CN102041440B - 一种高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents

一种高磁感取向硅钢的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种高磁感取向硅钢的生产方法，属于硅钢生产技术领域。工艺为冶炼、精炼、连铸获得铸坯；热轧；常化，常化退火、冷却；冷轧，一次冷轧，冷轧压下率为85～90％；渗氮，渗氮温度600-740℃；渗氮时间为5～40秒；渗氮介质为干NH3；脱碳，脱碳温度750～850℃；露点为25℃；脱碳时间：60～360秒；高温退火，涂敷应力涂层。优点在于，采用600～740℃渗氮、后脱碳退火的板坯低温加热工艺，钢板渗氮没有氧化膜的影响，渗氮均匀、效率高；通过控制渗氮脱碳工艺，形成适量有效的(Al，Si)N抑制剂，获得优异的磁性能；低温渗氮，能耗低、生产成本降低。

Description

一种高磁感取向硅钢的生产方法
技术领域
本发明属于硅钢生产技术领域，特别是涉及一种高磁感取向硅钢的生产方法，采用低温渗氮方法生产高磁感取向硅钢。
背景技术
取向硅钢生产中，最关键的是对抑制剂的有效控制。抑制剂的获得有两种思路：一是在炼钢时加入；二是在硅钢生产的后工序加入。以炼钢时加入抑制剂为思路，形成了板坯高温加热工艺；以后工序加入为思路，形成了板坯低温加热工艺。以下分别加以叙述。
一股传统取向硅钢生产方法即为板坯高温加热工艺，具体步骤为：板坯高温加热(＞1300℃)→热轧→常化→酸洗→一次冷轧(或包括中间退火的两次冷轧)→脱碳退火及涂覆MgO隔离剂→成品高温退火→热平整拉伸退火及涂覆绝缘涂层→重卷包装。
为获得稳定优良的性能，必须在热轧前使炼钢加入的抑制剂完全固溶，因此需在1400℃左右高温加热板坯。同时，必须避免弥散析出的抑制剂(硫化物和氮化物)在高温退火中过早固溶或粗化导致抑制作用降低。但高温加热板坯的生产方法存在许多不足：
(1)板坯高温加热，氧化铁皮多、烧损大、成材率低；修炉频率高、产量降低；燃料消耗多、炉子寿命短、制造成本高；
(2)热轧卷的边裂大，致使冷轧工序生产困难，成材率低，成本高；
(3)板坯温度与组织的不均匀性增加，产品表面缺陷增多。
鉴于上述问题，国内外的研发重点转向了板坯低温加热工艺。按照抑制剂的控制技术可以分为两类：固有抑制剂加后添加抑制剂生产技术和后添加抑制剂法。固有抑制剂加后添加抑制剂生产技术是通过调整化学成分，加入Sn、Bi、Cu或Sb等元素，控制Al和N含量等，降低板坯加热温度，使抑制剂完全或部分固溶，在后工序再添加抑制剂。后添加抑制剂法的思路是二次再结晶所必需的抑制剂全部在硅钢生产的后工序加入。可以在脱碳退火线上，向退火炉气氛中注入氨气进行渗氮，或在涂退火隔离涂层工序中加热含硫或氮的化合物，或在罩式炉退火气氛中采用较高含量的氮气加强抑制作用。
日本特许公报平2-294428所采用的渗氮与脱碳同时进行方法，主要在钢带表层的晶界中形成(Al，Si)N等抑制剂，这样易使初次再结晶的表层晶粒细小，但内部晶粒粗大，二次再结晶不稳定，难以获得磁性稳定的产品。
日本特许公报平2-182866采用脱碳退火之后渗氮的方法，由于没有有效抑制剂的存在，不能够抑制初次再结晶晶粒的长大，因此要严格控制工艺过程中的温度和时间；另一方面，由于脱碳退火先于渗氮进行，钢板表面已经形成一层氧化层，从而影响之后渗氮量及氮量均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高磁感取向硅钢的生产方法，解决板坯低温加热技术生产高磁感取向硅钢时渗氮不均匀难以获得稳定磁性能产品的问题。通过对冷轧板进行先低温渗氮后脱碳退火工艺，使工艺过程易于控制，这既能获得磁性能优异的高磁感取向硅钢产品，也可使生产成本得到降低。
本发明的技术方案是，一种取向硅钢组分(重量百分比)为：
C：0.035-0.060％，Si：2.5～3.5％，Mn：0.08～0.20％，S：0.005～0.010％，Als：0.01～0.04％，N：0.002～0.01％，P：0.010～0.030％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
本发明的取向硅钢生产中工艺步骤及控制的技术参数如下，
(1)冶炼：用转炉或电炉炼钢，上述成分的钢水经二次精炼和连铸后，获得铸坯；
(2)热轧：铸坯在加热炉内加热到1080～1200℃，小于1170℃开轧，860℃以上终轧成1.2～3.5mm厚度的热轧板，卷取温度为400～650℃；
(3)常化：常化退火，并进行冷却。退火温度：850～1150℃，退火时间：120～360秒，冷却速度大于25℃/s；
(4)冷轧：一次冷轧轧到成品板厚度，冷轧压下率为85～90％；
(5)渗氮：对成品厚度的钢板进行渗氮处理，渗氮温度为600～740℃，渗氮时间为5～40秒，渗氮介质为干NH3，保护气氛为H2与N2混合气体，H2体积含量：50～80％，NH3体积含量为1～10％，渗氮量为100～200ppm；
(6)脱碳：对渗氮后的钢板进行脱碳退火，涂覆以MgO并添加2～5wt％TiO2的高温退火隔离剂；脱碳温度控制范围750～850℃，露点为25℃；脱碳时间：60～360秒；保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％；
(7)高温退火：在H2与N2混合气体中以10～30℃/h的速度升温至1100～1200℃，并在纯氢气气氛中保温10～15小时高温退火，涂敷含9～23wt％胶状SiO2及3～18wt％磷酸镁的应力涂层，最终制造性能优良的高磁感取向硅钢。
本发明的有益效果
