JP4673937B2 - 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、トランス等の鉄芯に好適な方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板において求められる主要な磁気特性は、鉄損、磁束密度及び磁歪である。磁束密度が高い場合、鉄損を磁区制御技術により改善することができる。また、磁束密度が高いほど、磁歪が小さく、良好になる。更に、磁束密度が高いほど、変圧器の励磁電流を小さくすることができ、変圧器のサイズを小さくすることができる。これらのことから、磁束密度の向上が重要である。また、二次再結晶集合組織におけるＧｏｓｓ方位への配向の向上（Ｇｏｓｓ方位の先鋭化）が、方向性電磁鋼板の磁束密度の向上に寄与する。Ｇｏｓｓ方位への配向の向上には、インヒビターの制御が重要であり、インヒビターの制御に関して種々の検討がなされている。
また、アルミニウムを含有する方向性電磁鋼板の製造方法には、インヒビターの制御方法に応じて、完全固溶非窒化型、充分析出窒化型、完全固溶窒化型、不完全固溶窒化型とよばれるものがある。これらのうち、設備保護及び良好な磁気特性の取得等の観点から、充分析出窒化型が好ましい。この方法では、連続鋳造によりスラブを作製した後、スラブの再加熱、熱間圧延、焼鈍、冷間圧延、脱炭窒化焼鈍、及び仕上焼鈍等を行う。従来、スラブ再加熱の温度は１１５０℃程度であるため、連続鋳造から再加熱までの間は、熱エネルギの損失を抑えるようにスラブが搬送されている。また、スラブの表面疵手入れを行うために、再加熱前にスラブを室温まで冷却することもある。
しかしながら、従来の充分析出窒化型の製造方法では、インヒビターの制御を十分に行うことができずに良好な磁気特性を得ることができなかったり、スラブの折損が生じたりすることがある。
特開昭５５−０１８５６６号公報 特開昭５９−１９７５２０号公報 特開昭６１−１１７２１８号公報 特公昭４０−１５６４４号公報 特開昭５８−０２３４１４号公報 米国特許第２５９９３４０号 米国特許第５２４４５１１号 特開平０５−１１２８２７号公報 特開２００１−１５２２５０号公報 特開２０００−１９９０１５号公報 特公昭４０−０１５６４４号公報 特公昭４６−０２３８２０号公報 特開平０９−２２７９４１号公報 特公平０６−０５１８８７号公報 特開昭５９−０５６５２２号公報 特表２０００−５０３７２６号公報 特開２００２−２１２６３６号公報
ISIJ, Vol.43 (2003), No.3,pp.400-409 Acta Metall., 42(1994),2593 川崎製鉄技法Vol.29(1997)3,129-135 Journal of Magnetism and Magnetic Materials 304 (2006) e602-e607 Materials Science Forum Vols.204-206 (1996) pp.629-634
本発明は、磁気特性を向上することができる方向性電磁鋼板用鋼の処理方法、及び方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、充分析出窒化型の製造方法では、連続鋳造からスラブ再加熱を開始するまでのスラブの表面温度が方向性電磁鋼板の磁気特性に影響を及ぼすことを見出した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下の通りである。
本発明の第１の観点に係る方向性電磁鋼板用鋼の処理方法は、連続鋳造により得られた方向性電磁鋼板用のスラブのスラブ再加熱を行う工程と、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有し、前記スラブは、Ｃ：０．０２５質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３３質量％、及びＮ：０．００５質量％〜０．０１０質量％を含有し、Ｓ当量が０．００４質量％〜０．０１５質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、前記Ｓ当量は、Ｓ含有量を［Ｓ］、Ｓｅ含有量を［Ｓｅ］と表したときに数式「［Ｓ］＋０．４０５［Ｓｅ］」で求められる値であり、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする。
本発明の第２の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、方向性電磁鋼板用溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、前記スラブのスラブ再加熱を行う工程と、次に、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有し、前記方向性電磁鋼板用溶鋼は、Ｃ：０．０２５質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３３質量％、及びＮ：０．００５質量％〜０．０１０質量％を含有し、Ｓ当量が０．００４質量％〜０．０１５質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、前記Ｓ当量は、Ｓ含有量を［Ｓ］、Ｓｅ含有量を［Ｓｅ］と表したときに数式「［Ｓ］＋０．４０５［Ｓｅ］」で求められる値であり、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする。
