DE1817523U - Vorrichtung zur herstellung eines synthetischen einkristallinischen koerpers. - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Herstellung eines synthetischen einkristallinischen Körpers Saphir oder Korund oder andere Edelsteine besitzen bestimmte Eigenschaften, die sie für viele Zwecke zusatzlich zu ihrem Wert als Schmuck außerordentlich wertvoll machen. Die chemische Trägheit und mechanische Festigkeit der Saphire machen diese besonders geeignet für bestimmte optische Arbeiten. Wegen ihrer Infrarotdurchlässigkeit sind sie zusammen mit den oben erwähnten Eigenschaften für Infrarot-Systeme sehr erwünscht. Beispielsweise können dünne Scheiben aus Saphir in polierte Platten eingesetzt werden und dienen so als ausgezeichnete Fenster für Öfen hoher Temperatur. Seit vielen Jahren besteht daher ein besonderes Bedürfnis an synthetischen einkristallinischen Körpern für solche Zwecke, die einen größeren Durchmesser haben als diejenigen, die mit den bekannten Verfahren hergestellt werden können.
• Synthetische Saphire und andere Materialien, wie Rutil und Spinell, werden im allgemeinen aus Formkörpern hergestellt, die durch Schmelzen und Ansammeln eines geeigneten Materials aur einem Träger gebildet werden, der einer Knallgasflamme ausgesetzt ist und fortschreitend von dieser Flamme wegbewegt wird, wenn der Formkörper grofer wird, um eine genaue Beziehung zwischen der Oberfläche des Formkörpers und der Flamme aufrechtzuerhalten.
• Wenn der Formkörper gemäß diesem Verfahren. das als Verneuil-Verfahren allgemein baknnt ist, hergestellt wird, besitzt er für gewöhnlich einezylindrische Form und sein Durchmesser beträgt im allgemeinen nicht mehr als 2,5 am.
• Obgleich auf diese Weise auch Formkörper gebildet werden @önnen, die sich dieser Größe nähern oder sie sogar etwas übersteigen, zerbrechen solche Formkörper beim An-

  schalten des Ofens leicht und sind zur Herstellung von

  Scheiben großen Durchmessers ungeeignete Eà wird ange-

  nom-reng daß dieser Bruch aufgrund der Überlagerung von

  Wärmespannungen hervorgerufen wird, die beim Abkühlen

  auftreten. Je größer der Formkörperdurchmesser ist, um so größer sind die Gesamtspannungen. Daher mußten bisher synthetische einkristallinische Scheiben im allgemeinen aus diesem Formkörpern mit kleinem Durchmesser geschnitten werden und waren im Durchmesser nicht großer als 2, 5 cm.
• Es wurde nun gefunden, daß Einkristalle in Form von Scheiben größeren Durchmessers mit verhältnismäßig geringen Wärmespannungen herstellbar sind, wenn die das pulverförmige Material tragende Flamme gegen den Kristallkeim geridhtet ist, der sich um eine geometrische Achse dreht.
• Der Abstand zwischen der Flamme und dem Kristallkeim ist

  in bekannter Weise entsprechend dessen Anwachsen änder-

  bar.

  Es it eine Vorrichtung bekannt geworden, welche jedoch

  Hichpwiediejenige,dervorliegendenNeuerung, auf die

  Herstellung von Formkörpern einer vorbestimmten Form,

  scndern zum Flammschälen und Flamabohren von fertigen

  Formkörpern dient. Die bekannte Vorrichtung sieht daher die Anwendung einer konzentrierten Flamme zum Wegschneiden unerwünschter Teile des Formkörpers vor, wogegen die Vorrichtung nach der Neuerung eine Rotation des Kristallkeines und Formkörpers während seines Anwachsens zwecks Erzielung der gewünschten endgültigen Form vorsieht. Die bekannte Vorrichtung für zur Materialvergeudung und kostet auch viel Zeit, wenn es für die verstellung von Scheiben ausgeübt wird.

