DE3806918A1

DE3806918A1 - Vorrichtung zum ziehen von einkristallen

Info

Publication number: DE3806918A1
Application number: DE19883806918
Authority: DE
Inventors: Dieter Dr Drechsel
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1988-03-03
Filing date: 1988-03-03
Publication date: 1989-09-14

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze unter Vakuum oder unter Schutzgas bei vermin dertem Druck, mit einer Vakuumkammer, in welcher der Tiegel angeordnet ist, mit einer Beheizung für die Schmelze, mit einem Ziehelement oberhalb der Schmelze und mit einer eine Öffnung aufweisenden Abdeckung über der Schmelze, durch die der Einkristall mittels des Ziehelements von der Schmelzenoberfläche aus nach oben durchziehbar ist und die durch die Wärmestrahlung des Heizelements erhitzbar ist und mit einem durch die Abdeckung hindurchgeführten Zuführrohr, über das das Chargiergut in den Tiegel einfüllbar ist.

Üblicherweise wird bei bekannten Vorrichtungen zum Ziehen von Ein kristallen der Schmelztiegel vor dem Evakuieren des den Schmelztiegel umschließenden Kessels mit der notwen digen Menge an Schmelzgut, beispielsweise mit Silizi umgranulat zuzüglich dem notwendigen Dotierstoff (wie beispielsweise Bor, Antimon oder Phosphor), gefüllt. Man hat auch bereits vorgeschlagen (DE-OS 28 21 481), während des Stabziehens Siliziumgranulat nachzuchargie ren, indem durch ein beheiztes Quarzglasrohr, welches von außen durch die Rezipientenwand und den äußeren Teil der Vorrichtung in die Siliziumschmelze eintaucht, das Granulat nachgefüllt wird.

Schließlich ist es bekannt (EP 01 70 856), außerhalb des Kessels eine Zuführeinrichtung für das Silizium granulat anzuordnen, deren Auslaufrohr mit einem zylindrischen, teilweise mit Granulat gefüllten Behäl ter in Verbindung steht, in dem eine motorisch ange triebene Zumeßscheibe rotiert, die Vertiefungen auf weist, die sich mit Granulat füllen, wenn die Scheibe das auf der einen Seite des Behälters angehäufte Quantum an Granulat durchläuft. Die Scheibe transpor tiert dann die aufgenommene Portion an Granulat vor das eine Ende des Auslaufrohrs, so daß dieses dann über das Auslaufrohr bis in den Schmelztiegel abrutschen kann. Der zylindrische Behälter ist im übrigen über einen Verbindungsstutzen, in den ein Isolationsventil einge schaltet ist, mit einem zweiten Behälter verbunden, in dem das Granulat bevorratet ist, wobei ein von Hand bewegbarer Kolben dieses Granulat bei geöffnetem Ventil in den Verbindungsstutzen und damit in den Behälter mit Zumeßscheibe transportiert.

Es hat sich gezeigt, daß beim Nachchargieren über ein durch die Rezipientenwand hindurchgeführtes Zuführrohr eine absolut genaue Einhaltung der Zusammensetzung der Schmelze über einen längeren Zeitraum kaum möglich ist, da beim Chargiervorgang einerseits nur immer ein Granu lat mit einer vorher genau bestimmten Zusammensetzung bzw. Qualität (z.B. Siliziumgranulat zuzüglich gering ste Mengen von Bor, Antimon oder Phosphor) in den Tie gel nachfüllbar ist, andererseits aber eine Entmischung dieses Chargiergutes erfolgt, wobei sich diese Ent mischung um so deutlicher auf die Schmelzenzusammen setzung auswirkt, je geringer die Menge des Dotier stoffes im Verhältnis zum Granulat ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, derarti ge Schwankungen oder Ungleichmäßigkeiten in der Zusam mensetzung der Schmelze selbst zu verhindern und eine Vorrichtung zu schaffen, die die Zusatzstoffe auch in extrem geringen Mengen der Schmelze zuführt.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine oberhalb der Abdeckung angeordneten Zuführeinrichtung für einen Dünnstab, beispielsweise aus hochdotiertem Silizium, erreicht, über die der Dünnstab durch einen Durchbruch in der Abdeckung hindurch bis in das Schmelzbad kon trolliert absenkbar ist.

