DE69708686T2 - Verfahren zum behandeln von kornorientiertem siliziumstahl - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Siliziumstahl, insbesondere bezieht sie sich auf ein Verfahren zum Transformieren eines Bleches aus Siliziumstahl mit Kornorientierung, bei dem eine anfänglich geregelte Menge von Niederschlägen (Sulfide und Aluminium als Nitrid) in dem heißgewalzten Streifen in einer feinen und einheitlich verteilten Form erzeugt wird, die zur Regelung der Korngröße während des Ausglühens zur Entkohlung geeignet ist, die Regelung der nachfolgenden sekundären Rekristallisation wird durch Zugeben von weiterem Aluminium als Nitrid, das direkt in einer kontinuierlichen Hochtemperaturbehandlung erhalten wurde, zu den anfänglichen Niederschlägen erhalten.
  • Stand der Technik
  • Siliziumstahl mit Kornorientierung für elektrische Anwendungen wird im allgemeinen in zwei Kategorien klassifiziert, die sich grundsätzlich im Maß der Induktion unterscheiden, die unter dem Einfluß eines Magnetfeldes von 800 As/m gemessen wird, wobei dieser Parameter als „B800“ angezeigt ist. Herkömmliche Stähle mit Kornorientierung haben einen B800 Gehalt unterhalb von 1890 mT, hochpermeable Stähle mit Kornorientierung haben einen B800 höher als 1900 mT. Weitere Unterteilungen wurden gemäß den sogenannten Kernverlusten vorgenommen, die in W/kg ausgedrückt sind.
  • Die herkömmlichen Stähle mit Kornorientierung, die in den Dreißigern eingeführt wurden und die Stähle mit Super-Kornorientierung, die industriell in der zweiten Hälfte der Sechziger eingeführt wurden, werden im wesentlichen für die Herstellung von Kernen elektrischer Transformatoren verwendet, wobei die Vorteile des Produktes mit Super-Kornorientierung seine höhere Permeabilität sind, was Kerne kleinerer Dimensionen ermöglicht und seine niedrigeren Verluste, was das Einsparen von Energie ermöglicht.
  • Die Permeabilität elektrischer Stahlbleche ist eine Funktion der Orientierung der kubischen, raumzentrierten Eisenkristalle (Körner), wobei die theoretisch beste Orientierung diejenige ist, in der eine Ecke des Würfels parallel zur Richtung der Wälzbewegung zeigt.
  • Bestimmte, geeignet ausgefällte Produkte (Inhibitoren), die Zweite Phasen genannt werden, vermindern die Mobilität der Korngrenzen. Ihre Verwendung ermöglicht es, das selektive Wachstum von Körnern zu erhalten, die die erwünschte Orientierung aufweisen, je höher die Auflösungstemperatur dieser Niederschläge in dem Stahl dieser Niederschläge ist, desto höher ist die Einheitlichkeit der Orientierung, desto besser die magnetischen Eigenschaften des Endproduktes. In dem orientierten Korn besteht der Inhibitor im wesentlichen aus Mangansulfiden und/oder -seleniden, wo hingegen in den super-orientierten Körnern die Inhibierung durch eine Anzahl von Niederschlägen erzeugt wird, die die Sulfide und Aluminium als Nitrid umfassen, als auch in einer Mischung mit anderen Elementen, die von nun an als Aluminiumnitrid in Bezug genommen werden.
  • Nichtsdestoweniger werden die Inhibitoren bei der Verfestigung des flüssigen Stahles und Kühlen des erhaltenen Feststoffes bei der Herstellung des Stahles mit Kornorientierung und Super-Kornorientierung in einer groben Form ausgefällt, was sie für die erwünschten Zwecke ungeeignet macht, und daher müssen sie aufgelöst und in der korrekten Form wieder ausgefällt werden und so beibehalten werden, bis das Korn, das die erwünschten Dimensionen und Orientierung aufweist, im Schritt des schließlichen Ausglühens erhalten wird, nach dem Kaltwalzen auf die gewünschte Dicke und dem Ausglühen zur Entkohlung, d. h. am Ende eines komplexen und teuren Transformationsverfahrens.
  • Klarerweise beruhen die Probleme der Herstellung, die im wesentlichen auf der Schwierigkeit beruhen, gute Ausbeuten und eine konstante Qualität zu erhalten, hauptsächlich auf den Maßnahmen die ergriffen werden, um die Inhibitoren in der erforderlichen Form und Verteilung während des ganzen Transformationprozesses des Stahls zu erhalten.
