DE1274603B

DE1274603B - Verfahren zur Herstellung von Magnetblech mit Wuerfeltextur

Info

Publication number: DE1274603B
Application number: DE1959G0027121
Authority: DE
Inventors: Herbert Eugene Grenoble
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1958-05-26
Filing date: 1959-05-23
Publication date: 1968-08-08
Also published as: BE578925A; FR1313065A; CH417785A; LU37239A1; GB893211A; NL239507A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C21d

Deutsche Kl.: 18 c-1/78

Nummer: 1274 603

Aktenzeichen: P 12 74 603.1-24 (G 27121)

Anmeldetag: 23. Mai 1959

Auslegetag: 8. August 1968

Es ist bereits ein Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur in Magnetblechen aus siliciumhaltigen Eisenlegierungen bekannt, bei dem warmgewalzte Bleche oder Bänder, gegebenenfalls vorgeglüht, einer Reinigungsglühung ohne Nachbehandlung, beispielsweise bei Temperaturen über 1000⁰C, gegebenenfalls im Vakuum oder unter Wasserstoff unterworfen, einmal oder mehrmals und im letzteren Fall unter Einschaltung mindestens einer Zwischenglühung kaltgewalzt sowie schlußgeglüht werden. Bei dem bekannten Verfahren erzielt man auf Grund der vor dem Kaltwalzen eingeschobenen Reinigungsglühung eine Würfeltextur, bei der ungefähr 60 bis 70% Würfellage einnehmen.

Zur Herstellung elektrischer Geräte sind jedoch Magnetbleche erwünscht, bei denen im wesentlichen alle Kristallite sich in Würfellage befinden, so daß das Blech sowohl in Längsrichtung als auch in Querrichtung gleich gute magnetische Eigenschaften aufweist.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Magnetblech mit Würfeltextur aus einem Gußstück aus 2 bis 6% Silicium, 0,02 bis 0,1 % Kohlenstoff, höchstens 0,2% Schwefel, Sauerstoff, Stickstoff und Mangan, Rest im wesentlichen Eisen, bei dem das Gußstück zu Warmband warmgewalzt, das Warmband bei 700 bis 135O⁰C entkohlt, auf Enddicke ausgewalzt und einer Schlußglühung bei 800 bis 1050⁰C unterzogen und das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Gußstück vor dem Auswalzen zu Warmband auf 1000 bis 125O⁰C erwärmt, das Auswalzen des Gußstückes zu Warmband unter Verminderung der Dicke von mindestens 40% größerenteils bei über 900⁰C durchgeführt, der Kohlenstoffgehalt des Warmbandes auf mindestens 0,01% verringert, das Warmband bei 1100 bis 1250⁰C geglüht, das geglühte Warmband bei 150 bis 45O⁰C unter Verminderung der Dicke um mindestens 40% auf Enddicke gewalzt und die Schlußglühung in nichtoxydierender Atmosphäre durchgeführt wird.

Nach dem Verfahren der Erfindung lassen sich Magnetbleche mit einer Würfeltextur herstellen, bei der mindestens 90% der Kristallite sich in Würfellage befinden. Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Magnetbleche weisen also sowohl in Walzrichtung als auch quer zur Walzrichtung im wesentliehen gleich gute magnetische Eigenschaften auf.

Beim Verfahren nach der Erfindung kann man vor einem Gußblock mit beliebig orientierten Kristalliten oder aber von einem Gußblock mit orientierten stengeiförmigen Kristalliten ausgehen. Der Gußblock besteht im wesentlichen aus einer Zweistofflegierung aus Eisen und Silicium, wobei der Siliciumgehalt Verfahren zur Herstellung von Magnetblech mit
Würfeltextur

Anmelder:

General Electric Company,

Schenectady, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt,

Patentanwälte, 8000 München 2, Theresienstr. 33

Als Erfinder benannt:
Herbert Eugene Grenoble,
Amsterdam, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. Mai 1958 (737 486,
737 488)

zwischen 2 und 6% liegt und am besten 2,5 bis 5% beträgt. Außer dem Silicium enthält die Legierung im wesentlichen nur Eisen. Der Kohlenstoffgehalt des Ausgangsmaterials kann nach Gewicht bemessen zwischen 0,02 und 0,1% schwanken und beläuft sich vorzugsweise auf 0,04 bis 0,07%. Ein Siliciumgehalt von 2,7 bis 4,0% ist zusammen mit dem bevorzugten Kohlenstoffgehalt besonders vorteilhaft für die Durchführung der Warmbearbeitung der Legierung. Verunreinigungen müssen auf das praktisch erreichbare Mindestmaß beschränkt werden. Das gilt z. B. für Schwefel, Sauerstoff, Stickstoff und Mangan, die nur in kleinen Mengen bis zu einem die Grenze von 0,1 bis 0,2% nicht überschreitenden Betrag in der Legierung vorhanden sein dürfen.

