DE2409895C3 - Verfahren zur Herstellung eines Siliciumstahls mit Würfelkantenstruktur und einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820 - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Siliciumstahls mit Würfelkantenstruktur und einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820

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DE2409895C3 DE2409895A DE2409895A DE2409895C3 DE 2409895 C3 DE2409895 C3 DE 2409895C3 DE 2409895 A DE2409895 A DE 2409895A DE 2409895 A DE2409895 A DE 2409895A DE 2409895 C3 DE2409895 C3 DE 2409895C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
ίο eines Siliciumstahls mit Würfelkantenstruktur und einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820, das die folgenden Stufen umfaßt:
Herstellung einer Siliciumstahlschmelze der Zusammensetzung: 2 bis 4 Gew.-% Si, 0,01 bis 0,15 Gew.-% Mn, 0,02 bis 0,05 Gew.-%, C, 0,01 bis 0,0.3 Gew.-% S, bis zu 0,008 Gew.-% Al, Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen,
Vergießen der Siliciumstahlschmelze, Wie^ererhitzen des Siliciumstahls auf eine Temperatur von 1260 bis 1400° C,
Warmwalzen des Siliciumstahls bis auf eine mittlere Dicke von 1,25 bis 2,54 mm,
Glühen des warmgewalzten Siliciumstahls bei einer Temperatur von 815 bis 1150° C,
Beizen des geglühten Siliciumstahls und Kaltwalzen desselben auf die Endstärke,
Entkohlen des kaltgewalzten Siliciumstahls,
Aufbringen eines Glühseparators auf den entkohlten Siliciumstahl und
3ü Kistenschlußglühen des Siliciumstahls, wobei mindestens der letzte Abschnitt dieser Glühung in trockenem Wasserstoff bei einer Temperatur von 1093 bis. 1260° C für einen Zeitraum von 8 bis 30 Stunden durchgeführt wird.
Ein Siliciumstahl mit Würfelkantenstruktur hat einen Aufbau, bei dem die innen zentrierten Würfel, weiche die Körner oder Kristalle aufbauen, in der Würfel-Kanten-Position ausgerichtet sind, die mit den Millerschen Indices (11O)[OOI] bezeichnet wird. Bekanntlich haben Stähle mit einer solchen Struktur eine verhältnismäßig hohe Permeabilität in der Walzrichtung und eine verhältnismäßig niedrige Permeabilität in einer Richtung senkrecht dazu. Siliciumstähle mit Würfelkantenstruktur können auf den verschiedensten Gebieten
•f5 eingesetzt werden, in erster Linie für Kerne von elektromagnetischen Vorrichtungen, wie z. B. Transformatoren.
Siliciumstähle mit Würfelkantenstruktur wurden zuerst von Goss hergestellt (vgl. US-Patentschrift 19 65 559). Von Beginn an vyaren jede ..h Siliciumstähle mit einer solchen Struktur, die durchweg gute mechanische Eigenschaften besitzen, technisch schwierig herzustellen Für die Entwicklung solcher Siliciumstähle mußte daher viel Zeit und Mühe aufgewendet werden.
Im Laufe der jähre wurden schnelle Forlschriitc bezüglich der technischen Herstellung von Siliciumstählen mit Würfelkantenstruktur gemacht. So ist beispielsweise in der US-Patentschrift 22 87 467 ein Verfahren zur feuchten Wa^serstoffentkohlung beschrieben, mit dessen Hilfe es möglich ist, Kohlenstoff und dia dadurch bewirkte nachteilige magnetische Alterung aus solchen Siliciumstählen zu eliminieren.
