DE2909020A1 - Verfahren zum herstellen eines elektromagnetischen siliziumstahls - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines elektromagnetischen siliziumstahls

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DE2909020A1
DE2909020A1 DE19792909020 DE2909020A DE2909020A1 DE 2909020 A1 DE2909020 A1 DE 2909020A1 DE 19792909020 DE19792909020 DE 19792909020 DE 2909020 A DE2909020 A DE 2909020A DE 2909020 A1 DE2909020 A1 DE 2909020A1
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Amitava Datta
Jun Clarence Lake Miller
Jack Walther Shilling
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Description

A. GRUNECKER
OtP1I--ING.
W. STOCKMAiR
Γ"* DR --IN& ■ AeH (CAUECh*
^ K. SCHUMANN
, Oft BER NAT-OPU-PMYS
R, H. JAKOB
Ο«--ING.
<3. BEZOl-D
ALLEGHEHI LUDLTJM INDUSTRIES, IH-G. s München 22
m λ-1 · -^-, MAXIMILIANSTRASSE 43
Two Oliver Plaza
Pittsburgh., Pennsylvania 15222 U.S.A.
P13 604 - 204/wa
Verfahren zum Herstellen eines elektromagnetischen
Siliziumstahls
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines elektromagnetischen Siliziumstahls der im Oberbegriff von Anspruch 1 erläuterten Art-Die Erfindung betrifft eine Verbesserung beim Herstellen von kornorientiertem Siliziumstahl.
Aus der DE-OS 2? 2? 089 ist ein Weg bekannt, die Qualität von Grundüberzügen auf borinhibiertem Siliziiaastahl zu verbessern. In diesem Überzug ist ein Oxid enthalten, das bei Temperaturen bis 1177° C (2150° P) weniger stabil als SiOg ist. Ein gewisser Sauerstoffgehalt im Zunder (als Oxide, speziell SiQ^) ist erforderlich, um die Oberfläche für einen qualitativ hochwertigen Grundüberzug aufnahmefähig zu machen, und ein Oxid, das weniger
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TELEFON (ΟβΘ> 23 28 62 TELEX OS-SB 3SO TELESRAMME MONAPAT TEUEKOPIERER
stabil als SiOp ist, ist eine Möglichkeit, dieses Ziel zu erreichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zu schaffen, die Qualität von Grundüberzügen auf bor-— freien Siliziumstählen (Stähle, in denen Bor kein "beabsichtigtes Legierungselement ist) zu erhöhen. Wie aus der DE-OS 27 27 089 bekannt ist, wird ein Oxid, das weniger stabil als SiOp ist, in den Überzug eingebracht. Ein abschließendes Normalglühen in relativ wasserdampf-
freier Atmosphäre wird ebenfalls verwendet. Im Gegensatz zur DE-OS 27 27 089 wird die wasserdampf arme Atmosphäre jedoch nicht verwendet, um die magnetischen Eigenschaften zu erhöhen, sondern um die Qualität des Grundüberzuges zu verbessern. Dies ist eine äußerst überraschende Feststellung, da wasserdampf arme Atmosphären weniger Sauerstoff zum Zunder beitragen.
Es sind verschiedene Veröffentlichungen bekannt, die sich mit den Atmosphären des abschließenden Normalglühens auf dem erfindungsgemäßen Gebiet beschäftigen. In diesen Veröffentlichungen, z.B. US-PS 3 151 005, US-PS 3 954· und US-PS 4- 000 015, wird ein Oxid, das weniger stabil ist als SiO2, nicht erwähnt. Andere Veröffentlichungen, so US-PS 3 627 594, US-PS 3 700 506 und US-PS 3 868 280, beschreiben Grundüberzüge, die ein Oxid enthalten, das weniger stabil ist als SiOp. Dabei erwähnen US-PS 3 627 594- und US-PS 3 868 280 Bedingungen für das abschließende Normalglühen. Sie beschreiben jedoch nicht eine spezifische Atmosphäre für das Normalglühen, die ein so niedriges Partialdruckverhaltnis dem erfindungsgemäßen Maximum, haben. Der niedrigste
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spezifische Wert in beiden Patenten ist 0,34-» Ein
pH q/Pjt -Verhältnis von 0,34- entspricht einem Taupunkt
von 610C in dissoziiertem Ammoniak. Obwohl niedrigere
Werte aus dem Taupunkt-Bereich geschlossen werden können,
der in diesen Patenten angegeben ist, steht deren spezifische Beschreibung dem entgegen. Weiterhin beziehen sie sich
primär auf aluminium-inhibierte Siliziumstähle und nicht
auf aluminiumfreie Stähle (Stähle, bei denen Aluminium
kein beabsichtigter Legierungsbestandteil ist), die
Gegenstand der Erfindung sind.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, die Herstellung von kornorientiertem Siliziumstahl zu verbessern.
