DE1519900C3 - Verfahren zur Herstellung von Einkristallscheiben nach Verneuil - Google Patents

Description

Materials nur an der Oberfläche der Verdickungen, ohne daß das Innere des Trägers flüssig wird und eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeit des Trägers eintritt. Ferner ist es durch die Auflage des sich drehenden. Stabes an seinen beiden Enden möglieh, Scheiben von höherem Einheitsgewicht entweder durch Vergrößerung ihres Durchmessers oder durch Verstärkung ihrer Dicke herzustellen.

Das Verfahren wird nachstehend in Verbindung mit der Abbildung beschrieben. F i g. 1 zeigt schema- ίο tisch einen Apparat zur Herstellung einer Scheibe, und F i g. 2 zeigt schematisch in vereinfachter Form einen Apparat, der die gleichzeitige Herstellung von zwei Scheiben ermöglicht.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ruht ein Einkristall 1 in Form eines waagerechten Stabes mit jedem seiner Enden auf einem Lager 2. Der Einkristall wird durch einen Motor 11 und ein Transmissionssystem in Drehung versetzt. Der Stab 1 hat eine Verdickung 12 und erstreckt sich durch den Ofen 3. ao Eine Büchse 4, die mit einem Schlagsystem 6 versehen ist, enthält das zu verwendende Pulver. Der Sauerstoff wird bei 7 zugeführt. Er nimmt das Pulver im Brenner 5 mit, das durch das Schlagsystem aufgeschleudert wird. Der Wasserstoff wird bei 8 um die Austrittsdüse »5 des Sauerstoffs und des Pulvers zugeführt. Das Pulver schmilzt in dem Maße, in dem es aufgestreut wird, und vereinigt sich mit der geschmolzenen Oberflächenzone der sich drehenden Masse. Der kleine geschmolzene Teil erstarrt und kristallisiert teilweise, sobald er im Verlauf seiner Drehung der direkten Einwirkung der Flamme entzogen wird. Die Oberflächenzone schmilzt erneut, wenn sie durch die Drehung erneut in die direkte Einwirkung der Flamme gelangt. Die Scheibe hat schließlich ungefähr die Form, wie sie bei 10 dargestellt ist, und bildet mit dem entsprechenden Teil des Trägers einen einzigen Kristall, dessen endgültige kristallographische Orientierung derjenigen des Ausgangsstabes entspricht.

In F i g. 2 ist schematisch ein Teil eines Apparates der gleichen Art dargestellt, mit dem gleichzeitig zwei Scheiben hergestellt werden. In einem Ofen 21 von geeigneten Abmessungen ist waagerecht ein Träger 24 angeordnet, der zwei Verdickungen hat, die jeweils zur Bildung einer »Kugel« in Form einer Scheibe 25 bzw. 26 führen. Für die Zuführung von Wärmeenergie und pulverförmigem Material sind im besonderen Fall der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung zwei gesonderte Anordnungen 22 und 23 vorgesehen, die gleichzeitig das Pulver und Sauerstoff einführen. Die Ausgangsdüsen dieser Anordnungen sind von mehreren nicht dargestellten Wasserstoffdüsen umgeben. Auf diese Weise werden zwei Flammen gebildet, die jeweils eine der Verdickungen erhitzen. Die Apparatur wird unter Wasserstoff gehalten.

Beispiel

Als Einkristallträger diente ein Saphirstab von 10 mm Durchmesser und 20 cm Länge, der an jedem Ende auf einem Lager ruhte. Die Enden des stabförmigen Trägers befanden sich auf diese Weise außerhalb des Ofens. Die Drehgeschwindigkeit betrug im Durchschnitt 100 UpM. Im Verlauf von 12 Stunden wurden etwa 900 g Aluminiumoxydpulver, d. h. durchschnittlich 75 g/Std. aufgestreut. Um den Träger wurde ein Körper in Form einer Scheibe gebildet, der mit dem entsprechenden Teil des Trägers aus einem Stück bestand. Nach dem Absägen des Trägers außerhalb der endgültigen Verdickung wurde ein Einkristall in Form einer Scheibe erhalten, die etwa 450 g wog und einen Durchmesser von 120 mm und eine Dicke von 10 mm hatte. Die kristallographische Orientierung dieser Scheibe im Verhältnis zu derjenigen des ursprünglichen stabförmigen Trägers wurde ermittelt. An keinem Punkt der Scheibe überstieg der Winkelabstand dieser Orientierung einen absoluten Wert von 1°.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Einkristallscheiben nach Verneuil durch Aufstreuen von Pulver aus dem zu kristallisierenden Material auf einen in Form eines waagerecht angeordneten und um ■;_: seine Längsachse rotierenden Stabes verwendeten Keimkristalls, wobei der Keimkristallstab in einem Ofen und das Pulver in einer Brennerflamme erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein an beiden Enden gehalterter Keimkristallstab verwendet wird, der zwischen seinen Enden mindestens eine Verdickung aufweist, auf die das Pulver gestreut wird.

   Gewisse synthetische Einkristalle, beispielsweise aus Korund mit oder ohne Zusatz, aus Spinell und aus »Granaten«, können nach dem Verneuil-Verfahren hergestellt werden, indem ein Pulver des ge- »5 wünschten Produkts einem Einkristallkeim der gleichen Natur zugeführt wird, der mit Hilfe eines beweglichen Trägers unter die Flamme eines Brenners, gewöhnlich eines Knallgasbrenners, gehalten wird. Auf diese Weise wird ein länglicher Einkristall erhalten, dessen Durchmesser im allgemeinen weniger als 2 cm beträgt, und der gewöhnlich als »Kugel« bezeichnet wird. Dieser Ausdruck wird zuweilen auch zur Bezeichnung von Einkristallen verschiedener Formen gebraucht, die nach dem Verneuil-Verfahren hergestellt werden. Es ist üblich, anschließend durch Zersägen der Kugeln Körper von verschiedenster Form, beispielsweise dünne Platten oder flache Scheiben, herzustellen. Der Durchmesser dieser Körper ist jedoch durch den Durchmesser der Ausgangskugeln *o begrenzt, und es ist schwierig, einen Durchmesser von mehr als etwa 2 cm zu erzielen.

