DE2545578A1 - Ueberzugsloesung fuer die direkte bildung von isolierueberzuegen auf elektrostahl - Google Patents

Ueberzugsloesung fuer die direkte bildung von isolierueberzuegen auf elektrostahl

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DE2545578A1 DE19752545578 DE2545578A DE2545578A1 DE 2545578 A1 DE2545578 A1 DE 2545578A1 DE 19752545578 DE19752545578 DE 19752545578 DE 2545578 A DE2545578 A DE 2545578A DE 2545578 A1 DE2545578 A1 DE 2545578A1
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Description

ARMGO STEEL CORPORATION
703 Curtis Street
Middletovm, Ohio /V.St.A,
Unser Zeichen: A 1748
Überzugslösung für die direkte Bildung von Isolierüberzügen auf Elektrostahl
Die Erfindung betrifft verbesserte Isolierüberzüge für Elektrostähle und ein Verfahren zur Herstellung derselben, insbesondere Isolierüberzüge, die sich durch eine harte, glatte, glasige Beschaffenheit, verbesserte Peuchtigkeitsbeständigkeit, ausgezeichnete Püllfaktoren auszeichnen und die magnetischen Eigenschaften des Elektrostahls, auf den sie aufgebracht wurden, verbessern.
Der hier verwendete Ausdruck "Elektrostahl" und "Siliciumstahl" betrifft eine Legierung, deren typische Zusammensetzung, ausgedrückt in Gew.-^, in den folgenden Bereich fällt:
Dr.Ha/Gl
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Kohlenstoff 0,06 # Maximum
Silicium 4 $> Maximum
Schwefel oder Selen 0,05/6 Maximum
Mangan 0,02 fi - 0,04 #
Aluminium 0,4 $> Maximum
Eisen Rest
Obwohl die erfindungsgemäßen Isolierüberzüge auf unlegierte Stähle für elektrische Verwendungszwecke, nicht-orientierte Siliciumstähle und Siliciumstähle mit verschiedenen Orientierungen aufgebracht werden können, werden sie nachstehend zur Erläuterung in Bezug auf einen orientierten Siliciumstahl mit Goß-Struktur beschrieben. Ein solcher Siliciumstahl ist dem Fachmann bekannt und dadurch gekennzeichnet, daß die die Körner oder Kristalle bildenden raumzentrierten Würfel in einer nach den Miller'sehen Indizes mit (110) (.001J bezeichneten Orientierung vorliegen. Siliciurastahlblech mit Goß-Struktur eignet sich für viele Verwendungen, beispielsweise für die Herstellung von Blechmagnetkernen für Netztransformatoren und dergleichen. Pur eine solche Anwendung sind die magnetischen Eigenschaften des Siliciumstahls mit Goß-Struktur wichtig und unter diesen in erster Linie der Kernverlust, der interlaminare spezifische Widerstand, der Füllfaktor und die Magnetostriktion.
Früher wurde bereits erkannt, daß die magnetischen Eigenschaften von Siliciumstahl mit Goß-Struktur und insbesondere die vorstehend erwähnten Eigenschaften dann verbessert werden, wenn der Siliciumstahl einen Oberflächenfilm oder eine oberflächliche Verglasung erhält. Bei der technischen Herstellung von Siliciumstahl mit Goß-Struktur wird während der Abschlußglühung, welcher der Siliciumstahl ausgesetzt wird, (d.h. der Glühung, während welcher die Goß-Struktur erzielt wird) ein Glühseparator verwendet. Bei Verwendung
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eines geeigneten Glühseparators, z.B. Magnesia oder von magnesiahaltigen Glühseparatoren, bildet sich auf der Oberfläche des Siliciumstahls ein Magnesiumsilikat enthaltender Glasfilm. Dieses Glas oder dieser Film wird in der Industrie allgemein als "Walzglas" ("Millglas") bezeichnet. In der Vergangenheit wurde viel zur Verbesserung von Walzglas getan, wie sich z.B. in den US-Patentschriften 2 385 332 und 3 615 918 wiederspiegelt.
Pur einige Anwendungen ist anstelle des oder zusätzlich zu dem während der die Orientierung bestimmenden Hochtemperaturglühung gebildeten Walzglas ein Isolierüberzug wünschenswert. Das führte zur Entwicklung von Phosphatüberzügen, wie sie z.B. in den US-Patentschriften 2 501 846, 2 492 095 und 3 840 378 beschrieben sind.
