DE1519900B2 - Verfahren zur Herstellung von Einkristallscheiben nach Verneuil - Google Patents

Description

Materials nur an der Oberfläche der Verdickungen, ohne daß das Innere des Trägers flüssig wird und eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeit des Trägers eintritt. Ferner ist es durch die Auflage des sich drehenden Stabes an seinen beiden Enden möglieh, Scheiben von höherem Einheitsgewicht entweder durch Vergrößerung ihres Durchmessers oder durch Verstärkung ihrer Dicke herzustellen.

Das Verfahren wird nachstehend in Verbindung mit der Abbildung beschrieben. F i g. 1 zeigt schema- ίο tisch einen Apparat zur Herstellung einer Scheibe, und Fig. 2 zeigt schematisch in vereinfachter Form einen Apparat, der die gleichzeitige Herstellung von zwei Scheiben ermöglicht.

Bei der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung ruht ein Einkristall 1 in Form eines waagerechten Stabes mit jedem seiner Enden auf einem Lager 2. Der Einkristall wird durch einen Motor 11 und ein Transmissionssystem in Drehung versetzt. Der Stab 1 hat eine Verdickung 12 und erstreckt sich durch den Ofen 3. ao Eine Büchse 4, die mit einem Schlagsystem 6 versehen ist, enthält das zu verwendende Pulver. Der Sauerstoff wird bei 7 zugeführt. Er nimmt das Pulver im Brenner 5 mit, das durch das Schlagsystem aufgeschleudert wird. Der Wasserstoff wird bei 8 um die Austrittsdüse »5 des Sauerstoffs und des Pulvers zugeführt. Das Pulver schmilzt in dem Maße, in dem es aufgestreut wird, und vereinigt sich mit der geschmolzenen Oberflächenzone der sich drehenden Masse. Der kleine geschmolzene Teil erstarrt und kristallisiert teilweise, sobald er im Verlauf seiner Drehung der direkten Einwirkung der Flamme entzogen wird. Die Oberflächenzone schmilzt erneut, wenn sie durch die Drehung erneut in die direkte Einwirkung der Flamme gelangt. Die Scheibe hat schließlich ungefähr die Form, wie sie bei 10 dargestellt ist, und bildet mit dem entsprechenden Teil des Trägers einen einzigen Kristall, dessen endgültige kristallographische Orientierung derjenigen des Ausgangsstabes entspricht.

In F i g. 2 ist schematisch ein Teil eines Apparates der gleichen Art dargestellt, mit dem gleichzeitig zwei Scheiben hergestellt werden. In einem Ofen 21 von geeigneten Abmessungen ist waagerecht ein Träger 24 angeordnet, der zwei Verdickungen hat, die jeweils zur Bildung einer »Kugel« in Form einer Scheibe 25 bzw. 26 führen. Für die Zuführung von Wärmeenergie und pulverförmigem Material sind im besonderen Fall der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung zwei gesonderte Anordnungen 22 und 23 vorgesehen, die gleichzeitig das Pulver und Sauerstoff einführen. Die Ausgangsdüsen dieser Anordnungen sind von mehreren nicht dargestellten Wasserstoffdüsen umgeben. Auf diese Weise werden zwei Flammen gebildet, die jeweils eine der Verdickungen erhitzen. Die Apparatur wird unter Wasserstoff gehalten.

