CN100430492C - 一种普通取向硅钢的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种普通取向硅钢的生产方法，主要包括将用传统方法制备的取向硅钢铸坯依次进行加热、热轧、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、脱碳退火和高温退火的步骤，其中，在中间退火的步骤中，钢板加热后在湿氢气氛中脱碳，再在干气氛中保温；然后用大于30～55℃/秒的速度直接快冷到300～450℃，进行10～30秒的时效处理；在二次冷轧步骤中，时效轧制温度在150～250℃范围内，时效时间为5～20分钟。用该方法生产的产品可获得较好的碳化物形态和分布，能使钢板磁性能提高，生产效率高。

Description

一种普通取向硅钢的生产方法

技术领域

本发明涉及一种取向硅钢生产方法，其特点是通过改进一般取向硅钢(CGO)的中间退火工艺，控制碳化物的形态，并采取时效轧制方法，从而达到降低铁损的目的。

背景技术

在以Mn、Cu的硫化物为主要抑制剂的高温板坯加热方法生产普通取向硅钢的过程中，为了充分发挥其抑制剂的效果，获得好的磁性，通常采用在热轧后工序的中间退火时采用800～900℃中间退火后再加一个约1000℃左右的短时间退火，即两段式中间退火法，如日本专利[昭59-143022]的方法。但采用这种退火方法，会使得到的钢板中碳化物形态不够规则，造成二次冷轧困难，易产生断带，从而影响成材率和产量的提高，并会造成铁损的升高。

滕山寿郎在1997年日本专利特开平9-279246中提到，在采用MnSe和MnS做抑制剂的普通取向硅钢生产方法中，Ti和Al都被控制在10ppm以内。在中间退火后，采用快速冷却法，使用≥25℃/秒的方法从900℃降低到200℃，从而有效阻止了碳化物的沉积。中间退火后的冷轧制度采用时效轧制，即钢板表面温度为100～200℃。在日本专利[昭59-197521]采用机械压痕的办法或者中间退火的方法控制碳化物晶粒，对一次再结晶{110}<001>晶粒取向的生长产生有利的影响。该日本专利技术采用了中间退火工艺和第二次时效冷轧配合使用，但其中间退火工艺冷却段缺少时效处理，并且其快冷的范围也略小，这样使得对碳化物的形态和分布控制力不足。

为了改变上述两段式中间退火存在的不足，又出现了很多三段式中间退火的技术，所谓三段式中间退火由升温段、保温段和冷却段三个阶段组成。保温段工艺发展已经较成熟，而快升温和快冷却工艺可以使二次晶核数量增多，二次晶粒尺寸减小，铁损降低，因此很多新的技术集中在升温段和冷却段，如川崎制铁公司在美国申请的专利US 5885371和US4469533等；武汉钢铁公司的中国专利申请CN 1414119A在中间退火的升温段对钢板进行预热处理；而美国阿姆柯公司的中国专利申请CN1071961A和CN 1071960A中采用的两段式控温冷却，其目的也是在于控制析出碳的形态和分布。

由川崎制铁公司拥有的美国专利US 5885371中叙述了一种热轧后退火或者中间退火的工艺：采用5～25℃/秒的升温速度升温到800℃，并保温在800～1125℃之间的一个温度不超过150秒，最终冷轧压下率80～95％，这里只提到了快速升温，而没有提到冷却制度。在川崎制铁公司拥有的另一个美国专利US 4469533中提到的中间退火工艺，包括以大于50℃/秒的升温速度从500℃升到900℃的快热制度，和以大于5℃/秒的速度从900℃降到500℃的快冷制度。这些工艺都可以提高取向硅钢的磁性，但该美国专利技术强调在中间退火的前后段进行快升温和快冷却，其中包含采取两段式的冷却工艺，但缺少时效处理工艺，并且没有和时效冷轧配合使用，因此难以形成细小碳化物的均匀分布，不能产生足够的有利织构。

美国阿姆柯公司在CN 1071961A和CN 1071960A专利中提出的一种中间退火方法应用于厚度为0.45～0.18mm、不用热轧退火的规则晶粒取向硅钢的生产，它采用较低温度下的极短的保温，以及温控两阶段冷却周期，从而得到细密的碳化物分布，达到良好和恒定的磁性，并能生产0.18mm或者更薄的含碳量范围大的规则晶粒取向硅钢，由于取消了热轧退火，将退火周期缩短了20％以上。具体工艺是在保温温度900～1150℃下，保温1～30秒钟；接着进行缓冷阶段以每分钟小于835℃的冷却速度，从所说的保温温度冷却到540～650℃；然后进行快冷，以每分钟大于835℃的冷却速度冷却到315～540℃；接着水淬。但是对600℃以下的温度范围内没有采取时效处理，从而导致不能更有效地调整碳化物的析出。