Auch der Verbesserung solcher Isolierüberzüge wurde in der Vergangenheit bereits viel Beachtung geschenkt. Eine Anzahl von Überzügen auf Magnesiumphosphatbasis und Aluminiumphosphatbasis wurde entwickelt, wie die US-Patentschriften 2 743 203, 3 151 000, 3 594 240 und 3 687 742 zeigen.
In der US-Patentschrift 3 649 372 wird ein Reagens zur Bildung eines aufgebrachten Isolierüberzugs beschrieben, dessen Hauptbestandteil einbasisches Magnesiumphosphat ist. Das Reagens enthält auch Aluminiumnitrat und/oder Aluminiumhydroxid zusammen mit Chromsäureanhydrid.
Die belgische Patentschrift 789 262 beschreibt einen aufgebrachten Isolierüberzug, für den eine Lösung von Monoaluminiumphosphat, kolloidaler Kieselsäure und Chromsäure oder Magnesiumchromat verwendet wird. Der dort beschriebene Überzug soll auf das Siliciumstahlband zur Verbesserung
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verschiedener magnetischer Eigenschaften desselben Spannung ausüben. Auch in den zuvor genannten US-Patentschriften 3 594 240 und 3 687 742 sind die Vorzüge eines spannungsverleihenden Films beschrieben.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung von aufgetragenen Überzügen, die zusätzlich zu oder anstelle von einem Walzglas verwendet werden können. Die Erfindung beruht auf der Peststellung, daß aus einer wässrigen Lösung, die geeignete relative Konzentrationen an Al , Mg und HpPO."" enthält, ausgezeichnete isolierende und spannungsverleihende Überzüge erhalten werden können. Wenn die Härtung der Überzüge in einem üblichen Rollenherdofen für das Wärmeglätten des Bands erfolgt, kann den Überzugslösungen zur Verhinderung eines Anklebens der Überzüge an den Ofenrollen kolloidale Zieselsäure zugegeben werden. Auch Chromsäureanhydrid kann den Überzugslösungen in einer spezifischen Menge zur Verbesserung von deren Benetzbarkeit, zur Verbesserung der Feuchtigkeitsbeständigkeit des fertigen Überzugs und zur Verbesserung des interlaminaren spezifischen Widerstands nach der Glühung zur Beseitigung von Spannungen zugesetzt werden. Beim Härten bildet sich ein harter, glasartiger, glatter, spannungsverleihender Film oder ein Glas mit ausgezeichnetem Füllfaktor, welcher die magnetischen Eigenschaften des Siliciumstahls verbessert, Die erfindungsgemäßen Überzüge können bei einer niedrigeren Temperatur als die, wie sie für die üblichen Phosphatüberzüge erforderlich ist, gehärtet werden.
Die Erfindung schafft eine Überzugslösung zur Bildung eines Isolierüberzugs direkt auf Elektrostahl sowie auf Elektrostahl mit einem Walzglasüberzüg, wobei diese Lösung Al ,Mg und H2PO. in den folgenden relativen Konzentrationen auf wasserfreier Basis enthält: 3 bis 11 Gew.-</<, Al+"*"1", berechnet als Al2O5, 3 bis 15 Gew.-^ Mg++,
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berechnet als MgO und 78 bis 87 Gew.-56 H9PO.", berechnet als H5PO4, wobei die gesamten Gewichtsprozente von Al (als Al2O5), Mg++(al MgO) und H2PO4"" (als H5PO4) 100 # auf wasserfreier Basis ausmachen, bzw. die Mengen an Al ,
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Mg und H2PO4 100 Gewichtsteile, berechnet als Al2O5, MgO und H^PO. auf wasserfreier Basis ergeben; die Überzugslösungen enthalten ferner 0 bis 150 Gew.-Teile kolloidale Kieselsäure auf wasserfreier Basis und mindestens 45 Gew.-$> der ganzen Überzugslösung bestehen aus Wasser.
