CN107974543A - 一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents

一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法：冶炼并浇铸成坯；对铸坯加热；常规分段热轧；卷取后常化；冷轧；脱碳退火；渗氮；还原处理；涂覆高温退火隔离剂；按照不同温度阶段采用不同的气氛进行高温退火：拉伸、平整、涂覆绝缘层及再退火。本发明由于采用低温板坯加热，经过一次冷轧大压下率制备厚度≤0.20mm，产品磁感不低于1.92T，附着性优于C级水平，且适用成分范围较宽。

Description

一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢的生产方法，具体属于一种高磁感取向硅钢生产方法。
背景技术
取向硅钢是钢铁材料中利用二次再结晶异常长大使得成品晶粒具备尖锐Goss织构的特例。由于取向硅钢晶粒织构特点，其在轧制方向上极易磁化并能够得到很高的磁感应强度。工业上利用取向硅钢的材料特性将它们最为广泛地应用于变压器铁芯制作中。铁损（PT）是取向硅钢最为重要的磁性能之一，能反映出制成变压器后由于铁芯发热造成的能量损耗，取向钢制造企业通常用P17/50（在磁感1.7T，50Hz条件下硅钢片铁损值，W/kg）对产品进行判级销售。
硅钢片的铁损由三部分组成，即磁致损耗Ph、涡流损耗Pe和反常损耗Pa。在取向硅钢片中，Ph和Pe占主要成分，因而也是研究重点：
影响Ph的主要因素有成品晶粒取向度、纯净度、晶粒尺寸等：成品晶粒Goss取向差越小，产品磁感B8值越高，磁致损耗越低；硅钢片中非磁性夹杂元素和夹杂物残留越多，基体点阵中畸变点就越多，位错密度高内应力大使得磁畴移动困难，铁损恶化；成品晶粒尺寸大减少了晶界比例从而降低了Ph，但是晶粒尺寸增大又使得磁畴增大，从而导致涡流损耗Pe升高。
在现有技术中，各取向硅钢生产企业均在重点发展高磁感（B8≥1.88T）的取向硅钢，其研究的方向主要在晶粒取向度、纯净度、晶粒尺寸方面，因此对于产品磁感和纯净度已经得到大幅改善，铁损中Ph值降低空间已经达到一个瓶颈点，突破难度较大。
而由于涡流损耗Pe，则与产品厚度的平方呈现正比关系。因此，在高磁感取向硅钢制造技术方面，如果能进一步制备厚度规格更薄的硅钢板，则能够进一步降低铁损。当前市场上取向硅钢片产品主要厚度规格不低于0.23mm。随着变压器市场能效要求提升和新型铁心制造工艺的出现，0.20mm及以下薄规格产品需求量将逐步上升。0.20mm及以下薄规格产品将是各主要硅钢生产厂家的热点研究方向。
高磁感取向硅钢生产工艺主要分类为高温板坯加热法制备取向硅钢（板坯加热温度高于1300℃，简称“高温取向硅钢”）和低温板坯加热法制备取向硅钢（板坯加热温度1200℃以下简称“低温取向硅钢”）。两种技术方法获得抑制剂的原理不同，但都是通过合适的成分设计，在高温退火前形成良好的初次晶粒结构和析出相，从而抑制升温过程晶粒正常长大、发展Goss晶粒长大获得优异磁性能。但是制造0.20mm及以下薄规格高磁感产品时技术难度会更大，主要有以下原因：
（1）高温退火过程中Goss晶粒异常长大的晶核来源于脱碳退火后钢带的次表层位置（距表层约1/3厚度深处）。进行薄规格产品制造时产品厚度减薄和冷轧形变加剧，导致该区域也减少并且存留的Goss晶粒比例下降。钢带表面积增大，从而表面能作用增加。
（2）薄规格产品中抑制剂熟化失效速度加快，对晶粒的正常长大不可控。
以上原因造成薄规格取向硅钢在高温退火后二次再结晶异常长大不完善，Goss晶粒取向度偏差较大，产品磁性较差。因此，对薄规格高磁感取向硅钢的制备都是围绕攻克上述难题进行，如经检索的：
