CN107858494B - 低温高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，属于钢铁冶炼的技术领域。它包括的工艺流程为真空冶炼→连铸→热轧→酸洗常化→冷轧→脱碳退火→渗氮处理→涂层→高温退火→拉伸平整退火→磁性性能测量，其中，在高温退火中，从低温到高温依次包括一次升温段、低保温段、二次升温段、高温保温段及降温段，二次升温段包括初期升温段、保温平台TS段和后期升温段，保温平台TS段的温度T_TS满足如下数学关系式：T_TS＝890+20.4×P13+0.936×Alr。该生产方法能够提供一种减小铁损曲线波动的低温高磁感取向硅钢的生产方法。

Description

低温高磁感取向硅钢的生产方法

技术领域

本发明涉及取向硅钢的生产方法，属于冶金中钢铁的后处理技术领域，具体地涉及一种低温高磁感取向硅钢的生产方法。

背景技术

低温高磁感取向硅钢为采用降低铸坯加热温度生产得到，与高温高磁感取向硅钢相比，低温高磁感取向硅钢铸坯加热温度降低到1150～1200℃，在热轧加热过程中，氧化渣量、烧损量、热轧边裂数量明显减少，因此对于低温高磁感取向硅钢具有成材率高，制造成本低等优势。

然而，低温高磁感取向硅钢的工艺控制窗口狭窄，对炼钢成分，氧化层的控制，初次再结晶晶粒的大小，渗氮过程均匀化，高温退火升温速度气氛控制等都有严格的要求，其中任何一个环节出现偏差都会造成低温高磁感取向硅钢磁性的波动，从而严重影响整卷钢的判级结果，如说明书附图的图1所示，成品钢卷在长度方向上的铁损曲线出现翘头和尾部划弧的问题，且钢卷长度方向上最大的ΔP和最长的ΔL均较大。

AlN作为低温高磁感取向硅钢的主要抑制剂，其中炼钢成分中只有Als可以转化成AlN。炼钢成分设计中Als的量多于形成AlN的量，剩下的Al被称为剩铝：Alr。在常化阶段、渗氮和高温退火二次升温阶段，这部分Alr将有可能转化为AlN起到增加抑制力的作用。采用获得抑制剂法生产低温Hi-B钢抑制剂控制的核心不仅包括渗氮处理前固有抑制剂方案的制定，更重要的是气态渗氮工艺与相应高温退火工艺的制定，包括气态渗氮方式、渗氮工艺与相应高温退火气氛的选择等，使氮能在短时间内快速渗入钢带，得到所需合适的渗氮量与氮化物析出相的种类、尺寸及分布，并在高温退火阶段转化得到合适种类、数量、尺寸及分布的有效氮化物抑制剂，从而保证二次再结晶的顺利推行，而稳定的二次再结晶是磁性稳定的关键。

二次再结晶主要受三个方面因素的影响：(1)抑制剂的数量，种类和大小，(2)初次再结晶晶粒大小和位相，(3)品钢板的厚度；二次再结晶开始的温度范围也是抑制剂抑制能力明显减弱或消失的温度范围，通常采用慢速升温，让抑制力缓慢释放，GOSS晶粒可以优先长大吞并其它晶粒，形成单一的{110}<001>织构。

在高温退火升温过程中钢卷不同部位存在明显的温差，因此钢卷不同部位达到二次再结晶的温度的时间和停留时间也不相同。普遍认为成品钢卷长度方向磁性差别主要是由钢卷各处升温时的温差引起的。通用的退火工艺下，在二次升温阶段升温速度最高点为17℃/h,最低点为2.5℃/h，成品ΔP17在0.06W/kg以上，并且铁损波动的距离通常≥1000m.

为了解决升温速度和温差的问题，有文献提出采用增加保温平台的方法，如，日本公开特许公报，平8-311560提出采用升到固定温度下保温一段时间再继续升温，从而保证二次再结晶充分进行，提高磁性；平-9-87747提出在二次再结晶温度附近进行保温，从而促进二次晶粒的长大，这些方法的缺点是只针对高温取向硅钢，且在具体实施过程中不好操作。

中国发明专利申请(申请公布号：CN105420597A，申请公布日：2016-03-23)公开了一种含铜低温高磁感取向硅钢的生产方法，该方法的原料成分中提高Als和N含量，以AlN为主要抑制剂，提高Als和N含量一方面提高抑制剂的量，增强抑制力。另一方面提高了二次再结晶温度，改善二次再结晶的稳定性；原料成分中增加Sn，进一步地增强抑制力，在成分中加入晶界偏聚元素Sn，其含量控制在0.04％～0.06％范围内，Sn在晶界的偏聚可以有效阻碍其它具有尺寸优势而又偏离高斯位向晶粒的异常长大，改善二次再结晶后晶粒取向度，提高磁性；通过调整高温退火工艺，将升温段气氛由N₂:H₂＝1:3调整到1:1，由于AlN是在低温升温段大量形成，提高N₂比例，有利于促进AlN形成，并防止AlN过早分解，解决连续生产中由于Als提高而出现的尾部铁损曲线波动现象。