本发明的后添加抑制剂法有别于已有工艺技术中的先渗氮后脱碳技术，本发明是在低温下(600～740℃)进行先渗氮，后脱碳退火的工艺；钢板渗氮没有氧化膜的影响，渗氮均匀、效率高；通过控制渗氮脱碳工艺，形成适量有效的(Al，Si)N抑制剂，获得优异的磁性能；低温渗氮，能耗低、生产成本低，潜在效益大。
本发明增加了C的含量，可使热轧时γ-相增多，热轧板组织细化并为层状分布的形变晶粒和较小的再结晶晶粒，初次晶粒细小均匀。若C含量过低，则3％Si钢中无相变，铸坯高温加热时晶粒粗化，热轧时得到粗大形变晶粒，热轧加工性差，热轧板易产生横裂。
降低钢中S的含量，阻止MnS的形成。此外考虑到本发明在脱碳之前先行渗氮，可以降低钢中的N含量，从而提高连铸板坯的质量。
Mn含量的适量添加可改善热轧和冷轧的加工性。若Mn＞0.25％，则钢中的S主要和Mn结合生成MnS，形成大块的MnS析出物，对磁性不利；若Mn含量过低，则产生热脆。
Als含量对磁性的影响最明显。若Als含量过高，板坯加热温度提高，且容易使底层质量变差；Als含量过低，冶炼困难，抑制作用减弱，产品磁性能差。
本发明采用先渗氮后脱碳退火的的板坯低温加热工艺制度，脱碳和渗氮过程可以单独、有效地得到控制，确保了脱碳量、渗氮量的稳定，形成良好的抑制剂，从而获得稳定的磁性；渗氮效率高，没有表面氧化膜的影响；采用600～740℃低温渗氮工艺，形成以(Al、Si)N为主的抑制剂，能耗低、生产成本低。
具体实施方式
实施例1：
按照表1所述的化学成分冶炼和浇铸。板坯在1160℃加热炉内保温2h后热轧至厚度为2.5mm的热轧板，开轧和终轧温度分别为1085℃和890℃。热轧板经过900℃保温5min常化后迅速冷却，酸洗后冷轧至0.35mm。在管式炉中进行渗氮处理，渗氮温度700℃，之后在湿的H2-N2混合气氛下脱碳，脱碳温度为800℃，时间5min，露点25℃。涂覆MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火，涂绝缘层，测磁。实验结果如表2所示。
表1实验钢化学成分    单位：％
  实施例   C   Si   Als   Mn   S   P   N
  A   0.046   3.18   0.02   0.09   0.007％   0.012   0.003
其余为Fe及不可避免的夹杂物。
表2低温加热取向电工钢成品磁性能
  试样号   铸坯加热温度(℃)   氨气浓度(％)   P17(W/Kg)   B8(T)
  A-1   1100   1   1.157   1.877
  A-2   1100   3   1.118   1.889
  A-3   1100   5   1.155   1.912
  A-4   1100   7   1.073   1.924
  A-5   1100   9   1.218   1.877
实施例2：
按照表1所述的化学成分冶炼和浇铸。板坯在1160℃加热炉内保温2h后热轧至厚度为2.5mm的热轧板，开轧和终轧温度分别为1080℃和880℃。热轧板经过900℃保温5min常化后迅速冷却，酸洗后冷轧至0.35mm。渗氮温度700℃，氨气浓度为5％；脱碳工艺为：800℃保温5min，气氛为湿的75％H2-N2，露点为25℃；涂覆MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火，涂绝缘层，测磁。渗氮时间、渗氮量和磁性能关系如表3所示。
表3渗氮时间、渗氮量与磁性能的关系
  序号  渗氮时间(s)  渗氮量(ppm)   P17(W/Kg)   B8(T)
  1   0   0   1.820   1.610
  2   15   120   1.450   1.657
  3   30   150   1.186   1.901
  4   60   230   1.438   1.792
实施例3：
按照表1所述的化学成分冶炼和浇铸。板坯在1160℃加热炉内保温2h后热轧至不同厚度的热轧板，开轧和终轧温度分别为1080℃和880℃。热轧板经过900℃保温5min常化后迅速冷却，酸洗后冷轧至0.35mm。渗氮温度700℃，氨气浓度为5％，渗氮时间30s；脱碳工艺为：800℃保温5min，气氛为湿的75％H2-N2，露点为25℃；涂覆MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火，涂绝缘层，测磁。不同冷轧压下率与磁性能的关系如表4所示。
表4不同冷轧压下率与磁性能的关系
  序号   热轧板厚度(mm)   冷轧压下率(％)   P17(W/Kg)   B8(T)
  1   2.1   83.3   1.486   1.857
  2   2.3   84.7   1.308   1.869
  3   2.5   86.0   1.186   1.901
实施例4：
按照表1所述的化学成分冶炼和浇铸。板坯在1160℃加热炉内保温2h后热轧至厚度为2.5mm的热轧板，开轧和终轧温度分别为1085℃和890℃。热轧板经过900℃保温5min常化后迅速冷却，酸洗后冷轧至0.35mm。不同渗氮温度如下表5所示，氨气浓度为5％，渗氮时间30s；脱碳工艺为：800℃保温5min，气氛为湿的75％H2-N2，露点为25℃；涂覆MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火，涂绝缘层，测磁。渗氮温度与磁性能的关系如表5所示。
表5渗氮温度与磁性能的关系
  序号   渗氮温度(℃)   P17(W/Kg)   B8(T)
  1   500   1.486   1.654
  2   700   1.186   1.901
  3   800   1.346   1.839

