DE1115279C2 - Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen

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DE1115279C2 DE1957V0012199 DEV0012199A DE1115279C2 DE 1115279 C2 DE1115279 C2 DE 1115279C2 DE 1957V0012199 DE1957V0012199 DE 1957V0012199 DE V0012199 A DEV0012199 A DE V0012199A DE 1115279 C2 DE1115279 C2 DE 1115279C2
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Description

In dem nicht zum Stande der Technik gehörenden Hauptpatent 1 029 845 ist ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit 2 bis 5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, beschrieben. Durch das Verfahren des Hauptpatentes wird in den Legierungen Würfeltextur erzeugt. Unter Würfeltextur ist dabei verstände^ daß eine Würfelfläche parallel zur Walzebene liegt und in der Walzrichtung sowie senkrecht dazu je eine Würfelkante. Damit wird erreicht, daß in dem Werkstoff optimale magnetische Werte, insbesondere optimale Werte der Permeabilität, in zwei zueinander senkrechten Richtungen in ■der Blechebene sich ausbilden. In dem Hauptpatent ist angegeben, daß sich zum Zwecke der Erzeugung der Würfeltextur an eine Warmverformung eine einfache oder mehrfache Kaltverformung anschließen soll. Die letzte Kaltverformung soll vorzugsweise 50 bis 75% betragen, etwaige Zwischenglühungen sollen bei 750 bis 950° C und die Schlußglühung oberhalb 950° C, vorzugsweise zwischen 1100 und 1350° C, in reinem trockenem Wasserstoff, Edelgas oder Vakuum vorgenommen werden. Gemäß dem Vorschlag nach der Hauptpatentanmeldung soll bei der Schlußglühung der Sauerstofipartialdruck der Glühatmosphäre unmittelbar an der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes mindestens so niedrig gehalten werden, daß die Glühatmosphäre bei Glühtemperatur auf der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes kein Siliziumoxyd und/oder Aluminiumoxyd bildet und etwa dort vorhandenes Siliziumoxyd und/oder Aluminiumoxyd verschwindet.
Glühdauer und Glühtemperatur bei der Schlußglühung sollen dabei aufeinander und auf die Glühatmosphäre in der Weise abgestimmt werden, daß bei besonders hoher Glühtemperatur eine kürzere Glühdauer einzuhalten ist, und umgekehrt, und daß bei einem an der oberen Grenze liegenden Sauerstofipartialdruck eine sehr höhe Glühtemperatur in Verbindung mit entsprechend kurzer Glühdauer zu wählen ist. ' ;
Wie in dem Häuptpatent angegeben, kann der für die Schlußglühung erforderliche niedrige Sauerstoffpartialdruck auf verschiedene Weise erreicht werden. Man kann z. B. im Vakuum glühen oder in der Nähe des zu glühenden Gegenstandes Gettersubstanzen für Sauerstoff anbringen. Als solche kommen Substanzen in Frage, deren Oxyde bei Glühtemperatur einen geringeren Sauerstofipartialdruck besitzen als SiO2. Geeignet sind z. B. Titan, Titan-Legierungen, Aluminium, Aluminium-Legierungen. Zweckmäßig ist es, die zu glühenden Gegenstände gegen die Glühatmosphäre abzudecken, wobei vorzugsweise zur Abdeckung Stoffe verwendet werden, die gleichzeitig als Getter wirken.
In dem ebenfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatent 1049 409 zum Patent
ίο 1 029 845 ist dargelegt, daß die Wirksamkeit der in dem Hauptpatent angegebenen Verfahrensschritte besonders groß Jst, wenn man diese Verfahrensschritte auf solche Eisen-Silizium-Legierungen, bei denen das Silizium teilweise oder ganz durch AIuminium ersetzt sein kann, anwendet, die 0,8 bis 3%, vorzugsweise 0,1 bis 1% Mangan enthalten. In der gleichen Anmeldung ist weiterhin ausgeführt, daß die Ausbildung der Würfeltextur in diesen manganhaltigen Legierungen dadurch unterstützt wird, daß die Gegenstände für die Glühbehandlung mit Stoffen abgedeckt werden, die eine katalytische Wirkung auf die Bestandteile der Glühatmosphäre, insbesondere einer Wasserstoffatmosphäre, ausüben. Als Beispiele für derartige Stoffe sind Nickel und Chromnickel genannt.