  Die pulverisierten Bestandteile des mittels der neuerungege-

  mVorrichtungzu bildenden Kristalls sind rzugsweise

  dureE eine tane eile

  durch eine Knsllgaaflassse einführbar, um die Bestandteile

  zu schmelzen. Die geschmolzenen Bestandteile sind auf

  einemKeim, im allgemeinen in yorm eines Stabes, sael

  und kristallisierbar, wenn er geeignete Gitterparameter und die gleiche Kristallstruktur besitzt. Die Drehgeschwindigkeit des Stabes ist groß genug vorgesehen, um jeden Punkt der äußeren Kante des sich ergebenden Formkörpers wieder unter die Flamme zu bringen, während er noch geschmolzen ist. Der Formkörper hat einen ännähernd kreisförmigen Querschnitt und ist entweder in Form einer Scheibe herstellbar, indem die Halterung des sogenannten "Keimstabes" axial ortsfest angeordnet ist, oder auch in verschiedenen Formen, indem der Keimstab eine dafür vorgesehene vorbestimmte Hin-und Herbewegung ausführt.
• Durch Drehen des Keimstabes wird der Mittelpunkt des Formkörpers in regelmäßigen Abständen unter die Flamme gebracht. Auf diese Weise ist der Temperaturgradient

  über dem Forstkorper während des Anwachsens viel kleiner

  als bei einem Formkörper vergleichbarer Größe, der mittels den bekannten Vorrichtungen hergestellt wurde.
• Die Neuerung ist in den folgenden Ausführungsbeispielen erläutert.
• Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Ansicht, teilweise im Verti-

  kalschnitt und teilweise im Aufriß, einer Aus-

  führungsfora : der neuerungsgemäßen Vorrichtung,

  Fig. 2 eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines Seiles einer fertigen polierten Scheibe aus einem Scheibenformkörper, der mittels der Vorrichtung hergestellt wurde ! Fig. 3 eine schematische Darstellung der Vorrichtung

  s : ur Bildung von Formk8rperHdie dem Keimstab

  sowohl eine Drehbewegung als auch eine Hin- und Herbewegung erteilt, und Fig. 4 bis einschließlich 7 verschiedene Formkõrpert die durch Änderung der Bewegung des Keimstabes der Fig. 3 hergestellt werden können.
• In Fig. 1 der Zeichnungen ist ein kleiner Ofen t0 : aus hintzbeständigem Material dargestellt, der auf Blöcken 11 aus dem gleichen Material ruht, welche die Unterseite des Ofens verschließen. Eine Öffnung im oberen Ende des Ofens nimmt das Düsenende eines üblichen Knallgas-

  brenners 12 auf. Durch-einen Mitteldurohlafi iD wira iluxi-

  tinuieflioh Sauerstoff und ein pulverisiertes Material

  wie kristallisierbares Korund-Pulver, in bekannter Weise zuführt. Brenngas, z. B. Wasserstoff, wird dem Düsenende

  des Brenners 12 durch eine Anzahl Durchlässe 14 zugelei-

  tet,welche den Mitteldurchlaß 13 umgeben. Der Sauerstoff

  und der Wasserstoff vermischen sich außerhalb des Erden-

  ners miteinander und bilden beim entzünden eine außeror-

  dentlich heiße, nach abwärts gerichtete Flamme, welche das hindurchgeführte Pulver schmilzt.
• Gemäß der Neuerung wird ein an sich bekannter länglicher Einkristall mit gleicher Kristallstruktur wie der zu bildene Formkörper und geeigneten Gitterparametern als Keimstab 15 zur Drehung um eine horizontale Achse so angeordnest, daß sich sein freies Ende durch eine Öffnung 27 in der Seitenwandung des Ofens 10 erstreckt, wobei seine Spitze 16 unter die aue dem Brenner 12 austretende Flamme

