CN114645207A - 一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，本发明化学成分设计降低先天抑制剂的Al N和MnS含量，不添加抑制剂形成元素Cu，抑制剂主要依靠后续渗氮实现也就是后天抑制剂。本发明的目的是提供一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的新的成分体系、热轧、常化、退火和渗氮控制工艺及方法，可以稳定生产磁性能满足且低成本的高磁感取向硅钢。

Description

一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法
技术领域
本发明涉及一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法。
背景技术
取向硅钢是电子电力及军事工业不可或缺的软磁材料，特别是高磁感取向硅钢生产工艺复杂、成分控制严格、杂质含量低，故称为钢铁材料中的“艺术品”，通常作为衡量企业管理和技术的标志之一。后天抑制剂高磁感取向硅钢不利用脱碳退火析出AlN作为抑制剂，即不采用“先天抑制剂”(也称固溶性抑制剂)，而在脱碳退火后进行渗氮处理，使N与钢中Als形成抑制剂，即为“后天抑制剂”(也称获得抑制剂)。本发明采用以下工艺流程：高炉→铁水预处理→冶炼→精炼RH→连铸→铸坯加热→热轧→常化酸洗→冷轧→脱碳退火及渗氮处理及涂MgO→高温退火→热拉伸平整退火及涂绝缘层→剪切包装入库。本发明提供一种制造后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，可以实现批量稳定生产并且得到较高的磁性能合格率。
目前，申请号201910743291.8公布了一种高效生产高磁感取向硅钢及其制造方法。该发明通过化学元素Si 2.0～4.0％；C0.03～0.07％；Als0.015～0.035％； N0.003～0.010％；Nb0.0010～0.0500％；此外加入Cr、Cu、Sn合金元素，使得生产成本增加。通过工序控制参数的实施可以达到一定的成品磁性能，但磁性能控制稳定性差。
申请号201110033117.6公布了一种高磁感取向硅钢的生产方法。该发明公开的化学成分C0.05～0.10％；Si2.5～4.0％；S0.008～0.028％；Als0.008～0.040％； N0.004～0.012％；Mn0.08～0.20％；Cu0.08～0.30％，经不高于1250℃的温度保温后进行热轧，终轧温度850℃以上，退火、酸洗、一次冷轧或包含中间退火的两次冷轧、轧至成品厚度、脱碳退火、在湿的氮氢保护气氛中保温、涂布退火隔离剂后高温退火、渗氮处理、涂布绝缘涂层，并进行拉伸平整退火。该发明生产的成品铁损偏高，没有达到高磁感取向硅钢的铁损要求。
申请号201110008677.6公布了一种低温板坯加热高磁感取向硅钢及制造方法。该发明成分为:C0.035～0.06％；Si2.5～3.5％；Mn0.08～1.8％；S0.005～0.01％； A10.015～0.035％，N0.005～0.009％；Sn0.01～0.015％；P0.01～0.03％；Cu0.05～0.12％。铸坯加热温度降低到1100～1200℃，在经过热轧、常化、酸洗、冷轧后，进行脱碳退火和渗氮，最终高温退火后的成品钢带。该发明加入Cu导致成本增加且成品磁性能中铁损偏高没有达到标准中高磁感取向硅钢的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的新的成分体系、热轧、常化、退火和渗氮控制工艺及方法，可以稳定生产磁性能满足且低成本的高磁感取向硅钢。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.015～0.045％；Si2.80～3.35％； Mn0.05～0.20％；P0.005～0.035％；S0.002～0.020％；Als 0.010～0.035％； N0.0060～0.0110％；Sn0.02～0.07％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％；其具体的制造方法包括：
加热工艺：取向硅钢铸坯装入加热炉前的表面温度大于350℃，出炉温度 1100～1200℃，总在炉时间＞250min；
轧制工艺：铸坯经过加热后进行粗轧，使用两架可逆式粗轧机轧制，共轧制4道次，轧制后中间坯厚度35～50mm；粗轧出口温度1000～1060℃之间；精轧入口温度980～1040℃精轧终轧温度910～980℃；层流却采用前部冷却，卷取温度500～650℃；热轧卷厚度2.0～3.0mm；
酸洗常化工艺：酸洗经过酸洗、刷洗和漂洗工序清除热轧钢带表层氧化铁皮，热轧板明火快速加热至1050～1200℃，钢带在该温度运行保温时间 1.0～3.0min，经过快速冷却段，冷却至900～1000℃，钢带在该温度运行保温时间0.5～1.5min；经过40～100℃的冷却水快速冷却至550～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下；
冷轧工艺：常化后快速进行5～7道次冷轧，平均每道次压下率20～30％，总压下率80～90％之间；
脱碳退火、渗氮和MgO涂层：退火炉气氛由N2和H2组成，其中H2比例10～60％，混合气体通过加湿器温度50～80℃，脱碳退火温度800～880℃，退火时间2～5min；脱碳退火后进行渗氮处理，渗氮温度800～900℃，渗氮时间10～50s，渗氮炉内保护气氛N2和H2气组成，其中H2含量20～80％，渗氮介质NH3含量5～20％；渗氮后涂覆MgO涂层，在400～600℃烘干炉内烘干烧结；
