DE2334739C3 - Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-TexturInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur, bei
dem ein Siliziumstahl, bestehend aus 0.025 bis 0.085%
Kohlenstoff, 2,0 bis 4,0% Silizium, 0,01 bis 0,065% Aluminium. Rest Eisen,mit den üblichen herstellungsbedingten
Verunreinigungen, dem eventuell noch Schwefel in für die Wirkung als Kornwachstumsinhibitor
üblichen Mengen zugesetzt wird, warmgewalzt. bei 950 bis 1200 C geglüht, abgeschreckt, ein- oder
zweistufig mit einer Querschnittsabnahme von 81 bis 95% in der letzten Walzstufe kaltgewalzt, entkohlend
geglüht, mit einem bei den Temperaturen der Schlußglühung einen glasigen überzug bildenden
Trennmittel überzogen und scnlußgeglüht wird.
Kornorientiert es Elektroblech wird in großem Maße in der Elektroindustrie vornehmlich für Eisenkerne
und Transformatoren verwendet und muß bei geringen Eisenverlusten gute magnetische Eigenschaften besitzen.
Mit zunehmender Verkleinerung der elektrischen Geräte muß auch das Gewicht der Eisenkernr verringert
werden.
Voraussetzung für ein geringes Kerngewicht ist eine hohe magnetische Flußdichte, weswegen das
Elektroblech insbesondere eine hohe Induktion B8 besitzen muß. Im Vergleich zu einem Werkstoff mit
niedriger Induktion besitzt ein Werkstoff mit hoher Induktion günstigere Eisenverluste in einem starken
magnetischen Feld und eine geringe Erhöhung der Eisenverluste mit Erhöhung der magnetischen Flußdichte.
Demzufolge läßt sich die für die Verkleinerung elektrischer Geräte erforderliche Verbesserung der
magnetischen Eigenschaften nur über eine hohe magnetische Flußdichte bzw. Induktion kornorientiertert
Elektroblechs erreichen.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 954 773 ist bereits ein Verfahren zum Herstellen kornorientierten
Elektroblechs bekannt, bei dem ein 4% Silizium und eine geringe Menge säurelösliches Aluminium enthaltender
Stahl warmgewalzt, mindestens einmal kaltgewalzt und das kaltgewalzte Blech mit einem 0,01 bis
2,0% Bor enthaltenden Trennmittel versehen schlußgeglüht wird. Neben Bor kann das Trennmittel auch
noch 0,05 bis 5% Schwefel und/oder Selen enthalten.
Allgemein gilt, daß sich beim Herstellen kornorientierten
Elektroblechs ausgezeichnete magnetische Eigenschaften in der Walzrichtung ergeben, wenn das
Gerage nach der Sekundärrckristallisation eine Goss-Textur
mit einer (110) [001 !-Orientierung besitzt,
wobei die Nitrid-, Sulfid- und Oxydausscheidungen eine wichtige Rolle spielen, üblicherweise gilt, daß die
Ausscheidungen das Kornwachstum des Grtndgefiiges
angesichts ihrer feindispersen Verteilung im Grundgefüge
verringern und die sekundäre Rekristallisation fördern. Es konnte jedoch festgestellt werden, daß
einige Ausscheidungen mit bestimmter Orientierung in bezug auf das Grundgefüge nur bestimmte Körner
mit eiücf bestimmten Oriertierung beeinflussen und
die Orientierung des Korns der SekundärrekrisiaHisation
in starkem Maße beeinflussen, so daß sich Bleche mit ausgezeichneter Induktion ergeben. Eine solche
selektive Wirkung entfaltet das aus dem zugesetzten Aluminium entstehende Aluminiumnitrid. In ciiesem
Zusammenhang wurde festgestellt, daß bei einem kornorientierten Elektroblech mit hoher magnetischer
Flußdichie vom Taupunkt der Glühatrnosphäre ein erheblicher Einfluß auf die Eigenschaften des Blechs
ausgeht. Dabei ergab sich, daß der Taupunkt im Hinblick
auf ein stabiles Rekristallisationsgefüge mit ausgezeichneter Koniorientierung so niedrig wie möglich
gehalten werden muß.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen kornorientierten Elektroblechs mit Loher magnetischer Induktion und ausgezeichneten
magnetischen Eigenschaften in Walzrichtung, insbesondere mit einer Induktion Bn von
mindestens 1,90 Wb/m2,zu schaffen.
