CN110964977B - 一种能降低表面硬度的取向硅钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种能降低表面硬度的取向硅钢，其组分及wt%为：C：0.015～0.095%，Si：2.80～3.60%，Als：0.020～0.035%，N：0.0050～0.0100％，Mn：0.010～1.00%，S：0.0030～0.03％。制备方法：冶炼结束后浇铸成坯；低温或高温热轧；经常规冷却后卷取；一次冷轧；脱碳退火；渗氮处理；涂布高温退火隔离剂去除硅酸镁底层；采用二次保温方式高温退火；拉伸平整退火；涂布半有机绝缘涂料并常规烘干。本发明能在保证磁感应强度B800≥1.83T、P17≤1.50W/kg的前提下，消除硅酸镁层，通过涂布半有机绝缘涂料，钢板表面硬度HV 0.5不超过130，并使刃模一次的冲片数量比现有品种提高5~12倍。

Description

一种能降低表面硬度的取向硅钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种冷轧取向硅钢及制备方法，确切地属于一种能降低表面硬度的取向硅钢及其制备方法。
背景技术
在发电电机制造过程中，客户为改善铁芯铁损降低产品能耗，计划开发采用取向硅钢替代无取向硅钢来制造定子铁芯，以此提高轭部、齿部的导磁能力。在磁性能上，要求典型磁感设计值能达到1.7T以上，这样取向硅钢具有完全优势。在力学性能上，要求轧向抗拉强度达到350N/mm2，并且越大越好，因此取向硅钢厚度越大(抗拉强度提高)则越合适。同样，用户对此类电机用取向硅钢的表面有特殊要求，传统取向硅钢因在表面形成的是硅酸镁底层，导致表面硬度高，难以冲压加工成型(掉渣、拉丝、毛刺高等)，因此用户希望开发出无硅酸镁底层表面特殊涂层的电机用易冲压成型(低表面硬度)的取向硅钢。本类无硅酸镁底层表面特殊涂层的取向硅钢有一定的市场前景。
经检索：
中国专利申请号为CN 201310686022.3的文献，公开了《一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法》：对连铸坯加热；热轧；采用一次冷轧法或含中间完全脱碳退火的两次冷轧法轧制；涂布退火隔离剂并使其水含量在2～4％；高温退火并在第一次升温温度达到800℃前，采用纯氮或以任意比例混合的氮氩气氛进行氧化退火处理；拉伸平整退火并涂绝缘涂层。该文献通过控制脱碳退火后钢板的氧含量及隔离剂中的水含量，并在高温退火阶段进行氧化退火处理或/和在脱碳渗氮处理后或在脱碳渗氮处理中的冷却阶段、或/和在中间完全脱碳退火后或在中间完全脱碳退火的冷却阶段，及或/和在回复退火中进行氧化退火处理，虽达到减少或消除取向硅钢点状露金缺陷、提高成品底层质量的目的，但并未对涂层与钢基界面之间存在的问题予以解决(表面为传统取向硅钢硅酸镁底层+T2张力涂层的模式，钢板表面硬度高，不利于冲压加工)。
中国专利申请号为CN201210315658.2的文献，公开了《一种高磁感取向硅钢及其制造方法》，其化学元素重量百分含量为：C 0.035～0.120％，Si 2.9～4.5％，Mn 0.05～0.20％，P 0.005～0.050％，S 0.005～0.012％，Als 0.015～0.035％，N 0.001～0.010％，Cr 0.05～0.30％，Sn 0.005～0.090％，V≤0.0100％，Ti≤0.0100％，微量元素Sb、Bi、Ni和Mo的至少其中之一，且满足Sb+Bi+Ni+Mo：0.0015～0.0250％，余量为Fe和其它不可避免的杂质；制造方法：冶炼和浇铸后获得板坯，热轧，常化退火，冷轧，脱碳退火，渗氮处理，在钢板上进行MgO涂层后进行高温退火，涂敷绝缘涂层以及热拉伸平整退火后得到高磁感取向硅钢。该文献采用低温热轧并渗氮处理的一次轧制工艺，但并未对涂层与钢基界面之间存在的问题予以解决(表面为传统取向硅钢硅酸镁底层+T2张力涂层的模式，钢板表面硬度高，不利于冲压加工)。
中国专利申请号为CN 200910273458.3的文献，公开了《一种高磁感取向硅钢带的生产方法》，它包括控制连铸坯中的化学成分、将其加热到1100～1200℃热轧成厚度为2.0～2.5mm的热轧钢带、两段常化退火、一次冷轧成厚度为0.23～0.30mm的冷轧钢带、连续脱碳处理、连续渗氮处理、二次再结晶退火处理和常规冷却等工序。其中：连续渗氮处理工序中，控制冷轧钢带中的N按重量百分数计为0.018～0.031；二次再结晶退火处理工序中，在950～1050℃时控制冷轧钢带中氮的逃逸量在其总重量的3～27％的范围内，最终制得高磁感取向硅钢带。该文献虽所得产品质量好，可以满足变压器铁芯用高磁感取向硅钢的需要，但同样未对涂层与钢基界面之间存在的问题予以解决(表面为传统取向硅钢硅酸镁底层+T2张力涂层的模式，钢板表面硬度高，不利于冲压加工)。