  • Im Falle des Produktes mit Super-Orientierung wurde eine neue Technologie entwickelt, um diese Probleme zu überwinden, wie sie zum Beispiel in US 4225366 und in EP 339474 beschrieben sind. Diese Schriften zeigen die Herstellung des Aluminiumnitrids, das zur Regelung des Kornwachstums geeignet ist, durch Nitrieren des Streifens vorzugsweise nach dem Schritt des Kaltwalzens.
  • In dem letzteren Patent wird Aluminiumnitrid, das in einer rohen Form während der langsamen Verfestigung und dem nachfolgenden Kühlen des Stahls ausfällt, in diesem Zustand durch Verwenden niedriger Erwärmungstemperaturen des dicken Stabes (niedriger als 1280°C, vorzugsweise niedriger als 1250°C) vor dem Schritt des Heißwalzens in diesem Zustand gehalten; nach dem Ausglühen zur Entkohlung wird Stickstoff in das Blech eingetragen (im wesentlichen in der Nähe seiner Flächen); es reagiert dann durch Erzeugen von Silizium- und Mangan-Siliziumnitriden, die eine verhältnismäßige niedrige Auflösungstemperatur zeigen, die während der Aufheizphase beim schließlichen Kastenglühen aufgelöst werden. Auf diese Art und Weise freigesetzter Stickstoff kann nun tief in das Blech eindringen und mit Aluminium reagieren, das in einer feinen und homogenen Form entlang der ganzen Dicke des Streifens in der Form gemischten Aluminium- und Siliziumnitrids wieder ausfällt; dieses Verfahren erfordert die Fortdauer des Materiales bei 700–800°C für wenigstens vier Stunden. In dem zitierten EP Patent wird angegeben, daß die Temperatur für die Eintragung von Stickstoff nahe an der Temperatur der Entkohlung (etwa 850°C) sein muß und in keinem Fall höher als 900°C, um ein unkontrolliertes Kornwachstum zu vermeiden, das in Abwesenheit geeigneter Inhibitoren gegeben ist. Tatsächlich scheint die optimale Temperatur für die Nitrierung 750°C zu sein, wohingegen 850°C die obere Grenze darstellt, um solch unkontrolliertes Wachstum zu vermeiden.
  • Dieses Verfahren scheint bestimmte Vorteile zu umfassen, so wie die relativ niedrige Aufheiztemperatur der Platte vor dem Schritt des Heißwalzens oder die relativ niedrigen Temperaturen der Entkohlung und Nitrierung; ein anderer Vorteil liegt in der Tatsache, daß es keinen Anstieg in den Herstellungskosten beim Halten des Streifens in dem Ofen des Kastenglühens bei 700–800°C für wenigstens vier Stunden gibt (mit dem Zweck, die gemischten Aluminium- und Siliziumnitride zu erhalten, die für ein geregeltes Kornwachstum erforderlich sind), da die Zeit, die zum Erwärmen der Öfen zum Kastenglühen etwa die gleiche ist.
  • Dennoch stehen die oben zitierten Vorteile mit einigen Nachteilen in Verbindung, unter denen: (i) das fast vollständige Fehlen von Niederschlägen, die das Kornwachstum hemmen aufgrund der niedrigen Erwärmungstemperatur der Platte und als eine Folge muß jedes Aufheizen des Streifens, z. B. während der Verfahren der Entkohlung und Nitrierung, bei verhältnismäßig niedrigen und kritisch geregelten Temperaturen durchgeführt werden, um ein ungeregeltes Kornwachstum unter den oben in Bezug genommenen Bedingungen zu verhüten, (ii) die Unmöglichkeit, Maßnahmen während des schließlichen Ausglühschrittes zu ergreifen, um die Aufheizzeit zu beschleunigen, z. B. durch Ersetzen der Öfen zum Kastenglühen durch andere Öfen, die kontinuierlich arbeiten.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, die Nachteile der bekannten Herstellungssysteme durch Vorschlagen eines neuen Verfahrens zu überwinden, das es erlaubt, die Regelung der Größe des Korns der primären Kristallisation innerhalb optimaler Grenzen zu ermöglichen und zur gleichen Zeit zu ermöglichen, eine Nitrierungsreaktion bei hoher Temperatur durchzuführen, die die Korrektur des gesamten nützlichen Inhibierungsgehaltes bis zu den erforderlichen Werten direkt während des kontinuierlichen Ausglühens ermöglicht.