Wie vorstehend gesagt, kann der Aluminium-Magnesium-Phosphatlösung eine kolloidale Kieselsäurelösung zugesetzt werden. Wenn die Konzentration an Al+++, Mg++ und H2PO4 (wiederum berechnet als Al2O5, MgO bzw. H5PO4) 100 Gew,-Teile auf wasserfreier Basis beträgt, beträgt die kolloidale Kieselsäure 0 bis 150 Gew.-Teile auf wasserfreier Basis. Wenn kolloidale Kieselsäure zugegen ist, muß die Gesamtzahl der Gew.-^ an Al+++ (als Al2O5), Mg++ (als MgO), H9PO/" (als H^PO.) und SiO9 auf wasserfreier Basis 100 betragen. Mindestens 45 Gew.-^ der Lösung sind Wasser.
Beiden Ausführungsformen der Lösung kann Chromsäure zur Verbesserung der Benetzbarkeit, der Feuchtigkeitsbeständigkeit der fertigen Überzüge und des interlaminaren spezifischen Widerstands nach der Glühung zur Aufhebung von Spannungen zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Überzugslösungen können auf Siliciumstähle (mit oder ohne Walzglasüberzug) auf jede übliche Weise aufgebracht werden. Die überzogenen Siliciumstähle werden anschließend einer Wärmebehandlung bei 371 bis 8710G (700 bis 16000P) zur Trocknung der Lösung und Bildung des gewünschten Isolierfilms unterworfen.
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In der Zeichnung zeigen:
Pig. 1 eine zweidimensionale graphische Darstellung, welche auf wasserfreier Basis die relativen Anteile an Al+"1"4", Mg++ und H2PO4" (berechnet als Al3O5, MgO und H3PO4) in den erfindungsgemäßen Überzügen in Abwesenheit von kolloidaler Kieselsäure erläutert und
Pig. 2 eine dreidimensionale graphische Darstellung, welche auf wasserfreier Basis die relativen Mengenanteile an Al+++ (als Al2O5), Mg++ (als MgO), H2PO4" (als H5PO4) und kolloidaler Kieselsäure (SiO2) in den erfindungsgeraäßen Überzügen erläutert.
Obwohl die erfindungsgetnäßen Überzüge auf unlegierte Stähle für elektrische Zwecke, nicht-orientierte Siliciumstähle und Siliciumstähle mit verschiedenen Orientierungen aufgebracht werden können, eignen sie sich doch insbesondere für Siliciumstähle mit Goß-Struktur. Ohne darauf beschränkt zu sein, werden nachstehend die Überzüge in Bezug auf ihre Aufbringung auf Siliciumstahl mit Goß-Struktur beschrieben. Ein solcher Siliciumstahl besitzt in der Regel ein darauf während seiner Herstellung gebildetes Walzglas und die erfindungsgemäßen Überzüge können auf dieses Walzglas aufgebracht oder sie können auf das blanke Metall aufgebracht werden (nachdem der Walzglasüberzug entfernt wurde).
Die Herstellung von Siliciumstahl mit Goß-Struktur ist an eich dem Fachmann bekannt und umfaßt ganz allgemein die Grundstufen der Warmwalzung zu Bändern, Beizen, Kaltwalzen auf die Endstärke in ein oder mehreren Stufen, Entkohlen und abschließende Hochtemperaturglühung, bei welcher ein die gewünschte Goß-Struktur bewirkendes sekundäres Kornwachstura auftritt.
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Wenn die erfindungsgemäßen Überzüge auf ein während der Hochtemperaturglühung des Siliciumstahls gebildetes Walzglas aufgebracht werden sollen, muß lediglich überschüssiger Glühseparator von der Stahloberfläche abgeschrubbt, leicht abgebeizt oder dergleichen werden. Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Überzüge auf die blanke Metalloberfläche des Siliciumstahls aufgebracht, wobei dann das während der Hochtemperaturglühung gebildete Walzglas durch ein kräftiges Beizen oder auf andere bekannte Weise entfernt werden muß. Wenn kein Walzglas erwünscht ist, wurden spezielle Glühseparatoren entwickelt, die ein leichter entfernbares Walzglas ergeben, wie z.B. in der US-Patentschrift 3 375 H4 näher erläutert wird.
