WO2010116936A1 - 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2010116936A1
WO2010116936A1 PCT/JP2010/055853 JP2010055853W WO2010116936A1 WO 2010116936 A1 WO2010116936 A1 WO 2010116936A1 JP 2010055853 W JP2010055853 W JP 2010055853W WO 2010116936 A1 WO2010116936 A1 WO 2010116936A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
steel strip
slab
annealing
hot
grain
Prior art date
Application number
PCT/JP2010/055853
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
知二 熊野
紀宏 山本
義行 牛神
修一 中村
Original Assignee
新日本製鐵株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 新日本製鐵株式会社 filed Critical 新日本製鐵株式会社
Priority to CN201080014781XA priority Critical patent/CN102378819B/zh
Priority to KR1020117023375A priority patent/KR101346537B1/ko
Priority to BRPI1010318-0A priority patent/BRPI1010318B1/pt
Priority to EP10761635.1A priority patent/EP2418294B1/en
Priority to JP2010530795A priority patent/JP4673937B2/ja
Priority to PL10761635T priority patent/PL2418294T3/pl
Priority to RU2011144871/02A priority patent/RU2471877C1/ru
Priority to US13/202,615 priority patent/US8202374B2/en
Publication of WO2010116936A1 publication Critical patent/WO2010116936A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/12—Accessories for subsequent treating or working cast stock in situ
    • B22D11/124—Accessories for subsequent treating or working cast stock in situ for cooling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1205—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular fabrication or treatment of ingot or slab
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1255—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest with diffusion of elements, e.g. decarburising, nitriding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
    • C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/20—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets
    • H01F1/18—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets with insulating coating