本発明によれば、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間のスラブの表面温度及びスラブ再加熱におけるスラブの表面温度を適切に規定しているため、磁気特性を向上することができる。
図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
以下、本発明の実施形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
本実施形態では、図１に示すように、ステップＳ１において、方向性電磁鋼板用の組成の鋼を溶製する。鋼の溶製は、例えば転炉又は電気炉等を用いて行えばよい。そして、この鋼の処理を以下のようにして行う。
鋼の組成は特に限定されないが、Ｃ：０．０２５質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３３質量％、及びＮ：０．００５質量％〜０．０１０質量％を含有し、Ｓ当量が０．００４質量％〜０．０１５質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるものを用いることが好ましい。ここで、Ｓ当量とは、Ｓ含有量を［Ｓ］、Ｓｅ含有量を［Ｓｅ］と表したときに数式「［Ｓ］＋０．４０５［Ｓｅ］」で求められる値である。また、上記の組成に、Ｓｂ、Ｓｎ、及びＰからなる群から選択された１種以上が０．０２質量％〜０．３０質量％含有されていてもよく、Ｃｕが０．０５質量％〜０．３０質量％含有されていてもよく、Ｃｒが０．０２質量％〜０．３質量％含有されていてもよい。なお、Ｔｉの含有量は０．００５質量％以下であることが好ましい。
Ｃ含有量が０．０２５質量％未満であると、後述の脱炭焼鈍（ステップＳ７）によって得られる一次再結晶集合組織が不適切となる。Ｃ含有量が０．０９質量％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ７）が困難になり、工業生産に適さなくなる。
Ｓｉ含有量が２．５質量％未満であると、良好な鉄損を得にくくなる。Ｓｉ含有量が４．０質量％を超えていると、後述の冷間圧延（ステップＳ６）が極めて困難になり、工業生産に適さなくなる。
Ｍｎ含有量が０．０５質量％未満であると、後述の仕上焼鈍（ステップＳ９）の際の二次再結晶が安定しにくくなる。Ｍｎ含有量が０．１５質量％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ７）時に過剰に鋼帯が酸化されやすくなる。鋼帯が過剰に酸化されると、磁性を示さないグラス被膜が厚くなり過ぎて、良好な磁気特性を得にくくなる。グラス被膜は、フォルステライト被膜又は一次皮膜とよばれることがある。
Ｓ及びＳｅは、後述のスラブ再加熱（ステップＳ３）及び焼鈍（ステップＳ５）等において、Ｍｎ及びＣｕと結合して析出する。この析出物（硫化物及びセレン化物）は、一次再結晶及び二次再結晶の際にインヒビターとして機能する。一次再結晶の際に機能するインヒビターは一次インヒビターとよばれ、二次再結晶の際に機能するインヒビターは二次インヒビターとよばれる。また、この析出物は、ＡｌＮの析出核としても機能し、二次再結晶を良好なものとする。Ｓ当量が０．００４質量％未満であると、後述の窒化焼鈍（ステップＳ８）の前までに析出させるインヒビターの量が不足して二次再結晶が不安定になりやすい。Ｓ当量が０．０１５質量％を超えていると、Ｓ及びＳｅの濃度分布のばらつきが大きくなって、固溶及び析出の程度が場所により不均一になりやすくなる。この結果、工業生産に適さなくなる。
酸可溶性Ａｌは、スラブ再加熱（ステップＳ３）等、及び窒化焼鈍（ステップＳ８）において、Ｎと結合してＡｌＮとして析出する。ＡｌＮ析出物は、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。酸可溶性Ａｌの量が０．０２２質量％未満であると、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位の集積度が著しく低いものになりやすい。また、酸可溶性Ａｌの量が０．０３３％を超えていると、二次再結晶不良が生じやすくなる。いずれも十分な量のＡｌＮ析出物を確保しにくくなるためである。
Ｎは、上述のように、ＡｌＮとして析出する。そして、ＡｌＮ析出物は、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。Ｎ含有量が０．００５質量％未満であると、二次再結晶不良が生じやすくなる。Ｎ含有量が０．０１０％を超えていると、ブリスターとよばれる膨れが生じて表面欠陥が発生することがある。
