DE1115280C2

DE1115280C2 - Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen

Info

Publication number: DE1115280C2
Application number: DE1957V0012705
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Klaus Detert; Dr Rer Nat Dietrich Ganz
Original assignee: Vacuumschmelze GmbH and Co KG
Current assignee: Vacuumschmelze GmbH and Co KG
Priority date: 1955-12-01
Filing date: 1957-07-02
Publication date: 1974-02-07
Also published as: DE1115280B

Description

Es ist bekannt, in Eisen-Silizium-Legierungen Würfeltextur dadurch zu erzeugen, daß man warmgewalzte Bleche bei Temperaturen über 1000° C im Vakuum oder unter Wasserstoff glüht und anschließend ein- oder mehrmals kaltwalzt, im letzteren Falle unter Einschaltung mindestens einer Zwischenglühung. Die Zwischenglühungen zwischen Kaltwalzschritten sollen bei dem bekannten Verfahren bei 800° C liegen. Die Schlußglühung nach dem Kaltwalzen erfolgt bei dem bekannten Verfahren bei 800 bis 1000° C.

Über die Art der Kaltverformung sowie darüber, wie die Zwischenglühungen und die Schlußglühung im einzelnen vorgenommen werden sollen und welche Maßnahmen insbesondere hinsichtlich der Glühatmosphäre dabei zu beachten sind, wurde nichts gesagt. Es wurde versucht, auf Grund dieser bekannten Angaben Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierungen zu erzeugen.

Es wurde ein 3 mm starkes, warmgewalztes und gebeiztes Band aus einer 3%igen Eisen-Silizium-Legierung mit 0,2% Mangan bei 1300° C in Wasserstoff mit einem Taupunkt von — 40⁰C 6 Stunden lang geglüht, dann auf 1,2 mm kaltgewalzt und 2 Stunden bei 800° C in Wasserstoff mit einem Taupunkt von — 40⁰C geglüht. Anschließend wurde auf 0,35 mm gewalzt und bei 800° C in Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C geglüht. Dabei ergaben sich bei einer zugelassenen Abweichung der Würfelkanten von der Walzrichtung von 5 bzw. 10 bzw. 15° die nachstehend angegebenen Anteile an Würfelte.

5°	10°	15°
40/0	12%	20%

Bei einem anderen Versuch wurde eine 30 mm dicke Probe aus einer 3 %igen Eisen-Silizium-Legierung mit 0,2% Mangan 5 Stunden im Vakuum von 10-3 Torr bei 1350° C geglüht, auf 5 mm heißgewalzt, in feuchtem Wasserstoff bei 800° C geglüht, gebeizt und 10 Stunden bei 1250° C in Wasserstoff mit einem Taupunkt von —40° C geglüht. Anschließend wurde auf 1 mm kaltgewalzt, 3 Stunden bei 900° C in trockenem Wasserstoff geglüht, geschliffen, auf 0,3 mm kaltgewalzt und 90 Minuten bei 800° C in Wasserstoff mit einem Taupunkt von -4O⁰C schlußgeglüht. Die der obigen Tabelle entsprechenden Anteile an Würfellage waren:

5°	10°	15°
10%	^: 25%	■ , 50%

2. von 1,7 auf 0,8 mm, Zwischenglühung 5 Stunden

bei 800° C in trockenem Wasserstoff;

3. von 0,8 auf 0,35 mm, Zwischenglühung 5 Stunden

bei 800° C in feuchtem Wasserstoff;
4. von 0,35 auf 0,15 mm, Zwischenglühung 5 Stunden

bei 800° C in trockenem Wasserstoff;
5. von 0,15 auf 0,05 mm, Schlußglühung 5 Stunden bei 1100° C in trockenem Wasserstoff, wobei die Proben mit Al₂O₃ isoliert und mit Chrom - Nickel - Platten abgedeckt

waren.

Ein Teil der bis einschließlich der obigen Ziffer 3 gleichbehandelten Bänder wurde abweichend weiterbehandelt, und zwar:

4a) Von 0,35 auf 0,15 mm kaltgewalzt, Zwischenglühung 5 Stunden bei 1100° C in trockenem Wasserstoff;

5a) von 0,15 auf 0,05 mm kaltgewalzt, schlußgeglüht wie bei Ziffer 5.

