DE1519900A1 - Verfahren zur Herstellung von Einkristallen - Google Patents

Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHONWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

Köln, den 14.9.1966 Ke/Ax/st

Societe d'Electro-Chimie, d'Electro-Metallurgie et des Acieries Jlectriques d'Ugine, 10, Rue du General ffoy,

Paris (Prankreich)

Verfahren zur Herstellung von Einkristallen.

gewisse synthetische Einkristalle, n.ß. aus Korund mit oder ohne Zusatz, aus Spinell und aus "ü-ranaten", können nach dem Yerneuil-Yerfahren hergestellt werden, bei dem ein lulver des gewünschten Produkts einem IDinkri stallkeim der gleichen Hatür zugeführt wird, der mit Hilfe eines "beweglichen Trägers unter die Flamme eines Brenners, gewöhnlich eines Knallgasbrenners, gehalten wird. Auf diese ./eise wird ein länglicher Einkristall erhalten, dessen .'üurchmesser im allgemeinen weniger als 2 cm beträgt, und der gewöhnlich als "Kugel" bezeichnet wird. Dieser Ausdruck v.ird zuweilen auch zur Bezeichnung von Einkristallen verschiedener Formen gebraucht, die nach dem Verneuil-Verfahren hergestellt werden. Es ist üblich, anschließend durch Zersägen der Kugeln Körper von verschiedenster Form, z.B. dünne Platten oder flache Scheiben, herzustellen, Der Durchmesser dieser Körper ist jedoch durch den Durchmesser der Auagangskugeln begrenzt, und es ist schwierig, einen Durchmesser von mehr als etwa 2 cm zu erzielen.

Es wurde bereits vereuoht» direkt naoh dem Verneuil-'20 Verfahren Einkristalle yon abgeflachter form und wesentlich

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rrrößerem !Durchmesser, -als oben uii-ei eben, herzu reellen. Zu dies ein Zweck v;r.rde vorgeschlagen, das iulver -:uf einen jlinkr ist allkeim zu streuen, der um eine achse senkrecht 2ur ^¹I ame rotiez't. Dei ewiaseii Ausf'-Llirun. rsforraen ./erden der Ir..^ fkri.^c teil und -lie in der Bilduii- oerrifiOne oc^eibe an Ende einer sich drehenden «eile befestigt, ^r. .vurde vor-,"■eschlH en, zwei oder mehrere Brenner £:yr.-x etrinch zur Drehnchse anzuordnen oder auch die >reh^eec;-'.7iiidi.54:eit ' ar Zunalune des jjurchmesners der öcheibe anzuM'-nseii. >io ,rfihihat ,jedoch gelehrt, dafc es schwieri/* ist, iait ''ieceri Verfahren -Ticke i'i;-;fel:-:^;'£;i,ye Scheiben von ;ro;'>eni Lm-ciin;.-;'-:er r-;u erhalten. Jie ...rfinclun^ ist auf Terbess ?run.'^-en -lienor Yoi— fahren . erichtet.

"3 ein Verfahr j ii reii-'L· der Lrfir.'i".;n._: .vird von oin·.:. I nrliehen ^inkri.i;telltr:._f:;er in Poi·^ eines dtabes ■•us-e-an-cn, der auf seiner ^,ünre wenigstens eine Yardic.aing -uiwei^t, die lie .iolle es Ilristallkeins :: ielt, von den aus ·11β rev/':'nschte Scheibe 'wilchst, uni dessen Lnristallorra^hincVie Achse in Verhältnis su seiner -eo^etrischen Achse die ^r ev/änschte Orientierung in der als ünci^rodukt erhaltenen Geheibe aufv/eist. dieser iriLyer v;ird v/fiagerecht in oiner Ofen so angeordnet, dai3 seine binden über den Ofen hiriiairjragen und beide in eine Vorrichtung eingreifen, die cie

die ß

Drehung des Trägers ermöglicht, und daß/Verdic^:un^ -.rieh gegenüber der Flamme eines Brenners, beispielsweise eines Knallgasbrenners, befindet, i/er i-r-'rer wird in Lrehunr versetzt, während man das lulver auf ,jede Verdickun^ ntrerb, wodurch das ',/achstum jeder Verdickung bewirkt und auf diese '.'/eise eine "jCugel" in der alli;eneinen i'orm einer Scheibe, die den entsprechenden Teil des i^!r^:J.^ers urnf'-.f't, -ebildet v.'ird.

