CN109112395A - 一种无底层取向超薄带母材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于软磁材料制备技术领域，具体涉及一种无底层取向超薄带母材及其制备方法，母材原料组成为，C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。制备方法包括：连铸、热轧、常化、酸洗、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离层、高温退火和防潮处理步骤，通过改进硅钢基板成分、隔离剂、热轧温度、脱碳和高温退火等工艺，获得表面无绝缘底层，二次再结晶晶粒细小均匀、位向准确的原始母材，该母材无绝缘底层，晶粒细小，可不经酸洗直接用于取向硅钢超薄带制备；用该母材制得的超薄带铁损和磁感性能优异，且制备成本低、生产效率高。

Description

一种无底层取向超薄带母材及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁材料制备技术领域，具体涉及一种无底层取向超薄带母材及其制备方法。
背景技术
取向硅钢超薄带是指厚度≤0.1mm的含3wt％Si的{110}<001>取向硅钢，主要服役于中频工况，可用于制备直流换流阀阳极饱和电抗器铁心，是电力电子工业中的重要材料。
目前，超薄取向硅钢带通常以取向硅钢成品为原料制取，取向硅钢可分为两类，一类为普通取向硅钢(CGO)，一类为高磁感取向硅钢(Hi-B)。我国取向硅钢的数量、质量、规格还不能满足电力工业发展的需求，因此对于取向硅钢生产工艺的改进十分重视。中国专利申请CN107988472A公开了一种节能的高磁感取向硅钢生产方法，步骤为：冶炼并连铸成坯后加热；热轧、卷取；进行两段常化退火；冷轧；碱洗后脱碳退火；渗氮退火；涂覆高温退火隔离剂MgO；按照T0＝1064-40×A+5.85×105×Als公式确定二次再结晶温度T0：根据二次再结晶温度T0进行不同温度阶段变换气氛的高温退火；进行后工序。该工艺在很大程度上缩短了高温退火升温过程的时间，节约了能耗，并且涂覆的隔离剂MgO会在高温退火过程中发生化学反应，生成二次再结晶晶粒起到钉扎作用的硅酸镁底层，可以防止钢带黏连，促进脱硫、脱氮反应，改善成品磁性。但是因为CGO或Hi-B成品钢带在制备过程中涂覆了隔离层，将其作为母材生产超薄硅钢带材时需要进行酸洗，工业上主要采用Littmann方法制备超薄硅钢带材，即以厚规格成品取向硅钢带材为母材，经再次冷轧和退火制备得到，其基本原理为：3％Si的(110)[001]单晶体经50％～70％冷轧转变为{111}<112>冷轧织构，经初次再结晶退火又转变为(110)[001]再结晶织构(两种位向的关系是晶体绕<001>轴转动约35°)。具体制备流程为：0.27～0.35mm厚CGO或Hi-B钢带→酸洗去除底层和绝缘膜→冷轧到0.10mm、0.05mm、0.025mm厚→炉内连续退火→涂绝缘膜。酸洗过程需要20％热盐酸溶液长时间浸泡CGO或Hi-B成品钢带以洗去其原有的绝缘膜和底层，该过程生产成本高，过程繁冗，且在环境污染方面存在较大问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中取向超薄带母材存在绝缘膜和底层的问题，提供一种无底层取向超薄带母材及其制备方法，制备工艺简单、能耗低，并且可以省去取向超薄带制备中的酸洗过程，节约了大量试剂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超薄带母材，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。
进一步地，所述超薄带母材，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.25～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.08％，余量为Fe。
一种无底层取向超薄带母材的制备方法，包括连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离剂、高温退火步骤，其中，无底层取向超薄带母材为上述的超薄带母材。
进一步地，涂覆的隔离剂成分质量百分比为：Al2O375～90％，MgO 3％～10％，SiO22％～8％，余量为硅酸盐。本发明隔离剂以Al2O3为主要成分，这是因为Al2O3不会与钢板表面发生反应，同时也起到防止高温退火钢带黏连的作用；但是单独采用Al2O3作为高温退火隔离剂，涂覆性能没有MgO稳定，因此添加MgO、SiO2和硅酸盐混合物对隔离剂性能进行改进，采用Al2O3作为主成分，MgO、SiO2和硅酸盐混合物进行改进的隔离剂，不会与钢板表面发生反应生成绝缘底层，可防止钢带在高温退火过程中相互粘连。硅酸盐是硅、氧与其他化学元素结合而成的化合物的总称，本发明所用的硅酸盐可以是单一组分也可以是混合物。
进一步地，制备方法中还包括防潮处理步骤；优选地，所述防潮步骤中将高温退火后的钢卷用防锈纸包裹，并保存于干燥环境。
进一步地，冷轧步骤之前还包括酸洗步骤；优选地，酸洗步骤所用酸为盐酸、硫酸中的一种；更优选的，所用酸为盐酸；更优选的，所用酸为2～8％的盐酸。酸洗的目的是去除表面的氧化铁皮，避免产品的磁性能不均匀。
