CN110066908B - 用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的加工方法，属于冶金中钢铁的后处理技术领域。它包括高温退火工艺，高温退火工艺由前至后包括升温阶段I、保温阶段I、升温阶段II、升温阶段III、升温阶段IV及保温阶段II；且升温阶段III采用控制升温速度S并升温至二次再结晶开始温度；在升温阶段III通入N2与H2的混合气体，气体流量Q与升温速度S满足如下数学关系式：0.8S≤Q≤S；速度S满足如下数学关系式：46.14+0.0924Alr‑15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr‑15.14P13min。该方法对于钢带宽度方向晶粒的状态和磁性的均匀性有很好的改善作用。

Description

用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法
技术领域
本发明涉及取向硅钢的生产方法，属于冶金中钢铁的后处理技术领域，具体地涉及一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法。
背景技术
取向硅钢是一种优良的软磁材料，被广泛应用于大型变压器等输变电产品中，用于制造变压器中的铁芯。硅钢片在制作铁芯时，钢卷会沿着宽度方向被分成不同宽度的窄条(称之为纵剪)，再横剪成不同形状进行叠片，最后经过夹具进行固定，如果这些分条后的硅钢片每一片之间磁性水平参差不齐波动，将显著的影响到变压器三相的平衡从而影响到变压器空载损耗值。虽然可以通过叠片工艺的调整，减小这种影响，但硅钢材料本身磁性的均衡对变压器的铁芯的空载损耗的影响也不容忽视。
同时硅钢板宽方向磁性的不均匀性也影响到了硅钢产品磁性检测的精准度。如果硅钢片在宽度方向上存在磁性的不均匀性，在离线检测时，不同部位的取样必然会对磁性检测结果造成较大影响(刻痕产品尤为突出)。因此，有时会导致磁测结果的代表性较差，也会对用户的使用造成影响。
这种磁性的不均匀性是由二次再结晶晶粒的不均匀性造成的，由于钢卷在环形炉中需要立式放置，导致了环形炉升温过程中钢卷各部分温度的不均匀。钢卷上端面和外圈的升温速度明显高于中部和下端面的升温速度，造成钢卷内外圈，上下端面温度温差可达几百摄氏度，从而造成上端面二次再结晶发展更早，发生更快，中部和下端面二次再结晶较慢。出现如图2所示的巨大的柱状晶，从而影响了中部和边部的磁性均匀性。
由于边部柱状晶巨大，已经超过了宏观晶粒评级的最高等级M0的范围，为了便于评价晶粒的大小，可以统计一定面积内晶粒的个数，然后通过面积除以晶粒个数来估算每个区域晶粒的平均面积。根据边部柱状晶出现的区域，将统计面积控制在20×20cm2较为合适。
在低温高磁感取向硅钢的制备过程中，不同初次再结晶和抑制剂状态产品，发生二次再结晶异常长大的能力不同，导致不同成分工艺状态条件下发生二次再结晶异常长大的温度点不一致。为了便于监控连续退火过程中初次再结晶的状态，通常我们采用测量P13/50的办法来估计初次晶粒大小(以下简单表示为：P13，单位：w/kg)。根据电工钢[1]中的记载，P13和初次晶粒之间存在如下关系
Figure GDA0002501317260000021
因此P13与初次晶粒大小存在负相关性。
有关改善低温取向钢不同部位磁性和均匀性的专利文献主要查阅如下：中国发明专利申请(申请公布号：CN108070708A，申请公布日：2018-05-25)介绍了一种取向钢高温退火处理的遮热板组合装置及退火方法，其特征在于，在钢卷进行高温退火时，采用低黑度的金属薄板作为遮热板，将包括多个圆环形遮热板的一组遮热板组合放置在钢卷上，使所述遮热板组合能够遮盖钢卷的整个上端面，且对应各所述圆环形遮热板，钢卷上端面被分成多个环形面；通过适当设定各所述圆环形遮热板的黑度系数，使钢卷上端面各环面区域平均温度相近，从而将钢卷上端面的温度分布趋势由一个大的抛物线型转变为多个小波浪型。该方法没有考虑实际生产过程中钢卷直径的大小，支架的高温耐用性等问题，不适合在大生产中推广应用。
日本公开特许公报，平8-311560中提出如果在约1000℃时保温约17h后再以10℃/h速度升温到1100℃，此时最高点升温速度为10℃/h，最低点为11℃/h，ΔP17减小明显。日本公开特许公报，平6-2043中提出以10～20℃/h升温到950～1000℃后再降到900～950℃保温0.5～20h，再以15℃/h速度升温到1200℃保温，可促进位向精确的二次晶粒长大，磁性提高。这些方法适用于高温板坯加热型高磁感取向硅钢的生产，并不适用于后期渗氮型低温板坯加热型高磁感取向硅钢的生产。
中国发明专利申请(申请公布号：CN101775548A，申请公布日：2010-07-14)公开了低渗氮量高磁感取向硅钢带的生产方法，其中，所述低温高磁感取向硅钢高温退火工序中在高温退火高保温净化平台温度1180℃～1200℃之前采用15℃/h的升温速率，同时在1100℃之前采用H2+N2的混合气氛控制钢种氮化物的含量来获得良好磁性能。