新日铁在日本特开平3-219021（1991）中提到一种二次冷轧和二段高温常化处理，使得Goss晶核存在于钢带更深处且数量增多从而制备0.18mm厚度高磁感取向硅钢的方法，但该文献由于需要在二次冷轧前对热轧板表层脱碳，需要涂覆30%K2CO3促进反应进行，工艺繁杂。
也有通过添加能改善析出相状态、增强抑制能力元素的方法也被用于到薄规格产品的制造中，如日本特开平6-25747（1994）中提到在采用AlN+MnS+Cu2S+Sn为抑制剂的取向硅钢中添加0.05%~0.2%的Nb，经二次冷轧生产的磁感在1.93~1.95T、厚度为的0.15mm和0.20mm的薄规格产品，由于产品厚度薄能够彻底脱碳，不受NbC生成的阻碍影响。日本特开平7-233417（1995）公开了一种通过添加Bi元素，利用其极强的晶界偏聚能力增加抑制力和延缓抑制剂分解，采用一次大冷轧压下量（92%~94%）制成0.2mm规格产品，B8可高达1.96~2.0T，但是Bi为低熔点（271℃）金属，原子半径大于Fe，因此在炼钢合金化过程中容易汽化且极难溶于铁中，收得率极低，且产品表面收到合金元素Bi的影响较差，应用收到限制。
日本广畑厂在日本特开平6-207220（1994）中提出了采用二次冷轧法制备0.15mm和0.20mm产品，要求一次冷轧时工作辊径/热轧板厚度=60~90，压下率在20%~50%，第二次冷轧轧辊要求φ70~100mm，同时热轧时铸坯要求快升温感应加热，磁感可达1.94T。
以上制备厚度小于0.20mm薄规格高磁感取向硅钢方法，较多地采用多次冷轧且采用中间常化退火控制初次晶粒织构组分，生产工序长效率不高；或者是在高温板坯技术条件下，采用特殊元素合金化增强抑制效果，增加了生产成本且技术难度大。
发明内容
本发明针对上述薄规格产品取向硅钢生产中存在的的问题，提出一种采用低温板坯加热技术、经过一次冷轧制备厚度≤0.20mm，产品磁感不低于1.92T，附着性优于C级水平，且适用成分范围较宽的高磁感取向硅钢的方法。
实现上述目的的措施：
一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：
1）进行冶炼并浇铸成坯；
2）对铸坯加热，加热温度在1120~1160℃；
3）采用常规分段热轧，热轧板厚度在2.0~2.6mm；
4）经常规卷取后将钢卷在干式纯N2条件下进行常规工艺常化；
5）采用一次冷轧法进行冷轧，并轧至成品厚度d，d≤0.20mm；
6）进行脱碳退火，控制炉内分压比在0.22~0.27，气氛为加湿的N2+H2混合气；在脱碳退火升温中，钢带温度自400℃升温至700℃期间，其升温速率不低于150℃/S，其余按照常规加热速度进行；控制脱碳退火后碳含量不高于10ppm；脱碳退火温度T按照下式计算：
T=682.4+169.5×（D-d）/D；
式中：T—为脱碳退火温度，单位为：℃，
D—为热轧板厚度，单位为：mm，
d—为冷轧后的成品厚度，单位为：mm；
7） 进行渗氮：将钢板温度在2s内升温至880~920℃，气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，并控制渗氮后氮含量Nt比铸坯氮含量N的增加值△N在0.012~0.018wt%范围内；
8）在保持渗氮温度不变的条件下进行还原处理：将炉内的气氛置换为干式的N2+H2的混合气，且H2体积比例在60~80%，还原时间在40~60s；钢带生成的内氧化层厚度d氧控制在3~4μm；钢带轧向截面上以厚度中心线为基准，上下两侧各距其中心线1/6至1/3厚度的区域内偏差角≤10°的高斯晶核面积比例不低于0.5%；还原退火后钢带氧含量与内氧化层厚度满足以下关系：
39.5/d≤ O/d氧≤54.2/d
或39.5≤（O×d）/d氧≤54.2
式中：d—为冷轧后的成品厚度，单位为：mm；
O—为还原退火后钢带氧含量，单位：ppm；
d氧—为还原退火后内氧化层厚度, 单位为：μm；
其结果不需要单位；
