CN104018068A - 一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法，其工艺包括热轧、常化、酸洗、一次冷轧、时效、二次冷轧、脱碳渗氮、高温退火、激光刻痕、涂覆涂层等步骤。通过改进冷轧变形量、脱碳渗氮保护气氛及温度、高温退火保护气氛及温度等工艺，实现对硅钢的一次、二次再结晶组织有效控制，最终形成锋锐高斯织构。

Description

一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种电力行业输配电变压器铁心用材料的方法，具体地讲涉及一种制备厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的方法。

【背景技术】

冷轧电工硅钢片主要用于电工行业，随着发电量的增加而增加。硅含量～3％的冷轧取向电工硅钢是主要用以制造变压器的铁心的软磁材料，在电力电讯事业中应用广泛。1996～2005年期间，硅钢的表观消费量以每年14.06％的速度递增，其中取向电工硅钢为6.75％，2012年仅我国的取向硅钢需求量就达到约100万吨。

从上个世纪以来，高磁感取向硅钢的产能、产品质量、工艺和品种开发等方面均有长足进步。

目前生产的0.23mm厚、经细化磁畴处理的低铁损高牌号高磁感取向硅钢的技术在成品率的提高、批量生产上，尤其在变压器上用的厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢都不尽人意。在制备用于输配电变压器的铁心材料-0.18mm厚、高磁感、低铁损取向硅钢材料的方法中需要在降低硅钢片厚度的同时，还需进一步提高磁感B8、降低铁损。如申请号为201310379013.X，发明名称为一种薄规格、超低铁损、低噪声高磁感取向硅钢片及其制备方法中，公开了一种厚度为0.18mm的冷轧取向硅钢片，由C：0.003～0.05wt％；Si：4.1～9wt％；Mn：0.05～0.5wt％；Al：0.02～0.06wt％；Sn：0.01～1wt％；Mo：0.05～0.1wt％；Cu：0.2～1wt％；N：0.003～0.02wt％；P：0.002～0.06wt％；S：0.001～0.008wt％，余量由铁和其他不可避免的杂质，通过热轧、冷轧、退火工艺等工艺制得的高磁感取向硅钢片，其铁芯损耗P1.7≤0.80W/Kg，磁致伸缩系数λ≤6×10^-6，磁通密度B8≥1.88T。

【发明内容】

为进一步提高磁感、降低铁损，本发明针对现有技术存在的上述缺陷，提供了一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法，其中，硅钢成分为C:0.001～0.0015wt％；Si:2.5～3.1wt％；Mn:0.01～0.2wt％；Al:0.001～0.02wt％；Sn:0.01～1wt％；Mo:0.001～0.05wt％；N:0.001～0.01wt％；P:0.001～0.009wt％；S:0.001～0.006wt％，余量为铁和其他不可避免的杂质，以上述成分为配方冶炼并浇铸获得钢板坯，然后进行热轧、常化、酸洗、一次冷轧、时效、二次冷轧、脱碳渗氮、高温退火、涂覆涂层。制得的取向硅钢具有厚度薄、磁感高，铁损低等优势。

为实现上述目的，本发明提供了一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法，包括下述步骤：

a)热轧：将加热至1000～1250℃保温5h的钢坯热轧至厚度为2.4mm，空气冷却至常温；对于该成分体系，温度过高消耗大量能量，过低加工性能差，并且不利于MnS抑制剂的形成；

b)常化：卷曲后将热轧板加热至650℃后，保温10min，以20℃/s的速率升温至1000～1050℃，保温90s～180s后放入水中淬火；该步骤可使二次粒子抑制剂析出并弥散分布，使其能充分发挥控制再结晶晶粒作用，迅速冷却可使粒子位置得到固定，并且防止晶粒过于粗大；

c)酸洗：将常化处理后的板材加热至40～60℃，以1～10％盐酸浸泡100～200s后再用热水冲洗后烘干；通过酸洗可有效去除表面氧化皮，使硅钢的表面状态更加光洁，在轧制过程中有利于控制组织和织构的形成；