Die erfindungsgemäßen Überzüge erhält man durch Aufbringen einer wässrigen Aluminium-Magnesium-Phosphatlösung auf einen Elektrostahl und Wärmebehandlung desselben zur Bildung des Überzugs darauf. Die wässrige Lösung muß in Ab-Wesenheit von kolloidaler Kieselsäure Al , Mg und HpPO." in den folgenden relativen Anteilen auf wasserfreier Basis enthalten: 3 bis 11 Gew.-</o Al , berechnet als Al2O,, 3 bis 15 Gew.-^ Mg++, berechnet aus MgO und 78 bis 87 Gew.-$ H2PO,", berechnet als H5PO4, wobei die gesamten Gew.-^ dieser Verbindungen 100 auf wasserfreier Basis ausmachen.
Das vorstehende Verhältnis von Al (als Al?0 ), Mg (als MgO) und H2PO."* (als H5PO4) ist in dem ternären " Diagramm von Fig. 1 erläutert. Die graphische Darstellung von Pig. 1 ist auf wasserfreier Basis aufgetragen, wobei die Ecken 100 Gew.-$ Al2O5, bzw. 100 Gew.-$ MgO bzw. 100 Gew.-$ H5PO4 bedeuten.
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Es sei "bemerkt, daß die vorstehend angegebenen Bereiche für Al+++ (als Al2O3), Mg++ (als MgO) und H2PO4" (als P), wobei das Gesamtgewicht dieser Komponenten 100
beträgt, auf der graphischen Darstellung von Fig. 1 eine Fläche A-B-C-D-E umgrenzen. Die Überzugslösung kann mit einem jedem beliebigen Punkt innerhalb der Fläche A-B-O-D-E von Fig. 1 entsprechenden Verhältnis von Al+"1""*", Mg++. H2PO4"" hergestellt werden. Die Al+"1"*", Mg++ und H2PO4" Konzentration kann durch Verwendung jeder geeigneten Kombination von Verbindungen, welche diese Ionen in Lösung schicken, erzielt werden (z.B. mit Aluminiumphosphaten, Aluminiumhydroxid, Magnesiumphosphat, Magnesia, Magnesiumhydroxid, Phosphorsäure und dergl.).
Wenn kolloidale Kieselsäure in der Lösung zugegen ist, muß ein besonderes Verhältnis zwischen Al+"1"*", Mg++, H2PO4" und kolloidaler Kieselsäure (SiO9) auf wasserfreier Basis bewahrt werden. Auf dieser Basis werden Al+"1"*", Mg++ und H2PO " wiederum a^s Al2O3 bzw. MgO bzw. H3PO4 berechnet. Der Kieselsäuregehalt kann auf wasserfreier Basis von 0 bis 60 Gew.-$ des Al2O3, MgO, H3PO4, SiO2-Systems betragen. Der Zusatz von mehr als etwa 60 Gew.-$ SiOp kann eine Lösung ergeben, die zum Gelieren neigt.
Berechnet auf wasserfreier Basis hängen die Gewichtsprozente von Al+++ (als Al2O3), Mg++ (als MgO) und H2PO4" (als H3PO4) von dem Siliciumgehalt gemäß den folgenden Formeln ab:
Gewichtsprozent Al+++ (als Al2O3) = [3 bis 11$J 100$-$ SiO2 Gewichtsprozent Mg++ (als MgO) = [3 bis 15$J 100$-$ SiO2
100$ Gewichtsprozent H2PO4" (als H3PO4)= [78 bis 87$J 100$-$ SiO,
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wobei die Summe der Gewichtsprozente von SiO?, Al (als Al2O5), Mg++ (als MgO) und H2PO4"" (als H5PO4) 100 beträgt.
Das Verhältnis (auf wasserfreier Basis) zwischenAl als Al2O5), Mg++ (als MgO), H2PO4"" (als H5PO4) und SiO2 ist in der dreidimensionalen graphischen Darstellung von Fig. erläutert. In dieser graphischen Darstellung bedeuten die vier Ecken des Tetraeders 100 Gew.-$ Al2O , 100 Gew.-$ MgO, 100 Gew.-$ H5PO4 und 100 Gew.-fo SiO2. Die Basis der graphischen Darstellung ist identisch mit Fig. 1, ebenso wie die Fläche A-B-C-D-E. Der SiOp-Gehalt von 60 Gew.-$ wird durch das allgemein mit F-G-H bezeichnete Dreieck, das parallel zur Basis des Tetraeders liegt, wiedergegeben. Es sei bemerkt, daß mit zunehmendem Gewiohtsprozent SiO2 die ursprüngliche Form der Fläche A-B-C-D-E die gleiche bleibt, die Fläche selbst jedoch kleiner wird, bis sie die 60 Gew.-$ SiO2 (Dreieck F-G-H) in einer Fläche A'-B'-C!-D'-E' schneidet.