中国发明专利申请(申请公布号：CN101348854A，申请公布日：2009-01-21)公开了一种低温加热取向电工钢的生产方法，其中，所述的一种渗氮法制备低温高磁感取向硅钢的高温退火工艺中，在850℃～1100℃采用更低范围的5～20℃/h的升温工艺。以上方法都是采用较低的升温速率来保证高温退火过程中二次再结晶温度下钢带有足够时间长大。
中国发明专利申请(申请公布号：CN107858494A，申请公布日：2018-03-30)公开了一种低温高磁感取向硅钢的生产方法，其中，在高温退火阶段，从低温到高温依次包括一次升温段、低保温段、二次升温段、高温保温段及降温段，二次升温段包括初期升温段、保温平台TS段和后期升温段，通过调整高温退火工艺，使得钢卷后部的铁损曲线稳定，与常规的制备方法相比，制备的0.2～0.3mm规格产品中钢卷长度方向的铁损≤0.03W/kg；降低了成品钢卷在长度方向的铁损曲线出现的翘头和尾部划弧问题。
中国发明专利申请(申请公布号：CN109402513A，申请公布日：2019-03-01)公开了一种高磁感取向硅钢生产方法，对所述钢卷进行高温退火，包括：第一次升温至600～750℃，保温10～20h；第二次升温先升温到二次再结晶开始温度的下限温度Tmin；第三次升温至二次再结晶开始温度的上限温度Tmax；第四次升温到1170～1220℃，保温20～30h；对退火后的钢卷进行拉伸平整，获得所述高磁感取向硅钢；所述下限温度Tmin由剩铝Alr和所述脱碳板的脱碳板的钢带铁损值P13/50的最大值P13max确定，所述上限温度Tmax由剩铝Alr和所述脱碳板的钢带铁损值P13/50的最小值P13min确定。根据钢带铁损值P13/50和剩铝Alr，就可以获得二次再结晶开始的炉温范围，从而提高钢卷的性能。
上述文献虽然在一定程度上改善了取向硅钢的磁性能并降低了铁损，然而并没有解决钢卷端面晶粒偏大的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，该方法对于钢带宽度方向晶粒的状态和磁性的均匀性有很好的改善作用，提升了硅钢产品的应用性能和使用效果，并且产生了直接的经济效益。
为实现上述目的，本发明公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，它包括高温退火工艺，所述高温退火工艺由前至后包括升温阶段I、保温阶段I、升温阶段II、升温阶段III、升温阶段IV及保温阶段II；且所述升温阶段III采用控制升温速度S并升温至二次再结晶开始温度；
在所述升温阶段III通入N2与H2的混合气体，气体流量Q与升温速度S满足如下数学关系式：
0.8S≤Q≤S；即气体流量Q正比于升温速度S；
所述升温速度S满足如下数学关系式：
46.14+0.0924Alr-15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min；
其中，P13max：连续铁损仪测量的脱碳板钢带铁损值P13/50的最大值，单位：w/kg；
P13min：连续铁损仪测量的脱碳板钢带铁损值P13/50的最小值，单位：w/kg；
Alr：剩铝，单位：ppm；
S：单位：℃/h；
Q：单位：m3/h。
进一步地，所述升温阶段III中混合气体的N2含量N2％满足如下数学关系式：
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]；即N2含量反比于炼钢成分中Als含量；
Als：真空冶炼炼钢中酸溶铝，单位：ppm。
同时，Q的单位为m3/h。
进一步地，所述升温阶段III的升温时间为3～20h。
进一步地，所述升温阶段IV以6～17℃/h的升温速度升温至1150～1210℃，随后净化15～30h。
优选的，所述升温阶段IV以8～15℃/h的升温速度升温至1170～1210℃。
进一步地，所述升温阶段IV通入N2与H2的混合气体，控制混合气体流量为10～20m3/h，且混合气体中N2含量N2％满足如下数学关系式：
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]；
Als：真空冶炼炼钢中酸溶铝，单位：ppm。
优选的，Alr与Als满足数学关系式：Alr＝Als-(27/14)×N；N为钢中氮元素含量，单位：ppm。
进一步地，所述升温阶段I的升温速度为50～80℃/h；所述保温阶段I的温度为600～750℃，保温时间为10～15h；所述升温阶段II的升温速度为50～80℃/h，升温至900～1000℃。
优选的，所述升温阶段I的升温速度为60～80℃/h。
优选的，所述保温阶段I的温度为650～750℃。