  zu liegen kommt. Die Baltevorrichtung für den Keisatab tat

  in bekannter Weise vertikal beweglich, so daß, wenn der

  Durchmesser des Formkörpers zunisBt der Stab fortschrel-

  tend abwärts bewegt werden kann, um einen richtigen Abstand zwischen der äußeren Kante des Formkörpers und der Brennerdüse aufrechtzuerhalten. Umgekehrt läßt sich ohne weiteres erkennen, daß der Brenner relativ zum Keimstab bewegt werden kann und daß jede mögliche. Relativbewegung der beiden Elemente ausgeführt werden kann, um den gewünschten Zustand zu schaffen.
• Die Haltevorrichtung für den Keimstab besteht aus einer hohlen Welle 17, die in einer vertikal bewegbaren Führung 18 ruht, die ihrerseits auf einem Pfosten 19 angeordnet sein kann, an dem eine von einem Ritzel 21 angetriebene Zahnstange 20 befestigt ist. Der Keimstab 15 erstreckt sich durch die hohle Welle 17 und eine an der Welle befestigte Einspannvorrichtung 22, welche den Stab mit Bezug auf die Welle festhält, so daß er mit dieser gedreht wird. Die Welle 17 wird mit einer Kette 23 angetrieben, die über ein auf der Welle befestigtes Zahnrad 24 läuft.
• Ein von der Welle getragenes Joch 25 hält einen Strahlungsschirm 26, der unmittelbar vor der Öffnung 27 in der Seitenwandung des Ofens angeordnet ist. Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Anordnung besteht in der verhältnismäßig einfachen Regelung der Wärmeverluste, verglichen mit den bekannten Öfen. Hier ist die Unterseite des Ofens sterndig geschlossen, wodurch aufsteigende Luftstrom vermieden werden. Der Wärmeverlust durch die Seitenwandungsöffnung, durch welche der Keimstab eintritt, wird durch den Strahlungsschirm 26 auf ein Minimum herabgesetzt.
• Nach einer anfänglichen Arbeitszeit, während welcher die Flamme nur zum Schmelzen der Oberfläche des Keimstabes verwendet wird, wird Pulver zugeführt. Das durch die Flamme fallende Pulver schmilzt und sammelt sich in geschlossenem Zustand auf dem Kristallkeim, wo es bei Fortführung des Vorganges fortschreitend kristallisiert. Die Drehung des Keimstabea ergibt einen scheibenartigen Kristall 15a.
• Wenn der Kristall radial nach außen von dem Keimstab wächst, wird letzterer gesenkt, um dieses Anwachsen aussugleichea, damit eine richtige Beziehung zwischen der geschmolzenen Kante des Kristalls, wo die Abscheidung stattfindet, und der Flamme aufrechterhalten wird. Wenn der Keimstab in Richtung seiner Längsrichtung, wie in Figur 1 gezeigt, ortsfest gehalten wird, wächst der Kristall in Form einer Scheibe. Diese wird anschließend durch langsames Erwärmen auf ungefähr 1900 in einem gasbeheizten Ofen geglüht, einige Stunden auf dieser Temperatur gehalten und dann langsam abgekühlt.
• Wirtschaftlich zufriedenstellende Saphirkristalle, die keine Pulverschichten enthalten und die beim Abkühlen nicht brechen, wurden gemäß dem vorliegenden Verfahren mit Durchmessern hergestellt, die drei- und @ermal so groß waren wie die größten bisher erhältlichen Formkörper. Bei der Herstellung größerer derartiger Formkörper auf diese Weise hat es sich als notwendig erwiesen die Drehgeschwindigkeit des Keimetabes aber einer Grenzeechwindigkeit zu halten. Wenn Formkörper mit mehr als

  25 cm Durchmesser hergestellt werden ? muß der Keimstab

  mit einer Geschwindigkeit von mehr als 60 U/min gedreht

  werden. Eine Drehgeschwindigkeit von ungefähr 135 U/min

  ist bei solchen Formkörpern zweckmäßig ? deren Durchmes-

  ser2e5 cm übersteigt. Es scheint, daß erhöhte Drehge-

  schwindigkeiten notwendig skind, um Formkörper größeren Durchmessers herzustellen, so daß die geschmolzene Schicht auf dem äußeren Umfang der Formkörper sich nicht während der Zeit verfestigt, in welcher sie sich nicht unmittelbar unter der plamme befindet.

  Synthetische Edelsteinkõrper, die in der oben beschriebe-

  nen Weise gebildet wurden, können verschiedene Formen und

  Gröeen besitzen. Es können verhältniBmäBi dünne Scheiben

  gebildet werden, indem der Keimstab in Richtung seiner

  Achse ortsfest gehalten wird. Diese Scheiben eignen sich insbesondere als Ausgangsmaterialien für Fenster und andere optische Einrichtungen, da sie nur in geringem Ausmaß mit der Säge beschnitten und geschliffen zu werden brauchen, um diese Scheiben in fertige Platten, wie die in Figur 2 gezeigte, zu verwandeln und es tritt hierbei

  kein nennenswerter Materialverlust auf. Dickere Scheiben

  können hergestellt werden, indem der Keinstab längs seiner eigenen Achse, wie schematisch in Figur 3 geseift, hin und herbewegt wird. nie Gestalt dieser dickeren Scheiben wird durch die Art der Hin- und Herbewegung des Keimstabes bestimmte Beispielsweise kann die Amplitude der Hin-und Herbewegung geändert werden, um die Dicke des Formkörpers zu ändemg und die Art der Hin- und Herbewegung kann geändert werden, um eine gewünschte Aufenthaltszeit in der Abscheidunrszone für jeden Teil des sich unter der Flamme bewegenden Stabes zu ergeben. Auf diese Weise lassen sich verschiedene Formkörper herstellen, wie die in den Figuren 4-7 gezeigten.
• Die Teile in Figur 3, die denen der Figur 1 gleich sind,

  wurden rit gleichen Bezugsziffern versehen.