Es war lange unbestritten, daß die Bildung der Würfelkantenstruktur mit dem Korngrenzenenergie^ phänomen zusammenhängt. Es war auch unbestritten, daß ein Inhibitor, wie z. B, Schwefel in Form von Sulfiden, wenn er während der Prirnärkomwachstuins*
stufe der Schlußglühung in geeigneter Weise in den Korngrenzbereichen dispergiert ist, das Auftreten eines solchen Kornwachstums in der Primärkornstruktur, welches das nachfolgende Sekundärkornwachstum stören würde, verhindert Infolgedessen wurde eine ·, feinkörnige Matrix so lange aufrechterhalten, bis die Sekundärkörner der Würfelkantercuruktur begannen, die Körner der anderen Strukturen aufzuzehren. Danach schreitet das Sekundärwachütum mit steigender Temperatur während der Schlußglühung aufgrund der ι ο Korngrenzflächenenergie fort und die feinkörnige Matrix wird in eine gut entwickelte Würfelkantenstruktur umgewandelt
Bisher wurde angenommen, daß die Menge des Inhibitors an den Korngrenzen während der Primärkornwachstumsstufe der Schlußglühung von der Inhibitormenge in der Ausgangsstahlschmelze und der Menge des Inhibitorverlustes während der Behandlungsstufen vor der Schlußglühung abhängt Infolgedessen wurden viele dieser Behandlungsstufen als kritisch für die Vermeidung eines Jnhibitorverlustes angesehen.
In der US-Patentschrift 25 99 340 ist angegeben, daß bessere Permeabilitäten bei Siliciumstählen erzielt werden konnten, die ausgehend von einer Hochtemperaturbramme von 1260 bis 1400°C auf eine mittlere 2ί Stärke warm ausgewalzt wurden. ÜEibei wurde festgestellt, daß die hohe Warmwalztemparatur zum Teil mindestens die Auflösung und die anschließende Ausscheidung des Inhibitors, wie Mangansulfid, in einem Siliciumstahl bewirkte. jo
In der US-Patentschrift 29 06 645 ist die Verwendung eines MagnesiumoxJ-Glühseparators beschrieben, der als Teil des Verfahrens auf d^m fernen Siliciumstahl ein isolierendes Walzglas liefert. Ein solcher Oberflächenfilm oder ein solches Walzglas ist bei vielen ΐί Anwendungszwecken höchst erwünscht, da er (es) den spezifischen elektrischen Widerstand erhöht und Schutz gegen Oxidation oder Aufkohlung gewährt.
Aus den US-Patentschriften 33 33 991. 33 33 992 und 33 33 993 sind Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Stahlbleches mit Würfelkantenstruktur und hoher magnetischer Permeabilität bekannt, bei denen von einer Siliciumstahlschmelze ausgegangen w;-d, die 2 bis 3,5% Silicium, 0.C3 bis 0,15% Mangan, 0.025 bis 0,25% Kohlenstoff. 0,024 bis 0,027% Schwefel und als Rest Eisen enthält. Ein solcher Siliciumstahl wird bei einer Temperatur von 14000C auf eine D-.cke von 0.15 mm warmgewalzt, dann bei einer Temperatur von 982" C geglüht, gebeizt und anschließend auf die F.ndblechstärke kalt ausgewalzt. Danach wind das bekannte Siliciumstahlblech entkohlt und nach dem Aufbringen eines Glühseparators aus Magnesiumoxid einige Stunden lang in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre kistengeglüht. Nach den Angaben in Beispiel III der US-Patentschrift 33 33 991 ist damit eine magnetische 5i Permeabilität des Siliciumstahk bei H = 10 Oersted von 1820 erreichbar. Die zur Durchführung dieses Verfahrens verwendete Siliciunstahlschmelze enthält jedoch kein Bor und es ist auch nicht vorgesehen, der Schmelze Bor zuzusetzen. Das darin enthaltene Aluminium verbindet sich mit dem ebenfalls in der Siliciumstahlschmelze enthaltenen Stickstoff unter Bildung Von Aluminiumnitrideri, die als Kornwachstumsinhibitor wirken.
