DE1067409B - Verfahren zur Herstellung eines synthetischen einkristallinischen Körpers. ' - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines synthetischen einkristallinischen Körpers. 'Info
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Description
Saphir oder Korund oder andere Edelsteine besitzen bestimmte Eigenschaften, die sie für viele Zwecke zusätzlich
zu ihrem Wert als Schmuck außerordentlich wertvoll machen. Die chemische Trägheit und mechanische
Festigkeit der Saphire machen diese besonders geeignet für bestimmte optische Arbeiten. Wegen ihrer
Infrarotdurchlässigkeit sind sie zusammen mit den obenerwähnten Eigenschaften für Infrarotsysteme
sehr erwünscht. Beispielsweise können dünne Scheiben aus Saphir in polierte Platten eingesetzt werden
und dienen so als ausgezeichnete Fenster für öfen hoher Temperatur. Seit vielen Jahren besteht daher
ein besonderes Bedürfnis an synthetischen einkristallinischen Körpern für solche Zwecke, die einen größeren
Durchmesser haben als diejenigen, die mit den bekannten Verfahren hergestellt werden können.
Synthetische Saphire und andere Materialien, wie Rutil und Spinell, werden im allgemeinen aus Formkörpern
hergestellt, die durch Schmelzen und Ansammeln eines geeigneten Materials auf einem Träger gebildet
werden, der einer Knallgasflamme ausgesetzt ist und fortschreitend von dieser Flamme wegbewegt
wird, wenn der Formkörper größer wird, um eine genaue Beziehung zwischen der Oberfläche des Formkörpers
und der Flamme aufrechtzuerhalten. Wenn der Formkörper gemäß diesem Verfahren, das als
Verneuil-Verfahren allgemein bekannt ist, hergestellt wird, besitzt er für gewöhnlich eine zylindrische
Form, und sein Durchmesser beträgt im allgemeinen nicht mehr als 2,5 cm. Obgleich auf diese Weise auch
Formkörper gebildet werden können, die sich dieser Größe nähern oder sie sogar etwas übersteigen, zerbrechen
solche Formkörper beim Abschalten des Ofens leicht und sind zur Herstellung von Scheiben großen
Durchmessers ungeeignet. Es wird angenommen, daß dieser Bruch auf Grund der Überlagerung von Wärmespannungen
hervorgerufen wird, die beim Abkühlen auftreten. Je größer der Formkörperdurchmesser ist,
um so größer sind die Gesamtspannungen. Daher mußten bisher synthetische einkristallinische Scheiben im
allgemeinen aus diesen Formkörpern mit kleinem Durchmesser geschnitten werden und waren im Durchmesser
nicht größer als 2,5 cm.
Es wurde nun gefunden, daß Einkristalle in Form von Scheiben größeren Durchmessers mit verhältnismäßig
geringen Wärmespannungen hergestellt werden können, wenn die das pulverförmige Material tragende'
Flamme gegen den Kristallkreis gerichtet wird, der sich um eine geometrische Achse dreht. Der Abstand
zwischen der Flamme und dem Kristallkeim wird in bekannter Weise entsprechend dessen Anwachsen geändert.
Es ist ein Verfahren bekanntgeworden, welches sich jedoch nicht, wie dasjenige der vorliegenden Erfin-
zur Herstellung eines synthetischen
einkristallinischen Körpers
einkristallinischen Körpers
Anmelder:
Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Görtz, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Schneckenhofstr. 27
Frankfurt/M., Schneckenhofstr. 27
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. August 1955
V. St. v. Amerika vom 12. August 1955
Wilfred Drost, Williamsville, N. Y.,
und Ricaard William Kebler, Speedway, Ind.
und Ricaard William Kebler, Speedway, Ind.
(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
dung, auf das Wachsen von Formkörpern auf eine vorbestimmte Form, sondern auf das Flammschälen
und Flammbohren von fertigen Formkörpern bezieht. Das bekannte Verfahren sieht daher die Anwendung
einer konzentrierten Flamme zum Wegschneiden unerwünschter Teile des Formkörpers vor, wogegen das
Verfahren nach der Erfindung auf der Rotation des Kristallkeimes und Formkörpers während seines Anwachsens
zwecks Erzielung der gewünschten endgültigen Form beruht. Das bekannte Verfahren führt zur
Materialvergeudung und kostet auch viel Zeit, wenn es für die Herstellung von Scheiben ausgeübt wird.
