KR20150043504A - 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법 - Google Patents

높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법 Download PDF

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Abstract

1) 슬래브를 얻기 위한 제련 및 연속 캐스팅, N 의 함량은 제련단계에서 0.002-0.014wt% 로 제어; 2) 열간압연; 3) 냉간압연; 4) 탈탄 및 어닐링; 5) 질화 처리, 침투된 질소의 함량 [N]D 은 이하의 식을 만족: 328-0.14a-0.85b-2.33c≤[N]D≤362-0.16a-0.94b-2.57c, 여기에서 a 는 제련단계의 Al의 함량이며 단위는 ppm; b 는 제련단계에서의 N 원소의 함량으로 단위는 ppm; c 는 1차 입자의 크기로서, 단위는 ㎛; 6) 강판의 표면에 산화 마그네슘 피막을 가하고 어닐링; 및 7) 절연피막 인가의 단계를 포함하는, 1.88T 이상의 자기유도 B8 를 가지는 방향성 규소강의 제조방법.

Description

높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF COMMON GRAIN-ORIENTED SILICON STEEL WITH HIGH MAGNETIC INDUCTION}
본 발명은 금속합금의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 철계 합금의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 억제제로서 MnS 또는 MnSe 를 사용하는 현존하는 일반 방향성 규소강(CGO)은 2차 냉간압연 방법을 채택함으로써 생산된다. 2차 냉간압연 방법은 다음의 주된 생산공정을 포함한다:
제련: 열간압연; 노멀라이징; 1차 냉간압연; 중간어닐링; 2차 냉간압연; 탈탄 및 어닐링; 고온어닐링; 및 절연코팅. 이들의 주요한 기술적 요점은 이하와 같다:
제련: 컨버터(또는 전기 용해로)에 의하여 제강을 수행함으로써 슬래브가 형성되고, 이 슬래브는 중량비로 다음과 같은 기본적인 화학정 조성을 포함한다: 2.5-4.5% 의 Si, 0.02-0.10% 의 C, 0.025-0.25% 의 Mn, 0.01-0.035% 의 S 또는 Se, 0.01% 이하의 Al, 0.005% 이하의 N, 어떤 성분계내에 포함된 Cu, Mo, Sb, B, Bi 및 기타 원소 중의 하나 이상과, 잔여량의 철 및 불가피한 불순물 원소.
열간압연: 일반적으로, 슬래브는 특수한 고온 가열로 내에서 1350℃ 이상의 온도로 가열되고 45분 이상 그 온도로 유지됨으로써 MnS 또는 MnSe 를 바람직하게 포함하는 전체 고용체를 실현하고, 그 후 4-6 회의 조압연 및 마무리 압연이 수행된다. 마무리 압연과 권취의 신속한 냉각을 통하여 탄화물이 입자 내에 분산 및 분포될 수 있으며, 그에 의하여 작고 균일한 1차 입자를 얻기에 바람직하게 된다.
노멀라이징: 열간압연된 판의 구조가 보다 균일하게 되도록 850-950℃ 에서 3분간 유지된다.
1차 냉간압연: 냉간압연의 압하율은 60-70% 이며 3-4 회의 압연이 시행된다.
중간어닐링: 중간어닐링 온도는 850-950℃ 이고 어닐링시간은 2.5-4.0 분이다.
2차 냉간압연: 중간어닐링 후의 2차 냉간압연의 압하율은 50-55% 이며 냉간압연의 횟수는 2-3이다.
탈탄 및 어닐링: 탈탄 및 어닐링 후, 1차 재결정이 완료되고 2차 입자형상 코어 포인트들이 형성된다. C 성분이 30ppm 이하가 될 때까지 제거됨으로써 후속의 고온 어닐링시에 단일 α상에 있도록 하고, 완벽한 2차 재결정 구조를 만들고 완성된 제품의 자기적 노화를 제거한다.