.7ie beim Verneuil-Verfahren üblich, umfaßt der Apparat natürlich Vorrichtungen, die den Ofen von dem Brenner in

dem tiaße entfernen, in dem die in der -.lildunt; begriffenen« !Scheiben wachsen.

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In P-'illen, in denen die Jatur des verwendeten Ht es erfordert, .vird in ',insaeri'-toja&'b.iOii-hVvo e^rbeitet. Yoi"i:u,'^rnv.eii3e ..ird zur Verrinrermi.f vor. -;,Mjrr;tofivorlu.jten die Abuessuiu·; der Cf'/'nuii'-en, :ui*ci? ie ^f1er a\'.(:er rich durch uen Ofen erntrecht, nuf der ]:3 ^inrton ,ert verringert, der notweiiir int, χι::: eine .oibuiiß ^es A^>i: an den üfenv/L'nden su vermeiden·

i'räfer kann zwei oder i.elirere VoiOickuii'on auf., eisen, oo da rleicliseitif s'.vei oder ir.«^;irere ¹¹I.u ein", von denen jeüe öie ^ ov."nachte öcheibenforL". lv-t, Ivr erteilt ".erden

können· '

3ei -er erfindim ■s/re.'-Kiien Arbeitsv/oine v-. *«3*nae]-t uaa ./.riii ^J;r,en durch -?±e trenner d^n Jc^r/.-ilneji ^;en I · tc-riole nur -in der Uberfl?Ioi.e Jcr 7ei"*ic];uii·- ^::, I-ine r· ug Irnicic

1⁽5 lf3P .rii/ers flürsif· wij¹1 iui<l cjn·.; /e; re'.l-.ichvorun " "er

KiiicriMiifichen lentifireit dea ir '/era eiiitritt. ^exmer i.^t οι- .lurcli uie Auflage lies sich lre'-unden jtatec : η noinen beiien x-'näen nie_t';lich, Scheiben von "z"~iiei*o:.. *._ii:";I"-eits--uv;icht •ntvveier durch 7ergröi?erun^ ilirui' Di;rc:...-e:j£iei'r : 'er "lu'oh V r?t rkimr ihrer Dicke h

"«i; Y^riiiiren wird nnchcteaend ti. Vt-rbi?: ":η~ ::it -äer i.büi.::.: becchi-ieben. Fir, 1 zei.;t re^er.-t. tch einen Aopr?r*it ₍

ji'i: ',e~.lun~ einer "Ι^αΛβΙ" in -ci'i: ti:·: α¹ S/:eibe, und l^?i.;-, 2 ;:ei.-~t ^chen.Torisch in vorti;::'"-:¹::': ::· i'orn einen Apparat, v'er -ΐ:.ε fleici:£«.-itii-'e Herstellvai vor. :; oi Jcher.oeh crr.c^·- lieiit·

Bei ;er :.:. Pig. 1 dargestellten 7orrichtun_t ^? rr.li-;: eil: ..iiikrirt-:ll 1 in ?orm eines waagerechter. ^t?bes r.it jeden reiner -iicen auf einem Lager 2. x.er Linkristall wird durch einer. Z.lctor 11 land ein I-ransraiBsionsB^GterTi in l^rehunr ver- ^•etrt. Je? Stab 1 hat eine Verdiekimr 12 und erstreckt sich <.U:r>?": Jen Ofen 3·· üine 3üchse ·-, "Ie :..it einem ochla^·- ·; .r. c . l^: verseilen ist, enthalt; das zn verv;endende -ulver» ..o¹-· ■.--::i^v3tof^ wird bei 7 ZU₁-OiVh*". Jr nii^rit "_as Tulver

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mit, das durch das Schlagsystem auf geschleudert wird. Der /o.iiserotoiTf vird bei 8 um die Austrittsdüse des Sauerstoffs und des i'-ulvers zugeführt. j Jas Pulver schmilzt in dem Laße, in der: es aufgestreut wird, und vereinigt sich :dt der geschmolzenen Oberflächenzone der sich drehenden Lasse. Der kleine geschmolzene l'eil erstarrt und kristallisiert teilweise, sobald er im Verlauf seiner Drehung der direkten Einwirkung οer Flamme entzogen wird. Die Oberflächenzone schmilzt erneut, wenn sie durch die Drehung erneut in die direkte Einwirkung der Flamme elangt. Die "Kugel" in

« -Zorn der scheibe hat schließlich ungefähr die Form, wie sie bei 10 dargestellt ist, und bildet nit dein entsprechenden :Jeil des xr"';ers einen einzigen Kristall, dessen endgültige krirtallo{:"i· <f/xiische Orientierung < erjeni<-en des Ausgangsstabes entspricht.