Definitions

  • the present invention relates to a method for processing steel for grain-oriented electrical steel sheets suitable for iron cores such as transformers and a method for producing grain-oriented electrical steel sheets.
  • the main magnetic properties required for grain-oriented electrical steel sheets are iron loss, magnetic flux density and magnetostriction.
  • the iron loss can be improved by the magnetic domain control technology.
  • the higher the magnetic flux density the smaller the magnetostriction and the better.
  • the higher the magnetic flux density the smaller the exciting current of the transformer, and the smaller the size of the transformer.
  • it is important to improve the magnetic flux density it is important to improve the magnetic flux density.
  • the improvement in the orientation to the Goss orientation in the secondary recrystallization texture contributes to the improvement of the magnetic flux density of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the control of the inhibitor is important, and various studies have been made on the control of the inhibitor.
  • the production method of grain-oriented electrical steel sheet containing aluminum is called complete solid solution non-nitrided type, fully precipitated nitride type, fully solid solution nitrided type, incomplete solid solution nitrided type, depending on the inhibitor control method. There is something to be released. Of these, from the viewpoint of equipment protection and acquisition of good magnetic properties, the precipitation nitriding type is preferable. In this method, after producing a slab by continuous casting, slab reheating, hot rolling, annealing, cold rolling, decarbonitizing annealing, finish annealing, and the like are performed.
  • the slab reheating temperature is about 1150 ° C.
  • the slab is conveyed so as to suppress the loss of heat energy from continuous casting to reheating.
  • the slab may be cooled to room temperature before reheating in order to clean the surface of the slab.
  • the inhibitor cannot be sufficiently controlled, and thus good magnetic properties cannot be obtained, or the slab may be broken.
  • An object of the present invention is to provide a method for processing steel for grain-oriented electrical steel sheets that can improve magnetic properties and a method for producing grain-oriented electrical steel sheets.
  • the present inventors have found that the surface temperature of the slab from the continuous casting to the start of reheating of the slab has a magnetic property of the grain-oriented electrical steel sheet in the sufficiently precipitation-nitriding type manufacturing method. Has been found to affect.
  • the present invention has been made on the basis of the above findings, and the gist thereof is as follows.
  • the processing method of the steel for grain-oriented electrical steel sheets which concerns on the 1st viewpoint of this invention performs the process of performing the slab reheating of the slab for grain-oriented electrical steel sheets obtained by continuous casting, and hot-rolling the said slab A step of obtaining a hot-rolled steel strip, a step of annealing the hot-rolled steel strip to obtain an annealed steel strip in which primary inhibitors are precipitated, and cold-rolling the annealed steel strip at least once.
  • the surface temperature of the slab is maintained at 150 ° C. or higher, and the surface temperature of the slab in the slab reheating is set to 1080 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower.
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to a second aspect of the present invention includes a step of continuously casting molten steel for a grain-oriented electrical steel sheet to obtain a slab, a step of reheating the slab, and A step of hot rolling the slab to obtain a hot rolled steel strip, a step of annealing the hot rolled steel strip to obtain an annealed steel strip in which a primary inhibitor is precipitated, and the annealing steel strip 1 Cold rolling and obtaining a cold rolled steel strip, performing a decarburization annealing of the cold rolled steel strip to obtain a decarburized annealed steel strip in which primary recrystallization has occurred, A process for obtaining a nitriding steel strip into which a secondary inhibitor has been introduced by nitriding in a mixed gas of hydrogen, nitrogen and ammonia under the running state of the carbon annealing steel strip, and annealing separation mainly composed of MgO Applying an agent to the nitriding steel
  • the surface temperature of the slab is maintained at 150 ° C. or more, and the surface temperature of the slab in the slab reheating is set to 1080 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
  • the magnetic properties can be improved. .
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention.
  • step S1 steel having a composition for grain-oriented electrical steel sheets is melted.
  • the melting of steel may be performed using a converter or an electric furnace, for example. And this steel is processed as follows.
  • the composition of the steel is not particularly limited, but C: 0.025 mass% to 0.09 mass%, Si: 2.5 mass% to 4.0 mass%, Mn: 0.05 mass% to 0.15 mass% Acid-soluble Al: 0.022 mass% to 0.033 mass%, and N: 0.005 mass% to 0.010 mass%, and S equivalent is 0.004 mass% to 0.015 mass% It is preferable that the balance is Fe and inevitable impurities.
  • the S equivalent is a value obtained by the formula “[S] +0.405 [Se]” when the S content is represented as [S] and the Se content is represented as [Se].
  • the above composition may contain 0.02% by mass to 0.30% by mass of one or more selected from the group consisting of Sb, Sn, and P, and 0.05% by mass of Cu. It may be contained in an amount of 0.30% by mass, and Cr may be contained in an amount of 0.02% by mass to 0.3% by mass. In addition, it is preferable that content of Ti is 0.005 mass% or less.
  • step S7 When the C content is less than 0.025% by mass, the primary recrystallization texture obtained by decarburization annealing (step S7) described later becomes inappropriate. When C content exceeds 0.09 mass%, decarburization annealing (step S7) will become difficult and will become unsuitable for industrial production.
  • step S6 When the Si content is less than 2.5% by mass, it is difficult to obtain good iron loss. When Si content exceeds 4.0 mass%, the below-mentioned cold rolling (step S6) will become very difficult and will become unsuitable for industrial production.
  • the secondary recrystallization during finish annealing (step S9) described later is difficult to stabilize. If the Mn content exceeds 0.15% by mass, the steel strip tends to be excessively oxidized during the decarburization annealing (step S7). When the steel strip is excessively oxidized, the glass coating that does not exhibit magnetism becomes too thick, making it difficult to obtain good magnetic properties.
  • the glass coating is sometimes called a forsterite coating or a primary coating.
  • step S3 S3
  • step S5 annealing
  • This precipitate (sulfide and selenide) functions as an inhibitor during primary and secondary recrystallization.
  • Inhibitors that function during primary recrystallization are called primary inhibitors, and inhibitors that function during secondary recrystallization are called secondary inhibitors.
  • this precipitate functions as a precipitation nucleus of AlN, and makes secondary recrystallization good.
  • the S equivalent is less than 0.004% by mass, the amount of the inhibitor deposited before the after-mentioned nitridation annealing (step S8) is insufficient, and secondary recrystallization tends to become unstable. If the S equivalent exceeds 0.015% by mass, the variation in the concentration distribution of S and Se increases, and the degree of solid solution and precipitation tends to be uneven depending on the location. As a result, it is not suitable for industrial production.
  • Acid-soluble Al is combined with N and precipitated as AlN in slab reheating (step S3) or the like and nitriding annealing (step S8).
  • AlN precipitates function as primary and secondary inhibitors. If the amount of acid-soluble Al is less than 0.022% by mass, the degree of Goss orientation accumulation after secondary recrystallization tends to be extremely low. Moreover, when the amount of acid-soluble Al exceeds 0.033%, secondary recrystallization failure tends to occur. This is because it becomes difficult to ensure a sufficient amount of AlN precipitates.
  • N is precipitated as AlN as described above.
  • the AlN precipitate functions as a primary inhibitor and a secondary inhibitor.
  • the N content is less than 0.005% by mass, secondary recrystallization failure tends to occur. If the N content exceeds 0.010%, blisters called blisters may occur and surface defects may occur.
  • Sn, Sb, and P are effective in improving the primary recrystallization texture and forming a good glass film.
  • the total content of these elements is less than 0.02% by mass, it is difficult to obtain these effects. If the total content of these elements exceeds 0.30% by mass, it becomes difficult to form a stable glass film.
  • Sn, Sb, and P also have the effect of segregating at grain boundaries and controlling the behavior of nitrogen to stabilize secondary recrystallization.
  • Cu is precipitated by combining with S and Se as described above.
  • the precipitate functions as a primary inhibitor and a secondary inhibitor.
  • this precipitate functions as a precipitation nucleus of AlN, and makes secondary recrystallization good.
  • the Cu content is less than 0.05% by mass, it is difficult to obtain this effect. If the Cu content exceeds 0.30 mass%, this effect is saturated, and surface flaws called copper heges may occur during hot rolling (step S4).
  • Cr is effective for forming a glass film. If the Cr content is less than 0.02% by mass, it may be difficult to secure oxygen and it may be difficult to form a good glass coating. If the Cr content exceeds 0.30 mass%, it may be difficult to form a glass coating. In addition, it is more preferable that Cr content is 0.03 mass% or more.
  • Ni, Mo, and / or Cd may be contained in the steel. In the case of electric furnace melting, it is inevitable to mix these elements. Ni has a significant effect on the uniform dispersion of precipitates that function as primary and secondary inhibitors. Therefore, when Ni is contained, the magnetic characteristics are further improved and stable. When the Ni content is less than 0.02% by mass, it is difficult to obtain this effect. If the Ni content exceeds 0.3% by mass, it becomes difficult to enrich oxygen after decarburization annealing (step S7), and it may be difficult to form a glass coating. Mo and Cd precipitate as sulfides or selenides and contribute to the strengthening of the inhibitor. If the total content of these elements is less than 0.008% by mass, it is difficult to obtain this effect. If the total content of these elements exceeds 0.3% by mass, the precipitates become coarse, making it difficult to function as an inhibitor, and the magnetic properties may not be stable.
  • step S2 molten steel is continuously cast to obtain a slab.
  • the initial thickness of the slab is, for example, 150 mm to 300 mm, preferably 200 mm or more, and preferably 250 mm or less.
  • elements that contribute to the formation of inhibitors mainly dissolve in the matrix.
  • step S3 the slab is reheated using a reheating furnace.
  • reheating a part of the precipitate functioning as a primary inhibitor is generated.
  • reheating is performed on the conditions from which the surface temperature of a slab will be 1080 degreeC or more and 1200 degrees C or less.
  • surface temperature means “surface temperature at the center of the side surface of the slab” measured with a surface thermometer. When the surface temperature exceeds 1200 ° C., re-solution of precipitates functioning as a primary inhibitor locally occurs. This results in variations in the primary inhibitor distribution.
  • the surface temperature is preferably 1150 ° C. or lower. On the other hand, when the surface temperature is lower than 1080 ° C., it is difficult to perform hot rolling (step S4).
  • the surface temperature is preferably 1100 ° C. or higher.
  • the time for reheating the slab (step S3) is preferably within 6 hours.
  • the surface temperature of the slab is lowered to 600 ° C. or less from the start of continuous casting (step S2) to the start of slab reheating (step S3).
  • the temperature inside the slab is higher than the surface temperature of the slab. For this reason, if the surface temperature of the slab exceeds 600 ° C. from the start of continuous casting to the start of slab reheating, precipitates functioning as a primary inhibitor are not sufficiently precipitated. As a result, the particle size of the primary recrystallization obtained by decarburization annealing (step S7) becomes too small, and good magnetic properties cannot be obtained.
  • the start of slab reheating is synonymous with charging the slab into the reheating furnace.
  • the surface temperature of the slab is maintained at 150 ° C. or higher from the start of continuous casting to the start of slab reheating. If the surface temperature of the slab becomes less than 150 ° C. between the start of continuous casting and the start of reheating of the slab, the slab is likely to be broken by normal handling (cooling method). This is because steel for grain-oriented electrical steel sheets usually contains 2.5 mass% or more of Si.
  • the surface temperature of the slab is preferably maintained at 260 ° C. or higher, more preferably 280 ° C. or higher, and even more preferably 300 ° C. or higher. This is because, when Si is contained in a slab at a higher concentration, breakage tends to occur at a higher temperature, and as the surface temperature of the slab becomes lower, more energy is consumed by reheating the slab. It is.
  • the slab is hot-rolled in step S4.
  • hot rolling for example, rough rolling is first performed, and then finish rolling is performed.