进一步地，在酸洗步骤，用酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为60～90℃。
进一步地，在连铸步骤，冶炼并连铸获得铸坯，铸坯厚度为60～135mm。铸坯厚度越薄，越利于后续的轧制过程，但是板坯太薄会增加连铸的难度，本发明在经过大量研究后，将板坯厚度定为60～135mm，这个厚度既不会太厚，铸坯难度也不是很大。
进一步地，在热轧步骤，采用中温热轧，将铸坯加热至1260-1300℃，保温45-50min。本发明选择中温热轧，能使特定抑制剂成分AlN和Cu2S在热轧过程中充分固溶，在随后的常化过程中充分析出；可以避免低温热轧时板内抑制剂成分不足，需要在脱碳后进行渗氮过程以增加抑制剂含量的问题；也避免了高温热轧容易导致表层氧化、磁性能不稳定的现象。
更进一步地，在热轧步骤，将铸坯热轧至1.8mm～3.5mm，喷水冷却至500～650℃卷取。喷水冷却降低热轧板温度，可以避免在随后的卷取过程中钢板粘连。
进一步地，在常化步骤，采用两段式常化，高温段温度1050～1100℃，时间1～20s；低温段温度为850～950℃，时间50～250s；低温段后水冷至室温。常化步骤使抑制剂粒子析出并弥散分布，控制再结晶晶粒尺寸。
更进一步地，在常化步骤，从高温段到低温段的降温速度为1～20℃/s。
进一步地，在冷轧步骤，冷轧至0.27～0.30mm厚度。
进一步地，在脱碳退火步骤，采用N2+H2混合气氛，露点为30～46℃，加热温度760～850℃，保温60s～180s，随后冷却。严格控制露点为30～46℃，以起到消除铁系氧化物夹杂、降低铁损和光滑钢带表面的作用。
进一步地，在高温退火步骤，首先采用N2+H2混合气氛，H2体积百分数25～35％，快速升温至800℃，保温60min；随后通入H2并升温至1100～1200℃，在纯氢气气氛下保温3～8h，冷却至室温。第一段高温退火，目的在于在抑制剂粒子大量存在的情况下通过二次再结晶形成单一的(110)[001]织构，此时控制氢气体积含量主要目的在于控制N2体积含量在65％～75％之间，防止此时抑制剂分解；随后第二段退火温度1100～1200℃，纯氢气气氛，保温3h～8h，此时抑制剂的有利作用已结束并分解，分解出的S和N本身对材料磁性有害，需要第二段高温退火进行净化，去除钢中的S和N，同时使二次再结晶晶粒吞并分散的初次晶粒，二次晶粒组织更完整，晶界更平直。
本发明的技术方案具有如下优点：
(1)本发明中超薄带母材，按质量百分比，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。从而在生成的母材中，形成以AlN为主抑制剂，Cu2S和MnS为辅抑制剂来控制母材高斯晶粒尺寸，通过控制Cu元素的含量为0.20～0.45％，保证S以Cu2S形式析出，从而控制铸坯中S元素含量，避免AlN以MnS为核心析出，保证AlN析出物小于50nm，以达到降低热轧加热温度至1260～1300℃的目的，同时减少表面Sn元素浓度，改善底层质量。Sn元素在卷取和常化后沿晶界偏聚，通过控制基板中Sn元素在合适范围，来加强抑制力，有效控制晶粒尺寸。通过在基板中添加适量Sb元素，来提高二次再结晶温度，减小高斯晶粒平均偏离角，成品钢带位向更准确。控制S元素在合适范围，目的在于将Mn/S控制在一定比例范围内，以适当提高加热温度和热轧时MnS析出温度，减少热轧过程中析出较粗大的AIN，保证以后常化时析出更多的细小AIN来加强抑制能力。
(2)本发明提供的制备方法包括连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离剂、高温退火步骤，制得的原始母材无绝缘底层，晶粒细小，可不经酸洗直接用于取向硅钢超薄带制备。用该母材制得的超薄带铁损和磁感性能优异，且制备成本低、生产效率高。
(3)本发明隔离剂由Al2O3、MgO、SiO2和硅酸盐混合物组成，性能稳定，既能避免高温粘连，也能防止绝缘底层生成。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的实施方式，除非另外说明，本发明中所公开的实验方法均采用本技术领域常规技术，实施例中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
实施例1
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：
冶炼并连铸成坯，用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1300℃，保温45min，热轧至2.1mm，喷水冷却至600℃卷取。将卷取的热轧板加热至1050℃，保温16s，以10℃/s的速度降温至900℃，保温120s，后水冷至室温。用5％的盐酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为65℃，后一次冷轧至0.30mm厚度。对轧制后钢带同时进行脱碳退火和隔离剂涂覆，隔离剂为Al2O3、MgO、SiO2和硅酸盐混合物，Al2O3质量分数为90％，MgO质量分数3％，SiO2质量分数3％，余量为硅酸盐。脱碳退火气氛采用N2+H2混合气氛，加热至780℃，保温160s，露点30～46℃。对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数25％)，快速升温至800℃，保温60min，随后通入H2并升温至1200℃，在纯氢气气氛下保温3h，冷却至室温，用防锈纸包裹钢卷。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8可达1.918T，铁损P1.7/50Hz为1.188W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
