DE1089367B - Vorrichtung zum Herstellen kristalliner Koerper - Google Patents

Description

Durch das bekannte Verneuil-Verfahren werden schon seit vielen Jahren verschiedene kristalline Körper aus pulverförmigen Stoffen hergestellt, wobei das Pulver in einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme erhitzt wird. Das geschmolzene Material tropft auf einen Trägerstab, an welchem es anhaftet und zu einem Körper anwächst. Der Trägerstab wird allmählich aus der Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme nach unten wegbewegt, so daß nur die wachsende Oberfläche des Körpers in geschmolzenem Zustand gehalten wird. Um den Verbrennungsgasen zusätzliche Wärme zuzuführen, hat man bereits einen elektrischen Hilfslichtbogen zwischen einer Elektrode und dem Körperträger verwendet. Diese bekannten Verfahren sind auf das Anwachsen von solchen Körpern beschränkt, die zusammensetzungen aufweisen, die mit den in der Verbrennungsflamme auftretenden chemischen Reaktionen verträglich sind. Zum Beispiel befriedigt ein Verfahren, bei welchem eine Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme verwendet wird, für das Anwachsen von Körpern, die elementare Metalle wie Nickel, Kobalt und Silizium enthalten, nicht, da der ständig gegenwärtige Sauerstoff mit dem Metall unter Bildung von Metalloxyden reagiert, welche das elementare Metall in dem Körper verunreinigen.

Ein weiterer Nachteil des ursprünglichen Verneuil-Verfahrens besteht darin, daß die Steuerung der Wärmezufuhr zur anwachsenden Oberfläche nur in beschränktem Umfang möglich ist. Die Temperatur in der Wachstumszone des Körpers wird durch das Wasserstoff-Sauerstoff-Verhältnis bestimmt, und da dieses Verhältnis nur über einen verhältnismäßig kleinen Bereich verändert werden kann, ist demnach die Temperatursteuerung begrenzt. Des weiteren ist die Wärmezufuhr auch für die mit Verbrennungsreaktionen erzielbare Maximaltemperatur beschränkt.

Diese Nachteile können vermieden werden, wenn man eine bereits vorgeschlagene Vorrichtung zum Ausrichten eines elektrischen Lichtbogens, mit. der eine größere Energiedichte als bei früheren Lichtbogen erzeugt werden kann, verwendet und diese weiter ausbildet.

An Hand der Zeichnungen wird die Vorrichtung beispielsweise erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Vorrichtung zum Anwachsen eines kristallinen Körpers,

Fig. 2 eine Abwandlung der Vorrichtung nach Fig. 1 zum Anwachsenlassen eines elektrisch leitenden kristallinen Körpers und

Fig. 3 eine Abwandlung der Vorrichtung nach Fig. 1 oder 2.

Ein Filterkörper 11 innerhalb eines Gefäßes 12 enthält beispielsweise Nickelpulver. Durch Schlagen eines von der Oberseite des Filters an die Außenseite Vorrichtung zum Herstellen
kristalliner Körper

Anmelder:

Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl,-Ing. H. Görtz, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Schneckenhofstr. 27

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Dezember 1956

Grady Wayne Clark, Richmond, Va.,

und Robert Allen Lefever, Bon Air, Va. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt worden

des Trichters 12 ragenden Ambosses 13 mit einem durch einen rotierenden Nocken 15 betätigten schwenkbaren Hammer 14, wird periodisch Pulver aus dem Filter ausgesiebt. Ein mit dem Nickelpulver nicht reagierendes Trägergas, z. B. Argon, tritt durch die Leitung 16 in das Gefäß 12 ein und fördert das Pulver über ein Verbindungsstück 17 und durch die Leitung 18 in den Ringraum 19, der von der inneren Wand 20 und der Außenwand 21 gebildet wird. Das im Trägergas enthaltene Nickelpulver wird aus dem Ringraum 19 durch radiale Bohrungen 19 a in dem Mittelraum 26 in dem Kopfstück 22 ausgeblasen. Hier wird das Pulver von dazukommendem heißem Gas zur Aufwachszone 23 in der geschlossenen Kammer 24 gebracht. Die radialen Bohrungen 19 σ sind vorzugsweise in gleichen Abständen am Umfang des Kopfstückes 22 der Kammer herum angebracht, z. B. in Abständen von 60°.