  • the entrance temperature to the mill for finish rolling is preferably 960 ° C. or lower, and the winding temperature is preferably 600 ° C. or lower. From the viewpoint of stabilization of secondary recrystallization, these temperatures are preferably low, but when the inlet temperature is 820 ° C. or lower, hot rolling tends to be difficult, and the winding temperature is 500 ° C. or lower. Winding is likely to be difficult. Also in this hot rolling, precipitates that function as primary inhibitors are generated. A hot rolled steel strip is obtained by this hot rolling.
  • step S5 the hot-rolled steel strip is annealed, and the structure in the hot-rolled steel strip is made uniform and the inhibitor precipitation is adjusted.
  • This annealing is an important process for aligning a stable and good secondary recrystallization texture with the Goss orientation.
  • the annealing conditions are not particularly limited, but the maximum temperature during annealing is preferably 980 ° C. to 1180 ° C.
  • the temperature maintained during annealing may be changed in a plurality of stages. However, when the temperature is changed in a plurality of stages, the maximum value of the temperature is preferably 980 ° C. to 1180 ° C.
  • maintains at these temperature shall be less than 90 second.
  • the surface temperature at the time of annealing exceeds 1180 ° C.
  • a part of the precipitate functioning as a primary inhibitor may be dissolved in a solid and reprecipitated finely.
  • the particle size of the primary recrystallization becomes too small, making it difficult to obtain good magnetic properties.
  • decarburization and grain growth occur during annealing, and the quality may not be stable.
  • the surface temperature during annealing is less than 980 ° C., precipitates may be unevenly dispersed during slab reheating and hot rolling, and this nonuniformity may not be removed. As a result, magnetic characteristic fluctuations (skid marks) may occur in the longitudinal direction of the coil.
  • the temperature maintained during annealing may be changed in a plurality of stages. For example, after maintaining at 980 ° C. to 1180 ° C., precipitation may be promoted by maintaining the temperature at around 900 ° C.
  • the temperature of decarburization annealing (step S7) must be very high, more than 900 ° C, or very low, 800 ° C or less. Sometimes it has to be lowered. In these temperature ranges, decarburization becomes difficult and the quality of the glass coating is inferior, making it difficult to form a good glass coating. On the other hand, if the precipitation is promoted by maintaining the temperature at around 900 ° C. during cooling after annealing (step S5), a desired particle size can be easily obtained.
  • step S5 when the temperature during annealing (step S5) is Ta (° C.) and the surface temperature during slab reheating (step S3) is Ts (° C.), the relationship of the following formula 1 Is preferably satisfied. When this relationship is satisfied, particularly good magnetic properties (iron loss and magnetic flux density) can be obtained.
  • Ta is the maximum holding temperature.
  • the cooling method after annealing is not particularly limited, and for example, the annealed steel strip may be cooled by the method described in Patent Document 11, Patent Document 12, or Patent Document 13.
  • the cooling rate is preferably 15 ° C./second or more in order to ensure a uniform inhibitor distribution state and a hardened hard phase (mainly bainite phase).
  • step S6 the annealed steel strip is cold-rolled.
  • Cold rolling may be performed only once, or multiple times of cold rolling may be performed while intermediate annealing is performed therebetween.
  • a cold rolled steel strip is obtained by such cold rolling (step S6).
  • the final cold rolling rate in cold rolling is preferably 80% to 92%.
  • the sharpness of the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> texture peak becomes dull in the X-ray profile of the primary recrystallization texture, and a high magnetic flux density is obtained after the secondary recrystallization. It becomes difficult. If the final cold rolling rate exceeds 92%, the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> texture becomes extremely small and secondary recrystallization tends to become unstable.
  • the temperature of the final cold rolling is not particularly limited and may be room temperature, but it is preferable to hold at least one pass in a temperature range of 100 ° C. to 300 ° C. for 1 minute or longer. This is because the primary recrystallization texture is improved and the magnetic properties are extremely good.
  • the holding time may be 1 minute or more, but since cold rolling at an actual production site is performed using a reverse mill, it is often 10 minutes or more. The magnetic property does not deteriorate due to the long holding time, but rather the magnetic property tends to be good.
  • step S5 when performing intermediate annealing, you may omit annealing of the hot-rolled steel strip before cold rolling, and you may anneal in intermediate annealing (step S5). That is, the annealing (step S5) may be performed on the hot-rolled steel strip, or may be performed on the steel strip before the final cold rolling after cold rolling once. As these annealing, for example, continuous annealing (continuous annealing) is performed while a steel strip wound in a coil shape is unwound.
  • decarburization annealing of the cold-rolled steel strip is performed in step S7. During the decarburization annealing, primary recrystallization occurs. Moreover, a decarburized annealing steel strip is obtained by this decarburization annealing.
  • the temperature raising conditions for decarburization annealing are not particularly limited, but the heating rate from room temperature to 650 ° C. to 850 ° C. is preferably 100 ° C./second or more. This is because the primary recrystallization texture is improved and the magnetic properties are improved. Examples of the method for heating at a rate of 100 ° C./second or more include resistance heating, induction heating, and direct energy application heating. When the heating rate is increased, the Goss orientation increases in the primary recrystallization texture, and the secondary recrystallization grain size decreases.
  • the heating rate is preferably 150 ° C./sec or more.
  • the average particle size of primary recrystallized grains obtained by decarburization annealing is preferably 20 ⁇ m to 28 ⁇ m. This average particle diameter can be controlled by the temperature of decarburization annealing, for example. When the average particle size is less than 20 ⁇ m, it is difficult to obtain good magnetic properties. When the average particle size exceeds 28 ⁇ m, the temperature at which secondary recrystallization occurs becomes high, and secondary recrystallization may be poor. In addition, when the charging temperature of the slab into the reheating furnace exceeds 600 ° C., the primary recrystallization grain size tends to be less than 20 ⁇ m.
  • nitriding annealing of the decarburized annealed steel strip is performed in step S8.
  • a precipitate such as AlN that functions as a secondary inhibitor is formed.
  • a nitriding steel strip is obtained by this nitriding annealing.
  • the decarburized and annealed steel strip is nitrided in an atmosphere containing ammonia while running the decarburized and annealed steel strip (strip).
  • nitriding annealing there is a method in which nitride (CrN, MnN, etc.) is mixed with an annealing separator and high-temperature annealing is performed, but the former is easier to ensure the stability of industrial production.
  • the N content in the nitriding steel strip that is, the total amount of N contained in the molten steel and N introduced by nitriding annealing is preferably 0.018 mass% to 0.024 mass%.
  • the N content in the nitriding steel strip is less than 0.018% by mass, secondary recrystallization failure may occur. If the N content in the nitriding steel strip exceeds 0.024% by mass, a good glass coating is not formed during the finish annealing (step S9), and the base iron is easily exposed. Also, the degree of integration of Goss orientation becomes extremely low, and it becomes difficult to obtain good magnetic properties.
  • step S9 an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the surface of the nitriding steel strip and finish annealing is performed.
  • finish annealing occurs, and a glass film mainly composed of forsterite is formed on the surface of the steel strip, and purification is performed.
  • a secondary recrystallization structure aligned in the Goss orientation is obtained.
  • the conditions for the finish annealing are not particularly limited, but the temperature is raised from 5 ° C./hour to 25 ° C./hour in the mixed gas atmosphere of hydrogen and nitrogen to around 1200 ° C. Then, it is preferable to cool. By such finish annealing, a finish annealed steel strip is obtained.
  • step S10 an insulating tension film is formed on the surface of the finish annealed steel strip, flattened, and the like.
  • the slab temperature is continuously reduced from the start of continuous casting to the start of slab reheating, and reheating is performed when the surface temperature of the slab decreases to 98 ° C. to 625 ° C. as shown in Table 1.
  • the furnace was charged. After reheating the slab, hot rolling was started with a target of 890 ° C., and a hot rolled steel strip having a thickness of 2.8 mm was wound up with a target of 560 ° C. However, there were slabs that could not be hot rolled.
  • the surface temperature of the hot-rolled steel strip was annealed at 1130 ° C. for 30 seconds, held at 900 ° C. for 3 minutes, cooled to room temperature at 25 ° C./second, and pickled to obtain an annealed steel strip.
  • the annealed steel strip was cold-rolled to obtain a cold-rolled steel strip having a thickness of 0.285 mm.
  • reverse cold rolling including aging treatment between three passes at 235 ° C. was performed.
  • decarburization annealing was performed at 850 ° C. in a wet hydrogen atmosphere for 150 seconds to cause primary recrystallization, and a decarburized annealing steel strip was obtained.
  • nitriding annealing was performed on the decarburized annealing steel strip to obtain a nitriding steel strip.
  • Nitriding annealing is performed in a mixed gas of hydrogen, nitrogen and ammonia while running the decarburized annealing steel strip (strip) so that the total N content of the nitriding steel strip is about 0.021 mass%. Went.
  • an annealing separator mainly composed of MgO was applied to the surface of the nitriding steel strip, and finish annealing was performed. As a result, secondary recrystallization occurred and a finish-annealed steel strip was obtained.
  • the nitriding steel strip was heated to 1200 ° C. at a rate of 10 ° C./hour to 20 ° C./hour in an atmosphere containing 25% and 75% N 2 gas and H 2 gas, respectively.
  • purification treatment was performed at 1200 ° C. for 20 hours or more in an atmosphere having an H 2 gas concentration of 100%.
  • an insulating tension film was formed on the surface of the finish annealed steel strip and flattened.
  • Comparative Example No. In a1 since it cooled to less than 150 degreeC before slab reheating, breakage occurred and hot rolling could not be performed. Comparative Example No. In a2, since it was not cooled to 600 ° C. or lower before slab reheating, good magnetic properties could not be obtained. Comparative Example No. In a3, since the temperature of slab reheating was less than 1080 ° C., hot rolling could not be performed. Comparative Example No. In a4, since the temperature of slab reheating exceeded 1200 ° C., a skid mark was generated.
  • the slab reheating time was 5 hours to 5.5 hours. Note that the slab temperature was continuously reduced from the start of continuous casting to the start of slab reheating, and reheating was performed when the surface temperature of the slab decreased from 224 ° C to 552 ° C as shown in Table 2. The furnace was charged. After slab reheating, hot rolling was started with a target of 890 ° C., and a hot rolled steel strip having a thickness of 2.6 mm was wound up with a target of 560 ° C. However, there were slabs that could not be hot rolled.
  • the surface temperature of the hot-rolled steel strip was annealed at 1080 ° C to 1140 ° C for 25 seconds, held at 900 ° C for 3 minutes, cooled to room temperature at 20 ° C / second, and pickled.
  • an annealed steel strip was obtained.
  • the annealed steel strip was cold-rolled to obtain a cold-rolled steel strip having a thickness of 0.220 mm.
  • reverse cold rolling including an aging treatment between three passes at 240 ° C. was performed.
  • decarburization annealing was performed in a wet hydrogen atmosphere at 850 ° C.
  • nitriding annealing was performed on the decarburized annealing steel strip to obtain a nitriding steel strip.
  • Nitriding annealing is performed in a mixed gas of hydrogen, nitrogen and ammonia while running the decarburized annealing steel strip (strip) so that the total N content of the nitriding steel strip is about 0.021 mass%. Went.
  • an annealing separator mainly composed of MgO was applied to the surface of the nitriding steel strip, and finish annealing was performed.
  • the nitriding steel strip was heated to 1200 ° C. at a rate of 10 ° C./hour to 20 ° C./hour in an atmosphere containing 25% and 75% N 2 gas and H 2 gas, respectively.
  • purification treatment was performed at 1200 ° C. for 20 hours or more in an atmosphere having an H 2 gas concentration of 100%.
  • an insulating tension film was formed on the surface of the finish annealed steel strip and flattened.
  • Comparative Example No. In b1 since the surface temperature at the time of slab reheating exceeded 1200 degreeC, the skid mark generate
  • the present invention can be used, for example, in the electrical steel sheet manufacturing industry and the electrical steel sheet utilizing industry.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

