CN110983004B - 一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，步骤如下：对取向硅钢热轧原料带进行冷轧，脱碳退火、退火隔离剂涂覆、高温退火、热拉伸平整；其中退火隔离剂涂覆工艺包括：1)对取向硅钢表面进行清洗；2)回复退火处理，退火后冷却钢带；3)在钢带表面涂覆硅溶胶，采用钢带余热烘干；4)配置退火隔离剂涂液；5)将退火隔离剂溶液涂覆在钢带表面，烘干后卷取。本发明在退火隔离剂涂覆前通过钢带表面涂一层硅溶胶，利用钢带余热烘干后再涂覆退火隔离剂，将氧化镁与钢带表面金属基体直接隔离，高温退火后可形成无硅酸镁绝缘底层的极薄带取向硅钢母带，后续可轻松将钢带表面的氧化镁粉去除，无需酸液进行清洗底层，生产成本低，安全环保。

Description

一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢生产工艺，尤其涉及一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺。
背景技术
冷轧取向硅钢极薄带是指厚度不大于0.1mm、含3％Si的(110)[001]取向硅钢，是军工和电子工业中一种重要材料，主要用于工作频率不小于400Hz下的高频变压器、脉冲变压器。冷轧取向硅钢极薄带的生产工艺为采用一般厚度(0.23-0.3mm)的无底层取向硅钢进行进一步轧制至成品厚度，再进行退火和涂层。而一般厚度取向硅钢生产过程通常包括热轧原料的常化酸洗、冷轧、脱碳退火、氧化镁隔离剂的涂覆、高温退火、绝缘膜涂覆及拉伸退火等工序。其中氧化镁隔离剂涂覆后在高温退火过程中会形成硅酸镁底层。目前常用的生产无底层取向硅钢母材有以下几种方法：
一种是采用0.2～0.35mm厚的CGO或Hi-B钢带通过含有少量HF或氟酸盐的盐酸或硫酸水溶液中酸洗去除底层和绝缘膜，然后冷轧到0.1mm、0.05mm、0.025mm厚，再通过连续退火炉进行退火，最后涂覆绝缘膜。此过程得到的无底层基材晶界腐蚀较严重，且生产成本高，过程繁琐，生产过程中采用酸液，操作员工劳动环境差，带来很大的安全隐患，酸液的排放对环境带来较大的问题，影响周围居民的居住环境。
另一种的无底层生产工艺是采用Al2O3代替氧化镁作为隔离剂使用，由于氧化镁在高温退火中还起到促进脱硫和脱氮的作用，用Al2O3替氧化镁需要更长的高温净化时间，且成品表面粗糙。
还有一种无底层取向硅钢生产工艺是在MgO中直接加入氯化物，通过氯化物腐蚀层界面去除形成的底层。这种方法生产出的产品表面虽然没有底层，但色差较大，且表面粗糙。
此外，通过在MgO中加入20-45％的SiO2生产工艺得到的无底层取向硅钢，形成容易刷除的酥松底层，这种方法的缺陷是局部仍会形成难以去除的硅酸镁底层，不易于后期再加工。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种安全、环保、制作工艺简单，成本低廉的无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺。
实现本发明目的的技术方案是：一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，包括如下步骤：选取取向硅钢热轧原料带进行冷轧，脱碳退火、退火隔离剂涂覆、高温退火、热拉伸平整；其特征在于所述退火隔离剂涂覆工艺包括如下步骤：
(1)对取向硅钢表面进行碱洗、清洗、水喷淋；
(2)对取向硅钢进行回复退火处理，回复退火后冷却钢带；
(3)在取向硅钢表面涂覆硅溶胶，采用钢带余热烘干；
(4)配置退火隔离剂涂液，搅拌时间90～120min；
(5)将退火隔离剂溶液涂覆在取向硅钢表面，经烘干后卷取。
上述技术方案，所述步骤(1)中碱洗采用的碱液由除油粉配制，浓度为1.5-5％，碱液温度70-80℃，喷淋压力＞0.1MPa。所述清洗的清水温度为70-80℃，碱残留＜0.01％，清洗压力＞0.1MPa。
上述技术方案，所述步骤(2)中回复退火温度为450-550℃，回复退火气氛为N2+H2，控制H2浓度为2-5％，气氛露点＜0℃，时间2-5min，控制冷却后出炉温度为150-250℃。
上述技术方案，所述步骤(3)中硅溶胶为纳米级硅溶胶溶液，PH值为8-9，浓度30-35％，比重1.2-1.22；硅溶胶溶液涂覆方式为喷涂或辊涂，涂覆量为1.5-4g/m2。
上述技术方案，所述步骤(3)中硅溶胶中加入B添加剂，B的含量为0.35～0.45％
上述技术方案，所述退火隔离剂成分和含量如下：硅钢级MgO：10～12％，余量为水；氧化镁涂覆温度＜5℃。
上述技术方案，步骤(4)中氧化镁涂液的涂覆方式为辊涂，涂覆量为5.5-8.5g/m2；涂覆后烘干温度为450-550℃；所述氧化镁涂液烘干后含水率为0.8-1.5％。
上述技术方案，所述脱碳退火步骤中，对轧到成品厚度的硅钢带进行脱碳退火，脱碳退火温度范围：780℃～900℃，保护气氛为氢、氮混合气体，露点为30～50℃；脱碳时间：90～350秒。
上述技术方案，所述高温退火步骤中采用三台阶保温方式进行保温，第一阶段低保温温度<600℃，保温时间5～8h；第二阶段低保温温度<700℃，保温时间10～15h，第三阶段高保温温度范围为1100～1200℃，保温时间15～24h.