将上述制备方法得到的无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.79T，铁损P1.5T/400Hz为12.1W/kg。
实施例2
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：
冶炼并连铸成坯，用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1280℃，保温50min，热轧至1.8mm，喷水冷却至650℃卷取。将卷取的热轧板加热至1050℃，保温20s，随后以20℃/s的速度降温至950℃，保温50s，后水冷至室温。用8％的盐酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为60℃，后一次冷轧至0.27mm厚度。对轧制后钢带同时进行脱碳退火和隔离剂涂覆，隔离剂为Al2O3、MgO、SiO2和硅酸盐混合物，Al2O3质量分数为90％，MgO质量分数3％，SiO2质量分数2％，余量为硅酸盐。脱碳退火气氛采用N2+H2混合气氛，加热至850℃，保温60s，露点30～46℃。对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数35％)，快速升温至800℃，保温60min，随后通入H2并升温至1100℃，在纯氢气气氛下保温8h，冷却至室温，用防锈纸包裹钢卷。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.924T，铁损P1.7/50Hz为1.176W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.81T，铁损P1.5T/400Hz为11.7W/kg。
实施例3
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：
冶炼并连铸成坯，铸坯厚度120mm，用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1260℃，保温48min，热轧至3.5mm，喷水冷却至550℃卷取。将卷取的热轧板加热至1100℃，保温10s，随后以15℃/s的速度降温至860℃，保温200s，后水冷至室温。用7％的盐酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为90℃，后一次冷轧至0.28mm厚度。对轧制后钢带同时进行脱碳退火和隔离剂涂覆，隔离剂为Al2O3、MgO、SiO2和硅酸盐混合物，Al2O3质量分数为80％，MgO质量分数5％，SiO2质量分数4％，余量为硅酸盐，其中硅酸盐为质量比为6:5的ZrSiO4和Na(AlSi3O8)。脱碳退火气氛采用N2+H2混合气氛，加热至830℃，保温90s，露点30～46℃。对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数30％)，快速升温至800℃，保温60min，随后通入H2并升温至1110℃，在纯氢气气氛下保温5h，冷却至室温，用防锈纸包裹钢卷。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.916T，铁损P1.7/50Hz为1.182W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.796T，铁损P1.5T/400Hz为12.4W/kg。
实施例4
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：
冶炼并连铸成坯，铸坯厚度70mm，用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1290℃，保温45min，热轧至3.0mm，喷水冷却至500℃卷取。将卷取的热轧板加热至1060℃，保温5s，随后以5℃/s的速度降温至940℃，保温250s，后水冷至室温。用3％的盐酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为70℃，后一次冷轧至0.29mm厚度。对轧制后钢带同时进行脱碳退火和隔离剂涂覆，隔离剂为Al2O3、MgO、SiO2和硅酸盐混合物，Al2O3质量分数为75％，MgO质量分数8％，SiO2质量分数4％，余量为硅酸盐，其中硅酸盐为质量比为3:10的K2AlSi6O16和H4Al2Si2O9。脱碳退火气氛采用N2+H2混合气氛，加热至800℃，保温180s，露点30～46℃。对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数28％)，快速升温至800℃，保温60min，随后通入H2并升温至1190℃，在纯氢气气氛下保温4h，冷却至室温，用防锈纸包裹钢卷。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.925T，铁损P1.7/50Hz为1.174W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.80T，铁损P1.5T/400Hz为11.6W/kg。