Die Erfindung geht aus von einer Schmelze von Siliziumstahl, die im wesentlichen besteht aus: bis zu 0,07 Gew.-% Kohlenstoff, von 0,01 bis 0,25 Gew.-% Hangan, von 0,01 bis 0,09 Gew.-% eines Elementes aus der Gruppe Schwefel und
Selen, von 2,5 bis 4,0 Gew.-% Silizium, bis zu 1,0 Gew.-%
Kupfer, weniger als 0,009 Gew.-% Aluminium und weniger als 0,0006 Gew.-% Bor, Rest Eisen; die Schmelze wird den
konventionellen Verfahrenstechniken Gießen, Warmwalzen,
ein- oder mehrmaliges Kaltwalzen, Zwischenglühen, wenn
zwei oder mehr Kaltwalzgänge angewandt werden, abschließendes normalglühen, Entkohlen, Aufbringen eines hitzebeständigen Oxidüberzuges und abschließendes Texturglühen, unterzogen. Das erfindungsgemäße Verfahren umschließt folgende
Schritte: abschließendes Normalglühen des Stahles in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre, die en Partialdruckverhältnis xm Bereich von 0,015 bis 0,3 hat, Überziehen des
q/Pk
Stahles mit einem hitzebeständigen Oxidüberzug, der besteht aus:
a) 100 Gewichtsanteiß, wenigstens einer Substanz aus der Gruppe von Oxiden, Hydroxiden, Karbonaten und
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■%
Borverbindungen der Elemente Magnesium, Kalzium, Aluminium und Titan;
b) Ms zu 100 Gewichtsanteile anderer Substanzen aus der Gruppe Bor und seiner Verbindungen;
c) von 0,1 bis 100 Gewichtsanteile mindestens eines Oxides, das bei Temperaturen bis 1177° G (2150° i1) weniger stabil als SiO2 ist und von anderen Elementen als Bor gebildet wird;
d) bis 40 Gewichtsanteilen Siliziimoxid;
e) bis 20 Gewichtsanteilen Inhibitoren außer Bor; und
f) bis zu 10 Gewichtsanteile "Flußmittel;
und abschließendes Texturglühen des Stahles mit dem aufgebrachten überzug.
Es sollen definiert werden: "ein Teil" ist das totale Gewicht von (a) dividiert durch 100. Das abschließende Normalglühen ist de Wärmebehandlung, der der auf Endmaß kaltgewalzte Stahl unterzogen wird, bevor er mit dem Überzug versehen und abschließend texturgeglüht wird. Die Entkohlung findet normalerweise während dieser Wärmebehandlung statt. Im allgemeinen hat die Schmelze weniger als 0,008 % Aluminium und weniger als 0,0005 % Bor.
Der spezielle Verfahrensablauf, soweit er die konventionellen Methoden betrifft, wird nicht beansprucht, und kann mit bereits bekannten Veröffentlichungen einschließlich US-PS 2 867 557 übereinstimmen. Der Begriff Gießen soll auf fortlaufende Gießprozesse angewandt werden- Eine Wärme-
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behandlung eines warmgewalzten Bandes ist also im Bereich der Erfindung enthalten.
Ein hitzebeständiger Oxidüberzug, der ein Oxid enthält, das bei Temperaturen bis zu 1177° C (2150° 3P)weniger beständig als SiO2 ist, wird auf den erfindungsgemäßen borfreien Siliziumstahl aufgebracht, um die Qualität der aufzubringenden Überzüge zu erhöhen. Ein gewisser Anteil von Sauerstoff im Zunder (als Oxide, speziell Siliziumoxid) ist erforderlich, um die Oberfläche aufnahmefähig zu machen für einen qualitativ hochwertigen Grundüberzug; und ein weniger als SiO2 stabiles Oxid ist eine Möglichkeit, dieses Ziel zu erreichen. Ein Oxid, das weniger stabil ist äLs SiO2 hat eine freie Bildungsenergie, die unter den Bedingungen, wie sie während einer Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen auftreten, weniger negativ als die von SiO~ ist. Da diese Bedingungen jedoch schwer zu definieren sind, wird ein Diagramm der durchschnittlichen freien Bildungsenergie benutzt, um die Beständigkeit festzustellen.