　連続鋳造（ステップＳ２）の開始からスラブ再加熱（ステップＳ３）の開始までの間に、スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させる。連続鋳造（ステップＳ２）の開始からスラブ再加熱（ステップＳ３）の開始までの間、スラブの表面温度を１５０℃以上に保持する。スラブ再加熱（ステップＳ３）におけるスラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とする。

Description

方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、トランス等の鉄芯に好適な方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
　方向性電磁鋼板において求められる主要な磁気特性は、鉄損、磁束密度及び磁歪である。磁束密度が高い場合、鉄損を磁区制御技術により改善することができる。また、磁束密度が高いほど、磁歪が小さく、良好になる。更に、磁束密度が高いほど、変圧器の励磁電流を小さくすることができ、変圧器のサイズを小さくすることができる。これらのことから、磁束密度の向上が重要である。また、二次再結晶集合組織におけるＧｏｓｓ方位への配向の向上（Ｇｏｓｓ方位の先鋭化）が、方向性電磁鋼板の磁束密度の向上に寄与する。Ｇｏｓｓ方位への配向の向上には、インヒビターの制御が重要であり、インヒビターの制御に関して種々の検討がなされている。
　また、アルミニウムを含有する方向性電磁鋼板の製造方法には、インヒビターの制御方法に応じて、完全固溶非窒化型、充分析出窒化型、完全固溶窒化型、不完全固溶窒化型とよばれるものがある。これらのうち、設備保護及び良好な磁気特性の取得等の観点から、充分析出窒化型が好ましい。この方法では、連続鋳造によりスラブを作製した後、スラブの再加熱、熱間圧延、焼鈍、冷間圧延、脱炭窒化焼鈍、及び仕上焼鈍等を行う。従来、スラブ再加熱の温度は１１５０℃程度であるため、連続鋳造から再加熱までの間は、熱エネルギの損失を抑えるようにスラブが搬送されている。また、スラブの表面疵手入れを行うために、再加熱前にスラブを室温まで冷却することもある。
　しかしながら、従来の充分析出窒化型の製造方法では、インヒビターの制御を十分に行うことができずに良好な磁気特性を得ることができなかったり、スラブの折損が生じたりすることがある。
特開昭５５－０１８５６６号公報 特開昭５９－１９７５２０号公報 特開昭６１－１１７２１８号公報 特公昭４０－１５６４４号公報 特開昭５８－０２３４１４号公報 米国特許第２５９９３４０号 米国特許第５２４４５１１号 特開平０５－１１２８２７号公報 特開２００１－１５２２５０号公報 特開２０００－１９９０１５号公報 特公昭４０－０１５６４４号公報 特公昭４６－０２３８２０号公報 特開平０９－２２７９４１号公報 特公平０６－０５１８８７号公報 特開昭５９－０５６５２２号公報 特表２０００－５０３７２６号公報 特開２００２－２１２６３６号公報
ISIJ, Vol.43 (2003), No.3,pp.400-409 Acta Metall., 42(1994),2593 川崎製鉄技法Vol.29(1997)3,129-135 Journal of Magnetism and　Magnetic Materials 304 (2006) e602-e607 Materials Science Forum　Vols.204-206 (1996) pp.629-634
　本発明は、磁気特性を向上することができる方向性電磁鋼板用鋼の処理方法、及び方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、充分析出窒化型の製造方法では、連続鋳造からスラブ再加熱を開始するまでのスラブの表面温度が方向性電磁鋼板の磁気特性に影響を及ぼすことを見出した。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下の通りである。
　本発明の第１の観点に係る方向性電磁鋼板用鋼の処理方法は、連続鋳造により得られた方向性電磁鋼板用のスラブのスラブ再加熱を行う工程と、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有し、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする。
　本発明の第２の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、方向性電磁鋼板用溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、前記スラブのスラブ再加熱を行う工程と、次に、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有し、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする。
　本発明によれば、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間のスラブの表面温度及びスラブ再加熱におけるスラブの表面温度を適切に規定しているため、磁気特性を向上することができる。
図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
　以下、本発明の実施形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
　本実施形態では、図１に示すように、ステップＳ１において、方向性電磁鋼板用の組成の鋼を溶製する。鋼の溶製は、例えば転炉又は電気炉等を用いて行えばよい。そして、この鋼の処理を以下のようにして行う。
　鋼の組成は特に限定されないが、Ｃ：０．０２５質量％～０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％～４．０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％～０．１５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％～０．０３３質量％、及びＮ：０．００５質量％～０．０１０質量％を含有し、Ｓ当量が０．００４質量％～０．０１５質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるものを用いることが好ましい。ここで、Ｓ当量とは、Ｓ含有量を［Ｓ］、Ｓｅ含有量を［Ｓｅ］と表したときに数式「［Ｓ］＋０．４０５［Ｓｅ］」で求められる値である。また、上記の組成に、Ｓｂ、Ｓｎ、及びＰからなる群から選択された１種以上が０．０２質量％～０．３０質量％含有されていてもよく、Ｃｕが０．０５質量％～０．３０質量％含有されていてもよく、Ｃｒが０．０２質量％～０．３質量％含有されていてもよい。なお、Ｔｉの含有量は０．００５質量％以下であることが好ましい。
　Ｃ含有量が０．０２５質量％未満であると、後述の脱炭焼鈍（ステップＳ７）によって得られる一次再結晶集合組織が不適切となる。Ｃ含有量が０．０９質量％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ７）が困難になり、工業生産に適さなくなる。
　Ｓｉ含有量が２．５質量％未満であると、良好な鉄損を得にくくなる。Ｓｉ含有量が４．０質量％を超えていると、後述の冷間圧延（ステップＳ６）が極めて困難になり、工業生産に適さなくなる。
　Ｍｎ含有量が０．０５質量％未満であると、後述の仕上焼鈍（ステップＳ９）の際の二次再結晶が安定しにくくなる。Ｍｎ含有量が０．１５質量％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ７）時に過剰に鋼帯が酸化されやすくなる。鋼帯が過剰に酸化されると、磁性を示さないグラス被膜が厚くなり過ぎて、良好な磁気特性を得にくくなる。グラス被膜は、フォルステライト被膜又は一次皮膜とよばれることがある。
　Ｓ及びＳｅは、後述のスラブ再加熱（ステップＳ３）及び焼鈍（ステップＳ５）等において、Ｍｎ及びＣｕと結合して析出する。この析出物（硫化物及びセレン化物）は、一次再結晶及び二次再結晶の際にインヒビターとして機能する。一次再結晶の際に機能するインヒビターは一次インヒビターとよばれ、二次再結晶の際に機能するインヒビターは二次インヒビターとよばれる。また、この析出物は、ＡｌＮの析出核としても機能し、二次再結晶を良好なものとする。Ｓ当量が０．００４質量％未満であると、後述の窒化焼鈍（ステップＳ８）の前までに析出させるインヒビターの量が不足して二次再結晶が不安定になりやすい。Ｓ当量が０．０１５質量％を超えていると、Ｓ及びＳｅの濃度分布のばらつきが大きくなって、固溶及び析出の程度が場所により不均一になりやすくなる。この結果、工業生産に適さなくなる。
　酸可溶性Ａｌは、スラブ再加熱（ステップＳ３）等、及び窒化焼鈍（ステップＳ８）において、Ｎと結合してＡｌＮとして析出する。ＡｌＮ析出物は、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。酸可溶性Ａｌの量が０．０２２質量％未満であると、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位の集積度が著しく低いものになりやすい。また、酸可溶性Ａｌの量が０．０３３％を超えていると、二次再結晶不良が生じやすくなる。いずれも十分な量のＡｌＮ析出物を確保しにくくなるためである。
　Ｎは、上述のように、ＡｌＮとして析出する。そして、ＡｌＮ析出物は、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。Ｎ含有量が０．００５質量％未満であると、二次再結晶不良が生じやすくなる。Ｎ含有量が０．０１０％を超えていると、ブリスターとよばれる膨れが生じて表面欠陥が発生することがある。
　Ｓｎ、Ｓｂ、及びＰは、一次再結晶集合組織の改善及び良好なグラス被膜の形成に有効である。これらの元素の総含有量が０．０２質量％未満であると、これらの効果を得にくい。これらの元素の総含有量が０．３０質量％を超えると、安定したグラス被膜の形成が困難になる。なお、Ｓｎ、Ｓｂ、及びＰは粒界偏析し、窒素の挙動を制御して二次再結晶を安定化させる効果も有している。
　Ｃｕは、上述のように、Ｓ及びＳｅと結合して析出する。そして、この析出物は、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。また、この析出物は、ＡｌＮの析出核としても機能し、二次再結晶を良好なものとする。Ｃｕ含有量が０．０５質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｃｕ含有量が０．３０質量％を超えていると、この効果が飽和し、また、熱間圧延（ステップＳ４）の際に、カッパーヘゲとよばれる表面疵が生じることがある。
　Ｃｒは、グラス被膜の形成に有効である。Ｃｒ含有量が０．０２質量％未満であると、酸素を確保しにくく、良好なグラス被膜の形成が困難になることがある。Ｃｒ含有量が０．３０質量％を超えていると、グラス被膜の形成が困難になることがある。なお、Ｃｒ含有量は０．０３質量％以上であることがより好ましい。
　Ｔｉ含有量が０．００５％を超えていると、Ｔｉと結合するＮの量が多くなり、インヒビターとして機能するＡｌＮを十分に析出させることが困難になることがある。この場合、二次再結晶不良が生じることがある。
　また、Ｎｉ、Ｍｏ、及び／又はＣｄが鋼に含まれていてもよい。電気炉溶製の場合、これらの元素の混入は避けがたい。Ｎｉは、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する析出物の均一分散に著しい効果を呈する。従って、Ｎｉが含まれている場合、磁気特性が更に良好且つ安定しやすくなる。Ｎｉ含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｎｉ含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ７）後に酸素が富化し難くなり、グラス被膜の形成が困難になることがある。Ｍｏ及びＣｄは、硫化物又はセレン化物として析出し、インヒビターの強化に寄与する。これらの元素の総含有量が０．００８質量％未満であると、この効果を得にくい。これらの元素の総含有量が０．３質量％を超えていると、析出物が粗大化して、インヒビターとして機能しにくくなり、磁気特性が安定しないことがある。
　鋼としては、このような組成のものを用いることができる。
　溶製後には、ステップＳ２において、溶鋼の連続鋳造を行い、スラブを得る。スラブの初期厚さは、例えば１５０ｍｍ～３００ｍｍとし、２００ｍｍ以上とすることが好ましく、また、２５０ｍｍ以下とすることが好ましい。この連続鋳造の際に、インヒビターの生成に寄与する元素は主に母相中に固溶する。なお、連続鋳造の前に真空脱ガス処理を行ってもよい。また、連続鋳造後に分塊を行ってもよい。
　次いで、ステップＳ３において、再加熱炉を用いてスラブの再加熱を行う。この再加熱において、一次インヒビターとして機能する析出物の一部が発生する。なお、再加熱は、スラブの表面温度が１０８０℃以上１２００℃以下となる条件下で行う。ここで、「表面温度」とは、表面温度計で測定した「スラブの側面の中央部の表面温度」を意味する。表面温度が１２００℃を超えると、一次インヒビターとして機能する析出物の再固溶が局所的に生じてしまう。この結果、一次インヒビターの分布にばらつきが生じる。このばらつきは、熱間圧延（ステップＳ４）及び焼鈍（ステップＳ５）によっても解消しにくく、磁気特性の不均一さ、所謂「（逆）スキッドマーク」が生じる。また、表面温度は１１５０℃以下であることが好ましい。その一方で、表面温度が１０８０℃未満であると、熱間圧延（ステップＳ４）を行いにくくなる。また、表面温度は１１００℃以上であることが好ましい。
　また、生産性の観点から、スラブ再加熱（ステップＳ３）の時間は６時間以内とすることが好ましい。
　また、本実施形態では、連続鋳造（ステップＳ２）の開始からスラブ再加熱（ステップＳ３）の開始までの間に、スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させる。スラブの内部の温度はスラブの表面温度よりも高い。このため、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度が６００℃を超えていると、一次インヒビターとして機能する析出物が十分に析出しない。この結果、脱炭焼鈍（ステップＳ７）により得られる一次再結晶の粒径が小さくなり過ぎて、良好な磁気特性を得られなくなる。
　また、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度が６００℃を超えていると、一次インヒビターが充分析出しないため、充分な析出状態を得るためにスラブ再加熱の時間を長くする必要が生じる。この結果、生産性が低下し、エネルギの消費量が高くなる。即ち、低温度で６時間を超えるスラブ再加熱を行い、その際に精密な温度管理を行うのであれば、スラブ再加熱の前までに６００℃以下まで表面温度を下げなくとも、平衡状態を得ることは可能であるが、実際の生産現場でこのような処理を行うことは困難である。一方、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間にスラブの表面温度を６００℃以下まで低下させていれば、一次インヒビターとして機能する析出物が十分に析出し、６時間以内のスラブ再加熱によっても良好な磁気特性を得ることができる。
　なお、再加熱炉を用いてスラブ再加熱を行う場合、スラブ再加熱の開始は、再加熱炉へのスラブの装入と同義となる。
　また、本実施形態では、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度を１５０℃以上に保持する。連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間に、スラブの表面温度が１５０℃未満になると、通常のハンドリング（冷却方法）ではスラブが折損しやすい。これは、方向性電磁鋼板用の鋼には、通常、２．５質量％以上のＳｉが含まれているからである。なお、スラブの表面温度は２６０℃以上に保持することが好ましく、２８０℃以上に保持することがより好ましく、３００℃以上に保持することがより一層好ましい。これは、より高濃度でＳｉがスラブに含まれている場合には、より高温で折損が生じやすくなり、また、スラブの表面温度が低くなるほど、スラブ再加熱で消費されるエネルギが多くなるからである。
