CN109306198A - 用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液及其制备方法 - Google Patents

用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液及其制备方法，该涂液包括以下组分及其质量配比：100重量份的MgO，2～5重量份的TiO2，1～3重量份的B，8～15重量份的液态添加剂，MgO与液态添加剂中水的重量比为1：8～12；所述液态添加剂包括以下组分及其质量配比：100重量份的水，1～5重量份的Sb2(SO4)3，2～8重量份的酒石酸，6～8重量份的AlCl3和MnCl2。本发明中的液态添加剂能够有效提高Sb2(SO4)3在涂液中分布的均匀性，从而减少卷材退火时出现的表面缺陷；本发明提高了底层的附着性，进一步改善了钢板的磁性能。

Description

用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液及其制备 方法
技术领域
本发明涉及取向硅钢加工与制造领域，具体地指一种用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液及其制备方法。
背景技术
制备高磁感取向硅钢时，一般需要将硅含量为3～3.25％的原料板坯通过热轧、常化、一次或多次冷轧等步骤，从而形成最终的钢板厚度。成品厚度的钢带还需要在连续炉内进行脱碳退火，其主要目的是完成初次再结晶，使基体中有足够的初次晶粒，并将碳脱至0.003％以下以保证后续高温退火工序中钢带处于单一的α相；同时脱碳退火还有一个很重要的作用，即在钢带表面形成一层致密均匀约2～3μm厚的SiO2薄膜，该薄膜将在高温退火过程中发挥至关重要的作用。然后，将MgO和其他的添加剂在水中进行搅拌从而制成浆体，然后涂覆在钢板表面并干燥，进行高温退火，涂敷的氧化镁与脱碳退火形成的氧化膜会发生如下反应：2MgO+SiO2→Mg2SiO4，形成玻璃覆膜，钢带完成二次再结晶，然后在其外表面涂敷磷酸盐绝缘涂层，形成硅酸镁底层和磷酸盐绝缘涂层的双层结构，其中最外层颜色稍浅部位为磷酸盐绝缘涂层，其下方为硅酸镁底层，嵌入基体中的黑色颗粒为钉渣，其中钉渣层含有Mg、Al和O，部分钉渣含Si，说明钉渣层的主要成分为镁铝尖晶石和硅酸镁，部分钉渣区域含有较多的MnS。
目前，取向硅钢存在硅酸镁底层均匀性不高的问题，进而最终影响钢带的磁性能。其中，在分析取向硅钢底层的好坏时，涂层附着性是个很重要的指标，所谓附着性是指绝缘涂层和基板的结合程度，附着性不良的硅钢片在纵剪分条或连续冲片时，带钢承受的张力会使边部的涂层脱落，从而严重影响绝缘效果，急剧增加涡流损耗，甚至造成变压器击穿等恶性事故，目前的取向硅钢还存在硅酸镁底层附着性不高的问题。
现有技术多涉及开发无底层的镜面高磁感取向硅钢，如：中国专利申请CN200910195989.5公开了一种制备镜面取向硅钢的退火隔离剂，其成分质量份数组成为：100份的氧化镁，5～50份的二氧化硅以及1～10份的氯化物，该方法通过使用该隔离剂、控制脱碳渗氮条件和退火条件能制备一种表面光洁度良好、具有优良磁性能和加工性能的无玻璃膜底层取向硅钢。中国专利申请CN201010518037.5公布了一种用于具有优良磁性能的镜面取向硅钢制备的退火隔离剂，其成分重量百分比为：Al2O3粉末77～98％，碱土金属氧化物粉末1～8％，碱金属氯化物1～15％，本发明的退火隔离剂使高温退火过程中钢板表面不形成玻璃膜底层，同时利用氯化物的腐蚀反应移除基板近表面的嵌入式氧化物，从而获得表面光洁和磁性能稳定的产品。中国专利申请CN201110253467.3和中国专利申请CN201110299949.2也分别介绍了一种制备镜面取向硅钢的退火隔离剂。但是这种无底层的镜面取向硅钢不适用传统绝缘涂层和涂覆工艺，并且产品的绝缘性能和表面质量较差。