Die lösung dieser Aufgabe basiert auf der Feststellung,
daß sich ein Elektroblech mit ausgezeichneter Kornorientierung durch einen Zusatz von Antimon
oder einer antimonhaltigen Verbindung /u dem auf das Blech aufzutragende Trennmittel und anschließendes
Glühen des mit diesem überzug versehenen Blechs bei hohen Temperaturen herstellen läßt. Im
einzelnen besteht die Erfindung darin, daß das Trennmittel 0,1 bis 15% Antimon enthält.
Mit dem erfindungsgemäßen Trennmittel läßt sich die magnetische Induktion nochmals um 0,2 bis
0,5 Wb/m2 erhönen und die Wirkung der auf Grund der Reaktion zwischen dem Trennmittel und dem
Stahl beim abschließenden Glühen entstehenden glasigen Überzugs erheblich steigern sowie mit Sicherheit
erreichen. Der glasige Film dient vor allem als Isolierung für das kornorientierte Elektroblech, wenngleich
in jüngster Zeit festgestellt wurde, daß dieser überzug
auch die Eisenverluste uno die magnetische Spannung günstig beeinflußt. So ergeben sich aus dem Unterschied
zwischen der Wärmedehnung des glasigen Überzugs und des Stahls Spannungen im Blech, die
zu einer Verringerung der Eisenverluste und der magnetischen Spannung führen. Es wurde festgestellt,
daß der von dem glasigen überzug ausgehende Einfluß auf die Eisenverluste sich mit der Induktion B8
ändert. So werden die Eisenverluste eines üblichen kornorientierten Elektroblechs mit einer Induktion B8
von 1,8 Wb/m2 nicht beeinflußt, während die Eisenverluste
bei einem kornorientierten Elektroblech mit sehr hoher Induktion B8 von über 1,9 Wb/m2 in starkem
Maße beeinflußt werden. Eine weitere Einfluß-
größe stellt die Dicke de« glasigen Überzugs dar, der die gesamten Eisenverluste um über 30% zu
verringern mag.
Für die von dem Antimon ausgehende Wirkung auf das Korn der Sekundärrekristallisation und die
vorerwähnte Verbesserung der Induktion gibt es noch keine vollständige theoretische Erklärung.
Aus der Fachliteratur ergibt sich zum Teil, daß das Sb2O3 an Luft unterhalb 3600C stabil ist, jedoch
bei einer Temperatur vob 360 bis 580c C große Mengen
Sauerstoff absorbiert und bei einer Temperatur von 580 bis 780' C in Sb2O4 umwandelt, das jedoch bei
etwa 900'C Sauerstoff freisetzt und wiederum in Sb2O3 übergeht.
Aus vorstehendem läßt sich schließen, daß bciim abschließen/ten Glühen eines mit einem Sb2O3-haltigen
überzug versehenen entkohlten Stahlblechs ein Teil des Antimontrioxyds den durch das Trennmittel
bei verhältnismäßig niedriger Temperatur eingetragenen Sauerstoff absorbiert und Sb2O4 bildet,
das seinerseits den Taupunkt erniedrigt und auf diese Weise ein stabiles Kornwachstum bei der Sekundärrekristallisation
sowie eine ausgezeichnete Kornorientierung bewirkt, während der Sauerstoff im
Verlaufe der Verschlackungsperiode. d. h. bei etwa 900 C, wieder freigesetzt wird und die Schlackenbildung
fördert. Enthält der überzug metallisches Antimon, so dürfte dies mit dem im überzug zwischen
den Blechwindungen eines Bandes befindlichen Sauerstoff zu Antimontrioxyd reagieren. Des weiteren verdampft
ein Teil des Antimons und des Antimontrii\yds
bei Temperaturen oberhalb ihres Schmelzpunktes und verteilt sich auf der Blechoberfläche, wo es einen
Schutz gegen die Glühatmosphäre bildet und die Aufnahme von Stickstoff durch den Stahl steuert,
so daß das feindisperse Aluminiumnitrid eine optimale Wirkung hinsichtlich der Goss-Textur ohne Änderung
seiner Größe und Verteilung entfalten kann. So wird beispielsweise die Induktion B8 nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren in der Weise verbessert, daß ein Siliziumstahl mit 0,045% Kohlenstoff, 2,67%
Silizium und 0,022% Aluminium, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Eisen bis
auf eine Dicke von 2,3 mm warm auswalzt und alsdann 5 Minuten bei 1100 C geglüht, in Wasser auf 20 C
abgeschreckt, dann in einem Zuge mit einer Querschnittsabnahme
von 88% bis auf eine Dicke von 0.275 mm kaltgewalzt und sodann entkohlend geglüht
wird. Danach wird das Blech mit einem Antimontrioxyd enthaltenden Magnesiumoxyd überzogen und
20 Stunden bei 1200 C abschließend geglüht. Je nach Antimongehalt des Überzugs auf Basis Magnesiumoxyd
ergab sich die aus der folgenden Tabelle I ersichtliche Verbesserung der Induktion:
Sb2O3-Gehalt
B8(WbAn2) .