Das wenigex1 als SiO2 stabile Oxid sollte erfindungsgemäß in einem Bereich von 0,1 bis 100 Gewichtsanteilen vorhanden sein. Ein Anteil von mindestens einem Teil ist jedoch bevorzugt. Die Maximalwerte liegen jedoch im allgemeinen unter Gewichtsanteilen. Typische Oxide dieser Art sind diejenigen von Manganuad Eisen, wobei gegenwärtig MnO2 bevorzugt wird.
Die spezifische Art und Weise, den e rf indun gs gemäßen Überzug aufzubringen, ist nicht kritisch. Es liegt ebenso sehr im Bereich der Erfindung, den Überzug mit Wasser zu mischen und ihn als Schlamm, aufzutragen, als auch, ihn elektrolytisch aufzubringen. Ebenso können die Bestandteile, aus denen der Überzug aufgebaut wird, zusammen oder als einzelne Schichten aufgebracht werden. Bor kann
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- 40·
zugefügt werden, um die magnetischen Eigenschaften des Stahls zu verbessern. Typische Borlieferanten sind Borsäure, geschmolzene Borsäure (B0O,), Ammoniumpentaborat und Natriumborat. Die zusätzlichen inhibierenden Substanzen, die im Überzug enthalten sind, stammen gewöhnlich aus der Gruppe von Schwefel, Schwefelverbindungen, Stickstoffverbindungen, Selen und Selenverbindungen. Typische Flußmittel sind Lithiumoxid, Natriumoxid und andere dem Durchschnittsfachmann bekannte Oxide.
Ein anderes Mittel, um die Qualität des Grundüberzuges auf dem erfindungsgemäßen borfreien Siliziumstahl zu erhöhen, ist ein abschließendes Normalglühen in relativ wasserdampfarmer Atmosphäre. Der Stahl wird in einer ■ wasserstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Partialdruckverhältnis Pg r/^H von 0,015 bis 0,3 normalisiert.
Es stellt sich unerwarteterweise heraus, daß eine solche Atmosphäre das Auftreten von Glühmustern verhindert oder vermindert. Da ein gewisser Gehalt an Sauerstoff im Zunder erforderlich ist, um die Oberfläche'für einen qualitativ hochwertigen Grundüberzug auf nahmefähig ai machen, sollte man annehmen, daß höhere und nicht tiefere Partialdruckverhältnisse günstiger sind. Das ist jedoch nicht der Fall, wenn ein niedriges Verhältnis in Verbindung mit einem Grundüberzug verwendet wird, der ein Oxid enthält, das bei Temperaturen bis zu 1177° C (2150° J1) weniger beständig als SiOo ist. Aus diesem Grund wird erfindungsgemäß das erwähnte Verhältnis von 0,015 bis 0,3 verwendet. Verhältnisse von 0,05 bis 0,180 haben sich als besonders vorteilhaft erwiesen. Die wasserstoffhaltige Atmosphäre besteht generell aus Wasserstoff und Stickstoff. Diese Atmosphären haben einen Taupunkt im Bereich von-6,7 bis +35° C (+20 bis +95° ϊ1). Eine Atmosphäre mit 80 % Stickstoff
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. 41·
und 20 % Wasserstoff hat sich als "besonders vorteilhaft erwiesen. Die Normalisierungstemperaturen können von 740 "bis 1093° C (1300 bis 2000° F) schwanken. Temperaturen von 760 bis 843,5° C (1400 bis 1550° F) sind "besonders wünschenswert für das abschließende Normalglühen, da der Entkohlungsprozeß am effektivsten bei !Temperaturen von etwa 801,8° C (1475° F) ist. Die Haltezeit liegt gewöhnlich zwischen 10 Sekunden und 10 Minuten.
Die folgenden Beispiele sollen die verschiedenen Aspekte der Erfindung näher erläutern.
Beispiel I.