   Es wurde bereits versucht, direkt nach dem Verneuil-Verfahren Einkristalle von abgeflachter Form und wesentlich größerem Durchmesser, als oben angegeben, herzustellen. Zu diesem Zweck ist es bekannt, beispielsweise aus der DE-AS 1 067 409, das Pulver auf einen Einkristallkeim zu streuen, der um eine Achse senkrecht zur Flamme rotiert. Bei gewissen Ausführungsformen werden der Impfkristall und die in der Bildung begriffene Scheibe am Ende einer sich drehenden Welle befestigt. Hierbei wird der in Bildung begriffene Kristall am Ende einer Welle aus dem gleichen Material getragen, deren größter Teil sich in einem Ofen bei hoher Temperatur befindet. Der Kristall übt auf diese Welle eine Kraft aus, die unter Berücksichtigung eines beginnenden Erweichens bei den in Frage kommenden Temperaturen das Bestreben hat, das Ende der Welle im Verhältnis zur ursprünglichen geometrischen Rotationsachse ungünstiger zu gestalten und dabei in einer unregelmäßigen und nicht vorhersehbaren Weise die Orientierung der Kristallisationsachse des in der Bildung begriffenen Kristalls relativ zu dieser Rotationsachse und der Flamme zu verändern. Diese Kraft ist um so stärker, je ausgeprägter das Wachsen des Kristalls voranschreitet. Hieraus folgt, daß die pastenförmige oder geschmolzene Zone am Umfang des Kristalls die Neigung hat zu fließen und nicht symmetrisch zu bleiben, in bezug auf eine Ebene senkrecht zur ursprünglich geometrischen Rotationsachse. Es folgt hieraus ferner, daß weder die geometrische Symmetrie des Kristalls aufrechterhalten werden kann, noch die Orientierung der Kristallisation seiner verschiedenen ; Abschnitte. Dies ist von erheblichem Nachteil bei den sehr modernen Verfahren der Strahlungsübertragung, die wesentlich anspruchsvoller sind als die bekannten Verfahren, bei denen Monokristalle wegen ihrer Eigenschaften hinsichtlich Härte, chemischer Beständigkeit usw. verwendet wurden. Die modernen Verfahren erfordern außerdem sehr genaue optische Eigenschaften und verschiedene Formteile, insbesondere auch flache Scheiben, die um so schwieriger herzustellen sind, je größer die erwünschten Oberflächen sein sollen. Die optischen Eigenschaften dieser Monokristalle stehen aber im engen Zusammenhang mit der Gleichmäßigkeit der Kristallisation und der Genauigkeit der Orientierung dieser Kristallisation.

   Es ist auch bekannt, zwei oder mehrere Brenner symmetrisch zur Drehachse anzuordnen oder auch die Drehgeschwindigkeit der Zunahme des Durchmessers der Scheibe anzupassen. Die Erfahrung hat jedoch gelehrt, daß es schwierig ist, mit diesen Verfahren dicke regelmäßige Scheiben von großem Durchmesser zu erhalten. Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, diese Verfahren zu verbessern.

   Die Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallscheiben nach Verneuil durch Aufstreuen von Pulver aus dem zu kristallisierenden Material auf einen in Form eines waagerecht angeordneten und um seine Längsachse rotierenden Stabes verwendeten Keimkristalls, wobei der Keimkristallstab in einem Ofen und das Pulver in einer Brennerflamme erhitzt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein an beiden Enden gehalterter Keimkristallstab verwendet wird, der zwischen seinen Enden mindestens eine Verdickung aufweist, auf die das Pulver gestreut wird. Die Verdickung spielt die Rolle des Kristallkeims, von dem aus die gewünschte Scheibe wächst, und dessen kristallographische Achse im Verhältnis zu seiner geometrischen Achse die gewünschte Orientierung in der als Endprodukt erhaltenen Scheibe aufweist. Der Stab wird waagerecht in einem Ofen so angeordnet, daß seine Enden über den Ofen hinausragen und beide in eine Vorrichtung eingreifen, die das Drehen des Stabes ermöglicht. Als Brenner werden beispielsweise Knallgasbrenner verwendet.

   Wie beim Verneuil-Verfahren üblich, sind natürlich Mittel vorgesehen, die den Ofen von dem Brenner in dem Maße entfernen, in dem die in der Bildung begriffenen Scheiben wachsen.

   In Fällen, in denen die Natur des verwendeten Materials es erfordert, wird in Wasserstoffatmosphäre gearbeitet. Vorzugsweise wird zur Verringerung von j Wasserstoffverlusten die Abmessung der öffnungen, J durch die der Träger sich durch den Ofen erstreckt, auf den kleinsten Wert verringert, der notwendig ist, um eine Reibung des Trägers an den Ofenwänden zu vermeiden.

   Der Träger kann zwei oder mehrere Verdickungen aufweisen, so daß gleichzeitig zwei oder mehrere »Kugeln«, von denen jede die gewünschte Scheibenform hat, hergestellt werden können.

   Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise verursacht | das Erhitzen durch die Brenner das Schmelzen des I