Aus der US-Patentschrift 32 87 183 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Siiiciumstahls mit Würfelkanten* struktur bekannt, bei dem das Produkt eine Permeabilität bei H=IO Oersted Von mindestens 1800 und bis zu 1910 aufweist Nach der Angaben in dieser Patentschrift ist die Zusammensetzung der eingesetzten Stahlschmelze kritisch und sie muß 0,025 bis 0,085% Kohlenstoff, 2,4 bis 4,0% Silicium, 0,005 bis 0,050% Schwefel und 0,010 bis 0,065% säurelösliches Aluminium enthalten, wobei der Rest aus Eisen und herstellungsbedingten Verunreinigungen besteht Nach dem warmen Auswalzen und Beizen wird der Siliciumstahl in einer oder mehreren Kaltwalzstufen auf die Endstärke ausgewalzt Abgesehen von der Zusammensetzung der Ausgangsschmelze ist es auch kritisch, daß in der letzten Kaltwalzstufe eine Dickenverminderung von 81 bis 95% erzielt wird und daß vor der Endkaltwalzstufe der Siliciumstahl einer solchen Hochtemperaturglühung unterworfen wird, daß in dem Stahlblech Aluminiumnitride in einer solchen Menge gebildet werden, daß mehr als 0,0020% Stickstoff in Form von Aluminiumnitrid vorliegen.
Obgleich die magnetischen Eigenschaften des nach der obengenannten US-Patentschrift hergestellten Siiiciumstahls mit Würfelkantenstruktur ausgezeichnet sind, hat das Verfahren verschiedene Nachteile. So kann beispielsweise das Beizen durch die Gegenwart des Aluminiums nicht so leicht durchgeführt werden wie bei anderen Verfahren. Außerdem muß bei diesem Verfahren das Glühen unmittelbar vor der Endstufe des Kaltwalzens bei einer hohen Glühtemperatur durchgeführt werden, woran sich eine verhältnismäßig schnelle Abkühlung anschliett Schließlich ist aufgrund der Anwesenheit von Aluminiumoxid auf der Oberfläche des Siiiciumstahls die Bildung eines üblichen isolierenden Walzglases darauf schwierig.
In der US-Patentschrift 37 00 506 ist die Verwendung eines speziellen Glühseparators in dem Verfahren der obengenannten US-Patentschrift 32 87 183 beschrieben. Nach den Angaben in dieser Patentschrift wird ein Magnesiumoxidseparator verwendet, dem eine Titanverbindung und eine Magnesiumverbindung zugesetzt worden sind. \ußerdem werden dem Glühseparator Bor oder eine- Borverbindung zusammen mit Schwefel oder einer Schwefelverbindung oder Seien oder einer Selenverbindung zugesetzt. Nach den Angaben in dieser Patentschrift führt die Zugabe von Bor oder einer Borverbindung zusammen mit Schwefel oder Selen zu einem verbesserten Kernverlust in dem Endprodukt und zur Bildung eines dünnen, gleichmäßigen Glasfilmes auf dem Siliciumstahl. In dieser Patentschrift wird das Bor oder die Borverbindung zur Kontrolle des Sekundärkornwachstums während der Schlußglühung verwendet, wobei die Aluminiumritride dazu dienen, das Kornwachstum während der Primärkornwachstumsstufe der Schlußglühung zu kontrollieren.
Zusammenfassend kann zu den bekannten Verfahren zur Herstellung von Siliciumstahl mit Würfelkantenstruktur gesagt werden, daß man seit langem bemüht ist. Siliciumstähle mit Würfelkantenstruktur herzustellen, die gute magnetische Kigenschaften aufweisen, insbesondere eine hohe Permeabilität bei H = 10 Oersted besitzen und sich auf technisch einfache Weise herstellen lassen.
Die vorstehend geschilderten bekannten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie zwar zu Produkten mit den gewünschten magnetischen Eigenschaften führen, aber technisch aufwendig und somit unwirtschaftlich sind, oder zwar in größtechnischem Maßslabe durchgeführt Werden können, aber zu Produkten mit unzureichenden magnetischen Eigenschaften führen.