中国发明专利申请(申请公布号：CN105400938A，申请公布日：2016-03-16)公开了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，该方法提出在退火温度为800～1100℃时，保温5～20个小时，并在50～100％的氮气+50～0％的氢气气氛下进行，其中，退火温度在自850℃升温至1050℃时，控制升温速度在8～50℃/小时；当退火温度在1170～1220℃时，在此温度下保温5～25个小时，并在全氢气氛下进行。该方法采用的是1350～1400℃高温板坯加热技术，且在炼钢成分中加入Bi、Se、Sb等元素大大提高了工艺成本。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种减小铁损曲线波动的低温高磁感取向硅钢的生产方法。

为实现上述目的，本发明公开了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，它包括的工艺流程为真空冶炼→连铸→热轧→酸洗常化→冷轧→脱碳退火→渗氮处理→涂层→高温退火→拉伸平整退火→磁性性能测量，具体的工艺参数为：

所述热轧中，控制加热温度为1150～1200℃；

所述酸洗常化中，采用两段式退火常化，控制第一段退火常化温度为1050～1150℃，控制第二段退火常化温度为900～950℃；

所述冷轧中，控制成品厚度小于等于0.3mm；

所述脱碳退火中，控制脱碳温度为800～850℃，脱碳后的碳含量在30ppm以下；

所述渗氮处理中，控制脱碳温度为800～900℃，控制渗氮量为120～350ppm；

所述高温退火中，从低温到高温依次包括一次升温段、低保温段、二次升温段、高温保温段及降温段，所述二次升温段包括初期升温段、保温平台TS段和后期升温段，所述保温平台TS段的温度T_TS满足如下数学关系式：

T_TS＝890+20.4×P13+0.936×Alr；

所述数学关系式中的P13为连续铁损仪测量的脱碳板P13/50的平均值，Alr为剩铝。

优选的，所述剩铝Alr满足的数学关系式为Alr＝Als-(27/14)×N，其中，Als为真空冶炼的炼钢中的酸溶铝含量，单位为ppm，其质量百分比含量为0.025～0.035％；N为钢中的N含量，单位为ppm；

变量P13的单位为W/kg，将变量P13和变量Alr引入上述数学关系中时，不考虑单位，只需要将数值代入，且计算得到的T_TS数值采取四舍五入的方式取整数。

进一步地，所述二次升温段中，所述初期升温段的升温速率为19～75℃/h；所述保温平台TS段的保温时间大于等于10h且小于等于20h；所述后期升温段的升温速率为12～60℃/h，最终温度升至1170℃以上。

再进一步地，所述高温退火中，所述一次升温段为将温度从常温快速升至550～750℃；所述低保温段为保温5～10h；所述高温保温段为温度控制在1170℃以上并保温20～30h。

更进一步地，所述高温退火中，所述高温保温段的温度T_h满足如下数学关系式：

T_h＝T_Ts+100℃；

若T_h小于1170℃，均按照T_h＝1170℃处理。

更进一步地，所述一次升温段、低保温段及二次升温段的初期升温段均在100％的N₂气氛中进行；所述二次升温段的保温平台TS段和后期升温段均在75％H₂+25％N₂气氛中进行；所述高温保温段及降温段均在100％的H₂气氛中进行。

更进一步地，所述低温高磁感取向硅钢的各化学组分及质量百分比含量为：C:0.04～0.06％，Si:2.5～3.5％，Mn:0.08～0.3％，S:0.005～0.01％，Als:0.025～0.035％，N:0.006～0.009％，P:0.01～0.03％，Cu:0.05～0.2％，Cr≤0.02％余量为Fe及不可避免的夹杂物。

本发明制备方法的原理：

(1)本发明基于低温高磁感取向硅钢二次再结晶的结晶的研究，通过在线测量的P13/50综合反映了初次再结晶晶粒的大小、位相、渗氮量和板厚的影响。其中，初次晶粒越大，晶粒长大的驱动力越弱，二次再结晶开始温度越高；渗氮量越高，产生的AlN抑制剂越多，二次再结晶开始温度越高；板厚越薄，表面能影响越大，二次再结晶开始温度越高；且Alr的数量反映了后工序渗氮及高温退火前段能转化为AlN能力的强弱，Alr数量越多可以认为最终形成的AlN也越多，抑制能力更强，二次再结晶开始温度越高，因此根据这些影响因素我们可以通过经验公式式I：T_TS＝890+20.4×P13+0.936×Alr来估算出二次再结晶开始的炉温。

(2)高温退火升温过程中由于钢卷体积较大，通常工艺下内外圈，上下端面都存在明显的温度不均匀现象，通过高温退火过程中实际测量内外圈的温度值发现从升温过渡到保温时，要让钢卷各部位都达到保温温度，最快升温点和最慢升温点的时间相差至少10h，因此为了使钢卷各个部位都顺利完成二次再结晶，保温平台TS段至少要达到10h以上。