实施例5
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：
冶炼并连铸成坯，铸坯厚度100mm，用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1260℃，保温45min，热轧至1.8mm，喷水冷却至550℃卷取。将卷取的热轧板加热至1060℃，保温8s，随后以2℃/s的速度降温至860℃，保温60s，后水冷至室温。用2％的盐酸清洗常化后的热轧板，酸洗温度为60℃，后一次冷轧至0.27mm厚度。对轧制后钢带同时进行脱碳退火和隔离剂涂覆，隔离剂为Al2O3、MgO、SiO2和硅酸盐混合物，Al2O3质量分数为90％，MgO质量分数4％，SiO2质量分数4％，余量为硅酸盐，其中硅酸盐为Al2(Si4O10)(OH)2。脱碳退火气氛采用N2+H2混合气氛，加热至760℃，保温100s，露点30～46℃。对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数25％)，快速升温至800℃，保温60min，随后通入H2并升温至1100℃，在纯氢气气氛下保温5h，冷却至室温，用防锈纸包裹钢卷。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.915T，铁损P1.7/50Hz为1.185W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.788T，铁损P1.5T/400Hz为12.5W/kg。
表1无底层取向超薄带母材化学成分(wt％)，余量为Fe
C Si Cu Sn Als S Mn N Sb
实施例1 0.035 3.0 0.35 0.1 0.02 0.023 0.05 0.007 0.03
实施例2 0.055 3.0 0.35 0.1 0.02 0.02 0.06 0.008 0.05
实施例3 0.075 2.8 0.20 0.15 0.025 0.015 0.04 0.005 0.08
实施例4 0.050 3.2 0.30 0.20 0.03 0.025 0.08 0.009 0.09
实施例5 0.040 3.4 0.45 0.18 0.03 0.03 0.06 0.01 0.05
对比例1 0.035 3.0 0.50 0.1 0.02 0.023 0.05 0.007 0.03
对比例2 0.035 3.0 0.35 0.1 0.02 0.023 0.2 0.007 0.03
对比例3 0.035 3.0 0.2 0.1 0.04 0.01 0.05 0.007 0.1
对比例1
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：同实施例1。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.901T，铁损P1.7/50Hz为1.214W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.69T，铁损P1.5T/400Hz为14.2W/kg。
对比例2
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：同实施例1。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.891T，铁损P1.7/50Hz为1.223W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.67T，铁损P1.5T/400Hz为14.6W/kg。
对比例3
组分：无底层取向超薄带母材的化学组分如表1所示。
制备方法：同实施例1。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.899T，铁损P1.7/50Hz为1.303W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.69T，铁损P1.5T/400Hz为14.1W/kg。
对比例4
组分：同实施例1。
制备方法：将实施例1中的热轧步骤参数进行调整，其他步骤顺序参数不变，即将“用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1300℃，保温45min，热轧至2.1mm，喷水冷却至600℃卷取”步骤参数修改为“用专用高温加热炉将上述成分铸坯加热至1100℃，保温45min，热轧至2.1mm，喷水冷却至600℃卷取”。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.77T，铁损P1.7/50Hz为1.575W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.54T，铁损P1.5T/400Hz为16.2W/kg。