Die Zusammensetzung des Gußblockes aus ungeordneten Kristalliten ist so gewählt, daß der Werkstoff während seiner Warmverarbeitung mindestens zum Teil, z. B. mindestens bis zu 5 Volumprozent, eine austenitische Struktur (Gammaphase) aufweist. Denn es hat sich gezeigt, daß bei Erfüllung dieser Bedingung das warmgewalzte Band eine besondere Neigung zur Bildung der Würfeltextur erhält, nachdem im Anschluß daran der Kohlenstoff entfernt und das warmgewalzte Band ausgeglüht ist. Wenn dieses Stadium der Fertigung erreicht ist, wird dann das ausgeglühte Erzeugnis warm ausgewalzt. Erfolgt dieses Auswalzen in mehreren Stufen, dann wird zwischen den Stufen eine der Rekristallisation dieno» Mt/109

nende Wärmebehandlung eingeschaltet. Dieses Auswalzen erfolgt bis zu der gewünschten Blechstärke. Das so gewonnene Blech wird dann ausgeglüht, wobei ein merkliches Oxydieren verhindert wird. Dieses Ausglühen führt zu einer Rekristallisation und zur Entwicklung der Würfeltextur. Jede Stufe des Auswalzens kann in einem oder mehreren Stichen erfolgen.

Bei der Warmverarbeitung eines Gußblockes, der im wesentlichen aus stengeiförmigen Kristalliten besteht, wird die Temperatur und der Grad des Auswalzens so gewählt, daß bei dieser Behandlung ein Rekristallisieren vorzugsweise nicht zu erfolgen braucht. Muß ein Rekristallisieren während des Warmwalzens stattfinden, dann ist es erforderlich, die Würfeltextur durch Ausglühen bei einer hohen Temperatur, z. B. über 1000⁰C, wieder herzustellen, bevor man mit dem Warmauswalzen fortfährt. Offenbar führt diese Durchführung des Verfahrens in dem warmgewalzten Band zu einer Textur, die eine starke Neigung dazu zeigt, eine Würfeltextur von hoher Schärfe während einer Wärmebehandlung bei hoher Temperatur auszubilden.

Man geht also etwa so vor, daß man die Eisen-Silicium-Legierung mit einem gewissen Kohlenstoffgehalt für das Warmauswalzen auf eine Temperatur erhöht, die zwischen 1000 und 125O⁰C liegen kann und am besten 1000 bis HOO⁰C beträgt. Beim Auswalzen der aus dem Block herausgeschnittenen Platte zum Band hält man die Temperatur auf über 900⁰C. Jedenfalls gilt diese Regel für den Hauptabschnitt dieser Verfahrensphase. Gegen Ende des Warmwalzens kann man die Temperatur bis auf 600⁰C absinken lassen, wobei sich gute Ergebnisse herausgestellt haben.

Beim Warmwalzen des Werkstoffes zum Blechband soll sich die gesamte Verringerung der Stärke auf mindestens 40%, am besten jedoch auf über 90%, belaufen. Die Bandstärke nach Beendigung des Warmwalzens soll nämlich die Möglichkeit bieten, das Band im wesentlichen über seinen ganzen Querschnitt hin durch eine entsprechende Wärmebehandlung zu entkohlen.

Für die weitere Verarbeitung eignet sich am besten ein warmgewalztes Band mit einer Nenndicke in der Größenordnung von 2,5 mm (worunter eine Dicke von 1,25 bis 6,3 mm zu verstehen ist).

Vorzugsweise wird das Warmwalzen so schnell wie praktisch möglich durchgeführt, so daß sich eine Zwischenerwärmung erübrigt. Der Grund hierfür liegt darin, daß bei einer Zwischenerwärmung eine oberflächliche Entkohlung eintreten würde, die unerwünscht ist, weil sonst das Enderzeugnis in der Tiefe eine schärfere Würfeltextur als an der Oberfläche aufweisen würde.