优选的，所述升温阶段II的升温速度为60～80℃/h。
进一步地，所述升温阶段I、升温阶段II、保温阶段I通入N2，控制N2气体流量为20～30m3/h，保温阶段II通入纯氢气。
进一步地，所述生产方法还包括如下工艺步骤：
冶炼、真空、连铸后得到板坯；
热轧：采用常规的低温高磁感取向硅钢热轧工艺；
酸洗常化：采用常规的酸洗常化工艺；
冷轧：采用一次轧制法，至少进行一道次时效轧制，时效温度160～250℃，成品厚度≤0.3mm；
连续退火及渗氮：脱碳温度控制在800～850℃；渗氮温度控制在700～1050℃，渗氮量控制在140～320ppm；
拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
优选的，渗氮温度控制在750～1000℃，渗氮量控制在150～300ppm。
进一步地，炼钢时各原料的化学成分按照质量百分比计包括如下：
C:0.03～0.07％，Si:2.0～3.8％，Mn:0.08～0.3％，S:0.005～0.01％，Als:0.020～0.04％，N:0.005～0.01％，Cr:0.01％～0.2％，余量为Fe及不可避免的夹杂物。
进一步地，炼钢时各原料的化学成分按照质量百分比计包括如下：
C:0.04～0.06％，Si:2.5～3.6％，Mn:0.10～0.25％，S:0.005～0.01％，Als:0.020～0.04％，N:0.005～0.01％，Cr:0.1％～0.2％，余量为Fe及不可避免的夹杂物。
优选的，炼钢时各原料的化学成分按照质量百分比计包括如下：
C:0.057％，Si:2.9％，Mn:0.08％，S:0.005％，Als:0.027％，N:0.0078％，Cr:0.11％，余量为Fe及不可避免的夹杂物。
1、本发明设计钢种中各合金元素的选用原理如下：
碳(C)：是提高钢材强度最有效的元素，碳含量的增加钢的抗拉强度和屈服强度随之提高，但延伸率和冲击韧性下降，耐腐蚀能力也会下降，而且钢材的焊接热影响区还会出现淬硬现象，导致焊接冷裂纹的产生。为保证钢板获得良好的综合性能，因此，本发明的C含量优选为0.03～0.07％。
硅(Si)：能改善钢的耐腐蚀性能，常被添加到不锈钢、低合金钢、耐蚀合金中，以提高这些合金的耐蚀性，使它们具有耐氯化物应力腐蚀破裂、耐点蚀、耐热浓硝酸腐蚀、抗氧化、耐海水腐蚀等性能。Si还能提高低合金钢在海水中飞溅带的耐蚀性，本发明的Si含量优选为2.0～3.8％。
锰(Mn)：是重要的强韧化元素，随着Mn含量的增加，钢的强度明显增加，而冲击转变温度几乎不发生变化，含1％的Mn大约可提高抗拉强度100MPa，同时，Mn稍有提高钢的耐腐蚀性能，本发明的Mn含量优选为0.08～0.3％。
硫(S)：是钢中的杂质元素S元素在钢中易于偏析和富集，是对耐腐蚀性能用害的元素，因此控制S≤0.01％。
铝(Al)：是钢中的主要脱氧元素，另外，Al的熔点较高，在生产中，钢中Al可与N形成AlN，而AlN可阻碍高温奥氏体长大，起到细化晶粒的作用。此外，Al在水中能迅速形成一层薄且致密的、与其表面结合的氧化膜，而且如果氧化膜被破损，其在多数环境介质下可以自愈，从而使Al具有良好的耐蚀性，本发明优选Als含量为0.020～0.04％。
氮(N)：能提高钢的强度，低温韧性和焊接性，增加时效敏感性，本发明优选N含量为0.005～0.01％。
铬(Cr)：能显著改善钢的抗氧化作用，增加钢的抗腐蚀能力，同时，随着铬含量的增加，合金的抗拉强度和硬度也会显著的上升，本发明综合考虑钢的耐腐蚀、冲击韧性以及合金成本，本发明控制Cr：0.01～0.2％。
2、本发明工艺方法的原理如下：
本发明的技术方案是基于对低温高磁感取向硅钢渗氮过程和二次再结晶的研究。由于环形炉加热过程中，钢卷上端面、中部、下端面的温度差异导致了二次再结晶过程中的晶粒状态的差异，因此板宽方向磁性存在一定差别。本发明从高温退火工艺入手，通过降低二次再结晶发生前的升温速度达到抑制边部柱状晶发展的目的，使钢带宽度方向磁性更加均匀。
通过大量实验研究发现，钢带边部晶粒的长大和温度梯度气氛状态有密切的关系，Alr含量偏少时形成的AlN也偏少，抑制剂力较弱。边部的气体对流和交换更加频繁，如果底层没有形成好，会导致抑制剂弱化速度加快，导致位相不准确的高斯晶粒提前长大。初次晶粒的较小时，晶粒长大驱动力较大，在同样抑制剂强度下，晶粒的异常长大过程也更容易提前发生。因此本发明从以上原理入手，解决了导致钢带边晶粒部提前长大的不良影响。