  • Gemäß der Erfindung wird die kontinuierlich gegossene Platte auf eine ausreichende Temperatur erwärmt, um eine begrenzte, jedoch bedeutende Menge der Zweiten Phasen wie Sulfide und Nitride aufzulösen, die danach auf eine geeignete Weise wieder ausgefällt werden, um das Kornwachstum bis zu dem Ausglühen, zur Entkohlung enthalten, zu regeln. Während des Verlaufs einer weiteren Behandlung bei hoher Temperatur während desselben kontinuierlichen Ausglühens wird weiterer, Aluminium-gebundener Stickstoff ausgefällt, um die Gesamtmenge der Zeiten Phasen während der sekundären Rekristallisation auf die erwünschte Kornorientierung anzupassen. Die Erfindung ist in Anspruch 1 definiert.
  • Die folgende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Herstellung eines elektrischen Stahlbleches, bei dem ein Siliziumstahl kontinuierlich gegossen wird, heißgewalzt und kaltgewalzt wird und bei dem der erhaltene kalte Streifen im Durchlauf ausgeglüht wird, um die primäre Rekristallisation auszuführen, und wahlweise die Entkohlung, und danach (noch unter kontinuierlichen Bedingungen) Nitrieren mit einem Glüh-Trennmittel beschichtet und kastengeglüht wird, um eine schließliche sekundäre Kristallisationsbehandlung durchzuführen, wobei das Verfahren durch die Kombination der eng zusammenwirkenden Beziehung der folgenden Schritte gekennzeichnet ist:
    • (i) HerStählen eines heißgewalzten Bleches, in dem der Inhibitionswert (Iz), der zur Regelung des Kornwachstums erforderlich ist, gemäß der empirischen Formel errechnet wird: Iz = 1,91 Fv/r (wobei Fv der volumetrische Bruchteil der geeignete Niederschläge und r ihr mittlerer Radius ist) liegt zwischen 400 und 1300 cm–1, dieses kann z. B. durch Durchführen einer ausgleichenden thermischen Behandlung bei dem kontinuierlich gegossenen Stahl bei einer Temperatur gemacht werden, die zwischen 1100 und 1320°C umfaßt ist, vorzugsweise zwischen 1270 und 1310°C, gefolgt von Heißwalzen unter geregelten Bedingungen;
    • (ii) Durchführen eines kontinuierlichen Ausglühens zur primären Rekristallisation des kaltgewalzten Streifens bei einer Temperatur, die zwischen 800 und 940°C umfaßt ist, in einer nassen Stickstoff-Wasserstoffatmosphäre, wobei das Ausglühen wahlweise einen Entkohlungsschritt umfaßt;
    • (ii) Durchführen eines nitrierenden Ausglühschrittes unter kontinuierlichen Bedingungen bei einer Temperatur, die zwischen 850 und 1050 °C umfaßt ist, für eine Zeit, die zwischen 5 und 120 s umfaßt ist, durch Eintragen von etwas nitrierenden, vorzugsweise NH3-enthaltendem Gas in einer Menge zwischen 1 und 35 Normallitern pro kg behandelten Streifens in einen nitrierenden Bereich des Ofens, zusammen mit Dampf in einer Menge zwischen 0,5 und 100 g/m3, wobei der NH3-Gehalt des Gases vorzugsweise zwischen 1 und 9 Normallitern pro kg behandelten Stahls umfaßt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich, während der nächsten sekundären Rekristallisationsbehandlung die Aufheizrate innerhalb des Temperaturbereiches von 700 bis 1200°C bemerkenswert zu erhöhen und dadurch die Aufheizzeit von herkömmlichen 25 Stunden oder mehr, die gemäß den bekannten Verfahren erforderlich ist, auf weniger als vier Stunden herabzusetzen; interessanterweise ist dieses der gleiche Temperaturbereich wie er kritischerweise für bekannte Verfahren erforderlich ist, um das Siliziumnitrid, das auf der Oberfläche gebildet ist, aufzulösen, um den freigesetzten Stickstoff in das Blech zu verteilen und um einen Niederschlag, der aus gemischten Aluminiumnitriden besteht, zu bilden, wobei ein solches Verfahren gemäß den bekannten Lehren wenigstens vier Stunden bei einer Temperatur erfordert, die zwischen 700 und 800°C umfaßt ist.
