CN110438439B - 气氛区域可调式的渗氮装置及其连续气体渗氮工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气氛区域可调式的渗氮装置及其连续气体渗氮工艺；该装置包括渗氮腔体，所述渗氮腔体内设置输送带，所述输送带两侧上方对称设置有渗氮气体输送管道，两个渗氮气体输送管道另一端间设置有多根渗氮喷管，所述渗氮喷管在渗氮气体输送管道上均匀间隔排布；所述渗氮气体输送管道侧上方设置有保护气体输送管道；且保护气体输送管道设置在渗氮腔体侧壁上，所述保护气体输送管道从渗氮腔体出口端伸出，所述保护气体输送管道均匀间隔开设有出气孔。该方法易于维护，操作简单；避免氨气在高温段过早分解导致的渗氮效率下降，同时避免试样温度与渗氮炉内温度不匹配时导致的欠渗氮或过渗氮问题。
Description
技术领域
本发明涉及取向硅钢的生产工艺，具体涉及一种气氛区域可调式的渗氮装置及其连续气体渗氮工艺。
背景技术
取向硅钢是一种广泛应用于电力、电子、军工企业的软磁材料，主要用于制造变压器铁芯。目前工业化生产的高磁感取向硅钢的方法，根据板坯在热轧加热炉的加热温度，主要可以分为板坯高温加热和板坯低温加热两种方法。
板坯高温加热法的主要特点是以AlN和MnS或MnSe为主要抑制剂，为了使MnS或MnSe固溶，热轧板坯的加热温度一般高于1320℃，使抑制剂在热轧加热阶段充分固溶，在热轧轧制以及后续的常化处理中，通过控制相变的方式获得尺寸、数量、分布合适的抑制剂。由于加热温度高，加热炉能耗高、寿命缩短、产量低、维检和修炉费用较高。此外，铸坯晶粒容易粗化，终轧温度也难以保证，容易导致成品磁性波动。
而低温板坯加热法避免了上述缺陷，其抑制剂不需要高温加热固溶，主要通过后天渗氮形成的AlN为主要抑制剂，辅助以Sn、Sb、Bi等晶界偏聚元素和CuxS为辅助抑制剂，来发展二次再结晶。
目前工业上成熟的取向硅钢渗氮方式一般采用气体渗氮。如中国专利CN102517592A，在干式氮气和氢气混合气氛下，再通入氨气进行气体渗氮。其渗氮温度为700-900℃，氨气通入量为2-4m3/吨钢；
又如中国专利CN106755874A，其渗氮温度为500-800℃，气氛为氨气、氮气、氢气混合气，混合气中氮气和氢气的比例为1：3，通过某个特定的公式来调整脱碳温度、脱碳时间和渗氮量。
中国专利CN104858633A采用感应加热两段式渗氮，第一段渗氮温度550-820℃，气氛为干式氮气和氢气气氛中通入氨气，并控制氨气压力为0.15-0.25MPa，流量为5-20NL/min；第二段渗氮温度850-950℃，气氛为干式氮气，通入压力为0.15-0.25MPa、流量为1-10NL/min的氨气进行渗氮，成品钢板中氮的质量百分数可以达到160-180ppm，其成分中初始氮含量为80-100ppm，有效渗氮量ΔN约80-100ppm。
中国专利CN109338090A公开了一种连续脱碳渗氮装置，其渗氮区域固定于马弗炉内某段区域，试样先进行脱碳后再渗氮，渗氮气氛为氮气和氨气。
中国专利CN107460293B公开了一种采用两段式渗氮生产低温高磁感取向硅钢的方法，其渗氮气氛为氨气、氮气、氢气混合气，渗氮温度为700-1000℃，氨气体积分数为0.2％-40％；经第一段渗氮后其有效渗氮量ΔN约为40-160ppm，第二段渗氮后有效渗氮量约100-280ppm；