发明内容
本发明在于克服现有技术存在的不足，提供一种在保证磁感应强度B800≥1.83T、P17≤1.50W/kg，能消除硅酸镁底层，并使取向硅钢的表面硬度HV 0.5能显著降低到不超过130，冲片性能即刃模一次的冲片数量比现有品种提高5～12倍的取向硅钢及制备方法。
实现上述目的的措施：
一种能降低表面硬度的取向硅钢，其组分及重量百分比含量为：C：0.020～0.095％，Si：2.80～3.60％，Als：0.020～0.035％，N：0.0050～0.0100％，Mn：0.010～1.00％，S：0.0030～0.03％，其余为铁和不可避免的杂质。
其在于：按重量百分比添加有P：0.003～0.055％、或Cu：0.003～0.120％、或Sn：0.003～0.200％、或Bi：0.003～0.100％、或Sb：0.003～0.100％、或Cr：0.003～0.100％、或As：0.003～0.055％，或其中两种及以上元素的复合添加，当全部添加时，满足：P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As之和≤1.80％。
制备一种能降低表面硬度的取向硅钢的方法，其步骤：
1)冶炼结束后浇铸成坯，并对铸坯加热，其加热温度控制在1100～1400℃；
2)进行低温或高温热轧：所述低温热轧温度区间在1100至小于1260℃；所述高温热轧温度区间在1260～1400℃；常规粗轧后进行精轧，并控制精轧终轧温度在850～1100℃，热轧后板厚度在2.0～2.8mm；
3)经常规冷却后进行卷取，卷取温度在560～600℃；
4)进行常化，常化温度在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s；
5)进行一次冷轧，其中至少进行一道次时效轧制，时效温度在160-250℃，成品厚度为0.15mm～0.50mm；
6)进行脱碳退火，脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，炉内露点为15～55℃；保护气氛为湿式H2和N2混合气体，其中H2体积占量为15～80％；
7)进行渗氮处理，需要说明的是当板坯加热温度在1260～1400℃时，不进行渗氮处理；当板坯加热温度在1100至小于1260℃时，进行渗氮处理，渗入氮含量为50～350ppm；
8)涂布高温退火隔离剂去除硅酸镁底层，单面涂布量为2.0～10.0g/m2；
9)采用二次保温方式进行高温退火，即退火温度在800～1120℃时，保温5～22小时，并在全氮气或氮气与氢气的混合气体下进行；氮气与氢气的混合体积百分比为50～100％的氮气与50～0％的氢气；当退火温度升至1150～1230℃时，在此温度下保温5～30小时，并在全氢气氛下进行；其中，退火温度在自800℃升温至1230℃时，控制升温速度在5～60℃/h；
10)进行拉伸平整退火，其退火温度在650～900℃；
11)涂布半有机绝缘涂料并常规烘干，单面涂布厚度在0.5～5.0μm。
其在于：所述高温退火隔离剂的原料组成及重量百分比含量：Al2O3：0.50～10％、或SiO2：5～50％，或CaCl2：0.50～15％，或MgCl2：0.50～15％，或其中两种及以上原料的复合，其余为MgO。
其在于：所述半有机绝缘涂料的组成及重量百分比含量：水性树脂：2.0～30.0％，磷酸二氢铝：10.0～50.0％，硼酸：1.0～10.0％，水性助剂：1.0～5.0％，其余为水；并满足涂层经常规烘干后不挥发分含量在30～80％。
本发明中各元素及主要工艺的机理及作用
C，碳为取向硅钢制造的重要元素，小于0.03％C时，特别是小于0.02％C的3.25％Si钢已无相变，铸坯在加热时晶粒明显粗化，热轧带沿板厚方向中心区的形变晶粒粗大，<110>纤维织构强，冷轧和脱碳退火后残存有形变晶粒，高温退火后二次再结晶不完全，使磁性降低，但碳含量过高，会造成脱碳困难，因此，碳含量为0.020％～0.095％。