Ｓｎ、Ｓｂ、及びＰは、一次再結晶集合組織の改善及び良好なグラス被膜の形成に有効である。これらの元素の総含有量が０．０２質量％未満であると、これらの効果を得にくい。これらの元素の総含有量が０．３０質量％を超えると、安定したグラス被膜の形成が困難になる。なお、Ｓｎ、Ｓｂ、及びＰは粒界偏析し、窒素の挙動を制御して二次再結晶を安定化させる効果も有している。
Ｃｕは、上述のように、Ｓ及びＳｅと結合して析出する。そして、この析出物は、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。また、この析出物は、ＡｌＮの析出核としても機能し、二次再結晶を良好なものとする。Ｃｕ含有量が０．０５質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｃｕ含有量が０．３０質量％を超えていると、この効果が飽和し、また、熱間圧延（ステップＳ４）の際に、カッパーヘゲとよばれる表面疵が生じることがある。
Ｃｒは、グラス被膜の形成に有効である。Ｃｒ含有量が０．０２質量％未満であると、酸素を確保しにくく、良好なグラス被膜の形成が困難になることがある。Ｃｒ含有量が０．３０質量％を超えていると、グラス被膜の形成が困難になることがある。なお、Ｃｒ含有量は０．０３質量％以上であることがより好ましい。
Ｔｉ含有量が０．００５％を超えていると、Ｔｉと結合するＮの量が多くなり、インヒビターとして機能するＡｌＮを十分に析出させることが困難になることがある。この場合、二次再結晶不良が生じることがある。
また、Ｎｉ、Ｍｏ、及び／又はＣｄが鋼に含まれていてもよい。電気炉溶製の場合、これらの元素の混入は避けがたい。Ｎｉは、一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する析出物の均一分散に著しい効果を呈する。従って、Ｎｉが含まれている場合、磁気特性が更に良好且つ安定しやすくなる。Ｎｉ含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｎｉ含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭焼鈍（ステップＳ７）後に酸素が富化し難くなり、グラス被膜の形成が困難になることがある。Ｍｏ及びＣｄは、硫化物又はセレン化物として析出し、インヒビターの強化に寄与する。これらの元素の総含有量が０．００８質量％未満であると、この効果を得にくい。これらの元素の総含有量が０．３質量％を超えていると、析出物が粗大化して、インヒビターとして機能しにくくなり、磁気特性が安定しないことがある。
鋼としては、このような組成のものを用いることができる。
溶製後には、ステップＳ２において、溶鋼の連続鋳造を行い、スラブを得る。スラブの初期厚さは、例えば１５０ｍｍ〜３００ｍｍとし、２００ｍｍ以上とすることが好ましく、また、２５０ｍｍ以下とすることが好ましい。この連続鋳造の際に、インヒビターの生成に寄与する元素は主に母相中に固溶する。なお、連続鋳造の前に真空脱ガス処理を行ってもよい。また、連続鋳造後に分塊を行ってもよい。
次いで、ステップＳ３において、再加熱炉を用いてスラブの再加熱を行う。この再加熱において、一次インヒビターとして機能する析出物の一部が発生する。なお、再加熱は、スラブの表面温度が１０８０℃以上１２００℃以下となる条件下で行う。ここで、「表面温度」とは、表面温度計で測定した「スラブの側面の中央部の表面温度」を意味する。表面温度が１２００℃を超えると、一次インヒビターとして機能する析出物の再固溶が局所的に生じてしまう。この結果、一次インヒビターの分布にばらつきが生じる。このばらつきは、熱間圧延（ステップＳ４）及び焼鈍（ステップＳ５）によっても解消しにくく、磁気特性の不均一さ、所謂「（逆）スキッドマーク」が生じる。また、表面温度は１１５０℃以下であることが好ましい。その一方で、表面温度が１０８０℃未満であると、熱間圧延（ステップＳ４）を行いにくくなる。また、表面温度は１１００℃以上であることが好ましい。
また、生産性の観点から、スラブ再加熱（ステップＳ３）の時間は６時間以内とすることが好ましい。
また、本実施形態では、連続鋳造（ステップＳ２）の開始からスラブ再加熱（ステップＳ３）の開始までの間に、スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させる。スラブの内部の温度はスラブの表面温度よりも高い。このため、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度が６００℃を超えていると、一次インヒビターとして機能する析出物が十分に析出しない。この結果、脱炭焼鈍（ステップＳ７）により得られる一次再結晶の粒径が小さくなり過ぎて、良好な磁気特性を得られなくなる。
