DE2620593A1 - Verfahren zur herstellung von kornorientiertem siliciumstahl - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kornorientiertem siliciumstahlInfo
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Description
PATEiNTANvWALTE
A. GRÜNECKER
DIPL-INGl
H. KINKELDEY
PR-ING
W. STOCKMAIR
Dft-ING.· AnElCAtTECH
K. SCHUMANN
pa pea wr ■ opu-PMYS
P. H. JAKOB
DIPL-ING.
G. BEZOLD
DR FSR MAT - OPL-CHfM
8 MÜNCHEN 22
P 10 4-25
10. Mai 1976
Allegheny Ludlum Industries, Inc.
Oliver Building, Pittsburgh,
Pennsylvania 15222 / U.S.A.
Oliver Building, Pittsburgh,
Pennsylvania 15222 / U.S.A.
Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem
Siliciumstahl
Siliciumstahl
Die Erfindung "bezieht sich auf das Herstellen kornorientierter
Siliciumstähle und beinhaltet eine Verbesserung der herkömmlichen
Arbeitsweise.
Der Kernverlust kornorientierter Siliciumstähle liefert einen Maßstab für die elektromagnetischen Eigenschaften der aus diesen
Stählen hergestellten Vorrichtungen. Hohe Kernverluste schaffen Wärme, die es abzuführen gilt, wobei hohe Kernverluste
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TELEPON (089) 22 28 62
TELEX O5-29O8O
außerdem die elektromagnetische Leistung verringern, was ein Herabsetzen der Kernverluste erfordert. Dieses gilt insbesondere
für hohe Betriebsinduktionen, die sich mit der heutigen fortgeschrittenen Ausrüstung immer mehr verbreiten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches die Herstellung eines borhaltigen, kornorientierten
Siliciumstahls mit einer Würfel-Auf-Kanten-Orientierung (cube-on-edge orientation) gestattet. Innerhalb
dieser Aufgabenstellung widmet sich die Erfindung dem Schaffen eines kornorientierten-borhaltigen Siliciumstahls, der
sich durch seine niedrigen Kernverluste auszeichnet.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruches gelöst.
Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare Portschritt ist in erster Linie darin zu sehen, daß die Kernverluste bei dem erfindungsgemäß
hergestellten Stählen beträchtlich gesenkt worden sind, was durch sorgfältige Steuerung bzw. Einstellung des Taupunktes
der zu Entkohlungszwecken benutzten wasserstoffhaltigen
Atmosphäre erzielt wurde. :
Bei der Erfindung wird ausgegangen von einer Si-Stahlschmelze
mit 0,02 bis 0,06% Kohlenstoff, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis 0,01 % Stickstoff und 2,5 bis 4-,O % Silicium. Diese Schmelze
wird in an sich bekannter Weise vergossen, warmgewalzt, einer oder mehreren Kaltwalzungen unterworfen, wobei eine Zwischenglühung
zwischen zwei Kaltwalzvorgängen erfolgt, und einer Schlußtexturglühung unterzogen. Erfindungsgemäß wird der
Stahl jedoch beim Entkohlen auf einen KohJenstoffgehalt von
weniger als 0,02 % in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre
entkohlt, welche einen zwischen -6,7 bis 15,6°C liegenden Taupunkt
besitzt. Was die herkömmlichen Arbeitsschritte betrifft,
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so unterliegen diese keinen einschränkenden Bedingungen und
können in Übereinstimmung mit einer Anzahl von Veröffentlichungen,
wie den US-Patentschriften 2 867 572 und 3 873 381
ausgeführt werden.
Als wasserstoffhaltige Atmosphäre kann eine im wesentlichen aus Wasserstoff bestehende Atmosphäre oder auch eine ein
Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff umfassende Atmosphäre verwendet werden. Eine Gasmischung mit 80 % Stickstoff und
20 % Wasserstoff hat sich als vorteilhaft herausgestellt. Geringe Schwankungen des Wasserstoff-Taupunktes bezeichnen
beachtliche Schwankungen oder Änderungen der Feuchtigkeit. Die Wassermenge ist bei 26,7 C siebenmal größer als bei
-1,10C (35 000 ppm gegenüber 5 000 ppm).
Gegenstand der Erfindung ist'somit ein Verfahren zur Herstellung
von kornorientierten elektromagnetischen Si-Stählen. Bei dem Verfahren wird eine Si-Stahlschmelze mit 0,02 bis 0,06% Kohlenstoff,
0,0006 bis 0,008 % Bor, bis 0,01 % Stickstoff und 2,5 bis 4,0% Silicium hergestellt, abgegossen und in der Wärme
ausgewalzt, worauf der Stahl kaltgewalzt und auf einen Kohlenstoffgehalt von weniger als 0,02 % entkohlt wird, was in einer
Wasserstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Taupunkt von -6,7 bis
15,6°C erfolgt, worauf der Stahl einer Schlußtexturglühung
unterzogen wird.