Si，取向电工钢中加入Si能够增加电阻率，降低铁损，但是Si含量增加会导致加工脆性，因此，为保证加工性需控制Si的含量，Si含量在2.80％～3.60％之间。
Mn、S，在≥1320℃加热的高温取向硅钢生产中，Mn、S为有利析出MnS形成元素，而在1100℃～1200℃低温热轧工艺取向钢生产中，则以AlN为主要抑制剂，而Mn含量提高可降低涡流损耗，因此控制Mn含量在0.010％～1.00％，S含量在0.0030％～0.0300％。
Als、N，为有利析出AlN形成元素，本发明强调1100℃～1400℃低温或高温板坯加热热轧，因此Als：0.020％～0.035％，N：0.0050％～0.0100％。
P、Cu、Sn、Bi等为界面富集元素，极易在相界、晶界富集，从而阻止第二相和基体晶粒的长大，本发明以P、Cu、Sn、Bi等为辅助抑制剂，但P、Cu、Sn、Bi等含量过高易造成热轧边裂大，因此(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)≤1.80％。
本发明之所以控制钢坯的加热温度在1100℃～1400℃，是由于须保证铸坯中的AlN部分固溶或完全充分固溶，在后工序中形成尺寸适宜的AlN第二相质点。
本发明之所以限定终轧温度在850℃～1100℃范围内，保证在较高的温区范围内进行热轧，是由于须保证在较高的温区范围内进行热轧，以及较高的终轧温度，在热轧过程中不析出大颗粒的AlN等第二相质点。
本发明之所以控制常化温度在1000℃～1150℃，并在此温度下保温30～180s，是由于为了保证尺寸适宜的AlN第二相质点完成固溶，形成(或渗氮处理时形成)有利的第二相。在低于1000℃的温度下进行常化，由于温度低，AlN难以固溶；高于1150℃钢带晶粒粗化，导致初次再结晶退火后晶粒长大，同时增加成本。
本发明之所以限定铸坯加热温度在1100℃～1260℃时，在后工序中须进行渗氮处理，加热温度在1260℃～1400℃时后工序不需进行渗氮处理，是由于铸坯加热温度在1100℃～1260℃时，铸坯中的AlN只能部分固溶，须在退火工序中进行渗氮处理以增加AlN第二相质点的含量，保证足够的抑制力以获得完善的二次再结晶组织和织构(获得抑制剂法)；加热温度在1260℃～1400℃时，铸坯中的AlN可完全充分固溶，在热轧板常化和退火工序中即可获得足够量的AlN第二相质点，保证足够的抑制力以获得完善的二次再结晶组织和织构(固有抑制剂法)，因此不需进行渗氮处理。
本发明之所以控制脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，炉内露点为在15～55℃，保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％，目的是：完成初次再结晶，使基体中有足够数量的[110](001)晶粒(二次晶核)以及有利于它们长大的初次再结晶组织和织构；将钢中碳脱到0.0030％以下，保证以后高温退火处于单一的α相；在钢带表面形成致密均匀的SiO2薄膜。
渗氮处理的目的是：保证钢中有足够的氮含量以生成AlN和(Si,Al)N，形成有利的第二相，高温退火中抑制初次晶粒的正常长大，促进二次再结晶的完善。
本发明之所以采用二次保温方式进行高温退火，即退火温度在800～1120℃时，保温5～22小时，并在全氮气或氮气与氢气的混合气体；氮气与氢气的混合体积百分比为50～100％的氮气与50～0％的氢气；其中，退火温度在自850℃升温至1050℃时，控制升温速度在5～60℃/h；目的在于：升温到850～1050℃通过二次再结晶形成单一[110](001)织构，在升温过程中，当退火温度在800～1120℃时，保温5～20小时，加强抑制初次晶粒长大的能力，促进二次再结晶的完善；1150～1230℃保温进行净化退火，去除钢中硫和氮，同时二次晶粒吞并分散的残余晶粒，二次晶粒组织更完善，晶界更平直。完成二次再结晶后，获得无硅酸镁取向硅钢成品。
本发明之所以涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂，并在MgO中添加Al2O3：0.50～10％、或SiO2：5～50％，或CaCl2：0.50～15％，或MgCl2：0.50～15％，或其中两种及以上原料的复合，是由于添加这些物料，能生成易于清除的薄的硅酸镁底层，以利于消除硅酸镁底层。
