DE2634601A1 - Verfahren zur herstellung von silicon-stahlstreifen fuer magnetische anwendungsfaelle - Google Patents

Verfahren zur herstellung von silicon-stahlstreifen fuer magnetische anwendungsfaelle

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DE2634601A1 DE19762634601 DE2634601A DE2634601A1 DE 2634601 A1 DE2634601 A1 DE 2634601A1 DE 19762634601 DE19762634601 DE 19762634601 DE 2634601 A DE2634601 A DE 2634601A DE 2634601 A1 DE2634601 A1 DE 2634601A1
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Description

T 60 P 102
Anmelder: a) Centro Sperimentale Metallurgico S.p.A.
Via di Castel Romano, I 00129 Rom, b) Terni Societä per lfIndustria e
l'Eletricita S.p.A., 122 Viale Castro Pretorio, I 00185 Rom, Italien
Verfahren zur Herstellung von Silicon-Stahlstreifen für magnetische Anwendungsfälle
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Silicon-Stahlstreifen für magnetische Anwendungsfälle, insbesondere auf ein Verfahren, nach dem aus Gußplatten Silicon-Stahlstreifen mit hoher Permeabilität und geringen Kern-Verlusten hergestellt werden können.
Zu dünnen Blechen verarbeiteter Silicon-Stahl mit einfach orientierten Gefüge wird insbesondere für Magnetkerne für Transformatoren und andere elektrische Vorrichtungen verwendet.
Es ist bekannt, daß es Ziel auf diesem Gebiet ist, elektrische Vorrichtungen, wie Transformatoren und Generatoren mit immer höheren Leistungen und geringeren Baugrößen zu entwickeln. Daher ist es erforderlich, daß die für derartige elektrische Geräte
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verwendeten Silicon-Stahlbleche eine immer höhere magnetische Charakteristik aufweisen.
In den letzten Jahren wurden auf diesem Gebiet magnetische Stähle mit einer magnetischen Permeabilität von über 1.9 Tesla und einem W 17/50 Verlust unter 1.05 W/kg beschrieben.
Mit fortschreitender Technik wurden auch Versuche gemacht, auf dem Gebiet des Silicon-Stahls Gießtechniken anzuwenden, deren Ergebnisse aufgrund der höheren Homogenität der chemischen Verbindung und der besseren Oberflächeneigenschaften gegenüber den mit der Gießmethode hergestellten Platten beachtliche wirtschaftliche und technische Vorteile aufweisen.
Jedoch können die üblichen Herstellungsverfahren für anderweitige Stahltypen nicht ohne weiteres auf Siliconstahl für magnetische Zwecke übertragen werden, zumal im letzten Fall zusätzlich zur Fehlerfreiheit und hohen Homogenität der Verbindung weitere Eigenschaften erforderlich sind - wie die besondere Partikelgröße oder Größe und Verteilung von Unreinheiten - die von Anfang an erlangt werden müssen, um die gewünschte Qualität des Endproduktes zu erreichen.
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Was beispielsweise die üblichen Glühbehandlungen anlangt, so muß Silicon-Stahl für magnetische Zwecke in einer besonderen Weise und Sorgfalt behandelt werden, was bezüglich Glühteraperatur und -dauer für normale Stähle überhaupt nicht erforderlich ist. Die Vorsichtsmaßnahmen sind deshalb erforderlich, weil die Korngröße im Silicon-Stahl, die während des Glühens bei jedem Verfahrensschritt wächst, in geeigneten Grenzen gehalten werden muß, um den Verlust an magnetischen Sndeigenschaften zu vermeiden.
Diese Schwierigkeiten bei der Anwendung der üblichen Behandlungsmethoden für Silikonstähle bestehen auch beim Stranggießen: die Struktur nämlich, die man mit konventionellen Stranggießverfahren bei magnetischen Stählen erreicht, ist unbefriedigend und verleiht dem Produkt nur geringe Qualität.
Es wurden bereits zahlreiche Verfahren vorgeschlagen, um die Anwendung des Stranggießverfahrens bei der Herstellung von Stahl für magnetische Anwendungsfälle zu ermöglichen.
Die US-PS 3 727 669 offenbart ein Stranggießverfahren, mit dem durch Begrenzung bis auf ein Maximum der Auskühlung des gegossenen plattenförmigen Rohlings so-
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wohl innerhalb der Stranggießform (primäre Auskühlung) als auch außerhalb der Form (sekundäre Auskühlung)
Produkte mit guten magnetischen Eigenschaften hergestellt werden können. In dem jüngeren japanischen
Patent 74-24767 ist ein ähnliches Verfahren beschrieben.
