JPS6136197A

JPS6136197A - チヨクラルスキー技術を用いて浅いるつぼから半導体材料の単結晶を成長させる装置及び方法

Info

Publication number: JPS6136197A
Application number: JP14909185A
Authority: JP
Inventors: リチヤード　エル　レイン
Original assignee: General Signal Corp
Current assignee: SPX Technologies Inc
Priority date: 1984-07-06
Filing date: 1985-07-05
Publication date: 1986-02-20
Also published as: EP0170856A1; DE3584123D1; CA1261715A; EP0170856B1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、例えば、マイクロエレクトロニック装置及び
光電装置を製造するのに用いる半導体材料の単結晶を成
長させる装置及び方法に係る。

特に、本発明は、半導体材料の単結晶と溶融材料のるつ
ぼの両方を回転しながらこのるつぼから単結晶を連続的
に引き上げる良く知られたチョクラルスキー技術に基づ
いて動作する上記の装置及び方法に係る。

背景技術集積回路装置を製造する場合には、集積回路装置を層ご
とに作り上げていくための基体として使用するグレード
の高い半導体材料、例えば、シリコンを容易に入手でき
ることが要求される。基体特性の均一化を最適に確保す
るためには、半導体材料の単結晶から各基体を用意する
ことが必要である。半導体装置の製造に使用するに充分
な品質を持った単結晶を成長させるために多数の既知の
プロセスが開発されているが、その中でもとりわけ優先
的に用いられているのは３つの基本的なプロセスである
。これらは、フロートゾーン（浮融帯）プロセス、樹枝
状ウェブプロセス及びチヨクラスキープロセスである。

発明が解決しようとする問題点フロートゾーンプロセスでは、多結晶半導体材料のロン
ドが環状の誘導コイルヒータを通して上方又は下方ｉ送
られ、この材料の溶融した浮遊ゾーンが確立される。多
結晶材料の種を用いて、この溶融ゾーンからこの材料の
相当量の多結晶が引き上げられる。このプロセスでは、
結晶のずれが非常トこ少なく、不純物レベルが軸方向に
均一で且つ酸素含有量が非常に低い典型的に良質の単結
晶が形成される。フロートゾーンシリコンは、しばしば
、抵抗率が多少高いことを特徴とする。このプロセスは
、速度が遅く、経費がか＼す、然も、最良の結果を得る
ためには相当の熟練度と経験が操作者に要求される。又
、結晶における酸素の含有量が低いために、酸素ゲッタ
ーによって不純物及び表面の欠陥を取り除くことはでき
ない。更に、フロートゾーンシリコン基体は、明らかに
酸素不純物の量が不充分であるために、集積回路装置の
処理中に寸法的に不安定であることが分かつている。

樹枝状ウェブプロセスでは、容積の小さい水晶のるつぼ
を用いて、典型的に０．１５ないし０゜２５Ｋｇのや＼
少量の半導体材料が溶融される。

このるつぼは、典型的に、環状の高周波誘導加熱コイル
内に静止状態（即ち、回転も上下移動もされない状態）
に保持され、この加熱コイルが半導体材料を溶融するに
必要なエネルギーを与える。

るつぼを回転すると、円形の熱対称性が得られ、これに
より、非対称な熱プロファイルを必要とする樹枝状リボ
ン成長が排除される。特定の結晶学的構造の種結晶を用
いて、るつぼ内の超冷却液体から単結晶材料のリボンが
引き上げられる。引き上げ中、このリボンは、回転され
ない。このプロセスは、溶融材料の温度の僅かな変化に
も非常に敏感であり、従って、不所望な温度変動を招く
材料の対流移動を最少にするように、若干小さめの浅い
るつぼ及び複雑な上部熱シールドが使用される。ダーマ
チス（Ｄｅｒｍａｔｉｓ）氏等の米国特許第３゜１２９
．０６１号には、樹枝状ウェブプロセスによって単結晶
を形成する典型的な装置及び方法が開示されている。こ
の浅いるつぼへの補充操作は既知であるが、これは、る
つぼも結晶も回転しない場合のものである。このプロセ
スでは、１時間当たりに溶融物の約１０％を引き上げて
、リボンヲユっくりと形成することができ、補充もゆっ
くりと行なわれる。

チョクラルスキープロセスでは、典型的に約２０．０な
いし４０．０Ｋｇの材料を溶融することのできる大型の
るつぼが使用される。このようなるつぼは、典型的に、
直径が３０．０ないし４０゜０■で、深さが２０．０な
いし３０．０ａｎであるが、更に大きい単結晶を得ると
いう需要を満たすためには、もっと大きいるつぼが使用
される。このるつぼは、細長い円筒状の抵抗ヒータによ
って取り巻かれると共に基台に支持され、この基台は、
ヒータ内で回転及び上下に移動することができる。