Aufgabe der Erfindung war es daher, das in der US-i'alenlschrifl 33 33 99Ί beschriebene Verfahren zur
Herstellung von Siliciumstählen so zu verbessern, daß es zu Produkten mit besseren magnetischen Eigenschaften, insbesondere einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820 führt
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß man bei der Durchführung des in der US-Patentschrift 33 33 991 beschriebenen Verfahrens der Siliciumstahlschmelze Bor und Stickstoff in kritischen Mengen zusetzt. Dadurch ist es möglich, Siliciumstahl mit optimalen magnetischen Eigenschaften, insbesondere einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820 und bis zu 1900 oder mehr herzustellen, ohne daß dadurch das Gesamtverfahren technisch kompliziert wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumstahls mit Würfelkantenstruktur und einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820, das die eingangs genannten Stufen umfaßt und dadurch gekennzeichnet ist, daß der Siüciumstahlschmelze 0,002 bis 0,012 Gew.-% B sowie 0,003 bis 0,010 Gew.-% N zugegeben werden.
Nach dem erfindungsgemaßen Verfahren ist es möglich, auf technisch einfache und wirtschaftliche Weise Siliciumstahl mit einer besonders hohen Permeabilität herzustellen, die bei H = 10 Oersted mehr als 1820 und bis zu 1900 oder mehr beträgt, ohne daß dafür die weiter obengenannten verfahrenstechnischen Nachteile in Kauf genommen werden müssen, d. h. vor der Schlußglühung ist erfindungsgemäß keine Hochtemperaturglühung erforderlich, das Beizen kann leicht auf übliche Weise durchgeführt werden, und auf den Siliciumstahl kann bei seiner regulären Bearbeitung auf übliche Weise ein Oberflächenüberzug aus isolierendem Walzglas gebildet werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung wird in dem Verfahren der Erfindung eine Siüciumstahlschmelze verwendet, die 2 bis 4 Gew.-% Silicium, 0.03 bis 0.15 Gew.-% Mangan, 0,02 bis 0,05 Gew.-% Kohlenstoff. 0.01 bis 0,03 Gew.% Schwefel, 0,003 bis 0,010 Gew.-% Bor. 0,004 bis 0.008 Gew.-% Stickstoff, Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen enthält. Besonders bevorzugt wird eine solche Siliciumstahlschmelze verwendet, die 0,007 Gew.-% Bor und 0,007 Gew.-% Stickstoff enthält.
Der Borgehalt der Ausgangsschmelze kann auf irgendeine geeignete und an sich bekannte Weise erzielt werden, beispielsweise durch Zugabe einer Bor enthaltenden Verbindung, wie Ferrobor. zu der Ausgangsschmelze. Der Stickstoffgehalt der Ausgangsschmelze kann ebenfalls auf irgendeine geeigneie und •n sich bekannte Wehe erzielt werden. So kann beispielsweise Stickstoff in Form einer Stickstoffverbindung, v,ie Mangannitrid, zugesetzt werden. Stickstoff kann auch durch Einblasen zugegeben werden. Schließlieh kann der gewünschte Stickstoffgehalt dadurch erzielt werden, daß man ein Schmclzverfahren anwendet, das normalerweise zu einem geeigneten Stickstoffgehalt führt, wie 7. B. die Anwendung eines F.lektronfens lur Herstellung einer Schmelze mit einem niedrigen Kohlenstoffgehalt
Die SiliciumstahKchmelze kann entweder /u Blocken oder kontinuierlich ZU Brammen vergossen Werden. Wenn der Stahl zu Blöcken vergossen wird, können die Blöcke entweder direkt zu einem Warmband warmgewalzt werden oder sie können zu Brammen einer mittleren Stärka ausgewalzt werden, die anschließend Wieder erhitzt und zu einem Warmband warin ausgewalzt werden. Wenn aus Blöcken warmgewalzte Brammen oder aus einem kontinuierlichen Rohling Brammen hergestellt werden, sollten die Brammen vor dem Warmwalzen auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches von 1260 bis 1400°C, vorzugsweise auf etwa 1370° C, entsprechend den Angaben in der obenerwähnten US-Patentschrift 25 99 340 wiedererhitzt werden. Das fertige Warmband weist normalerweise eine Dick/, von 1,25 bis 2,54 mm auf.