Gemäß der Erfindung kann die Überzugslösung mit gewichtsprozentualen Anteilen an SiO2, Al+++ (Al2O5), Mg++ (als MgO) und H2PO4" (als H5PO4), berechnet auf wasserfreier Basis, hergestellt werden, die jedem beliebigem Punkt auf jeder Ebene parallel zur Basis des Tetraeder von Fig. 2 innerhalb des in dieser Figur durch A-B-C-D-E-A'-B'-C-D'-E' dargestellten Volumens entsprechen.
Die kolloidale Kieselsäurelösung enthält vorzugsweise etwa 20 bis 40 Gew.-$ kolloidale Kieselsäure und besteht im übrigen aus Wasser. Solche kolloidalen Kieselsäurelösungen sind im Handel zu haben. Die Zusammensetzung' der kolloidalen Kieselsäurelösung kann einen Einfluß auf die Lagerungsbeständigkeit der erfindungsgemäßen Lösung haben. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden bei Verwendung von LUDOX TYPE AS,
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das von der E.I. Du Pont De Nemours & Co. Inc., Industrial Chemicals Department, Industrial Specialties Division, Wilmington, Delaware 19898 verkauft wird, erhalten. LUDOX ist ein Warenzeichen der E.I. Du Pont de Nemours & Co. Inc. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden auch mit NALC0AG-1034A, das von der Nalco Chemical Co., Chicago, Illinois, verkauft wird, erhalten.NALCOAG ist ein eingetragenes Warenzeichen dieser Firma.
Die erfindungsgemäßen Überzugslösungen können auf Siliciumstahl mit Goß-Struktur auf beliebige Weise, einschließlich durch Besprühen, Tauchen oder Schwabbeln aufgebracht werden. Auch Zumeßwalzen und Streichleisten können verwendet werden. Bei Aufbringung auf ein Walzglas auf dem Siliciumstahl soll überschüssiger Glühseparator, der bei der Abschlußglühung des Siliciumstahls verblieben ist, entfernt werden. Bei Aufbringung auf den blanken Stahl muß zuerst das Walzglas entfernt werden. In jedem Falle soll die zu überziehende Stahloberfläche frei von Ölen, Fetten und Zunder sein.
Die Überzugslösungen können zur geregelten Aufbringung auf die Oberflächen des elektrischen Stahlblechs oder -bands beliebig verdünnt werden. Es wurde festgestellt, daß in Abwesenheit von kolloidaler Kieselsäure weniger als etwa 45 i> des Gesamtlösungsgewichts Wasser enthaltende konzentrierte Lösungen dazu neigen, rauhe Überzüge zu ergeben und sie lassen sich nicht leicht mit gerillten Preßwalzen aufbringen. Ferner wurde gefunden, daß bei Anwesenheit von kolloidaler Kieselsäure in den Überzugslösungen konzentrierte Lösungen, welche Kieselsäure in einer Menge von über 24 Gew.-^ der Gesamtlösung enthalten (d.h. Lösungen, die weniger als 60 cß> des Gesamtlösungsgewichts Wasser enthalten) gern instabil sind und gelieren.
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Die obere Grenze für den prozentualen Wasseranteil, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung, wird lediglich durch das gewünschte Überzugsgewicht und die angewendete Überzugsmethode bestimmt und kann im Hinblick auf diese Anforderungen leicht von jedem !Fachmann festgestellt werden.
Nach dem Überziehen wird der Siliciumstahl zur Trocknung oder Härtung der Überzugslösung unter Bildung des gewünschten Isolierüberzugs einer Wärmebehandlung unterworfen. Die Trocknung oder Härtung kann bei einer Temperatur von etwa 371 bis 871° C (700 bis 1600° P) während 1/2 bis 3 Minuten in einer geeigneten Atmosphäre, z.B. Luft, erfolgen. Die Erfindung umfaßt auch die Trocknung oder Härtung im Rahmen einer anderen Wärmebehandlung, z.B. während einer üblichen Wärmeglättung.
