CN111020150B - 一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法，属于超薄硅钢技术领域。以厚度0.18mm‑0.35mm企业成品取向硅钢片作为原料，将母材酸洗后冷轧至厚度0.03mm‑0.10mm。将轧制的薄带经过碱洗、水洗去油去污、烘干，然后将薄带在气氛保护退火炉中进行低温分步式退火处理，保护气氛为保护气氛为氮气+氢气混合气氛或者氨分解气氛，退火工艺第一步升温至350℃‑550℃，升温速度不低于5℃/min，保温3min‑15min；退火第二步快速升温至700℃‑860℃保温10min‑60min，升温速度不低于10℃/min。退火结束后随炉冷却。优点在于，操作简单、退火温度低、能耗低、易于控制，可用于企业生产超薄取向硅钢带材，最终带材磁性能优异，即磁感高、损耗低、矫顽力低。

Description

一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法
技术领域
本发明属于超薄硅钢技术领域，特别是提供了一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法。
背景技术
超薄取向硅钢带材是指厚度≤0.10mm的铁硅合金带材，主要用于≥400Hz的中高频条件下，如阳极饱和电抗器、扼流线圈、电感线圈等。企业生产超薄取向硅钢一般采用一次再结晶法制备，选用普通成品取向硅钢片做为原材料，经过冷轧、退火处理，重新获得锋锐的Goss织构({011}<100> 织构)和合适的晶粒尺寸分布。超薄取向硅钢带材磁感主要与退火形成的 Goss织构有关，Goss织构越强，磁感越高。超薄硅钢带材损耗的影响因素则比较复杂，包括带材微观组织尺寸、均匀性、织构等。矫顽力大小也是磁性材料的一个重要参考指标，代表着软磁材料抵抗磁场的能力。超薄硅钢带材矫顽力的大小主要受带材组织晶粒尺寸大小的影响，与损耗影响因素相近，随着晶粒尺寸的减小而增加，而晶粒尺寸继续减小矫顽力反而会降低。超薄硅钢磁感与损耗、矫顽力是三个性能相互制约，磁感越高损耗、矫顽力也高、磁感低损耗、矫顽力也会降低。因此如何通过控制Goss织构比例、显微组织晶粒尺寸以及组织均匀性是突破超薄硅钢带材性能矛盾的关键，如何制备出高磁感低损耗低矫顽力的超薄硅钢带材将是本领域的一个重要研究方向。
目前超薄硅钢的制备技术仅有少量的公开报道：
(1)CN104726669A公开了一种低铁损中频用取向硅钢超薄带的制备方法。该方法采用慢升温退火的方法调控带材组织、织构，从而获得良好的磁性能，磁感高、损耗低。但该方法退火升温速度非常慢，退火温度高，退火时间长，能耗大，生产成本高。
(2)CN104831038A公开了一种采用二次冷轧加中间退火的方法制备薄硅钢的技术。该方法与常规取向硅钢(CGO钢)的制备方法相近，但工艺路线冗长，需要经过多次冷轧以及退火，生产成本也高，不适用于工业生产超薄硅钢。
综上可知，当前现有的超薄硅钢带材制备技术存在一定的缺点，如退火速度慢、温度高、能耗大等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法，克服了现有技术中退火速度慢、温度高、能耗大等问题。
本发明包括酸洗、冷轧、去油去污、烘干、低温分步式退火等，具体工艺步骤中控制的技术参数如下：
0.18mm-0.35mm厚度的企业成品取向硅钢作为原料(母材)，将母材酸洗后冷轧至厚度0.03mm-0.10mm；
将轧制的薄带经过碱洗、水洗进行去油去污，烘干，然后将薄带推入退火炉中进行低温分步式退火处理，保护气氛为氮气+氢气混合气氛(氮气与氢气的体积比小于等于1:3)或者氨分解气氛；
退火第一步升温至350℃-550℃保温3min-15min，升温速度不低于5℃ /min；
退火第二步快速升温至700℃-860℃保温10min-60min，升温速度不低于10℃/min；退火结束后随炉冷却至室温取出。
本发明所述去油去污方法主要包括碱洗、水洗、烘干等步骤。
本发明采用低温分步式退火，所述第一步退火温度控制在350℃-550℃，保温3min-15min，该温度范围控制在超薄硅钢带材再结晶温度以下，为回复、再结晶形核“孕育”阶段，其目的在于释放储存能，控制形核率，调控晶粒尺寸大小与均匀性。
本发明采用低温分步式退火，中间升温阶段升温速率不低于10℃/min，其目的在于采用快速升温使薄带升温至再结晶温度以上，获得高磁感所需的织构(Goss织构({011}<100>织构)及η线织构(<100>//RD，RD为轧制方向))，并且缩短退火时间，提高生产效率。