In Fig. 2 ist schei.iatioch ein ΐθϋ eines Apparates der gleichen Art '-.a:¹·;estellt, mit den Gleichzeitig zwei scheiben hergestellt werden. In einem Cfen 21 von geeigneten Abmessungen ist waagerecht ein ±rV. er 24 angeordnet, der zwei Vei'dickun;;en hat, die jeweils zur bildung einer "Kugel" in jj'orri einer Scheibe 25 br w. 26 führen. Pur die Zuführung yon "./-'.rmeenergie und oulverfönui'-era I-Iaterial sind im besonderen Frill der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung zv/ei gesonderte Anordnungen 22 und 23 vorgesehen, die gleichzeitig das --ulver und oauerstoff einführen. Die Ausgangs düsen dieser Anordnungen sind von mehreren nicht dargerstellten '/asserntoffdüsen umgeben. Auf diese ./eise v/erien zv/ei Flammen gebildet, die jeweils eine der Verdickungen erhitzen. Die Apparatur wird unter V.aaserstoff gehalten.

Beispiel

Als Einkristalltr;:. er diente ein Saphirstab von 10 mm Durchmesser und 20 cm länge, der an jeden linde auf einem Larer ruhte. Die Lnden des stabförr.iiren l'rv'.gers befanden eich auf diese ./eise außerhalb des Ofens. Die Drohgeschwin-"5 di;/.:eit betrug ir. Durchschnitt 100 1^1*. In; Verlauf von 12 '

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Stunden wurden etwa 900 g Aluminiumoxydpulver, d.h. durchschnittlich 75 g/Std. aufgestreut. Um den i'r^:i. er wurde ein Körper in Form einer ocheibe -ebildet, der Mit dem entsprechenden i'eil des i'rägers aus einen otück bestand. ITach dem Absagen des I'rtigers außerhalb aer endgültigen Yerdiekung wurde ein Einkristall in "ϊόγιι: einer Scheibe erhalten, die etwa 450 g wog und einen --urehmeaser von 120 mm und eine Dicke von 10 rnm hatte, ide Ι:ιά:.·ΪΓ\11ο- ;jraphiache Orientierung dieser Scheibe iia Yori^-ltnis i:u derjenigen decs ursprünglichen stabförni'-eu .:!i- '._: ers ,viirde ermittelt. An keinem !.."unkt der Jcheibe L'b'-ji'sti.-:·.·:." dor .inkelflbstand dieser Crientierun-en einen absoluten .e_ⁱt von 1

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Claims (3)

Patentansprüche

1.) Verfahren zur Herstellung von Einkristallen nach dem Verneuil-Verfahren durch Aufstreuen eines Pulvers des gewünschten Produktes auf einen Einkristallkeim, dadurch gekennzeichnet, daß man einen länglichen, stabförmigen Einkristallträger verwendet, der mindestens eine als Kristallkeim wirkende Verdickung besitzt und dessen kristallographische Achse im Verhältnis zu seiner geometrischen Achse die gewünschte Orientierung in der als Endprodukt erhaltenen Scheibe aufweist, diesen Träger waagerecht in einem Ofen anordnet und über seine über den Ofen hinausragenden Enden in Drehung versetzt, und daß man Pulver auf jede sich im Bereich der Flamme eines Brenners, insbesondere eines Knallgasbrenners, befindliche Verdickung des Einkristallträgers aufstreut.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Wasserstoffatmosphäre arbeitet.

3.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Ofen mit vorzugsweise engen Durchführungen für den stabförmigen Einkristallträger, einen Motor und ein Transmissionssystem zur Rotation des Einkristallträgers und mindestens einen Brenner, dessen Düsen so angeordnet sind, daß die Wasserstoffdüsen die Austrittsdüsen für Sauerstoff und Pulver umschließen.

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