升温阶段I、II通入大流量的纯N2是为了尽快带走MgO中的结晶水，纯N2导致钢卷层间分压比升高，高温退火前段加快氧化形成更多的Fe2SiO4,促进底层的更早形成，有利于保护抑制剂受到气氛影响。对于低温板坯加热型高磁感取向硅钢900～1000℃不会发生二次再结晶，因此可以在纯N2气氛下快速升到此温度。升温阶段III是二次再结晶开始前的一段升温，此段升温对于钢卷外圈晶粒状态影响较大，初次晶粒尺寸越小、Alr越少，受到的影响越明显，因此需要将升温速度控制在一定范围并减小二次再结晶提前发生的几率。同时为了减少抑制剂的弱化，此段升温过程中混合气中N2含量以及通入混合气的流量也需要根据晶粒状态和抑制剂数量进行调整。升温段IV的速度是根据升温段III进行调整的，对于初次晶粒大小和Alr含量合适钢卷二次再结晶并不会提前发生，因此达到二次再结晶温度以后的升温速度也非常关键。此发明使得升温段III和升温段IV得到了互补，刚好满足了钢卷上端面二次再结晶提前发生和正常情况两种情况下形成柱状晶的问题。
本发明的有益效果体现如下：
本发明设计了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，改善了高温退火过程中造成的钢卷边部晶粒过大造成的磁性不均匀问题，使边部和中部晶粒的平均面积比S边/S中≤1.2；钢卷边部和中部单片(30×300mm)磁性B800和P17/50值(以下简单表示为：B8和P17)更加接近，ΔB＝|B8边-B8中|≤0.005T；ΔP＝|P17边-P17中|≤0.02W/kg。
附图说明
图1为钢带宽度方向的晶粒状态；
图2为本发明设计的高温退火工艺。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
本发明设计的实施例包含了对比例，其为了对比实施前后效果，对于同一组实施例和对比例均采用相同的炼钢、热轧、常化、冷轧和连续退火工艺，高温退火采用不同的工艺。
在试验完成后，对试样进行磁性测量，方法如下，而测量结果见表6；
分别在钢带边部和中部取6片30×300mm单片(边部和中部20cm范围)，测量单片P17和B8值，比较平均值的差异；然后通过酸洗去掉钢带表面涂层，测量钢带边部和中部20×20cm区域晶粒平均面积。
本发明设计的实施例1和对比例1均按照以下步骤进行生产(高温退火按不同工艺进行)：
实施例1
本实施例公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的加工方法，它包括如下工艺步骤：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯，其中，炼钢成分如下表1所示；
2)热轧加热温度为1150℃，终轧温度950℃；
3)常化第一段温度1100℃，第二段温度920℃；
4)冷轧时效温度220℃，成品厚度0.2mm；
5)脱碳温度825℃，渗氮温度800℃，渗氮量230ppm，在线测量值P13max＝3.52w/kg，P13min＝3.31w/kg；
6)高温退火，升温阶段I采取快速升温，升温速度为70℃/h；保温阶段I设定为700℃的低保温15h；升温阶段II采用快速升温到980℃，升温速度为60℃/h；升温阶段III采用控速升温11.6h，根据如下公式(1)计算4℃/h≤S≤7℃/h，优选的采用S＝6℃/h；升温阶段IV以11℃的升温速度升温至1190℃进入保温阶段II，随后净化20h；
46.14+0.0924Alr–15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min； (1)
升温阶段I、II和保温阶段I通入纯N2，气体流量设定为20m3/h；升温阶段III采用N2+H2混合气体，气体流量Q＝6m3/h按照公式(2)进行；升温阶段IV采用N2+H2混合气体，流量设定为10m3/h，以上N2+H2混合气中N2的比例为73％，按照公式(3)进行；保温阶段II通入纯H2。
0.8S≤Q≤S； (2)
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]； (3)
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
表1钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
Figure GDA0002501317260000091
Figure GDA0002501317260000101
对比例1
本对比例的工序1)～工序5)、工序7)同上述实施例1，工序6)高温退火采取快速升温到700℃保温15h，再以17℃/h升温至1190℃净化20h。
本发明设计的实施例2和对比例2均按照以下步骤进行生产(高温退火按不同工艺进行)：
实施例2
本实施例公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的加工方法，它包括如下工艺步骤：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯，其中，炼钢成分如下表2所示；
2)热轧加热温度为1180℃，终轧温度960℃；
3)常化第一段温度1100℃，第二段温度900℃；
4)冷轧时效温度214℃，成品厚度0.23mm；