中国专利CN102492816B公开了一种间歇式渗氮方法，在650-950℃、干式氢气、氮气或两者混合气氛下进行三次以上的渗氮，其实施例中有效增氮量ΔN约120ppm。
中国专利CN101294268B公开了一种等离子渗氮方法，渗氮温度500-700℃，要求渗氮室具有一定真空度，其渗氮气氛为氮气、氢气、氨气混合气。
中国专利CN100381598C公开了一种先渗氮后脱碳的低温取向硅钢生产方法和装置，其渗氮温度为750-900℃，保护气氛为氮气和氢气混合气，渗氮介质为氨气。其涉及的装置，渗氮段、脱碳段、还原段独立且位置相对固定。
以上专利的共同特点均要求渗氮在一定温度范围，一般为700℃以上，且对渗氮量的要求各不相同；其保护气氛一般为氮气和氢气，对其比例要求各不相同；渗氮介质一般为氨气，在整个渗氮区域内的浓度或体积百分含量各不相同；其渗氮区域由渗氮炉体或装置确定，与其他功能区气氛、温度隔离或不隔离，渗氮气氛和保护气氛通入指定区域。这些专利对设备精度要求较高，在短短几十秒的渗氮时间内使试样或工序产品达到指定的渗氮温度，对炉内温度控制的精度和响应速度要求非常高。此外，由于钢带本身吸收热辐射的能力不一样，其在炉内所处的渗氮温度保持区域与渗氮气氛保持区域往往不匹配，使试样没有达到或超过渗氮温度时就已经或者仍然与渗氮气氛接触，导致欠渗氮或过渗氮；此外，为了保证渗氮区域内渗氮介质的均匀性，氨气一般与保护气体同时充满渗氮区域，由于氨气的热不稳定性，极容易发生分解形成惰性氮气，导致渗氮效率低，能源介质消耗大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种气氛区域可调式的渗氮装置及其连续气体渗氮工艺；该工艺为采用低温板坯加热技术生产的高磁感取向硅钢的连续气体渗氮工艺；该方法易于维护，操作简单；避免氨气在高温段过早分解导致的渗氮效率下降，同时避免试样温度与渗氮炉内温度不匹配时导致的欠渗氮或过渗氮问题。
为实现上述目的，本发明所设计一种气氛区域可调式的渗氮装置，它包括渗氮腔体(渗氮腔体内的加热单元按照常规设置)，所述渗氮腔体内设置输送带，所述输送带两侧上方对称设置有渗氮气体输送管道，两个渗氮气体输送管道一端从渗氮腔体进口端伸出并通过三通管连通，所述三通管另一端与氮气输送管道和氨气输送管道连通，两个渗氮气体输送管道另一端间设置有多根渗氮喷管，所述渗氮喷管在渗氮气体输送管道上均匀间隔排布；所述渗氮气体输送管道侧上方设置有保护气体输送管道；且保护气体输送管道设置在渗氮腔体侧壁上，所述保护气体输送管道从渗氮腔体出口端伸出，所述保护气体输送管道均匀间隔开设有出气孔。
进一步地，所述渗氮气体输送管道放置在铺设于渗氮腔体的侧壁上的滑轨上，且沿滑轨来回滑动。
再进一步地，所述渗氮喷管设置有喷口，单根渗氮管的喷口均匀间隔设置，多根渗氮喷管上的喷口交错分布的，其开口对着输送带，且所述渗氮喷管与输送带垂直。
再进一步地，所述出气孔朝向渗氮腔体顶部(为了避免保护气体对钢带温度和渗氮气体的扰动)。
再进一步地，所述氮气输送管道和氨气输送管道上均设置有控制阀门(用以控制渗氮气氛中的氮气和氨气比例)。
利用上述装置的连续气体渗氮工艺，包括以下步骤：
1)根据生产钢种的工艺要求或标准确定渗氮时间tn和渗氮温度；
2)根据渗氮气体输送管道上设置的渗氮喷管区域的长度Ln和渗氮工艺要求的渗氮时间tn，确定钢板运行速度vs＝Ln/tn；
3)按照渗氮工艺要求的渗氮温度设定渗氮区域内各加热单元的温度；
4)将连接记录仪器的热电偶与钢板焊接在一起，并以速度vs匀速通过渗氮区域，得到钢带通过渗氮区域的温度和时间的曲线；