  • Soweit die Stahlzusammensetzung betroffen ist, sollte Aluminium geeigneter Weise im Bereich von 150 bis 450 ppm vorhanden sein.
  • Daneben sollte angemerkt werden, daß es nicht erforderlich ist, die nitrierende Behandlung nach der primären Rekristallisation durchzuführen: Sie kann auch während anderer Schritte des Transformationsverfahrens des Laminates nach dem Schritt des Kaltwalzens durchgeführt werden.
  • Natürlich wird der verbleibende Teil des Transformationdurchganges gemäß den besonderen Merkmalsmodifikationen durchgeführt, die von dem erwünschten Endprodukt abhängen; auf diese Merkmalsmodifikationen wird in der Beschreibung kein Bezug genommen werden, außer wenn es für die Zwecke der beispielhaften Darstellung erforderlich ist.
  • Die vorliegende Erfindung erlaubt es, unabhängig von dem erwünschten Endprodukt, unter keiner strikten Temperaturregelung zu arbeiten und dennoch in der primären Rekristallisation ein Korn mit optimalen Dimensionen für die schließliche Qualität zu erhalten; sie erlaubt auch, die direkte Ausfällung bei hoher Temperatur von Aluminium als Nitrid während des Ausglühschrittes zur Nitrierung zu erhalten.
  • Die Grundlage der vorliegenden Erfindung kann folgendermaßen erklärt werden. Es wird für notwendig erachtet, eine bestimmte Menge an Inhibitoren in dem Stahl bis zu dem kontinuierlichen nitrierenden Ausglühschritt beizubehalten; diese Menge sollte nicht vernachlässigbar sein und sollte geeignet sein, das Kornwachstum zu regeln, wodurch es möglich ist, bei relativ hohen Temperaturen zu arbeiten, was zur gleichen Zeit das Risiko ungeregelten Kornwachstums mit ernsten Mängeln in Ausbeuten und magnetischen Eigenschaften vermeidet.
  • Dies kann auf mehrere Arten entlang des Herstellungsdurchgangs erhalten werden, die dem Schritt des Kaltwalzens vorangehen, z. B. durch Kombinieren (a) einer genauen Auswahl der Elemente der Zusammensetzung, die für die Ausfällung von Sulfiden, Seleniden und Nitriden erforderlich sind, so wie S, Se, N, Mn, Cu, Cr, Ti, V, Nb, B, etc. und/oder Elementen, die die Bewegung der Korngrenzen während der thermischen Behandlungen beeinflussen können, wenn sie in fester Lösung vorliegen, so wie Sn, Sb, Bi, etc., zusammen mit (b) der verwendeten Art und Merkmalsmodifikation des Gießens, der Temperatur der Gießkörper vor dem Schritt des Heißwalzens, der Temperatur des Schrittes des Heißwalzens selbst, der thermische Zyklus der heißgewalzten Streifen, mögliches heißes Ausglühen.
  • Unabhängig von ihrer Art der Herstellung müssen die schließlichen Streifen einen geeigneten Inhibitionsgehalt innerhalb eines gut definierten Bereiches aufweisen: Auf der Grundlage umfangreicher Experimente, die im Labor durchgeführt wurden, als auch in industriellen Fabriken, haben die vorliegenden Erfinder diesen Bereich so definiert; daß er zwischen die 400 und 1300 cm–1 (wie in Beispiel 1 unten gezeigt) umfaßt ist.
  • Während der Experimente wurde auch gefunden, daß der Inhibitionsgesamtwert, der es erlaubt, die besten magnetischen Eigenschaften zu erhalten, von Fall zu Fall von der Verteilung der Korngrößen abhängt, die während der primären Rekristallisation entwickelt werden: Je höher die mittlere Korngröße und je niedriger die Standardabweichung der Größenverteilung liegt, desto niedriger ist der Inhibierungsgrad, der für die Kornregelung erforderlich ist.
  • In dem besonderen Fall der vorliegenden Erfindung wird die Kontrolle der Niederschläge erhalten, indem die Plattentemperatur hoch genug gehalten wird, um eine beträchtliche Menge der Inhibitoren aufzulösen, jedoch zur gleichen Zeit niedrig genug, um die Bildung flüssiger Schlacke zu verhindern, wodurch der Bedarf für teure spezielle Öfen vermieden wird.