単結晶材料の種がるつぼ内の溶融材料中に挿入され、種
及びるつぼを回転しながら、種を徐々に引き上げ、半導
体材料の非常に大きな単結晶ロンドを形成する。周囲の
ヒータに対して本質的に一定の高さに結晶前面を維持す
るために、結晶が引き上げられてるつぼ内の溶融材料の
量が減少するにつれて、るつぼをゆっくりと持ち上げる
。チョクラルスキープロセスによる単結晶の形成は、形
成される結晶の面積について考えたときには、樹枝状ウ
ェブプロセスよりも約１０倍も速度が高く、そして形成
される結晶の重量について考えたときには、樹枝状ウェ
ブプロセスよりも約３０倍も速度が高い。又、フロート
ゾーンプロセスの場合よりも著しく速度が高い。

チョクラルスキープロセスを用いて単結晶を成長させる
装置では何年にもわたって著しい改良が加えられてきて
いるが、従来のチョクラルスキー装置には実際上回避で
きない２つの問題点が残されている。先ず第１−に、運
転開始からその終了まで常時条件が変化するために、結
晶の軸方内反び半径方向の両方に徐々に巨視的な非均一
性が現われる。典型的なサイクル中には、溶融深さが減
少し、るつぼが持ち上げられ、結晶がより大きくなり、
ヒータの電力が変化し、パージガスの流れパターンが変
化する。その結果、例えば、不純物及び酸素の濃度に勾
配ができる。酸素は、半導体装置の処理中に結晶中に拡
散する金属不純物に対してゲッタとして働くので、単結
晶中に成る程度の酸素が含まれることは望ましいが、そ
の含有量が結晶の軸方向及び半径方向の両方に比較的均
一であるのことが所望される。従来のチョクラルスキー
技術によって作られた結晶の場合、酸素含有量が軸方向
に著しく変化し、種端の付近の結晶の中心における約４
０　ｐ　ｐ　ｍ　ａから結晶の端末付近の約２０　ｐ　
ｐ　ｍ　ａまで変化する。種端における半径方向の変化
も相当なものであり、種端から切られたウェハの外縁は
、酸素含有量がその中心における約４０ｐｐｍａから外
縁における約３０ｐｐｍａまで低下する。結晶の末端で
は、酸素含有量が典型的に約２０　ｐ　ｐ　ｍ　ａと低
いが、半径方向には比較的均一である。このような酸素
は、るつぼの材料から分解することによって溶融物に入
る。

結晶に沿った濃度の変化は、溶融物のレベルが低下する
時に溶融物とるつぼとの界面に得られる酸素量が少なく
なって、結晶に含まれる酸素のソースが低下するために
生じる。

従来のチョクラルスキーの技術に伴う第２の不可避の問
題は、結晶の形成中に深いるつぼに生じる密度又は温度
勾配によって溶融物に乱れた対流が生じるために、結晶
の前面に、制御されない短時間の熱的変動が現われるこ
とである。一般に、深さが直径の約半分より大きいるつ
ぼは、結晶及びるつぼの回転によって部分的にずれるこ
とのある結晶前面に著しい熱的な不安定性を示す。この
種の熱的な乱流は、出来上がった結晶に微視的な非均一
部、例えば、不純物の筋を招く。従来の深いるつぼを用
いた大量溶融のチョクラルキー装置によって形成された
結晶に現われるこの種の非均一部は、シリコン基体を用
いて大規模な集積回路装置を処理する場合に特にやっか
いである。このような用途においては、シリコンが装置
の製造に必要な処理工程中に非均−に反応し、ロス及び
性能低下を招く。

直径が太きく　（３０，０ないし４０．０（１））そし
て量の多い（３０，０ないし４０．０Ｋｇ）溶融材料に
伴う更に別の継続した問題は、ずれがゼロの結晶を形成
することが益々難しく、溶融及び安定化時間が長く、る
つぼ、リフト機構及びヒータが高価であり、るつぼのリ
フト機構によって装置のサイズが大きくなり、溢れた場
合に安全性に危具を招く程溶融物の量が多く、そして結
晶の形状の制御が困難なことである。

従って、チョクラルスキーの技術は、半導体材料の単結
晶の製造には依然として有効であるが、微視的な非均一
部を招く熱的乱流を最少にすると共に、本質的に一定量
の溶融材料を維持して、結晶内の酸素含有量の変化を排
除するようにプロセスを改善する必要性が存在し続けて
いる。

問題点を解決するための手段本発明の主たる目的は、非常に品質の高い半導体単結晶
を成長させる改良された装置及び方法を提供することで
ある。

本発明の別の目的は、成長する結晶に対して比較的一定
の成長条件、例えば、一定量の溶融材料、一定の溶融材
料／るつぼ界面、及び、炉内におけるるつぼの一定の位
置を与えて、巨視的に均一な結晶を得るような上記方法
及び装置を提供することである。

本発明の更に別の目的は、溶融部内の熱的乱流が相当に
減少されて、結晶の特性に改善を与えるような上記方法
及び装置を提供することである。

本発明の更に別の目的は、従来のチョクラルスキーの技
術によって作動する従来の装置及び方法に匹敵する速度
で、高品質の大きな単結晶を形成することのできる上記
装置及び方法を提供することである。