上述技术方案，所述拉伸退火步骤中，采用刷辊机组将钢带表面的氧化镁刷掉，并用清水冲洗干净，随后钢带通过拉伸退火炉进行拉伸退火，拉伸退火温度为700～890℃，时间60-120秒。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
(1)本发明通过在涂覆氧化镁隔离剂前在钢带表面涂覆一层硅溶胶，并通过钢带余热烘干后再涂覆氧化镁，可将氧化镁与钢带表面金属基体直接隔离，从而高温退火后可形成无硅酸镁绝缘底层的极薄带取向硅钢母带，在拉伸退火过程中只需用清水和刷辊就可轻松将钢带表面的氧化镁粉去除，无需酸液进行清洗底层，生产成本低，且安全环保，生产效率高；
(2)本发明回复退火气氛中，在炉内通入一定量的氢气可以进一步还原带钢表面，提高带钢表面洁净度，减少氧含量，控制出炉温度150-250℃的目的是使涂覆在带钢上的硅溶胶溶液快速自动干燥，无需再经过干燥炉干燥；
(3)本发明在硅溶胶溶液中加入一定量的B，B与钢带中的N结合形成BN，可防止带钢内N的溢出，有利于铁损的降低，牌号的提高；
(4)本发明氧化镁隔离剂仅仅起到隔离钢带的作用，无需和钢带表面进行反应，且要抑制底层的形成，因此不需要添加TiO2等额外添加剂，大大降低了生产成本，提高企业经济效益。
具体实施方式
(实施例1)
本发明无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，包括如下步骤：选取取向硅钢热轧原料带进行冷轧，脱碳退火、退火隔离剂涂覆、高温退火、热拉伸平整；氧化镁涂覆工艺包括如下步骤：
步骤1：对取向硅钢表面进行碱洗、清洗、水喷淋；碱洗采用的碱液由除油粉配制，浓度为1.5-5％，碱液温度70-80℃，喷淋压力＞0.1MPa。清洗的清水温度为70-80℃，碱残留＜0.01％，清洗压力＞0.1Mpa；
步骤2：对取向硅钢进行回复退火处理，回复退火温度为450-550℃，回复退火气氛为N2+H2，控制H2浓度为2-5％，气氛露点＜0℃，时间2-5min，回复退火后冷却钢带，控制冷却后出炉温度为150-250℃。
步骤3：在取向硅钢表面涂覆硅溶胶，采用钢带余热烘干；硅溶胶为纳米级硅溶胶溶液，PH值为8-9，浓度30-35％，比重1.2-1.22；硅溶胶溶液涂覆方式为喷涂或辊涂，涂覆量为1.5-4g/m2；
另外，硅溶胶溶液中还可以加入B添加剂，B的含量为0.35～0.45％。
步骤4：配置退火隔离剂涂液，退火隔离剂成分和含量如下：硅钢级MgO：10～12％，余量为水；氧化镁涂覆温度＜5℃；配置完成后进行搅拌，搅拌时间90～120min；
步骤5：将退火隔离剂溶液涂覆在取向硅钢表面，经烘干后卷取；
该步骤中氧化镁涂液的涂覆方式为辊涂，涂覆量为5.5-8.5g/m2；涂覆后烘干温度为450-550℃；氧化镁涂液烘干后含水率为0.8-1.5％。
本发明脱碳退火步骤中，对轧到成品厚度的硅钢带进行脱碳退火，脱碳退火温度范围：780℃～900℃，保护气氛为氢、氮混合气体，露点为30～50℃；脱碳时间：90～350秒。高温退火步骤中采用三台阶保温方式进行保温，第一阶段低保温温度<600℃，保温时间5～8h；第二阶段低保温温度<700℃，保温时间10～15h，第三阶段高保温温度范围为1100～1200℃，保温时间15～24h。拉伸退火步骤中，采用刷辊机组将钢带表面的氧化镁刷掉，并用清水冲洗干净，随后钢带通过拉伸退火炉进行拉伸退火，拉伸退火温度为700～890℃，时间60～120秒。
本发明步骤2中回复退火后，不同出炉温度和步骤3中不同硅溶胶浓度对应的最终产品磁性能和表面状态如下表所示。
表1不同出炉温度和硅溶胶浓度对产品磁性能和表面状态的影响
Figure BDA0002301753790000051
Figure BDA0002301753790000061