d)一次冷轧：将烘干的常化板加热至150℃冷轧至0.4～0.8mm厚；初次冷轧变形量较大，使晶粒变得碎小，各取向分布均有，便于后期织构的形成；

e)时效：于200℃下将一次冷轧钢板保温5min；该可有效稳定组织；

f)二次冷轧：将所得时效板材进行5～10次变形，每次变形量不低于10％，至0.18mm厚，去油污，烘干；其中可采用5％的NaOH溶液去除板材表面油污，烘干；该步骤尤其重要，二次冷轧的变形量为55％～78％时，高斯取向晶体会转变为{111}<112>取向变形晶粒，退火时高斯取向再结晶晶粒会从变形晶粒的剪切带或变形带中形成；

g)脱碳渗氮：于N₂和湿H₂的混合气氛下，把经f)处理后的冷轧板加热至780～810℃，，保温10～15min后冷却；其中湿H₂可与C化物发生氧化还原反应，降低C在钢中的含量。由于C化物阻碍磁畴转动，使铁损增加，所以一般将C含量控制到较低水平，本发明将其控制在100～150ppm；渗氮是为了形成抑制剂AlN、SiN，控制二次再结晶高斯晶粒的长大；

h)高温退火：氮气气氛下，迅速升温至500℃，通入氢气，在H₂和N₂混合气氛下保温70min后升至1000℃后再于干H₂气氛和1100℃下保温10h，冷却至室温；该过程是为了净化粒子、去除抑制剂以及发生二次再结晶，控制高斯晶粒的异常长大，使最后高斯晶粒取向度尽量提高；

i)激光刻痕：采用激光刻痕进行细化磁畴处理；

j)涂覆涂层：绝缘涂覆硅钢片，制成成品；

本发明提供的制备方法制得的硅钢的厚度为0.18mm，磁通密度B8≥1.91T，铁损P1.7/50≤0.75w/kg，叠片系数≥0.96。

本发明提供的制备方法中，硅钢包括按质量百分比计的下述组分：

C：0.001～0.0015wt％   Si：2.5～3.1wt％     Mn：0.01～0.2wt％

Al：0.001～0.02wt％    Sn：0.01～1wt％      Mo：0.001～0.05wt％

N：0.001～0.01wt％     P：0.001～0.009wt％  S：0.001～0.006wt％

余量为铁和其他不可避免的杂质。

本发明提供的制备方法的脱碳渗氮过程中，保温阶段的保护气氛氮气与湿氢气的比例为1:1～3，湿H₂中H₂O和H₂比例为1:1～3。

本发明提供的制备方法的脱碳渗氮过程中，冷却的具体工艺步骤为通入干H₂和N₂混合气体，其比例为1:2～4，待温度降至500℃时，通入氮气进行快冷。

本发明提供的制备方法的高温退火中，前期氮气保护阶段，升温速度不低于10℃/min；500℃保温阶段中N₂和H₂的比例为1:2～4。

本发明提供的制备方法的高温退火中的冷却工艺步骤为以H₂和N₂作为保护气氛随炉冷却，H₂和N₂的比例为3:1；冷却至550℃时，换成纯N₂进行快冷，待温度低于250℃出炉空冷。

本发明该过程是为了净化粒子、去除抑制剂以及发生二次再结晶，控制高斯晶粒的异常长大，使最后高斯晶粒取向度尽量提高；

与现有技术相较而言，本发明具有以下技术优势：

本发明具有工艺简单，组织稳定，所制备的硅钢具有铁损低，磁感高，厚度薄、高叠片系数等特点，在保证变压器容量不变的同时，大大节约用材，节省资源，为目前制造高等级输配电变压器铁心的最佳候选材料。