B8(WbAn2) .
0
1,89
1,89
0,5
1,91
1,91
Die vorstehenden Zahlen zeigen deutlich, daß die Anwesenheit von Antimon eine erhebliche Verbesserung
der Induktion ergibt, die um so größer ist, je höher der Antimongehalt des Überzugs ist. Bei zahlreichen
Versuchen mit unterschiedlichen Stählen unterschiedlicher Dicke sowie verschiedenen Trennmitteln
und Antimongehalten ergab sich, daß der jeweils optimale Antimongehalt des Überzugs von
der Stahlanalyse, der Blechdickß und der Natur des
Trennmittels abhängig ist, sich in jedem Falle aber eine bessere Induktion ergibt.
Des weiteren wurde festgestellt, daß der sich beim abschließenden Glühen bildende glasige überzug bei
Anwesenheit von Antimon oder Antimonverbindungen gleichmäßiger ist und ein besseres Haftvermögen
besitzt als bei der ausschließlichen Verwendung von
ίο Magnesiumoxyd oder Tonerde als Trennmittel, so
daß neben der Induktion auch die Eisen Verluste günstiger werden.
Für das erfindungsgemäßie Verfahren eignen sich Siliziumstähle mit 0,025% bis 0,085% Kohlenstoff,
2,0 bis 4,0% Silizium rad 0,010 bis 0,065% Aluminium
bzw. säurelösliches Aluminium. Im Hinblick auf die Ausscheidung von Aluminiumnitrid beim Glühen
muß der Kohlenstoffgehalt 0,025 bis 0,085% betragen, denn bei außerhalb dieser Gehaltsgrenzen liegenden
Kohlenstoffgehalten ist, selbst wenn der Gehalt an nach dem Giühen ausscheidendem Aluminiumnitrid
über 0,0020% (N als AlN) liegt, die Größe der Ausscheidungen nicht ausreichend und ergibt sich kein
Rekristallisationsgefüge mit der gewünschten (110)
2s [10()]-Orientierung.
Liegt der Siliziumgehalt unter 2,0%, dann ergeben sich ein niedriger elektrischer Widerstand und erhöhte
Eisenverlu:.te. während bei Siliziumgehalten über 4%
Versprödungsrisse beim Kaltwalzen auftreten. Aus diesem Grunde muß der Siliziumgehalt 2.0 bis 4,0%
betragen.
Der Stahl enthält Aluminium, um vor dem abschließenden
Kaltwalzen Aluminiumnitrid ausscheiden zu können und insbesondere eine Induktion über
1,90 Wb/ra2 zu erreichen. Dieser Wert läßt sich jedoch
mit Alumir.iumgehalten unterO.Ol % oder über(),065% nicht erreichen. Dem Stahl kann auch in üblicher
Weise Schwefel zugesetzt werden, um seine magnetischen Eigenschaften zu verbessern. Ansonsten wird
der Stahl in üblicher Weise erschmolzcr. und vergossen.
Normalerweise enthalten Stahlblöcke oder -brammen
über 0,0020% Stickstoff, was für die erforderlichen Nitridausscheidungen ausreichend ist.