从上表可以看出，采用发明例1～4均能获得较白亮表面无氧化和无玻璃膜底层的取向硅钢带。此发明中回复退火后的出炉温度对产品磁性能和表面状态都有一定的影响，当处于发明例中的温度范围、硅溶胶浓度范围及保证合适的涂覆量时，硅溶胶通过钢带的余热正好可以将其烘干，且不会产生氧化，烘干后的硅溶胶薄膜在钢带表面形成一层保护膜，可以隔绝氧化镁与钢带发生反应，避免钢带基体表面形成具有一定钉扎作用嵌入近表面层的硅酸镁底层，而是高温退火后在钢带表面涂层形成松散的三层结构：残余二氧化硅+硅酸镁+残余氧化镁。其中硅酸镁为氧化镁与二氧化硅接触界面处反应形成，并没有和钢带表面接触，因此可以在拉伸退火工序中通过滚刷轻松刷除。
当出炉温度过低，且硅溶胶浓度较低的情况下，如对照例5，钢带余热不足，硅溶胶含水量多，不能使涂覆后的硅溶胶完全烘干，涂覆后的硅溶胶就会和后续涂覆的氧化镁溶液混合在一起，混合有硅溶胶的氧化镁与钢带反应后局部会形成硅酸镁玻璃膜底层，后续刷洗困难。后续出炉温度过高，如对照例6，带钢出炉时就会产生氧化，又会使氧化镁涂覆温度过高，从而带入大量的化合水进入罩式炉，在后续的高温退火过程中，造成钢带表面氧化严重，且会产生明显的晶粒。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，包括如下步骤：选取取向硅钢热轧原料带进行冷轧，脱碳退火、退火隔离剂涂覆、高温退火、热拉伸平整；其特征在于：所述退火隔离剂涂覆包括如下步骤：
（1）对取向硅钢表面进行碱洗、清洗、水喷淋；
（2）对取向硅钢进行回复退火处理，回复退火后冷却钢带；回复退火温度为450-550℃，回复退火气氛为N2+H2，控制H2浓度为2-5%，气氛露点＜0℃，时间2-5min，控制冷却后出炉温度为150-250℃；
（3）在取向硅钢表面涂覆硅溶胶，采用钢带余热烘干；所述硅溶胶为纳米级硅溶胶溶液，pH值为8-9，浓度30-35%，比重1.2-1.22；硅溶胶溶液涂覆方式为喷涂或辊涂，涂覆量为1.5-4g/m2；硅溶胶中加入B添加剂，B的含量为0.35~0.45%；
（4）配置退火隔离剂涂液，搅拌时间90~120min；所述退火隔离剂成分和含量如下：硅钢级MgO：10~12%，余量为水；氧化镁涂覆温度＜5℃；
（5）将退火隔离剂涂液涂覆在取向硅钢表面，经烘干后卷取；所述退火隔离剂涂液的涂覆方式为辊涂，涂覆量为5.5-8.5g/m2；涂覆后烘干温度为450-550℃；所述退火隔离剂涂液烘干后含水率为0.8-1.5%。
2.如权利要求1所述的无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中碱洗采用的碱液由除油粉配制，浓度为1.5-5%，碱液温度70-80℃，喷淋压力＞0.1Mpa；所述清洗的清水温度为70-80℃，碱残留＜0.01%，清洗压力＞0.1MPa。
3.如权利要求1或2所述的无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，其特征在于：所述脱碳退火步骤中，对轧到成品厚度的硅钢带进行脱碳退火，脱碳退火温度范围：780℃~900℃，保护气氛为氢、氮混合气体，露点为 30~50 ℃；脱碳时间： 90~350秒。
4.如权利要求1或2所述的无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，其特征在于：所述高温退火步骤中采用三台阶保温方式进行保温，第一阶段低保温温度<600℃，保温时间 5~8h；第二阶段低保温温度<700℃，保温时间10~15h，第三阶段高保温温度范围为1100~1200℃，保温时间15~24h。
5.如权利要求1或2所述的无底层极薄带取向硅钢母带的生产工艺，其特征在于：所述热拉伸平整步骤中，采用刷辊机组将钢带表面的氧化镁刷掉，并用清水冲洗干净，随后钢带通过拉伸退火炉进行拉伸退火，拉伸退火温度为700~890℃，时间 60-120 秒。
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