【附图说明】

图1为本发明制备方法的工艺流程图；

图2为实施例1中样品的宏观织构分布图；

图3为实施例2中样品的宏观织构分布图；

图4为实施例3中样品的宏观织构分布图；

图5为实施例4中样品的宏观织构分布图。

【具体实施方式】

所有实施方式都是采用现有的冶炼及轧制设备，按照前面所叙述的步骤进行：

实施例1

在500Kg的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼，浇铸成分如表1所示。

表1钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe

C	Si	Mn	Al	Sn	Mo	N	P	S
									0.001	2.5	0.02	0.003	0.02	0.002	0.002	0.002	0.002

将铸坯加热至1050℃，保温5h，热轧至2.4mm。进行卷曲，然后进行常化处理，加热至650℃，保温10min，以20℃/s的速率升温至1050℃，保温90s，再迅速放入水中淬火至常温。将常化板材将加热至60℃，以5％浓度的盐酸溶液浸泡180s后取出，去除表面氧化皮，并用热水冲洗表面酸液，烘干。随后进行板材轧制，首先进行一次冷轧，将板材加热至150℃轧制，将2.4mm板材冷轧至0.8mm，在200℃保温5min，迅速进行带热二次冷轧，通过5道次的变形，累计变形量达77.5％，至板厚0.18mm，利用5％的NaOH溶液去除板材表面油污，烘干。将冷轧板加热至780℃，以氮气与湿氢气1:1的比例作为保护气氛(H₂O与H₂的比例为2:3)，进行保温15min。保温完成后，先通入干H₂和N₂混合气体，比例为1:3，待温度降至500℃，通入N₂进行快冷。然后进行高温退火，首先采用N₂作为前期保护气氛，升温速率为15℃/min，在待温度升至500℃，开始通入干H₂，使干氢气和氮气的比例为2:1，保温70min。持续升温，待温度升至1000℃时，保护气氛换为纯氢气，在1100℃下保温10h，然后通入N₂，使H₂和N₂比例为3:1，关电源随炉冷却，待温度降至550℃时，换成纯N₂进行快冷，温度降至250℃时将板材取出空冷。采用常规激光刻痕手段进行细化磁畴处理，最后，将硅钢片采用常规涂覆工艺进行表面涂覆绝缘涂层，制成成品。用爱泼斯坦方圈测量设备检测磁性能结果表明，磁感值可达1.92T，铁损为0.75w/kg，叠片系数为0.96，抽取样品检测宏观织构，结果如附图2所示。实施例1中样品的宏观织构分布图(ODF图中Goss织构强度值Max＝64.376)

实施例2

在500Kg的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼，浇铸成分如表2所示。

表2钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe

C	Si	Mn	Al	Sn	Mo	N	P	S
									0.0015	2.7	0.05	0.006	0.05	0.01	0.005	0.005	0.004

将铸坯加热至1070℃，保温5h，热轧至2.4mm。进行卷曲，然后进行常化处理，加热至650℃后，保温10min，以20℃/s的速度迅速升温至1000℃，保温180s，再迅速放入水中淬火至常温。将常化板材将热轧50℃，以6％浓度的盐酸溶液酸洗，浸泡140s后取出，去除表面氧化皮，并用热水冲洗常化板表面酸液，烘干。随后进行板材轧制，首先进行一次冷轧，将板材加热至150℃轧制，将2.4mm板材冷轧至0.6mm，在200℃保温5min，迅速进行带热二次冷轧，通过6道次的变形，累计变形量达70％，至板厚0.18mm，利用5％的NaOH溶液去除板材表面油污，烘干。将冷轧板加热至790℃，以氮气与湿氢气1:2的比例作为保护气氛(H₂O与H₂的比例为2:3)，进行保温13min。保温完成后，先通入干H₂和N₂混合气体，比例为1:4，待温度降至500℃，通入N₂进行快冷。然后进行高温退火，首先采用N₂作为前期保护气氛，升温度为15℃/min，在待温度升至500℃，开始通入干H₂，使干氢气和氮气的比例为2:1，保温70min。持续升温，待温度升至1000℃时，保护气氛换为纯氢气，在1100℃下保温10h，然后通入N₂，使H₂和N₂比例为3:1，关电源随炉冷却，待温度降至550℃时，换成纯N₂进行快冷，温度降至250℃时将板材取出空冷。采用常规激光刻痕手段进行细化磁畴处理，最后，将硅钢片采用常规涂覆工艺进行表面涂覆绝缘涂层，制成成品。用爱泼斯坦方圈测量设备检测磁性能结果表明，磁感值可达1.94T，铁损为0.73w/kg，叠片系数为0.965，抽取样品检测宏观织构，结果如附图3所示。实施例2中样品的宏观织构分布图(ODF图中Goss织构强度值Max＝75.200)。