本発明の更に別の目的は、従来の装置より簡単で且つ非
常にコンパクトな改良された装置を提供することである
。

本発明の更に別の目的は、成長サイクルが早目に終了し
た場合のロスを減少すると共に、溶融材料が溢れた場合
の危険性を低減するように、処理全体にわたってるつぼ
内の溶融材料の量を最少に保持するような改良された装
置を提供することである。

本発明の更に別の目的は、溶融及び安定化時間を大幅に
短縮した改良された装置を提供することである。

本発明の上記の目的は、−例として述べたものである。

従って、ここに開示する装置及び方法によって本来達成
されるその他の望ましい目的及び効果は、当業者に容易
に明らかであろう。然し乍ら、本発明の範囲は、特許請
求の範囲のみによって限定されるものとする。

本発明によれば、半導体材料の単結晶を形成する改良さ
れた装置は、包囲された室と、この室内に配置された深
さの浅いるつぼとを備え、このるつぼは、底面と、周囲
側壁とを有し、その直径はＤｃでありそしてその溶融深
さはｄである。このような深さの浅いるつぼは、直径が
７．５■ないし１５．０ｃｍの単結晶の場合ｄ対Ｄｃの
比が０゜０１９ないし０．２５０の範囲となるように構
成されるのが好ましい。然し、ｄ対Ｄｃの比は、るつぼ
内の溶融材料の熱的対流及び乱流を、これにより形成さ
れる単結晶における微視的スケールでの不純物の濃度が
結晶全体にわたって本質的に一定となるようなレベルま
で最小限に抑えるに充分な程、小さくなければならない
。るつぼを好ましくはその底面から加熱して、るつぼの
中心付近の溶融半導体材料の温度をこのような材料の金
属化に適した温度に維持するための手段が設けられてい
る。るつぼ内では、ダム手段が周囲側壁から離間されて
取付けられており、このダム手段は、半導体材料を粒状
形態で送り込めると共に溶融した材料をるつぼの中心に
向かって流出できるような容積部をるつぼの周囲に画成
する。半導体材料をこの容積部へ粒状形態で送り込むた
めの手段が設けられている。溶融材料が金属化する炉の
温度は、これが適度な速度で溶融する温度より低いので
、るつぼを好ましくはその周囲側壁から加熱して、上記
容積部の温度を、上記粒状材料の溶融に適した温度に維
持するための別個の手段が設けられている。るつぼを、
その中心を通って延びる垂直軸のまわりで回転すると共
に、るつぼの中心において溶融材料から単結晶を引っ張
りながら回転するための手段が設けられている。粒状材
料の供給率は、単結晶の重量の増加率が粒状材料の供給
率にぼり一致し旧つるつぼ内の材料の量が本質的に一定
に維持されるように、制御される。一般に、本発明の装
置は、溶融材料の酸素含有量に影響を及ぼす変数を製造
運転中本質的に一定に保つようにする。更に、上記の室
内を不活性ガスでフラッシングする手段が設けられるの
が好ましい。

本発明では、深さの浅いるつぼが使用されるので、公知
のチョクラルスキー装置で得られていた以上に結晶内の
不純物の濃度を均一化するように、るつぼ内の熱対流を
大幅に減少しなければならない。更に、本発明では溶融
材料の量が本質的に一定に保たれるので、結晶の軸方向
及び半径方向の両方の酸素濃度が本質的に一定となるこ
とが予想される。

粒状材料の供給率を制御するため　、！ｌｉ結晶の重量
の増加率を監視して、るつぼ内の材料の量を本質的に一
定に維持するように粒状材料の供給率を調整するための
手段が設けられている。或いは又、るつぼ内の溶融材料
のレベルを直接監視してその量を本質的に一定に保つよ
うに粒状材料の供給率を調整する手段が設けられてもよ
い。粒状材料は、るつぼの周囲付近からるつぼに送り込
まれる。かすや粒子がるつぼの中心へと移動して結晶化
の妨げとなるのを防ぐと共に、環状容積部内を高い温度
に維持する助けとなるように、前記のダム手段が設けら
れる。るつぼ及びダム手段の両方が円形断面を有してい
て、ダム手段がるつぼの周囲側壁から内方に離間され、
粒状材料を送り込む容積部が環状であって、るつぼの周
囲に延びているのが好ましい。運転中、この容積部に充
分高い温度を維持するようにするため、この容積部の上
に絶縁材のカバーが延びている。フラッシングガスの一
部分は、この容積部に送り込まれ、結晶化の妨げとなる
微粒子を運び去る。更に、酸素濃度が結晶全体にわたっ
て本質的に均一となるように確保するため、使用中に溶
融半導体材料に接触するるつぼの面積及びフラッシング
ガスに常時接触する溶融半導体材料の表面積は、本質的
に一定のま＼とされる。これにより、酸素が溶融材料中
へと拡散する面積及び酸素が溶融材料から拡散して出る
ところの面積は、本質的に不変であり、これにより、溶
融材料内に本質的に一定の酸素濃度が維持される。