(3)保温平台TS段之前采用100％的N₂，气氛中N₂势提高使钢中N原子向外扩散减慢，减少了Si₃N₄、(Al、Si)N、(Mn、Si)N和细小AlN分解的趋势。在TS前段采用较快升温速度，可以避免钢中增N过多，从而减少了AlN粗化的数量，使钢卷外圈到温度较快的部位不至于提前发生二次再结晶，而出现晶粒位相不准，铁损偏高的情况。

(4)由于不同钢卷二次再结晶温度存在差别，对于二次再结晶开始较晚的钢卷来说，需要更高的温度来完善二次再结晶的生长，因此以上工艺根据二次再结晶开始温度对高温净化温度进行了调整，保证钢卷在二次再结晶开始后晶粒有充分的温度和时间继续完善。有助于钢卷后部的铁损曲线稳定和平直。

有益效果：

本发明的制备方法通过调整高温退火工艺，使得钢卷后部的铁损曲线稳定，与常规的制备方法相比，制备的0.2～0.30mm规格产品中钢卷长度方向上ΔP≤0.03W/kg，ΔL≤300m，P17平均值最少降低了0.015w/kg，降低了成品钢卷在长度方向的铁损曲线出现的翘头和尾部划弧的问题。

附图说明

图1为背景技术中的铁损曲线图；

图2为本发明高温退火段温度随时间变化的曲线图；

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

本发明各实施例钢与对比例钢的化学成分组成及质量百分比含量如表1所示，且保证同一实施例钢和对比例钢的化学成分组成及质量百分比含量完全相同；

表1化学成分组成及质量百分比含量列表

将上述化学成分组成及质量百分比含量的实施例钢及对比例钢均进行真空冶炼→连铸→热轧→酸洗常化→冷轧→脱碳退火→渗氮处理→涂层→高温退火→拉伸平整退火→磁性性能测量的工艺流程操作，其中，同一实施例钢和对比例钢除高温退火工艺不同，保持其它的工艺参数分别相同，得到了表2和表3；其中，结合图2可知，本发明实施例的高温退火工艺中，在二次升温段增加了保温平台，而对比例的高温退火工艺中未增加，只是控制一定的升温速率。

表2工艺参数列表(一)

表3工艺参数列表(二)

测量上述实施例钢及对比例钢的磁感应强度及铁损，得到了表4；

表4铁损值列表

由表4可知，采用本发明制备方法生产的0.30mm、0.27mm、0.23mm及0.20mm规格产品中最大的ΔP＝0.03W/kg，最长的ΔL＝290m且P17平均值最少降低了0.015w/kg，即采用本发明的制备方法使得尾部铁损曲线波动较小。

以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，它包括的工艺流程为真空冶炼→连铸→热轧→酸洗常化→冷轧→脱碳退火→渗氮处理→涂层→高温退火→拉伸平整退火→磁性性能测量，其特征在于：具体的工艺参数为：

所述热轧中，控制加热温度为1150~1200℃；

所述酸洗常化中，采用两段式退火常化，控制第一段退火常化温度为1050~1150℃，控制第二段退火常化温度为900~950℃；

所述冷轧中，控制成品厚度小于等于0.3mm；

所述脱碳退火中，控制脱碳温度为800~850℃，脱碳后的碳含量在30ppm以下；

所述渗氮处理中，控制渗氮温度为800~900℃，控制渗氮量为120~350ppm；

所述高温退火中，从低温到高温依次包括一次升温段、低保温段、二次升温段、高温保温段及降温段，所述二次升温段包括初期升温段、保温平台TS段和后期升温段，所述保温平台TS段的温度T_TS满足如下数学关系式式I：

T_TS=890+20.4×P13+0.936×Alr 式I；

所述数学关系式式I中的P13为连续铁损仪测量的脱碳板P13/50的平均值，Alr为剩铝；

所述二次升温段中，所述初期升温段的升温速率为19~75℃/h；所述保温平台TS段的保温时间大于等于10h且小于等于20h；所述后期升温段的升温速率为12~60℃/h，最终温度升至1170℃以上；

所述高温保温段的温度T_h满足如下数学关系式式II：

T_h=T_Ts+100℃ 式II；

若T_h小于1170℃，均按照T_h=1170℃处理；

所述低温高磁感取向硅钢的各化学组分及质量百分比含量为：C:0.04~0.06%，Si:2.5~3.5%，Mn:0.08~0.3%，S:0.005~0.01%，Als:0.025~0.035%，N:0.006~0.009%，P:0.01~0.03%，Cu:0.05~0.2%，Cr≤0.02%余量为Fe及不可避免的夹杂物。

2.根据权利要求1所述低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述高温退火中，所述一次升温段为将温度从常温快速升至550~750℃；所述低保温段为保温5~10h；所述高温保温段为温度控制在1170℃以上并保温20~30h。

3.根据权利要求1或2所述低温高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于：所述一次升温段、低保温段及二次升温段的初期升温段均在100%的N₂气氛中进行；所述二次升温段的保温平台TS段和后期升温段均在75%H₂+25%N₂气氛中进行；所述高温保温段及降温段均在100%的H₂气氛中进行。