고온어닐링: 고온 어닐링은 2차 입자를 성장시키기 위하여 먼저 2차 재결정을 수행하도록 수행되어야 하고, 다음에 강철 스트립의 표면상에 규산 마그네슘 바닥층 류리막의 층이 형성된다; 또한 정제 및 어닐링이 최종적으로 수행되어 억제제로부터 분해되고 자기적 특성에 해로운 S, N 및 기타 원소를 제거하며, 따라서 방향성의 정도가 높은 일반 방향성 규소강이 얻어진다.
절연코팅: 절연코팅을 가하고 연신 및 어닐링을 수행함으로써 상용으로 사용될 수 있는 상태의 방향성 규소강이 얻어지게 된다.
발명의 명칭이 "단방향성 전기강판 및 그의 생산방법"이며 2001년 11월 14일자로 공개된 공개번호 CN1321787A 의 중국특허문헌은 단방향성 전기강판 및 그의 생산방법을 개시한다. 이 방법의 생산수순은 이하의 단계들을 포함한다: 중량비로: 0.02-0.15% 의 C, 1.5-2.5% 의 Si, 0.02-0.20% 의 Mn, 0.015-0.065% 의 산용해성 Al, 0.0030-0.0150% 의 N, 0.005-0.040% 의 S 및 Se 의 하나 또는 둘, 잔여량의 F3 및 기타 불가피한 불순물인 원료 재료를 정련하고; 900-1100℃의 온도에서 열간압연된 코일을 어닐링하고, 1차 냉간압연, 탈탄, 어닐링, 최종어닐링 및 최종 코팅을 수행하여 판두께가 0.20-0.55㎜ 이고 평균 결정립의 크기가 1.5-5.5㎜ 이며, 철손값 W17 /50 이 식: 0.5884e1 .9154× 판두께 (㎜)≤W17 /50(W/kg)≤0.7558e1 .7378× 판두께 (㎜) 을 만족하고, B8(T)의 값이 식: 1.88≤B8(T)≤1.95 를 만족하는 전기강판을 얻게 된다.
발명의 명칭이 "우수한 자기특성을 가지는 방향성 전기강판의 제조방법"이며 1991년 8월 13일자로 공개된 US5039359 의 미국 특허문헌은 우수한 자기특성을 가지는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 이 제조방법은 이하의 단계를 포함한다: 중량비로 이하의 화학적 성분: 0.021-0.100wt% 의 C 및 2.5-4.5wt% 의 Si와 규소강판 형성억제제 및, 잔여량의 철과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 용융철의 제련; 권취 및 냉각 온도는 700℃ 이하이며, 그 온도는 열간압연 및 권취된 강판의 온도보다 80% 이상 낮은 열간압연 및 권취된 강판을 형성하고; 열간압연 강판의 작업표 내에 조성에 있어서 하나 이상의 원소의 균형을 맞추고; 제품의 자기유도가 1.90T 이상이 되는 방향성 규소강을 제조하기 위하여 적어도 한번의 냉간압연을 실시한다.
발명의 명칭이 "우수한 자기특성을 가지는 방향성 전기강판의 제조방법"이며 1995년 12월 5일자로 공개된 US5472521 의 미국 특허문헌은 개선된 자기 특성 및 안정적인 방향성을 가지는 전기강판의 제조방법을 개시한다. 방향성 규소강은 저온 슬래브 가열기술 및 노멀라이징이 없는 1차 냉간압연 공정을 채택하고, 이 특허는 동시에 제련 후의 질소함량과 강판의 자기유도의 관련성을 개시한다.
종래의 기술들은 이하의 단점을 가진다:
(1) MnS 또는 MnSe 가 주 억제제로서 채택됨으로써, 완성품의 자기적 특성이 비교적 낮다;
(2) MnS 또는 MnSe 억제제의 완전 고용화를 실현하기 위하여, 최고 가열온도가 1400℃에 달하여야 할 필요가 있는데, 이는 종래의 가열로의 한계치이다; 부가적으로, 높은 가열온도 및 매우 큰 연소손실로 인하여, 가열로는 수시로 보수를 요하고 사용율이 낮아진다; 또한, 높은 가열온도는 높은 에너지 소비를 불러 일으키고, 냉간압연 단계에서 열간압연된 코일의 모서리 갈라짐이 크며, 따라서 제조가 어렵고 수율이 낮으며 비용이 높아진다;
(3) 현재의 화학적 성분계 하에서는, 전체 생산공정이 노멀라이징, 중간어닐링 및 2차 냉간압연 방법을 사용할 때에만 적절한 자기특성을 가지는 방향상 규소강 제품이 얻어질 수 있는데, 공정이 복잡하고, 제조 공정의 흐름이 길며, 지나치게 생산 효율이 낮다; 또한,