本発明の方法によれば、底面と、周囲側壁とを有してい
て、直径がＤｃであるような、深さの浅いるつぼが用意
され、このるつぼが室内に収容される。るつぼには、成
る量の半導体材料が入れられ、この材料は、溶融状態で
、深さｄまでるつぼを満たすに充分なものであり、ｄと
Ｄｃとの比は、０．０１９ないし０．２５の範囲内であ
るのが好ましい。既に述べたように、ｄとＤｃとの比は
、るつぼ内の溶融材料の熱対流及び乱流を、これにより
形成される単結晶における巨視的なスケールでの不純物
の濃度が結晶全体にわたって本質的に一定となるような
レベルまで最小限に抑えるに充分な程、小さくなければ
ならない。るつぼに熱が加えられて、材料が溶融される
。次いで、るつぼの中心付近の材料温度が、結晶を引き
上げながら材料を結晶化するのに適した温度に維持され
る。

これと同時に、るつぼの周囲付近の温度が、補充中に材
料を溶融するのに適した温度に維持される。

るつぼを回転しながら、るつぼ内の溶融材料から単結晶
が引き上げれ且つ回転される。これと同時に、単結晶の
重量の増加率が粒状材料の供給率とはシ一致し且つるつ
ぼ内の材料の量が本質的に一定に保たれるような供給率
で追加の粒状材料がるつぼへその周囲付近から送り込ま
れる。結晶の引き上げ中、上記の室は、不活性ガスでフ
ラッシングされる。

実施例構造体の同様の素子が同じ参照番号で示された添付図面
を参照して、本発明の好ましい実施例を以下に詳細に説
明する。

第１図及び第２図は、本発明による装置を示しており、
包囲された室１０は、その周囲の本質的に円筒状のハウ
ジング１２によって画成され、ハウジング１２は基台１
４上に支持される。この基台１４の適当なシール（図示
せず）を通して上方に延びているのは、るつぼ支持シャ
フト１６であり、このシャフトは、その上端に、ペデス
タル１７を含み、その上に、るつぼ支持ボウル１８が取
付けられる。ボウル１Ｂは、グラファイトのような材料
で形成され、本質的に平らな支持底面２０と、これと一
体的に上方に延びる支持周囲壁２２とを含んでいる。支
持ボウル１８内には、水晶のるつぼ２４が配置され、こ
れは、底面２６と、上方に延びる周囲側壁２８とを有し
ている。側壁２８は、第１図に示すように内径がＤｃで
ある。

使用中、るつぼ２４は、深さｄまで溶融材料が充填され
る９本発明によれば、溶融材料の熱対流及び乱流を、巨
視的なスケールでの不純物の濃度が結晶全体にわたって
本質的に一定のま＼となるようなレベルまで最少に抑え
るためには、ｄとＤｃとの比を０．０１９ないし０．２
５０の範囲内にしなければならないとされる。所与のる
つぼにおいて形成される結晶の直径は、直径Ｄｃの４０
゜０ないし６０．０％を越えては成らない。既知の設計
の適当なるつぼ回転手段３０が設けられており、この手
段は、運転中、シャフト１６、支持ボウル１８及びるつ
ぼ２４に対して無限可変速度の回転を与える。るつぼ２
４内の材料は、溶融材料のレベルを本質的に一定に保つ
ように補充されるので、結晶の成長中に本質的に一定の
結晶前面を保持するためのるつぼ持ち上げ機構は不要で
ある。

然し乍ら、周囲のヒータに対して溶融材料の最適な位置
を確立するためにるつぼの高さを調整する機構が所望さ
れる。このような最適な垂直位置が確立されると、成長
サイクル中に、るつぼが一定の垂直位置に保たれる。

支持ボウル１８の下に配置されているのは、平らな環状
の抵抗ヒータ３２であり、このヒータは、ペデスタル１
７の上端を取り巻く内径３４と、支持ボウル１８の外径
を若干越えて延びる外径３６とを有している。ヒータ素
子３２の電力は、一対の電極３８．４０を経て供給され
、これらの電極は、基台１４を貫通して下方に延び、電
源４２に接続される。既知の設計の温度検出器４４が設
けられていて、ヒータ素子３２の温度を測定する。

当業者に明らかなように、ヒータ素子の温度は、結晶前
面付近の位置においてるつぼ２４内の溶融材料の温度に
相関させることができる。簡単なサーモカップル又はこ
れと同様なものである温度検出器４４の出力は、既知の
設計の設定点制御器４６に送られ、この制御器は、結晶
前面の温度を、結晶化を促進する所望の範囲に維持でき
るように、電源４２の出力を調整する。

るつぼ２４内には、水晶で作られた環状のダム素子４８
が配置され、このダム素子は、内径がＤであり、その軸
方向高さは、るつぼ２４の全深さに等しいか又はそれ以
上であるのが好ましい。

ダム素子４８の下端のまわりには、複数の半径方向流路
５ｏが設けられており、これら流路は、ダム素子４８と
周囲側壁２８との間に定められた環状容積部５２から溶
融材料をるっぽ２４の中心に向かって流したりこれと反
対の向きに流したりすることができる。第２図に示すよ
うに、複数のスパイダアーム２４がダム素子４８の外壁
に設けられていて、ダム素子をるつぼ２４に対して半径
方向に位置設定する。所与の直径の結晶に対しては、結
晶前面とダム素子との間の半径方向距離が結晶の酸素含
有量に影響する。例えば、ダム素子が結晶成長領域に近
づくように動くと、酸素含有量が増加する。これは、ハ
ウジング１２の内面に曝される浮遊溶融材料の表面積と
ダム素子に曝される溶融材料の面積との比が減少して、
より多くの酸素を溶融材料中に保持させるからである。