Der Stahl wird bis auf eine Dicke von 1,5 bis 7 mm warmgewalzt. Das Kaltwalzen erfolgt normalerweise
in einer oder in zwei Stufen, wenngleich die Zahl der Stufen beim Kaltwalzen unkritisch ist. Beim Kaltwalzen
muß jedoch in dei letzten Stufe eine starke Querschnittsabnahme von 81 bis 95% erfolgen, um
eine Induktion von 1,90 Wb/m2 zu erreichen. Außerdem muß das Glühen zum Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase
vor dem Kaltwalzen erfolgen.
Die Vorgänge beim Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase während des Glühens sind im einzelnen in der japanischen Patentanmeldung Sho 46-23 820 beschrieben. Danach scheidet das Aluminiumnitrid beim Glühen in feindisperser Verteilung aus und besitzt eine günstige Größe und Verteilung hinsichtlich
Die Vorgänge beim Ausscheiden der Aluminiumnitrid-Phase während des Glühens sind im einzelnen in der japanischen Patentanmeldung Sho 46-23 820 beschrieben. Danach scheidet das Aluminiumnitrid beim Glühen in feindisperser Verteilung aus und besitzt eine günstige Größe und Verteilung hinsichtlich
der Ausbildung des Korns beim Rekristallisationsglühen. Dabei ist es wichtig, daß der Habitus der Ausscheidungsphase
bis zum Erreichen der Temperatur des Rekristallisationsglühens erhalten bleibt, was infolge
der Anwesenheit von Antimon oder Antimonverbindungen beim Glühen ohne weiteres möglich ist.
Das Entkohlungs- bzw. abschließende Glühen nach
dem Kaltwalzen kann in üblicher Weise erfolgen, die Blech- bzw. Bandoberfläche wird jedoch nach dem
Entkohlungsglühen mit einem Trennmittel bzw. Schutzüberzug verschen, der ein Brennen des Blechs
wählend des abschließenden Glühens bei Temperaturen über 10000C verhindert. Dabei werden Antimon
oder Antimonverbindungen dem Trennmittel bzw. der Überzugsmasse zugesetzt. Als Trennmittel eignen
sich unter anderem die Oxyde des Magnesiums, des Kalziums, des Aluminiums und des Tuans einzeln
oder nebeneinander, während das Antimonelementar oder als Silikat, Hydroxyd und Oxyd verwendet
werden kann.
Eine Verbesserung ergibt sich allerdings nicht, wenn weniger als 0,1 % Antimon anwesend ist, vßihrend
die Anwesenheit von mehr als 15% Antimon die Sekundärrekristallisation beeinträchtigt wird, so daß
es schwierig ist, ein komorientiertes Elektroblech mit hoher magnetischer Induktion zu erhalten. Die Menge
des Antimons beträgt daher 0,1 bis 15%
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausfuhrungsbeispielen
des näheren erläutert.
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,044% 2$
Kohlenstoff, 2,80% Silizium und 0,025% Aluminium wurde bisi auf eine Dicke von 2,8 mm vor- und warmausgewatet.
Das dabei anfallende Blech wurde 2 Minuten bei 1130" C geglüht, an Luft abgekühlt un1 mit
Säure gelbeizt. Danach wurde das Blech bis auf eine Dicke von 0,30 mm kaltgewalzt und in einer AHmosphäre
aus feuchtem Wasserstoff 3 Minuten bei 830 C entkohlend geglüht. Das Blech wurde dann mit Magnesiumoxyd
als Trennmittel überzogen, das die aus der nachfolgenden Tabellen ersichtlichen unterschiedliehen
Mengen Antimontrioxyd (gerechnet als Antimon) enthielt, sowie anschließend 20 Stunden bei
1200° C geglüht und untersucht.
Sb
B8 | W 17 50 |
(Wbm2l | 1 (W kgl |
l,9l | 1,23 |
1,92 | 1,21 |
1,95 | 1,13 |
1,96 | 1,04 |
40
45
0
I
3
I
3
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,039% Kohlenstoff, 2,95% Silizium und 0,032% Aluminium
wurde bis auf eine Dicke von 2,3 mm vor- und warmausgewalzt. Das dabei entstehende Blech wurde 2 Stunden
bei HOO0C in einer Stickstoff-Atmosphäre geglüht, in Wasser auf 100°C abgeschreckt und mit Säure
gebeizt. Alsdann wurde das Blech bis auf eine Dicke von 0,35 mm bzw. 0,27 mm kaltgewalzt und entkohlend
geglüht sowie mit einem Überzug aus Magnesiumoxyd, teilweise mit 2% Antimon in Form von Antimonpulver,
Äntimonpentachlorid oder Antimontnjodid versehen. Das Blech wurde alsdann 20 Stunden bei
1200' C geglüht.