Das Verfahren gemäß dem US-Patent ergibt gute Ergebnisse und wird im allgemeinen für die Herstellung von Silikonstahl für magnetische Anwendungsgebiete angewandt. Das Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß keine sehr hohe Fabrikationsgeschwindigkeit erreicht wird. Um die Auskühlung der gegossenen Platte in den erwähnten Grenzen zu halten, ist es nämlich notwendig, langsam zu gießen, damit beim Herausnehmen der gegossenen Platte aus der
Form die Haut der Platte nicht verletzt wird.
Die technologische Entwicklung zielt daher unter Beibehaltung der hohen magnetischen Eigenschaften des Endproduktes auf eine hohe Produktivität des Stranggießverfahrens.
Zu diesem Zweck wurden bereits weitere Lösungen vorgeschlagen .
Die DT-OS 22 62 869 beschreibt ein Verfahren, nach dem ein Stahl mit 4% Si in Scheibenform durch Stranggießen nach konventioneller Art hergestellt wird. Die so erhaltene Scheibe wird bei 1200-1350° C geglüht und
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30-200 Sekunden lang während des Walzens im Temperaturbereich zwischen 1200 und 950° C gehalten. Nach dieser Anmeldung soll das Verfahren dazu beitragen y daß das Magnesiumsulfid, das sich beim Abkühlen der Scheibe während des Gießens in einer unregelmäßigen Form niedergeschlagen hat, wieder gelöst wird und sich während der Lagerung bei 1200 bis 950° C wieder niederschlägt.
Diese Behandlung muß unter extrem schwierigen Verhältnissen durchgeführt werden und kann leicht zu entgegengesetzten Ergebnissen führen, weil oberhalb von 1200° C die Gefahr sehr groß ist, daß die sich während des Gießens gebildeten und schon recht großen Keime ungewöhnlich groß werden. Die Qualität der so erhaltenen Scheiben ist nicht sehr hoch: die in dieser Anmeldung angegebenen Wer·
1.17-1.58 W/kg.
angegebenen Werte sind B8=1.74-1.87 Wb/m2 und W 17/50 =
Die US-PS 3 764 407 offenbart ein Verfahren, bei dem die stranggegossenen Scheiben bis zu 750-1250° C erwärmt und bei dieser Temperatur mindestens um 5% heruntergewalzt werden, danach wieder bis auf 1350° C erwärmt und erneut bis zu einer Dicke von höchstens 2.5 mm warm gewalzt werden.
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In der belgischen Patentschrift 797 781 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine Platte auf unter 1300° C erwärmt und in einem ersten Walzvorgang um 30 und 70% heruntergewalzt wird, um bei einer Temperatur oberhalb 1350 C nach und nach ausgeglüht und erneut bis zu einer Enddicke von 2-3 mm gewalzt zu werden. Der auf diese Weise erreichte Streifen wird dann bis auf 1050° C ausgeglüht, abgeschreckt und in einem Vorgang kalt gewalzt.
In beiden Fällen dient der erste Walzvorgang dazu, eine Struktur zu bilden, die es verhindert, daß während der Erwärmung bis auf 1350 C vor dem zweiten Warm-Walzvorgang kein ungewöhnliches Kornwachstum stattfindet.
Soweit bekannt ist, ist dieses das einzige von allen auf dem Stranggießen basierenden Verfahren, das in der Praxis Verwendung findet. Jedoch ist dieses Verfahren aufgrund der zwei unterschiedlich starken Walzetappen sehr kostspielig. Dem Stand der Technik nach haften dem konventionellen Stranggießverfahren bei der Herstellung von Silikonstahl für magnetisches Scheibenmaterial folgende Schwierigkeiten an:
- die Bildung von großen säulenförmigen Körnern beim Abkühlen während des Stranggießens;
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- ungewöhnliches Kornwachsturn - bekannt als Kornexplosion - in der Ausglühstufe bei 1300° C vor dem Warm-Walzen.
Diese Kornexplosion wird auf den inhomogenen Niederschlag des Magnesiumsulfids zurückgeführt und könnte theoretisch durch kritische Wärmebehandlungen, die zur Homogenisierung des Magnesiumsulfids beitragen, teure VorwalζVorgänge verhindern.