Obwohl nicht erforderlich, kann den Überzugslösungen doch Chromsäureanhydrid zur Verbesserung der Benetzbarkeit der Lösungen, zur Herabsetzung der Hygroskopie der fertigen Überzüge und zur Verbesserung des interlaminaren spezifischen Widerstands nach einer Entspannungsglühung zugesetzt werden. Das Chromsäureanhydrid kann in einer Menge von etwa 10 bis etwa 25 Gewichtsteilen auf jeweils 100 Gewichtsteile H9PO."", berechnet als H^PO., in der Lösung zugegeben werden.
Wenn ein erfindungsgemäßer Überzug mit wenig oder gar keiner kolloidalen Kieselsäure in der Anlage in einem üblichen Rollenherdofen zum Wärmeglätten von Stahlband mit Goß-Struktur gehärtet wird, kann der Überzug während des Härtens an den Rollen ankleben und sich dort ansammeln. In der Lösung enthaltene kolloidale Kieselsäure kann ein solches Ankleben verhindern. Die Menge an kolloidaler Kieselsäure hängt von dem jeweiligen Ofentyp und den für die Härtung des Überzugs
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angewendeten Temperaturen ab. Wenn der Überzug im Rahmen einer Wärraeglättung gehärtet wird, verwendet man vorzugsweise kolloidale Kieselsäure (SiOp) in einer Menge von mindestens 25 Gew.-^ bezogen auf das System aus Al (als Al2O5), Mg++ (als MgO), H2PO^" (als H5PO.) und SiO2 auf wasserfreier Basis. Mit anderen Worten ist kolloidale Kieselsäure (SiO2) in einer Menge von mindestens 33 Gewichtsteilen auf wasserfreier Basis zugegen, wenn die Konzentration an Al , Mg++ und H2PO,", berechnet als Al2O5 bzw. MgO bzw. H5PO,, 100 Teile, auf wasserfreier Basis, ausmacht.
Beispiel 1
Betriebsinterne Tests zum Vergleich der magnetischen Eigenschaften von handelsüblichem Siliciumstahl mit Goß-Struktur mit einem Walzglas und dem gleichen handelsüblichen Siliciumstahl mit Goß-Struktur mit einem Walzglas und einem erfindungsgemäßen Isolierüberzug wurden durchgeführt. Alle bei diesem Test verwendeten Wickel stammten aus der gleichen Schmelze und wurden nach dem gleichen Verfahren zu Siliciumstahl mit Goß-Struktur und mit einem Walzglasüberzug verarbeitet.
Von fünf der mit einem Walzglasüberzug versehenen Wickel wurden vorder- und rückseitige Proben erhalten und in 10 Epstein-Proben geschnitten. Die Proben wurden bei 788° C eine Stunde in einer Atmosphäre aus 95 i° 1^2 - 5 i° H2 einer Entspannungsglühung unterworfen und dann auf ihren Kernverlust und ihre Permeabilität bei H = 10 Oersted getestet. Der Mittelwert des spezifischen Widerstands der Wickel wurde vor der Entspannungsglühung gemessen. Die nachstehende Tabell I gibt die Ergebnisse der Tests wieder, wobei jeder Wert mit Ausnahme des Mittelwerts für den spezifischen Widerstand einen Mittelwert für alle Epstein-Proben von der Vorder- oder Außenseite und einen Durchschnittswert für alle
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Epstein-Proben von den rückseitigen Proben darstellt. Der Mittelwert des spezifischen Widerstands ist der gesamte Mittelwert von den fünf Wickeln.
Vier zusätzliche mit Walzglas überzogene Wickel aus der gleichen Schmelze wurden mit einer Überzugslösung gemäß der Erfindung überzogen, wobei diese Lösung 46,4 $ SiOp, 53,3 i° H5PO., 3,6 i> MgO und 4,7 i° Al2O5 auf wasserfreier Basis und 64 $ Wasser enthielt. Außerdem wurde CrOx in einer Menge von 25 g CrO- pro 100 g H^PO^ in der obigen Lösung zugegeben.
Diese Lösung erhielt man durch Vermischen von: 208 Liter (55 Gallonen) einer 50-$igen Lösung von Mono-aluminiumphosphat (enthaltend 33,0 $ Pp0CJ 8,6 ^ AIpO-, Rest Wasser, mit einem spezifischen Gewicht bei 21° G von 1,48); 208 Liter einer Magnesiumphosphatlösung (enthaltend 27,4 # •E>2°5' ^,9 $ MgO, Rest Wasser mit einem spezifischen Gewicht bei 21 G von 1,43); 208 Liter Wasser; 63,5 kg (HO lbs.) CrO5; und 625 Liter (165 Gallonen) kolloidale SiO2 (verkauft unter dem eingetragenen Warenzeichen NALCOAG-1034A).
