CN102021282A - 一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂，其化学成分的质量份数组成为：100份的氧化镁，5～50份的二氧化硅以及1～10份的氯化物。相应的还公开了一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，该方法通过使用该退火隔离剂、控制脱碳渗氮条件和退火条件能够制备一种表面光洁度良好、具有优良磁性能和加工性能的无玻璃膜底层晶粒取向硅钢。
Description
技术领域
本发明涉及冶金过程中金属表面的化学处理，尤其涉及改善晶粒取向硅钢表面状况的退火隔离剂以及该退火隔离剂的使用方法。
背景技术
晶粒取向硅钢生产中，钢板需要在湿的氮氢混合保护气氛中进行连续脱碳退火处理，目的是使钢板中的碳含量降到30ppm以下，以防止成品发生磁时效。在脱碳退火过程中钢板表面会形成以SiO2和Fe2SiO4为主要成分的氧化层，该氧化层在二次再结晶退火过程中与钢板表面涂敷的以氧化镁为主要成分的退火隔离剂发生固态扩散反应，形成硅酸镁玻璃膜底层。硅酸镁玻璃膜底层可以防止钢板粘结并起到净化钢质的作用，此外玻璃膜底层和施加在其上的张力涂层还可以为最终成品提供绝缘和张力效果。但是由于该硅酸镁玻璃膜底层在具有上述优点的同时，也因为其自身硬度高等特点造成了产品的冲片性能差，同时还阻碍了晶粒取向硅钢铁心损耗的进一步降低。
为了解决上述问题，目前也有一些现有技术致力于发展无玻璃膜底层的晶粒取向硅钢。
其中一种是通过酸洗的方法去掉取向硅钢表面玻璃膜底层，但要完全洗掉玻璃膜底层包括氧化物夹杂，需要在强酸中长时间浸泡洗掉约10μm厚度的表面层，该方法制造成本高，并在药剂管理和环境污染等方面存在较大障碍。
还有一种方法是在制备晶粒取向硅钢的过程中采用不与钢板表面氧化膜起反应的高纯度三氧化二铝替代氧化镁作为退火隔离剂。二次再结晶退火过程中作为退火隔离剂的三氧化二铝与钢板表面不反应，可直接得到无玻璃膜底层产品。但此方法尚不能完全消除钢板近表面氧化物夹杂，对铁心损耗降低的效果也有限。
还有一种方法是使用添加氯化物的氧化镁作为退火隔离剂，通过界面反应将玻璃膜底层去除，获得无玻璃膜底层产品。而该方法的缺点在于添加大量的氯化物会在二次再结晶退火过程中对钢板表面造成一定的腐蚀，影响表面抑制剂，造成二次再结晶不稳定。
发明内容
本发明目的之一是提供一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂，该退火隔离剂在高温退火过程中可使钢板表面形成疏松硅酸镁，然后通过氯化物的腐蚀反应去除硅酸镁玻璃膜底层和氧化物夹杂，直接获得表面光洁和磁性能稳定的产品。
本发明目的之一是提供一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂的使用方法，该方法通过使用具有特定成分配比的退火隔离剂和控制脱碳渗氮、退火等步骤的工艺参数来获得表面光洁和磁性能稳定的产品。
本发明的技术构思是通过使用组成为氧化镁、二氧化硅、氯化物的退火隔离剂，使得隔离剂中的二氧化硅参与固相反应，在钢板表面形成疏松的硅酸镁底层，保护气体容易进入钢板间，有利于净化钢质，同时也降低了氧化物在钢板表面的附着性，从而使氧化物在后续步骤中易于去除。加入氯化物的目的是将钢板表面形成的质地疏松的硅酸镁底层和近表面氧化物夹杂去除，形成光洁表面。
此外在使用上述退火隔离剂时，通过控制脱碳渗氮步骤中的氧含量以保证在高温退火步骤中将表面氧化物完全去除，通过控制脱碳渗氮步骤中的氮含量以在钢板中形成有效的抑制剂，从而保证高温退火过程中二次再结晶的完善，获得具有良好磁性能的产品。
根据本发明的上述目的和技术构思，提出一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂，其化学成分的质量份数组成为：
氧化镁 100份
二氧化硅 5～50份
氯化物 1～10份。
优选地，所述氯化物为氯化镁、氯化钙或氯化锶。
优选地，所述退火隔离剂化学成分的质量份数组成为：
氧化镁 100份
二氧化硅 5～50份
氯化物 2.5～10份。