5)调整渗氮区域内各加热单元的温度设定，使第四步测定的温度、时间曲线的保温段持续时间等于tn；
6)根据温度、时间曲线上钢板开始保温的时刻ts和钢板运行速度vs计算保温前钢板在渗氮腔体内经过的距离Ls＝ts×vs；
7)根据渗氮气体输送管道长度Ll、保温前钢板在渗氮腔体内经过的距离Ls和渗氮喷管区域的长度Ln计算出渗氮腔体外部需要保留的渗氮气体管路长度Lr＝Ll-Ls-Ln；
8)移动渗氮气体输送管道，使渗氮气体输送管道炉外长度为Lr，此时渗氮区域第一根渗氮气体喷射管正好处于钢板开始保温的位置；
9)由氮气输送管道、氨气输送管道和保护气体输送管道分别通入氨气、氮气和保护气体；氨气和氮气混合形成渗氮气体，并通过渗氮气体输送管道进入渗氮腔体内开始渗氮。
进一步地所述步骤8)中，渗氮气体为氨气与氮气的混合气体；渗氮气体中氨气含量大于60％。
再进一步地，所述渗氮气体中氨气含量大于70％。
再进一步地，所述保护气体为氢气和氮气的混合气体；其中，氢气含量为25～50％。
本发明的原理：
现有装置单独通入氨气获得的试样其渗氮量较低，往往需要使用非常大的氨气量才能获得合适的渗氮量。在混合氮气后获得同样的渗氮量所需要的氨气量下降明显。其原因尚不明确，但本发明发现由于保护气体气量比氨气气量大得多，使渗氮腔体内气体流动速度较大、气压较高，导致氨气的喷射初始速度不够，使渗氮介质难以到达试样表面。混合氮气后，渗氮介质的初始喷射速度增加，加上渗氮喷管置于试样上方，使得渗氮效率提升。
本发明的有益效果：
本发明装置结构简单，该方法操作和维护简单，可以实现根据炉内温度场对渗氮区域进行调整，使渗氮的气氛区域与温度区域严格匹配，从而实现对渗氮工艺的精确控制；此外，可以避免氨气在炉内过早分解导致的渗氮效率下降，节约能源介质消耗。
附图说明
图1为气氛区域可调式的渗氮装置的俯视图；
图2为气氛区域可调式的渗氮装置的示意图；
图3为钢板温度、时间曲线示意图；
图4为渗氮介质中氨气比例与渗氮量的关系；图中，线条右侧范围为本发明使用范围
图中，渗氮腔体1、输送带2、渗氮气体输送管道3、三通管4、氮气输送管道5、氨气输送管道6、渗氮喷管7、渗氮气体喷口7.1、保护气体输送管道8、出气孔8.1、滑轨9、控制阀门10。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
实施例1
如图1～2所示的气氛区域可调式的渗氮装置，它包括渗氮腔体1(渗氮腔体1内按照常规设置有加热单元)，所述渗氮腔体1内设置输送带2，所述输送带2两侧上方对称设置有渗氮气体输送管道3，所述渗氮气体输送管道3放置在铺设于渗氮腔体1的侧壁上的滑轨9上，且沿滑轨9来回滑动；两个渗氮气体输送管道3一端从渗氮腔体1进口端伸出并通过三通管4连通，所述三通管4另一端与氮气输送管道5和氨气输送管道6连通，氮气输送管道5和氨气输送管道6上均设置有控制阀门10，用以控制渗氮气氛中的氮气和氨气比例；
两个渗氮气体输送管道3另一端间设置有5根渗氮喷管7，所述渗氮喷管7在渗氮气体输送管道3上均匀间隔排布；每根渗氮喷管7间隔设置有喷口7.1，5根渗氮喷管7上的喷口7.1交错分布的，其开口对着输送带2，且所述渗氮喷管7与输送带2垂直；所述渗氮气体输送管道3侧上方设置有保护气体输送管道8；且保护气体输送管道8设置在渗氮腔体1侧壁上，所述保护气体输送管道8从渗氮腔体1出口端伸出，所述保护气体输送管道8均匀间隔开设有出气孔8.1；所述出气孔8.1朝向渗氮腔体顶部(为了避免保护气体对钢带温度和渗氮气体的扰动)。