Vorzugsweise ist der Dünnstab von einem Zuführglied, beispielsweise einer Stange, gehalten, wobei das Zuführglied in einem Führungselement oder einem Füh rungsrohr etwa parallel zur Längsachse des Ziehelements von einer Motor-Getriebeeinheit verschiebbar ist.

Mit Vorteil ist dabei das obere Ende des Dünnstabs von einer Klemmvorrichtung, beispielsweise einem Spann futter, gehalten, das Teil der von der Motor-Getriebe einheit bewegbaren Stange ist.

Zweckmäßigerweise ist die Stange der Zuführeinrichtung zumindest teilweise als Schraubenspindel oder Schnecke eines Getriebes ausgebildet und wirkt mit der Antriebs welle einer Motor-Getriebeeinheit derart zusammen, daß die Stange um etwa die Länge des Dünnstabs vertikal verschiebbar ist.

Bei einer alternativen Ausführungsform ist die Halte rung oder das Spannfutter für den Dünnstab am freien Ende eines Zugseils angelenkt, wobei das Zugseil von der Seiltrommel einer motorisch angetriebenen, oberhalb des Tiegels angeordneten Wickelvorrichtung abwickelbar ist, wodurch der Dünnstab mit diesem so weit absenkbar ist, daß er in der Schmelze eintaucht.

Weiterhin kann die Halterung oder das Spannfutter für den Dünnstab auch am einen Ende einer Stange befestigt sein, wobei die Stange dann mit einer Verzahnung ver sehen ist, die mit dem angetriebenen Zahnrad einer Motor-Getriebeeinheit zusammenwirkt und von dieser in vertikaler Richtung soweit verschiebbar ist, daß der Dünnstab mit seinem freien Ende in die Schmelze ein taucht.

Alternativ kann die Halterung oder das Spannfutter für den Dünnstab von einem Rollen- oder Flaschenzug oder einem motorisch angetriebenen Wind- oder Hubwerk auf einer etwa vertikalen Bahn bewegbar sein, wobei der Dünnstab und/oder dessen Halterung oder das Spannfutter in einer Rinne oder einem Rohrstück geführt sind, das in der Vakuumkammer oberhalb des Tiegels ortsfest gehalten ist.

Mit Vorteil sind am oberen Teil des Kessels angeordnete Stutzen zur Halterung von Vorrichtungen zum Prüfen des Abstands der Schmelzenoberfläche zum Tiegelrand vorge sehen, wobei die Motor-Getriebeeinheit des Wind- oder Hubwerks für das Anheben oder Absenken des Dünnstabs in Abhängigkeit der von den Prüfvorrichtungen erzeugten Impulse oder Signale arbeitet.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmög lichkeiten zu; eine davon ist in der anhängenden Zeich nung näher dargestellt, die die Teilansicht einer Vor richtung zum Ziehen von Einkristallen im Längsschnitt zeigt.

Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem auf der doppelwandigen Kesselbodenplatte 3 des Vorrich tungsgestells aufgesetzten, ebenfalls doppelwandigen Kessel 4, der eine Vakuumkammer 52 bildet, einem im Kessel 4 angeordneten, auf der Kesselbodenplatte 3 gelagerten Stützrohr 5 mit einer dieses umschließenden Wärmedämmung 6, einer vom Stützrohr 5 gehaltenen, ringförmigen Wanne 7, mit in dieser gelagerten Gra phitfilzplatten 8, zwei an der Kesselbodenplatte 3 gehaltenen Stromzuführungen 9, für einen oberhalb der Wanne 7 gehaltenen Bodenheizer 10, zwei weiteren, in der Kesselbodenplatte 3 gehaltenen Stromzuführungen 11, mit denen jeweils Spannbacken 12 verschraubt sind, die ihrerseits einen Stirn- oder Zylinderheizer 13 tragen, einem Schmelztiegel 14, einem sich auf der Wanne 7 abstützenden Strahlschutzrohr 15 mit seitlicher Wärme dämmung 16, einer vom Strahlschutzrohr 15 getragenen Abdeckplatte 17 mit einer oberen stirnseitigen Wärme dämmung 18 und einer Durchführung 19, mit einem Schutz glas 21, einem Durchbruch 20, einem Zuführrohr 23 für das Chargengut, einem durch die Abdeckplatte 17, 17 a, 18 hindurchgeführten Einfülltrichter 24 und der drehbaren und auf und ab bewegbaren Tiegelwelle 25 zur Halterung des Tiegeltragbolzens 26.

Der von den beiden Stromzuführungen 9 gehaltene Boden heizer 10 besteht aus zwei einander gegenüberliegend angeordneten Heizerfüßen 31 und den zwei mit diesen verbundenen, jeweils mäanderförmig ausgeformten Heiz schlangen 33 (von denen nur die eine dargestellt ist). Die Heizschlangen 33 bilden zusammen im Zentrum des Bodenheizers 10 eine Öffnung 35, durch die sich der Tiegeltragbolzen 26 hindurcherstreckt, der mit seinem oberen Ende mit dem Stütztiegel 14 fest verbunden ist und über den der Tiegeleinsatz 28 mit seinem Stütztie gel 14 sowohl auf und ab bewegt als auch in eine Dreh bewegung versetzt werden kann. Der Stirnheizer 13 ist aus einem kreisringförmigen, mit radial verlaufenden Schlitzen 36 versehenen ringförmigen, flachen Teil 38 und einem hohlzylindrischen Seitenteil 39 gebildet. Das hohlzylindrische Teil 39 ist an zwei einander gegen überliegenden Partien mit sich nach unten zu erstrec kenden Heizerfüßen 40 versehen, die jeweils in Ausneh mungen 41 eingreifen, die in den von den Stromzuführun gen 11 gehaltenen beiden Spannbacken 12 vorgesehen sind. Um einen sicheren Stromübergang des Stirnheizers 13 in den beiden Ausnehmungen 41 der Spannbacken 12 zu gewährleisten, sind zusätzliche Keile 42 in die trapez förmigen Ausnehmungen 41 eingetrieben.

Das Strahlschutzrohr 15 weist vier rechteckige Aus sparungen 43, 43′, ... auf, die - gleichmäßig auf dem Umfang des Strahlschutzrohrs 15 verteilt - an dessen unterem Rand angeordnet sind. Durch diese Aussparungen 43, 43′, ... sind zum einen die Spannbacken 12 und zum anderen die Heizerfüße 31 des Bodenheizers 10 hindurch geführt. Weiterhin ist das Strahlschutzrohr 15 mit einer schräg verlaufenden Bohrung 45 versehen, die mit dem Schutzglas 21 der Abdeckplatte 17, 17 a und dem Schutzglas 46 des in der Wand des Kessels 4 befestigten Stutzens 47 fluchtet. Weitere Öffnungen 48 in der Seitenwand des Strahlschutzrohrs 15 gestatten einen unbehinderten Gasdurchtritt vom oberen Abschnitt des Innenraums des Kessels 4 in den unteren Abschnitt. Der Kessel 4 ist im übrigen im Bereich seiner Deckelpartie 4′ mit einem Kragen 48 versehen, der den Durchtritt des Ziehelements 49 gestattet. Weiterhin sind in der Deckelpartie 4′ des Kessels 4 ein zweiter Stutzen 50 mit einem Schauglas 51 und ein dritter Stutzen 63 mit einem Schauglas 64 vorgesehen.