Tabelle Hl | — | B, | W17/SU | |
Blechdicke | Zusatz | Antimonpulver | (Wb/m2) | «W/tgl |
(mra) | Äntimonpentachlorid | 1,91 | 1,36 | |
0,35 | Antimontnjodid | U3 | ||
— | 1,20 | |||
Antimonpulver | 1,25 | |||
Antimon pentachlorid | 1,20 | |||
0,27 | Antimon! rijodid | 1,03 | ||
Beispiel 3 | 1,00 | |||
1,10 | ||||
1,94 | ||||
1,94 | ||||
,92 | ||||
,90 | ||||
,95 | ||||
,96 | ||||
,93 | ||||
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,044% Kohlenstoff, 2,89% Silizium und 0,027% Aluminium
wurde bis auf eine Dicke von 2,3 mm vor- und warmausgewalzt. Das dabei anfallende Blech wurde 2 Minuten
bei 11200C in einer Stickstoffatmosphäre geglüht,
in Wasser auf 1000C abgeschreckt, mit Siiure gebeizt,
bis auf eine Dicke von 2,70 mm kalt ausgewalzt und entkohlend geglüht. Danach wurde auf das Blech
ein Antimontrioxyd enthaltender überzug aus Magnesiumoxyd aufgebracht und das Blech abschließend
20 Stunden bei 12000C geglüht und untersucht. Dabei
ergaben sich die aus der nachfolgenden Tabelle IV ersichtlichen Daten.
AnUmongehall | % | W 17 50 |
(%) | (WbZm1I | (W kg) |
0 | 1,92 | 1,17 |
0,1 | 1,92 | 1,15 |
0,2 | 1,93 | 1,13 |
0,5 | 1,93 | 1,13 |
1,0 | 1,94 | 1.14 |
Ein Block aus einem Siliziumstahl mit 0,046% Kohlenstoff, 2,87% Silizium und 0,022% Aluminium
wurde warmgewalzt, geglüht und bis auf eine Blechdicke von 0,27 mm kaltgewalzt. Nach einem Entkohlungsglühen
wurde das Blech mit Antimontrioxyd enthaltendem Magnesiumoxyd überzogen und abschließend
20 Stunden bei 12000C geglüht sowie anschließend
untersucht. Dabei ergaben sich die aus der nachfolgenden Tabelle V ersichtlichen Werte.
55
60
Antimormisatz | B1. |
<%l | IWb1In1I |
0 | 18,8 |
5 | 19,2 |
10 | 19,2 |
15 | 19,0 |
18 | 18,7 |
jW-kg)
1.23
1,15
1,14
1,18
1,25
1,15
1,14
1,18
1,25
Die Daten der vorstehenden Tabelle zeigen deutlich, daß die Anwesenheit von Antimon beim abschließenden
Glühen zu einer erheblichen Verbesserung der Induktion und Eisenverluste Führt.
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von Magnetblechen mit Goss-Textur, bei dem ein Siliziumstahl, bestehend
aus 0,025 bis 0,085% Kohlenstoff, 2,0 bis 4,0% Silizium, 0,01 bis 0,065% Aluminium, Rest
Eisen mit den üblichen herstellungsbedingten Verunreinigungen, dem evtl. noch Schwefel in für die
Wirkung als Kornwachstumsinhibitor üblichen Mengen zugesetzt wird, warmgewalzt, bei 950 bis
12000C geglüht, abgeschreckt, ein- oder zweistufig
mit einer Querschnittsabnahme von 81 bis 95% in der letztes Walzstufe kaltgewalzt, entkohlend
geglüht, mit einem bei den Temperaturen der Schlußglühung einen glasigen Überzug bildenden
Trennmittel überzogen und schlußgegiiiit wird,
dadurch gekennzeichnet.daßdasTrennmittel
0,1 bis 15% Antimon enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Antimon in Trennmittel in Form
seiner Silikate, Hydroxyde und oder Oxyde vorliegt.
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