Claims (1)

1.一种高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)冶炼：用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得铸坯；所述炼钢成分设计为各组分重量百分比为：C：0.035-0.060％，Si：2.5～3.5％，Mn：0.08～0.20％，S：0.005～0.010％，Als：0.01～0.04％，N：0.002～0.01％，P：0.010～0.030％，其余为Fe及不可避免的夹杂物；
(2)热轧：铸坯在加热炉内加热到1080～1200℃，小于1170℃开轧，860℃以上终轧成1.2～3.5mm厚度的热轧板，卷取温度为400～650℃；
(3)常化：常化退火，并进行冷却，退火温度：850～1150℃，退火时间：120～360秒，冷却速度大于25℃/s；
(4)冷轧：一次冷轧轧到成品板厚度，冷轧压下率为85～90％；
(5)渗氮：对成品厚度的钢板进行渗氮处理，渗氮温度为600～740℃，渗氮时间为5～40秒，渗氮介质为干NH3，保护气氛为H2与N2混合气体，H2体积含量：50～80％，NH3体积含量：1～10％，渗氮量为100～200ppm；
(6)脱碳：对渗氮后的钢板进行脱碳退火，涂覆以MgO并添加2～5wt％Ti02的高温退火隔离剂；脱碳温度控制范围750～850℃，露点为25℃；脱碳时间：60～360秒；保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％；
(7)高温退火：在H2与N2混合气体中以10～30℃/h的速度升温至1100～1200℃，并在纯氢气气氛中保温10～15小时退火，涂敷含9～23wt％胶状Si02及3～18wt％磷酸镁的应力涂层，最终制造性能优良的高磁感取向硅钢。 
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