另外，中国专利申请CN201510691804.5公开了一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2:1～6％，Sb2(SO4)3:0.1～2％，其余为MgO，外加水，加水量按照MgO:水＝1:8～15；该发明不仅使高磁感取向硅钢磁感性能及底层质量优良，而且绝缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。中国专利申请CN201610843345.2公开了一种提高低温铸坯加热高磁感取向硅钢底层质量的退火隔离剂，包括以下组分及质量含量：9～14％的硅钢级氧化镁，0.3～1.0％的TiO2，0.05～1.2％的Sb2(SO4)3，余量为水；所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值为50～120sec，粘度为15～60C.P，该发明的退火隔离剂解决了目前低温铸坯加热高磁感取向硅钢的最大问题，即：底层缺陷问题，使得涂层外观优良，附着性达到C级以上，层间电阻大，进而大幅提升了高磁感取向硅钢的产品质量。中国专利申请CN201711181734.4公开了一种高磁感取向硅钢用退火剂及其制备方法，其主要包括以下组分及质量含量：100重量份的MgO，2～8重量份的一种或多种TiO2或B2O3等氧化物，0.1～0.5重量份的Sb2(SO4)3等低熔点物化合物，MgO与水的重量比约为1:8～12。其中100重量份MgO中高活性MgO(需满足D50(平均直径)≤3μm，CAA值(活度)30～50s)约占65～80％，低活性MgO(需满足D50(平均直径)10～20μm，CAA值(活度)150～250s)约占20～35％；该退火剂能够降低因高水化率引起的钢板表面缺陷的问题。在上述专利中，存在的问题是：它们都针对底层表面缺陷提出了一些解决措施，但没有解决附着性不良的问题，同时上述退火隔离剂均需添加固态Sb2(SO4)3，没有解决Sb2(SO4)3搅拌不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层附着性的涂液及其制备方法，该涂液能提高取向硅钢硅酸镁底层对绝缘涂层的附着性、改善硅酸镁底层均匀性及取向硅钢硅的磁性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液，包括以下组分及其质量配比：100重量份的MgO，2～5重量份的TiO2，1～3重量份的B，8～15重量份的液态添加剂，MgO与液态添加剂中水的重量比为1：8～12；
所述液态添加剂包括以下组分及其质量配比：100重量份的水，1～5重量份的Sb2(SO4)3，2～8重量份的酒石酸，6～8重量份的AlCl3和MnCl2。
进一步地，所述液态添加剂包括以下组分及其质量配比：100重量份的水，2～3重量份的Sb2(SO4)3，4～8重量份的酒石酸，4～6重量份的AlCl3，2重量份的MnCl2。
进一步地，所述MgO中高活性MgO占65～80％，MgO灼烧失重≤1％，水化率≤2.5％。
更进一步地，所述高活性MgO为D50≤3μm，CAA值为50～100s的MgO。
一种上述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液制备方法，包括以下步骤：
1)按所述配比向水中添加酒石酸，搅拌均匀后按所述配比添加Sb2(SO4)3，接着按所述配比添加AlCl3和MnCl2，搅拌均匀制成所述液态添加剂；
2)按所述配比向水中添加TiO2和B进行搅拌，然后按所述配比向其中加入所述液态添加剂继续搅拌，得混合液；
3)按所述配比向混合液中添加MgO，混合均匀，即得所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液。
进一步地，所述步骤2)中，向水中添加TiO2和B后搅拌25～35min，搅拌速度≥3000rpm/min；加入所述液态添加剂后继续搅拌25～35min，搅拌速度≥3000rpm/min。
更进一步地，所述步骤3)中，向混合液中添加MgO后搅拌60～90min，前25～35min搅拌速度≥3000rpm/min，以将各组分混合均匀，剩余搅拌时间以1200～1800rpm/min的搅拌速度搅拌，防止MgO过度水化。