また、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度が６００℃を超えていると、一次インヒビターが充分析出しないため、充分な析出状態を得るためにスラブ再加熱の時間を長くする必要が生じる。この結果、生産性が低下し、エネルギの消費量が高くなる。即ち、低温度で６時間を超えるスラブ再加熱を行い、その際に精密な温度管理を行うのであれば、スラブ再加熱の前までに６００℃以下まで表面温度を下げなくとも、平衡状態を得ることは可能であるが、実際の生産現場でこのような処理を行うことは困難である。一方、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間にスラブの表面温度を６００℃以下まで低下させていれば、一次インヒビターとして機能する析出物が十分に析出し、６時間以内のスラブ再加熱によっても良好な磁気特性を得ることができる。
なお、再加熱炉を用いてスラブ再加熱を行う場合、スラブ再加熱の開始は、再加熱炉へのスラブの装入と同義となる。
また、本実施形態では、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度を１５０℃以上に保持する。連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間に、スラブの表面温度が１５０℃未満になると、通常のハンドリング（冷却方法）ではスラブが折損しやすい。これは、方向性電磁鋼板用の鋼には、通常、２．５質量％以上のＳｉが含まれているからである。なお、スラブの表面温度は２６０℃以上に保持することが好ましく、２８０℃以上に保持することがより好ましく、３００℃以上に保持することがより一層好ましい。これは、より高濃度でＳｉがスラブに含まれている場合には、より高温で折損が生じやすくなり、また、スラブの表面温度が低くなるほど、スラブ再加熱で消費されるエネルギが多くなるからである。
なお、連続鋳造後、スラブ再加熱前に、スラブの分塊を行ってもよい。この場合も、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間に、スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの表面温度を１５０℃以上に保持する。
スラブ再加熱後には、ステップＳ４において、スラブの熱間圧延を行う。熱間圧延では、例えば、先ず、粗圧延を行い、その後に、仕上圧延を行う。この場合、仕上圧延用の圧延機への入り口温度は９６０℃以下とすることが好ましく、巻取り温度は６００℃以下とすることが好ましい。二次再結晶の安定化の観点からは、これらの温度は低いことが好ましいが、入り口温度が８２０℃以下であると、熱間圧延が困難になりやすく、巻取り温度が５００℃以下であると、巻取りが困難になりやすい。この熱間圧延においても、一次インヒビターとして機能する析出物が発生する。この熱間圧延により、熱間圧延鋼帯が得られる。
次いで、ステップＳ５において、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱間圧延鋼帯内の組織の均一化及びインヒビターの析出の調整を行う。この焼鈍は、安定的に良好な二次再結晶集合組織をＧｏｓｓ方位に揃えるために重要な処理である。焼鈍の条件は特に限定されないが、焼鈍時の最高温度は９８０℃〜１１８０℃とすることが好ましい。後述のように、焼鈍時に保定する温度は複数段階に変化させてもよいが、複数段階に変化させる場合、温度の最大値は９８０℃〜１１８０℃とすることが好ましい。また、これらの温度に保定する時間は９０秒間以内とすることが好ましい。焼鈍時の表面温度が１１８０℃を超えていると、一次インヒビターとして機能する析出物の一部が固溶し、微細に再析出することがある。この結果、一次再結晶の粒径が小さくなり過ぎて、良好な磁気特性を得にくくなる。また、焼鈍時に脱炭及び粒成長が生じて、品質が安定しないこともある。焼鈍時の表面温度が９８０℃未満であると、スラブ再加熱及び熱間圧延の際に析出物が不均一に分散して、この不均一性を除去することができないことがある。この結果、コイル長手方向に磁気特性の変動（スキッドマーク）が発生することがある。また、上記の温度に保定する時間が９０秒間を超えると、その温度によっては、一次再結晶の粒径が小さくなりすぎて、良好な磁気特性を得にくくなることがある。このような焼鈍（ステップＳ５）により、焼鈍鋼帯が得られる。
なお、上述のように、焼鈍時に保定する温度を複数段階に変化させてもよい。例えば、９８０℃〜１１８０℃に保定した後に、９００℃近傍の温度に保定して析出を促進させてもよい。Ｇｏｓｓ方位に揃った二次再結晶集合組織を得るためには、一次再結晶の粒径の制御が重要である。一次再結晶の粒径の制御のために、一次再結晶が生じる脱炭焼鈍（ステップ７）の温度を調整することも原理的には可能である。しかし、所望の一次再結晶の粒径を得るためには、実生産では、脱炭焼鈍（ステップＳ７）の温度を９００℃超と非常に高くしなければならない場合、又は８００℃以下と非常に低くしなければならない場合もある。これらの温度域では脱炭が困難になったり、グラス被膜の質が劣ったりして、良好なグラス被膜を形成しにくくなる。これに対し、焼鈍（ステップＳ５）後の冷却時に９００℃近傍の温度に保定して析出を促進させると、容易に所望の粒径を得ることが可能となる。