5)脱碳温度820℃，渗氮温度900℃，渗氮量200ppm，在线测量值P13max＝3.14w/kg，P13min＝2.95w/kg；
6)高温退火，升温阶段I采取快速升温，升温速度为75℃/h；保温阶段I设定为750℃的低保温15h；升温阶段II采用快速升温到1000℃，升温速度为55℃/h；升温阶段III采用控速升温5.8h，根据如下公式(1)计算10℃/h≤S≤13℃/h，优选的采用S＝12℃/h；升温阶段IV以6.6℃的升温速度升温至1200℃进入保温阶段II，随后净化18h；
46.14+0.0924Alr–15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min； (1)
升温阶段I、II和保温阶段I通入纯N2，气体流量设定为20m3/h；升温阶段III采用N2+H2混合气体，气体流量Q＝12m3/h按照公式(2)进行；升温阶段IV采用N2+H2混合气体，流量设定为10m3/h，以上N2+H2混合气中N2的比例为34％，按照公式(3)进行；保温阶段II通入纯H2。
0.8S≤Q≤S； (2)
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]； (3)
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
表2钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
Figure GDA0002501317260000111
对比例2
本对比例的工序1)～工序5)、工序7)同上述实施例2，工序6)高温退火采取快速升温到750℃保温15h，再以17℃/h升温至1200℃净化18h。
本发明设计的实施例3和对比例3均按照以下步骤进行生产(高温退火按不同工艺进行)：
实施例3
本实施例公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的加工方法，它包括如下工艺步骤：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯，其中，炼钢成分如下表3所示；
2)热轧加热温度为1200℃，终轧温度970℃；
3)常化第一段温度1115℃，第二段温度950℃；
4)冷轧时效温度224℃，成品厚度0.27mm；
5)脱碳温度845℃，渗氮温度840℃，渗氮量200ppm，在线测量值P13max＝2.98w/kg，P13min＝2.85w/kg；
6)高温退火，升温阶段I采取快速升温，升温速度为65℃/h；保温阶段I设定为650℃的低保温15h；升温阶段II采用快速升温到950℃，升温速度为65℃/h；升温阶段III采用控速升温9.3h，根据如下公式(1)计算15℃/h≤S≤17℃/h，优选的采用S＝15℃/h；升温阶段IV以7℃的升温速度升温至1200℃进入保温阶段II，随后净化25h；
46.14+0.0924Alr–15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min； (1)
升温阶段I、II和保温阶段I通入纯N2，气体流量设定为25m3/h；升温阶段III采用N2+H2混合气体，气体流量Q＝12m3/h按照公式(2)进行；升温阶段IV采用N2+H2混合气体，流量设定为15m3/h，以上N2+H2混合气中N2的比例为34％，按照公式(3)进行；保温阶段II通入纯H2。
0.8S≤Q≤S； (2)
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]； (3)
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
表3钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
Figure GDA0002501317260000121
对比例3
本对比例的工序1)～工序5)、工序7)同上述实施例3，工序6)高温退火采取快速升温到650℃保温15h，再以17℃/h升温至1200℃净化25h。
本发明设计的实施例4和对比例4均按照以下步骤进行生产(高温退火按不同工艺进行)：
实施例4
本实施例公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的加工方法，它包括如下工艺步骤：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯，其中，炼钢成分如下表4所示；
2)热轧加热温度为1200℃，终轧温度970℃；
3)常化第一段温度1120℃，第二段温度950℃；
4)冷轧时效温度235℃，成品厚度0.3mm；