高温退火：在保护气氛N2中以200℃/h速度加热至800℃，在N2和NH3气氛中以20～50℃/h速度加热至1100～1250℃，在H2气氛中保温度10～15h，然后自然冷却至500℃，最后在空气中冷却至室温；
热拉伸平整退火及涂绝缘层：高温退火后开卷在800～900℃退火炉中进行拉伸平整，然后进行涂覆SiO2和磷酸镁涂层，然后在400～650℃干燥烧结炉中形成涂层，最终制造出高磁感取向硅钢。
进一步的，所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.040％；Si3.0％；Mn0.080％；P0.032％；S0.003％；Als 0.018％；N0.0090％；Sn0.025％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
进一步的，所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.042％；Si2.95％；Mn0.075％；P0.035％；S0.004％；Als 0.020％；N0.0089％；Sn0.030％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
进一步的，所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.042％；Si2.95％；Mn0.070％；P0.030％；S0.003％；Als 0.018％；N0.0090％；Sn0.030％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
进一步的，所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.045％；Si3.00％；Mn0.075％；P0.030％；S0.004％；Als 0.019％；N0.0095％；Sn0.035％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
进一步的，所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.040％；Si2.90％；Mn0.069％；P0.032％；S0.005％；Als 0.020％；N0.0096％；Sn0.030％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明采用后天抑制剂的设计思路，使用低成本的成分元素，通过控制过程工艺参数制造出低碳损高磁感的取向硅钢。
具体实施方式
一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其质量百分比的化学成分： C0.15～0.45％；Si2.80～3.35％；Mn0.05～0.20％；P0.005～0.035％；S0.002～0.020％；Als0.010～0.035％；N0.0060～0.0110％；Sn0.02～0.07％。其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。本发明化学成分设计降低先天抑制剂的AlN和MnS含量，不添加抑制剂形成元素Cu，抑制剂主要依靠后续渗氮实现也就是后天抑制剂。
加热工艺：取向硅钢铸坯装入加热炉前的表面温度大于350℃，出炉温度 1100～1200℃，总在炉时间＞250min。
轧制工艺：铸坯经过加热后进行粗轧，使用两架可逆式粗轧机轧制，共轧制4道次，轧制后中间坯厚度35～50mm。粗轧出口温度1000～1060℃之间。精轧入口温度980～1040℃精轧终轧温度910～980℃。层流却采用前部冷却，卷取温度500～650℃。热轧卷厚度2.0～3.0mm。
酸洗常化工艺：酸洗经过酸洗、刷洗和漂洗工序清除热轧钢带表层氧化铁皮，热轧板明火快速加热至1050～1200℃，钢带在该温度运行保温时间 1.0～3.0min，经过快速冷却段，冷却至900～1000℃，钢带在该温度运行保温时间0.5～1.5min。经过40～100℃的冷却水快速冷却至550～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下。
冷轧工艺：常化后快速进行5～7道次冷轧，平均每道次压下率20～30％，总压下率80～90％之间。
脱碳退火、渗氮和MgO涂层：退火炉气氛由N2和H2组成，其中H2比例10～60％，混合气体通过加湿器温度50～80℃，脱碳退火温度800～880℃，退火时间2～5min。脱碳退火后进行渗氮处理，渗氮温度800～900℃，渗氮时间10～50s，渗氮炉内保护气氛N2和H2气组成，其中H2含量20～80％，渗氮介质NH3含量5～20％。渗氮后涂覆MgO涂层，在400～600℃烘干炉内烘干烧结。
高温退火：在保护气氛N2中以200℃/h速度加热至800℃，在N2和NH3气氛中以20～50℃/h速度加热至1100～1250℃，在H2气氛中保温度10～15h，然后自然冷却至500℃，最后在空气中冷却至室温。
热拉伸平整退火及涂绝缘层：高温退火后开卷在800～900℃退火炉中进行拉伸平整，然后进行涂覆SiO2和磷酸镁涂层，在后400～650℃干燥烧结炉中形成涂层，最终制造出高磁感取向硅钢。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1～5为采用本发明的要求具体情况，化学成分见表1，热轧工艺见表 2，常化温度和渗氮量及经过刻痕后的磁性能见表3。
表1化学成分
实施例 C Si Mn P S Als N Sn
1 0.040 3.00 0.080 0.032 0.003 0.018 0.0090 0.025
2 0.042 2.95 0.075 0.035 0.004 0.020 0.0089 0.030