　なお、連続鋳造後、スラブ再加熱前に、スラブの分塊を行ってもよい。この場合も、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間に、スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度を１５０℃以上に保持する。
　スラブ再加熱後には、ステップＳ４において、スラブの熱間圧延を行う。熱間圧延では、例えば、先ず、粗圧延を行い、その後に、仕上圧延を行う。この場合、仕上圧延用の圧延機への入り口温度は９６０℃以下とすることが好ましく、巻取り温度は６００℃以下とすることが好ましい。二次再結晶の安定化の観点からは、これらの温度は低いことが好ましいが、入り口温度が８２０℃以下であると、熱間圧延が困難になりやすく、巻取り温度が５００℃以下であると、巻取りが困難になりやすい。この熱間圧延においても、一次インヒビターとして機能する析出物が発生する。この熱間圧延により、熱間圧延鋼帯が得られる。
　次いで、ステップＳ５において、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱間圧延鋼帯内の組織の均一化及びインヒビターの析出の調整を行う。この焼鈍は、安定的に良好な二次再結晶集合組織をＧｏｓｓ方位に揃えるために重要な処理である。焼鈍の条件は特に限定されないが、焼鈍時の最高温度は９８０℃～１１８０℃とすることが好ましい。後述のように、焼鈍時に保定する温度は複数段階に変化させてもよいが、複数段階に変化させる場合、温度の最大値は９８０℃～１１８０℃とすることが好ましい。また、これらの温度に保定する時間は９０秒間以内とすることが好ましい。焼鈍時の表面温度が１１８０℃を超えていると、一次インヒビターとして機能する析出物の一部が固溶し、微細に再析出することがある。この結果、一次再結晶の粒径が小さくなり過ぎて、良好な磁気特性を得にくくなる。また、焼鈍時に脱炭及び粒成長が生じて、品質が安定しないこともある。焼鈍時の表面温度が９８０℃未満であると、スラブ再加熱及び熱間圧延の際に析出物が不均一に分散して、この不均一性を除去することができないことがある。この結果、コイル長手方向に磁気特性の変動（スキッドマーク）が発生することがある。また、上記の温度に保定する時間が９０秒間を超えると、その温度によっては、一次再結晶の粒径が小さくなりすぎて、良好な磁気特性を得にくくなることがある。このような焼鈍（ステップＳ５）により、焼鈍鋼帯が得られる。
　なお、上述のように、焼鈍時に保定する温度を複数段階に変化させてもよい。例えば、９８０℃～１１８０℃に保定した後に、９００℃近傍の温度に保定して析出を促進させてもよい。Ｇｏｓｓ方位に揃った二次再結晶集合組織を得るためには、一次再結晶の粒径の制御が重要である。一次再結晶の粒径の制御のために、一次再結晶が生じる脱炭焼鈍（ステップ７）の温度を調整することも原理的には可能である。しかし、所望の一次再結晶の粒径を得るためには、実生産では、脱炭焼鈍（ステップＳ７）の温度を９００℃超と非常に高くしなければならない場合、又は８００℃以下と非常に低くしなければならない場合もある。これらの温度域では脱炭が困難になったり、グラス被膜の質が劣ったりして、良好なグラス被膜を形成しにくくなる。これに対し、焼鈍（ステップＳ５）後の冷却時に９００℃近傍の温度に保定して析出を促進させると、容易に所望の粒径を得ることが可能となる。
　また、本発明者らの経験上、焼鈍（ステップＳ５）時の温度をＴａ（℃）、スラブ再加熱（ステップＳ３）時の表面温度をＴｓ（℃）としたとき、下記の式１の関係が満たされることが好ましい。この関係が満たされている場合に、特に良好な磁気特性（鉄損及び磁束密度）を得ることができる。なお、焼鈍の保定温度を複数段階に変化させる場合、Ｔａは保定温度の最大値である。
　Ｔｓ－Ｔａ≦７０　　　・・・（式１）
　また、焼鈍後の冷却方法は特に限定されず、例えば、特許文献１１、特許文献１２、又は特許文献１３に記載された方法により焼鈍鋼帯を冷却すればよい。また、冷却速度は、均一なインヒビター分布状態を確保し、焼き入れハード相（主にベイナイト相）を確保するために、１５℃／秒以上とすることが望ましい。
　焼鈍後には、ステップＳ６において、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行う。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。このような冷間圧延（ステップＳ６）により、冷間圧延鋼帯が得られる。
　冷間圧延における最終冷間圧延率は、８０％～９２％とすることが好ましい。最終冷間圧延率が８０％未満であると、一次再結晶集合組織のＸ線プロファイルにおいて｛１１０｝＜００１＞集合組織のピークの先鋭性が鈍くなり、二次再結晶後に高磁束密度を得にくくなる。最終冷間圧延率が９２％を超えていると、｛１１０｝＜００１＞集合組織が極端に少なくなり二次再結晶が不安定になりやすい。
　また、最終冷間圧延の温度は特に限定されず、常温としてもよいが、少なくとも１パスを１００℃～３００℃の温度範囲に１分以上保定することが好ましい。これは、一次再結晶集合組織が改善され、磁気特性が極めて良好になるからである。この保定時間は１分以上であればよいが、実際の生産現場での冷間圧延はリバースミルを用いて行われるため、１０分間以上となることが多い。保定時間が長くなることにより磁気特性が低下することはなく、むしろ磁気特性は良好になりやすい。
　なお、中間焼鈍を行う場合、冷間圧延前の熱延鋼帯の焼鈍を省略して、中間焼鈍において焼鈍（ステップＳ５）を行ってもよい。つまり、焼鈍（ステップＳ５）は、熱延鋼帯に対して行ってもよく、一度冷間圧延した後の最終冷間圧延前の鋼帯に対して行ってもよい。これらの焼鈍としては、例えば、コイル状に巻かれた鋼帯を解きながらの連続的な焼鈍（連続焼鈍）を行う。
　冷間圧延後には、ステップＳ７において、冷延鋼帯の脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍の際に、一次再結晶が生じる。また、この脱炭焼鈍により、脱炭焼鈍鋼帯が得られる。
　脱炭焼鈍の昇温条件は特に限定されないが、室温から６５０℃～８５０℃までの加熱速度は１００℃／秒以上とすることが好ましい。これは、一次再結晶集合組織が改善され、磁気特性が良好になるからである。また、１００℃／秒以上の速度で加熱するための方式としては、例えば、抵抗加熱、誘導加熱、直接エネルギ付与加熱等が挙げられる。加熱速度を速くすると、一次再結晶集合組織においてＧｏｓｓ方位が多くなり、二次再結晶の粒径が小さくなる。なお、加熱速度は１５０℃／ｓｅｃ以上とすることが好ましい。
　また、脱炭焼鈍により得られる一次再結晶粒の平均粒径は、２０μｍ～２８μｍとすることが好ましい。この平均粒径は、例えば、脱炭焼鈍の温度により制御することができる。平均粒径が２０μｍ未満であると、良好な磁気特性を得にくい。平均粒径が２８μｍを超えていると、二次再結晶が生じる温度が高くなり、二次再結晶が不良となることがある。なお、スラブの再加熱炉への装入温度が６００℃を超えていると、一次再結晶の粒径が２０μｍ未満となりやすい。
　脱炭焼鈍後には、ステップＳ８において、脱炭焼鈍鋼帯の窒化焼鈍を行う。この窒化により、二次インヒビターとして機能するＡｌＮ等の析出物を形成させる。また、この窒化焼鈍により、窒化処理鋼帯が得られる。本実施形態では、例えば、脱炭焼鈍鋼帯（ストリップ）を走行させながら、アンモニアを含んだ雰囲気で脱炭焼鈍鋼帯を窒化させる。窒化焼鈍の方法としては、焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ及びＭｎＮ等）を混合させて高温焼鈍を行う方法もあるが、前者の方が、工業生産の安定性を確保しやすい。
　なお、窒化処理鋼帯中のＮ含有量、即ち溶鋼中に含まれていたＮ及び窒化焼鈍により導入されたＮの総量は０．０１８質量％～０．０２４質量％であることが好ましい。窒化処理鋼帯中のＮ含有量が０．０１８質量％未満であると、二次再結晶不良が生じることがある。窒化処理鋼帯中のＮ含有量が０．０２４質量％を超えていると、仕上焼鈍（ステップＳ９）の際に良好なグラス被膜が形成されず、地鉄が露出しやすくなる。また、Ｇｏｓｓ方位の集積度が極めて低くなって、良好な磁気特性を得にくくなる。
　窒化焼鈍後には、ステップＳ９において、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理鋼帯の表面に塗布して、仕上焼鈍を行う。この仕上焼鈍の際に、二次再結晶が生じ、鋼帯の表面にフォルステライトを主成分とするグラス被膜が形成され、純化が行われる。二次再結晶の結果、Ｇｏｓｓ方位に揃った二次再結晶組織が得られる。仕上焼鈍の条件は特に限定されないが、水素及び窒素の混合ガス雰囲気で１２００℃近傍まで５℃／時間～２５℃／時間で昇温し、１２００℃近傍で雰囲気ガスを水素１００％に置換し、その後、冷却することが好ましい。このような仕上焼鈍により、仕上焼鈍鋼帯が得られる。
　仕上焼鈍後には、ステップＳ１０において、仕上焼鈍鋼帯の表面への絶縁張力膜の形成及び平坦化処理等を行う。
　このようにして方向性電磁鋼板を得ることができる。
　次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
　（第１の実験）
　第１の実験では、先ず、Ｃ：０．０６０質量％、Ｓｉ：３．３７質量％、Ｍｎ：０．０９９質量％、Ｐ：０．０２５質量％、Ｓ：０．００６７質量％、Ｃｒ：０．１２質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８４質量％、Ｎ：０．００８１質量％、Ｓｎ：０．０６質量％、及びＴｉ：０．００１７質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼を溶製した。次いで、溶鋼を連続鋳造して厚さが２５０ｍｍのスラブを得た。その後、表１に示すように、１０７０℃～１２３０℃でスラブ再加熱を行った。スラブ再加熱の時間は５時間～５．５時間とした。なお、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの温度を連続的に低下させ、表１に示すように、スラブの表面温度が９８℃～６２５℃まで低下したときに再加熱炉に装入した。スラブ再加熱後には、８９０℃狙いで熱間圧延を開始し、厚さが２．８ｍｍの熱間圧延鋼帯を５６０℃狙いで巻取った。但し、熱間圧延が不可能なスラブも存在した。
　続いて、熱間圧延鋼帯の表面温度を１１３０℃として３０秒間焼鈍し、９００℃に３分間保定し、２５℃／秒で室温まで冷却し、酸洗して焼鈍鋼帯を得た。次いで、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行って、厚さが０．２８５ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。冷間圧延としては、２３５℃で３回のパス間での時効処理を含むリバース冷間圧延を行った。冷間圧延後には、８５０℃で１５０秒間の湿水素雰囲気で脱炭焼鈍を行い、一次再結晶を生じさせ、脱炭焼鈍鋼帯を得た。その後、脱炭焼鈍鋼帯の窒化焼鈍を行い、窒化処理鋼帯を得た。窒化焼鈍としては、窒化処理鋼帯の全Ｎ含有量が約０．０２１質量％となるように、脱炭焼鈍鋼帯（ストリップ）を走行させながら水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理を行った。窒化焼鈍後には、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理鋼帯の表面に塗布し、仕上焼鈍を行った。この結果、二次再結晶が生じ、仕上焼鈍鋼帯が得られた。仕上焼鈍では、Ｎ２ガス及びＨ２ガスを夫々２５％、７５％含有する雰囲気中で、１０℃／時間～２０℃／時間の速度で１２００℃まで窒化処理鋼帯を昇温した。また、昇温後には、１２００℃で２０時間以上、Ｈ２ガス濃度が１００％の雰囲気中で純化処理を行った。仕上焼鈍後には、仕上焼鈍鋼帯の表面に絶縁張力膜を形成し、平坦化処理を行った。
　そして、上記のような方法で製造された試料の磁気特性として鉄損Ｗ１７／５０及び磁束密度Ｂ８を測定した。これらの結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、本発明で規定する条件を満たす実施例Ｎｏ．Ａ１～Ａ６において良好な磁気特性が得られた。
　一方、比較例Ｎｏ．ａ１では、スラブ再加熱前に１５０℃未満まで冷却したため、折損が生じ、熱間圧延を行うことができなかった。比較例Ｎｏ．ａ２では、スラブ再加熱前に６００℃以下まで冷却しなかったため、良好な磁気特性を得ることができなかった。比較例Ｎｏ．ａ３では、スラブ再加熱の温度が１０８０℃未満であったため、熱間圧延を行うことができなかった。比較例Ｎｏ．ａ４では、スラブ再加熱の温度が１２００℃を超えていたため、スキッドマークが発生した。
　（第２の実験）
　第２の実験では、先ず、Ｃ：０．０６４質量％、Ｓｉ：３．４８質量％、Ｍｎ：０．１１質量％、Ｐ：０．０２３質量％、Ｓ：０．００７０質量％、Ｃｒ：０．１２質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８０質量％、Ｎ：０．００８３質量％、Ｃｕ：０．１５質量％、Ｓｎ：０．０６５質量％、及びＴｉ：０．００１７質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼を溶製した。次いで、溶鋼を連続鋳造して厚さが２５０ｍｍのスラブを得た。その後、表２に示すように、１０７０℃～１１９５℃でスラブ再加熱を行った。スラブ再加熱の時間は５時間～５．５時間とした。なお、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの温度を連続的に低下させ、表２に示すように、スラブの表面温度が２２４℃～５５２℃まで低下したときに再加熱炉に装入した。スラブ再加熱後には、８９０℃狙いで熱間圧延を開始し、厚さが２．６ｍｍの熱間圧延鋼帯を５６０℃狙いで巻取った。但し、熱間圧延が不可能なスラブも存在した。
　続いて、表２に示すように、熱間圧延鋼帯の表面温度を１０８０℃～１１４０℃として２５秒間焼鈍し、９００℃に３分間保定し、２０℃／秒で室温まで冷却し、酸洗して焼鈍鋼帯を得た。次いで、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行って、厚さが０．２２０ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。冷間圧延としては、２４０℃で３回のパス間での時効処理を含むリバース冷間圧延を行った。冷間圧延後には、８５０℃で１１０秒間の湿水素雰囲気で脱炭焼鈍を行い、一次再結晶を生じさせ、脱炭焼鈍鋼帯を得た。その後、脱炭焼鈍鋼帯の窒化焼鈍を行い、窒化処理鋼帯を得た。窒化焼鈍としては、窒化処理鋼帯の全Ｎ含有量が約０．０２１質量％となるように、脱炭焼鈍鋼帯（ストリップ）を走行させながら水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理を行った。窒化焼鈍後には、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理鋼帯の表面に塗布し、仕上焼鈍を行った。この結果、二次再結晶が生じ、仕上焼鈍鋼帯が得られた。仕上焼鈍では、Ｎ２ガス及びＨ２ガスを夫々２５％、７５％含有する雰囲気中で、１０℃／時間～２０℃／時間の速度で１２００℃まで窒化処理鋼帯を昇温した。また、昇温後には、１２００℃で２０時間以上、Ｈ２ガス濃度が１００％の雰囲気中で純化処理を行った。仕上焼鈍後には、仕上焼鈍鋼帯の表面に絶縁張力膜を形成し、平坦化処理を行った。
　そして、上記のような方法で製造された試料の磁気特性として鉄損Ｗ１７／５０及び磁束密度Ｂ８を測定した。これらの結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、本発明で規定する条件を満たす実施例Ｎｏ．Ｂ１～Ｂ８において良好な磁気特性が得られた。但し、実施例Ｎｏ．Ｂ７及びＢ８では、式１の関係が満たされていないため、式１の関係が満たされている実施例Ｎｏ．Ｂ１～Ｂ６と比較すると、鉄損Ｗ１７／５０がやや高く、磁束密度Ｂ８がやや低かった。
　一方、比較例Ｎｏ．ｂ１では、スラブ再加熱時の表面温度が１２００℃を超えていたため、スキッドマークが発生した。比較例Ｎｏ．ｂ２では、スラブ再加熱時の表面温度が１０８０℃未満であったため、熱間圧延を行うことができなかった。
　本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (12)