Vier Gruppen (Gruppe A bis D) von Proben aus Siliziumstahl werden gegossen und so verarbeitet, daß sie eine Würfelkanten(cube-on-edge)-Orientierung "bekommen. Jede der Proben hat eine Legierungszusammensetzung, wie sie für die vorliegende Erfindung beansprucht wird. Der Herstellungsprozeß für die Proben schließt ein: Vorwärmen für mehrere Stunden bei erhöhten iCemperaturen, Warmwalzen auf ein Nennmaß von 2,032 mm (0,080 inch), Normalglühen des warmgewalzten Bandes, Kaltwalzen auf ein Zwischenmaß, Normalglühen, Kaltwalzen auf Endmaß, abschließendes Normalglühen und Entkohlen "bei einer Temperatur von 801,8° C (1475° F) für ca. 2 Minuten in einer Atmosphäre von 80 % Stickstoff und 20 % Wasserstoff, Aufbringen eines Überzuges, wie er in der Tabelle I beschrieben wird und abschießendes lexturglühen bei einer Maximaltemperatur von 1177° 0 (2150° F) in Wasserstoff.
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TABELLE I.
Gruppe MgO
(Gewichts-
anteile)
A 100
B 100
C 100
D 100
MnCJ2 B MgSO^· 7H2O
(Gewichts- (Gewichts- (Gewichtsanteile) anteile) anteile)
5 — —
5 0,3
Zu "beachten ist, daß die Überzüge, die auf die Proben der Gruppen A und D aufgebracht sind, frei von MnOo sind, wogegen diejenigen der Gruppen B und C 5 Gewichtsanteile von MnO~ enthalten.
Die Überzüge, die während des abschließenden Texturglühens gebildet wurden, werden im folgenden, nachdem das überschüssige MgO entfernt worden war, untersucht. Tabelle II zeigt die Ergebnisse dieser Untersuchung.
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7*~
TABELLE II.
Gruppe Probe Überzug
A 1 Glühmuster, streifig, nicht einheitlich
2 " Glühmuster, streifig, nicht einheitlich
B 3 undurchsichtiger, guter,, gleichmäßiger
Überzug
4- undurchsichtiger, sehr guter, glänzender, gleichmäßiger Überzug
5 undurchsichtig, gut mit leichten Glühmustern
C 6 ' undurchsichtiger, sehr guter, gleichmäßiger Überzug
7 undurchsichtiger, sehr guter, gleich
mäßiger Überzug
8 undurchsichtiger, sehr guter, gleich
mäßiger Überzug
9 undurchsichtiger, sehr guter, gleich
mäßiger Überzug
D 10 Glühmuster, nicht gleichmäßig 11 Glühmuster, nicht gleichmäßig
Bezeichnenderweise wurden auf den Proben der Gruppen B und C, also derjenigen, die mit dem erfxndungsgemaSen Überzug versehen wurden, Überzüge einer hon.en Qualität gebildet, während dies bei den Proben der Gruppen A und D nicht der Fall war. Die Überzüge der Proben aus den Gruppen B und C enthielten im Gegensatz zu denjenigen der Gruppen A und D MnO2, wobei erinnert werden soll, daß gemäß vorliegender Erfindung ein Oxid im Überzug enthalten sein soll, das weniger stabil als SiOo ist.
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Beispiel II.
Zusätzliche Proben von Siliziumstahl wurden gegossen und so verarbeitet, daß ein Siliziumstalil mit einer Würfelkanten(cube-on-edge)-Orientierung entstellt. Wie bei Beispiel I, hat jede dieser Proben eine Legierungszusammensetzung, wie sie erfindungsgemäß beansprucht wird. Das Herstellungsverfahren für die Proben schließt ein: Vorwärmen auf eine erhöhte Temperatur für einige Stunden, Warmwalzen auf einen Nennwert von 2,032 mm (0,080 inch), Normalglühen des warmgewalzten Bandes, Kaltwalzen auf ein Zwischenmaß, Normalglühen, Kaltwalzen auf Endmaß, abschließendes Normalglühen und Entkohlen bei einer Temperatur von 801,8° C (1475° F) für etwa 2 Minuten in einer Atmosphäre von 80 % Stickstoff und 20 % Wasserstoff, die ein Partialdruckverhältnis pg q/Pit von 0,1 bis 0,15 hat, Aufbringen des Überzuges wie für die Proben der Gruppe B im Beispiel I und abschließendes Texturglühen bei einer Maximaltemperatur von 1177° C (2150° i1) in Wasserstoff. Das Partialdruckverhältnis
von 0^ ^is 0^5 entspricht einem Taupunkt von +18,4° C bis 23,9° C (+65 bis +75° Is).