(4) MnS 또는 MnSe 는 현존하는 방향성 규소강 내에서 완전한 고용성 비질화 타입이며, 그의 실제적인 생산에 있어서, 슬래브의 재가열 온도가 지나치게 높고, 슬래브 내의 억제제의 강도가 불균일하기 때문에, 조립 등을 생성하기가 쉽고 이는 불완전한 2차 재결정화, 자기유도의 감소 등의 문제를 일으키게 된다.
본 발명의 목적은, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법을 제공하는 것이다. 이 제조방법을 채택함으로써, 노멀라이징, 중간어닐링 및 기타 공정을 없앤다고 하는 전제 하에 1차 비시효(aging-free) 압연만을 사용하여 높은 자기유도(B8≥1.88T)를 가지는 방향성 규소강이 얻어질 수 있다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이하의 단계를 포함하는 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법을 제공한다:
(1) 제련 및 연속 캐스팅으로 슬래브를 얻으며, N 의 함량이 제련단계에서 0.002-0.014wt% 로 제어됨;
(2) 가열온도가 1090-1200℃ 인 열간압연;
(3) 냉간압연: 1차 비시효 압연이 실시됨;
(4) 탈탄 및 어닐링;
(5) 질화 처리, 침투된 질소의 함량 [N]D 은 이하의 식을 만족함: 328-0.14a-0.85b-2.33c≤[N]D≤362-0.16a-0.94b-2.57c, 여기에서 a 는 제련단계의 Al의 함량이며 단위는 ppm; b 는 제련단계에서의 N 원소의 함량으로 단위는 ppm; c 는 1차 입자의 크기로서, 단위는 ㎛;
(6) 강판의 표면에 산화 마그네슘 피막을 가하고 어닐링; 및,
(7) 절연피막을 인가.
많은 횟수의 실험을 통하여, 본 발명자는 제강 단계에서의 N 의 함량을 적절하게 제어함으로써, 높은 자기유도를 가지는 제품이 얻어질 뿐 아니라, 노멀라이징, 중간 어닐링 및 다른 수순들이 제거될 수 있고, 2차 냉간압연법이 1차 냉간압연법으로 전환될 수 있으며, 그에 의하여 생산시간을 감소하고 생산효율을 명백히 개선할 수 있음을 알 수 있었다.
기술적 해결방법에 있어서, 탈탄 및 어닐링 단계 후에 여전히 질화처리가 필요하기 때문에, 제련 단계에서 N 의 함량이 제어될 필요가 있고, 그에 의하여 가열을 위한 고온을 피할 수 있으며, 이 기술적 해결방법은 생산 및 제로를 위하여 1090-1200℃ 에서의 저온 슬래브 가열기술을 채택한다. 기술적 해결방법에 있어서, N 의 함량이 0.002% 미만일 때는, 1차 억제제의 효과가 안정되게 얻어지지 않고, 1차 재결정 의 크기의 제어가 어렵게 되고 2차 재결정도 완전하게 되지 않는다. 이 때, 완성품의 자기적 특성을 개선하기 위하여는 중간 어닐링 및 2차 냉간압연 공정들이 채택될 필요가 있다. 그러나, 실제 생산단계에서 N 의 함량이 0.014% 를 초과하면, 슬래브의 재가열 온도를 1350℃ 이상으로까지 증가될 필요가 있을 뿐 아니라, 후속 단계에서의 질화처리에 의하여 고스(Goss) 배향도 또한 감소된다. 부가적으로, N 의 함량이 높을 때에는, AlN 억제제의 적고 분산된 침전을 실현하기 위하여 노멀라이징 단계가 부가될 필요가 있으며, 최종 제품의 두께를 가지는 냉간압연 강판을 얻기 위하여 1차 냉간압연 시효제어 공정이 채택된다. 따라서, 자기적 성능, 생산효율 및 완성품의 다양하고 광범위한 요인의 관점에서, 본 발명의 기술적 해결방법에 있어서, N 의 함량이 0.002-0.014wt%로 제어될 필요가 있다.