3 0.042 2.95 0.070 0.030 0.003 0.018 0.0090 0.030
4 0.045 3.00 0.075 0.030 0.004 0.019 0.0095 0.035
5 0.040 2.90 0.069 0.032 0.005 0.020 0.0096 0.030
表2热轧和常化工艺
实施例 出炉温度℃ 终轧温度℃ 卷取温度 常化温度℃
1 1160 910 530 1150
2 1165 920 535 1160
3 1162 915 520 1160
4 1165 910 525 1165
5 1170 912 530 1155
表3渗氮量和成品性能
实施例 渗氮量ppm P1.7/50(W/kg) B800(T)
1 235 0.915 1.931
2 245 0.918 1.945
3 223 0.921 1.951
4 251 0.915 1.943
5 242 0.892 1.925
本发明可以稳定制造高磁感取向硅钢，并解决生产中的技术难点，在保证良好磁性能的前提下实现稳定生产，具有良好的应用前景。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.015～0.045％；Si2.80～3.35％；Mn0.05～0.20％；P0.005～0.035％；S0.002～0.020％；Als0.010～0.035％；N0.0060～0.0110％；Sn0.02～0.07％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％；其具体的制造方法包括：
加热工艺：取向硅钢铸坯装入加热炉前的表面温度大于350℃，出炉温度1100～1200℃，总在炉时间＞250min；
轧制工艺：铸坯经过加热后进行粗轧，使用两架可逆式粗轧机轧制，共轧制4道次，轧制后中间坯厚度35～50mm；粗轧出口温度1000～1060℃之间；精轧入口温度980～1040℃精轧终轧温度910～980℃；层流却采用前部冷却，卷取温度500～650℃；热轧卷厚度2.0～3.0mm；
酸洗常化工艺：酸洗经过酸洗、刷洗和漂洗工序清除热轧钢带表层氧化铁皮，热轧板明火快速加热至1050～1200℃，钢带在该温度运行保温时间1.0～3.0min，经过快速冷却段，冷却至900～1000℃，钢带在该温度运行保温时间0.5～1.5min；经过40～100℃的冷却水快速冷却至550～650℃，然后经过空气冷却至100℃以下；
冷轧工艺：常化后快速进行5～7道次冷轧，平均每道次压下率20～30％，总压下率80～90％之间；
脱碳退火、渗氮和MgO涂层：退火炉气氛由N2和H2组成，其中H2比例10～60％，混合气体通过加湿器温度50～80℃，脱碳退火温度800～880℃，退火时间2～5min；脱碳退火后进行渗氮处理，渗氮温度800～900℃，渗氮时间10～50s，渗氮炉内保护气氛N2和H2气组成，其中H2含量20～80％，渗氮介质NH3含量5～20％；渗氮后涂覆MgO涂层，在400～600℃烘干炉内烘干烧结；
高温退火：在保护气氛N2中以200℃/h速度加热至800℃，在N2和NH3气氛中以20～50℃/h速度加热至1100～1250℃，在H2气氛中保温度10～15h，然后自然冷却至500℃，最后在空气中冷却至室温；
热拉伸平整退火及涂绝缘层：高温退火后开卷在800～900℃退火炉中进行拉伸平整，然后进行涂覆SiO2和磷酸镁涂层，然后在400～650℃干燥烧结炉中形成涂层，最终制造出高磁感取向硅钢。
2.根据权利要求1所述的后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.040％；Si3.0％；Mn0.080％；P0.032％；S0.003％；Als 0.018％；N0.0090％；Sn0.025％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
3.根据权利要求1所述的后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.042％；Si2.95％；Mn0.075％；P0.035％；S0.004％；Als 0.020％；N0.0089％；Sn0.030％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
4.根据权利要求1所述的后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.042％；Si2.95％；Mn0.070％；P0.030％；S0.003％；Als 0.018％；N0.0090％；Sn0.030％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
5.根据权利要求1所述的后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.045％；Si3.00％；Mn0.075％；P0.030％；S0.004％；Als 0.019％；N0.0095％；Sn0.035％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
6.根据权利要求1所述的后天抑制剂高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述后天抑制剂高磁感取向硅钢的质量百分比的化学成分为：C0.040％；Si2.90％；Mn0.069％；P0.032％；S0.005％；Als 0.020％；N0.0096％；Sn0.030％，其余为Fe及不可避免夹杂，质量分数共计为100％。
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