. Die beiden Arbeitsweisen unterscheiden sich somit lediglich dadurch, daß die Zwischenglühung vor dem letzten Kaltwalzschritt im einen Falle bei 800° C, im anderen bei 1100° C erfolgte.

Das Ergebnis hinsichtlich der Würfellage ist folgendes:

Bei dem Material, das gemäß den Stufen 1 bis 5 verarbeitet wurde, ergab sich der in der Tabelle 1 angegebene Anteil der Körner in Würfellage für Abweichungen von der Walzrichtung von 5, 10, 15 und 20°. Diese Proben sind in der Tabelle 1 mit I bezeichnet.

Für das Material, das nach den Stufen 1 bis 3, 4 a und 5 a behandelt wurde und das in der Tabelle 1 mit II bezeichnet ist, ergaben sich die in der Tabelle ebenfalls angegebenen Anteile der Würfellage. Der Vergleich zeigt, daß durch die vor dem letzten Kaltwalzschritt vorgenommene Glühung bei 1100° C die Ausrichtung der Körner in Würfellage erheblich verbessert worden ist.

Tabelle 1

Für magnetische Anwendungen sind derartige Anteile an Würfellage noch nicht interessant.

Im Gegensatz dazu wurde beim Arbeiten gemäß der vorliegenden Erfindung ausgezeichnete Würfellage erhalten. Beispielsweise wurde ein Band aus einer Eisen-Silizium-Legierung mit 3% Silizium wie folgt verarbeitet:

Das Band wurde von 1200° C ausgehend warmgewalzt auf 3 mm, gebeizt und dann in folgenden Schritten kaltverformt:

1. Von 3 auf 1,8 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° C in trockenem Wasserstoff, abschleifen auf 1,7 mm;

Abweichung von der Walzrichtung und Anteile
der Würfelkörner

	5°	10°	15°	20°
I	47%	71%	82%	86,5%
5° II	56% 76%	77% 87%	89,5% 96%	94,5% 96%
III

Durch Messen der magnetischen Werte in Walzrichtung und quer zur Walzrichtung konnte die Verbesserung der Würfellage, die durch optische Texturanalyse vorgenommen worden war, bestätigt werden. Bei einem weiteren Versuch, bei dem eine Eisen-Silizium-Legierung mit 3% Silizium in der gleichen Weise behandelt worden war, wie das in der Tabelle 1 mit II bezeichnete Material, lediglich mit der Abweichung, daß die Schlußglühung 2 Stunden bei 700° C und anschließend 5 Stunden bei 1100° C in trockenem Wasserstoff erfolgt, wurden die in der Tabelle 1 unter III eingetragenen Prozentgehalte an Würfellage gefunden.

Die magnetischen Werte des in der Tabelle 1 unter III bezeichneten Materials sind hervorragend. So wurden an solchem Material sowohl in der Längs- als

auch in der Querrichtung für die in der Tabelle 2 angegebenen Feldstärken (Oersted) die ebenfalls in der Tabelle 2 angegebenen Induktionen (Gauss) gemessen.

Tabelle 2

Feldstärke	Induktion	Induktion bei Goss-Blech
.0,5 1 2 10	16 500 17 750 18 300 19 400.	13 800 . 16100 16 900 18 300

Zum Vergleich sind in der dritten Spalte der Tabelle 2 die in Längsrichtung gemessenen Induktionswerte eines guten Bleches mit Goss-Lage angegeben.

Die Zwischenglühung bei Temperaturen zwischen 1000 und 1350° C muß nicht immer vor dem letzten oder besser vorletzten Kaltwalzschritt erfolgen. Wichtig ist aber, daß mindestens einmal zwischen zwei Kaltwalzschritten eine solche Glühung erfolgt.

Die Wirkung tritt immer dann ein, wenn mit der in dem Hauptpatent definierten Glühatmosphäre gearbeitet wird und besonders dann, wenn gemäß den Angaben in dem Hauptpatent und in den eingangs erwähnten Zusatzpatenten mit Gettersubstanzen und/ oder katalytisch wirkenden Substanzen in der Nähe des zu glühenden Gegenstandes gearbeitet wird.