また、本発明者らの経験上、焼鈍（ステップＳ５）時の温度をＴａ（℃）、スラブ再加熱（ステップＳ３）時の表面温度をＴｓ（℃）としたとき、下記の式１の関係が満たされることが好ましい。この関係が満たされている場合に、特に良好な磁気特性（鉄損及び磁束密度）を得ることができる。なお、焼鈍の保定温度を複数段階に変化させる場合、Ｔａは保定温度の最大値である。
Ｔｓ−Ｔａ≦７０ ・・・（式１）
また、焼鈍後の冷却方法は特に限定されず、例えば、特許文献１１、特許文献１２、又は特許文献１３に記載された方法により焼鈍鋼帯を冷却すればよい。また、冷却速度は、均一なインヒビター分布状態を確保し、焼き入れハード相（主にベイナイト相）を確保するために、１５℃／秒以上とすることが望ましい。
焼鈍後には、ステップＳ６において、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行う。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。このような冷間圧延（ステップＳ６）により、冷間圧延鋼帯が得られる。
冷間圧延における最終冷間圧延率は、８０％〜９２％とすることが好ましい。最終冷間圧延率が８０％未満であると、一次再結晶集合組織のＸ線プロファイルにおいて｛１１０｝＜００１＞集合組織のピークの先鋭性が鈍くなり、二次再結晶後に高磁束密度を得にくくなる。最終冷間圧延率が９２％を超えていると、｛１１０｝＜００１＞集合組織が極端に少なくなり二次再結晶が不安定になりやすい。
また、最終冷間圧延の温度は特に限定されず、常温としてもよいが、少なくとも１パスを１００℃〜３００℃の温度範囲に１分以上保定することが好ましい。これは、一次再結晶集合組織が改善され、磁気特性が極めて良好になるからである。この保定時間は１分以上であればよいが、実際の生産現場での冷間圧延はリバースミルを用いて行われるため、１０分間以上となることが多い。保定時間が長くなることにより磁気特性が低下することはなく、むしろ磁気特性は良好になりやすい。
なお、中間焼鈍を行う場合、冷間圧延前の熱延鋼帯の焼鈍を省略して、中間焼鈍において焼鈍（ステップＳ５）を行ってもよい。つまり、焼鈍（ステップＳ５）は、熱延鋼帯に対して行ってもよく、一度冷間圧延した後の最終冷間圧延前の鋼帯に対して行ってもよい。これらの焼鈍としては、例えば、コイル状に巻かれた鋼帯を解きながらの連続的な焼鈍（連続焼鈍）を行う。
冷間圧延後には、ステップＳ７において、冷延鋼帯の脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍の際に、一次再結晶が生じる。また、この脱炭焼鈍により、脱炭焼鈍鋼帯が得られる。
脱炭焼鈍の昇温条件は特に限定されないが、室温から６５０℃〜８５０℃までの加熱速度は１００℃／秒以上とすることが好ましい。これは、一次再結晶集合組織が改善され、磁気特性が良好になるからである。また、１００℃／秒以上の速度で加熱するための方式としては、例えば、抵抗加熱、誘導加熱、直接エネルギ付与加熱等が挙げられる。加熱速度を速くすると、一次再結晶集合組織においてＧｏｓｓ方位が多くなり、二次再結晶の粒径が小さくなる。なお、加熱速度は１５０℃／ｓｅｃ以上とすることが好ましい。
また、脱炭焼鈍により得られる一次再結晶粒の平均粒径は、２０μｍ〜２８μｍとすることが好ましい。この平均粒径は、例えば、脱炭焼鈍の温度により制御することができる。平均粒径が２０μｍ未満であると、良好な磁気特性を得にくい。平均粒径が２８μｍを超えていると、二次再結晶が生じる温度が高くなり、二次再結晶が不良となることがある。なお、スラブの再加熱炉への装入温度が６００℃を超えていると、一次再結晶の粒径が２０μｍ未満となりやすい。
脱炭焼鈍後には、ステップＳ８において、脱炭焼鈍鋼帯の窒化焼鈍を行う。この窒化により、二次インヒビターとして機能するＡｌＮ等の析出物を形成させる。また、この窒化焼鈍により、窒化処理鋼帯が得られる。本実施形態では、例えば、脱炭焼鈍鋼帯（ストリップ）を走行させながら、アンモニアを含んだ雰囲気で脱炭焼鈍鋼帯を窒化させる。窒化焼鈍の方法としては、焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ及びＭｎＮ等）を混合させて高温焼鈍を行う方法もあるが、前者の方が、工業生産の安定性を確保しやすい。
なお、窒化処理鋼帯中のＮ含有量、即ち溶鋼中に含まれていたＮ及び窒化焼鈍により導入されたＮの総量は０．０１８質量％〜０．０２４質量％であることが好ましい。窒化処理鋼帯中のＮ含有量が０．０１８質量％未満であると、二次再結晶不良が生じることがある。窒化処理鋼帯中のＮ含有量が０．０２４質量％を超えていると、仕上焼鈍（ステップＳ９）の際に良好なグラス被膜が形成されず、地鉄が露出しやすくなる。また、Ｇｏｓｓ方位の集積度が極めて低くなって、良好な磁気特性を得にくくなる。