In dem gleichfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatent 1101471 zum Patent 1029 845 ist vorgeschlagen, die Schlußglühung in einer Wasserstoffatmosphäre oder einer Wasserstoff als wesentlichen Bestandteil enthaltenden Atmosphäre vorzunehmen und in die Umgebung der zu glühenden Gegenstände Stoffe zu bringen, die katalytisch auf die Dissoziation von molekularem in atomaren Wasserstoff wirken. Ausgenommen ist dabei das unmittelbare Abdecken der zu glühenden Gegenstände mit Nickel. Sie können aber mit anderen katalytisch wirkenden Substanzen bedeckt werden. Als solche kommen z. B. Nickel-Legierungen, Platin, Platin-Legierungen in Frage. Die katalytisch wirkenden Substanzen können, gemischt mit keramischen Stoffen, z. B. Al2O3, verwendet werden.
Schließlich ist in dem weiteren, ebenfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatent 1106 354 zum Patent 1029 845 angegeben, daß die Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierungen mit 2 bis 5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, noch durch eine zusätzliche Maßnahme besonders gut ausgeprägt erhalten werden kann. Diese Maßnahme besteht darin, daß nach der letzten Kaltverformung und somit vor der Schlußglühung eine Wärmebehandlung bei gegenüber der Schlußglühtemperatur erniedrigten Temperaturen vorgenommen wird, mit der Maßgabe, daß diese Wärmebehandlung bei solchen Temperaturen und unter Anwendung solcher Zeitspannen durchgeführt wird, bei denen die primäre Rekristallisation vollständig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisation in die Würfellage eintritt. Diese Wärmebehandlung kann z. B. bei 500 bis 800° C für eine Zeit-
dauer von mindestens 10 Minuten erfolgen. ..,'''
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein
weiterer Schritt zur Ausbildung guter Würfeltextur in; Eisen-Silizium-Legierungen mit 2 bis 5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, und die 0,08 bis 3% Mangan enthalten können. Die Weiterentwicklung umfaßt also den Gegenstand des Hauptpatentes oder jeweils den Gegenstand der vorstehend genannten Zusatzpatente. Es hat sich
gezeigt, daß die Würfeltextur nach der Schlußglühung dann besonders gut ausgeprägt ist, wenn man die beiden letzten, durch eine Zwischenglühüng getrennten Kaltverformungsschritte so vornimmt, daß der Kaltverf ormungsgrad vor der letzten Zwischenglühüng kleiner ist als der Kaltverformungsgrad nach der letzten Zwischenglühüng, und zwar derart, daß der erwähnte kleinere Verformungsgrad 8 bis 40%, der Verformungsgrad nach der letzten Zwischenglühüng 40 bis 85% beträgt. Vorteilhaft soll der kleinere Verformungsgrad 20 bis 35%, der größere 55 bis 70% betragen.
Auch bei Anwendung dieser Verformungsgrade für die beiden letzten Verformungsschritte ist es notwendig, bei der Schlußglühung den Sauerstoffpartialdruck der Glühatmosphäre an der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes mindestens so niedrig zu halten, daß die Glühatmosphäre bei Glühtemperatur auf der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes kein Siliziumoxyd bildet und daß dort etwa vorhandenes Siliziumoxyd versehwindet. Glühdauer, Glühtemperatur und Glühatmosphäre müssen, wie dies in dem Hauptpatent 1 029 845 unter Anführen der hierbei zu beachtenden Gesichtspunkte angegeben ist, so aufeinander abgestimmt werden, daß sekundäre Rekristallisation in die Würfellage praktisch vollständig erfolgt.
Besonders gute Ergebnisse werden dann erhalten, wenn man die in dem Zusatzpatent 1106 354 beschriebene Wärmebehandlung vor der Schlußglühung auf Werkstoffe anwendet, die in der oben angegebenen Weise den vorletzten und letzten Kaltwalzschritt erfahren haben.