An die zwei Stromzuführungen 9 ist der Bodenheizer 10, der mäanderförmig geschlitzt ist, über Graphitmuttern 27 angeschraubt. Der Bodenheizer 10 hat die Aufgabe, den Tiegel 14, 28 bzw. die Schmelze von der unteren Stirnseite her zu beheizen. An zwei zusätzlichen Stromzuführungen 11 ist ein zweiter Heizkörper 13, der als Topfheizer ausgeführt ist, über Spannbacken 12 befestigt. Die obere Stirnheizung verbessert das Aufschmelzen des kontinuierlich zugeführten Chargen gutes. Der Stirnheizer 13 kann im Falle einer Silizi umschmelze mit SiC beschichtet bzw. abgedeckt sein, um zu vermeiden, daß Graphitteilchen in die Schmelze fallen und Kohlenstoff-Verunreinigungen ergeben. Auch wird eine Reaktion von SiO mit Graphit (2C+SiO-SiC +CO) verhindert. Die strichliert eingezeichnete Linie zeigt einen Argon-Gasstrom, der über den Kragen 48, durch die zentrale Öffnung 53, über die Schmelze hinweg bzw. um den Tiegel 14 herum, durch die Öffnungen 48 hindurch nach unten zu geleitet und über Rohrstutzen 60 abgezogen werden kann.

Im Zentrum der Heizeinrichtung befindet sich der Graphittiegel 14, in den ein Tiegel 28, der aus einem nicht mit der Schmelze reagierenden Werkstoff gebildet ist, eingesetzt ist. Um eine Badberuhigung beim Char gieren während des Ziehvorgangs zu gewährleisten, ist ein zusätzlicher Ring 29, der ebenfalls aus einem nicht mit der Schmelze reagierenden Werkstoff gebildet ist, in den Tiegel 28 eingesetzt. In dem Ring 29 befinden sich am unteren Ende Ausbrüche 30, durch die das aufge schmolzene Chargengut in die Mitte des Tiegeleinsatzes 28 fließen kann. Um beide Heizer 10, 13 herum ist eine Wärmedämmung 8, 16, 18 angebracht, die aus in der Wanne 7 gelagerten Graphitfilzplatten 8, einer seitlichen Wärmedämmung 16, die als Zylinder ausgebildet und auf das Strahlschutzrohr 15 aufgeshoben ist, und einer oberen stirnseitigen, kreisringförmigen Wärmedämmung 18 besteht. Die oberen Abdeckplatten 17, 17 a stützen sich - zusammen mit der Wärmedämmung 18 - an der zylindri schen Innenfläche des Kessels 4 ab.

Am Deckelteil 4′ des Kessels 4, neben dem Kragen 48 für die Durchführung des Ziehelements 49, ist ein Führungs rohr 32 befestigt, in dem eine Stange 34 längsver schieblich gelagert ist, deren oberes Ende als Schrau benspindel 37 ausgebildet ist, die mit einer Antriebs welle 57 im Eingriff steht, die wiederum von einer Motor-Getriebeeinheit 54 antreibbar ist. Das tiegel seitige (untere) Ende der Stange 34 ist mit einem Spannfutter 58 versehen, in das ein Dünnstab 56 aus einem hochdotiertem Werkstoff, mit dem Durchbruch 22 der Durchführung 20 und dem Schlitz 36 fluchtend, ein gespannt ist.