窒化焼鈍後には、ステップＳ９において、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理鋼帯の表面に塗布して、仕上焼鈍を行う。この仕上焼鈍の際に、二次再結晶が生じ、鋼帯の表面にフォルステライトを主成分とするグラス被膜が形成され、純化が行われる。二次再結晶の結果、Ｇｏｓｓ方位に揃った二次再結晶組織が得られる。仕上焼鈍の条件は特に限定されないが、水素及び窒素の混合ガス雰囲気で１２００℃近傍まで５℃／時間〜２５℃／時間で昇温し、１２００℃近傍で雰囲気ガスを水素１００％に置換し、その後、冷却することが好ましい。このような仕上焼鈍により、仕上焼鈍鋼帯が得られる。
仕上焼鈍後には、ステップＳ１０において、仕上焼鈍鋼帯の表面への絶縁張力膜の形成及び平坦化処理等を行う。
このようにして方向性電磁鋼板を得ることができる。
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
（第１の実験）
第１の実験では、先ず、Ｃ：０．０６０質量％、Ｓｉ：３．３７質量％、Ｍｎ：０．０９９質量％、Ｐ：０．０２５質量％、Ｓ：０．００６７質量％、Ｃｒ：０．１２質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８４質量％、Ｎ：０．００８１質量％、Ｓｎ：０．０６質量％、及びＴｉ：０．００１７質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼を溶製した。次いで、溶鋼を連続鋳造して厚さが２５０ｍｍのスラブを得た。その後、表１に示すように、１０７０℃〜１２３０℃でスラブ再加熱を行った。スラブ再加熱の時間は５時間〜５．５時間とした。なお、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの温度を連続的に低下させ、表１に示すように、スラブの表面温度が９８℃〜６２５℃まで低下したときに再加熱炉に装入した。スラブ再加熱後には、８９０℃狙いで熱間圧延を開始し、厚さが２．８ｍｍの熱間圧延鋼帯を５６０℃狙いで巻取った。但し、熱間圧延が不可能なスラブも存在した。
続いて、熱間圧延鋼帯の表面温度を１１３０℃として３０秒間焼鈍し、９００℃に３分間保定し、２５℃／秒で室温まで冷却し、酸洗して焼鈍鋼帯を得た。次いで、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行って、厚さが０．２８５ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。冷間圧延としては、２３５℃で３回のパス間での時効処理を含むリバース冷間圧延を行った。冷間圧延後には、８５０℃で１５０秒間の湿水素雰囲気で脱炭焼鈍を行い、一次再結晶を生じさせ、脱炭焼鈍鋼帯を得た。その後、脱炭焼鈍鋼帯の窒化焼鈍を行い、窒化処理鋼帯を得た。窒化焼鈍としては、窒化処理鋼帯の全Ｎ含有量が約０．０２１質量％となるように、脱炭焼鈍鋼帯（ストリップ）を走行させながら水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理を行った。窒化焼鈍後には、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理鋼帯の表面に塗布し、仕上焼鈍を行った。この結果、二次再結晶が生じ、仕上焼鈍鋼帯が得られた。仕上焼鈍では、Ｎ２ガス及びＨ２ガスを夫々２５％、７５％含有する雰囲気中で、１０℃／時間〜２０℃／時間の速度で１２００℃まで窒化処理鋼帯を昇温した。また、昇温後には、１２００℃で２０時間以上、Ｈ２ガス濃度が１００％の雰囲気中で純化処理を行った。仕上焼鈍後には、仕上焼鈍鋼帯の表面に絶縁張力膜を形成し、平坦化処理を行った。
そして、上記のような方法で製造された試料の磁気特性として鉄損Ｗ１７／５０及び磁束密度Ｂ８を測定した。これらの結果を表１に示す。
Figure 0004673937
表１に示すように、本発明で規定する条件を満たす実施例Ｎｏ．Ａ１〜Ａ６において良好な磁気特性が得られた。
一方、比較例Ｎｏ．ａ１では、スラブ再加熱前に１５０℃未満まで冷却したため、折損が生じ、熱間圧延を行うことができなかった。比較例Ｎｏ．ａ２では、スラブ再加熱前に６００℃以下まで冷却しなかったため、良好な磁気特性を得ることができなかった。比較例Ｎｏ．ａ３では、スラブ再加熱の温度が１０８０℃未満であったため、熱間圧延を行うことができなかった。比較例Ｎｏ．ａ４では、スラブ再加熱の温度が１２００℃を超えていたため、スキッドマークが発生した。
（第２の実験）
