CN116179814A - 改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂及其制备方法 - Google Patents

改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂及其制备方法 Download PDF

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CN116179814A CN202310168820.0A CN202310168820A CN116179814A CN 116179814 A CN116179814 A CN 116179814A CN 202310168820 A CN202310168820 A CN 202310168820A CN 116179814 A CN116179814 A CN 116179814A
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Abstract

本发明涉及冶金过程中金属表面的化学处理技术领域，尤其涉及一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，所述退火隔离剂包括氧化镁、二氧化钛和碱土类金属离子化合物，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为X，其范围值为：100×Y+2％≤X≤12％，其中Y为硅钢中N的质量百分比。本发明通过控制退火隔离剂中各组分的指标和添加剂，确定添加二氧化钛含量值的改进方案，有效提高了低温高磁感取向硅钢的磁性能，并使取向硅钢获得了优良底层。

Description

改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及冶金过程中金属表面的化学处理技术领域，尤其涉及一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂及其制备方法。
背景技术
取向硅钢是一种用作磁性铁芯的材料，是制造行业的重要硅铁合金材料，随着我国制造行业中对节约能源、节省资源的社会要求日益急切，对降低取向硅钢的铁损、改善磁化特性的要求也变得日益强烈。
取向硅钢在高温退火前要涂敷退火隔离剂，干燥后卷曲成卷再被送入高温退火炉退火。氧化镁退火隔离剂的作用，一是防止钢板粘接，二是在高温净化退火时促进脱硫和脱氮反应，三是在钢板表面生成硅酸镁底层，即钢板表面的氧化硅层与氧化镁发生反应生成硅酸镁：SiO2+MgO→Mg2SiO4。取向硅钢的磁性能和表面性能均与硅酸镁底层密切相关，因此硅酸镁底层的质量极其重要。硅酸镁底层质量除了与高温退火工艺条件有关，与钢板脱碳退火时钢板表面生成的SiO2氧化层状态有关，除此之外，更重要的是与退火隔离剂MgO特性有关。现有技术中存在如下技术方案：
专利CN102758127A公开了一种具有优异磁性能和良好底层的高磁感取向硅钢生产方法，提出通过解决渗氮后板内氮稳定性问题，使高温退火过程中二次再结晶完善，可获得无露晶和霜降缺陷的良好底层高磁感取向硅钢。然而该方法并没有考虑氧化镁隔离剂的影响。
专利CN105154646A提出了一种高磁感取向硅钢用的退火隔离剂，是针对含Sn或Sb的取向硅钢用的退火隔离剂，然而该发明只考虑了退火隔离剂对硅钢磁感的影响，没有考虑对铁损的影响。
专利CN103695620A公开了一种底层质量优良地取向硅钢的生产方法，主要通过控制脱碳退火后钢板的氧含量和退火隔离剂中的水含量，以及脱碳和渗氮工艺过程来获得底层质量优良地取向硅钢。该发明仅考虑了退火隔离剂对底层质量的影响，未考虑对钢板磁性能的影响。
专利CN103114181A提出了一种取向硅钢隔离涂层的涂料配方，提出采用轻质氧化镁和纳米氧化镁的配方，并控制去离子水的电导率来解决底层质量问题。该方法没有考虑氧化镁的含水率指标，对钢板的磁性和附着性没有明显改善。
专利CN108193032B提出了一种改善取向硅钢表面质量的氧化镁退火隔离剂及涂覆工艺，本发明在氧化镁涂液中添加了稀土元素，并通过不同成分的优化配置，使得稀土元素可以很好地很好地与硅钢中的铝、镁、硅等元素形成复合氧化物，并在界面上起到钉轧作用，从而提高取向硅钢表面形成的底层与基体具有更好的结合力，有效改善取向硅钢表面质量和附着性。但该方法对钢板磁性会带来不良影响。
专利CN 114645126A提出了一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂及其制备方法和应用。该发明提供了一种普通取向硅钢氧化镁隔离剂，按质量份数计，包括以下组分：硅钢级氧化镁320份、二氧化钛16份、硼添加剂0.2～0.3份、硅微粉0.2～1.0份、疏水剂0.01～0.05份和水2500～2600份。所述氧化镁隔离剂可以使普通取向硅钢的磁感应强度B800达到1.88～1.90T，但该方法主要针对普通取向硅钢板，不适用于低温铸坯加热高磁感取向硅钢。
专利CN103319174A公开了一种提高低温铸坯加热高磁感取向硅钢底层质量的退火隔离剂，包括以下组分及质量含量：9～14％的硅钢级氧化镁，0.3～1.0％的TiO2，0.05～1.2％的Sb2(SO4)3，余量为水；所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值为50～120s，粘度为15～60C.P；所述退火隔离剂解决了低温铸坯加热高磁感取向硅钢的底层质量问题，但没有考虑对钢板磁性的影响。
专利CN 114635020A提供的一种退火隔离剂，按照质量份数计，包括以下组分：纳米氧化镁20～40份、硅钢级氧化镁280～300份、二氧化钛16～20份、硅微粉1.0～2.0份、氧化剂2.0～5.0份和水2500～2600份。所述退火隔离剂用于高温罩式炉生产取向硅钢时，具有较低的让步率。该发明主要解决了取向硅钢底层质量问题，没有考虑退火隔离剂对钢板磁性能的改善。