武汉钢铁公司在中国专利申请CN 1414119A中介绍了一种方法，在中间退火之前，先将钢板预热到450～700℃，进行20～200秒的保温；在进行加热使其达到中间退火所需温度，并按常规进行后工序生产。该专利涉及中间退火之前的阶段，对改善析出碳化物的形态和分布不能起到很好的作用，磁性效果提高不明显。

鉴于中间退火后工艺生成的二次晶粒大，反常损耗增高，为进一步降低铁损，现在生产上广泛采用冷轧时效工艺。进行时效轧制的冷轧工艺在新日铁的专利[特开昭50-16610]和武汉钢铁公司的专利[CN 1059369A]中都有详细介绍，其中武钢专利介绍了一种预时效法生产大小晶粒配置硅钢，冷轧前带钢在80～350℃保持多于5秒而少于10小时的预先时效处理，构成时效——冷轧——时效——冷轧——时效……轧至成品厚度的大小晶粒配置的低铁损高磁感取向硅钢。

冷轧时效可以使电工钢中的固溶碳数量增多，帮助钢中存在的不稳定碳化物在时效处理时固溶，冷轧时固溶碳聚集在位错初，阻碍位错运动，位错群呈直线排列，改变了正常的滑移系统，促使形成更多的过渡带，从而使冷轧后再结晶织构发生变化。时效冷轧工艺在[特开昭50-16610]和专利[CN 1059369A]中都有介绍，但是由于没有和中间退火阶段的时效工艺配合，没有发挥出最大的功效，这是由于固溶碳可以促使{110}组分加强和(111)组分减弱，而细小碳化物对形成(111)组分有利，因此固溶碳和细小碳化物的合理组合能够最大限度地阻止位错移动，阻碍再结晶重新排列和晶界移动，有利于脱碳退火后表层(110)[001]组分的极大增强。

发明内容

因此，本发明的目的是在中间退火后期对钢板冷却制度进行改进，获得较好的碳化物形态和分布，提供能使钢板磁性能提高，生产效率高的一种普通取向硅钢的生产方法。

为达到上述目的，本发明还提供一种普通取向硅钢的生产方法，其主要包括将用传统方法制备的取向硅钢铸坯依次进行加热、热轧、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、脱碳退火和高温退火的步骤，特别是在中间退火后期引入时效处理。

根据本发明的一个方面，在中间退火的步骤中，钢板加热后在湿氢气氛中脱碳，再在干气氛中保温；然后用30～55℃/秒的速度快冷到300～450℃，进行10～30秒的时效处理；在第二次冷轧步骤中，时效轧制温度在150～250℃范围内，时效时间为5～20分钟。

根据本发明的一个方面，上述中间退火步骤中的时效处理是用30～55℃/秒的速度快冷到90℃后，再升温到300～450℃，进行10～30秒的保温。

本发明方法的基本生产工艺具体说明如下：

铸坯：用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得主要成分的含量如下：Si＜3.5％，C：0.035～0.060％，Mn/s：1.6～3，Cu：0.12～0.20％。

加热：铸坯在加热炉内加热到1350℃以上，保证850℃以上的温度终轧，轧成2.0～2.5mm厚度的热轧板。

常化酸洗后，进行一次冷轧，轧制到0.50～0.85mm的中间厚度，接着进行中间退火，作为本发明关键技术之一的中间退火工艺的说明如下：

将中间退火钢板加热到800℃以上的均热温度，在湿氢保护气氛中保温85秒～240秒，将碳脱到280～350ppm范围内；在900～1000℃温度干气氛中保温40秒～60秒，调整钢板的晶粒结构，然后进行冷却，冷却方法根据退火炉设备的不同而分别使用以下两种方式：

a)用30～55℃/秒的速度直接快冷到300～450℃，进行10～30秒的时效处理。该工艺适用于在连续退火炉中进行。

b)用30～55℃/秒的速度快冷到90℃后，升温到300～450℃，进行10～30秒的时效处理。本方法适用于具有取向硅钢中间退火功能及无取向硅钢退火涂层双重功能的多功能机组，利用机组中的涂层干燥炉设备，实现中间退火钢板的时效处理。