Eine Kombination des Verfahrens gemäß der Erfindung mit einer Behandlung, bei der gemäß dem Zusatzpatent 1106 354 nach der letzten Kaltverformung und somit vor der Schlußglühung eine Wärmebehandlung bei solchen Temperaturen und mit solcher Zeitdauer vorgenommen wird, bei denen die primäre Rekristallisation vollständig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisation in Würfellage eintritt, hat sich, wie aus den Tabellen 1 und 2 hervorgeht, als besonders zweckmäßig erwiesen.

Zwischenglühungen beim Kaltwalzen von Eisen-Silizium-Legierungen bei Temperaturen von beispielsweise 1100° C vorzunehmen, ist an sich bekannt. Es war aber nicht bekannt, wie derartige Zwischenglühungen in Kombination mit den in dem Hauptpatent 1029 845 oder in den Zusatzpatenten 1049 409, 1101471 oder 1106 354 vorgeschlagenen Behandlungen sich auf die Ausbildung der Würfeltextur auswirken wurden.

Claims

1 2 partialdruck auf verschiedene Weise erreicht werden. Patentansprüche: Man kann z. B. im Vakuum glühen. Man kann auch in der Nähe des zu glühenden Gegenstandes Getter-

1. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur substanzen für Sauerstoff anbringen. Als solche kombei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen- 5 men Substanzen in Frage, deren Oxyde bei Glüh-Silizium-Legierungen nach Patent 1 029 845 oder temperatur einen geringeren Sauerstoffpartialdmck dessen Zusatzpatenten 1 049 409, 1101471, besitzen als SiO₂. Geeignet sind z. B. Titan, Titanoder 1106 354 mit Zwischenglühungen, da- legierungen, Aluminium, Aluminiumlegierungen, durch gekennzeichnet, daß mindestens Zweckmäßig ist es, die zu glühenden Gegenstände einmal zwischen zwei Kaltverformungsschritten io gegen die Glühatmosphäre abzudecken, wobei voreine Zwischenglühung bei 1000 bis 1350° C vor- zugsweise zur Abdeckung Stoffe verwendet werden, genommen wird, während etwaige Zwischenglü- die gleichzeitig als Getter wirken.

hungen zwischen anderen Kaltverformungsschrit- In dem ebenfalls nicht zum Stande der Technik

ten bei 750 bis 950° C durchgeführt werden. gehörenden Zusatzpatent 1 049 409 zum Hauptpatent

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 1029 845 ist dargelegt, daß die Wirksamkeit der in kennzeichnet, daß die Zwischenglühung bei 1000 dem Hauptpatent angegebenen Verfahrensschritte bebis 135O⁰C im Hochvakuum oder in einer wasser- sonders groß ist, wenn man diese Verfahrensschritte stoffhaltigen Atmosphäre vorgenommen wird. auf solche Eisen-Silizium-Legierungen, bei denen das

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Silizium teilweise oder ganz durch Aluminium ersetzt gekennzeichnet, daß die Zwischenglühung bei 20 sein kann, anwendet, die 0,08 bis 3%, vorzugsweise 1000 bis 1350° C vor dem vorletzten Kaltverfor- 0,1 bis 1 °/o, Mangan enthalten.

mungsschritt vorgenommen wird. In dem gleichfalls nicht zum Stande der Technik

gehörenden Zusatzpatent 1101471 zum Hauptpatent 1029 845 ist vorgeschlagen, die Schlußglühung in

25 einer Wasserstoffatmosphäre oder in einer Wasserstoff als wesentlichen Bestandteil enthaltenden Atmosphäre vorzunehmen und — über den in dem Hauptin dem nicht zum Stande der Technik gehörenden patent 1 029 845 gemachten Vorschlag, die zu glü-Hauptpatent 1 029 845 ist ein Verfahren zur Her- henden Gegenstände mit Nickel abzudecken, hinausstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legie- 30 gehend — in die Umgebung der zu glühenden Gegenrungen mit 2 bis 5% Silizium, das ganz oder teil- stände Stoffe zu bringen, die katalytisch auf« die weise durch Aluminium ersetzt sein kann, beschrie- Dissoziation von molekularem in atomaren Wasserben. Durch das Verfahren des Hauptpatentes wird stoff wirken. Zum Beispiel sollen die zu glühenden in den Legierungen Würfeltextur erzeugt. Unter Gegenstände mit katalytisch wirkenden Substanzen Würfeltextur ist dabei verstanden, daß eine Würfel- 35 bedeckt werden. Als solche kommen z. B. Nickelfläche parallel zur Walzebene liegt und in der Walz- legierungen, Platin, Platinlegierungen in Frage. Die richtung sowie senkrecht dazu je eine Würfelkante. katalytisch wirkenden Substanzen können gemischt Damit wird erreicht, daß in dem Werkstoff optimale mit keramischen Stoffen, z.B. Al₂O₃, verwendet magnetische Werte, insbesondere optimale Werte der werden.