Beispiel

Als Einkristallträger diente ein Saphirstab von 10 mm Durchmesser und 20 cm Länge, der an jedem Ende auf einem Lager ruhte. Die Enden des stabförmigen Trägers befanden sich auf diese Weise außerhalb des Ofens. Die Drehgeschwindigkeit betrug im Durchschnitt 100 UpM. Im Verlauf von 12 Stunden wurden etwa 900 g Alurniiüumoxydpulver, d. h. durchschnittlich 75 g/Std. aufgestreut. Um den Träger wurde ein Körper in Form einer Scheibe gebildet, der mit dem entsprechenden Teil des Trägers aus einem Stück bestand. Nach dem Absägen des Trägers außerhalb der endgültigen Verdickung wurde ein Einkristall in Form einer Scheibe erhalten, die etwa 450 g wog und einen Durchmesser von 120 mm und eine Dicke von 10 mm hatte. Die kristallographische Orientierung dieser Scheibe im Verhältnis zu derjenigen des ursprünglichen stabförmigen Trägers wurde ermittelt. An keinem Punkt der Scheibe überstieg der Winkelabstand dieser Orientierung einen absoluten Wert von 1 °.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. ί 2

   die Neigung hat zu fließen und nicht symmetrisch

   Patentanspruch: zu bleiben, in bezug auf eine Ebene senkrecht zur ursprünglich geometrischen Rotationsachse. Es folgt

   Verfahren zur Herstellung von Einkristallschei- hieraus ferner, daß weder die geometrische Symmetrie ben nach Verneuil durch Aufstreuen von Pulver S des Kristalls aufrechterhalten werden kann, noch die aus dem zu kristallisierenden Material auf einen Orientierung der Kristallisation seiner verschiedenen in Form eines waagerecht angeordneten und um Abschnitte. Dies ist von erheblichem Nachteil bei den seine Längsachse rotierenden Stabes verwendeten sehr modernen Verfahren der Strahlungsübertragung, Keimkristalls, wobei der Keimkristallstab in die wesentlich anspruchsvoller sind als die bekannten einem Ofen und das Pulver in einer Brenner- 10 Verfahren, bei denen Monokristalle wegen ihrer flamme erhitzt werden, dadurch gekenn- Eigenschaften hinsichtlich Härte, chemischer Bezeichnet, daß ein an beiden Enden gehalter- ständigkeit usw. verwendet wurden. Die modernen ter Keimkristallstab verwendet wird, der zwischen Verfahren erfordern außerdem sehr genaue optische seinen Enden mindestens eine Verdickung auf- Eigenschaften und verschiedene Formteile, insbesonweist, auf die das Pulver gestreut wird. 15 dere auch flache Scheiben, die um so schwieriger herzustellen sind, je größer die erwünschten Oberflächen sein sollen. Die optischen Eigenschaften dieser Mono-

   kristalle stehen aber im engen Zusammenhang mit

   der Gleichmäßigkeit der Kristallisation und der Ge-

   ao nauigkeit der Orientierung dieser Kristallisation.