기술적 해법에 있어서의 질화처리는 기술적 해법 내의 저온 슬래브 가열기술을 도출하며, 이 질화처리는 냉간압연 및 탈탄화된 강판상에 실시됨으로써 베이스 강판에 있어서의 억제제의 불충분한 강도를 보충하게 되며; 첨가된 억제제는 2차 재결정화용의 특별한 2차 억제제이고; 그의 양은 고온 어닐링 공정에서의 탈탄화된 강판의 2차 결정화의 완성도를 직접적으로 결정하는 것이다. 질화처리 시의 침투된 N 의 함량이 지나치게 적으면, 억제제의 강도가 약해지고, 2차 재결정의 결정핵의 위치가 강판의 두께 방향으로 확장되며, 따라서 강판의 표면 부근층이 날카로운 고스(Goss) 배향을 가지게 되고, 중앙층의 통상의 결절립들은 배향도가 열악해지는 2차 재결정에 처해져야 하고, 자기적 특성이 열화됨으로써 완성품의 B8 이 감소된다. 반대로, 질화단계에서 침투된 N 의 함량이 지나치게 크면, 고스 배향도가 마찬가지로 크게 열화되고, 고온 어닐링 단계에서 형성된 규산 마그네슘 유리막 상에 금속적인 결함이 나타나게 되고 결함율 또한 현저하게 증가된다. 따라서, 질화처리에 있어서의 침투된 N 함량은 이하의 식: 328-0.14a-0.85b-2.33c≤[N]D≤362-0.16a-0.94b-2.57c (a 는 제련단계의 Al의 함량으로 단위는 ppm; b 는 제련단계에서의 N 원소의 함량으로 단위는 ppm; c 는 1차 입자의 크기로서, 단위는 ㎛)을 만족시켜야 한다.
또한, 상기 (2) 단계에서, 최초압연은 1180℃ 이하에서 수행되며, 최종압연은 860℃ 이상의 온도에서 수행되고, 압연 후 권취가 수행되고 권취온도는 650℃ 미만이다.
또한, 상기 (3) 단계에서, 냉간압연 압하율은 80% 이상으로 되도록 제어한다.
또한, 상기 (4) 단계에서, 가온율은 15-35℃/s 로 제어되며, 탈탄온도는 800-860℃로 제어되고, 탈탄 이슬점은 60-70℃로 제어된다.
또한, 상기 (4) 단계에서, 보호 분위기는 75%H2+25%N2 (용적비)이다.
또한 상기 (5) 단계에서, 질화는 0.5-4.0% 의 용적비를 가지는 NH3 에 의하여 760-860℃의 온도에서 수행되고, 질화시간은 20-50초, 산화도PH20/PH2 는 0.045-0.200 이다.
종래 기술과 비교할 때, 본 발명에 따른 고 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법에 있어서는, 제련단계에서 N 의 함량을 제어하고, 제련단계에서의 Al 의 함량, N 원소의 함량 및 1차 입자 크기에 따라 후속 공정의 질화처리에서 침투된 질소함량을 제어함으로써, 생산 공정의 흐름을 감소한다는 전제 하에, 높은 자기유도(B8≥1.88T)를 가지는 일반 방향성 규소강이 얻어진다. 따라서, 생산공정이 감소되고 생산효율이 개선될 뿐 아니라, 일반 방향성 규소강은 이상적인 자기적 성능 및 우수한 배향도를 가지게 된다.
본 발명의 기술적 해법을 특정한 실시예 및 비료예와 관련하여 이하에서 보다 상세하게 설명한다.
실시예 1-3 및 비교예 1-2:
제강은 컨버터 또는 전기로를 채택함으로써 수행되고, 융강의 2차 제련 및 연속 캐스팅에 의하여 슬래브가 얻어지고 이 슬래브는: 중량비로 0.02-0.08% 의 C, 2.0-3.5% 의 Si, 0.05-0.20% 의 Mn, 0.005-0.012% 의 S, 0.010-0.060% 의 Al, 0.002-0.014% 의 N, 0.10% 이하의 Sn 및 잔여량의 Fe 와 기타 불가피한 불순물을 포함한다. 상이한 성분의 슬래브가 1150℃의 온도로 가열되고, 그 후 2.3㎜ 두께를 가지는 열연강판으로 열간압연되고, 초기 압연 및 최종 압연의 온도는 각각 1070℃ 및 935℃이며 권취온도는 636℃이다. 산세척 후, 열간압연된 강판은 1차 냉간압연에 처해져서 0.30mm 의 두께를 가지는 최종 제품을 얻었다. 탈탄 및 어닐링 시의 가온율이 25℃/s, 탈탄온도가 845℃ 이며 탈탄 이슬점이 67℃ 인 조건 하에서 탈탄 및 어닐링이 수행되고, 그에 의하여 강판 내의 [C]의 함량을 30ppm 이하로 감소시킨다. 질화처리공정: 780℃×30초, 산화율 PH20/PH2 은 0.065, NH3 의 함량은 3.2wt% 이고 침투된 [N]의 함량은 160ppm 이다. 주 성분으로서 MgO 를 사용한 분리제를 각 강판 상에 피복하고, 배치로에서 고온 어닐링을 수행한다. 권취를 해제하고, 절연코팅을 입히고 연신, 레벨링 및 어닐링을 수행한 후, B8 및 얻어진 최종 제품의 생산시간은 표 1에 나타내었다.
(잔여량은 F3 및 기타 불가피한 불순물, wt%)