Permeabilität, in zwei zueinander senkrechten Rieh- 40 Schließlich ist in dem weiteren, ebenfalls nicht tungen tin der Blechebene sich ausbilden. In dem zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatent Hauptpatent ist angegeben, daß sich zum Zwecke 1106 354 zum Patent 1 029 845 angegeben, daß die der Erzeugung der Würfeltextur an eine Warmverfor- Würfeltextur in Eisen-Silizium-Legierungen mit 2 bis mung eine einfache oder mehrfache Kaltverformung 5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Alumianschließen soll. Die letzte Kaltverformung soll vor- 45 nium ersetzt sein kann, noch durch eine zusätzliche zugsweise 50 bis 75 %> betragen, etwaige Zwischen- Maßnahme besonders gut ausgeprägt erhalten werden glühungen sollen bei 750 bis 950° C und die Schluß- kann. Diese Maßnahme besteht darin, daß nach der glühung oberhalb 950° C, vorzugsweise zwischen letzten Kaltverformung und somit vor der Schluß-1100 und 1350° C, in reinem trockenem Wasserstoff, glühung eine Wärmebehandlung bei einer solchen Edelgas oder Vakuum vorgenommen werden. Bei der 50 Temperatur und für eine solche Zeitdauer vorgenom-Schlußglühung soll der Sauerstoffpartialdmck der men wird, daß die primäre Rekristallisation vollstän-Glühatmosphäre unmittelbar an der Oberfläche des dig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisazu glühenden Gegenstandes so niedrig gehalten wer- tion in Würfellage eintritt. Diese Wärmebehandlung den, daß die Glühatmosphäre bei Glühtemperatur auf kann z. B. bei 500 bis 800° C für eine Zeitdauer von der Oberfläche des ku glühenden Gegenstandes kein 55 mindestens 10 Minuten durchgeführt werden.
Siliziumoxyd und/oder Aluminiumoxyd bildet und Es wurde nun gefunden, daß eine weitere Verbes-

etwa dort vorhandenes Siliziumoxyd und/oder Alu- serung des in dem Hauptpatent und in den vorstehend miniumoxyd verschwindet. Glühdauer und Glüh- genannten Zusatzpatenten erwähnten Verfahrens zur temperatur bei der Schlußglühung sollen dabei so Erzeugung der Würfeltextur dadurch erreicht werden aufeinander und auf die Glühatmosphäre in der 60 kann, daß mindestens einmal zwischen zwei Kaltver-Weise abgestimmt werden, daß bei besonders hoher formungsschritten eine Zwischenglühung bei höherer Glühtemperatur eine kürzere Glühdauer einzuhalten Temperatur vorgenommen wird, und zwar bei 1000 ist, und umgekehrt, und daß bei einem an der oberen bis 1350° C. Diese Zwischenglühung erfolgt z. B. im Grenze liegenden Sauerstoffpartialdruck eine sehr Hochvakuum, d. h. einem Vakuum von z. B. ΙΟ"² bis hohe Glühtemperatur in Verbindung mit entspre- €5 1O^-4 Torr, oder in wasserstoffhaltigen Gasen, vorchend kurzer Glühdauer zu wählen ist. zugsweise reinem Wasserstoff. Etwaige Zwischenglü-

Wie im Hauptpatent angegeben, kann der für die hungen zwischen anderen Kaltverformungsschritten Schlußglühung erforderliche niedrige Sauerstoff- werden bei 750 bis 950° C vorgenommen.