CN107858633A - 一种取向硅钢的感应加热渗氮方法 - Google Patents

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姚成君
陈子宏
曾永龙
肖海明
寇汉萍
陈军
袁诚
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Abstract

一种取向硅钢的感应加热渗氮方法：经过冶炼、连铸后对铸坯加热并热轧、常化、冷轧及脱碳工序；在感应渗氮炉内进行两段渗氮处理：在干式N2气氛下自然冷却至室温，涂隔离剂、高温净化退火后待用。本发明的渗氮方法得到的氮化物多且分布均匀，渗层深度可到钢板厚度中心部位，钢板厚度中心部位AlN颗粒在每平方微米上达到1~1.5个，最终获得磁性能稳定，偏差小即批次之间波动不超过0.02T；同时氨气消耗量减少不低于40%，且操作简便，易于实施，易于大规模生产。

Description

一种取向硅钢的感应加热渗氮方法
技术领域
本发明涉及到一种高磁感取向硅钢的渗氮方法，特别适用于一种生产以AlN为抑制剂的板坯低温加热取向硅钢的感应渗氮方法。
背景技术
为了得到优良的磁化性能，在生产过程中以AlN作主要抑制剂的板坯低温加热取向硅钢需要在冷轧脱碳工序后、高温退火工序前用氨气进行气体渗氮工艺。氨气渗氮是一个表面吸附、扩散过程。氨气性质活泼，进入渗氮炉内受热分解或触媒分解成活性[N]和[H]，一定比例的活性[N]被钢板表面俘获，最终析出有效的AlN抑制剂，获得合适的初次再结晶组织，从而在二次再结晶后得到良好的晶粒取向，达到渗氮目的。
目前，已经公开很多的关于取向硅钢渗氮的技术方法，大多数限于在渗氮生产线上使用外部热源对取向硅钢钢带加热渗氮方法，尚无取向硅钢感应加热渗氮技术的公开专利。例如，CN102517592、CN102492816等公开的生产方法中，通过改进渗氮工艺，增加工艺段，使渗氮后的脱碳退火板中AlN含量提高，析出相分布细小、均匀，渗氮层加深，以提高最终高温退火过程中形成的有效抑制剂含量，起到提高取向硅钢磁性能的作用。但是工艺参数多，影响因素多，操作复杂，渗氮效果控制难度大。而且充入氮气、氢气和氨气的混合气进行气体渗氮，氨气容易提前分解，在管道和高温炉膛内流过的气体比例呈动态变化，造成炉内各部的氨气分解量有一些差别，渗氮量控制在100~300ppm，范围大，不宜稳定控制，容易造成渗氮不均匀，氮化物分布不合理，无法获得最佳渗氮效果，影响取向硅钢最终磁性能的稳定。同时，随使用时间的增长，炉膛和管道的钢制结构件也会被渗氮，作为触媒对氨气分解有更强的触媒作用，加速氨气的分解，加大氨气消耗量，影响工艺稳定性，并造成设备老化、维修困难。CN101294268公开了一种等离子渗氮室内进行取向硅钢等离子渗氮处理的方法，通过控制等离子渗氮室一定范围的极电压值和真空度的方法对钢板进行渗氮，抑制剂细小均匀，工艺稳定性好，钢板表面状态对渗氮效果影响小，氨气消耗小。但钢带连续运转的情况下，进行等离子渗氮方法需要在特定的真空度下进行，对设备和生产操作要求高，不利于在取向硅钢制造企业的推广。
发明内容
本发明在不改变以AlN为主要抑制剂的取向硅钢的成分、以及前后生产工序的前提下，提供一种取向硅钢的感应渗氮方法，实现氮化物多且分布均匀，渗层深度达板厚的中心，且在中心部位的AlN颗粒密度达到1~1.5个/um2，磁性能稳定，批次之间偏差不超过0.02T，并能使氨气消耗量减少不低于40%。
实现上述目的的技术措施：
一种取向硅钢的感应加热渗氮方法，其步骤：
1）经过冶炼、连铸；对铸坯加热至1100～1250℃热轧、常化、冷轧及脱碳工序；
2）在感应渗氮炉内进行两段渗氮处理：
a、进行第一段感应加热渗氮：其渗氮温度在550～820℃，渗氮时间为8～18s，渗氮气氛为干式N2与H2混合气，其中N2占总体积比例不低于90%；NH3直接喷射至钢板的上、下表面，并控制NH3的喷射压力在0.15~0.25MPa，NH3的流量在5~20NL/min；
b、进行第二段感应加热渗氮：其渗氮温度在850～950℃，渗氮时间为15～30s，渗氮气氛为干式N2气；NH3直接喷射至钢板的上、下表面，并控制NH3的喷射压力在0.15~0.25MPa，NH3的流量在1~10NL/min；
3）在干式N2气氛下自然冷却至室温，涂隔离剂、高温净化退火后待用。
优选地：在感应加热渗氮第一阶段，渗氮温度在585～730℃。
优选地：在感应加热渗氮第二阶段，渗氮温度在875～925℃。
进一步地：其适用的取向硅钢化学组分及重量百分比为：Si：2.95~3.15％，C：0.048~0.068％，Mn：0.06~0.12％，S：0.080~0.012％，Als：0.0205~0.0255％，N：0.008~0.010％，Cu：0.010~0.015％，Cr：0.08~0.10％，P：0.08~0.010％，余量为Fe及不可避免杂质。
本发明与现有技术相比，本发明提出的感应加热渗氮处理方法具有以下特点和作用：
(1)感应加热仅对钢带加热，与渗氮炉上形成较大温差，氨气喷射至钢带表面分解渗氮，减少了氨气在炉膛和管道内的消耗，根据统计，氨气消耗比现有技术能减少不低于40%的量；同时还能缓解因炉温、气流波动影响氨气分解差异造成的渗氮不均匀状况。
(2)感应加热取向硅钢带使氨气在表面分解，活性氮原子在表面维持较大的浓度梯度，结合第二段高温加热钢带，促使表面俘获的氮离子及时、快速心部扩散，使渗氮效果更加均匀、渗层加深至钢板厚度的中心，同时转化为稳定的AlN抑制剂，减少钢带表面形成的亚稳态氮化物提前分解，保证最终磁性能的稳定性，即批次之间波动不超过0.02T。
(3)工艺参数主要通过氨气的流量结合渗氮温度、时间来控制，仅调整氨气流量来控制渗氮效果，可稳定控制钢带中氮的质量百分数在160~180ppm，操作简化，实施便捷。
(4)加热速度快，渗氮效率高，在脉冲电磁场中渗氮有利于加深渗层，氮化物分布均匀、细小，在钢板厚度中心层的AlN颗粒密度达到1~1.5个/um2。特别适用于厚度在0.23mm以下规格的取向硅钢进行渗氮的方法。
附图说明
图1为本发明实施例4中取向硅钢距表层1/8处氮化物形貌分布；
图2为本发明实施例4中取向硅钢距表层1/2处（心部）氮化物形貌分布。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明予以详细描述。
表1位本发明各实施例渗氮工艺具体参数与性能检测结果列表。
说明：本发明以下各实施例的成分均在以下范围内任意取值：
化学组分及重量百分比为：Si：2.95~3.15％；C：0.048~0.068％；Mn：0.06~0.12％；S：0.080~0.012％；Als：0.0205~0.0255％；N：0.008~0.010％；Cu：0.010~0.015％；Cr：0.08~0.10％；P：0.08~0.010％；余量Fe及不可避免的杂质。
本发明各实施例均按以下步骤进行：
1）经过冶炼、连铸；对铸坯加热至1100～1250℃热轧、常化、冷轧及脱碳工序；
2）在感应渗氮炉内进行两段渗氮处理：
a、进行第一段感应加热渗氮：其渗氮温度在550～820℃，渗氮时间为8～18s，渗氮气氛为干式N2与H2混合气，其中N2占总体积比例不低于90%；NH3直接喷射至钢板的上、下表面，并控制NH3的喷射压力在0.15~0.25MPa，NH3的流量在5~20NL/min；
b、进行第二段感应加热渗氮：其渗氮温度在850～950℃，渗氮时间为15～30s，渗氮气氛为干式N2气；NH3直接喷射至钢板的上、下表面，并控制NH3的喷射压力在0.15~0.25MPa，NH3的流量在1~10NL/min；
3）在干式N2气氛下自然冷却至室温，涂隔离剂、高温净化退火后待用。
表1.本发明各实施例渗氮工艺具体参数与检测结果
经对本发明取向硅钢带进行渗氮量和高温净化退火后磁性能检测，其结果：本发明的渗氮方法得到的氮化物多且分布均匀，渗层深度可到钢板厚度中心，钢板厚度中心部位AlN颗粒在每平方微米上达到1~1.5个，最终获得磁性能稳定，偏差小即批次之间波动不超过0.02T；同时氨气消耗量减少不低于40%，且操作简便，易于实施，易于大规模生产。
本发明不局限于上述具体的实施实例。