Das Sulfid-Problem ist so spürbar, daß selbst das sowjetische Patent 430 953 vorschlägt, Schwefel nach dem Erstarren einer 50-70 mm starken Oberfläche dem barrenförmigen Rohling hinzuzufügen, um die magnetischen Eigenschaften des Stahls zu verbessern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, das es ermöglicht, mit den üblichen Gieß- und Abkühl-Verhältnissen für Silikonstahl einen Silikonstahl für magnetische Anwendungsfälle durch Stranggießen herzustellen, wobei kritische Wärmebehandlungen, deren Wirkungsgrad fraglich ist, oder Warm-Vorwalz-Behandlungen vermieden und ein Endprodukt mit hohen magnetischen Eigenschaften erreicht werden.
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Wie bereits erwähnt, bilden sich während der Heizetappe bei 1400° C vor dem Warmwalzen der durch gewöhnliche Stranggießverfahren hergestellten Scheiben ungewöhnlich große Körner, die sogenannte Kornexplosion, die die magnetischen Eigenschaften der Endbleche beträchlich verschlechtern.
Wie bereits erwähnt, ist das Kornwachstum darauf zurückzuführen, daß das Magnesiumsulfid in der Platte in unregelmäßiger Form und Verteilung niederschlägt, so daß es seine Funktion als Kornwachs-Verzögerungsmittel nicht ausüben kann. Deshalb werden die säulenförmigen Körner, die sich bei der Auskühlung der stranggegossenen Platte gebildet haben, in den magnesiumsulfidarmen Gebieten weiterhin wachsen. Dieses führte zu den oben erwähnten Lösungen, nämlich das Magnesiumsulfid in einer besseren Form zu lösen und niederschlagen zu lassen oder die säulenförmige Struktur durch Warm-Walζvorgänge zu unterbinden .
Während der Erforschung des Kornexplosions-Problems wurde herausgefunden, daß diese Explosion nicht in den inneren Schichten mit den großen säulenförmigen Kristallen beginnt, sondern an der äußeren Hautschicht, wo die Körner sehr klein sind.
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Die Untersuchung einiger Proben aus dem Inneren und der Haut von Barren sowie stranggegossenen Platten hat gezeigt, daß während im Gußblock der Schwefel immer und vorzugsweise als Magnesiumsulfid vorhanden ist, in der Platte der Schwefel in Abhängigkeit von den Auskühlbedingungen entweder in Lösung oder in Form von Eisensulfid vorhanden und in manchen Fällen in der Mitte der Scheibe mit Magnesiumsulfid verbunden ist. Auf jeden Fall ist in der Haut der Platte nie Sulfidniederschlag vorhanden , hier ist der Schwefel immer in Lösung im Eisen.
Hierdurch erklärt sich das Phänomen, daß die Explosion an der Haut beginnt. In der Haut kann der Kristall ungehemmt schon bei relativ niedrigen Temperaturen anfangen zu wachsen, zumal hier kein Verzögerungsmittel vorhanden ist. Die Explosion breitet sich zur Mitte der Platte aus, weil sich das Eisensulfid mit der Glühtemperatur auflöst und nicht mehr als Wachstums-Verzögerungsmittel wirken kann. Dieses Vorgehen ist durch die für den Fachmann bereits bekannte Beobachtung, daß durch Entfernen der Hautschicht die Kornexplosion verzögert oder sogar unterbunden wird, bestätigt.
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Gemäß der Erfindung ist es daher notwendig, diese ungünstigen Bedingungen dadurch zu beseitigen, daß das Magnesiumsulfid über den gesaraten Querschnitt der Platte sich niederschlägt, ohne jedoch während der Wärmebehandlung auf Temperaturen zu kommen, bei denen eine Explosion der in der Hautschicht vorhandenen Kristalle stattfinden kann.
Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung näher beschrieben; in der Zeichnung zeigen
Fig. 1 ein Diagramm der Loslichkeitskurve von Eisensulfid und Magnesiumsulfid in einer Stahl-Matrix in Abhängigkeit Von der Temperatur,
Fig. 2 ein Diagramm wie in Fig. 1 mit den
Löslichkeitskurven des Sulfids in der Haut und der Mitte eines Gußblocks, wobei die gestrichelten Kurven denen in Fig. entsprechen,
Fig. 3 ein Diagramm wie in Fig. 1 mit den Löslichkeit skurven des Sulfids in der Haut und in der Mitte einer stranggegossenen, hohem Auskühlverhältnis unterworfenen Platte.
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Fig. 4 ein Diagramm wie in Fig. 1 mit den Lös-
lichkeitskurven des Sulfids in der Haut und in der Mitte einer Platte, die durch Stranggießen mit hohem Auskühltemperaturverhältnis hergestellt und gemäß der Erfindung behandelt wurde,
Fig. 5 und 6 je eine Makrografie eines Querschnittes der Platte gemäß Fig. 3 bzw. 4.