本发明之所以在拉伸平整退火后涂布由水性树脂、磷酸二氢铝、硼酸、水性助剂组成的半有机绝缘涂料，单面涂布量控制在0.5～5.0μm，是由于须增加钢板成品表面的绝缘性能，同时通过水性树脂、磷酸二氢铝、硼酸、水性助剂的合理配比，又可降低钢板的表面硬度，有利于钢板完成冲压加工成型。
本发明与现有技术相比，能在保证磁感应强度B800≥1.83T、P17≤1.50W/kg的前提下，消除硅酸镁层，通过涂布半有机绝缘涂料，钢板表面硬度HV 0.5不超过130，并使取向硅钢片冲片性能即刃模一次的冲片数量比现有品种提高5～12倍。
附图说明
图1为本发明涂层前的钢板表面情况。
具体实施方式
下面对本发明予以详细描述：
表1为本发明各实施例及对比例的取值列表；
表2为本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表；
表3为本发明各实施例及对比例中高温退火隔离剂及半有机绝缘涂料组成列表；
表4为本发明各实施例及对比例性能检测情况列表。
本发明各实施例按照以下步骤生产：
1)冶炼结束后浇铸成坯，并对铸坯加热，其加热温度控制在1100～1400℃；
2)进行低温或高温热轧：所述低温热轧温度区间在1100至小于1260℃；所述高温热轧温度区间在1260～1400℃；常规粗轧后进行精轧，并控制精轧终轧温度在850～1100℃，热轧后板厚度在2.0～2.8mm；
3)经常规冷却后进行卷取，卷取温度在560～600℃；
4)进行常化，常化温度在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s；
5)进行一次冷轧，其中至少进行一道次时效轧制，时效温度在160-250℃，成品厚度为0.15mm～0.50mm；
6)进行脱碳退火，脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，炉内露点为15～55℃；保护气氛为湿式H2和N2混合气体，其中H2体积占量为15～80％；
7)进行渗氮处理，需要说明的是当板坯加热温度在1260～1400℃时，不进行渗氮处理；当板坯加热温度在1100至小于1260℃时，进行渗氮处理，渗入氮含量为50～350ppm；
8)涂布高温退火隔离剂去除硅酸镁底层，单面涂布量为2.0～10.0g/m2；
9)采用二次保温方式进行高温退火，即退火温度在800～1120℃时，保温5～22小时，并在全氮气或氮气与氢气的混合气体下进行；氮气与氢气的混合体积百分比为50～100％的氮气与50～0％的氢气；当退火温度升至1150～1230℃时，在此温度下保温5～30小时，并在全氢气氛下进行；其中，退火温度在自800℃升温至1230℃时，控制升温速度在5～60℃/h；
10)进行拉伸平整退火，其退火温度在650～900℃；
11)涂布半有机绝缘涂料并常规烘干，单面涂布厚度在0.5～5.0μm。
表1本发明各实施例及对比例的取值列表(wt％)
Figure BDA0002277010810000081
续表1
Figure BDA0002277010810000091
表2本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表
Figure BDA0002277010810000101
续表2
Figure BDA0002277010810000102
Figure BDA0002277010810000111
表3本发明各实施例及对比例中高温退火隔离剂及半有机绝缘涂料组成列表
Figure BDA0002277010810000112
说明：表3中半有机绝缘涂料除所列物料外，其余均为水。
表4本发明各实施例及对比例性能检测情况列表
Figure BDA0002277010810000121
从表4的结果分析，对比例Q1中Als＜0.020％，Als含量偏低，脱碳(渗氮)后AlN析出数量减少，高温退火中抑制力降低，热轧加热温度＜1100℃，终轧温度＜850℃，加热过程中AlN不能完全固溶，且终轧温度偏低，将析出大颗粒的AlN，后工序中有效的AlN析出减少，常化时间＜30s，小颗粒AlN不能完全固溶，脱碳(渗氮)后有效析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例Q2中Als＞0.035％，Als与N的固溶度积偏高，在1100℃～1400℃加热情况下难以完全固溶，导致脱碳(渗氮)后有效析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，热轧加热温度＞1400