Die pulverisierten Bestandteile des zu bildenden Kristalls werden vorzugsweise durch eine Knallgasflamme
geführt, um die Bestandteile zu schmelzen. Die geschmolzenen Bestandteile werden auf einem Keim,
im allgemeinen in Form eines Stabes, gesammelt und kristallisiert, der geeignete Gitterparameter und die
gleiche Kristallstruktur besitzt. Die Drehgeschwindigkeit des Stabes ist groß genug, um jeden Punkt der
äußeren Kante des sich ergebenden Formkörpers wieder unter die Flamme zu bringen, während er noch
geschmolzen ist. Der Formkörper hat einen annähernd kreisförmigen Querschnitt und kann entweder in Form
einer Scheibe hergestellt werden, indem die HaJJ
des sogenannten »Keimstabes« axial ortsfeste
des sogenannten »Keimstabes« axial ortsfeste
net ist, oder auch in verschiedenen Formen, indem der Keimstab eine vorbestimmte Hin- und Herbewegung
ausführt. Durch Drehen des Keimstabes wird der Mittelpunkt des Formkörpers in regelmäßigen Abständen
unter die Flamme gebracht. Auf diese Weise ist der Temperaturgradient über dem Formkörper
während des Anwachsens viel kleiner als bei einem Formkörper vergleichbarer Größe, der gemäß den bekannten
Verfahren hergestellt wurde.
Die Erfindung ist in den folgenden Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Ansicht, teilweise im Vertikalschnitt und teilweise im Aufriß, einer Ausführungsform
der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,
Fig. 2 eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines Teiles einer fertigen polierten Scheibe aus einem
Scheibenformkörper, der nach dem Verfahren hergestellt wurde,
Fig. 3 eine schematische Darstellung der Vorrichtung
zur Bildung von Formkörpern, die dem Keimstab sowohl eine Drehbewegung als auch eine Hin-
und Herbewegung erteilt, und
Fig. 4 bis einschließlich 7 verschiedene Formkörper, die durch Änderung der Bewegung des Keimstabes der
Fig. 3 hergestellt werden können.
In Fig. 1 der Zeichnungen ist ein kleiner Ofen 10 aus hitzebeständigem Material dargestellt, der aut
Blöcken 11 aus dem gleichen Material ruht., welche die Unterseite des Ofens verschließen. Eine öffnung im
oberen Ende des Ofens nimmt das Düsenende eines üblichen Knallgasbrenners 12 auf. Durch einen Mittcldurchlaß
13 wird kontinuierlich Sauerstoff und ein pulverisiertes Material, wie kristallisierbares Korundpulver,
in bekannter Weise zugeführt. Brenngas, z. B. Wasserstoff, wird dem Düsenende des Brenners 12
durch eine Anzahl Durchlässe 14 zugeleitet, welche den Mitteldurchlaß 13 umgeben. Der Sauerstoff und
der Wasserstoff vermischen sich außerhalb des Brenners miteinander und bilden beim Entzünden eine
ν außerordentlich heiße, nach abwärts gerichtete 1 Flamme, welche das hindurchgeführte Pulver schmilzt.
Gemäß der Erfindung wird ein an sich bekannter länglicher Einkristall mit gleicher Kristallstruktur
wie der zu bildende Formkörper und geeigneten Gitterparametern als Keimstab 15 zur Drehung um
eine horizontale Achse so angeordnet, daß sich sein freies Ende durch eine öffnung 27 in der Seitenwandung
des Ofens 10 erstreckt, wobei seine Spitze 16 unter die aus dem Brenner 12 austretende Flamme zu
liegen kommt. Die Haltevorrichtung für den Keimstab ist in bekannter Weise vertikal beweglich, so daß,
wenn der Durchmesser des Formkörpers zunimmt, der Stab fortschreitend abwärts bewegt werden kann, um
einen richtigen Abstand zwischen der äußeren Kante des Formkörpers und der Brennerdüse aufrechtzuerhalten.
Umgekehrt läßt sich ohne weiteres erkennen, daß der Brenner relativ zum Keimstab bewegt werden
kann und daß jede mögliche Relativbewegung der beiden Elemente ausgeführt werden kann, um den gewünschten
Zustand zu schaffen.