Nach Beendigung des Warmwalzens wird der Kohlenstoffgehalt des warmgewalzten Bandes auf unter 0,010% gesenkt. Dies geschieht durch das Entkohlen und ist erforderlich, damit sich eine Würfeltextur von hoher Schärfe ergibt, nachdem das Band kaltgewalzt und ausgeglüht ist. Die Temperaturen, bei denen diese Behandlungen erfolgen, können in dem weiten Bereich zwischen 700 und 135O°C liegen. Die zum Entkohlen des Blechbandes verwendeten Stoffe dürfen die Zusammensetzung der Legierung nicht nachteilig beeinflussen. Zum Entkohlen eignen sich beispielsweise trockener Wasserstoff oder nasser Stickstoff, wenn man Gase verwenden will, oder Bariumchlorid, wenn man ein geschmolzenes Salzbad verwenden will. Beim Entkohlen durch trockenen Wasserstoff liegt die Behandlungstemperatur in dem Bereich zwischen 1000 und 135O⁰C. Bei Verwendung von nassem Stickstoff zum Entkohlen verwendet man eine Temperatur zwischen 800 und 1050⁰C. Bei Verwendung eines Bariumchloridbades liegt die Temperatur zwischen 800 und 1350⁰C.

Das Ausglühen erfolgt unter Bedingungen, bei denen ein Oxydieren vermieden ist. Bei Verwendung von trockenem Wasserstoff soll der Taupunkt nicht über — 6O⁰C liegen. Die Behandlungstemperatur beläuft sich dabei auf 1100 bis 135O⁰C. Bei Verwendung eines Bades aus Bariumchlorid sind die Temperaturen an der oberen Grenze des vorstehend angegebenen Bereiches vorzuziehen.

Es hängt vom Kohlenstoffgehalt des warmgewalzten Bandes ab, ob die Entkohlungsbehandlung und die Wärmebehandlung gleichzeitig in demselben Medium durchgeführt werden können, so daß sich die Wärmebehandlung unmittelbar an die Entkohlung anschließt und in sie übergeht. Andernfalls verwendet man ein zweistufiges Verfahren, bei dem also im Anschluß an das Entkohlen mindestens eine besondere Wärmebehandlung durchgeführt wird.

überschreitet der Kohlenstoffgehalt des warmgewalzten Bandes z. B. nicht die Grenze von 0,03%, so empfiehlt sich die Durchführung der Entkohlung und der Wärmebehandlung in einem einzigen Verfahrensschritt unter Verwendung von trockenem Wasserstoff in einem Temperaturbereich von 1000 bis 1350⁰C. In diesen Temperaturbereich wird der Kohlenstoffentzug eingeleitet, und die Wärmebehandlung wird dann am besten in einem Bereich zwischen 1100 und 135O⁰C beendet, um dadurch eine vollständige Rekristallisierung zu gewährleisten. In entsprechender Weise erfolgt die mit der Entkohlung verbundene Wärmebehandlung bei Verwendung eines Salzbades.

Wenn sich der Kohlenstoffgehalt des warmgewalzten Bandes auf über 0,03% beläuft, beispielsweise auf 0,04 bis 0,07%, dann ist eine zweistufige Behandlung vorzuziehen. Diese besteht beispielsweise darin, daß man das Band in nassem Stickstoff bei einer Temperatur zwischen 800 und 1150° C ein oder mehrere Male entkohlt. Bevor das geschieht, beizt man das warmgewalzte Band, um die oberflächliche Oxydschicht zu entfernen und um auch das unter der Oberfläche liegende Oxyd, das einen hohen Gehalt an Siliciumdioxyd aufweist, zu beseitigen. Das ist nötig, damit das Entkohlen leicht erfolgen kann. Der Abbau des Kohlenstoffes erfolgt bis auf eine Grenze von 0,03 bis 0,015%. Das entkohlte warmgewalzte Band wird dann mindestens einmal in trockenem Wasserstoff bei einer Temperatur von 1100 bis 1350°C 6 Minuten bis 10 Stunden lang ausgeglüht, z. B. 2 Stunden lang bei 1300'C. Während dieser bei hoher Temperatur erfolgenden Wärmebehandlung tritt ein weiteres Entkohlen des warmgewalzten Bandes bis zu einem Kohlenstoffgehalt unter 0,010% ein, am besten bis unter 0,005%, und dabei findet ein Rekristallisieren der Legierung zu einer scharfen Würfeltextur statt.