  • Die Inhibitoren, nachdem sie einmal fein nach dem Verfahren des Heißwalzens wieder ausgefällt sind erlauben es, eine ausgedehnte Regelung der Behandlungstemperaturen zu vermeiden; sie ermöglichen auch, die Temperatur der Nitrierung auf das erforderliche Maß für die direkte Ausfällung von Aluminium als Nitrid zu erhöhen und die Rate des Stickstoffeintrags und der Diffusion in das Blech zu erhöhen.
  • Die Zweiten Phasen, die in der Matrix vorliegen, wirken als Kerne für die Ausfällung, die durch die Diffusion des Stickstoffs induziert wird, was es auch ermöglicht, eine einheitlichere Verteilung des absorbierten Stickstoffes entlang der Dicke des Bleches zu erhalten.
  • Beschreibung der Zeichnungen
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun in den folgenden Beispielen und Zeichnungsblättern auf eine bloß beispielhafte und nicht begrenzende Art und Weise erläutert.
  • 1 ist ein dreidimensionales Diagramm für einen typischen entkohlten Streifen, bei dem die folgenden Werte gezeigt sind: (i) X-Achse: Art der Niederschläge; (ii) Y-Achse: Größen verteilung der Niederschläge; (iii) Z-Achse: Prozentgehalt des Auftretens der Niederschläge gemäß der relativen Dimensionen; der mittlere Radius der verschiedenen Gruppen von Niederschlägen ist als „D“ oberhalb der X-Z-Ebene dargestellt;
  • 2a ist ein Diagramm, das dem in 1 gezeigtem ähnlich ist, für einen typischen Streifen, der bei niedriger Temperatur gemäß bekannten Verfahren nitriert wurde und nimmt dann auf die Situation der Niederschläge in den Oberflächenschichten des Streifens Bezug;
  • 2b ist ein dem in 2a gezeigten ähnliches Diagramm, bedeutsam für einen typischen Streifen, der bei 1000°C gemäß der vorliegenden Erfindung nitriert wurde;
  • 3a ist ein Diagramm, ähnlich dem von 2a, für einen typischen Streifen bedeutsam, der bei niedriger Temperatur gemäß den bekannten Verfahren nitriert wurde und nimmt auf die Situation der Niederschläge bei 1/4 der Blechdicke Bezug;
  • 3b ist ein Diagramm, ähnlich dem in 3a gezeigten, bedeutsam für einen typischen Streifen, der bei 1000°C gemäß der vorliegenden Erfindung nitriert wurde;
  • 4a ist ein Diagramm, ähnlich dem von 2a, das für einen typischen Streifen bedeutsam ist, der bei niedriger Temperatur gemäß bekannten Verfahren nitriert wurde und nimmt auf die Situation der Niederschläge bei ½ der Blechdicke Bezug;
  • 4b ist ein Diagramm, daß dem in 4a gezeigten ähnlich ist, das für einen typischen Streifen bedeutsam ist, der bei 1000°C gemäß der vorliegenden Erfindung nitriert wurde;
  • 5 zeigt: (i) in 5b die typische Ansicht und Abmessungen der Niederschläge, die gemäß dem bekannten Nitrierungsverfahren von Streifen aus Siliziumstahl für magnetische Zwecke erhalten wurden; (ii) in 5a das elektronische Brechungsmuster mit Bezug auf 5b; (ii) in 5c das EDS-Spektrum und die Konzentration der metallischen Elemente der Niederschläge von 5b;
  • 6 ist zu 5 analog, jedoch für Niederschläge bedeutsam, die gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten sind;
  • In 5c und 6c ist der Spitzenwert für Kupfer für den Träger bedeutsam, der für den Wiederholungsversuch verwendet wurde.
  • Beispiel 1
  • Um die Wirkung der Inhibierung zu bewerten, die vor dem Schritt des Nitrierens auftritt, wurde in einer Anzahl einstufig kaltgewalzter Stahlbleche, die sich in der Zusammensetzung und/oder Gußbedingungen und/oder der Aufheiztemperatur der Platte und/oder den Bedingungen des Heißwalzens unterschieden, gemäß einem vollständig industriellen Durchgang als auch einem gemischten industiellen-Laboratoriumsdurchgang behandelt.