  1. 　連続鋳造により得られた方向性電磁鋼板用のスラブのスラブ再加熱を行う工程と、
    　前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、
    　前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    　前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    　前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、
    　ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、
    　前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    　を有し、
    　前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、
    　前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、
    　前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  2. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度をＴａ（℃）、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度をＴｓ（℃）としたとき、「Ｔｓ－Ｔａ≦７０」の関係が満たされることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  3. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍時に、温度をＴａとする時間を９０秒間以内とすることを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  4. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  5. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  6. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  7. 　方向性電磁鋼板用溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、
    　前記スラブのスラブ再加熱を行う工程と、
    　次に、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、
    　前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    　前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    　前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、
    　ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、
    　前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    　を有し、
    　前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、
    　前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、
    　前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度をＴａ（℃）、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度をＴｓ（℃）としたとき、「Ｔｓ－Ｔａ≦７０」の関係が満たされることを特徴とする請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍時に、温度をＴａとする時間を９０秒間以内とすることを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 　前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項９に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
PCT/JP2010/055853 2009-04-06 2010-03-31 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法 WO2010116936A1 (ja)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201080014781XA CN102378819B (zh) 2009-04-06 2010-03-31 方向性电磁钢板用钢的处理方法及方向性电磁钢板的制造方法
KR1020117023375A KR101346537B1 (ko) 2009-04-06 2010-03-31 방향성 전자기 강판용 강철의 처리 방법 및 방향성 전자기 강판의 제조 방법
BRPI1010318-0A BRPI1010318B1 (pt) 2009-04-06 2010-03-31 Método de tratamento do aço para chapa de aço elétrico com grão orientado e método de produção de chapa de aço elétrico com grão orientado
EP10761635.1A EP2418294B1 (en) 2009-04-06 2010-03-31 Method of treating steel for grain-oriented electrical steel sheet and method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheet
JP2010530795A JP4673937B2 (ja) 2009-04-06 2010-03-31 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法
PL10761635T PL2418294T3 (pl) 2009-04-06 2010-03-31 Sposób obróbki stali na blachę cienką ze stali elektrotechnicznej o ziarnach zorientowanych i sposób wytwarzania blachy cienkiej ze stali elektrotechnicznej o ziarnach zorientowanych
RU2011144871/02A RU2471877C1 (ru) 2009-04-06 2010-03-31 Способ обработки стали для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой и способ получения листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой
US13/202,615 US8202374B2 (en) 2009-04-06 2010-03-31 Method of treating steel for grain-oriented electrical steel sheet and method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheet

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009-092439 2009-04-06
JP2009092439 2009-04-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2010116936A1 true WO2010116936A1 (ja) 2010-10-14

Family

ID=42936221

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2010/055853 WO2010116936A1 (ja) 2009-04-06 2010-03-31 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US8202374B2 (ja)
EP (1) EP2418294B1 (ja)
JP (1) JP4673937B2 (ja)
KR (1) KR101346537B1 (ja)
CN (1) CN102378819B (ja)
BR (1) BRPI1010318B1 (ja)
PL (1) PL2418294T3 (ja)
RU (1) RU2471877C1 (ja)
WO (1) WO2010116936A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104018068A (zh) * 2014-06-12 2014-09-03 国家电网公司 一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法
JP2018505962A (ja) * 2014-12-18 2018-03-01 ポスコＰｏｓｃｏ 方向性電磁鋼板およびその製造方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013099219A1 (ja) 2011-12-27 2013-07-04 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の鉄損改善装置
CN103687966A (zh) * 2012-07-20 2014-03-26 新日铁住金株式会社 方向性电磁钢板的制造方法
RU2516323C1 (ru) * 2012-11-14 2014-05-20 Михаил Борисович Цырлин Способ производства высокопроницаемой анизотропной электротехнической стали
US11239012B2 (en) * 2014-10-15 2022-02-01 Sms Group Gmbh Process for producing grain-oriented electrical steel strip
WO2016159349A1 (ja) * 2015-04-02 2016-10-06 新日鐵住金株式会社 一方向性電磁鋼板の製造方法
WO2017086036A1 (ja) * 2015-11-20 2017-05-26 Ｊｆｅスチール株式会社 無方向性電磁鋼板の製造方法

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2599340A (en) 1948-10-21 1952-06-03 Armco Steel Corp Process of increasing the permeability of oriented silicon steels
JPS4623820Y1 (ja) 1968-12-04 1971-08-17
JPS5518566A (en) 1978-07-26 1980-02-08 Nippon Steel Corp Improving method for iron loss characteristic of directional electrical steel sheet
JPS5823414A (ja) 1981-08-05 1983-02-12 Nippon Steel Corp 鉄損の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板及びその製造方法
JPS5956522A (ja) 1982-09-24 1984-04-02 Nippon Steel Corp 鉄損の良い一方向性電磁鋼板の製造方法
JPS59197520A (ja) 1983-04-20 1984-11-09 Kawasaki Steel Corp 鉄損の低い一方向性電磁鋼板の製造方法
JPS61117218A (ja) 1984-11-10 1986-06-04 Nippon Steel Corp 低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法
JPH05112827A (ja) 1988-04-25 1993-05-07 Nippon Steel Corp 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
US5244511A (en) 1990-07-27 1993-09-14 Kawasaki Steel Corporation Method of manufacturing an oriented silicon steel sheet having improved magnetic flux density
JPH0730395B2 (ja) * 1989-03-31 1995-04-05 新日本製鐵株式会社 表面脹れ欠陥の無い一方向性電磁鋼板の製造法
JPH09227941A (ja) 1996-02-23 1997-09-02 Nippon Steel Corp 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2000503726A (ja) 1997-06-27 2000-03-28 ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エルティディ． 低温スラブ加熱法に基づく高磁束密度の結晶粒配向電気鋼板の製造方法
JP2000199015A (ja) 1998-03-30 2000-07-18 Nippon Steel Corp 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2001152250A (ja) 1999-09-09 2001-06-05 Nippon Steel Corp 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2001172719A (ja) * 1999-12-13 2001-06-26 Nippon Steel Corp 磁気特性の優れた無方向性電磁鋼板の製造方法
JP2002212636A (ja) 2001-01-12 2002-07-31 Nippon Steel Corp 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法
JP3533655B2 (ja) * 1996-11-20 2004-05-31 Ｊｆｅスチール株式会社 磁気異方性の小さな低級電磁鋼板の製造方法及び磁気異方性の小さな低級電磁鋼板