℃，加热温度偏高，铸坯晶粒尺寸长大，从而导致热轧板、初次再结晶退火板晶粒尺寸长大，同时，加热温度偏高，将加剧铸坯烧损，成材率降低，常化时间＞180s，常化时间太长将导致有利析出聚集、粗化，从而导致后工序退火中抑制力降低，同时，加热时间太长，热轧板晶粒长大，从而导致初次再结晶退火板晶粒尺寸长大，二次再结晶不稳定，成品磁性能降低；对比例Q3中(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.80％，界面富集元素含量过高，热轧边裂极大，生产难以顺利开展，常化温度＜1000℃，常化中小颗粒的AlN难以固溶，脱碳(渗氮)后有效析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低。
对比例Q1中采用常规MgO隔离剂(MgO含量≧99％)，导致最终产品界面含硅酸镁底层，涂覆水性树脂等含量低的绝缘涂料，产品表面硬度高，冲片性能差(刃模一次的冲片数量不能提高)；对比例Q2中采用常规MgO隔离剂(MgO含量≧99％)，导致最终产品界面含硅酸镁底层，涂覆水性树脂等含量低的绝缘涂料，产品表面硬度高，冲片性能差(刃模一次的冲片数量不能提高)；对比例Q3中(P+Cu+Sn+Bi+Sb+Cr+As)＞1.80％，界面富集元素含量过高，热轧边裂极大，生产难以顺利开展，同样采用常规MgO隔离剂(MgO含量≧99％)，导致最终产品界面含硅酸镁底层，涂覆水性树脂等含量低的绝缘涂料，产品表面硬度高，冲片性能差(刃模一次的冲片数量不能提高)。
本具体实施方式仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。

Claims (1)

1.一种能降低表面硬度的取向硅钢的制备方法，其步骤：
1）冶炼结束后浇铸成坯，并对铸坯加热，其加热温度控制在1220~1400℃；
2）进行低温或高温热轧：所述低温热轧温度区间在1100至小于1260℃；所述高温热轧温度区间在1260~1400℃；常规粗轧后进行精轧，并控制精轧终轧温度在1012～1100℃，热轧后板厚度在2.0～2.8mm；
3）经常规冷却后进行卷取，卷取温度在560~600℃；
4）进行常化，常化温度在1000～1150℃，并在此温度下保温30～180s；
5）进行一次冷轧，其中至少进行一道次时效轧制，时效温度在160-250℃，成品厚度为0.15mm～0.50mm；
6）进行脱碳退火，脱碳退火温度在750～900℃，并在此温度下保温60～180s，炉内露点为15～55℃；保护气氛为湿式H2和N2混合气体，其中H2体积占量为15～80％；
7）进行渗氮处理，需要说明的是当板坯加热温度在1260~1400℃时，不进行渗氮处理；当板坯加热温度在1100至小于1260℃时，进行渗氮处理，渗入氮含量为50～350ppm；
8）涂布高温退火隔离剂去除硅酸镁底层，单面涂布量为2.0～10.0g/m2；
9）采用二次保温方式进行高温退火，即退火温度在800～1120℃时，保温5～22小时，并在全氮气或氮气与氢气的混合气体下进行；氮气与氢气的混合体积百分比为50～100%的氮气与50～0%的氢气；当退火温度升至1150～1230℃时，在此温度下保温5～30小时，并在全氢气氛下进行；其中，退火温度在自800℃升温至1230℃时，控制升温速度在5～60℃/h；
10） 进行拉伸平整退火，其退火温度在650~900℃；
11）涂布半有机绝缘涂料并常规烘干，单面涂布厚度在0.5～5.0μm；
所述高温退火隔离剂的原料组成及重量百分比含量： Al2O3：0.50~10%、或SiO2：5~50%，或CaCl2：0.50~15%，或MgCl2：0.50~15%，或其中两种及以上原料的复合，其余为MgO；
所述一种能降低表面硬度的取向硅钢，其组分及重量百分比含量为：C：0.020～0.095%，Si：2.80～3.60%， Als：0.0322～0.035%，N：0.0050～0.0100％，Mn：0.010～1.00%，S：0.0182～0.03％，其余为铁和不可避免的杂质；
所述半有机绝缘涂料的组成及重量百分比含量：水性树脂：2.0~30.0%，磷酸二氢铝：10.0~50.0%，硼酸：1.0~10.0%，水性助剂：1.0~5.0%，其余为水；并满足涂层经常规烘干后不挥发分含量在30~80%。
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