  • Die Inhibierung wurde gemäß der bekannten emperischen Formel bewertet: Iz = 1,91 Fv/r
  • Wobei Iz einen Wert in cm ist, der den Inhibierungswert darstellt, Fv der volumetrische Bruchteil der zweckmäßigen Niederschläge ist, die für die chemische Analyse eingeschätzt wurden und r der mittlere Radius der Niederschlagspartikel ist, die durch Zählen der Niederschläge unter dem Mikroskop auf Basis von 300 Partikeln pro Probe eingeschätzt wurden.
  • Eine weitere Bewertung wurde von dem äquivalenten Kornraduis (Deq) nach dem Ausglühen zur Entkohlung und der primären Rekristallisation durchgeführt, sowie auch nach dem Schritt des Nitrierens; die Standardabweichung E der Verteilung der Messungen wurde auch berechnet. Der Transformationsdurchgang wurde durch Kastenglühen unter Standardbedingungen (progressives Aufheizen bis auf 1200°C bei einer Aufheizrate von 20°C/h und Beibehalten einer solchen Temperatur für 20 Stunden) vollendet.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
  • Von den in dieser Tabelle wiedergegebenen Ergebnissen als auch aus weiteren Experimenten kann beobachtet werden, daß eine korrekte Inhibierung für die Zwecke der vorliegenden Erfindung innerhalb eines Bereiches von Werten vorliegen, der zwischen 400 und 1300 cm–1 umfaßt ist.
  • Beispiel 2
  • Um die Wirksamkeit des eintragenden Nitrierungsverfahrens zu verifizieren, das bei hoher Temperatur gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, wurde ein Siliziumstahl (der 3,05 Gew% Si, 320 ppm Al(s), 750 ppm Mn, 70 ppm S, 400 ppm C, 75 ppm N, 1000 ppm Cu umfaßte) in einer kontinuierlichen Dünngießmaschine (Plattendicke 60 mm) gegossen; die Platten wurden auf 1230°C aufgeheizt und heißgewalzt; der heißgewalzte Streifen wurde bei einer maximalen Temperatur von 1100°C ausgeglüht und auf eine Dicke von 0,25 mm kaltgewalzt. Der kaltgewalzte Streifen wurde bei 850°C entkohlt und dann unter verschiedenen Bedingungen der Temperatur und der Zusammensetzung der nitrierenden Atmosphäre (Gehalt an NH3) nitriert.
  • Die so erhaltenen Streifen wurden dann in 2 Gruppen aufgeteilt und alternativ gemäß einer der zwei Durchgänge des Kastenglühens behandelt, wie in Tabelle 2 berichtet.
  • Die folgenden Tabellen 3, 4 und 5 fassen die erhaltenen Ergebnisse , gemäß der vorliegenden Erfindung zusammen für das zuvor beschriebene Produkt, das anfänglich 120 ppm Al als Nitrid enthielt, insbesondere liegen in Spalte 1 die Temperaturen der Nitrierung vor, Spalte 2 zeigt die Menge (ppm) an Stickstoff, die zu dem Streifen (Ni) zugegeben wurde; Spalte 3 zeigt die Gesamtmenge an Aluminium, die als Nitrid (AlN) nach den Behandlungen gemessen wurde; die Spalte 4 gibt die Menge an AlN an, die nach der nitrierenden Behandlung ausgefällt wurde; Spalte 5 zeigt die Menge an Stickstoff, die zu dem mittleren Bereich des Bleches (Nc) zugegeben wurde, die unter Abschälen von 25% der Blechdicke auf jeder Fläche gemessen wurde; Spalte 6 gibt den mittleren Radius (D), in Micron gemessen, des primären Rekristallisationskornes an; Spalten 7 und 8 zeigen jeweils die magnetische Permeabilität der Streifen, die gemäß den Durchgängen A und B der Tabelle 1 erzeugt wurden.
  • Tabelle 2
    Figure 00110001
  • Tabelle 3 (niedrige Nitrierungsleistung)
    Figure 00110002
  • Tabelle 4 (mittlere Nitrierungsleistung)
    Figure 00120001
  • Tabelle 5 (hohe Nitrierungsleistung)
    Figure 00120002
  • Aus den oben gezeigten Tabellen kann man klar bemerken, daß es beim Betrieb gemäß der vorliegenden Erfindung möglich ist: (a) eine optimale Dimension des primären Korns zur weiteren Regelung der sekundären Kristallisation zu erhalten, (b) eine gute Eintragung von Stickstoff in den. mittleren Bereich des Bleches zu erzielen, (c) beim kontinuierlichen Ausglühen schnell die Ausfällung von Aluminiumnitrid während des Nitrierschrittes schnell zu erhalten; diese letztere Tatsache wird durch die guten Ergebnisse bewiesen, die erhalten werden, wenn bei hoher Temperatur nitriert wird und weiter gemäß Durchgang B gearbeitet wird.