9）涂覆含有B、Sb及MgO的高温退火隔离剂混合物，并控制混合物中2wt%≤B+Sb≤4wt%；
10）按照不同温度阶段采用不同的气氛进行高温退火：
以10~35℃/h速率升温至不低于1170℃后进行保温；
在退火温度不到1100℃之前，采用N2体积百分比不低于80%的干式的N2+H2混合气；当温度达到1100℃时，控制此时氮含量N0 与步骤7）中渗氮后氮含量Nt的差的绝对值不超过15ppm；
在自1100℃升温至1170℃的过程中，采用N2体积百分比为30~50%的干式的N2+H2混合气；
在高于1170℃的升温及后续保温过程，采用干式纯H2气氛；且经保温后使得钢中S，N元素含量均不超过0.001wt%；
11）进行常规的拉伸、平整、涂覆绝缘层及再退火。
其在于：其所适应的组分及重量备份比含量在：C:0.04%~0.06%、Si：3.0~3.35%、Als：0.022~0.032%、Mn：0.05~0.08%、N：0.0060~0.0090%、S：≤0.0050%、Sn：0.02~0.05%、Ti：≤0.001%，其余为Fe和不可避免夹杂物。
优选地：：铸坯加热温度在1125~1155℃。
优选地：步骤7）渗氮后△N在0.012~0.015wt%范围内。
本发明中主要工序的作用及机理：
本发明之所以在脱碳退火的升温中，控制钢带温度在400~700℃范围其升温速率不低于150℃/S，是由于冷轧板在脱碳过程中通过采用快速热升温，能够促进初次经历均匀形核长大，初次经历均匀程度更高，其中Goss分布也更加均匀，有利于薄规格产品性能稳定和提升。
本发明之所以在渗氮中：将钢板温度在2s内升温至880~920℃，并在气氛为干式NH3+N2+H2的混合气下进行，同时控制钢板经渗氮后的氮含量增加值在0.012~0.018%范围内，是由于从脱碳温度快速升温至880~920℃的渗氮温度，减少高温段时间，降低初次晶粒继续长大造成的不均匀；
本发明之所以在还原退火后界定氧含量O与内氧化层厚度d氧的比值范围，是由于脱碳渗氮还原反应后，氧元素含量主要在内氧化层中。氧含量与内氧化层比值，反映了单位内氧化层厚度上氧化物颗粒的目的和形态；而不同厚度规格产品需要不同的氧含量O与内氧化层厚度d氧的比值范围；该比值过低，则内氧化层中氧化物颗粒密度较小不利于形成致密玻璃膜底层，不能起到阻止高温退火过程中钢基的氮与外界交换、阻止抑制剂失效的作用；而氧化层中氧化物颗粒密度较大则形成的玻璃膜底层过厚，最终容易产品底层脱碳导致附着性不好；
本发明之所以界定还原退火后钢板厚度中心两侧距离1/6至1/3厚度的区域内Goss晶核面积≥0.5%，是由于高温退火前Goss晶核比例极小，而该厚度区域为是剪切形变程度较大区域，高温退火时该区域Goss晶核吞噬其他晶粒发生异常长大是获得优异磁性能的必须条件。而结晶表层的Goss晶核由于表面能作用很难长大，中心层由于晶粒位向差较小且几乎没有Goss晶核存在。
本发明之所以在涂覆含有B、Sb及MgO的高温退火隔离剂混合物，并控制混合物中2%≤B+Sb≤4%，是由于含有B、Sb类添加剂的MgO涂覆钢带上使得高温退火过程玻璃膜底层形成温度降低，相比无添加计形成时间较早，从而阻止了钢种的N元素向高温退火气氛扩散交换，防止二次再结晶前抑制剂发生变化而失效；
本发明之所以在高温退火按照温度段采用不同气氛进行退火，即在1100℃之前，采用N2体积百分比为80%~100%的氮氢混合气进行；在1100~1170℃升温中，采用N2体积百分比为30~50%的氮氢混合气进行，在高于1170℃的温度保温时，采用纯氢气氛进行，是由于在1100℃之前，采用N2体积百分比较高的混合气配合底层形成期间抑制N元素交换；在1100~1170℃升温中降低N2体积百分比是开始促进氮化物抑制剂的分解，开始发展二次再结晶异常长大；高于1170℃的温度保温采用纯氢气氛，是进一步促进钢种N、S元素扩散，提高其与氢气反应生成H2S和NH3的反应速率，起到净化钢质、改善磁性能的作用。