相应地，本发明还提供了一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，包括下列步骤：
(1)冶炼：用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得硅钢板坯的化学成分质量百分比组成为：C：0.015～0.06％，Si：2.5～4.0％，酸可溶性Al：0.015～0.04％，Mn：0.06～0.45％，Cu：0.01～0.29％，S：≤0.012％，N：≤0.01％，余量为Fe及其他不可避免的杂质；
(2)热轧常化：将上述硅钢板坯加热到1200℃以下热轧制成热轧板，热轧板在900～1150℃进行30～200s的常化退火，接着进行酸洗；
(3)冷轧：用一次或带中间退火的二次以上冷轧方法将上述热轧板轧制成冷轧板；
(4)脱碳渗氮：将上述冷轧板在氮氢混合保护气氛中进行脱碳退火处理，渗氮处理在脱碳退火之前、之后或者同时进行；
(5)涂敷退火隔离剂高温退火：在上述经过脱碳渗氮的钢板表面涂布化学成分质量份数组成为100份氧化镁、5～50份二氧化硅、1～10份氯化物的退火隔离剂，之后进行高温退火；
(6)涂敷绝缘涂层并进行拉伸平整退火。
优选地，所述步骤(4)中脱碳退火处理要将冷轧板中的碳含量降低到25ppm以下，氧含量控制在2.0g/m2以下。
优选地，所述步骤(4)中渗氮处理要将氮含量控制在150～350ppm。
优选地，所述步骤(5)中高温退火是在氢气质量份数为25～100％的干的氮氢混合气氛中，露点＜0℃，温度为1150～1250℃的条件下，保温15小时以上。
优选地，步骤(5)中所述氯化物为氯化镁、氯化钙或氯化锶。
优选地，所述步骤(5)中退火隔离剂化学成分的质量份数组成为：
氧化镁 100份
二氧化硅 5～50份
氯化物 2.5～10份。
本发明由于采用了以上技术方案，使之与现有技术相比，获得的晶粒取向硅钢成品表面光洁度高和磁性能稳定，同时具有优异的冲片性能。
附图说明
图1为本发明实施例11的成品样品光学截面照片。
图2为比较例3的成品样品光学截面照片。
图3为比较例4的成品样品光学截面照片。
具体实施方式
实施例1-6为本发明用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂的6种优选方案，其具体成分配比见表1。
表1实施例1-6和比较例中退火隔离剂的成分配比
| 隔离剂配方 | |
| 实施例1 | 1#：MgO 100份+SiO2 35份+MgCl210份 |
| 实施例2 | 2#：MgO 100份+SiO2 35份+CaCl210份 |
| 实施例3 | 3#：MgO 100份+SiO2 35份+SrCl210份 |
| 实施例4 | 4#：MgO 100份+SiO2 5份+SrCl210份 |
| 实施例5 | 5#：MgO 100份+SiO2 35份+SrCl22.5份 |
| 实施例6 | 6#：MgO 100份+SiO2 50份+SrCl22.5份 |
| 比较例1 | 7#：MgO 100份+SiO2 35份 |
| 比较例2 | 8#：MgO 100份+CaCl2 10份 |
实施例7-12
按照下列步骤使用本发明中的退火隔离剂制备晶粒取向硅钢：
(1)冶炼：用500kg真空炉炼钢，板坯化学成分的质量分数为：0.045％C、3.15％Si、0.006％S、0.027％Als、0.006％N、0.15％Cu、0.12％Mn，余量为Fe和其他不可避免的杂质。
(2)热轧常化：将上述硅钢板坯在1150℃下加热后，热轧成2.5mm厚的热轧板，热轧板经1150℃常化退火1min后酸洗。
(3)冷轧：将上述热轧板冷轧成最终板厚为0.285mm的冷轧板。
(4)脱碳渗氮：将上述冷轧板在氮氢混合保护气氛中、835℃下进行120s的脱碳退火处理，同时进行渗氮处理，冷轧板在脱碳退火处理，获得样品表面氧含量为小于等于2.0g/m2；经渗氮处理后，钢板的氮含量为150～350ppm。具体工艺参数见表2。
(5)涂敷退火隔离剂高温退火：在上述经过脱碳渗氮的钢板表面涂布退火隔离剂，其具体成分配比见表1，成卷后在干的氮氢保护气氛中进行1200℃、保温20小时的高温退火，其中1200℃以前的保护气氛为25％的氢气混合75％的氮气，1200℃保温段的保护气氛为100％的氢气。