Der Stahl hat gemäß der Erfindung die folgende Gewichtszusammensetzung: weniger als 0.05% C, zwischen 2.5% und 3.5% Si, zwischen 0.05% und 0.15% Mn, zwischen 0.020 und 0.035% S, ausgeglichen durch Eisen und mit geringen Einschlüssen, und mit der möglichen Zugabe von Aluminium. Diese Zusammensetzung wird mit dem üblichen Abkühlverhältnis stranggegossen. Die so erhaltenen Platten werden zwischen 1050 und 1250° C, vorzugsweise im Bereich zwischen 1100 und 1200° C vergütet, bei dieser Temperatur 10 bis 200 Minuten lang getränkt, um eine über den gesamten Querschnitt gleichmäßige Temperatur zu erreichen, danach aus dem Ofen herausgenommen und in einem Schacht mit einem Auskühlverhältnis vergleichbar zu dem eines gleichschweren Blocks bis unter 500° C abgekühlt. Auf
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diese Weise ist es möglich, mindestens 80% des niedergeschlagenen Eisensulfids während der Auskühlung in Lösung zu bringen. Die Wiedererwärmungstemperatur ist jedoch nicht so hoch, daß eine Explosion stattfindet, die Kristalle wachsen in begrenztem Maße. Während der langsamen Auskühlung im Schacht wird der in Lösung gegangene Schwefel aufgrund der günstigen Abkühlgeschwindigkeit als Magnesiumsulfid sich niederschlagen. Nach dieser Behandlung wird die Platte erneut erwärmt, dieses Mal auf über 1350 C und danach in der üblichen Methode bis auf eine Dicke zwischen 2 und 3 mm warmgewalzt. Der so erhaltene Streifen wird dann nach einer der bekannten Methoden dahingehend behandelt, daß ein magnetisches Blech mit hoher Permeabilität erhalten wird, wie es z.B. in der belgischen Patentschrift 817962 oder in der italienischen Patentanmeldung 53 432 A 74 beschrieben ist.
Fig. 1 zeigt ein Löslichkeitsdiagramm von Eisensulfid in einer Fe-3% Si Legierung (Kurve FeS) und von Magnesiumsulfid (Kurve MnS). Diese durch thermische Analyse erhaltene Kurve zeigt, daß das Eisensulfid bei 1000° C zu mehr als 30% und bei 1200° C vollständig aufgelöst ist. Das Magnesiumsulfid löst sich dagegen erst bei 1200° C zu 30%. Ferner muß beachtet werden, daß
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die Kurven bei einem Zustand, der sehr nahe beim Gleichgewicht liegt, erhalten worden sind, während in der Praxis, bei den industriell verwendeten Heizverhältnissen die Auflösungskinetik des Magnesiumsulfids geringer ist als die des Eisensulfids.
Hit Rücksicht auf die Vergleichsmöglichkeit ist das Diagramm 1 als gestrichtelte Linien in Fig. 2,3 und 4 gezeigt, in denen die Löslichkeitskurven von Sulfid in einenvGußblock, bzw. in einer nach konventioneller Art stranggegossener Platte, bzw. in einer Platte, die nach konventionellem Stranggießverfahren hergestellt und einer erfindungsgemäßen Behandlung unterzogen wurde. In allen drei Fällen hat der Stahl die obenerwähnte Zusammensetzung. Fig. 2 zeigt, daß die Zusammensetzung des Sulfids sowohl in der Haut (Kurve p) als auch in der Mitte des Blocks (Kurve c) fast exakt der des Magnesiumsulfids entspricht. In der Platte dagegen (Fig. 3) zeigt sich, daß das Sulfid sowohl in der Haut als auch in der Mitte hauptsächlich als Eisensulfid vorhanden ist.
Wenn die stranggegossene Platte gemäß der Erfindung behandelt wird, dann ist der in Lösung oder als Eisensulfid enthaltene Schwefel vorzugsweise als Magnesium-
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sulfid niedergeschlagen, wie Fig. 4 deutlich zeigt. Nach der Erfindung ist es daher möglichr in stranggegossenen Platten eine Sulfidzusammensetzung, die der im Gußblock ähnlich ist, zu erlangen.
Durch die Erfindung ist es daher möglich, ohne kostspielige Behandlungen. Stahl für magnetische Änwendungsfälle mit konventionellen Stranggußverfahren und deren Äbkühlgeschwindigkeiten herzustellen, der gleiche Eigenschaften wie Gußblock-Stahl hat.