本发明与现有技术相比，采用低温板坯加热、经过一次冷轧大压下率制备厚度≤0.20mm，产品磁感不低于1.92T，附着性优于C级水平，且适用成分范围较宽。
附图说明
图1为本发明还原退火后所形成内氧化层厚度d氧示意图；
图2为本发明还原退火后初次再结晶示意图；
说明：图1中内氧化层厚度d氧的测试起点以钢带基体为起始线进行；
图2为在钢带轧向截面上以厚度中心为基准，两侧距离其1/6至1/3厚度区域，图中黑色框线部分为高斯晶粒。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
表1为本发明各实施例与对比例的化学成分取值列表；
表2为本发明各实施例与对比例的主要工艺参数取值列表；
表3为本发明本发明各实施例与对比例的材料参数和产品磁性列表。
本发明个实施例均按照步骤进行：
1）进行冶炼并浇铸成坯；
2）对铸坯加热，加热温度在1120~1160℃；
3）采用常规分段热轧，热轧板厚度在2.0~2.6mm；
4）经常规卷取后将钢卷在干式纯N2条件下进行常规工艺常化；
5）采用一次冷轧法进行冷轧，并轧至成品厚度d，d≤0.20mm；
6）进行脱碳退火，控制炉内分压比在0.22~0.27，气氛为加湿的N2+H2混合气；在脱碳退火升温中，钢带温度自400℃升温至700℃期间，其升温速率不低于150℃/S，其余按照常规加热速度进行；控制脱碳退火后碳含量不高于10ppm；脱碳退火温度T按照下式计算：
T=682.4+169.5×（D-d）/D；
式中：T—为脱碳退火温度，单位为：℃，
D—为热轧板厚度，单位为：mm，
d—为冷轧后的成品厚度，单位为：mm；
7） 进行渗氮：将钢板温度在2s内升温至880~920℃，气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，并控制渗氮后氮含量Nt比铸坯氮含量N的增加值△N在.012~0.018wt%范围内；
8）在保持渗氮温度不变的条件下进行还原处理：将炉内的气氛置换为干式的N2+H2的混合气，且H2体积比例在60~80%，还原时间在40~60s；钢带生成的内氧化层厚度d氧控制在3~4μm；钢带轧向截面上以厚度中心线为基准，上下两侧各距其中心线1/6至1/3厚度的区域内偏差角≤10°的高斯晶核面积比例不低于0.5%；还原退火后钢带氧含量与内氧化层厚度满足以下关系：
39.5/d≤ O/d氧≤54.2/d
或39.5≤（O×d）/d氧≤54.2
式中：d—为冷轧后的成品厚度，单位为：mm；
O—为还原退火后钢带氧含量，单位：ppm；
d氧—为还原退火后内氧化层厚度, 单位为：μm；
其结果不需要单位；
9）涂覆含有B、Sb及MgO的高温退火隔离剂混合物，并控制混合物中2wt%≤B+Sb≤4wt%；
10）按照不同温度阶段采用不同的气氛进行高温退火：
以10~35℃/h速率升温至不低于1170℃后进行保温；
在退火温度不到1100℃之前，采用N2体积百分比不低于80%的N2+H2混合气；当温度达到1100℃时，控制此时氮含量N0 与步骤7）中渗氮后氮含量Nt的差的绝对值不超过15ppm；
在自1100℃升温至1170℃的过程中，采用N2体积百分比为30~50%的N2+H2混合气；
在高于1170℃的升温及后续保温过程，采用纯H2气氛；且经保温后使得钢中S，N元素含量均不超过0.001wt%；
11）进行常规的拉伸、平整、涂覆绝缘层及退火。
表1.本发明各实施例与对比例的成分列表（wt%）
表2. 本发明各实施例与对比例的主要工艺控制列表
表3 本发明各实施例与对比例的材料参数和产品磁性列表
表中，附着性等级标准是按照GB/T2522-2007进行判定。
从表3可以看出，采用本发明方法的实施例所生产的的0.20mm及以下厚度取向硅钢产品磁性能B8在1.92T以上，同厚度规格产品铁损较对比例低0.06W/kg以上，且产品附着性在C级以上。