Das überzogene Band wurde etwa 40 Sekunden einer Wärmebehandlung bei 832° C (1530° F) in einem Siemens-Martin-Ofen unter Bildung des erfindungsgemäßen Isolierüberzugs unterworfen.
Von jedem Wickel wurden vorder- und rückseitige Proben genommen und zu Epstein-Proben geschnitten. Die Epstein-Proben wurden auf ihren Kernverlust, H = 10, die Permeabilität, den spezifischen Widerstand, Füllfaktor und Magnetostriktion gemessen. Dann wurden die Epstein-Proben einer Entspannungsglühung bei 788° C (1455° F) während
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einer Stunde in einer Atmosphäre aus 95 ^ N2 ~ 5$ H2 unterworfen und dann erneut getestet. Die Werte für diese Proben in Tabelle I sind Mittelwerte für alle Epstein-Proben sowohl von den vorderen als auch von den rückseitigen, mit Ausnahme des Mittelwerts für den spezifischen Widerstand, welcher den Mittelwert für sämtliche Epstein-Proben angibt.
In Tabelle I bezieht sich der Ausdruck "wie zugeschnitten" in jedem Falle auf die überzogenen, getrockneten und abgeschnittenen Proben. Der Ausdruck "nach Glühung" bezieht sich auf die gleichen Proben nach einer Entspannungsglühung.
Die Werte in Tabelle I zeigen, daß der Mittelwert des spezifischen Widerstands des erfindungsgemäßen Überzugs auf Walzglas wesentlich größer ist als derjenige des Walzglasüberzugs allein.
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lamelle I
Zustand Test- 15 Kernverlust kg nach Perm. mittlerer Fön Magnetostriktion Epstein
der Probe Stellung wie zuge kg 17 GlOhung bei H-10 spez.Widerst. faktor wie züge- nach Wert
Glas F schnitten nach wie zuge- .703 1838 wie zuge schnitten GlOhung 10.2
Glöhung schnitten schnitten
B .478 .704 10.4
σ* ... ,534
.477
to •rfindungs- F .698 1829 97.1 10.7
CD gen.überzug .510 -115 -153
-4 auf Glas B .490 .741 .697 10.6
.505 .173 -100 -135
.498 .732
ro
UI I
cn cn —J CO
Beispiel 2
Weitere Tests wurden im Laboratorium unter Verwendung verschiedener Überzugszusammensetzungen durchgeführt. Proben von kornorientiertem Elektrostahl mit hoher Permeabilität wurden mit den in Tabelle II angegebenen verschiedenen Lösungen überzogen. Die überzogenen Bänder wurden 70 Sekunden einer Wärmebehandlung bei 832° C (1530° F) in einem elektrischen Ofen mit einer Luftatmosphäre unter Bildung der erfindungsgemäßen Überzüge ausgesetzt.
Die überzogenen und gehärteten Proben der Beispiele 2-1 bis 2-10 wurden zu 8 streifenförmigen Epstein-Proben ge-
schnitten und auf ihren Franklin-Widerstand bei 21 kg/cm (300 psi) getestet. Die überzogenen und gehärteten Proben von Beispiel 2-11 bis 2-14 wurden in 8 streifenförmige Epstein-Proben geschnitten und auf ihren.Franklin-Widerstand
bei 21 kg/cm (300 psi) getestet. Dann wurden die Epstein-Proben der Beispiele 2-1 bis 2-10 und der Beispiele 2-11 bis 2-14 während 4 Stunden einer Entspannungsglühung bei 788° C bzw. 2 Stunden bei 8160O in einer trockenen Atmosphäre aus 90$ N2 - 10$ Hp unterworfen und dann auf ihren Kernverlust bei 17 Kilogauss und ihren Franklin-Widerstand bei 21 kg/cm getes1
belle II angegeben.