Das entkohlte ausgeglühte Band wird dann am besten in mehreren Stufen mit dazwischen erfolgender Glühung zur Erzielung von Rekristallisierung warm ausgewalzt, um die scharfe Würfeltextur zu entwickeln. Das Warmauswalzen des ausgeglühten Bandes erfolgt bei einer Temperatur von 150 bis 450³C,

ζ. B. bei 200⁰C, wodurch die Dicke des Bandes um 40 bis 85°/o, vorzugsweise um 60 bis 70%, verringert wird. Wie erwähnt, wird zwischen den einzelnen Auswalzstufen jeweils eine Rekristallisierungsglühung eingeschaltet. Wenn das Auswalzen in den angegebenen Temperaturbereichen erfolgt, wird eine Verschlechterung der Würfeltextur vermieden, die ein-* treten würde, wenn man das Blechband bei Zimmertemperatur kaltwalzt. Die eingeschaltete, dem Rekristallisieren dienende Glühung erfolgt gewöhnlich bei 800 bis 1150³C und währt 6 Minuten bis 10 Stunden. So kann diese Behandlung beispielsweise eine halbe Stunde lang bei 1000° C in einer aus trockenem Wasserstoff bestehenden Atmosphäre durchgeführt werden. Hat man die Enddicke erreicht, dann wird unter Bedingungen, bei denen ein Oxydieren vermieden ist, geglüht, und zwar bei 900 bis 1350^cC. Diese Glühung währt so lange, daß sich eine scharfe Würfeltextur entwickelt. Sie währt beispielsweise eine halbe Stunde bei 1200° C und wird in trockenem Wasserstoff ausgeführt. Die Geschwindigkeit des Abkühlens wird derart gesteuert, daß das Material keine wesentlichen inneren Spannungen besitzt.

Führt man die vorstehend erläuterten Verfahrensschritte in ihrer beschriebenen Gesamtheit genau nach Vorschrift durch, so hat das schließlich gewonnene Magnetblech eine scharfe Würfeltextur. Geprüft wird diese Textur durch den üblichen Drehscheibenversuch (s. ETZ, Ausgabe B, 1955, S. 370). Je höher die sich dabei ergebenden Höchstwerte des Drehmoments sind und je mehr sich das Verhältnis der entsprechenden Höchstwerte der Größe Eins nähert, um so besser ist die Würfeltextur eines gegebenen viel kristallinen Werkstoffes. Ein nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellter vielkristalliner Werkstoff hat mittlere Höchstwerte bis 11 000 Erg je cm³ und Höchstwertverhältnisse von 0,96 ergeben. Zur näheren Erläuterung der Erfindung mögen die folgenden Beispiele dienen:

40

Beispiel 1

Aus einer Legierung aus 0,06% Kohlenstoff, 3,25% Silicium, Rest im wesentlichen Eisen und erschmelzungsbedingte Verunreinigungen, wurde in der üblichen Weise ein Block mit ungeordnet orientiertem Korn gegossen. Der Block hatte einen quadratischen Querschnitt von 11,3 cm Seitenlänge und hatte eine Länge von 27,5 mm. Er wurde dann in Platten von 25 mm Dicke zerschnitten. Eine dieser Platten wurde erwärmt und bei Aufrechterhaltung einer Temperatur von 1050⁰C in drei Stichen zu einem warmgewalzten Band von 2,25 mm Dicke ausgewalzt, was einer gesamten Verringerung der Dicke um 91% entspricht. Bei allen Stichen erfolgte das Auswalzen ungefähr in derselben Richtung.

Zunächst wurde dann das warmgewalzte Band in einer Lösung gebeizt, die 8 Gewichtsprozent Salzsäure und 4 Gewichtsprozent Flußsäure enthielt. Das geschah, um das Oxyd von dem warmgewalzten Band zu entfernen. Daraufhin wurde das Band dadurch entkohlt, daß man es fünfmal durch einen Siebbandofen so langsam laufen ließ, daß es für jeden Durchgang 30 Minuten brauchte. In diesem Ofen befand sich eine feuchte Stickstoffatmosphäre, und die Temperatur belief sich auf 800⁰C. Zwischen den einzelnen Durchgängen wurde das Band zur Entfernung des aus Eisen- und Siliciumoxyd bestehenden Zunders geätzt. Der Kohlenstoffgehalt wurde durch diese Behandlung bis auf 0,015% herabgesetzt.