일련
번호

C
(%)

Si
(%)

Mn
(%)

S
(%)

Als
(%)

N
(%)

Sn
(%)

B8
(T)

공정
열간-냉간 생산시간
1 0.04 2.0 0.10 0.012 0.03 0.014 0.04 1.90
무노멀라이징 및 무중간 어닐링,
1차 냉간압연 방법


≤48h

2 0.06 3.5 0.20 0.005 0.06 0.008 0.10 1.88
3 0.08 3.0 0.05 0.006 0.01 0.002 0.06 1.89
4 0.05 3.2 0.15 0.006 0.03 0.016 0.06 1.85 노멀라이징, 1차 냉간압연 방법 48-56h
5 0.07 2.6 0.12 0.007 0.04 0.001 0.05 1.84 중간 어닐링, 2차 냉간압연 방법 55-65h
(일련번호 1-3 은 각각 실시예 1-3을, 일련번호 4-5는 비교예 1-2 를 각각 나타냄)
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, N 원소의 함량이 0.002-0.014% 의 범위 내로 조절되었을 때에는, 완성품은 일반적으로 높은 자기유도를 가져서, 1.88T 이상의 B8을 달성할 수 있다. 반대로, 각 비교예 1-2 에서의 N 원소는 본 발명의 기술적 해법을 만족하지 못하며, 따라서 그의 자기유도는 각 실시예 1-3 보다 낮게 된다.
부가적으로, 제련단계에서의 N 의 함량이 0.002-0.014% 의 범위일 때, 노멀라이징 및 중간 어닐링 단계들이 회피될 수 있고, 또한 1차 냉간압연 공정기술이 동시에 채택됨으로써, 열연강판으로부터 최종 완성품(즉 냉연강판)으로의 생산시간이 48시간 내로 제어된다. 한편, N의 함량이 조건에 부합되지 않을 때는, 노멀라이징, 중간 어닐링, 2차 냉간압연 등과 같은 절차가 필요하고, 생산시간도 약 5-20 시간 가량 연장된다.
실시예 4-8 및 비교예 3-7:
제강은 컨버터 또는 전기로를 채택함으로써 수행되고, 융강의 2차 제련 및 연속 캐스팅에 의하여 슬래브가 얻어지고 이 슬래브는: 중량비로 3.0% 의 Si, 0.05% 의 C, 0.11% 의 Mn, 0.007% 의 S, 0.03% 의 Al, 및 잔여량의 Fe 와 기타 불가피한 불순물을 포함한다; 그리고 열간압연이 수행되었고, 열간압연 공정의 상이한 조건들은 표 2에 나타내었다. 산세척 후, 열간압연된 강판은 1차 냉간압연에 처해져서 0.30㎜ 의 두께를 가지는 최종 제품을 얻었다. 탈탄 및 어닐링 시의 가온율이 25℃/s, 탈탄온도가 840℃ 이며 탈탄 이슬점이 70℃ 인 조건 하에서 탈탄 및 어닐링이 수행되고, 그에 의하여 강판 내의 [C]의 함량을 30ppm 이하로 감소시킨다. 질화처리공정: 800℃×30초, 산화율 PH20/PH2 은 0.14, NH3 의 함량은 1.1wt% 이고 침투된 [N]의 함량은 200ppm 이다. 주 성분으로서 MgO 를 사용한 분리제를 각 강판 상에 피복하고, 배치로에서 고온 어닐링을 수행한다. 권취 해제후, 절연코팅을 입히고 연신, 레벨링 및 어닐링을 수행한 후, 얻어진 최종 제품의 B8은 표 2에 나타내었다.
일련
번호
슬래브의
가열온도(℃)
초기
압연온도(℃)
최종
압연온도(℃)
귄취온도
(℃)
B8
(T)
실시예 4 1090 1060 945 576 1.88
실시예 5 1200 1070 880 628 1.89
실시예 6 1150 1180 940 564 1.89
실시예 7 1130 1050 860 550 1.88
실시예 8 1100 1065 930 650 1.90
비교예 3 1085 1090 905 625 1.83
비교예 4 1205 1054 885 589 1.85
비교예 5 1105 1185 936 640 1.85
비교예 6 1160 1081 850 580 1.84
비교예 7 1135 1140 920 660 1.84
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 열간압연 공정이 이하의 조건을 만족할 때, 실시예 4-8 은 일반적으로 더 높은 자기유도를 가져서, 1.88T 이상의 B8을 달성하였다: 슬래브는 가열로 내에서 1090-1200℃로 가열되고, 초기 압연온도는 1180℃ 이하이고, 최종 압연온도는 860℃ 이상이며, 층류 냉각이 압연 후에 수행되고, 권취는 650℃ 이하의 온도로 수행됨. 반대로, 열간압연 공정이 본 발명의 기술적 해법과 일치되지 않을 때에, 비교예 3-7 은 실시예보다 낮은 자기유도를 가진다.
실시예 9-13 및 비교예 8-13:
제강은 컨버터 또는 전기로를 채택함으로써 수행되고, 융강의 2차 제련 및 연속 캐스팅에 의하여 슬래브가 얻어지고 이 슬래브는: 중량비로 2.8% 의 Si, 0.04% 의 C, 0.009% 의 S, 0.04% 의 Al, 0.005% 의 N, 0.10%의 Mn, 0.03% 의 Sn 및 잔여량의 Fe 와 기타 불가피한 불순물을 포함한다. 슬래브는 1130℃의 온도로 가열되고, 그 후 2.5㎜ 두께를 가지는 열연강판으로 열간압연되고, 초기 압연 및 최종 압연의 온도는 각각 1080℃ 및 920℃이며 권취온도는 605℃였다. 산세척 후 열간압연된 강판은 냉간압연되어 0.35㎜ 의 두께를 가지는 최종 제품을 얻었으며, 그 후 탈탄 및 어닐링이 수행되었고 상이한 탈탄 및 어닐링 조건을 표 3에 나타내었다. 탈탄 및 어닐링 후, 강판 내의 [C]의 함량을 30ppm 이하로 감소되었다. 질화처리공정: 800℃×30초, 산화율 PH20/PH2 은 0.15, NH3 의 함량은 0.9wt% 이고 침투된 [N]의 함량은 170ppm 이다. 주 성분으로서 MgO 를 사용한 분리제를 각 강판 상에 피복하고, 배치로에서 고온 어닐링을 수행하였다. 권취 해제후, 절연코팅을 입히고 연신, 레벨링 및 어닐링을 수행한 후, 얻어진 최종 제품의 B8은 표 3에 나타내었다.
일련
번호
탈탄 중의
가온율(℃/s)
탈탄온도
(℃)
탈탄 이슬점
(℃)
B8
(T)
실시예 9 15 800 66 1.88
실시예 10 20 860 62 1.89
실시예 11 25 815 70 1.89
실시예 12 30 830 60 1.90
실시예 13 35 845 68 1.90
비교예 8 13 810 64 1.82
비교예 9 38 830 68 1.85
비교예 10 26 795 66 1.83
비교예 11 18 865 60 1.81
비교예 12 30 845 72 1.83
비교예 13 22 855 58 1.84
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 탈탄 및 어닐링 공정에 있어서, 탈탄시의 가온율이 15-35℃/초, 탈탄온도가 800-860℃, 탈탄 이슬점이 60-70℃ 인 조건을 만족할 때, 실시예 9-13 에서의 완성품들은 일반적으로 더 높은 자기유도를 가져서 1.88T 이상의 B8을 달성하게 된다. 반대로, 탈탄 및 어닐링 공정이 본 발명의 기술적 해법과 일치되지 않을 때에, 비교예 8-13 은 실시예보다 낮은 자기유도를 가진다.
실시예 14-23 및 비교예 14-19:
제강은 컨버터 또는 전기로를 채택함으로써 수행되고, 융강의 2차 제련 및 연속 캐스팅에 의하여 슬래브가 얻어지고, 이 슬래브는: 중량비로 3.0% 의 Si, 0.05% 의 C, 0.11% 의 Mn, 0.007% 의 S, 0.03% 의 Al, 0.007%의 N, 0.06% 의 Sn 및 잔여량의 Fe 와 기타 불가피한 불순물을 포함한다. 슬래브들은 1120℃의 온도로 가열되고, 2.5㎜ 두께를 가지는 열연강판으로 열간압연되고, 초기 압연 및 최종 압연의 온도는 각각 1080℃ 및 920℃이며 권취온도는 605℃였다. 산세척 후, 열간압연된 강판은 냉간압연되어 0.35㎜ 의 두께를 가지는 최종 제품을 얻었다. 그 후 가온율이 30℃/s, 탈탄온도가 840℃ 이며 탈탄 이슬점이 68℃ 인 조건 하에서 탈탄 및 어닐링이 수행되었다. 그 후, 질화처리가 수행되었고, 상이한 질화 및 어닐링 공정조건을 표 4에 나타내었다. 주 성분으로서 MgO 를 사용한 분리제를 각 강판 상에 피복하고, 배치로에서 고온 어닐링을 수행하였다. 권취 해제후, 절연코팅을 입히고 연신, 레벨링 및 어닐링을 수행한 후, B8 및 얻어진 최종 제품의 생산시간은 표 4에 나타내었다.
일련
번호
질화온도
(℃)
질화시간
(초)
질화
PH20/PH2
NH3
(%)
침투된 N의
함량(ppm)
B8
(T)
실시예 14 760 45 0.150 3.8 245 1.89
실시예 15 860 25 0.120 1.0 105 1.90
실시예 16 780 20 0.050 2.4 130 1.90
실시예 17 770 50 0.085 1.8 185 1.88
실시예 18 820 40 0.045 3.5 110 1.89
실시예 19 840 35 0.200 0.5 205 1.90
실시예 20 850 30 0.185 0.6 215 1.89
실시예 21 830 30 0.105 4.0 190 1.89
실시예 22 810 35 0.070 1.2 70 1.88
실시예 23 790 40 0.095 2.6 280 1.89
비교예 14 750 30 0.100 2.0 230 1.86
비교예 15 870 15 0.100 2.5 215 1.84