  • Beispiel 3
  • Stahlplatten (die 3,2 Gew% Si, 320 ppm C, 290 ppm Als, 80 ppm N, 1300 ppm Mn, 80 ppm S umfaßten) wurden durch kontinuierliches Gießen erzeugt und weiter gemäß der vorliegenden Erfindung auf 1300°C erwärmt und, auf verschiedene Dicken heiß- und kaltgewalzt. Die kalten Laminate wurden danach im Durchgang entkohlt und gemäß der vorliegenden Erfindung bei 970°C durch Einstellen der Nitrierungsleistung der Ofenatmosphäre, um den Stahl von 40 bis 90 ppm Stickstoff absorbieren zu lassen, nitriert. Die Streifen wurden dann bei 1200°C mit einer Aufheizrate von 40°C/Std. kastengeglüht.
  • Die magnetischen Eigenschaften [B800 in mT und Kernverluste in W/kg bei 1700 (P17) und 1500 mT (P15)], die als Funktion der Dicke erhalten wurden, sind in der folgenden Tabelle 6 wiedergegeben:
  • Tabelle 6
    Figure 00130001
  • Beispiel 4
  • Ein Stahl wurde hergestellt ( der 3,15 Gew% Si, 340 ppm C, 270 ppm Als, 80 ppm N, 1300 ppm Mn, 100 ppm S, 1000 ppm Cu, umfaßte) und gemäß der folgenden Erfindung kalt zu einem Streifen mit einer Dicke von 0,29 mm transformiert. Die Verfahrensparameter wurden gewählt, um einen Inhibierungswert (wie in Beispiel 1 definiert) zu erhalten, der zwischen 650 und 750 cm–1 umfaßt war. Dieses Laminat wurde bei 850°C entkohlt und nitriert, entweder gemäß dem herkömmlichen Verfahren bei niedriger Temperatur (770°C während 30 s) oder gemäß der vorliegenden Erfindung (1000°C während 30 s); in beiden Fällen wurde eine nitrierende Atmosphäre verwendet, die aus Stickstoff/Wasserstoff mit einem Zusatz an NH3 bestand. Die Produkte durchliefen ein schließliches Ausglühen gemäß Durchgang B von Beispiel 2. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 7 zusammen mit anderen analytischen Werten (in ppm ausgedrückt) wiedergegeben, nämlich der Gesamtstickstoff (Nt), der Gesamtstickstoff in der Mitte des Bleches (Ntc), und das Aluminium als Nitrid (AlN) nach dem Nitrierschritt.
  • Tabelle 7
    Figure 00140001
  • Diese Streifen wurden auch analysiert, um den Zustand der Ausfällung in verschiedenen Tiefen gemäß der Streifendicke festzustellen.
  • Wie in 1 gezeigt enthalten die in dem entkohlten Streifen vorliegenden Niederschläge Sulfide, auch gemischt mit Nitriden und Al- und Si- basierten Nitriden.
  • In den 2–2a, 3–3a und 4–4a sind die verschiedenen Niederschläge, die nach dem Nitrierschritt jeweils in den Oberflächenschichten, bei ¼ und ½ der Dicke bei 1000°C ( 2b,3b und 4b) bzw. bei 770°C (2a, 3a und 4a) erhalten wurden, verglichen.
  • Wie in den Figuren gezeigt wird im Fall des Nitrierverfahrens bei hoher Temperatur gemäß der vorliegenden Erfindung die Bildung von Aluminiumnitrid oder gemischten Aluminium- und/oder Silizium- und/oder Mangannitriden entlang der ganzen Dicke des Streifens erhalten; diese Produkte werden als neue Niederschläge gebildet oder als eine Beschichtung bereits existierender Sulfidniederschläge, wohingegen Siliziumnitrid fast vollständig fehlt. Natürlich sind im Vergleich mit dem Streifen nach 1 die Menge der Partikel und die relative dimensionale Verteilung verschieden.