熱対流及び乱流を最少にするためには、ｄとＤとの比を
０．０２１ないし０．３１３の範囲内にするのが好まし
い。

第１図に概略的に示されているように、直径０．５ない
し３．５ｍｎのシリコンペレットのような粒状半導体材
料を環状容積部５２に送り込むための供給装置５６が設
けられている。この供給装置５６は、好ましくは、ハウ
ジング１２の外部に配置され、水晶の供給管５８を含ん
でいる。この供給管は、室１０に向かって下方に延び、
環状体積部５２内においてるつぼ２４の縁のすぐ下で終
わる。ダム素子は、ペレットから生じたくずや他の破片
がるっぽ２４の中心に向かって移動するのを防止すると
共に、ペレットが環状容積部５２に落下する時のはね飛
びの影響を最少にする。

結晶の引き」二げ中に、環状容積部５２内の温度が、供
給管５Ｂを経て送られるペレットを確実に溶融するに充
分な高い温度であるようにするため、円筒状の抵抗ヒー
タ素子６０が支持ボウル１８のまわりに配置され、この
ヒータ素子６０は、その内径が周囲支持壁２２の外径よ
りも若干大きくそしてその軸方向高さはヒータ素子３２
の底からるつぼ２４の上絵まで延びている。一対の電極
６２．６４がヒータ素子６０から基台１４を貫通して下
方に延び、更に別の電源６６に接続されている。ヒータ
素子３２の場合と同様に、既知の設計の温度検出手段６
８が設けられていて、ヒータ素子６０の温度をその上縁
付近で検出する。この温度は、当業者によく知られたや
り方で、環状容積部５２内の温度に相関することができ
る。検出機６８の出力は、既知の設計の設定点制御器７
０へ送られ、この制御器は、環状容積部５２内の温度を
、供給管路５８を経て送られる材料ペレットを溶融する
ための所望の範囲内に保つように、電源６６の出力を調
整する。

一般の引き上げ及び回転機構７２を用いて、単結晶材料
の種（図示せず）をるつぼ２４内の溶融材料中へ挿入し
、単結晶７４を形成するように溶融材料から結晶を回転
しながら引き上げる。結晶７４がるつぼから引き上げら
れるにつれて、供給管路５８を経てペレットを調整して
供給することにより、第３図について以下で詳細に述べ
るように、るつぼ２４内の溶融材料の量が一定に確保さ
れる。

るつぼ２４内に本質的に一定の温度プロファイルを維持
する助けとするため、例えば、ファイバグラファイト又
は水晶物質で形成された絶縁パック７６が設けられる。

この絶縁パック７６は、ハウジング１２の内面と接触す
るようにヒータ素子６０のすぐ外側に配置された周囲壁
７８と、底面８０とを備えており、この底面を貫通して
ペデスタル１７並びに電極３８．４０及び６２．６４が
延びている。パック７６の上面８２は、ダム素子４８の
外径より若干大きい内径を有した中央開口８４を備えて
いる。溶融材料が粒子やガスで汚れるのを少なくするた
めに、ダム４３は少なくとも開口８４へ延びているのが
好ましい。従って、上面８４は、供給管路５８を経て送
られるペレットの溶融を容易にするように、環状容積部
５２に熱を保持する助けをする。ハウジング１２の上部
には、フラッシング用の不活性ガスを導入する入口８６
が設けられており、この不活性ガスは、装置内を下方に
流れ、ダム４８と中央開口８４との間の環状開口を通り
、次いで、環状容積部５２内の溶融材料の表面上を半径
方向外方に送られ、ガスによって生じたほこりや、供給
管路５８を経て装置内に入ったくずは、このフラッシン
グガスに随伴される。フラッシングガスは、次いで、支
持ボウル１８とヒータ６０との間を底面８ｏを通して下
方に流れ、そして出口ダクト８８を経てハウジングから
出る。

以上に述べた装置の運転中には、先ず、半導体材料のペ
レットがるっぽ２４に装填される。例えば、直径が４０
．０ｃｍで深さが２．０ｃｍのるつぼの場合には、６．
３８Ｋｇの装填物が使用される。次いで、ヒータ素子３
２及び６０がオンにされ、材料が溶融される。シリコン
半導体材料が溶融される時には、所要の炉温度が約１４
７５℃である。装填した材料が完全に溶融された後、る
つぼの中心の温度が約１４１５ないし１４２０℃のレベ
ルに下がるようにヒータが調整される。一方、環状容積
部５２の温度は、供給管路５８を経て送られたペレット
が充分迅速に溶融されるように１４２５ないし１４５０
℃の範囲に維持される。深さの浅いるつぼを用いた本発
明による装置の運転においては、種の形式、結晶の引き
」二げ速度、半導体材料、結晶サイズ及びパージガスは
、全て、従来のチョクラルスキーシステムの場合と本質
的に同じでよい。