bei 21 kg/cm getestet. Diese Testergebnisse sind in Ta-
Die Beispiele von Tabelle II zeigen, daß der Franklin-Widerstand der erfindungsgeraäßen Überzüge auf frisch geschnittenen Proben wesentlich größer ist als derjenige des Walzglasüberzugs. Außerdem zeigen die Beispiele 2-11 bis 2-14, daß die Zugabe von CrO5 zu Überzugslösungen mit einem hohen Kieselsäuregehalt den Franklin-Widerstand des Überzugs nach der Entspannungsglühung stark erhöht, verglichen mit dem gleichen Überzug ohne CrO,. Proben mit einem Walzglas besaßen weniger negative Magnetostriktionswerte als die überzogenen Proben, was den von den Überzügen ausgeübten Spannungseffekt zeigt.
GO9817/1227
Tabelle II
O CD OO
Zusammensetzung der Uberzugslösung
auf Trockenbasis		 % HgO 8.5 % SiO2 2H2O g CrOj pro
100 g H3PO4 		Franklin- •Widerstand magn.Eigenschaften
nach Glühung		 t Perm.
H-IO		 15KGa
ΔΙ/L
Beispiel *7 U DfI
μ Π «Γ U ι
7 4		 9.3 4.6 0 50 0 wie zuge
schnitten		 nach
Glühung		 Kernverlusi
17/60		 1920 -52
2-1 82.1 12.1 10.9 0 53 0 .01 .56 .664 1927 -49
2-2 83.3 6.7 8.6 0 49 0 .00 .80 .678 1901 -53
2-3 82.5 8.0 8.4 0 50 0 .04 .60 .695 1920 -48
2-4 83.3 10.6 8.4 0 50 0 .01 .72 .655 1897 -54
2-5 81.0 9.2 8.6 1.7 49 0 .51 .670 1919 -53
2-6 80.7 8.1 5.8 0 50 1 .60 .639 1912 -55
2-7 83.0 13.2 5.8 0 51 0 .54 .658 1907 -60
2-8 81.0 11.7 6.0 1.8 51 0 .50 .679 1915 -58
2-9 80.7 10.7 4.2 0 52 3 .61 .651 1914 -51
2-10 83.3 5.2 4.2 50.4 62 0 .60 .6-5 1924 -62
2-11 40.2 5.2 2.2 5U.4 62 24 .006 .481 .670 1916 -62
2-12 40.2 7.3 2.2 50.0 62 0 .021 .119 .674 1922 -53
2-13 40.5 7.3 50.0 62 24 .024 .390 .662 1920 -47
2-14 40.5 nur Walzglas .011 .065 .684 ■ loon „1A
2-15 (,L All

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    . 1. Überzugslösung zur direkten Bildung eines Isolierüberzugs ~" auf Elektrostahl und auf Elektrostahl mit einem Walzglasüberzug, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Al , Mg und H9PO, in den folgenden relativen Mengenanteilen, "berechnet auf wasserfreier Basis, enthält: 3 bis 11 Gew.-$> Al , berechnet als AIpO5, 3 bis 15 Gew.-^ Mg , berechnet als MgO und 78 bis 87 Gew.-^ H2PO/", berechnet als . H-JPO,, wobei das Gesamtgewicht, ausgedrückt in Prozent, von Al+++ (als Al2O5), Mg++ (als MgO) und H2PO4" (als H3PO4) 100 </of berechnet auf wasserfreier Basis, beträgt, und die Menge an Al+++, Mg++ und H2PO4/", berechnet auf wasserfreier Basis als Al2O5 bzw. MgO bzw. H5PO4; 100 Gewichtsteile beträgt, und wobei die Lösung noch 0 bis 150 Gewichtsteile kolloidale Kieselsäure, berechnet auf wasserfreier Basis enthält und mindestens 45 Gew.-^ der Überzugslösung aus Wasser bestehen.
  2. 2. Überzugslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie noch 10 bis 25 Gewichtsteile Chromsäureanhydrid auf jeweils 100 Gewichtsteile H2PO4"", berechnet als H5PO4, enthält.
  3. 3. Überzugslösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 33 bis 150 Gewichtsteile kolloidale Kieselsäure, berechnet auf wasserfreier Basis, enthält und daß mindestens 60 Gew.-$ der Überzugslösung aus Wasser bestehen.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Überzugslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 aufbringt und den so überzogenen Stahl einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 370 und 870° C unterwirft.
    609817/1227
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