Nach dem Beizen wurde das entkohlte Band dann bei 1300⁰C in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre, deren Taupunkt unter — 6O⁰C lag, 2 Stunden lang geglüht. Während dieser Glühbehandlung sank der Kohlenstoffgehalt weiter auf 0,002%, und es fand eine Rekristallisierung statt. Um die Textur des Bandes nachzuprüfen, wurden aus verschiedenen Stellen des Bandes verschiedene Scheiben von 25 mm Durchmesser herausgestanzt und eine halbe Stunde lang bei 1200⁰C in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre geglüht, wobei das Aufheizen und Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 100⁰C je Stunde erfolgte, um die beim Ausstanzen entstandenen Spannungen an den Kanten der Scheiben zu beseitigen. Dann wurden die Scheiben dem Drehscheibenversuch unterworfen. Die Ergebnisse dieser Messung sind die folgenden:

Scheiben (2,25 mm Dicke)	Höchstdrehmoment H-3000 Oersted (Erg je cm³)	Höchstwert verhältnis
IA 2A 3A	34 000 57 500 92 000	0,67 0,67 0,58

Diese Ergebnisse zeigen, daß in dieser mittleren Verfahreasstufe eine scharfe Würfeltextur fehlt.

Das warmgewalzte, geglühte Band wurde dann weiter bei 200⁰C ausgewalzt, bis seine Dicke von 2,25 auf 0,9 mm, also um 60%, verringert war. Das Band wurde dann zur Erzielung einer Rekristallisation eine halbe Stunde lang in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre auf 1000⁰C erwärmt. Anschließend wurde bei 200⁰C bis auf eine Dicke von 0,325 mm ausgewalzt.

Aus verschiedenen Stellen des Bandes wurden dann für den Drehscheibenversuch Scheiben von 25 mm Durchmesser herausgestanzt. Diese Scheiben wurden eine halbe Stunde lang bei 1200⁰C in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre geglüht. Alsdann wurde die Drehmomentmessung durchgeführt, die die folgenden Werte ergab:

Scheiben	Höchst drehmoment	Höchstwert verhältnis
(0,325 mm Dicke)	H-1000 Oersted (Erg je cm³)	1,00
IB	90 000	0,97
2B	98 700 ·	1,00
3B	94 000	0,91
4B	92 300	0,94
5B	115 800	0,97
6B	106 500

Diese Meßergebnisse zeigen, daß das Verfahren nach der Erfindung eine scharfe Würfeltextur ergibt.

Beispiel 2

Erfindungsgemäß ergibt sich nur dann eine scharfe Würfeltextur, wenn das Auswalzen der Platte mit ungeordnet orientierten Kristalliten mindestens zum größten Teil in einem Temperaturbereich durchgeführt wird, bei welchem der Werkstoff mindestens

zum Teil die austenitische Struktur (Gammaphase) aufweist. Zu diesem Zweck kann die Temperatur beispielsweise oberhalb 900° C liegen. Diese Regel findet ihre Bestätigung durch das folgende Verfahren, bei dem eine Platte (1 C) unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 1050° C warmgewalzt wurde und das auf diese Weise gewonnene Band nach dem Verfahren des Beispiels 1 zu einem 0,325 mm dicken Band ausgewalzt wurde. Eine andere Platte (2C) wurde indessen in der Weise warm ausgewalzt, daß die Temperatur dabei zwischen 1050 und. 600°C schwankte, bevor noch das Auswalzen zum größten Teil beendet war. Das durch diese Behandlung gewonnene warmgewalzte Band wurde dann ebenso wie im Beispiel 1 beschrieben zu einem Band von 0,325 mm Dicke ausgewalzt. Dann wurden Proben beider Bänder nach dem Drehscheibenversuch behandelt, und dabei wurden die folgenden Zahlen gewonnen: einer Dicke von 0,30 mm ausgewalzt, und zwar in der • ersten Stufe bei 200° C auf eine Dicke von 0,9 mm und in der zweiten Stufe bei einer Temperatur von 200⁰C auf 0,3 mm, wobei es zwischen den beiden Stufen eine halbe Stunde lang in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre bei 1000°C ausgeglüht wurde.