Claims (4)

1.一种取向硅钢的感应加热渗氮方法，其步骤：
1）经过冶炼、连铸；对铸坯加热至1100～1250℃热轧、常化、冷轧及脱碳工序；
2）在感应渗氮炉内进行两段渗氮处理：
a、进行第一段感应加热渗氮：其渗氮温度在550～820℃，渗氮时间为8～18s，渗氮气氛为干式N2与H2混合气，其中N2占总体积比例不低于90%；NH3直接喷射至钢板的上、下表面，并控制NH3的喷射压力在0.15~0.25MPa，NH3的流量在5~20NL/min；
b、进行第二段感应加热渗氮：其渗氮温度在850～950℃，渗氮时间为15～30s，渗氮气氛为干式N2气；NH3直接喷射至钢板的上、下表面，并控制NH3的喷射压力在0.15~0.25MPa，NH3的流量在1~10NL/min；
3）在干式N2气氛下自然冷却至室温，涂隔离剂、高温净化退火后待用。
2.如权利要求1所述的一种取向硅钢的感应加热渗氮方法，其特征在于：在感应加热渗氮第一阶段，渗氮温度在585～730℃。
3.如权利要求1所述的一种取向硅钢的感应加热渗氮方法，其特征在于：在感应加热渗氮第二阶段，渗氮温度在875～925℃。
4.如权利要求1所述的一种取向硅钢的感应加热渗氮方法，其特征在于：其适用的取向硅钢化学组分及重量百分比为：Si：2.95~3.15％，C：0.048~0.068％，Mn：0.06~0.12％，S：0.080~0.012％，Als：0.0205~0.0255％，N：0.008~0.010％，Cu：0.010~0.015％，Cr：0.08~0.10％，P：0.08~0.010％，余量为Fe及不可避免杂质。
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