5)脱碳温度830℃，渗氮温度880℃，渗氮量180ppm，在线测量值P13max＝2.89w/kg，P13min＝2.7w/kg；
6)高温退火，升温阶段I采取快速升温，升温速度为70℃/h；保温阶段I设定为650℃的低保温15h；升温阶段II采用快速升温到900℃，升温速度为65℃/h；升温阶段III采用控速升温10.6h，根据如下公式(1)计算15℃/h≤S≤18℃/h，优选的采用S＝17℃/h；升温阶段IV以8℃的升温速度升温至1210℃进入保温阶段II，随后净化25h；
46.14+0.0924Alr–15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min； (1)
升温阶段I、II和保温阶段I通入纯N2，气体流量设定为20m3/h；升温阶段III采用N2+H2混合气体，气体流量Q＝14m3/h按照公式(2)进行；升温阶段IV采用N2+H2混合气体，流量设定为15m3/h，以上N2+H2混合气中N2的比例为64％，按照公式(3)进行；保温阶段II通入纯H2。
0.8S≤Q≤S； (2)
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]； (3)
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
表4钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
Figure GDA0002501317260000131
对比例4
本对比例的工序1)～工序5)、工序7)同上述实施例4，工序6)高温退火采取快速升温到650℃保温15h，再以17℃/h升温至1210℃净化25h。
本发明设计的实施例5和对比例5均按照以下步骤进行生产(高温退火按不同工艺进行)：
实施例5
本实施例公开了一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的加工方法，它包括如下工艺步骤：
1)冶炼、真空、连铸后得到板坯，其中，炼钢成分如下表5所示；
2)热轧加热温度为1170℃，终轧温度955℃；
3)常化第一段温度1130℃，第二段温度920℃；
4)冷轧时效温度210℃，成品厚度0.2mm；
5)脱碳温度850℃，渗氮温度770℃，渗氮量220ppm，在线测量值P13max＝3.58w/kg，P13min＝3.39w/kg；
6)高温退火，升温阶段I采取快速升温，升温速度为70℃/h；保温阶段I设定为750℃的低保温15h；升温阶段II采用快速升温到950℃，升温速度为65℃/h；升温阶段III采用控速升温18h，根据如下公式(1)计算3℃/h≤S≤6℃/h，优选的采用S＝5℃/h；升温阶段IV以14.4℃的升温速度升温至1170℃进入保温阶段II，随后净化20h；
46.14+0.0924Alr–15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min； (1)
升温阶段I、II和保温阶段I通入纯N2，气体流量设定为20m3/h；升温阶段III采用N2+H2混合气体，气体流量Q＝5m3/h按照公式(2)进行；升温阶段IV采用N2+H2混合气体，流量设定为10m3/h，以上N2+H2混合气中N2的比例为88％，按照公式(3)进行；保温阶段II通入纯H2。
0.8S≤Q≤S； (2)
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]； (3)
7)拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
表5钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe
Figure GDA0002501317260000141
对比例5
本对比例的工序1)～工序5)、工序7)同上述实施例5，工序6)高温退火采取快速升温到750℃保温15h，再以17℃/h升温至1170℃净化20h。
以下表6是各实施例的测量结果；
Figure GDA0002501317260000142
Figure GDA0002501317260000151
由上述表6可知，采用本发明设计的合金元素及工艺控制，得到钢板边部晶粒偏小，其中，边部和中部晶粒的平均面积比S边/S中≤1.2；此外，本发明钢板的表面磁性更加均匀。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，它包括高温退火工艺，所述高温退火工艺由前至后包括升温阶段I、保温阶段I、升温阶段II、升温阶段III、升温阶段IV及保温阶段II；其中，所述升温阶段I的升温速度为50～80℃/h；所述保温阶段I的温度为600～750℃，保温时间为10～15h；