Es war bekannt, zur Erzeugung anderer Texturen als der Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierungen unter Anwendung mehrerer Kaltverformungen mit Zwischenglühungen und Schlußglühung in der Regel so zu arbeiten, daß der letzte Kaltverformungsgrad kleiner war als der vorletzte. Insbesondere hat man die oben zahlenmäßig angegebenen Verformungsgrade nicht kombiniert angewendet, insbesondere nicht mit Zwischenglühüng bei 750 bis 950° C. Damit dürfte es im Zusammenhang stehen, daß nach bekannten Verfahren zwar verschiedenartige Texturen in Eisen-Silizium-Legierungen erzeugt werden konnten, nicht jedoch eine ausgeprägte, weitgehend vollständige Würfeltextur.
Es war bekannt, zur Erreichung hoher Anfangspermeabiliät, verbunden mit einem geringen Anstieg der Permeabilität, Eisen-Silizium-Legierungen einer wiederholten Kaltverformung mit Zwischenglühungen bei 800 bis 1200° C und einer Schlußglühung bei 600 bis 800° C zu unterwerfen. Dabei wurde empfohlen, die letzte Kaltverformung mit einer Querschnittsverminderung von mehr als 60>% vorzunehmen, während die vorletzte Kaltverformung mit einer Querschnittsabnahme von beispielsweise 50% erfolgen konnte. Die Schlußglühtemperatur lag bei 600 bis 800° C. Die bekanntgegebenen Daten über den vorletzten Kaltverformungsgrad und die Höhe der Schlußglühtemperatur und das Fehlen von Angaben über die Art der Glühatmosphäre konnten den Fachmann nicht dahin führen, Eisen-Silizium-Legierungen mit Würfeltextur zu erzeugen.
Auch ein weiterhin bekanntes Verfahren, bei dem Eisen-Silizium-Bleche zur Erzeugung einer grobkristallinen Struktur und geringer Wattverluste über 15% kaltgewalzt, bei Temperaturen unter 950° C geglüht, nochmals 15 bis 45% kaltgewalzt und dann bei 950 bis HOO0C geglüht wurden, ließ nicht die Möglichkeit der Erzeugung von Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierungen erkennen, zumal über die Art der Schlußglühatmosphäre nichts gesagt wurde: Es war nicht zu vermuten, daß bei Einhaltung der in dem Hauptpatent 1 029 845 oder in den eingangs genannten Zusatzpatenteil angegebenen Bedingungen hinsichtlich Atmosphäre, Dauer und Temperatur bei
ίο der Schlußglühung, kombiniert mit den vorstehend angegebenen Verformungsschritten, ein Werkstoff mit Würfeltextur erhalten werden könnte.
PraktischeVersuche haben folgendes ergeben:
Es wurde eine Eisen-Silizium-Legierung mit 3% Silizium, von 1200° C ausgehend, warmgewalzt bis auf 2,6 mm, gebeizt und dann eine in mehreren Schritten durchgeführte Kaltverformung angeschlossen. Dabei wurde in einer ersten Serie in folgenden Stufen gearbeitet:
1. Von 2,6 auf 1,6 mm, Zwischenglühüng 5 Stunden bei 800° C in feuchtem Wasserstoff;
2. von 1,6 auf 0,8 mm, Zwischenglühüng 5 Stunden
bei 800° C in feuchtem Wasserstoff;
3. von 0,8 auf 0,35 mm, Zwischenglühüng 5 Stunden bei 900° C in trockenem Wasserstoff;
4. von 0,35 auf 0,17 mm, Zwischenglühüng 5 Stunden
bei 900° C in trockenem Wasserstoff;
5. von 0,17 auf0,08mm,Zwischenglühpngbei900°C
in trockenem Wasserstoff;
6. von 0,08 auf 0,04 mm, Schlußglühung bei 1100° C
in trockenem Wasserstoff.