对本发明原理分析如下：
在高磁感取向硅钢生产的过程中，往往由于环形炉内的氧化性气氛导致升温较快的钢卷外圈和钢卷的上边缘容易发生氧化作用，本发明加入了TiO2、B添加剂和Sb2(SO4)3以后，一方面低熔点化合物在钢板表面形成玻璃质的致密熔融层，抑制钢板的进一步氧化，另一方面降低MgO与SiO2的反应温度，使得硅酸镁玻璃膜在更低的温度下形成，因此可以认为加入低熔点化合物之后可以减少由于氧化作用引起的缺陷，同时由于玻璃膜形成，可以延迟抑制剂的分解，延长抑制剂的作用时间，提升抑制剂的效果，并由此改善磁性能。
另一方面，由于Sb2(SO4)3的溶解度很小，直接加入水中配成饱和溶液，测得Sb含量只有约30～70ppm，加入的Sb2(SO4)3在氧化镁配置罐中的均以固态的形式存在，因此Sb元素的分布往往不均匀，而本发明在液态添加剂中加入了酒石酸，这种酸会与Sb2(SO4)3形成一种络合物，使硫酸锑在水中的溶解度大大提高，这种液态添加剂大大提高了Sb2(SO4)3分布的均匀性。
本发明还在上述液态添加剂中加入AlCl3和MnCl2来抑制钢基中的Al离子和Mn离子向钢带表面扩散，使钢基中的Al离子和Mn离子在基体内形成钉渣，从而达到提高底层的附着性的目的；同时，液态添加剂中Al离子和Mn离子还在一定程度上抑制了钢中抑制剂AlN和MnS的分解，能够进一步改善磁性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
其一，本发明中的液态添加剂能够有效的提高Sb2(SO4)3在涂液中分布的均匀性，进而改善玻璃覆膜的均匀性，提高取向硅钢硅酸镁底层质量和钢带表面的均匀性，从而减少卷材退火时出现的表面缺陷。
其二，本发明涂液中添加的TiO2、B添加剂和Sb2(SO4)3有效地降低了玻璃膜的形成温度，促进了玻璃膜的形成。
其三，本发明的液态添加剂中加入AlCl3和MnCl2有效抑制钢基中的Al离子和Mn离子向钢带表面扩散，使钢基中的Al离子和Mn离子在基体内形成钉渣，从而提高底层的附着性；同时液态添加剂中Al离子和Mn离子还在一定程度上抑制了钢中抑制剂AlN和MnS的分解，能够进一步改善磁性能。
附图说明
图1为实施例1钢板涂覆绝缘涂层前的截面微观形貌图。
图2为对比例3钢板涂覆绝缘涂层前的截面微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1～4
1)将含有板坯化学成分(Wt％)为：0.055％C、3.18％Si、0.035％Mn、0.024％S、0.027％Als、0.008％N、0.12％Cu其余为Fe及不可避免的杂质的高磁感取向硅钢经过热轧、退火和冷轧，从而得到0.23mm的最终厚度的钢板；
2)在连续退火线上在835℃进入120s的脱碳退火处理；
3)按照下表1中所示液态添加剂中酒石酸、Sb2(SO4)3和的混合比例配置液态添加剂；
4)配制氧化镁涂液，主要包括以下组分及质量含量：100重量份的MgO，2～5重量份的TiO2，1～3重量份的B添加剂，8～15重量份的上述液态添加剂，MgO与水的重量比约为1:8～12，搅拌半小时，搅拌速度不得低于3000rpm/min。继续向其中加入配置好的液态添加剂，继续搅拌半小时，搅拌速度不得低于3000rpm/min。按照相应比例向水中添加混合均匀后的MgO，继续搅拌1～1.5小时，最初半小时搅拌速度不得低于3000rpm/min，目的是将各组分混合均匀，剩余时间搅拌速度约为1500rpm/min，得本发明涂液；
5)将涂液以5～7g/m2钢板表面涂覆量涂覆到钢板表面并进行干燥，进行高温退火，形成玻璃覆膜，然后在钢板上涂覆上绝缘涂层，并进行干燥，最后细化磁畴制成最终的产品。
表1
(备注：在配置氧化镁涂液的过程中，加入8～15重量份本液态添加剂，6重量份TiO2，100重量份MgO，4重量份B添加剂；对比例3中，0.2重量份固态Sb2(SO4)3，100重量份MgO)
经实施例1～4及对比例1～3所得涂液处理后的钢板的表面性能和磁性能结果见下表2：