第２の実験では、先ず、Ｃ：０．０６４質量％、Ｓｉ：３．４８質量％、Ｍｎ：０．１１質量％、Ｐ：０．０２３質量％、Ｓ：０．００７０質量％、Ｃｒ：０．１２質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８０質量％、Ｎ：０．００８３質量％、Ｃｕ：０．１５質量％、Ｓｎ：０．０６５質量％、及びＴｉ：０．００１７質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼を溶製した。次いで、溶鋼を連続鋳造して厚さが２５０ｍｍのスラブを得た。その後、表２に示すように、１０７０℃〜１１９５℃でスラブ再加熱を行った。スラブ再加熱の時間は５時間〜５．５時間とした。なお、連続鋳造の開始からスラブ再加熱の開始までの間、スラブの温度を連続的に低下させ、表２に示すように、スラブの表面温度が２２４℃〜５５２℃まで低下したときに再加熱炉に装入した。スラブ再加熱後には、８９０℃狙いで熱間圧延を開始し、厚さが２．６ｍｍの熱間圧延鋼帯を５６０℃狙いで巻取った。但し、熱間圧延が不可能なスラブも存在した。
続いて、表２に示すように、熱間圧延鋼帯の表面温度を１０８０℃〜１１４０℃として２５秒間焼鈍し、９００℃に３分間保定し、２０℃／秒で室温まで冷却し、酸洗して焼鈍鋼帯を得た。次いで、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行って、厚さが０．２２０ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。冷間圧延としては、２４０℃で３回のパス間での時効処理を含むリバース冷間圧延を行った。冷間圧延後には、８５０℃で１１０秒間の湿水素雰囲気で脱炭焼鈍を行い、一次再結晶を生じさせ、脱炭焼鈍鋼帯を得た。その後、脱炭焼鈍鋼帯の窒化焼鈍を行い、窒化処理鋼帯を得た。窒化焼鈍としては、窒化処理鋼帯の全Ｎ含有量が約０．０２１質量％となるように、脱炭焼鈍鋼帯（ストリップ）を走行させながら水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理を行った。窒化焼鈍後には、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理鋼帯の表面に塗布し、仕上焼鈍を行った。この結果、二次再結晶が生じ、仕上焼鈍鋼帯が得られた。仕上焼鈍では、Ｎ２ガス及びＨ２ガスを夫々２５％、７５％含有する雰囲気中で、１０℃／時間〜２０℃／時間の速度で１２００℃まで窒化処理鋼帯を昇温した。また、昇温後には、１２００℃で２０時間以上、Ｈ２ガス濃度が１００％の雰囲気中で純化処理を行った。仕上焼鈍後には、仕上焼鈍鋼帯の表面に絶縁張力膜を形成し、平坦化処理を行った。
そして、上記のような方法で製造された試料の磁気特性として鉄損Ｗ１７／５０及び磁束密度Ｂ８を測定した。これらの結果を表２に示す。
Figure 0004673937
表２に示すように、本発明で規定する条件を満たす実施例Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ８において良好な磁気特性が得られた。但し、実施例Ｎｏ．Ｂ７及びＢ８では、式１の関係が満たされていないため、式１の関係が満たされている実施例Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ６と比較すると、鉄損Ｗ１７／５０がやや高く、磁束密度Ｂ８がやや低かった。
一方、比較例Ｎｏ．ｂ１では、スラブ再加熱時の表面温度が１２００℃を超えていたため、スキッドマークが発生した。比較例Ｎｏ．ｂ２では、スラブ再加熱時の表面温度が１０８０℃未満であったため、熱間圧延を行うことができなかった。
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (10)

  1. 連続鋳造により得られた方向性電磁鋼板用のスラブのスラブ再加熱を行う工程と、
    前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、
    前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、
    ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、
    前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    を有し、
    前記スラブは、Ｃ：０．０２５質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３３質量％、及びＮ：０．００５質量％〜０．０１０質量％を含有し、Ｓ当量が０．００４質量％〜０．０１５質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、
    前記Ｓ当量は、Ｓ含有量を［Ｓ］、Ｓｅ含有量を［Ｓｅ］と表したときに数式「［Ｓ］＋０．４０５［Ｓｅ］」で求められる値であり、
    前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、