Durch die Leitung 27 in dem oberen Gehäuse 25 tritt ein Gas, z. B. Argon, ein und geht in die Lichtbogendüse 28, wo es aufgeheizt wird. Die Düse 28 ist in dem Gehäuse 20 axial ausgerichtet und weist eine Elektrode 30 auf. Ein Elektrodenhalter 29 ist in dem

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oberen Gehäuse 25 axial ausgerichtet, und die Stab- trisch leitende Gehäuse 21 und die damit verbundene elektrode 30, vorzugsweise aus thorhaltigem Wolfram, Düse 28 sind ebenfalls mit dem positiven Pol der ragt vom unteren Ende des Elektrodenhalters 29 in Stromquelle 38 über die Leitung 46, einen Schalter 47 die Düse 28 hinein. Der untere Teil der Düse 28 ver- und einen Widerstand 48 verbunden. Der Widerstand jungt sich, um einen verengten Querschnitt 31 für den 5 besteht aus einer Lampe oder einer Lampenreihe, um Lichtbogen zu bilden. Die äußere Wand der Düse 28 den Strom auf einen solchen Betrag zu beschränken, und die innere Wand 20 des unteren Gehäuses sind der ausreicht, um einen Hilfslichtbogen zwischen der voneinander entfernt und __ bilden eine ringförmige Düse 31 und der Stabelektrode 30 aufrechtzuerhalten. Kühlzone 32, in der Kühlmittel, z. B. Wasser, um- Bei geschlossenem Schalter 47 wird die Düse 28 in

läuft. Das Kühlmittel wird durch die Leitung 33 zur io den Kreis eingeschaltet und ein Hilfslichtbogen ringförmigen Kühlzone 32 geführt und geht dann zu zwischen dem verengten Querschnitt 31 und der Stabeiner weiteren Kühlzone 34, die axial um den oberen elektrode 30 gezündet. Nachdem das die Düse 28 Teil der Düse 28 angeordnet und mit dem unteren Ge- durchströmende Gas die Wachstumsoberfläche des häuse 20 dicht ist. Die Leitung 33 erstreckt sich von Körpers in der Zone 23 und den Körperträgerstab 41 der Kühlzone 34 zum ringförmigen Durchgang 32, 15 genügend geheizt hat, wird ein Hauptbogen zwischen und das aus der Leitung 33 austretende Wasser kreist der Stabelektrode 30 und dem Trägerstab 41 gezündet, um den unteren Teil der Düse 28 herum, bevor es in Zu diesem Zeitpunkt kann der Schalter 47 geöffnet die Kühlzone 34 aufsteigt, wo es den oberen Teil der werden. Wenn der Körper 43 gewachsen ist, ersetzt er Düse 28 kühlt und durch die Leitung 37 ausgelassen den Trägerstab 41 als Hauptelektrode, und der Hauptwird. Das obere Ende der Kühlzone 34 ist gegen die 20 lichtbogen brennt dann zwischen der Stabelektrode 30 Bodenseite des Anschlußteiles 35 abgedichtet, und das und dem Körper 43.

obere Gehäuse 25 ist dicht an der Oberseite des An- Anstatt, wie in Fig. 1 und 2 dargestellt, das Pulver

Schlußteiles 35, z. B. mittels einer Schraubverbindung, in die heiße Lichtbogenflamme durch die Bohrungen befestigt. 19 a nach unten einzublasen, kann es auch durch die

Das in der Düse 28 befindliche Argon fließt in engem 25 Leitung 18 in die Leitung 27 eingeführt werden. Ein Kontakt um die Stabelektrode und wird mit dem Vorteil einer solchen Anordnung ist erhöhte Wirksam-Lichtbogen durch den verengten Querschnitt 31 ein- keit der Wärmeübertragung von dem Lichtbogen auf geschnürt. Das Nickelpulver wird über die radialen das Pulver infolge des engen Kontaktes zwischen dem Bohrungen 19 a in den Lichtbogen getrieben und von Gas und dem Pulver, da sie gleichzeitig durch die öffda in die Aufwachszone 23 geführt. Dabei wird das 30 nung 31 gehen.

Pulver geschmolzen und an das obere Ende eines ver- Obgleich eine intermittierende Zuführung des

tikalen Stabes 41, der einen Kristallkeim trägt, ge- Pulvers beschrieben wurde, kann auch kontinuierlich, bracht. Durch Senken des Stabes 41 wird ein Tempe- z. B. durch Einführen des Pulvers durch die Leitung raturgradient über die geschmolzene Kappe des Kör- 16, gearbeitet werden.