結晶の引き」二げに対していったん温度が調整されると
、手段７２により結晶種が溶融材料中に入るまで下げら
れる。固体と液体の界面は、溶融材料の表面よりも若干
上の位置において表面張力及び熱作用によって確立され
る。この局所的な領域はや＼超冷却され、溶融材料の他
部分は、融点より上の温度にある。所望の状態に達する
と、るつぼ２４及び種を回転しながら良く知られたやり
方で種がゆっくりと引き上げられる。結晶のサイズが増
加するにつれて、溶融材料の量を一定に保つように更に
別の材料が環状容積部５２に追加される。流動化ベッド
プロセスによって作られたシリコンペレッ１−が最も好
ましいと考えられるが、本発明では、所要の電子グレー
ドの純度をもつ均一サイズのペレット又は粒子であれば
、いかなるものを使用してもよい。

第３図は、粒状材料の供給袋Ｗ５６を示す概略図である
。半導体材料のペレット又は粒をバッチ供給する装置９
０は、入口ポート９４を上部にもった本質的に水平の円
筒５２を備え、入口ボートには蓋９６が設けられている
。円筒９２の下部には、出口ボート９８が設けられてお
り、こわを通して粒状材料を分離バルブ１００に向けて
通することができる。円筒９２から粒状材料を移動する
ため、ピストン１０２が円筒内に配置されており、この
ピストンは、ハンドル１０４により適当な機構を介して
操作されるか又は手で操作される。

成るバッチ量の粒又はペレットをピストン１０２により
円筒９２から分離バルブ１００を経て供給管１０６へ送
り込むことができ、この供給管は、傾斜したペレッ１〜
供給室１０８へ接続されている。

この供給室１０８内では、ペレットが図示されたように
室の底部に落下し、ペレット供給ディスク１１０の上面
に接触する。シャフト１１２は、室１０８の壁を貫通し
て延びていて、供給ディスク１１０を回転可能に支持し
、適当な減速ギアボックス１１６を経て作用する可変速
度モータ１１４によりディスクを回転させる。供給ディ
スク１１０は、室１０８の底部に堆積したペレットを通
してディスク１１０が回転されるたびにペレットが装填
される１つ以上のペレット受は入れ穴１１８を備えてい
る。従って、少量のペレットがディスク１１０によりそ
の上端に向かって送られ、ディスク１１０から放出ボー
ト１２０にペレットが落下する。この放出ボートは、供
給管路５８の上端に向かって開いており、これを通して
ペレットは前記したように環状容積部５２に落下する。

従って、供給ディスク１１０の回転速度を制御すること
により、ペレットを取り上げて供給管路５８へ落下する
割合を正確に制御することができる。ペレットの平均重
量が分かれば、材料を環状容積部５２へ追加する重量−
率を、運転中に結晶７４の重量が増加する率に一致させ
ることができる。本発明による浅いるつぼのシステムで
は、１時間当たり溶融材料の約５０％を引き上げること
ができると推定され、従って、供給装置５６の容量をこ
れに応じてセラ１〜することができる。この形式の供給
装置を用いて、溶融材料に別個にドープ剤を添加するこ
ともできる。

第４図は、粒状材料のための更に別の好ましい供給装置
５６の概略図である。蓄積及び再充填ホッパ１２２は、
半導体材料のペレット又は粒を多量に含んでいる。ホッ
パ１２２は、不活性ガスでパージされ、若干真空状態に
保持されるのが好ましい。ホッパ１２２の放出コンジッ
ト１２４は、ホッパ１２２が再充填される時に閉じる適
当な分離バルブ１２６を通っている。コンジット１２４
の下端は、供給室１２８へと延びており、この室も不活
性ガスでパージされ、若干の真空状態に保持される。室
１２８内では、コンジット１２４からのペレッ１〜又は
粒を受は取るように供給ホッパ１３０が配置されている
。供給ホッパ１３０の放出コンジット１３２は、フレキ
シブルなコンベアベルト１３４の上面のすぐ上の高さま
で延び、コンベアベルトは、一対のローラ１３６．１３
８をめぐって延びており、これらローラの１つは、ｒｐ
ｍカウンタを有する変速モータによって駆動される。こ
れらは、図示されていないが、第３図の−ｔ：　−タｌ
　１４及び第５図のカウンタ１４６と同様のものである
。ベルト１３４の放出端は、供給管路５８に接続された
収集コーン１４０の上に配置される。材料運搬分野の当
業者に明らかなように、コンベアベルト１３４の」―の
放出コンジット１３２の位置を調整することにより、ベ
ルト１３４が移動している時だけ材料をコンジット１３
２から流すことができる。同様に、放出コンジット１２
４の下端を供給ホッパ１．３０内に配置し、供給ホッパ
１３０内の材料レベルが放出コンジット１２４の下端よ
り下った時だけ供給ホッパ１３０に材料が流れ込むよう
にすることができる。コンジット１２４及び１３２の下
端の正確な位置は、所与の用途において、供給される材
料の流れ特性、放出コンジットの直径及び関連ファクタ
によって左右される。供給管路５８への出力は、コンベ
アベルト１３４の速度によって決まる割合のペレット又
は粒子の連続流である。蓄積ホッパ１２２は、バルブ１
２６が閉じている間に周期的に再充填され、供給管路５
８への流れを中断することはない。