Um die gewünschte Zusammensetzung der Schmelze in engen Grenzen konstant halten zu können, ist nun der hoch dotierte Dünnstab 56 mit Hilfe der Motor-Getriebeein heit 54 lotrecht nach unten zu in die Schmelze absenk bar bzw. nach oben zu aus dieser herausfahrbar. Beim Eintauchen des Dünnstabs 56 in das Schmelzbad wird das eingetauchte Ende des Dünnstabs 56 abgeschmolzen, wo durch die Zusammensetzung der Schmelze reguliert bzw. konstant gehalten werden kann. Wird also während des Schmelzprozesses über den Einfülltrichter 24 bzw. durch das Zuführrohr 23 der Nachchargiervorrichtung bei spielsweise hochreines Siliziumgranulat nachgefüllt, so wird gleichzeitig der gewünschte Dotierstoff in der entsprechenden Menge durch das Eintauchen und entspre chendes Abschmelzen des Dünnstabs 56 hinzugegeben.

Das beschriebene Verfahren der Zugabe von bestimmten Stoffen zu dem über ein Zuführrohr 23 in den Tiegel einsatz 28 eingegebenen Granulat hat den großen Vor teil, daß das Verhältnis von reinem Granulat (z.B. hochreinen Silizium) zu Dotierstoff (z.B. Antimon) sehr extrem (z.B. mit 1:10⁸) bestimmt werden kann. Der Dünnstab 56 selbst würde in diesem Falle aus mit Phos phor hochdotiertem Silizium bestehen.

Es sei noch erwähnt, daß der Füllstand der Schmelze im Tiegeleinsatz 28 von einer Vorrichtung überwacht werden kann, die aus einem Signalgeber 65 besteht, der auf dem Stutzen 63 mit Schauglas 64 aufgesetzt ist und dessen Meßstrahl auf die Schmelzenoberfläche 55 gerichtet ist. Die Reflexion des Meßstrahls (z.B. eines Laserstrahls) wird dann von dem Impulsnehmer 68 empfangen und ausge wertet, der auf den Stutzen 66 mit Schauglas 67 aufge setzt ist. Die Vorrichtung kann nun Signale erzeugen, die der Motor-Getriebeeinheit 54 zugeleitet werden.

Auflistung der Einzelteile:

3  Kesselbodenplatte
4, 4′  Kessel
5  Stützrohr
6  Wärmedämmung
7  Schmelzgut-Auffangwanne
8  Graphitfilzplatten
9  Stromzuführung
10  Bodenheizer;
    ringförmiger, flacher erster Heizkörper
11  Stromzuführung
12  Spannbacke
13  Stirnheizer, Zylinderheizer, zweiter Heizkörper
14  Stütztiegel
15  Strahlschutzrohr
16  Wärmedämmung
17, 17 a  Abdeckplatte
18  Wärmedämmung
19  Durchführung
20  Durchführung
21  Schutzglas
22  Durchbruch
23  Zuführrohr
24  Einfülltrichter
25  Tiegelwelle
26  Tiegeltragbolzen
27  Graphitmutter
28  Tiegeleinsatz
29  Ring
30  Ausbruch
31  Heizerfuß
32  Führungsrohr
33  Heizschlange
34  Stange
35  Öffnung
36  Schlitz
37  Schraubenspindel
38  ringförmiges, flaches Heizelement
39  hohlzylindrischer Heizer, Seitenteil
40  Heizerfuß
41  Ausnehmung
42  Keil
43, 43 a  Aussparung
45  Schrägbohrung
46  Schauglas
47  Stutzen
48  Kragen
49  Ziehelement
50  Stutzen
51  Schauglas
52  Vakuumkammer
53  zentrale Öffnung
54  Motor-Getriebeeinheit
55  Oberfläche der Schmelze
56  Si-Stab (hochdotiert)
57  Antriebswelle
58  Spannfutter
59  ringförmiger, flacher zweiter Heizkörper
60  Rohrstutzen
61  Einkristall
62  Zuführeinrichtung; Wind- oder Hubwerk
63  Stutzen
64  Schauglas
65  Signalgeber, Prüfvorrichtung
66  Stutzen
67  Schauglas
68  Meßvorrichtung mit Signalnehmer
69  Ventilkappe