Die Haltevorrichtung für den Keimstab besteht aus einer hohlen Welle 17, die in einer vertikal bewegbaren
Führung 18 ruht, die ihrerseits auf einem Pfosten 19 angeordnet sein kann, an dem eine von einem
Ritzel 21 angetriebene Zahnstange 20 befestigt ist. Der Keimstab 15 erstreckt sich durch die hohle Welle 17
und eine an der Welle befestigte Einspannvorrichtung 22,,WeIdIe den Stab mit Bezug auf die Welle festhält,
■ so "daB.er mit dieser gedreht wird. Die Welle 17 wird
mit einer Kette 23 angetrieben, die über ein auf der Welle befestigtes Zahnrad 24 läuft. Ein von der Welle
getragenes Joch 25 hält einen Strahlungsschirm 26, der unmittelbar vor der öffnung 27 in der Seitenwaudung
des Ofens angeordnet ist. Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Anordnung besteht in der verhältnismäßig
einfachen Regelung der Wärmeverluste, verglichen mit den bekannten öfen. Hier ist die Unterseite
des Ofens ständig geschlossen, wodurch aufsteigende Luftströme vermieden werden. Der Wärmeverlust
durch die Seitenwandungsöffnung, durch welche der Keimstab eintritt, wird durch den Strahlungsschirm 26 auf ein Minimum herabgesetzt.
Nach einer anfänglichen Arbeitszeit, während wcleher
die Flamme nur zum Schmelzen der Oberfläche des Keimstabes verwendet wird, wird Pulver zugeführt.
Das durch die Flamme fallende Pulver schmilzt und sammelt sich in geschmolzenem Zustand auf dem
Kristallkeim, wo es bei Fortführung des Vorganges
ao fortschreitend kristallisiert. Die Drehung des Keimstabes
ergibt einen scheibenartigen Kristall 15 a. Wenn der Kristall radial nach außen wächst, wird letzterer
gesenkt, um dieses Anwachsen auszugleichen, damit eine richtige Beziehung zwischen der geschmolzenen
Kante des Kristalls, wo die Abscheidung stattfindet, und der Flamme aufrechterhalten wird. Wenn der
Keimstab in Richtung seiner Längsrichtung, wie in Fig. 1 gezeigt, ortsfest gehalten wird, wächst der Kristall
in Form einer Scheibe. Diese wird anschließend durch langsames Erwärmen aüt ungelahr—l^UUilL—m
einem gasbeheizten Üfen geglüht, einige Stunden auf di T hl d d l b
dieser Temperatur gehalten und dann langsam
kuKTT
Wirtschaftlich zufriedenstellende Saphirkristalle, die keine Pulverschichten enthalten und die beim Abkühlen
nicht brechen, wurden gemäß dem vorliegenden Verfahren mit Durchmessern hergestellt, die drei- und
viermal so groß waren wie die größten bisher erhältlichen Formkörper. Bei der Herstellung größerer derartiger
Formkörper auf diese Weise hat es sich als notwendig erwiesen, die Drehgeschwindigkeit des
Keimstabes über einer Grenzgeschwindigkeit zu halten. Wenn Formkörper mit mehr als 2,5 cm Durchmesser
hergestellt werden, muß der Keimstab mit einer Geschwindigkeit von mehr als 60 U/min gedreht
werden. Eine Drehgeschwindigkeit von ungefähr 135 U/min ist bei solchen Formkörpern zweckmäßig,
deren Durchmesser 2,5 cm übersteigt. Es scheint, daß erhöhte Drehgeschwindigkeiten notwendig sind, um
Formkörper größeren Durchmessers herzustellen, so daß die geschmolzene Schicht auf dem äußeren Umfang
der Formkörper sich nicht während der Zeit verfestigt, in welcher sie sich nicht unmittelbar unter
der Flamme befindet.
Synthetische Edelsteinkörper, die in der oben beschriebenen Weise gebildet wurden, können verschiedene
Formen und Größen besitzen. Es können verhältnismäßig dünne Scheiben gebildet werden, indem der
Keimstab in Richtung seiner Achse ortsfest gehalten wird. Diese Scheiben eignen sich insbesondere als
Ausgangsmaterialien für Fenster und andere optische Einrichtungen, da sie nur in geringem Ausmaß mit
der Säge beschnitten und geschliffen zu werden brauchen, um diese Scheiben in fertige Platten, wie die in
Fig. 2 gezeigte, zu verwandeln und es tritt hierbei kein nennenswerter Materialverlust auf. Dickere Scheiben
können hergestellt werden, indem der Keimstab längs seiner eigenen Achse, wie schematisch in Fig. 3 gezeigt,
hin- und herbewegt wird. Die Gestalt dieser dickeren Scheiben wird durch die Art der Hin- und
Herbewegung des Keimstabes bestimmt. Beispielsweise kann die Amplitude der Hin- und Herbewegung
geändert werden, um die Dicke des Formkörpers zu ändern, und die Art der Hin- und Herbewegung kann
geändert werden, um eine gewünschte Aufenthaltszeit in der Abscheidungszone für jeden Teil des sich unter
der Flamme bewegenden Stabes zu ergeben. Auf diese Weise lassen sich verschiedene Formkörper herstellen,
wie die in den Fig. 4 bis 7 gezeigten.