第５図は、第３図又は第４図の供給装置５６の動作を制
御する１つの装置を概略的に示している。結晶の重量の
増加率を測定できるように、既知の設計の適当な重量セ
ンサ１４２が、結晶７４を回転しながら持ち上げるリン
ケージに含まれる。

この増加率に比例した信号が、ハウジング１２の外部に
配置された比較器１４４に送られ、この比較器は、ｒｐ
ｍカウンタ１４６を経てモータ１１４の回転速度に比例
した信号も受は取るように構成される。これら２つの割
合の差に基づいて、エラー信号が発生されて制御器１４
８へ送られ、この制御器は、溶融材料の量を一定に維持
するのに適した割合でペレットを追加するように必要に
応じてモータ１１４の速度を調整する。

第６図は、第３図又は第４図の供給装置５６の動作を制
御するのに適した別の装置を示している。この場合には
、レーザビーム投射器のような光源１５０を用いて、る
つぼ２４内の溶融材料の表面１５２に光が送られる。こ
の光は、表面１５２から光検出器１５４へ反射し、表面
１５２の高さに基づいて、反射光の位置が比例的に変化
する。

従って、溶融材料のレベルに比例する信号が検出器１５
４から比較器１５８へ送ら九、この比較器は、設定点信
号発生器１５６から所望の溶融レベルに比例する信号も
受は取る。これら２つの信号間にもし差があれば、これ
が制御器１６０へ送られ、この制御器は、前記したよう
にモータ１１４の速度を調整する。