本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。

Claims (4)

1.一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：
进行冶炼并浇铸成坯；
对铸坯加热，加热温度在1120~1160℃；
3）采用常规分段热轧，热轧板厚度在2.0~2.6mm；
4）经常规卷取后将钢卷在干式纯N2条件下进行常规工艺常化；
5）进行一次冷轧，并轧至成品厚度d，d≤0.20mm；
6）进行脱碳退火，控制炉内分压比在0.22~0.27，气氛为加湿的N2+H2混合气；在脱碳退火升温中，钢带温度自400℃升温至700℃期间，其升温速率不低于150℃/S，其余按照常规加热速度进行；控制脱碳退火后碳含量不高于10ppm；脱碳退火温度T按照下式计算：
T=682.4+169.5×（D-d）/D；
式中：T—为脱碳退火温度，单位为：℃，
D—为热轧板厚度，单位为：mm，
d—为冷轧后的成品厚度，单位为：mm；
7） 进行渗氮：将钢板温度在2s内升温至880~920℃，气氛为干式的NH3+N2+H2的混合气，并控制渗氮后氮含量Nt比铸坯氮含量N的增加值△N在0.012~0.018wt%范围内；
8）在保持渗氮温度不变的条件下进行还原处理：将炉内的气氛置换为干式的N2+H2的混合气，且H2体积比例在60~80%，还原时间在40~60s；钢带生成的内氧化层厚度d氧控制在3~4μm；钢带轧向截面上以厚度中心线为基准，上下两侧各距其中心线1/6至1/3厚度的区域内偏差角≤10°的高斯晶核面积比例≥0.5%；还原退火后钢带氧含量与内氧化层厚度满足以下关系：
39.5/d≤ O/d氧≤54.2/d
或39.5≤（O×d）/d氧≤54.2
式中：d—为冷轧后的成品厚度，单位为：mm；
O—为还原退火后钢带氧含量，单位：ppm；
d氧—为还原退火后内氧化层厚度, 单位为：μm；
其结果不需要单位；
9）涂覆含有B、Sb及MgO的高温退火隔离剂混合物，并控制混合物中2wt%≤B+Sb≤4wt%；
10）按照不同温度阶段采用不同的气氛进行高温退火：
以10~35℃/h速率升温至不低于1170℃后进行保温；
在退火温度不到1100℃之前，采用N2体积百分比不低于80%的干式的N2+H2混合气；当温度达到1100℃时，控制此时氮含量N0 与步骤7）中渗氮后氮含量Nt的差的绝对值不超过15ppm；
在自1100℃升温至1170℃的过程中，采用N2体积百分比为30~50%的干式的N2+H2混合气；
在高于1170℃的升温及后续保温过程，采用干式的纯H2气氛；且经保温后使得钢中S，N元素含量均不超过0.001wt%；
11）进行常规的拉伸、平整、涂覆绝缘层及再退火。
2.如权利要求1所述的一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：其所适应的组分及重量备份比含量在：C:0.04%~0.06%、Si：3.0~3.35%、Als：0.022~0.032%、Mn：0.05~0.08%、N：0.0060~0.0090%、S：≤0.0050%、Sn：0.02~0.05%、Ti：≤0.001%，其余为Fe和不可避免夹杂物。
3.如权利要求1所述的一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：铸坯加热温度在1125~1155℃。
4.如权利要求1所述的一种厚度≤0.20mm低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：步骤7）渗氮后△N在0.012~0.015%范围内。
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