Nach dem Auswalzen wurde das Blechband wie bei den früheren Beispielen bei 1200⁰C ungefähr eine halbe Stunde lang geglüht. Mit einem anderen Stück des geglühten Bandes wurde dieses Verfahren mit dem Unterschied wiederholt, daß das Auswalzen bei Zimmertemperatur erfolgte. Die dabei erzielten Ergebnisse verhielten sich zueinander wie folgt:

Scheiben (0,325 mm Dicke)	Warmwalz temperatur (⁰C)	Höchst- . drehmoment H-1000 Oersted (Erg je cm³)	Höchstwert verhältnis
IC 2C	1050 1050 bis 600	99 600 63 000	0,96 0,9

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Walztemperatur (⁰C)	Höchstdrehmoment H-1000 Oersted (Erg je cm³)	Höchstwert verhältnis
200 Zimmer temperatur	103 000 60 000	0,94 0,91

Man erkennt also deutlich, wie nachteilig sich das Warmwalzen bei Temperaturen unter 900⁰C auf die Würfeltextur des Enderzeugnisses auswirkt.

Beispiel 3

• Diesesi Beispiel zeigt, wie wichtig es ist, nach Beendigung des Warmwalzens den Kohlenstoff zu entfernen. Drei warmgewalzte Probebänder wurden entkohlt und bis auf verschiedene Kohlenstoffgehalte ausgeglüht. Dann wurden die Bänder nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren bis zu einer Dicke von 0,325 mm ausgewalzt. Aus diesem Enderzeugnis wurden Scheiben ausgestanzt, völlig ausgeglüht und dann mit dem Drehscheibenverfahren untersucht.

45

Scheiben (0,325 mm Dicke)	Kohlenstoff gehalt (Vo)	Höchst drehmoment H-1000 Oersted (Erg je cm³)	Höchstwert verhältnis
ID 2D 3D	0,014 0,005 0,001	84 000 ' 87 000 103 000	0,75 0,82 0,94

Die Ergebnisse zeigen, wie wichtig es ist, einen niedrigen Kohlenstoffgehalt aufrechtzuerhalten. Weitere Versuche haben gezeigt, daß man das warmgewalzte Band bis zu einem Kohlenstoffgehalt von 0,010 entkohlen muß, um Gewähr dafür zu erhalten, daß das Enderzeugnis die bestmöglichen Eigenschaften aufweist.

Beispiel 4

Dieses Beispiel zeigt, wie wichtig das Auswalzen des geglühten Warmbandes auf Enddicke bei 150 bis 450X' ist. Ein warmgewalztes und geglühtes Band mit einer Dicke von 2,5 mm, das weniger als 0,002% Kohlenstoff enthielt, wurde in zwei Stufen bis zu B e i s ρ i e 1 5

Ein Gußblock wurde Unter Verwendung einer Schmelze aus 0,06°/₀ Kohlenstoff, 3 bis 3,25% Sili cium, Rest im wesentlichen aus Eisen, hergestellt. Diese Schmelze wurde in eine Form gegossen, deren Boden durch Wärmeaustauscheinrichtungen derart gekühlt wurde, daß die Schmelze vom Boden an aufwärts zum Erstarren kam. Auf diese Weise bildeten sich stengelartige Kristallite in der Längsrichtung der Form, also im wesentlichen lotrecht zur Ebene des Bodens. Die [001]-Achse der stengelartigen Kristalle verläuft in der Richtung der Stengelachsen. Der Gußblock, der einen quadratischen Querschnitt mit einer Seitenlänge von 11,3 cm und eine Länge von 27,5 cm hatte, wurde dann in Platten von 25 mm Dicke unterteilt, und zwar derart, daß sich die stengelartigen Kristallite in jeder Platte parallel zu ihrer Längsrichtung erstreckten und eine Würfelebene in der Walzebene und eine Würfelkante parallel zur Walzrichtung lag.

Eine der Platten, die Platte A, wurde auf eine Temperatur von 1000⁰C erwärmt, während eine zweite Platte, die Platte B, auf 1200⁰C und eine dritte Platte, die Platte C, auf 900°C erwärmt wurde. Diese Platten wurden dann in sechs Stichen ausgewalzt, und zwar zu einem warmgewalzten Blechband von 2,5 mm Dicke, was einer Verringerung der Dicke um 90% entspricht. Die Platten A und B wurden dann ohne Zwischenerwärmung in etwa 45 Sekunden ausgewalzt. Die Platte C hingegen wurde zwischen dem dritten und dem vierten Stich auf 900⁰C wieder erwärmt. Die Endtemperatur belief sich in allen drei Fällen auf 550⁰C.