专利CN 112017836 A公开了一种具有高张力底层和绝缘涂层的低噪音取向硅钢，该发明通过同时调整取向硅钢用的退火隔离剂和绝缘涂液，形成具有高张力的底层和表面绝缘涂层，进而制得具有低噪音特性地取向硅钢；然而该方法需要退火隔离剂与绝缘涂层的相互配合，生产成本较高，且采用该发明制造出的取向硅钢底层质量和磁性能不稳定。
由上述技术方案可知，现有的退火隔离剂虽然加入了TiO2添加剂，但仍然存在着改善硅钢磁性能效果不佳，且存在铁损等技术问题，可见现有技术不能基于取向硅钢特性合理确定加入TiO2的含量值，无法有效保证取向硅钢脱氮提高硅钢磁性，且相应配伍筛选的其他添加剂组分和含量值不合理，不能实现改善取向硅钢磁化的效果。由此可见，提供一种能够降低取向硅钢的铁损，改善取向硅钢磁化特性的退火隔离剂，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本方案提出了一种改善取向硅钢磁性能的退火隔离剂及其制备方法，同时提供了涂布所述退火隔离剂的取向硅钢。本发明通过控制退火隔离剂中氧化镁的指标和添加剂，进一步降低取向硅钢的铁损，改善取向硅钢的磁性能。
一种退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛和碱土类金属离子化合物，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为X，其范围值为：100×Y+2％≤X≤12％，其中Y为硅钢中N的质量百分比。
TiO2添加剂的作用主要是在高温下放出氧来改善高温退火时钢带间的气氛，促进高温净化退火时的脱氮过程，提高硅钢磁性。然而TiO2的含量会影响高温退火过程TiO2的还原反应(TiO2+H2＝TiO+H2O)速度，生成的水(H2O)会影响高温退火过程的气氛，影响硅钢中抑制剂的抑制性能，从而影响取向硅钢的磁性。TiO2添加含量过高，将带入较多的水，影响高温退火过程的露点，影响硅钢磁性；TiO2添加含量过低，不利于硅钢中N的脱除，导致磁性较差。因此本发明经过大量创造性试验经筛选，提出退火隔离剂中TiO2的加入量满足上述条件，其含量与钢中N的含量在一定范围内成正比关系，从而保证硅钢的脱氮，提高硅钢的磁性。
进一步的，所述退火隔离剂还包括硅溶胶，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为1％-5％。硅溶胶含量不可过高，过高将使底层形成过厚，影响钢板磁性；过低将无法达到提高钢板磁性的效果。本发明通过筛选硅溶胶最佳含量值，使硅溶胶作为结合剂的引入，有利于减少退火隔离剂加水量，减轻硅钢高温退火时的排水负荷，减少硅钢中的硅损失，增加涂层和硅钢基板的结合强度。
进一步优选的，所述硅溶胶粒径为：5nm-30nm，更优选为10-25nm。
对于硅溶胶的粒径如过大会影响退火隔离剂的涂布性能。本发明经过大量创造性试验经筛选确定了退火隔离剂中加入的硅溶胶最优选粒径范围值，在本发明限定的粒径范围内，利于Mg2SiO4底层的生成，提高钢板磁性。
进一步的，所述碱土类金属离子化合物占氧化镁的质量百分比为0.5％-1％。
碱土类金属离子化合物加入量不能过多，过多将导致底层中聚集较多的碱土类金属离子，造成底层质量不良。在本发明经过大量创造性试验确定的碱土类金属离子化合物添加含量值，能够与硅钢表面的SiO2反应生成硅酸盐，加速了底层的形成。保证了底层的质量。
进一步优选的，所述碱土类金属离子化合物包括Ca离子化合物、Sr离子化合物和Ba离子化合物中的一种或几种。
退火隔离剂中的Ca，Sr，Ba等碱土类金属化合物比Mg离子更容易与硅钢表面的SiO2反应生成硅酸盐，由此加速了底层的形成，减少了AlN抑制剂的分解从而改善了硅钢磁性能。
进一步更优选的，所述碱土类金属离子化合物包括Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2中的一种或几种。
进一步地，所述氧化镁的纯度值为98.5-99.5％，氧化镁中含有0.2-0.4％的CaO。
退火隔离剂中，应尽可能的提高氧化镁纯度，减少氧化镁中的夹杂物，如Cl、Ka、Na等要少。避免氧化镁中的夹杂物在高温退火阶段扩散进入钢板基底，影响钢板磁性能。本发明限定的氧化镁纯度值为最优选范围值。如筛选的CaO含量过高，将促使MgO发生水化反应：MgO+H2O＝Mg(OH)2，造成MgO水化率增高，不利于硅酸镁底层的形成，在高温退火过程，由于推迟了硅酸镁底层的形成，将造成硅钢中的抑制剂抑制能力不足，造成硅钢板磁性降低；而适量的CaO可促进硅酸镁底层的形成，提高底层的附着性。本发明限定了氧化镁的上述含量值，该含量需由氧化镁生产厂家在制造氧化镁过程中控制。
进一步地，所述氧化镁的粒径为：0.5μm≤D50≤2.5μm，10μm≤D90≤20μm。
粒度过大或过小均会降低底层的质量。颗粒过大，则底层不均匀，表面粗糙，附着性差；颗粒过小，则MgO颗粒易团聚，水化率过高，使硅钢磁性降低。
进一步的，所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为50％-70％，CAA活性在40—60s比例为10％-20％，CAA活性在80—150s的比例为10％-30％。
氧化镁的活性是影响退火隔离剂底层形成的关键指标，一方面将直接影响到MgO与硅钢表面氧化层中的SiO2反应形成硅酸镁底层的反应过程(2MgO+SiO2→Mg2SiO4)。另一方面将影响高温退火时的脱硫和脱氮反应，从而影响取向硅钢磁性。MgO的活性过高，硅酸镁底层的形成反应提前发生，将影响低温下硅钢表面N的释放，造成N固溶在硅钢表面，降低硅钢磁性。MgO的活性过低，硅酸镁底层的形成反应被推迟，虽有利于促进低温下N的释放，但影响了硅酸镁底层的形成速度，影响了底层质量。因此MgO的活性分布存在比例关系，既能保证硅酸镁底层的形成反应在合适的温度下发生，又能保证达到反应温度后，硅酸镁底层能够迅速形成，既保证底层质量又保证硅钢的磁性能。