Bei einer zweiten Serie erfolgten die Kaltwalzstufen 1 bis 4 wie vorstehend angegeben. Anschließend wurde aber wie folgt weitergearbeitet:
5. von 0,17 auf 0,12 mm, Zwischenglühüng 5 Stunden bei 900° C in trockenem Wasserstoff;
6. von 0,12 auf 0,04 mm, Schlußglühung bei 1100° C
in trockenem Wasserstoff.
Bei der ersten Versuchsserie betrug der vorletzte Kaltwalzschritt 53 %, der letzte 50%. Bei der zweiten Serie betrug der vorletzte Kaltwalzschritt 30%, der letzte 66%.
Die vorstehenden Bearbeitungsweisen wurden bei drei verschiedenen Chargen angewendet; dabei enthielt Charge Nr. 53/4005 0,4% Mangan, Charge Nr. 53/4006 0,8% Mangan.
Um ein Urteil über die mit den beiden verschiedenen Arbeitsgängen erreichte Würfeltextur zu erlangen, wurden nach der Schlußglühung optische Texturanalysen vorgenommen. Bei der optischen Texturanalyse wird die Winkelabweichung der Würfelkantenrichtung von der Walzrichtung der Kristalliten bestimmt, bei denen eine Würfelfläche in der Walzebene liegt. In der nachstehenden Tabelle ist eingetragen, bei wieviel Prozent der Kristallite die Kantenrichtung um weniger als 5° bzw. weniger als 10° von der Walzrichtung abweicht. Man sieht aus der Tabelle, daß bei dem Arbeitsgang gemäß der Erfindung, bei dem im vorletzten Kaltverformungsschritt mit einer Dickenabnahme von 30% und beim letzten Kaltwalzschritt mit einer Dickenabnahme von 66% gearbeitet wurde, ein erheblich größerer Anteil der Kristallite einen Streubereich der Würfelkanten von weniger als 5 bzw. 10° von der Walzrichtung hat als nach einer Verformung, bei der im vorletzten Schritt mit 53% Dickenabnahme und beim letzten Schritt mit 50 % Dickenabnahme gearbeitet wurde.
Chargen-Nummer 53/4005 53/4006
64/421
Abweichung 5° 35 Vo 20Vo
nach 53/50 Vo-Verformung 28Vo 48Vo 40Vo
nach 30/66 Vo-Verformung 53Vo
Abweichung 10° 55Vo 44Vo
nach 53/50%-Verformung 59Vo 74Vo 66Vo
nach 30/66 Vo-Verformung 75Vo
Bei einer dritten Versuchsserie wurde eine 3%ige Eisen-Silizium-Legierung, die 0,2% Mangan enthielt, bis auf 2,8 mm warmgewalzt, gebeizt und dann in folgenden Schritten kalt weiterverarbeitet:
1. Von 2,8 auf 0,17 mm, Zwischenglühung 15 Mi
nuten bei 900° C in trockenem Wasserstoff;
2. von 0,17 auf 0,15 mm, Zwischenglühung 5 Stun
den bei 750° C in feuchtem Wasserstoff;
3. von 0,15 auf 0,05 mm, Schlußglühung 3 Stunden
bei 600° C in trockenem Wasserstoff und anschließend 5 Stunden bei 1100° C in trockenem Wasserstoff.
Der vorletzte Kaltwalzschritt betrug demnach 12Vo, der letzte 66Vo.
Es wurde Würfeltextur erreicht.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen nach Patent 1 029 845 oder dessen Zusatzpatenten 1 049 409, 1101471 oder insbesondere 1106 354, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem letzten Kaltverformungsschritt ein größerer Verformungsgrad angewendet wird als bei dem vorletzten Kaltverformungsschritt, und zwar derart, daß der Verformungsgrad beim vorletzten Kaltverformungsschritt 8, bis 4O*Vo, insbesondere 20 bis 35%, und bei dem letzten Kaltverformungsschritt 40 bis 85%, insbesondere 55 bis 70%, beträgt.
DE1957V0012199 1955-12-01 1957-03-27 Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen Expired DE1115279C2 (de)

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