    前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、
    前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  2. 前記スラブは、更に、
    Ｓｂ、Ｓｎ、及びＰからなる群から選択された１種以上：０．０２質量％〜０．３０質量％、
    Ｃｕ：０．０５質量％〜０．３０質量％、並びに
    Ｃｒ：０．０２質量％〜０．３質量％
    からなる群から選択された少なくとも１種を含有し、
    Ｔｉの含有量は０．００５質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  3. 前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度をＴａ（℃）、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度をＴｓ（℃）としたとき、「Ｔｓ−Ｔａ≦７０」の関係が満たされることを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  4. 前記熱間圧延鋼帯の焼鈍時に、温度をＴａとする時間を９０秒間以内とすることを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  5. 前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板用鋼の処理方法。
  6. 方向性電磁鋼板用溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、
    前記スラブのスラブ再加熱を行う工程と、
    次に、前記スラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、一次インヒビターが析出した焼鈍鋼帯を得る工程と、
    前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化して、二次インヒビターを導入した窒化処理鋼帯を得る工程と、
    ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記窒化処理鋼帯に塗布する工程と、
    前記窒化処理鋼帯の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    を有し、
    前記方向性電磁鋼板用溶鋼は、Ｃ：０．０２５質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３３質量％、及びＮ：０．００５質量％〜０．０１０質量％を含有し、Ｓ当量が０．００４質量％〜０．０１５質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、
    前記Ｓ当量は、Ｓ含有量を［Ｓ］、Ｓｅ含有量を［Ｓｅ］と表したときに数式「［Ｓ］＋０．４０５［Ｓｅ］」で求められる値であり、
    前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間に、前記スラブの表面温度を６００℃以下まで低下させ、
    前記連続鋳造の開始から前記スラブ再加熱の開始までの間、前記スラブの表面温度を１５０℃以上に保持し、
    前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度を１０８０℃以上１２００℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 前記方向性電磁鋼板用溶鋼は、更に、
    Ｓｂ、Ｓｎ、及びＰからなる群から選択された１種以上：０．０２質量％〜０．３０質量％、
    Ｃｕ：０．０５質量％〜０．３０質量％、並びに
    Ｃｒ：０．０２質量％〜０．３質量％
    からなる群から選択された少なくとも１種を含有し、
    Ｔｉの含有量は０．００５質量％以下であることを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度をＴａ（℃）、前記スラブ再加熱における前記スラブの表面温度をＴｓ（℃）としたとき、「Ｔｓ−Ｔａ≦７０」の関係が満たされることを特徴とする請求項６又は７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 前記熱間圧延鋼帯の焼鈍時に、温度をＴａとする時間を９０秒間以内とすることを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 前記熱間圧延鋼帯の焼鈍における温度を９８０℃以上１１８０℃とすることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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