pers hinweg aufrechterhalten und eine fortschreitende 35 Wenn die Gegenwart eines aktiven Gases, z. B. Kristallisation an der Wachstumsoberfläche des Sauerstoff, den herzustellenden Körper nicht nachteilig Körpers 43 eingeleitet. Wenn keine besondere kristal- beeinflußt, kann ein solches Gas in dem System verlographische Orientierung erforderlich ist, ist der wendet werden, vorausgesetzt, daß es mit der Wolf-Kristallkeim 42 nicht notwendig. Jeder geeignete ramelektrode 30 nicht in Berührung tritt und keine Senkmechanismus kann hierfür verwendet werden, 40 Korrosion derselben erzeugt. Dies kann dadurch verz. B. ein vertikaler Ständer 44, der mit einer mit mieden werden, daß die Stabelektrode 30 mit einem einem Zahnrad 45 kämmenden Zahnplatte versehen ist. Schirm umgeben und inertes Gas innerhalb des Der Ständer 44 kann auch zur größeren Sicherheit Schirmes geführt wird.

eines gleichmäßigen Anwachsens des Körpers axial In Fig. 3 ist eine Stabelektrode sowie eine Düsen-

um die vertikale Achse gedreht werden. 45 anordnung vorgesehen, bei welcher eine hohle Stab-

Soll ein Metall anwachsen, so wird die Kammer 24 elektrode 50 anstatt einer massiven Stabelektrode vervorzugsweise gegen die Atmosphäre abgedichtet, um wendet wird. Das Pulver und das Trägergas treten eine Oxydation zu verhindern. Selbst wenn der zu er- durch die hohle Stabelektrode 50, die teilweise von zeugende Körper ein Metalloxyd oder ein Metallsalz einem eine rohrförmige Kühlzone 52 ergebendes Gesein soll, ist die Verwendung einer abgedichteten 50 häuse 51 umgeben ist, in die Anordnung ein. Die Düse Kammer wünschenswert, da sie Wärmeableitungen 58 ist konzentrisch um die Kühlzone 51 gelagert und von der Wachstumszone 23 des Körpers vermindert, das Schutzgas tritt durch den Ringraum 59 zwischen den Temperaturgradienten über die geschmolzene der Düse 58 und den äußeren Wandungen des Ge-Körperkappe aufrechterhält und eine Fehlrichtung häuses 51 ein. Der Gasstrom und das Pulver laufen am des fallenden Materials vom Körperträgerstab 41 weg 55 Auslaßende der Stabelektrode zusammen, und der durch Luftströme, die transversal über die Wachs- Lichtbogen wird vor der Einschnürung durch die öfftumszone des Körpers zirkulieren, vermeidet. Eine ab- nung 61 in dem unteren Ende der Düse 58 von dem gedichtete Kammer gestattet auch einen Betrieb bei Gasstrom eingehüllt. Das untere Ende der Düse 58 Drucken über oder unter dem Atmosphärendruck. wird durch das Einführen eines Kühlmittels über die

Die Stabelektrode 30 ist über den elektrisch leiten- 60 Leitung 62 in den ringförmigen Zwischenraum 63 geden Elektrodenhalter 29 durch den Leiter 39 mit dem kühlt.

negativen Pol einer Gleichstromquelle 38 verbunden, Die Vorrichtungen nach Fig. 1, 2 und 3 können

während der positive Pol durch den Leiter 40 über das auch anstatt mit Pulver mit gasförmigen Verbinelektrisch leitende Gehäuse 21 mit der Düse 28 als An- düngen betrieben werden. Bei den Vorrichtungen nach ode verbunden ist. 65 Fig. 1 oder 2 können diese durch ein nicht reagierendes

Fig. 2 veranschaulicht eine andere Ausführungsform Trägergas, wie Argon, verdünnt durch die Leitung 16 für auswachsende Körper, die bei erhöhten Tempe- in das Gehäuse 12 oder auch durch die Leitung 27 in raturen elektrisch leitend sind. Der positive Pol der das obere Gehäuse 25 eingeführt und von da zur Düse Stromquelle ist mit dem elektrisch leitenden Ständer 28 geleitet werden. In jedem Fall wird die gasförmige 44 durch die Leiter 40 und 40 α verbunden. Das elek- 70 Verbindung auf ihre Zersetzungstemperatur erhitzt,

woraufhin Metall gebildet und über dem Körperträgerstab abgelagert wird.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur Herstellung eines kristallinen Körpers durch Erhitzen eines Pulvers oder gasförmige Verbindungen enthaltenden, auf einem vertikal verstellbaren Stab gerichteten Stromes mittels eines Lichtbogens, gekennzeichnet durch ein eine Einziehung (31) aufweisendes, gegebenenfalls als Elektrode dienendes Rohr (28), eine stabförmige Elektrode in der Mitte (30), eine in der Mitte eine zentrale Bohrung (26) und radiale Bohrungen aufweisende ringförmige Platte (22).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die stabförmige Elektrode (50) hohl ausgebildet ist.

3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß um die Elektrode (30) ein inertes Gas geleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 938 668.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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