  • Im Gegenteil, falls das Nitrierverfahren bei niedriger Temperatur (2a, 3a und 4a) durchgeführt wird, wird der eingetragene Stickstoff hauptsächlich weit von der Mitte des Streifens in Form von Silizium- und Silizium-Mangannitriden ausgefällt; diese Verbindungen, die gut dahingehend bekannt sind, daß sie vom thermischen Gesichtspunkt ziemlich instabil sind, müssen nichtsdestoweniger einer langen Behandlung im Temperaturbereich von 700 bis 900 °C unterzogen werden, um aufgelöst zu werden und den für die Diffusion und Reaktion mit Aluminium notwendigen Stickstoff freizusetzen.
  • 5 und 6, die bereits in den voranstehenden Absätzen beschrieben sind, bestätigen mit analytischen und Brechungswerten die oben dargestellten Schlüsse mit Bezug auf 2 bis 4, insbesondere bestätigen die Bilder der elektronischen Brechung für das Produkt, das bei niedriger Temperatur behandelt wurde, daß die Niederschläge eine kristallographische Struktur des Si N3-Typs mit einem hcp a = 0,5542 nm, C = 0,496 nm, wohingegen im Fall des Produktes, daß bei 1000°C gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt wurde, die Brechung einer Struktur des Niederschlages des AlN – Typs mit hcp a = 0,311 nm, c = 0,499 nm anzeigt. Weiterhin zeigen die Bilder im Hellfeld der 5b und 6b deutlich die verschiedenen Strukturen und Dimensionen der Niederschläge, die gemäß dem bekannten Verfahren und gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten werden.

Claims (11)

  1. Verfahren für die Behandlung von Stahl für elektrische Anwendungen, bei dem Siliziumstahl im Durchlauf gegossen, heiß gewalzt, kalt gewalzt wird, der so erhaltene kalte Streifen im Durchlauf geglüht wird, um primäre Rekristallisation und gegebenenfalls Entkohlen durchzuführen, mit Glüh-Trennmittel beschichtet wird, für eine endgültige sekundäre Rekristallisation ausgeglüht und vor dem Beschichtungs- und dem sekundären Glühschritt nitriert wird, gekennzeichnet durch die folgenden Parameter: (i) das heiß gewalzte Blech hat einen Inhibitionswert (Iz), der notwendig ist, um das Kornwachstum zu steuern, der entsprechend der empirischen Formel berechnet wird: Iz = 1,91 Fv/r , wobei Fv der volumetrische Bruchteil der Niederschläge ist, insbesondere Nitride und Sulfide, und r ihr mittlerer Radius ist, und der zwischen 400 und 1300 cm–1 liegt; (ii) Durchführen der kontinuierlichen Glühbehandlung für die primäre Rekristallisation des kalt gewalzten Streifens bei einer Temperatur, die zwischen 800 und 950°C liegt, in einer nassen Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre; (iii) Durchführen der nitrierenden Glühbehandlung kontinuierlich bei einer Temperatur, die zwischen 850 und 1050°C liegt, über einen Zeitraum, der zwischen 5 und 120 s liegt, in einer nassen nitrierenden Atmosphäre.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Inhibitionswert Iz erhalten wird, indem eine ausgleichende thermische Behandlung bei einer Temperatur, die zwischen 1100 und 1320°C liegt, bei dem kontinuierlich gegossenen Stahl durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung bei einer Temperatur, die zwischen 1270 und 1310°C liegt, durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Entkohlbehandlung während des Glühens zur primären Rekristallisation durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die nitrierende Atmosphäre NH3 enthält, in einer Menge zwischen 1 bis 35 Normalliter pro kg behandelten Streifens.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die nitrierende Atmosphäre NH3 enthält, in einer Menge zwischen 1 und 9 Normalliter pro kg behandelten Streifens.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die nitrierende Atmosphäre Dampf in einer Menge zwischen 0.5 und 100 g/m3 enthält.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Entkohlungstemperatur zwischen 830°C und 880°C liegt, während das Nitrier-Ausglühen bei einer Temperatur gleich oder höher als 950°C durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Aluminium in dem Stahl zwischen 150 und 450 ppm liegt.
  10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufheizen des Streifens von 700°C auf 1200°C während der Behandlung zur sekundären Rekristallisation in einem Zeitraum durchgeführt wird, der zwischen zwei und zehn Stunden liegt.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizzeit des Streifens von 700°C auf 1200°C kürzer ist als vier Stunden.
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