ίο Nach dem Warmwalzen zu einem Warmband wird der Siliciumstahl bei einer Temperatur von 815 bis 11500C, vorzugsweise 927 bis 1093° C, etwa 3,5 Minuten lang in einer geeigneten Atmosphäre, wie z. B. Luft, Verbrenr.ungsprodukten oder Inertgasen, geglüht. Es wurde festgestellt, daß zur Erzielung einer optimalen Permeabilität die Glühtemperatur in umgekehrter Beziehung zu der gewünschten Enddicke des Siliciumstahls steht. Das heißt, wenn ein dünneres Endblechmaterial hergestellt werden soll, sollte die Glühtemperatur innerhalb des oberen Abschnittes der oben angegebenen Bereiche liegen. Wenn dagegen ein dickeres Blechmaterial hergestellt wer. .'n soli, sollte die Glühtemperatur innerhalb des untere ι Abschnittes der oben angegebenen Bereiche liegen. Der geglühte.
warmgewalzte Siliciumstahl kann durch Besprühen abgeschreckt oder an der Luft abgekühlt werden. Der SilirWmstahl wird anschließend üblicherweise gebeizt und in einer einzigen Stufe (oder in zwei oder mehreren Stufen mit Zwischenglühungen) auf die Endstärke kalt
jo ausgewalzt.
Der kalt ausgewalzte Siliciumstahl wird in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 815° C und einem Taupunkt von etwa 57 C entsprechend den Angaben in der obengenannten
π US-Patentschrift 22 87 467 entkohlt.
Nach der Entkohlung wird der Siliciumstahl mit einem geeigneten Glühseparator, wie Magnesiumoxid. Aluminiumoxid, Calciumoxid oder Mischungen davon, versehen. Wenn auf dem fertigen Produkt ein Walzglas
■»η gebildet werden soll, kann entsprechend 0er oben angegebenen US-Patentschrift 29 06 645 ein Magnesiumoxid) lühseparator verwendet werden. Der Magnesiumoxid !separator kann auf irgendeine übliche und an sich bekannte Weise auf den Siliciumstahl aufgebracht
r, werden.
Der mit einem Glühseparator versehene Siliciumstahl wird bei einer Temperatur von 1093 bis 1260rC. vorzugsweise bei etwa 1205" C. für einen Zeitraum von 8 bis 30 Stunden einer Kistenschlußglühung unterworfen. ο Bei dieser Glühung, die hier auch als »Schlußglühung« bezeichnet wird, handelt es sich um jene Glühung, die während der Sekundärkornwachslumsstufe durchgeführt wird, bei der die Würfelkantenstruktur erzielt wird. Die Glühung wird in einer trocknen Wasserstoff
·■ a'nesphäre durchgeführt.
Obgleich zur Erzielung einer guten Permeabilität nicht erfordcrli'-h. wurde festgestellt. da3 zur Erzielung einer optimalen Permeabilität in der Umgebung dss Siliciumstahls unmittelbar vor oder während der
«'i Pnmärkornw;ichstumsstufe der Schlußglühung ein Inhibitor bereitges.ellt werden sollte. Schwefel. Selen und ihre Verbindungen dienen als ausgezeichnetes Inhibitor material und die Bereitstellung dieses Materials in der Umgebung des Siliciumstahls kann au/irgendeine der in
<*. den US-Patentschriften 33 33 991, 33 33 992 und 33 33 993 angegebenen Weisen erzielt werden. Zum Beispiel werdefi ausgezeichnete Ergebnisse erzielt, wenn der MaßnesiumoxidElühseDarator 1 bis 6 Gew.-°/o
Schwefel enthält.