Der Taupunkt wird zwischen -6,7 unci. 15,6°C und vorzugsweise
zwischen -1,1 und 7,20C gehalten. Niedrige Taupunkte sind anzustreben,
da die magnetischen Eigenschaften durch niedrige Taupunkte günstig beeinflußt werden. Das Ausmaß der Entkohlung
sinkt jedoch mit niedrigeren Taupunkten, da weniger Sauerstoff zum Umsetzen mit Kohlenstoff zur Verfügung steht. Demzufolge
sollten Taupunkte von mehr als -6,7°C im Interesse der Sicherstellung
einer hinreichenden Entkohlung verwendet werden. Ein
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Kohlenstoffüberschuß steht der Sekundärrekristallisation entgegen,
welche für die angestrebte Kornorientierung und die davon abhängigen magnetischen Eigenschaften des Stahlerkstoffes unentbehrlich
ist. Außerdem kann zu viel bleibender Kohlenstoff bei einem in einem Transformator enthaltenen orientierten
Stahl zur magnetischen Alterung führen, indem die Bildung von Eisencarbid gefördert wird.
Die erfindungsgemäß erzielbare Verbesserung der magnetischen Eigenschaften infolge der trockneren Atmosphäre ist bei borfreien
Stählen nicht evident, wobei unter borfreien Stählen solche Stähle zu verstehen sind, die Bor lediglich als Verunreinigungen
enthalten. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß solche Stahlschmelzen besonders zur Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens geeignet sind, die im wesentlichen 0,02 bis 0,06 % Xohlensfcoff, 0,015 bis 0,11 % Mangan, 0,015
bis 0,05 % Schwefel, 0,0006 bis 0,008% Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff, 2,5 bis 4,0 % Silicium, bis zu 0,5 % Kupfer, bis
zu 0,008 % Aluminium, Rest Eisen und herstellungsbedxngte Verunreinigungen, enthalten. Andere borhaltige Schmelzen bzw.
Stähle sind in der bereits erwähnten US-Patentschrift 3 873 381·
beschrieben und in der US-Patentanmeldung 524 846 enthalten.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher
erläutert.
Zwei Proben (Proben A und B) aus Siliciumstahl wurden abgegossen und zu kornorientiertem Siliciumsthal mit einer Würfel-Auf
-Kanten-Orientierung verarbeitet. Die chemische Zusammensetzung der Charge, aus welcher die beiden Proben gewonnen
wurden, ist in der folgenden Tafel 1 zusammengestellt.
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Tafel 1
Zusammensetzung (Gew.-%)
C Mn S B N Si Cu Al Ee
0,03 0,035 0,031 0,0010 0,0050 3,15 0,24 0,005 Rest
0,03 0,035 0,031 0,0010 0,0050 3,15 0,24 0,005 Rest
Die Verarbeitung der Proben umfaßte ein mehrstündiges Glühen bei höherer Temperatur, ein Warmwalzen auf eine Brechstärke
von 2,03 his 2,5^· mm, eine Glühbehandlung bei 899°C, ein
Kaltwalzen auf eine Stärke von etwa 1,52 mm, eine Glühbehandlung bei 949°C, ein Kaltwalzen auf eine Blechstärke von 0,28 mm, worauf die Entkohlungsbehandlung bei einer Temperatur von 802°C in Wasserstoffatmosphäre erfolgte, woran sich die Schlußgelühung in Wasserstoff bei einer Maximaltemperatur von 1177°C anschloß. Der Taupunkt der entkohlenden Wasserstoffatmosphäre wurde für die Probe A bei 26,7°C und für die Probe B bei -1,1°C gehalten.
Kaltwalzen auf eine Stärke von etwa 1,52 mm, eine Glühbehandlung bei 949°C, ein Kaltwalzen auf eine Blechstärke von 0,28 mm, worauf die Entkohlungsbehandlung bei einer Temperatur von 802°C in Wasserstoffatmosphäre erfolgte, woran sich die Schlußgelühung in Wasserstoff bei einer Maximaltemperatur von 1177°C anschloß. Der Taupunkt der entkohlenden Wasserstoffatmosphäre wurde für die Probe A bei 26,7°C und für die Probe B bei -1,1°C gehalten.
Die Proben A und B wurden im Hinblick auf ihre Permeabilität und ihre jeweiligen Kernverluste untersucht. Die Ergebnisse
sind in der folgenden Tafel 2 zusammengestellt.