实施例3

在500Kg的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼，浇铸成分如表3所示。

表3钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe

C	Si	Mn	Al	Sn	Mo	N	P	S
									0.001	3.0	0.09	0.009	0.09	0.02	0.009	0.006	0.005

将铸坯加热至1100℃，保温5h，热轧至2.4mm。进行卷曲，然后进行常化处理，加热至650℃后，保温10min，以20℃/s的速度迅速升温至1030℃，保温120s，再迅速放入水中淬火至常温。将常化板材将热轧60℃，以8％浓度的盐酸溶液酸洗，浸泡130s后取出，去除表面氧化皮，并用热水冲洗常化板表面酸液，烘干。随后进行板材轧制，首先进行一次冷轧，将板材加热至150℃轧制，将2.4mm板材冷轧至0.5mm，在200℃保温5min，迅速进行带热二次冷轧，通过8道次的变形，累计变形量达64％，至板厚0.18mm，利用5％的NaOH溶液去除板材表面油污，烘干。将冷轧板加热至800℃，以氮气与湿氢气2:3的比例作为保护气氛(H₂O与H₂的比例为1:3)，进行保温14min。保温完成后，先通入干H₂和N₂混合气体，比例为1:3，待温度降至500℃，通入N2进行快冷。然后进行高温退火，首先采用N₂作为前期保护气氛，升温度为20℃/min，在待温度升至500℃，开始通入干H₂，使干氢气和氮气的比例为4:1，保温70min。持续升温，待温度升至1000℃时，保护气氛换为纯氢气，在1100℃下保温10h，然后通入N₂，使H₂和N₂比例为3:1，关电源随炉冷却，待温度降至550℃时，换成纯N₂进行快冷，温度降至250℃时将板材取出空冷。采用常规激光刻痕手段进行细化磁畴处理，最后，将硅钢片采用常规涂覆工艺进行表面涂覆绝缘涂层，制成成品。用爱泼斯坦方圈测量设备检测磁性能结果表明，磁感值可达1.95T，铁损为0.70w/kg，叠片系数为0.97，抽取样品检测宏观织构，结果如附图4所示。实施例3中样品的宏观织构分布图(ODF图中Goss织构强度值Max＝62.687)。