Die Teile in Fig. 3, die denen der Fig. 1 gleich sind, wurden mit gleichen Bezugsziffern versehen.
Der Hauptunterschied zwischen der Fig. 3 und der Fig. 1 besteht in der Befestigung für den Keimstab,
welche es der Bedienungsperson ermöglicht, nicht nur eine Dreh- und Vertikalbewegung des Keimstabes 15
in der gleichen Weise, wie in Fig. 1 beschrieben, auszuführen, sondern ihm auch eine Hin- und Herbewegung
in der Richtung der Längsachse des Keimes zn erteilen, um die Dicke und Gestalt der Formkörper zu
ändern. Hier wird das Keimstab-Lagergehäuse 18 gleitend von Lauf rädern 30 in einer Nutenführung 31
auf einer Plattform 32 gehalten. Das Lagergehäuse 18 wird mittels eines Motors 35 hin- und herbewegt, der
mit diesem Gehäuse über ein Rad 34 verbunden ist, wobei ein Ende einer Verbindungsstange 33 exzentrisch
auf dem. Rad 34 angebracht und das andere Ende mit einer am Wagen 37 befestigten Stange 36
verbunden ist.
Die kristallographische Orientierung eines Kristalls, der unter Verwendung eines rotierenden Keim-Stabes
gebildet wird, stellt eine Fortsetzung der kristallographischen Orientierung des Keimstabes dar
und kann daher durch geeignete Wahl des Keimstabes vorher gewählt werden. Für viele Zwecke ist es erwünscht,
die Kristalle mit einer bestimmten kristallographischen Orientierung herzustellen. Beispielsweise
ist es für viele optische Anwendungen zweckmäßig, daß die kristallographische C-Achse senkrecht zur
Formkörperachse liegt. In einem solchen Fall wird ein Keimstab mit einer kristallographischen C-Achsen-Orientierung
von 90° C verwendet, d. h., die C-Achse des Stabkristalls liegt senkrecht zur geometrischen
Achse des Stabes.
Bei einem speziellen Beispiel wurde eine Saphirscheibe von 5,7 cm Durchmesser unter Verwendung
eines 60°-Keimstabes mit einem Durchmesser von ungefähr 2Va Stunden hergestellt. Die anfänglichen Gasströme
waren 1,13 cbm/h Sauerstoff und 3,11 cbm/h Wasserstoff. Nachdem die Oberfläche des Keimes geschmolzen
ist, beginnt die Pulverzufuhr. Einige Minuten danach werden die Gasströme allmählich auf
1,27 cbm/h Sauerstoff und 3,11 cbm/h Wasserstoff geändert.
Die Pulverzufuhrgeschwindigkeit von etwa g pro Stunde wird während des Anwachsens nicht
geändert. Es ergibt sich eine Wachsgeschwindigkeit von 30 bis 40 g pro Stunde, die, weil nicht alles Pulver
die Scheibe erreicht, ungefähr 80% der Pulverzufuhr beträgt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines synthetischen einkristallinischen Körpers, bei welchem eine
Flamme mit darin geführtem pulverförmigem Material gegen einen Kristallkeim gerichtet wird,
der sich uffl eine geometrisch^ Achse dreht, wobei
der Abstand zwischen der Flamme und dem Kristallkeim entsprechend dem Anwachsen desselben
geändert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallkeim um eine praktisch senkrecht zur
Flamme liegende Achse gedreht wircT
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Formkörpern
mit mehr als 2,5 cm Durchmesser der Kristallkeim mit einer Geschwindigkeit von mindestens
60 U/min, vorzugsweise mit 135 U/min, gedreht wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallkeim längs seiner
Drehachse hin- und herbewegt wird. *" "
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 938 669.
Französische Patentschrift Nr. 938 669.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 909 639/128 10.59
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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