Die Überzüge, die während des abschließenden Texturgliüiens aufgebracht wurden, wurden danach untersucht. Sie erwiesen sich als besser als andere , die sich auf einem Stahl bilden, der in einer wasserdampf haltigeren Atmosphäre entkohlt wurden. Speziell erwiesen sie sich denjenigen überlegen, die beim Entkohlen eines Stahles in einer Atmosphäre entstehen, deren Partialdruckverhältnis °»3 übersteigt. Der Hinweis auf die Überlegenheit
qPjj
ist besonders berechtigt in Hinblick auf das Vermeiden bzw. die Verringerung von Glühmustern.
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Verfahren sum Herstellen eines elektromagnetischen Siliziumstahles mit Würfelkanten(cube-on-edge)-Orientierung bestehend aus: Herstellen einer Schmelze eines Siliziumstahles mit "bis zu 0,0? % Kohlenstoff, von 0,0i bis 0,25 % Hangan, von 0,01 bis 0,09 % von Elementen aus der Gruppe Schwefel und Selen, von 2,5 bis 4· % Silizium, bis zu 1,0 % Kupfer, weniger als 0,009 % Aluminium und weniger als 0,0006 % Bor; Gießen des Stahles, Warmwalzen des Stahles, Kaltwalzen des Stahles, Entkohlen des Stahles, Wärmebehandeln des auf Endmaße kaltgewalzten Stahles, Aufbringen eines hitzebeständigen Oxidüberzuges auf den Stahl und abschließendes lexturglühen des Stahles, dadurch gekennzeichnet , daß der auf Endmaße kaltgewalzte Stahl in einer wasserstoff-
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haMgen Atmosphäre mit einem Partialdruckverhältnis 0,015 bis 0,3 wärmebehandelt wird, daß
j qPjj
die Oberfläche des Stahles mit einem hitzebeständigen Oxidüberzug versehen wird, der im wesentlichen besteht aus:
a) 100 Gew.-Anteile wenigstens einer Substanz aus der Gruppe von Oxiden, Hydroxiden, Karbonaten und Borverbindungen der Elemente Magnesium, Kalzium, Aluminium und !Titan;
b) bis zu 100 Gew.-Anteile anderer Substanzen aus der Gruppe Bor und seine Verbindungen;
c) von 0,1 bis 100 Gew.-Anteile nindest ens eines Oxides, das bei Temperaturen bis 1177° C (2150° I1) weniger stabil als SiOp ist und von anderen Elementen als Bor gebildet wird;
d) bis 40 Gew.-Anteile SiO2;
e) bis 20 Gew.-Anteile Inhibitoren oder ihre Verbindungen; und
f) bis 10 Gew.-Anteile Flußmittel,
und daß der Stahl mit dem aufgebrachten Oberzug einem abschließenden Texturglühen unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Überzug mindestens 1 Gew,-Anteil mindestens eines Oxides enthält, das weniger stabil als SiOp ist.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das weniger als SiO2 stabile Oxid aus Oxiden der Gruppe Mangan und Eisen besteht.
4-, Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Oxid ein Manganoxid ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet , daß der auf Endmaße kaltgewalzte Stahl in einer wasser st off haltigen Atmosphäre mit einem Partialdruckverhältnis pH q/Pjj von 0,05 bis 0,180 wärmebehandelt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß die wasser st off halt ige Atmosphäre im wesentlichen aus Wasserstoff und Stickstoff besteht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die wasserstoff hai ti ge Atmosphäre einen Taupunkt im Bereich von —6,7 bis +35° C (+20 bis +95° F) hat.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche Λ bis 7» dadurch, gekennzeichnet , daß die wasserstoffhaltige Atmosphäre aus 80 % Stickstoff und 20 % Wasserstoff besteht.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß ein auf Endmaße kaltgewalzter Stahl bei Temperaturen von 7^O bis iO93° C (1300 bis 2000° ϊ1) wärmebehandelt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche Λ "bis 9* dadurch
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gekennzeichnet , daß der auf Endmaße kaltgewalzte Stahl bei Temperaturen von 760 bis 843,5° C (1400 bis 1550° F) wärmebehandelt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß der kaltgewalzte Stahl mit einer Haltezeit im Bereich von 10 Sekunden "bis 10 Minuten wärmebehandelt wird.
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DE19792909020 1978-03-16 1979-03-08 Verfahren zum herstellen eines elektromagnetischen siliziumstahls Withdrawn DE2909020A1 (de)

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