冷却速度超过55℃/秒会引起浪形，速度过慢会引起Fe₃C沿晶粒析出，而Fe₃C已被证明使脱碳退火后表层(110)[001]组分加强的效果最弱。

如果时效处理时间小于10秒，细小碳化物析出不充分；时效处理大于30秒，改善效果变差，而且不经济。

中间退火后，进行第二轧程冷轧。在150～250℃温度下进行时效轧制，时效时间为5～20分钟，轧制到最终厚度0.18～0.30mm后脱碳退火。

时效处理后，在晶粒内析出细小的碳化物，有利于第二次冷轧时更早地产生位错缠结和形成小的胞状组织，可以使冷轧时位错堆积明显和更早地发生晶格转动，晶粒内形成更多有利于GOSS织构生长的{111}<112>形变带和过渡带；同时在冷却过程中引入应变使碳聚集在位错处，而且快冷阻止了碳化物粗化和沉积，使钢中固溶碳和细小碳化物数量增加，促使第二次冷轧后作用(110)[001]晶粒的储能比其他位向晶粒的储能更大，从而帮助在脱碳退火时(110)[001]晶粒更早的优先再结晶和长大，并且在结晶织构中的所占比例提高。从而使表层(110)[001]组分增加，成品二次晶粒小，磁性提高。

冷轧后，涂MgO隔离剂，并在高温退火后完成二次再结晶，经过涂绝缘涂层及拉伸平整得到磁性优良的取向硅钢。

本发明方法的显著优点总结如下：

(1)有效改善了碳化物的形态和分布，形成70nm以下细小弥散的碳化物；

(2)有效提高磁性，使二次晶粒变小，显著降低铁损0.05～0.1W/kg；

(3)中间退火的时效处理容易操作，可根据现有设备灵活采用a)或b)的冷却方法。

总之，使用本发明方法在保持低生产成本的前提下，解决了高温普通取向硅钢生产方法中由于二次冷轧前碳化物的形态和分布不规则引起的有利取向组分小、二次晶粒大、磁性下降的矛盾，可操作性强，潜在效益大。

具体实施方式

实施例1：用500kg真空炉炼钢，化学成分为C：0.042％，Si：3.17％，Mn 0.058％，S：0.026％，酸溶Al：0.017％，Cu：0.18％。铸坯在加热炉内加热到1380℃，用通常的轧制方法，轧成厚度为2.5mm的热轧板。常化条件为980℃×110秒后快冷，经酸洗后，进行第一次冷轧，轧制到0.83mm的中间厚度。接着使用本发明方法进行中间退火和第二次时效冷轧，实施例中的中间退火工艺固定的部分是将中间退火钢板加热到850℃的均热温度，在湿氢保护气氛中保温145秒，将碳脱到280ppm范围内；在980℃温度干气氛中保温54秒，调整钢板的晶粒结构，再进行冷却和时效处理。第二次时效冷轧后，钢板冷轧到最终厚度0.30mm。脱碳及涂布MgO隔离剂后，进行高温退火，并经涂绝缘涂层及拉伸平整，测量磁性能。交叉实验结果如表1所示。

表1中间退火的冷却速度对实验结果的影响

实施例2：使用不同的第二次时效冷轧工艺，验证其对成品磁性的影响。中间退火和第二次冷轧的工艺条件见表2，其它条件与实施例1中的说明完全相同。

表2第二次时效冷轧条件变化对实验结果的影响

实施例3：使用不同的中间退火后的时效处理工艺，验证其对成品磁性的影响。中间退火和第二次冷轧的工艺条件见表3，其它条件与实施例1中的说明完全相同。

表3中间退火后经过时效处理对实验结果的影响

实施例4：使用不同的中间退火工艺方案，验证a)方案与b)方案对成品磁性的影响，其它条件与实施例1种完全相同，见表4。其中：

a)方案，即40℃/秒的速度快冷到90℃后，再进行350℃×20秒时效处理，简称a；

b)方案，即用40℃/秒的速度直接快冷到350℃，进行350℃×20秒的时效处理，简称b。

表4中间退火冷却段工艺对磁性的影响

Claims (4)

1.一种普通取向硅钢的生产方法，该方法主要包括将用传统方法制备的取向硅钢铸坯依次进行加热、热轧、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、脱碳退火和高温退火的步骤，其特征在于，

在中间退火的步骤中，钢板加热后在湿氢气氛中脱碳，再在干气氛中保温；然后以30～55℃/秒的速度快冷到300～450℃，进行10～30秒的时效处理；

在二次冷轧步骤中，时效轧制温度在150～250℃范围内，时效时间为5～20分钟。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述中间退火步骤中的时效处理在连续退火炉中进行。

3.一种普通取向硅钢的生产方法，该方法主要包括将用传统方法制备的取向硅钢铸坯依次进行加热、热轧、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、脱碳退火和高温退火的步骤，其特征在于，

在中间退火的步骤中，钢板加热后在湿氢气氛中脱碳，再在干气氛中保温；然后以30～55℃/秒的速度快冷到90℃后，再升温到300～450℃，进行10～30秒的时效处理；

在二次冷轧步骤中，时效轧制温度在150～250℃范围内，时效时间为5～20分钟。

4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述中间退火步骤中的时效处理在具有取向硅钢中间退火功能及无取向硅钢退火涂层双重功能的多功能机组中进行。