  C>

  Der Hauptunterschied zwischen der Figur 3 und der Figur 1 besteht in der Befestigung für den Wie welche es der Bedienungsperson ermöglicht, nicht nur eine Dreh-und Vertikalbewegung des Keimstabes 15 in der gleichen Weise wie in Figur 1 beschrieben, auszuführen, sondern ihm auch eine Hin-und Berbewegung der Richtung der Längsachse des Keimes zu erteilen, um die Dicke und Gestalt der Form-

  körpers.-.' ;.. :. ? rc Hier wird das Xeisstab-Lagergehuse 18

  gl eit e äde stß 5

  gleitend c Laffpädern 30 in einer Nutenfhrung 31 auf

  einerTIat'Lfor 52 gehalten. Das Lagergehäuse 18 wird

  mittels s'13 Motors 35 hin-und herbewegtp der mit die-

  eem-, iber ein Rad 34 verbunden isty . vobei eirt Ende

  einer33 exzentr : ieiob auf dem Bad 34 an-

  gebracht und das andere Ende mit einer am Wagen 37 be-

  festigten Stange 36 verbunden ist.

  Die kristallographische Orientierung eines KristallSf der

  unterTersg eines rotierenden Kaiaistabes gebildet

  wird, stll eine Fortsetzung der kristallographischen

  Orientierunges Keisstabes dar und kann daher durch ge-

  elete Wahl des Keimstabes vorher gewphlt werden. Für

  vieleZwecks ist es erwünschte die Kristalle mit einer

  bestimmtenkristallographischen Orientierung herzustellen.

  Beispielsweise ist es für viele optische Anwendungen

  zweckmäßig, daß die kristallogra. phisohe C-chse senk-

  recht zur Formkörperachse liegte In eiB. em solchen Fall

  wirdein ezkner kristal'Logral'aischen C-Achsen-

  Orientierui von 9C verwendete de h. die -jchse des

  Aehse

  des Stabe,-,

  StabkristalsJi senkrecht sur geometrischen Achse

  desStabes.

  Bei eines sposipl3n Beispiel wurde eiuephirscheibe von

  57cmDurchmesserutev'VerwendungeiBes60-Keimstabes

  ZBi t o4'sle-t.-tWC s Y S er--f X r 2 12

  Sttmen hergestellt, Die anfaslicheM Gaastroime waren 1, 13

  cbm/hSauer'ö f und 311 cbHi/'h Wasserstoffe Nachdem die

  oberfläche ds Seimes geschmolsen ist, beginnt die Pulver-

  zufuhr. Einige Minuten danach werden die Gasströme all-

  mählich auf 1, 27 h Sauerstoffjund 3, 11 abm/h Wasser-

  stoff geändert. Die Pulverzufuhrgesohwindigkeit von etwa

  44 g pro Stunde wird während des Anwachsens nicht geändert.

  Es ergibt sich eine WachegescL"--.,.: : L-. i 30-40 Gras

  (150 bis 200 Karat) pro Stuu-.. -icht alles

  Pulver fie Scheibe erreiche .' de Pulver-

  zufuhrbetrugt.

Claims (3)

1. schutz 10 Vorrichtung zur Herstellung eines synthetischen einkristallinischen Körpers, bei welcher eine Flamme mit darin geführtem pulverförmigen Material gegen einen Kristallkeim gerichtet ist, der um eine geometrische Achse drehbar ist, wobei der Abstand zwischen der Flamme und dem Kristallkeim entsprechend dem Anwachsen desselben änderbar ist, dadurch gekennzeichnet. daß die Kristallkeimhalterung um eine praktisch senkrecht zur Flamme liegende Achse drehbar ist.
2. 2. Vorrichtung nach Schutzanspruch 1, zur Herstellung von Formkörpern mit mehr als 2,5 cm Durchmesser, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallkeimhalterung mit einer Geschwindigkeit von mindestens 60 U/min, vorzugsweise mit 135 U/min drehbar ist.
3. 3. Vorrichtung nach Schutzansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallkeimhalterung längs ihrer Drehachse hin-und herbewegbar ist.