(6)开卷后经过涂敷绝缘涂层并进行拉伸平整退火。
表2本发明实施例7-12退火隔离剂使用工艺及其成品表面外观和电磁特性
由上表和图1-3可见使用本发明退火隔离剂制备的晶粒取向硅钢较之比较例，表面光洁无底层，成品的磁感高、铁损低，具有优异的磁性能。
本发明用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂及其使用方法有效地解决了现有技术问题，通过优化隔离剂配方并控制脱碳渗氮和退火条件直接获得了表面光洁的无玻璃膜底层高温退火成品。该产品磁性能稳定，可以获得超低铁心损耗，且加工性能良好。本发明实现技术简单易行，所用设备为取向硅钢的常规生产设备，因而具有良好的推广应用前景。
要注意的是，以上列举的仅为本发明的具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂，其特征在于其化学成分的质量份数组成为：
氧化镁 100份
二氧化硅 5～50份
氯化物 1～10份。
2.如权利要求1所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂，其特征在于所述氯化物为氯化镁、氯化钙或氯化锶。
3.如权利要求2所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂，其特征在于其化学成分的质量份数组成为：
氧化镁 100份
二氧化硅 5～50份
氯化物 2.5～10份。
4.一种用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)冶炼：用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得硅钢板坯的化学成分质量百分比组成为：C：0.015～0.06％，Si：2.5～4.0％，酸可溶性Al：0.015～0.04％，Mn：0.06～0.45％，Cu：0.01～0.29％，S：≤0.012％，N：≤0.01％，余量为Fe及其他不可避免的杂质；
(2)热轧常化：将上述硅钢板坯加热到1200℃以下热轧制成热轧板，热轧板在900～1150℃进行30～200s的常化退火，接着进行酸洗；
(3)冷轧：用一次或带中间退火的二次以上冷轧方法将上述热轧板轧制成冷轧板；
(4)脱碳渗氮：将上述冷轧板在氮氢混合保护气氛中进行脱碳退火处理，渗氮处理在脱碳退火之前、之后或者同时进行；
(5)涂敷退火隔离剂高温退火：在上述经过脱碳渗氮的钢板表面涂布化学成分质量份数组成为100份氧化镁、5～50份二氧化硅、1～10份氯化物的退火隔离剂，之后进行高温退火；
(6)涂敷绝缘涂层并进行拉伸平整退火。
5.如权利要求4所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，其特征在于所述步骤(4)中脱碳退火处理要将冷轧板中的碳含量降低到25ppm以下，氧含量控制在小于等于2.0g/m2。
6.如权利要求5所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，其特征在于所述步骤(4)中渗氮处理要将氮含量控制在150～350ppm。
7.如权利要求6所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，其特征在于所述步骤(5)中高温退火是在氢气质量份数为25～100％的干的氮氢混合气氛中，露点＜0℃，温度为1150～1250℃的条件下保温15小时以上。
8.如权利要求7所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，其特征在于步骤(5)中所述氯化物为氯化镁、氯化钙或氯化锶。
9.如权利要求8所述的用于晶粒取向硅钢制备的退火隔离剂使用方法，其特征在于步骤(5)中退火隔离剂化学成分的质量份数组成为：
氧化镁 100份
二氧化硅 5～50份
氯化物 2.5～10份。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110420 |