表2
从表2数据可以看出，实施例1～4所获得的的产品底层外观优良，不会出现明显的色差，而且底层结合紧密，附着性良好，磁性能也优于对比例。而当如对比例1，酒石酸含量过高时，在高温退火过程中，酒石酸不易排出，当温度升高到一定程度以后，酒石酸会发生分解，导致板面部分区域发黑，并且底层质量也不好。而对比例2，AlCl3和MnCl2含量过高，其中的Cl离子对底层有一定的侵蚀作用，导致底层形成不好，附着性和磁性能反而不会变好。而对比例3则由于固态分布不均匀，导致钢带表面底层形成不一致，以致表面有色差，同时底层附着性也不好。另外，实施例1和对比例3涂覆绝缘涂层前的截面微观形貌对比，如图1和图2所示，从图中可以看出：实施例1的试样钉渣的数目较多，钉渣的颗粒比较大，而且钉渣与底层的间隔较小，较多的钉渣为半岛状钉渣，这种形状的钉渣就像钉子一样钉在基体中，这样底层与基体的连接更紧密，更不易脱落。对比例3的钉渣比较细小而且数目明显少于实施例1试样，钉渣比较分散的分布在铁基体内，观察可以发现在磨制试样的过程中试样已经出现了脱落的现象。

Claims (7)

1.一种用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液，其特征在于：包括以下组分及其质量配比：100重量份的MgO，2～5重量份的TiO2，1～3重量份的B，8～15重量份的液态添加剂，MgO与液态添加剂中水的重量比为1：8～12；
所述液态添加剂包括以下组分及其质量配比：100重量份的水，1～5重量份的Sb2(SO4)3，2～8重量份的酒石酸，6～8重量份的AlCl3和MnCl2。
2.根据权利要求1所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液，其特征在于：所述液态添加剂包括以下组分及其质量配比：100重量份的水，2～3重量份的Sb2(SO4)3，4～8重量份的酒石酸，4～6重量份的AlCl3，2重量份的MnCl2。
3.根据权利要求1或2所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液，其特征在于：所述MgO中高活性MgO占65～80％，MgO灼烧失重≤1％，水化率≤2.5％。
4.根据权利要求1或2所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液，其特征在于：所述高活性MgO为D50≤3μm，CAA值为50～100s的MgO。
5.一种权利要求1所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按所述配比向水中添加酒石酸，搅拌均匀后按所述配比添加Sb2(SO4)3，接着按所述配比添加AlCl3和MnCl2，搅拌均匀制成所述液态添加剂；
2)按所述配比向水中添加TiO2和B进行搅拌，然后按所述配比向其中加入所述液态添加剂继续搅拌，得混合液；
3)按所述配比向混合液中添加MgO，混合均匀，即得所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液。
6.根据权利要求5所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，向水中添加TiO2和B后搅拌25～35min，搅拌速度≥3000rpm/min；加入所述液态添加剂后继续搅拌25～35min，搅拌速度≥3000rpm/min。
7.根据权利要求5或6所述用于改善高磁感取向硅钢硅酸镁底层质量的涂液制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，向混合液中添加MgO后搅拌60～90min，前25～35min搅拌速度≥3000rpm/min，以将各组分混合均匀，剩余搅拌时间以1200～1800rpm/min的搅拌速度搅拌，防止MgO过度水化。
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