비교예 16 820 55 0.040 2.0 100 1.84
비교예 17 830 30 0.205 0.4 150 1.85
비교예 18 830 40 0.160 4.1 285 1.83
비교예 19 820 40 0.075 1.0 65 1.82
표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 질화 및 어닐링 공정이 본 발명의 기술적 해법을 만족시킬 때, 즉 질화온도가 760-860℃이고, 질화시간이 20-50초이며, 산화도 PH20/PH2 가 0.045-0.200 이고, NH3 의 함량이 0.5-4.0wt% 이며, 침투된 N 의 함량이 이하의 식: 328-0.14a-0.85b-2.33c≤[N]D≤362-0.16a-0.94b-2.57c 을 만족할 때, 실시예 14-23 에서의 완성품들은 일반적으로 더 높은 자기유도를 가져서 1.88T 이상의 B8을 달성하게 된다. 반대로, 질화 및 어닐링 공정이 본 발명의 기술적 해법과 일치되지 않을 때에, 비교예 14-19 는 낮은 자기유도를 가진다.
실시예 24-29 및 비교예 20-25:
제강은 컨버터 또는 전기로를 채택함으로써 수행되고, 융강의 2차 제련 및 연속 캐스팅에 의하여 슬래브가 얻어지고, 이 슬래브는: 중량비로 2.8% 의 Si, 0.045% 의 C, 0.06% 의 Mn, 0.009% 의 S, 0.024% 의 Al, 0.009%의 N, 0.04% 의 Sn 및 잔여량의 Fe 와 기타 불가피한 불순물을 포함한다. 슬래브들은 1120℃의 온도로 가열되고, 2.3㎜ 두께를 가지는 열연강판으로 열간압연되고, 초기 압연 및 최종 압연의 온도는 각각 1070℃ 및 900℃이며 권취온도는 570℃였다. 산세척 후, 열간압연된 강판은 냉간압연되어 0.30㎜ 의 두께를 가지는 최종 제품을 얻었다. 그 후 가온율이 20℃/s, 탈탄온도가 830℃ 이며 탈탄 이슬점이 70℃ 인 조건 하에서 탈탄 및 어닐링이 수행되었다. 그 후, 질화처리가 수행되었고, 완성품의 B8 에 대한 침투된 N 의 상이한 함량의 효과를 표 5에 나타내었다. 주 성분으로서 MgO 를 사용한 분리제를 각 강판 상에 피복하고, 배치로에서 고온 어닐링을 수행하였다. 권취해제 후, 절연코팅을 입히고 연신, 레벨링 및 어닐링을 수행한 후, 얻어진 최종 제품의 B8 을 표 5에 나타내었다.
일련
번호
제강[Als]
(ppm)
제강[N]
(ppm)
1차 입자의
크기 (㎛)
침투된 N의
계산함량(ppm)
침투된 N의
실제함량(ppm)
B8
(T)
a b c 계산된 [N]D 실제의 [N]D
실시예 24 100 120 23.6 157-173 161 1.90
실시예 25 200 40 22.2 214-235 220 1.90
실시예 26 300 60 21.0 186-204 192 1.89
실시예 27 400 140 19.9 107-115 110 1.90
실시예 28 500 20 22.7 188-205 188 1.89
실시예 29 600 130 17.2 93-100 100 1.88
비교예 20 100 120 23.6 157-173 177 1.84
비교예 21 200 40 22.2 214-235 240 1.85
비교예 22 300 60 21.0 186-204 180 1.83
비교예 23 400 140 19.9 107-115 96 1.82
비교예 24 500 20 22.7 188-205 221 1.83
비교예 25 600 130 17.2 93-100 80 1.82
표 5는, 완성된 제품의 B8 에 대한 침투된 N 의 함량의 효과를 반영하는 것이다. 표 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 침투된 N 의 함량은, 제련단계에서의 Al 의 함량 a, N 의 함량 b 및 1차 입자의 크기 c 에 근거한 이론적 계산에 의하여 얻어진 침투된 질소의 함량 [N]D (328-0.14a-0.85b-2.33c≤[N]D≤362-0.16a-0.94b-2.57c)을 만족시킬 필요가 있다. 침투된 N 의 함량이, 실시예 24-29 와 같이 계산치의 범위 내에 있을 때, 완성된 제품은 높은 작유도를 가진다; 반면에, 비교예 20-25 에서는 완성된 제품이 낮은 자기유도를 가진다.
상술한 실시예들은 단지 본 발명의 특정한 실시예일 뿐이며, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것이 아니고 많은 유사한 변화를 가질 수 있다. 통상의 지식을 가진 자에 의하여 본 발명의 개시내용으로부터 직접 유래되거나 연관된 모든 변형들은 본 발명의 보호범위 내에 있는 것이다.