Fig. 5 und 6 zeigen einen Vergleich zwischen der Struktur eines nach den bekannten Techniken hergestellten Stahles (Fig. 5) und der Struktur eines mit den bekannten Methoden hergestellten und erfindungsgemäß behandelten Stahles.
Beispiel
Ein Stahl mit folgender Gewichtszusammensetzung: C = 0.04%; Si = 2.9%; Mn = 0.08%; S = 0.03%; Al = 0.04%; N = 0.0075%; bei geringen Einschlüssen ist in Block gegossen und stranggegossen, wobei die normale Menge Kühlwasser verwendet wurde. Die gegossenen Platten sind 140 χ 900 mm groß.
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Die Platten werden in zwei Gruppen geteilt, wovon die eine erfindungsgemäß behandalt wird, indem sie 80 Minuten lang auf 1180° C gehalten wird und danach aus dem Ofen geholt und in einem Schacht langsam bis auf 400° C abgekühlt wird.
Die Gußblöcke und die beiden Plattengruppen werden danach auf 1380° C gebracht und bis zu einer Dicke von 2.1 mm warmgewalzt. Die gewalzten Streifen werden dann nachgeglüht, langsam bis auf 850° C abgekühlt, von dieser Temperatur aus mit Wasser abgeschreckt, kaltgewalzt mit einer Abflachung von 87% und schließlich 2 Minuten in feuchtem H2 und zum Schluß in H2 und N_ vergütet. Die so erhaltenen Streifen hatten folgende magnetische Eigenschaften:
Permeabilität Verluste B 10 W/kg
Aus Barren hergestellte
Streifen 19200 + 150 <1.05
Aus stranggegossenen
Platten hergestellte
Streifen 18100 + 700 1.10 τ 1.50
Aus stranggegossenen
und gemäß der Erfindung
behandelten Platten hergestellten Streifen 19210 + 100 <1.05
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von in einer Richtung orientiertem Silikonstahl in Platten oder Streifenform mit hohen magnetischen Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß ein Silikonstahl durch Stranggießen hergestellt wird, wobei die Gieß- und Abkühlgeschwindigkeiten denen entsprechen, die für nichtmagnetische Stähle üblich sind, daß die derart hergestellten Platten oder Streifen warmgewalzt werden, däß die Platten bzw. Streifen in einer Ausgleichszeit zwischen 2 und 200 Sekunden im Temperaturbereich zwischen 1050 und 1250° C nachgeglüht, langsam bis 700-900° C abgekühlt, von dieser Temperatur aus abgeschreckt, bis auf ein Dickenverringerungsverhältnis zwischen 80 und 90% kaltgewalzt und schließlich 2 Minuten lang in feuchtem H2 und endlich in H2 und N2 vergütet werden, daß in dieser Behandlung das niedergeschlagene Eisensulfid bis mindestens zu 80% wieder aufgelöst wird, daß der gelöste Schwefel danach als Magnesiumsulfid wieder niedergeschlagen wird, und die so erhaltene Platte zur allmählichen Warmwalzung bis zu einer Dicke von 2-3 mm, bis zu einer Temperatur oberhalb 1300 C erwärmt wird.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stahl mit der Zusammensetzung von weniger als 0.05% C, 2.5 bis 3.5% Si, 0.05 bis 0.15% Mn, 0.020 bis 0.035% S, 0-0.1% Al und eine Ausgleichsmenge Eisen mit geringen Einschlüssen verwendet wird, daß der Stahl mit den für nicht magnetische Stähle üblichen Gieß- und Abkühlverhältnissen stranggegossen wird, daß die Platte bzw. der Streifen auf eine Temperatur zwischen 1050 und 1250° C, vorzugsweise zwischen 1100 und 1200° C erwärmt, auf diese Temperatur 10 bis 200 Minuten lang gehalten, langsam bis auf eine Temperatur unterhalb 500° C abgekühlt und erneut bis über 1350° C für einen allmählichen Warmwalζvorgang erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflösung des Eisensulfids bei der gleichmäßigen Erwärmung der Platte bis auf Temperaturen zwischen 1100 und 1200° C und der Niederschlag des Magnesiumsulfids beim Abkühlen der Platte erfolgt, wobei die Abkühlgeschwindigkext mit der für Barren gleichen Gewichts entspricht.
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4. Einfach orientierte Silikonstahl-Streifen, dadurch gekennzeichnet, daß die Streifen nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellt sind.
5. Einfach orientierte Silikonstahl-Streifen, dadurch gekennzeichnet, daß die Streifen nach dem Verfahren gemäß Anspruch 2 hergestellt sind.
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