Aus den warmausgewalzten Blechen wurden dann Scheiben von 25 mm Durchmesser ausgestanzt und auf eine gleichmäßige Dicke von 1,75 mm geschliffen. Die Scheiben wurden dann in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre eine halbe Stunde lang bei einer Temperatur von 1200"C ausgeglüht, wobei die'Temperaturzunahme und -abnähme unterhalb von 600⁰C mit einer Geschwindigkeit von 100⁰C je Stunde durchgeführt wurde. Im Anschluß an diese Wärmebehandlung und davor wurden die Scheiben mit dem

Drehscheibenversuch in einem Feld von 2000 Oersted geprüft. Die durchschnittlichen Meßergebnisse waren dabei folgende:

Meßergebnisse vor der W ärmebehandlung

	Temperatur	Temperatur	Höchstwert-	Höchst	Höchst
Platte	der Platte	der Piatte	Verhältnis	drehmoment	drehmoment
	Γ Q	CC)		(Erg je cm³)	(Erg je cm³)
A ■	1000	1000	0,55	49 000	92 500
B	1200	1200	0,27	37 000	65 200
C	900	900	(die Angat	en fehlen)	38 500
Meßergebnisse nach	der Wärmebehandlung
	Höchstwert
Platte	verhältnis

A	0,95
B	0.77
C	0,66

Stellen des Bandes ausgestanzt und eine halbe Stunde lang bei 1200⁰C in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre ausgeglüht. Dabei wurde die Zunahme und Abnahme der Temperatur auf 100° C je Stunde bemessen, um Spannungen an der Kante zu beseitigen. Dann wurden die Scheiben mit dem Drehscheibenversuch vermessen. Dabei ergaben sich folgende mittlere Meßergebnisse:

Platte

•5

Kohlenstoff gehalt (%)	Höchstwert- verhäitnis	2,5 mm dicke Scheiben H-300 Oersted Drehmoment (Erg je cm¹)
0,002	0,9	132 000

Wie sich ans diesen Angaben ergibt, liefert die Platte A eine deutliche Würfeltextur des warmgewalzten Bandes nach dem Ausglühen. Auch zeigen die Angaben, daß sich eine schwächere und unbestimmte Textur ergibt, wenn die Platte mit einer Temperatur in der Größenordnung von 1200"C ausgeglüht wurde, wie es bei der Platte B geschah, und ein Wiedererwärmen unterbleibt oder wenn die Platte mit einer Temperatur von 900^:C ausgeglüht wurde, wie es mit der Platte C geschah, und dann wieder erwärmt wird. Es ist anzunehmen, daß diese Wirkungen darauf zurückzuführen sind, daß in einem Teil des Bandes während dessen Warmauswalzsns eine Rekristallisation erfolgt.

Eine vierte PIaUe (Platte D) wurde auf 1Q5Q°C erwärmt und ohne Wiedererwänniing zu einem warmgewalzten Band von 2,5 mm Dicke ausgewalzt. Die sich dabei einstellenden Ergebnisse ähneln denen der Platte A, und zwar sowohl vor als auch nach der Wärmebehandlung.

Die übrigen Abschnitts des warmgewalzten Bandes der Platte D wurden in einer Lösung gebeizt, die 8 Gewichtsprozent Salzsäure und 4 Gewichtsprozent Flußsäure einhielt, um das Oxyd vom warmgewalzten Band zu entfernen. Dann wurde das Band dadurch entkohlt, daß es fünfmal durch einen Siebbandofen so langsam gefördert wurde, daß jeder Durchgang 30 Minuten in Anspruch nahm. Der Ofen war dabei auf 800° C erwärmt und enthielt eine Atmosphäre aus feuchtem Stickstoff. Zwischen den Durchgängen wurde das Band gebeizt, um den aus Eisen- und Siliciumoxyd bestehenden Zunder zu entfernen. Dabei wurde der Kohlenstoffgehalt bis auf 0,015¹Vo gesenkt.