且所述升温阶段II的升温速度为50～80℃/h，升温至900～1000℃，且所述升温阶段III采用控制升温速度S并升温至二次再结晶开始温度；所述升温阶段IV以6～17℃/h的升温速度升温至1150～1210℃，随后净化15～30h；
在所述升温阶段III通入N2与H2的混合气体，气体流量Q与升温速度S满足如下数学关系式：
0.8S≤Q≤S；
所述升温速度S满足如下数学关系式：
46.14+0.0924Alr-15.14P13max≤S≤46.14+0.0924Alr-15.14P13min；
其中，P13max：连续铁损仪测量的脱碳板钢带铁损值P13/50的最大值，单位：w/kg；
P13min：连续铁损仪测量的脱碳板钢带铁损值P13/50的最小值，单位：w/kg；
Alr：剩铝，单位：ppm；
S：单位：℃/h；
Q：单位：m3/h；
所述升温阶段III中混合气体的N2含量N2％满足如下数学关系式：
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]；
Als：真空冶炼炼钢中酸溶铝，单位：ppm；
所述升温阶段II通入N2，控制N2气体流量为20～30m3/h。
2.根据权利要求1所述用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，其特征在于：所述升温阶段III的升温时间为3～20h。
3.根据权利要求1或2所述用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，其特征在于：所述升温阶段IV通入N2与H2的混合气体，控制混合气体流量为10～20m3/h，且混合气体中N2含量N2％满足如下数学关系式：
N2％＝min[(478-1.5Als)％,100％]；
Als：真空冶炼炼钢中酸溶铝，单位：ppm。
4.根据权利要求1或2所述用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，其特征在于：所述升温阶段I、保温阶段I通入N2，控制N2气体流量为20～30m3/h，保温阶段II通入纯氢气。
5.根据权利要求1或2所述用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，其特征在于：所述生产方法还包括如下工艺步骤：
冶炼、真空、连铸后得到板坯；
热轧：采用常规的低温高磁感取向硅钢热轧工艺；
酸洗常化：采用常规的酸洗常化工艺；
冷轧：采用一次轧制法，至少进行一道次时效轧制，时效温度160～250℃，成品厚度≤0.3mm；
连续退火及渗氮：脱碳温度控制在800～850℃；渗氮温度控制在700～1050℃，渗氮量控制在140～320ppm；
拉伸平整退火，涂绝缘涂层。
6.根据权利要求1所述用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，其特征在于：炼钢时各原料的化学成分按照质量百分比计包括如下：
C:0.03～0.07％，Si:2.0～3.8％，Mn:0.08～0.3％，S:0.005～0.01％，Als:0.020～0.04％，N:0.005～0.01％，Cr:0.01％～0.2％，余量为Fe及不可避免的夹杂物。
7.根据权利要求1或6所述用于改善高磁感取向硅钢边部晶粒状态的生产方法，其特征在于：炼钢时各原料的化学成分按照质量百分比计包括如下：
C:0.04～0.06％，Si:2.5～3.6％，Mn:0.10～0.25％，S:0.005～0.01％，Als:0.020～0.04％，N:0.005～0.01％，Cr:0.1％～0.2％，余量为Fe及不可避免的夹杂物。
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CN114507768B (zh) * 2022-02-22 2023-11-24 武汉钢铁有限公司 一种改善取向硅钢边部浪形的方法
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CN101748257B (zh) * 2008-12-12 2011-09-28 鞍钢股份有限公司 一种取向硅钢的生产方法
CN102560235B (zh) * 2010-12-17 2014-01-01 鞍钢股份有限公司 一种高磁感取向硅钢的制造方法
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CN107858494B (zh) * 2017-11-23 2019-07-16 武汉钢铁有限公司 低温高磁感取向硅钢的生产方法
CN107988472B (zh) * 2017-12-12 2019-07-23 武汉钢铁有限公司 一种节能的高磁感取向硅钢生产方法
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