Claims

1. Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen (61) aus einer in einem Tiegel (14, 28) befindlichen Schmelze unter Vakuum oder unter Schutzgas bei vermindertem Druck, mit einer Vakuumkammer (52), in welcher der Tiegel (14, 28) angeordnet ist, mit einer Beheizung (10, 13) für die Schmelze, mit einem Ziehelement (49) oberhalb der Schmelze und mit einer eine Öffnung (53) aufweisenden Abdeckung (17, 17 a, 18) über der Schmelze, durch die der Einkristall (61) mittels des Ziehelements (49) von der Schmelzenoberfläche (55) aus nach oben durch ziehbar ist und die durch die Wärmestrahlung eines Heizelements (10, 59) erhitzbar ist und mit einem durch die Abdeckung (17, 17 a, 18) hindurchgeführ ten Zuführrohr (23), über das das Chargiergut in den Tiegel (14, 28) einfüllbar ist, gekennzeichnet durch eine oberhalb der Abdeckung (17, 17 a, 18) angeordnete Zuführeinrichtung (62) für einen Dünnstab (56), beispielsweise aus hochdotiertem Silizium, über die der Dünnstab (56) durch einen Durchbruch (22) in der Abdeckung (17, 17 a, 18) hindurch bis in das Schmelzbad kontrolliert absenkbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß der Dünnstab (56) von einem Zuführglied, beispielsweise einer Stange (34), gehalten ist, wobei das Zuführglied in einem Führungselement oder einem Führungsrohr (32) etwa parallel zur Längsachse des Ziehelements (49) von einer Motor- Getriebeeinheit (54) verschiebbar ist.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende des Dünnstabs (56) von einer Klemmvorrichtung, beispielsweise einem Spannfutter (58), gehalten ist, das Teil der von der Motor-Getriebeeinheit (54) bewegbaren Stange (34) ist.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stange (34) der Zuführ einrichtung (62) zumindest teilweise als Schrau benspindel (37) oder Schnecke eines Getriebes ausgebildet ist und mit der Antriebswelle (57) einer Motor-Getriebeeinheit (54) derart zusammen wirkt, daß die Stange (34) um etwa die Länge des Dünnstabs (56) vertikal verschiebbar ist.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorher gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung oder das Spannfutter für den Dünn stab am freien Ende eines Zugseils angelenkt ist, wobei das Zugseil von der Seiltrommel einer motorisch angetriebenen, oberhalb des Tiegels angeordneten Wickelvorrichtung abwickelbar ist, wodurch der Dünnstab mit diesem so weit absenkbar ist, daß er in der Schmelze eintaucht.

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorher gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung oder das Spannfutter für den Dünn stab am einen Ende einer Stange befestigt ist, wobei die Stange mit einer Verzahnung versehen ist, die mit dem angetriebenen Zahnrad einer Motor-Getriebeeinheit zusammenwirkt und von dieser in vertikaler Richtung soweit verschiebbar ist, daß der Dünnstab mit seinem freien Ende in die Schmelze eintaucht.

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorher gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung oder das Spannfutter für den Dünn stab von einem Rollen- oder Flaschenzug oder einem motorisch angetriebenen Wind- oder Hubwerk auf einer etwa vertikalen Bahn bewegbar ist, wobei der Dünnstab und/oder dessen Halterung oder das Spannfutter in einer Rinne oder einem Rohrstück geführt sind, das in der Vakuumkammer oberhalb des Tiegels ortsfest gehalten ist.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorher gehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch am oberen Teil (4′) des Kessels (4) angeordnete Stutzen (63, 66) zur Halterung von Vorrichtungen (65, 68) zum Prüfen des Abstands der Schmelzenoberfläche (55) zum Tiegelrand, wobei die Motor-Getriebeeinheit (54) des Wind- oder Hubwerks (62) für das Anheben oder Absenken des Dünnstabs (56) in Abhängigkeit der von den Prüfvorrichtungen (65, 68) erzeugten Impulse oder Signale arbeitet.