Tafel 2
Probe . Kernverlust (Watt je 0,453 Permeabilität
k£ bei 17 Kilogauss (bei 10 Oe)
A 0,720 1853
B 0,679 1889
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Aus Tafel 2 geht deutlich, hervor, daß sich das erfindungsgemäße
Verfahren äußerst günstig auf die Eigenschaften eines kornorientierten Silicumstahls mit Wurfel-Auf-Kanten-Orientierung
auswirkt. Die Eigenschaftesverbesserung zeigt sich sowohl im Hinblick auf den Kernverlust als auch auf die Permeabilität,
sobald der Taupunkt des Wasserstoffs von 26.7 C (Probe Δ)
auf -1,10C (Probe B) angehoben wird. Zu unterstreichen ist,
daß der Kernverlust der Probe B 0,679 Watt je 0,4-53 kg beträgt,
wohingegen für die Probe A ein beträchtlich höherer Wattverlust von 0,72 Watt je 0,453 kg zu verzeichnen ist.
Eine dritte Probe (Probe C) wurde abgegossen und in der gleichen
Weise wie die Proben A und B zu einem Siliciumstahl verarbeitet, wobei jedoch das Entkohlen in einer Atmosphäre aus 80 % Stickstoff
und 20 % Wasserstoff mit einem Taupunkt von -1,1°C erfolgte. Die chemische Zusammensetzung der Probe C entspricht
derjenigen der Proben A und B.
Die Probe C wurde im Hinblick auf Permeabilität und Kernverlust
untersucht. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tafel 3 zusammengestellt.
Tafel 3
Probe Kernverlust Permeabilität
(Watt je 0,4-53 kg bei (bei 10 Oe) 17 Kilogauss )
C 0,679 1874-
Tafel 3 zeigt deutlich, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren
auf Entkohlungsatmosphären anwenden läßt, die im wesentlichen aus Stickstoff und Wasserstoff zusammengesetzt sind. In der Tat
sind die mit der Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre erzielten
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Ergebnisse durchaus mit denjenigen zu vergleichen, die mit der WasserstoffatmoSphäre erzielt -wurden (vgl. Probe B,
Tafel 2).
Vier Gruppen von jeweils vier !Proben (Proben D1 bis D^, Proben
E bis E^, Proben E1 bis E^ und Proben G1 bis G^) aus Siliciumstahl
wurden abgegossen und zu kornorientierten Siliciumstahlproben verarbeitet» Die Zusammensetzung der Charge, aus welcher
die Probekörper hergestellt wurden, ist in der folgenden Tafel 4 zusammengestellt.
Tafel 4-
Zusammensetzung (Gew.-%)
Kn S B IT Si Cu 0,031 0,032 0,030 0,0011 0,0048 3,18 0,21
Die Verarbeitung dieser Proben verlief in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1, jedoch mit einem anderen Taupunkt der
EntkohlungsatmoSphäre. Die Proben D1, E1, E1 und G1 wurden in
einer Wasserstoffatmosphäre entkohlt, die einen Taupunkt von -3,6°C (+25°E) besaß. Der Taupunkt der GlühatmoSphären bei
den Probekörpern D2, E2, E2 und G2 betrug 1,7°C. Bei den
Proben D^, E^, F^ und G, sowie bei den Proben D4, E4, E4 und
G4 betrug der Taupunkt 10,00C bzw. 21,1°C.
Die Proben wurden im Hinblick auf Permeabilität und Kernverlust
untersucht. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tafel 5 zusammengestellt, welcher gleichfalls der Kohlenstoffgehalt
der Proben nach der Entkohlung zu entnehmen ist.
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Tafel 5
Probe Taupunkt Kohlenstoffgehalt Kernverlust Permeabilität
(0C) (%) (Watt Je 0,453 kg bei 17 Kilogauss) (bei 10 oe)
D1 -3,6 0,018 0,649 1872
D2 1,7 0,019 0,645 1869
D, 10,0 0,016 0,621 1870
D^ 21,1 0,004 0,676 1848
σ> E1 -3,6 0,021 0,605 1886
S E2 1,7 0,018 0,622 1874
^ E5 10,0 0,016 0,626 1875
E. 21,1 0,006 0,659 1858
S F1 -3,6 0,019 0,594 1877
F2 1,7 0,016 0,590 1886
F5 10,0 0,013 0,642 · 1864
F4 21,1 ' * 0,002 0,691 1838
G1 -3,6 0,015 0,608 1882
G2 1,7 0,015 0,606 1890
G, 10,0 0,010 0,641 1869
G, 21,1 0,004 0,676 1845
oo
cn
CD CO
Durch Tafel 5 wird die vorteilhafte Wirkung des erfindungsgemäßen
Verfahrens erneut unter Beweis gestellt. Durch Absenken des Wasserstoff-Taupunktes von 21,10C auf unter 15,6°C liegende
Werte werden sowohl die Kernverluste als auch die Permeabilität der untersuchten Materialien verbessert. Ferner ist aus Tafel
5 zu erkennen, daß sich die erreichte Verbesserung der Werkstoffeigenschaften
bei Taupunkten um -5,60C abschwächt und daß die günstigsten Eigenschaften bei Taupunkten von 1,7°C erzielt
werden. Wie bereits erwähnt, beträgt der tiefste erfindungsgemäß -: einzuhaltende AtmoSphärentaupunkt -6,7 C. Wie
gleichfalls bereits schon erwähnt, werden jedoch Taupunkte
von -1,1 bis 7?2°C bevorzugt.