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1041114B (it) * 1975-08-01 1980-01-10 Centro Speriment Metallurg Procedimento per la produzione di nastri di acciaio al silicio per impieghi magnetici
US4552596A (en) 1978-07-26 1985-11-12 Nippon Steel Corporation Grain-oriented electromagnetic steel sheet with improved watt loss
JPS5956523A (ja) 1982-09-24 1984-04-02 Nippon Steel Corp 高磁束密度一方向性珪素鋼板の製造方法
GB2130241B (en) * 1982-09-24 1986-01-15 Nippon Steel Corp Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density
US5203928A (en) * 1986-03-25 1993-04-20 Kawasaki Steel Corporation Method of producing low iron loss grain oriented silicon steel thin sheets having excellent surface properties
US4898626A (en) 1988-03-25 1990-02-06 Armco Advanced Materials Corporation Ultra-rapid heat treatment of grain oriented electrical steel
JP2883226B2 (ja) * 1991-06-27 1999-04-19 川崎製鉄株式会社 磁気特性の極めて優れた薄方向性けい素鋼板の製造方法
US5354389A (en) * 1991-07-29 1994-10-11 Nkk Corporation Method of manufacturing silicon steel sheet having grains precisely arranged in Goss orientation
TW299354B (ja) * 1995-06-28 1997-03-01 Kawasaki Steel Co
US5855694A (en) * 1996-08-08 1999-01-05 Kawasaki Steel Corporation Method for producing grain-oriented silicon steel sheet
IT1290172B1 (it) * 1996-12-24 1998-10-19 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato, con elevate caratteristiche magnetiche.
US6368424B1 (en) * 1997-01-24 2002-04-09 Nippon Steel Corporation Grain-oriented electrical steel sheets having excellent magnetic characteristics, its manufacturing method and its manufacturing device
DE19745445C1 (de) * 1997-10-15 1999-07-08 Thyssenkrupp Stahl Ag Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroblech mit geringem Ummagnetisierungsverlust und hoher Polarisation
RU2125102C1 (ru) * 1998-03-12 1999-01-20 Открытое акционерное общество "Магнитогорский металлургический комбинат" Способ производства горячекатаной электротехнической анизотропной стали
DE69923102T3 (de) 1998-03-30 2015-10-15 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Elektrobleches mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften
EP1162280B1 (en) 2000-06-05 2013-08-07 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic properties
JP4696341B2 (ja) * 2000-07-25 2011-06-08 Ｊｆｅスチール株式会社 表面性状に優れた薄鋼板の製造方法
EP2107130B1 (en) 2000-08-08 2013-10-09 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method to produce grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density
PL197123B1 (pl) * 2001-09-13 2008-03-31 Properties Ak Sposób wytwarzania taśmy ze stali elektrotechnicznej o zorientowanym ziarnie
US6749693B2 (en) * 2001-09-13 2004-06-15 Ak Properties Method of producing (110)[001] grain oriented electrical steel using strip casting
WO2004083465A1 (ja) * 2003-03-19 2004-09-30 Nippon Steel Corporation 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板とその製造方法
US20050000596A1 (en) * 2003-05-14 2005-01-06 Ak Properties Inc. Method for production of non-oriented electrical steel strip
US20080203641A1 (en) * 2005-01-19 2008-08-28 Tosoh Smd Etna, Llc End Effector For Handling Sputter Targets
WO2006132095A1 (ja) * 2005-06-10 2006-12-14 Nippon Steel Corporation 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法
JP5163310B2 (ja) * 2008-06-25 2013-03-13 新日鐵住金株式会社 耐食性およびｚ方向の靭性に優れた鋼材の製造方法
JP5085451B2 (ja) * 2008-07-28 2012-11-28 新日本製鐵株式会社 ビレットの連続鋳造方法

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2599340A (en) 1948-10-21 1952-06-03 Armco Steel Corp Process of increasing the permeability of oriented silicon steels
JPS4623820Y1 (ja) 1968-12-04 1971-08-17
JPS5518566A (en) 1978-07-26 1980-02-08 Nippon Steel Corp Improving method for iron loss characteristic of directional electrical steel sheet
JPS5823414A (ja) 1981-08-05 1983-02-12 Nippon Steel Corp 鉄損の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板及びその製造方法
JPS5956522A (ja) 1982-09-24 1984-04-02 Nippon Steel Corp 鉄損の良い一方向性電磁鋼板の製造方法
JPS59197520A (ja) 1983-04-20 1984-11-09 Kawasaki Steel Corp 鉄損の低い一方向性電磁鋼板の製造方法
JPS61117218A (ja) 1984-11-10 1986-06-04 Nippon Steel Corp 低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法
JPH05112827A (ja) 1988-04-25 1993-05-07 Nippon Steel Corp 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JPH0730395B2 (ja) * 1989-03-31 1995-04-05 新日本製鐵株式会社 表面脹れ欠陥の無い一方向性電磁鋼板の製造法
US5244511A (en) 1990-07-27 1993-09-14 Kawasaki Steel Corporation Method of manufacturing an oriented silicon steel sheet having improved magnetic flux density
JPH09227941A (ja) 1996-02-23 1997-09-02 Nippon Steel Corp 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP3533655B2 (ja) * 1996-11-20 2004-05-31 Ｊｆｅスチール株式会社 磁気異方性の小さな低級電磁鋼板の製造方法及び磁気異方性の小さな低級電磁鋼板
JP2000503726A (ja) 1997-06-27 2000-03-28 ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エルティディ． 低温スラブ加熱法に基づく高磁束密度の結晶粒配向電気鋼板の製造方法
JP2000199015A (ja) 1998-03-30 2000-07-18 Nippon Steel Corp 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2001152250A (ja) 1999-09-09 2001-06-05 Nippon Steel Corp 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2001172719A (ja) * 1999-12-13 2001-06-26 Nippon Steel Corp 磁気特性の優れた無方向性電磁鋼板の製造方法
JP2002212636A (ja) 2001-01-12 2002-07-31 Nippon Steel Corp 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ACT A METALL., vol. 42, 1994, pages 2593
ISIJ, vol. 43, no. 3, 2003, pages 400 - 409
JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS, vol. 304, 2006, pages E602 - E607
KAWASAKI STEEL GIHO, vol. 29, no. 3, 1997, pages 129 - 135
MATERIALS SCIENCE FORUM, vol. 204-206, 1996, pages 629 - 634

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104018068A (zh) * 2014-06-12 2014-09-03 国家电网公司 一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法
CN104018068B (zh) * 2014-06-12 2017-01-11 国家电网公司 一种厚度为0.18mm的高磁感取向硅钢的制备方法
JP2018505962A (ja) * 2014-12-18 2018-03-01 ポスコＰｏｓｃｏ 方向性電磁鋼板およびその製造方法
US10851431B2 (en) 2014-12-18 2020-12-01 Posco Grain-oriented electrical steel sheet and manufacturing method therefor

Also Published As

Publication number Publication date
JP4673937B2 (ja) 2011-04-20
CN102378819B (zh) 2013-07-24
PL2418294T3 (pl) 2020-06-01
BRPI1010318B1 (pt) 2018-02-06
CN102378819A (zh) 2012-03-14
KR101346537B1 (ko) 2013-12-31
RU2471877C1 (ru) 2013-01-10
US8202374B2 (en) 2012-06-19
EP2418294A1 (en) 2012-02-15
KR20110134453A (ko) 2011-12-14
BRPI1010318A2 (pt) 2016-03-15
JPWO2010116936A1 (ja) 2012-10-18
EP2418294B1 (en) 2019-12-25
US20120037277A1 (en) 2012-02-16
EP2418294A4 (en) 2017-10-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4823719B2 (ja) 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法
JP5037728B2 (ja) 一方向性電磁鋼板の製造方法
JP4673937B2 (ja) 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法
CN109844156B (zh) 用于制造电磁钢板的热轧钢板及其制造方法
WO2014013615A1 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5712491B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2006132095A1 (ja) 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法
JP5757693B2 (ja) 低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法
JP4272557B2 (ja) 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP5428188B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP4932544B2 (ja) 板幅方向にわたり安定して磁気特性が得られる方向性電磁鋼板の製造方法
JP2001152250A (ja) 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JP5332946B2 (ja) 窒化型方向性電磁鋼板の窒化後のコイル巻き取り方法
JP5684481B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5854234B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
KR101263846B1 (ko) 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
KR101263841B1 (ko) 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법
KR101263848B1 (ko) 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
KR101263843B1 (ko) 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법
CN113166874B (zh) 取向电工钢板及其制造方法
KR101263847B1 (ko) 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
KR101263796B1 (ko) 저철손 고자속밀도 방향성 전기강판 및 이의 제조방법
KR20210079859A (ko) 방향성 전기강판의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201080014781.X

Country of ref document: CN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2010530795

Country of ref document: JP

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 10761635

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 6252/DELNP/2011

Country of ref document: IN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13202615

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2010761635

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20117023375

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2011144871

Country of ref document: RU

Kind code of ref document: A

REG Reference to national code

Ref country code: BR

Ref legal event code: B01A

Ref document number: PI1010318

Country of ref document: BR

ENP Entry into the national phase

Ref document number: PI1010318

Country of ref document: BR

Kind code of ref document: A2

Effective date: 20111004