Obgleich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich, hat es sich als zur Erzielung optimaler magnetischer Eigenschaften zweckmäßig erwiesen, während der Äufheizperiode der Schlußglühung eine Stickstoffalmosphäre zu verwenden, wobei während des Rests der Glühbeiiandiung diese durch trockenen Wasserstoff ersetzt wird. Die Aufheizperiode der Schlußglühung sollte mit einer verhältnismäßig geringen Erhitzungsgeschwindigkeit von weniger als etwa 7O0C pro Stunde, vorzugsweise von etwa 28°C pro Stunde, durchgeführt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel I
Unter Vakuum wurde eine Laborschmelze der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung hergestellt:
Mn
Si
Al
0.033 Gew.-%
0.094 Gew.-%
0.029 Gew.- Vo
3.24 Gew.-%
0,006 Gew.-%
0,068 Gew.-%
0.002 Gew.-%
Wn
Sl
0,032 Gew.-%
0,100 Gew-%
0,025 Gew.-%
335 Gew.-%
0.0052 Gew.-%
15
20
Daraus wurde ein Block gegossen und auf I26O"C erhitzt. Danach wurde das Material bis auf 2,54 mm warm ausgewalzt und ZWi Minuten lang bei IO38"C geglüht. Nach dieser Glühung wurde der Siliciumstahl an der Luft abgekühlt, gebeizt und in einer einzigen Stufe auf 0,30 mm kalt ausgewalzt.
Der kalt ausgewalzte Siliciumstahl wurde in feuchtem Wasserstoff bei einem Taupunkt von 57°C bei 815°C entkohlt. Danach wurde der Siliciumstahl mit einem 6 Gew.-% Schwefel enthaltenden Magnesiumoxidglühscparator beschichtet Schließlich wurde der beschichtete Siliciumstahl 30 Stunden lang in einer Wasserstoffatmo- -to Sphäre bei 12050C kistengeglüht. Das fertige Material wies eine gerichtete Kornpermeabilität von 1921 bei H = ! 0 Oersted suf
Das vorstehende Beispiel erläutert die hohe Permeabilität, die erzielbar ist, wenn sowohl Bor als auch Stickstoff innerhalb der oben angegebenen Bereiche der Schmelze zugesetzt werden und wenn der Siliciumstahl erfindungsgemäß hergestellt wird.
Beispiel 2
Es wurde eine Laborcharge der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
50
55 N Al
0,0077 Gew.-%
0,004 Gew.-%
Das Material wurde zu 25,4 mm dicken Blöcken vergossen. Die Blöcke wurden auf 1260°C erhitzt und auf etwa 2,29 mm warm ausgewalzt. Die erste und die zweite Probe aus diesem Material wurden 3'/2 Minuten lang bei 927°C geglüht. Eine dritte Probe wurde 3V2 Minuten lang bei U50°C geglüht. Die erste Probe wurde an der Luft abgekühlt und auf 0,356 mm kalt ausgewalzt. Die zweite Probe und die dritte Probe wurden jeweils durch Besprühen abgeschreckt und auf 0,254 mm kalt ausgewalzt.
Alle drei Proben wurden in feuchtem Wasserstoff bei einem Taupunkt von 57°C bei 815"C entkohlt. Alle Proben wurden mit einem 6 Gew.-% Schwefel enthaltenden Magnesiumoxidglühseparator beschichtet. Die beschichteten Proben wurden bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 28"C pro StunrJo U Stunden !ang bei 12050C kistengeglüht. Das Aufheizen der Schlußglühung wurde in einer Slickstoffaimosphäre durchgeführt, während der Rest der Schlußglühung in einer Wassersloffatmosphärc durchgeführt wurde. Die erste, zweite und dritte Probe wiesen bei H = 10 Oersted Permeabilitäten von 1889, 1964 und 1896 auf. Die Proben 2 und 3 zeigten eindeutig die umgekehrte Beziehung zwischen der Temperauir der auf das Warmwalzen folgenden Gliihung und der Endstärke.