氮气输送管道5和氨气输送管道6上均设置有控制阀门10，用以控制渗氮气氛中的氮气和氨气比例。
利用上述装置的连续气体渗氮工艺，包括以下步骤：
1)根据生产钢种的工艺要求或标准确定渗氮时间tn和渗氮温度；
2)根据渗氮气体输送管道3上设置的渗氮喷管区域的长度Ln和渗氮工艺要求的渗氮时间tn，确定钢板运行速度vs＝Ln/tn；
3)按照渗氮工艺要求的渗氮温度设定渗氮区域内各加热单元的温度；
4)将连接记录仪器的热电偶与钢板焊接在一起，并以速度vs匀速通过渗氮区域，得到钢带通过渗氮区域的温度和时间的曲线(如图3)；
5)调整渗氮区域内各加热单元的温度设定，使第四步测定的温度、时间曲线的保温段持续时间等于tn；
6)根据温度、时间曲线上钢板开始保温的时刻ts和钢板运行速度vs计算保温前钢板在渗氮腔体1内经过的距离Ls＝ts×vs；
7)根据渗氮气体输送管道3长度Ll、保温前钢板在渗氮腔体1内经过的距离Ls和渗氮喷管区域的长度Ln计算出渗氮腔体1外部需要保留的渗氮气体管路长度Lr＝Ll-Ls-Ln；
8)移动渗氮气体输送管道3，使渗氮气体输送管道3炉外长度为Lr，此时渗氮区域第一根渗氮气体喷射管正好处于钢板开始保温的位置；其中，渗氮气体为氨气与氮气的混合气体；渗氮气体中氨气含量大于60％(如图4)；
9)由氮气输送管道5、氨气输送管道6和保护气体输送管道8分别通入氨气、氮气和保护气体；氨气和氮气混合形成渗氮气体，并通过渗氮气体输送管道3进入渗氮腔体1内开始渗氮；所述保护气体为氢气和氮气的混合气体；其中，氢气的比例为25～50％。
利用上述装置和方法进行实际操作的例子如下：
实施例2
渗氮气体输送管道长度Ll＝4100mm，喷管区域长度Ln＝600mm，根据不同渗氮工艺要求调整渗氮腔体内各部温度，然后将试样与热电偶连接后按设定速度Vs通板，使温度曲线保温平台时间tn符合工艺要求。如果温度、时间不符合要求，重复调整炉温再次进行测量，直到符合工艺要求为止。根据测得的曲线确定开始保温所需要的时间ts(图3)，计算炉外保留渗氮管长度Lr，手动滑动渗氮气体输入管道，使炉外保留部分长度等于Lr，通入N2+NH3，流量固定，其中NH3比例大于60％，渗氮结果如表1所示。作为对比，对比例模拟固定的渗氮区域，没有根据温度曲线进行调整。
表1实施例1试验结果
由表1可以看出，工艺调整后试样开始保温的实际位置会发生变化，发明例根据实测温度曲线对渗氮区域进行调整，使渗氮气氛区域与温度区域匹配，渗氮效率较高。而对比例的渗氮气氛区域固定，与温度区域不匹配，存在过渗氮、欠渗氮现象，氨气提前分解，渗氮效率下降。从渗氮量的角度考虑，实施例1-1最好，其渗氮效率最高。
实施例2
本实施例对比渗氮气氛中通入氮气与否的差别。采用实施例1中实施例1-3的条件，调整通入渗氮气体输送管道的氨气流量和氮气流量。作为对比，同等氨气流量条件关闭氮气阀门，即不加入氮气，采用纯氨气渗氮。结果如表1所示。可以看出，增加氮气后渗氮量普遍增加，渗氮效率提升，在氨气流量相对较低的时候改善效果更明显，特别是实施例2-2，与不加入氮气渗氮相比，其渗氮量的增量最大，渗氮效率最好。
表1增加氮气后的渗氮结果
实施例3
采用上述实施例1中实施例1-3，调节渗氮混合气中氨气比例，结果如下表2所示。由表可以看出，氨气比例超过50％后，渗氮效率显著提升，氨气流量为80％时其渗氮量最高，效率最好表2不同氨气比例的渗氮结果