本发明所述第二步退火温度控制在700℃-860℃，保温10min-60min，其目的在于完成再结晶晶粒成长过程，获得良好的晶粒组织和织构，降低超薄取向硅钢带材的损耗与矫顽力。所述第二步退火温度为700℃-860℃，远低于常规的超薄/薄规格取向硅钢的退火温度950℃-1200℃，可大幅节约能源损耗，降低生产成本。
该制备方法操作简单、退火温度低、能耗低、易于控制，可用于企业生产超薄取向硅钢带材，最终硅钢带材磁性能优异。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所提供的一种低温分步式退火法制备超薄取向硅钢技术，在退火过程中采用低温分步式退火法，第一步退火温度控制在硅钢带材再结晶温度以下，350℃-500℃保温3min-15min，为回复、再结晶形核“孕育”阶段。第二步退火温度控制在700℃-850℃，保温10min-60min，为再结晶完成阶段。该方法两个阶段的退火温度都较低，远低于现有超薄硅钢退火温度950℃-1200℃，可大幅降低能耗。
(2)本发明所提供的一种极低铁损、高磁感中高频用超薄硅钢带材的制备方法，其方法简单、能耗成本低、易操作、安全性高，适用于企业生产制备磁性能优异的超薄取向硅钢。最终带材磁性能优异，即磁感高、损耗低、矫顽力低。
附图说明
图1为退火工艺制度图。
图2为退火处理后的超薄取向硅钢带卷实物照片图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
将原材料0.30mm硅钢卷经过酸洗后冷轧至厚度0.08mm，冷轧压下率约73％，轧制的带材经过碱洗、水洗进行去油处理后烘干，最后将带材放入退火炉中进行退火处理，氮气氢气混合保护气氛。退火第一步升温至450℃保温10min，升温速度10℃/min；退火第二步快速升温至850℃保温45min，升温速度15℃/min。
实施例2
将原材料0.27mm硅钢卷经过酸洗后冷轧至厚度0.03mm，冷轧压下率约89％，轧制的带材经过碱洗、水洗进行去油处理后烘干，最后将带材放入退火炉中进行退火处理，氮气氢气混合保护气氛。退火第一步升温至350℃保温5min，升温速度约8℃/min；退火第二步快速升温至780℃保温15min，升温速度约15℃/min。
实施例3
将原材料0.35mm硅钢卷经过酸洗后冷轧至厚度0.06mm，冷轧压下率约83％，轧制的带材经过碱洗、水洗进行去油处理后烘干，最后将带材放入退火炉中进行退火处理。退火第一步升温至400℃保温10min，升温速度约10℃/min；退火第二步快速升温至820℃保温20min，升温速度约15℃ /min。
实施例4
将原材料0.18mm硅钢卷经过酸洗后冷轧至厚度0.05mm，冷轧压下率约72％，轧制的带材经过碱洗、水洗进行去油处理后烘干，最后将带材放入退火炉中进行退火处理。退火第一步升温至540℃保温10min，升温速度约10℃/min；退火第二步快速升温至850℃保温30min，升温速度约15℃ /min。
本发明实施方案例最终实测的磁性能数据如表1所示。
表1本发明实施例磁性能数据
薄带厚度 磁感/B<sub>800</sub> 损耗/P<sub>1.5/400</sub> 矫顽力/Hc
实施例1 0.08mm 1.90T 10.8W/Kg 26.3A/m
实施例2 0.03mm 1.88T 9.1W/kg 23.5A/m
实施例3 0.06mm 1.92T 10.2W/kg 25.8A/m
实施例4 0.05mm 1.91T 9.3W/kg 25.5A/m

Claims (2)

1.一种低温分步式退火制备超薄硅钢的方法，包括酸洗、冷轧、去油去污、烘干、低温分步式退火；其特征在于，具体工艺步骤中控制的技术参数如下：
0.18mm-0.35mm厚度的企业成品取向硅钢作为原料母材，将母材酸洗后冷轧至厚度0.03mm-0.10mm；
将轧制的薄带经过碱洗、水洗进行去油去污，烘干，然后将薄带推入退火炉中进行低温分步式退火处理；
退火第一步升温至350℃-550℃保温3min-15min，升温速度不低于5℃/min；
退火第二步快速升温至700℃-860℃保温10min-60min，升温速度不低于10℃/min；退火结束后随炉冷却至室温取出。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的薄带推入退火炉中进行低温分步式退火处理的保护气氛为氮气+氢气混合气氛或者氨分解气氛,氮气与氢气的体积比小于等于1:3。
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