   Es ist auch bekannt, zwei oder mehrere Brenner

   Gewisse synthetische Einkristalle, beispielsweise symmetrisch zur Drehachse anzuordnen oder auch aus Korund mit oder ohne Zusatz, aus Spinell und die Drehgeschwindigkeit der Zunahme des Durchmesaus »Granaten«, können nach dem Verneuil-Verfah- sers der Scheibe anzupassen. Die Erfahrung hat jeren hergestellt werden, indem ein Pulver des ge- »5 doch gelehrt, daß es schwierig ist, mit diesen Verfahwünschten Produkts einem Einkristallkeim der glei- ren dicke regelmäßige Scheiben von großem Durchchen Natur zugeführt wird, der mit Hilfe eines be- messer zu erhalten. Der Erfindung lag die Aufgabe zuweglichen Trägers unter die Flamme eines Bren- gründe, diese Verfahren zu verbessern,
   ners, gewöhnlich eines Knallgasbrenners, gehalten Die Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur wird. Auf diese Weise wird ein länglicher Einkristall 30 Herstellung von Einkristallscheiben nach Verneuil erhalten, dessen Durchmesser im allgemeinen weniger durch Aufstreuen von Pulver aus dem zu kristallials 2 cm beträgt, und der gewöhnlich als »Kugel« be- sierenden Material auf einen in Form eines waagezeichnet wird. Dieser Ausdruck wird zuweilen auch recht angeordneten und um seine Längsachse rozur Bezeichnung von Einkristallen verschiedener For- tierenden Stabes verwendeten Keimkristalls, wobei mengebraucht, die nach dem Verneuil-Verfahren her- 35 der Keimkristallstab in einem Ofen und das Pulver gestellt werden. Es ist üblich, anschließend durch Zer- in einer Brennerflamme erhitzt werden, das dadurch sägen der Kugeln Körper von verschiedenster Form, gekennzeichnet ist, daß ein an beiden Enden gehalbeispielsweise dünne Platten oder flache Scheiben, terter Keimkristallstab verwendet wird, der zwischen herzustellen. Der Durchmesser dieser Körper ist je- seinen Enden mindestens eine Verdickung aufweist, doch durch den Durchmesser der Ausgangskugeln 40 auf die das Pulver gestreut wird. Die Verdickung begrenzt, und es ist schwierig, einen Durchmesser von spielt die Rolle des Kristallkeims, von dem aus die mehr als etwa 2 cm zu erzielen. gewünschte Scheibe wächst, und dessen kristallo-Es wurde bereits versucht, direkt nach dem Ver- graphische Achse im Verhältnis zu seiner geomeneuil-Verfahren Einkristalle von abgeflachter Form trischen Achse die gewünschte Orientierung in der und wesentlich größerem Durchmesser, als oben an- 45 als Endprodukt erhaltenen Scheibe aufweist. Der gegeben, herzustellen. Zu diesem Zweck ist es be- Stab wird waagerecht in einem Ofen so angeordnet, kannt, beispielsweise aus der DT-AS 1 067 409, das daß seine Enden über den Ofen hinausragen und Pulver auf einen Einkristallkeim zu streuen, der um beide in eine Vorrichtung eingreifen, die das Drehen eine Achse senkrecht zur Flamme rotiert. Bei gewis- des Stabes ermöglicht. Als Brenner werden beispielssen Ausführungsformen werden der Impfkristall und 50 weise Knallgasbrenner verwendet,
   die in der Bildung begriffene Scheibe am Ende einer Wie beim Verneuil-Verfahren üblich, sind natürsich drehenden Welle befestigt. Hierbei wird der in lieh Mittel vorgesehen, die den Ofen von dem Bren-Bildung begriffene Kristall am Ende einer Welle aus ner in dem Maße entfernen, in dem die in der Bildung dem gleichen Material getragen, deren größter Teil begriffenen Scheiben wachsen,
   sich in einem Ofen bei hoher Temperatur befindet. 55 In Fällen, in denen die Natur des verwendeten Der Kristall übt auf diese Welle eine Kraft aus, die Materials es erfordert, wird in Wasserstoffatmosphäre unter Berücksichtigung eines beginnenden Erweichens gearbeitet. Vorzugsweise wird zur Verringerung von bei den in Frage kommenden Temperaturen das Be- Wasserstoffverlusten die Abmessung der Öffnungen, streben hat, das Ende der Welle im Verhältnis zur durch die der Träger sich durch den Ofen erstreckt, ursprünglichen geometrischen Rotationsachse un- 60 auf den kleinsten Wert verringert, der notwendig ist, günstiger zu gestalten und dabei in einer unregel- um eine Reibung des Trägers an den Ofenwänden zu mäßigen und nicht vorhersehbaren Weise die Orien- vermeiden.

   tierung der Kristallisationsachse des in der Bildung Der Träger kann zwei oder mehrere Verdickungen begriffenen Kristalls relativ zu dieser Rotationsachse aufweisen, so daß gleichzeitig zwei oder mehrere und der Flamme zu verändern. Diese Kraft ist um so 65 »Kugeln«, von denen jede die gewünschte Scheibenstärker, je ausgeprägter das Wachsen des Kristalls form hat, hergestellt werden können,
   voranschreitet. Hieraus folgt, daß die pastenförmige Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise verursacht oder geschmolzene Zone am Umfang des Kristalls das Erhitzen durch die Brenner das Schmelzen des