对比例5
组分：同实施例1。
制备方法：将实施例1中的高温退火步骤参数进行调整，其他步骤顺序参数不变，即将“对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数25％)，快速升温至800℃，保温60min，随后通入H2并升温至1200℃，在纯氢气气氛下保温3h，冷却至室温”步骤参数修改为“对脱碳退火后的钢带进行高温退火，首先在N2+H2混合气氛下(氢气体积百分数25％)，快速升温至700℃，保温60min，随后通入H2并升温至1200℃，在纯氢气气氛下保温3h，冷却至室温，”。
无底层取向超薄带母材性能测定：
取出部分钢卷裁剪少量30×300mm钢片进行Epstein方圈磁性能测量，磁感值B8为1.813T，铁损P1.7/50Hz为1.425W/kg。
无底层取向超薄带母材制备得到的取向超薄带的性能测定：
取出无底层母材钢卷，参考Littmann方法，将无底层母材进行异步冷轧至0.10mm，随后采用N2+H2气氛连续退火，退火温度750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品。采用Epstein方圈法测量超薄带磁性能，磁感值B8为1.6T，铁损P1.5T/400Hz为15.9W/kg。
对比例6
市售无底层取向硅钢主要用于大型电机领域，可作为超薄带轧制母材，其初始磁性能不足以制备高性能超薄带，其性能参数见表2。
表2市售无底层取向硅钢性能参数
平均磁感B<sub>8</sub>(T) 平均铁损P<sub>1.5T,50Hz</sub>(W/kg) 公称厚度(mm)
1.91 1.224 0.30
用市售无底层钢卷作为轧制母材，参考Littmann方法，将钢卷异步冷轧至0.1mm，采用N2+H2气氛连续退火，退火温度为750℃，保温4min，最后用常规涂覆工艺进行超薄带绝缘层涂覆，获得超薄带成品，采用Epstein方圈法测量其磁性能，磁感值B8为1.7T，铁损P1.5T/400Hz为13.2W/kg。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种超薄带母材，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.20～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.09％，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的超薄带母材，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：C：0.035～0.075％，Si：2.8％～3.4％，Cu：0.25～0.45％，Sn：0.1～0.2％，Als:0.02％～0.03％，S：0.015～0.03％，Mn：0.04～0.08％，N：0.005～0.01％，Sb：0.03～0.08％，余量为Fe。
3.一种无底层取向超薄带母材的制备方法，包括连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、涂覆隔离剂和高温退火的步骤，其特征在于，所述无底层取向超薄带母材为权利要求1或2所述的超薄带母材。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，涂覆的隔离剂组成为：Al2O3 75～90％，MgO 3％～10％，SiO2 2％～8％，余量为硅酸盐。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还包括防潮处理步骤；优选地，所述防潮步骤中将高温退火后的钢卷用防锈纸包裹，并保存于干燥环境。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，冷轧步骤之前还包括酸洗步骤；优选地，酸洗步骤所用酸为盐酸、硫酸中的一种。
7.根据权利要求3～6任一项所述的制备方法，其特征在于，在热轧步骤，采用中温热轧，将铸坯加热至1260-1300℃，保温45-50min。
8.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，在常化步骤，采用两段式常化，高温段温度1050～1100℃，时间1～20s；低温段温度为850～950℃，时间50～250s；低温段后水冷至室温。
9.根据权利要求3～8任一项所述的无底层取向超薄带母材的制备方法，其特征在于，在脱碳退火步骤，采用N2+H2混合气氛，露点为30～46℃，加热温度760～850℃，保温60s～180s，随后冷却。
10.根据权利要求3～9任一项所述的无底层取向超薄带母材的制备方法，其特征在于，在高温退火步骤，首先采用N2+H2混合气氛，H2体积百分数25～35％，快速升温至800℃，保温60min；随后通入H2并升温至1100～1200℃，在纯氢气气氛下保温3～8h，冷却至室温。
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