Die in Tafel 5 genannten Kohlenstoffgehalte beziehen sich
jeweils auf den entkohlten Probenzustand, wobei deutlich ersichtlich ist, daß mit trockner werdenden Atmosphären weniger
Kohlenstoff entfernt wird. Da der Entkohlungsvorgang Sauerstoff benötigt, ist dieses zu erwarten und im Betrieb wird
Sauerstoff über die Feuchtigkeit zugeführt.
Zwei Proben (Probe H und I) aus Si-Stahl wurden abgegossen und
in grundsätzlich der gleichen Weise zu Siliciumstahl verarbeitet wie die Proben A und B. Die Probe H wurde in einer Wasserst
off atmo Sphäre mit einem Taupunkt von 21,10C entkohlt. Die
Probe I wurde in einer Wasserstoffatmosphäre mit einem Taupunkt von -1,1°C entkohlt. Die chemische Zusammensetzung der
Proben H und I ist in der folgenden Tafel 6 zusammengestellt.
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Tafel 6
Zusammensetzung (Gew.-%)
C Mn S B H Si Cu Al Fe 0,022 0,039 0,030 0,0003
<0,0100 3,0 0,19 0,005 Rest
Die Proben "besaßen lediglich 0,003 % Bor.
Die Proben H und I wurden im Hinblick auf ihre Permeabilität und ihren Kernverlust untersucht. Die Versuchsergebnisse
sind in der folgenden Tafel 7 zusammengestellt.
T a f e 1 7
Probe Kernverlust Permeabilität (Watt ,je 0,4^3" kg bei 17 Kilogauss) (bei 10 Oe)
H 0,672 1855
I 0,672 1872
Aus Tafel 7 geht hervor, daß der Kernverlust gleich blieb, wenn der Taupunkt des Wasserstoffes von 21,10C (Probe H)
auf -1,1°C (Probe I) verringert wurde. Signifikanterweise besaßen die Proben H und I jedoch nur ganz geringe Borgehalte
und wie bereits erwähnt, sind die erfindungsgemäß mit Hilfe trockner Atmosphäre η erreichbaren Verbesserungen der
magnetischen Eigenschaften nicht bei borfreiem Material zu erreichen, worunter Stähle verstanden werden sollen,die Bor
lediglich in Form von Spuren oder als geringkonzentrierte Verunreinigungen enthalten.
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Die Erfindung ist nickt auf die "beschriebenen Ausführungsbeispiele
"beschränkt, da diese lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens dienen.
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Claims (4)
- Patentansprücheπ J Verfahren zur Herstellung eines borhaltigen elektromagnet tischen Siliciumstahls mit Goss-Textur, bei welchem eine 0,02 bis 0,06% Kohlenstoff, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff und 2,5 bis 4,0 % Silicium enthaltende Si-Stahlschmelze hergestellt und abgegossen wird, worauf das Materials warmgewalzt, kaltgewalzt und entkohlt wird, worauf die Schlußtexturglühung des Stahles erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl bei der Entkohlung in einer Wasserstoffhaitigen Atmosphäre mit einem Taupunkt von -6,7 bis 15,6 C auf einen Kohlenstoffgehalt von weniger als 0,02 % entkohlt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich-n e t, daß der Stahl in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Taupunkt von —1,1 bis 7i2°C entkohlt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η— zeichnet, daß die wasserstoffhaltige Atmosphäre im wesentlichen aus Wasserstoff besteht.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g ekennzeichnet, daß eine 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, 0,015 bis 0,11 % Mangan, 0,015. "bis 0,05 % Schwefel, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff, 2,5 bis 4,0 % Silicium, bis zu'0,5 % Kupfer, bis zu 0,008 % Aluminium, Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen, enthaltende Schmelze verarbeitet wird.5- Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffhaltige Atmosphäre im wesentlichen aus Wasserstoff und Stickstoff besteht.609848/0869
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