Claims (6)

  1. 다음의 단계들을 포함하는, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법:
    (1) 슬래브를 얻기 위한 제련 및 연속 캐스팅, N 의 함량은 제련단계에서 0.002-0.014wt%로 제어;
    (2) 가열온도가 1090-1200℃인 열간압연;
    (3) 1차 비시효 압연이 실시되는 냉간압연;
    (4) 탈탄 및 어닐링;
    (5) 질화 처리, 침투된 질소의 함량 [N]D 은 이하의 식을 만족: 328-0.14a-0.85b-2.33c≤[N]D≤362-0.16a-0.94b-2.57c, 여기에서 a 는 제련단계의 Al의 함량으이며 단위는 ppm; b 는 제련단계에서의 N 원소의 함량으로 단위는 ppm; c 는 1차 입자의 크기로서, 단위는 ㎛;
    (6) 강판의 표면에 산화 마그네슘 피막을 가하고 어닐링; 및,
    (7) 절연피막 인가.
  2. 제 1 항에 있어서
    상기 (2) 단계에서, 최초압연은 1180℃ 이하에서 수행되며, 최종압연은 860℃ 이상의 온도에서 수행되고, 압연 후 권취가 수행되고 권취온도는 650℃ 미만인, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 (3) 단계에서, 냉간압연 압하율은 80% 이상인, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 (4) 단계에서, 가온율은 15-35℃/s , 탈탄온도는 800-860℃, 탈탄 이슬점은 60-70℃ 인, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 (4) 단계에서, 보호 분위기는 75%H2+25%N2 인, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 (5) 단계에서, 질화는 0.5-4.0% 의 용적비, 760-860℃의 질화온도, 20-50초의 질화시간 및 0.045-0.200 의 산화도 PH20/PH2 를 가지는 NH3 에 의하여 수행되는 것인, 높은 자기유도를 가지는 일반 방향성 규소강의 제조방법.
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