Nach dein Beizen wurde das entkohlte warmgewalzte Band bei einer hohen Temperatur von 1300°C in einer trockenen. Wasserstoflatmosphäre mit einem unter —60'C liegenden Taupunkt 2 Stunden lang ausgeglüht. Dabei sank der Kohlenstoffgehalt weiter auf 0,002¹Vo, und es fand eine Rekristallisation statt. Um die Textur des entkohlten und ausgeglühten Bandes nachzuprüfen, wurden verschiedene 25 mm Durchmesser aufweisende Scheiben aus verschiedenen Beachtlich ist es, daß diese Meßergebnisse das Vorhandensein einer scharfen Würfeltextur nach dem Entkohlen und Ausglühen beweisen.

Das entkohlte und warmgewalzte und ausgeglüht?.

Band der Platte D wurde dann bei 200⁰C, ausgehend von seiner Dicke von 2.5 mm, bis auf 0,9 mm ausgewalzt, was eine Verringerung der Dicke von 60¹¹Vo bedeutet. Dann wurde das ausgewalzte Blech znr Erzielung von Rekristallisation eine halbe Stunde lang bei 1000⁰C in einer trockenen Wasserstoffauir.v sphäre ausgeglüht und dann bis zu einer Dicke von 0,3 mm bei einer Temperatur von 200"C weiter ausgewalzt, was einer Verringerung seiner Dicke um 65% entspricht.

Aus verschiedenen Stellen dieses Bandes wurden dann Scheiben von 25 mm Durchmesser für die Drehscheibenversuche ausgestanzt. Die ausgestanzten Scheiben wurden dann eine halbe Stunde lang bei 12OÖ^?C in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre ausgeglüht. Danach ergaben sich die folgenden Meßwerte :

Scheiben
(0,3 mm Dicke)

D 1
D2
D 3
D 4

Höchstdrehmonicnt

H-1000 Oersted
(Erg je cm³}

105 OGO
114 000

113(300
110 000

HöcfcstwerlverhiHtnis

0,89 0,90 0,85 0.88

Wie diese Meßwerte beweisen, zeigt das Enderzeugnis eine sehr scharfe Würfeltextur, wenn das warmgewalzte Band vor der weiteren Verarbeitung zum fertigen Blech entkohlt und ausgeglüht wird.

Claims

Patentansprüche:

1, Verfahren zur Herstellung von Magnetblech mit Würfeltextur aus einem Gußstück aus 2 bis 6°/0 Silicium, 0,02 bis 0,1 % Kohlenstoff", höchstens 0,2⁽V₍) Schwefel, Sauerstoff, Stickstoff und Mangan, Rest im wesentlichen Eisen, bei dem das Gußstück auf eine Temperatur zwischen 1000 bis 125O⁰C erwärmt, das erwärmte Gußstück zu Warmband unter Verringerung der Dicke um mindestens 40% ausgewalzt, das Warmband auf einen Kohlenstoffgehalt von unter 0,01% entkohlt und bei 1100 bis 135O⁰C geglüht und nach Auswalzen auf Enddicke bei 800 bis 135O⁷¹C in einer nichtoxydierenden Atmosphäre einer Schluß

sos

glühung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Auswalzen des Gußstückes zu Warmband größerenteils bei über 900° C durchgeführt und das geglühte Warmband bei 150 bis 450° C unter Verminderung der Dicke um mindestens 40% auf Enddicke gewalzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Auswalzen des geglühten Warmbandes auf Enddicke in mehreren Stufen unter Zwischenschaltung jeweils einer Zwischenglühung durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Warmwalzen mit einer Verringerung der Dicke um 40 bis 99,5% unter Vermeidung einer Rekristallisation erfolgt, dann das Band bei einer Temperatur von 700 bis 1150° C entkohlt und anschließend einer weiteren Wärmebehandlung und einer weiteren Entkohlung in einen Temperaturbereich von 1100 bis 1350°C unter Vermeidung eines Oxydierens unterworfen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Auswalzen des Gußstückes zu Warmband auf eine Dicke von 1,25 bis 6,3 mm ausgewalzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entkohlungsglühung in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre bei 1000 bis 1350° C, in einer nassen Stickstoffatmosphäre bei 800 bis 1050° C oder in einem schmelzflüssigen Salzbad bei 800 bis 1250°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühung des entkohlten Warmbandes in einer nichtoxydierenden Atmosphäre durchgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 009 214;
USA.-Patentschriften Nr. 2 287 467, 2 599 340;
Zeitschrift »Metallkunde«, 1957, S. 344;
Zeitschrift »The Iron Age«, 1953, S. 147 bis 152, ■186 bis 188.