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (8)
1.一种气氛区域可调式的渗氮装置，其特征在于：它包括渗氮腔体(1)，所述渗氮腔体(1)内设置输送带(2)，所述输送带(2)两侧上方对称设置有渗氮气体输送管道(3)，所述渗氮气体输送管道(3)放置在铺设于渗氮腔体(1)的侧壁上的滑轨(9)上，且沿滑轨(9)来回滑动；
两个渗氮气体输送管道(3)一端从渗氮腔体(1)进口端伸出并通过三通管(4)连通，所述三通管(4)另一端与氮气输送管道(5)和氨气输送管道(6)连通，两个渗氮气体输送管道(3)另一端间设置有多根渗氮喷管(7)，所述渗氮喷管(7)在渗氮气体输送管道(3)上均匀间隔排布；所述渗氮气体输送管道(3)侧上方设置有保护气体输送管道(8)；且保护气体输送管道(8)设置在渗氮腔体(1)侧壁上，所述保护气体输送管道(8)从渗氮腔体(1)出口端伸出，所述保护气体输送管道(8)均匀间隔开设有出气孔(8.1)。
2.根据权利要求1所述气氛区域可调式的渗氮装置，其特征在于：所述渗氮喷管(7)间隔设置有喷口(7.1)，多根渗氮喷管(7)上的喷口(7.1)交错分布的，其开口对着输送带(2)，且所述渗氮喷管(7)与输送带(2)垂直。
3.根据权利要求1所述气氛区域可调式的渗氮装置，其特征在于：所述出气孔(8.1)朝向渗氮腔体顶部。
4.根据权利要求1所述气氛区域可调式的渗氮装置，其特征在于：所述氮气输送管道(5)和氨气输送管道(6)上均设置有控制阀门(10)。
5.利用权利要求1所述装置的连续气体渗氮工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)根据生产钢种的工艺要求或标准确定渗氮时间tn和渗氮温度；
2)根据渗氮气体输送管道上设置的渗氮喷管区域的长度Ln和渗氮工艺要求的渗氮时间tn，确定钢板运行速度vs＝Ln/tn；
3)按照渗氮工艺要求的渗氮温度设定渗氮区域内各加热单元的温度；
4)将连接记录仪器的热电偶与钢板焊接在一起，并以速度vs匀速通过渗氮区域，得到钢带通过渗氮区域的温度和时间的曲线；
5)调整渗氮区域内各加热单元的温度设定，使第四步测定的温度、时间曲线的保温段持续时间等于tn；
6)根据温度、时间曲线上钢板开始保温的时刻ts和钢板运行速度vs计算保温前钢板在渗氮腔体内经过的距离Ls＝ts×vs；
7)根据渗氮气体输送管道长度Ll、保温前钢板在渗氮腔体内经过的距离Ls和渗氮喷管区域的长度Ln计算出渗氮腔体外部需要保留的渗氮气体管路长度Lr＝Ll-Ls-Ln；
8)移动渗氮气体输送管道，使渗氮气体输送管道炉外长度为Lr，此时渗氮区域第一根渗氮气体喷射管正好处于钢板开始保温的位置；
9)由氮气输送管道、氨气输送管道和保护气体输送管道分别通入氨气、氮气和保护气体；氨气和氮气混合形成渗氮气体，并通过渗氮气体输送管道进入渗氮腔体内开始渗氮。
6.根据权利要求5所述连续气体渗氮工艺，其特征在于：所述步骤8)中，渗氮气体为氨气与氮气的混合气体；渗氮气体中氨气含量大于60％。
7.根据权利要求5所述连续气体渗氮工艺，其特征在于：所述渗氮气体中氨气含量大于70％。
8.根据权利要求5所述连续气体渗氮工艺，其特征在于：所述保护气体为氢气和氮气的混合气体；其中，氢气含量为25～50％。
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