实施例4

在500Kg的真空熔炼炉内进行硅钢铸坯冶炼，浇铸成分如表4所示。

表4钢坯的化学成分(wt％)，余量为Fe

C	Si	Mn	Al	Sn	Mo	N	P	S
									0.0015	3.1	0.2	0.02	1	0.05	0.01	0.009	0.006

将铸坯加热至1250℃，保温5h，热轧至2.4mm。进行卷曲，然后进行常化处理，加热至650℃后，保温10min，以20℃/s的速度迅速升温至1050℃，保温150s，再迅速放入水中淬火至常温。将常化板材将热轧55℃，以10％浓度的盐酸溶液酸洗，浸泡100s后取出，去除表面氧化皮，并用热水冲洗常化板表面酸液，烘干。随后进行板材轧制，首先进行一次冷轧，将板材加热至150℃轧制，将2.4mm板材冷轧至0.4mm，在200℃保温5min，迅速进行带热二次冷轧，通过8道次的变形，累计变形量达55％，至板厚0.18mm，利用5％的NaOH溶液去除板材表面油污，烘干。将冷轧板加热至810℃，以氮气与湿氢气1:1的比例作为保护气氛(H₂O与H₂的比例为1:3)，进行保温10min。保温完成后，先通入干H₂和N₂混合气体，比例为1:4，待温度降至500℃，通入N₂进行快冷。然后进行高温退火，首先采用N₂作为前期保护气氛，升温度为150℃/min，在待温度升至500℃，开始通入干H₂，使干氢气和氮气的比例为2:1，保温70min。持续升温，待温度升至1000℃时，保护气氛换为纯氢气，在1100℃下保温10h，然后通入N₂，使H₂和N₂比例为3:1，关电源随炉冷却，待温度降至550℃时，换成纯N₂进行快冷，温度降至250℃时将板材取出空冷。采用常规激光刻痕手段进行细化磁畴处理，最后，将硅钢片采用常规涂覆工艺进行表面涂覆绝缘涂层，制成成品。用爱泼斯坦方圈测量设备检测磁性能结果表明，磁感值可达1.93T，铁损为0.72w/kg，叠片系数为0.96，抽取样品检测宏观织构，结果如附图5所示。实施例4中样品的宏观织构分布图(ODF图中Goss织构强度值Max＝66.242)。

尽管结合优选实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实施例当中，应该理解，在本发明构思的引导下，本领域技术人员可进行各种修改和改进，所附权利要求概括了本发明的范围。

Claims (7)

1.一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法，所述方法包括下述步骤：

a)热轧：将加热至1000～1250℃保温5h的钢坯热轧至厚度为2.4mm，空气冷却至常温；

b)常化：卷曲后将热轧板加热至650℃后，保温10min，以20℃/s的速率升温至1000～1050℃，保温90s～180s后放入水中淬火；

c)酸洗：将常化板加热至40～60℃，以1～10％盐酸浸泡100～200s后再用热水冲洗后烘干；

d)一次冷轧：将烘干的常化板加热至150℃冷轧至0.4～0.8mm厚；

e)时效：于200℃下将一次冷轧板保温5min；

f)二次冷轧：将所得时效板进行5～10次变形，每次变形量不低于10％，至0.18mm厚，去油污，烘干；

g)脱碳渗氮：于N₂和湿H₂的混合气氛下，把经f)处理后的冷轧板加热至780～810℃，，保温10～15min后冷却；

h)高温退火：氮气气氛下，迅速升温至500℃，通入氢气，在混合气氛下保温70min后升至1000℃后再于干H₂气氛和1100℃下保温10h，冷却至室温；

i)激光刻痕：采用激光刻痕进行细化磁畴处理；

j)涂覆涂层：绝缘涂覆硅钢片，制成成品；

所述硅钢的厚度为0.18mm，磁通密度B8≥1.91T，铁损P1.7/50≤0.75w/kg，叠片系数≥0.96。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅钢包括按质量百分比计的下述组分：

C：0.001～0.0015wt％   Si：2.5～3.1wt％     Mn：0.01～0.2wt％

Al：0.001～0.02wt％    Sn：0.01～1wt％      Mo：0.001～0.05wt％

N：0.001～0.01wt％     P：0.001～0.009wt％   S：0.001～0.006wt％

余量为铁和其他不可避免的杂质。

3.根据权利要求1所述的一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：

所述步骤g)中，混合气氛中氮气：湿氢气为1:1～3，湿H₂中H₂O：H₂为1:1～3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤g)中，冷却的工艺步骤为通入H₂和N₂混合气体，H₂：N₂为1:2～4，待温度降至500℃时，通入氮气进行快冷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤h)中氮气保护阶段，升温速度不低于10℃/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤h)中500℃保温阶段中N₂和H₂的比例为1:2～4。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤h)的冷却的工艺步骤：以H₂和N₂作为保护气氛随炉冷却，H₂和N₂的比例为3:1；冷却至550℃时，换成纯N₂进行快冷，待温度低于250℃出炉空冷。