以」二、本発明の好ましい実施例を詳細に説明したが、
本発明の範囲内で種々の変更がなされ得ることが当業者
に明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明によって半導体材料の単結晶を形成す
る装置の部分概略、部分断面図、第２図は、第１図の２
−２線に沿った図、第３図は、本発明の装置に用いるの
に適した好ましい形式の粒状材料供給装置の概略断面図
、第４図は、本発明の装置に用いるのに適した更に別の
好ましい形式の粒状材料供給装置の概略断面図、第５図は、結晶の重量の変化率を監視することによって
粒状材料の供給率を制御する手段を示す概略図、そして第６図は、るつぼ内の溶融材料のレベルを監視すること
によって粒状材料の供給率を制御する手段を示す概略図
である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）半導体材料の単結晶を形成する装置において、包囲された室と、この室内に設けられた深さの浅いるつぼとを具備し、こ
のるつぼは、底面と、周囲側壁とを有し、その直径をＤ
ｃとし、溶融深さをｄとすると、このるつぼ内の溶融材
料の熱対流及び乱流を、この溶融材料から形成される単
結晶における微視的なスケールでの不純物の濃度が結晶
全体にわたって本質的に一定となるようなレベルまで最
少に抑えるように、ｄとＤｃの比が充分に小さなものと
され、更に、上記るつぼの中心付近の溶融半導体材料の温度を
、この材料の結晶化に適した温度に維持するように、上
記るつぼを加熱する第１手段と、更に、上記中心及び上
記周囲側壁から離れて上記るつぼ内に取付けられていて
、半導体材料が粒状形態で供給されて溶融した材料を上
記中心に向けて流せるようにする容積部を画成するダム
手段と、更に、半導体材料を粒状形態で上記容積部に供給する手
段と、更に、上記容積部の温度を、上記粒状材料を溶融するに
適した温度に維持するように上記るつぼを加熱する第２
手段と、更に、上記中心を通って延びる垂直軸のまわりで上記る
つぼを回転させる手段と、更に、上記るつぼの上記中心において溶融材料から単結
晶を引き上げながら回転する手段と、更に、単結晶の重
量の増加率が粒状材料の供給率と実質的に一致して、上
記るつぼ内の材料の量が本質的に一定のまゝとなるよう
に、粒状材料の供給率を制御する手段と、更に、上記室の内部を不活性ガスでフラッシングする手
段とを具備したことを特徴とする装置。
（２）上記制御手段は、単結晶の重量を監視して、上記
るつぼに上記本質的に一定量の材料を維持するように粒
状材料の供給率を調整する手段を備えている特許請求の
範囲第（１）項に記載の装置。
（３）上記るつぼの上記周囲側壁は、本質的に円形であ
り、上記ダム手段は、上記容積部が環状となって上記中
心の周りに延びるように上記周囲側壁から内方に離間さ
れた円形の壁より成る特許請求の範囲第（２）項に記載
の装置。
（４）上記第１の加熱手段は、上記底面を通して熱を加
える抵抗ヒータである特許請求の範囲第（３）項に記載
の装置。
（５）上記第２の加熱手段は、上記周囲側壁を通して熱
を加える抵抗ヒータである特許請求の範囲第（４）項に
記載の装置。
（６）熱損失を減少すると共に、粒状材料の迅速な溶融
を促進するように、上記容積部の上に熱絶縁カバーを更
に備えた特許請求の範囲第（５）項に記載の装置。
（７）使用中に溶融半導体材料に接触する上記るつぼの
面積及び上記不活性ガスに接触する溶融半導体材料の表
面積は、本質的に一定に保たれる特許請求の範囲第（６
）項に記載の装置。
（８）上記ｄとＤｃの比は、０．０１９ないし０．２５
０の範囲である特許請求の範囲第（７）項に記載の装置
。
（９）上記制御手段は、上記るつぼ内の溶融材料のレベ
ルを監視して、上記本質的に一定量の材料を上記るつぼ
に維持するように粒状材料の供給率を調整する手段を備
えた特許請求の範囲第（１）項に記載の装置。
（１０）上記るつぼの上記周囲側壁は、本質的に円形で
あり、上記ダム手段は、上記容積部が環状となって上記
中心の周りに延びるように、上記周囲側壁から内方に離
間された円形の壁より成る特許請求の範囲第（９）項に
記載の装置。
（１１）上記第１の加熱手段は、上記底面を通して熱を
加える抵抗ヒータである特許請求の範囲第（１０）項に
記載の装置。
（１２）上記第２の加熱手段は、上記周囲側壁を通して
熱を加える抵抗ヒータである特許請求の範囲第（１１）
項に記載の装置。
（１３）半導体材料の微粒子が上記不活性ガスによって
上記るつぼの中心へ送らるのを防止するように上記容積
部の上に延びるカバー手段と、上記カバー手段の下に上
記不活性ガスを流す手段と、上記不活性ガスの流れ及び微粒子を上記中心から離れた
位置に向ける手段とを更に備えた特許請求の範囲第（１
２）項に記載の装置。
（１４）熱損失を減少すると共に、迅速な溶融を促進す
るように、上記容積部の上に熱絶縁カバーを更に備えた
特許請求の範囲第（１３）項に記載の装置。
（１５）上記ｄとＤｃの比は、０．０１９から０．２５
０の範囲である特許請求の範囲第（１１）項に記載の装
置。
（１６）上記るつぼの上記周囲側壁は、本質的に円形で
あり、上記ダム手段は、上記容積部が環状となって上記
中心の周りに延びるように、上記周囲側壁から内方に離
間された円形の壁より成る特許請求の範囲第（１）項に
記載の装置。
（１７）上記第１の加熱手段は、上記底面を通して熱を
加える抵抗ヒータである特許請求の範囲第（１）項に記
載の装置。
（１８）上記第２の加熱手段は、上記周囲側壁を通して
熱を加える抵抗ヒータである特許請求の範囲第（１）項
に記載の装置。
（１９）半導体材料の微粒子が上記不活性ガスによって
上記るつぼの中心へ送らるのを防止するように上記容積
部の上に延びるカバー手段と、上記カバー手段の下に上
記不活性ガスを流す手段と、上記不活性ガスの流れ及び微粒子を上記中心から離れた
位置に向ける手段とを更に備えた特許請求の範囲第（１
）項に記載の装置。
（２０）熱損失を減少すると共に、迅速な溶融を促進す
るように、上記容積部の上に熱絶縁カバーを更に備えた
特許請求の範囲第（１）項に記載の装置。
（２１）使用中に溶融半導体材料に接触する上記るつぼ
の面積及び上記不活性ガスに接触する溶融半導体材料の
表面積は、本質的に一定に保たれる特許請求の範囲第（
１）項に記載の装置。
（２２）上記ｄとＤｃの比は、０．０１９から０．２５
０の範囲である特許請求の範囲第（１）項に記載の装置
。
（２３）半導体材料の単結晶を引き上げる方法において
、底面及び周囲側壁を有していて、直径がＤｃであるよう
な深さの浅いるつぼを用意し、上記るつぼを室内に収容し、上記るつぼを深さｄまで満たすに充分な量の半導体材料
を溶融状態で上記るつぼに入れ、このるつぼ内の溶融材
料の熱対流及び乱流を、この溶融材料から形成される単
結晶における微視的なスケールでの不純物の濃度が結晶
全体にわたって本質的に一定となるようなレベルまで最
少に抑えるように、ｄとＤｃの比を充分に小さなものと
し、上記るつぼに熱を加えて上記材料を溶融し、その後
、上記るつぼの中心付近の溶融材料の温度を、上記材料
の結晶化に適した温度に維持する一方、上記るつぼの周
囲付近の溶融材料の温度を上記材料の溶融に適した温度
に維持し、上記るつぼを回転しながら、上記中心付近の溶融材料か
ら上記材料の単結晶を引き上げつゝ回転し、単結晶の重量の増加率が粒状の種材料の供給率と実質的
に一致して、上記るつぼ内の材料の量が本質的に一定の
まゝとなるような供給率で上記るつぼの上記周囲付近に
粒状形態の追加材料を供給し、そして上記室の内部を不活性ガスでフラッシングすることを特
徴とする方法。
（２４）上記ｄとＤｃの比は、０．０１９から０．２５
０の範囲である特許請求の範囲第（２３）項に記載の方
法。