Beispiel 3
Es wurde eine l.aborcharge der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Mn
Si
Al
0,030 Ciew.-%
0.100 Gew.-%
0.025 Gew.%
3.29 Gew.-%
0.0072 Gew.%
0,0078 Gew.-°/o
0.007 Gew.-%
Das Material wurde zu 25.4 mm dicken Blocken vergossen, auf libtre erhitzt und auf etwa 2.29 mm warm ausgewalzt. Das Material wurde 3.5 Minuten lang bei 927°C geglüht, an der Luft abgekühlt, gebeizt und auf eine Dicke von 0.356 mm kalt ausgewalzt. Der kaltgewalzte Siliciumstahl wurde in feuchtem Wasserstoff bei einem Taupunkt von 57" C bei 815°C entkohlt und mit einem 6 Gew.-°/o Schwefel enthaltenden Magnesiumoxidseparator beschichtet. Der beschichtete Siliciumstahl wurde bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 28°C pro Stunde 27 Stunden lang einer Schlußglühung bei 12050C unterzogen. Während des Aufheizabschnittes der Schlußglühung wurde eine Stickstoffalmosphäre verwendet, während während des Restes der Glühung eine Wasserstoffatmosphäre verwendet wurde. Das Endprodukt wies bei H = 10 Oersted eine Permeabilität von 1889 auf.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumstahls mit Würfelkantenstruktur und einer Permeabilität bei H = 10 Oersted von mehr als 1820, das die folgenden Stufen umfaßt:
Herstellung einer Siliciumstahlschmelze der Zusammensetzung: 2 bis 4 Gew.-% Si, 0,01 bis 0,15 Gew.-°/o Mn, 0,02 bis 0,05 Gew.-°/o C, 0,01 bis 0,03 Gew.-% S, bis zu 0,008 Gew.-°/o Al, Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen,
Vergießen der Siliciumstahlschmelze, Wiedererhitzen des Siliciumstahls auf eine Temperatur von 1260 bis 14000C,
Warmwalzen des Siliciumstahls bis auf eine mittlere Dicke von 1,25 bis 2,54 mm,
Glühen des warmgewalzten Siliciumstahls bei einer Temperatur von 815 bis 1'. 50° C,
Beizen des geglühten Siliciumstahls und Kaltwalzen desselben auf die Endstärke,
Entkohlen des kaltgewalzten Siliciumstahls,
Aufbringen eines Glühseparators auf den entkohlten Siliciumstahl und
Kistenschlußglühen des Siliciumstahls, wobei mindestens der letzte Abschnitt dieser Glühung in trockenem Wasserstoff bei einer Temperatur von 1093 bis 12600C für einen Zeitraum von 8 bis 30 Stunden durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Siliciumstahlschmelze 0,002 bis 0,012 Gew.-% B sowie 0,003 bis 0,010 Gew.-% N zugegeben werden.
2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 •.<uf eine Siliciumstahlschmelze mit der Zusammensetzung:
2 bis 4 Gew.-o/o Si, 0,03 bis 0,15 Gew.-% Mn, 0,02 bis 0,05 Gew.-% C. 0,01 bis 0.03 Gew.-°/o S, 0,003 bis 0,010 Gew.-% B, 0.004 bis 0,008 Gew.-% N, Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen.
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 2 auf eine Siliciumstahlschmelze, die 0.007 Gew.-% B und 0,007 Gew.-% N enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß beim Kistenschlußglühen das Aufheizen in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird, während der Rest der Kistenschlußglühung in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur beim Kistenschlußglühen während der Aufheizperiode mit einer Geschwindigkeit von weniger als 700C pro Stunde erhöht wird.
K Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kistenschlußglühen so geführt wird, daß eine Primärkornwachstumsstufe und eine Sekundärkornwachstumsstufe auftritt und daß während der Primärkornwachsstufe in der Umgebung des Siliciumstahls ein Kornwachstuminhibitor bereitgestellt wird, der aus der Gruppe Schwefel, Schwefelverbindungen, Selen und Selenverbindungen ausgewählt wird.
7, Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 auf einen Giühseparator, der Magnesiumoxid mit I bis 6 Gew.-% Schwefel enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das auf das Warmwalzen folgende Glühen bei einer Temperatur von 927 bis 10930C durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich in umgekehrter Beziehung zur Endstärke des Siliciumstahls steht.
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