另外本发明中由于退火隔离剂中加入了TiO2和碱土类金属化合物，若氧化镁CAA活性在80—150s的比例减少，钛和碱金属进入钢氧化层的量减少，将不利于硅钢磁性的改善。若氧化镁CAA活性在40—60s的比例减少，将导致底层形成困难，导致底层质量差。在本发明氧化镁CAA活性优选的参数条件下，能够有效改善硅钢磁性，形成高质量底层。
进一步地，所述氧化镁的含水率为：0.3％≤氧化镁的含水率≤3.5％。
氧化镁的含水率控制在3.5％以下。含水率过高，将导致高温退火时炉内露点较高，造成抑制剂的氧化，降低了抑制力的抑制能力，使硅钢磁性劣化。
一种上述用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：将氧化镁和水按照1:7-10比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持5-15℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为2.5％—12％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为1％-5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％—1％的碱土类金属离子化合物，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
本发明在制备退火隔离剂过程中，从涂液配制到使用完成必须对涂液不停搅拌。否则涂液易团聚，影响涂布性能。此外涂液温度过高将造成隔离剂团聚，不利于退火隔离剂的涂布性能。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为10—15g/m2。
进一步的，所述取向硅钢包括以下质量百分比的组分：C:0.02％-0.05％，Si:3.2％-3.5％，Mn:0.10％-0.16％，S:0.02％-0.03％，Als:0.025％-0.035％，N:0.005％-0.008％，P:0.015％-0.035％，S≤0.007％，其余为Fe和杂质。
一种上述取向硅钢的制备方法，包括以下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明通过控制退火隔离剂中各组分的指标和添加剂，尤其上述确定添加二氧化钛含量值的改进方案，有效降低取向硅钢的铁损，提高了低温高磁感取向硅钢的磁性能，使取向硅钢获得了优良底层。
具体实施方式
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：
一种退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.005％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Ca(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.5％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为5％，所述硅溶胶的粒径为30nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为2.5.％，所述氧化镁的纯度值为98.5％，其中氧化钙的含量为0.2％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.5μm，D90粒径20μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为50％，CAA活性在40—60s比例为20％，CAA活性在80—150s的比例为30％。所述氧化镁的含水率为3.5％。
一种退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:7比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持5℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为2.5％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％的Ca(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为10g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例2：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.008％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Sr(OH)2，占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶的粒径为10nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为12％，所述氧化镁的纯度值为99.5％，其中氧化钙的含量为0.3％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.0μm，D90粒径18.8μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为70％，CAA活性在40—60s比例为10％，CAA活性在80—150s的比例为20％。所述氧化镁的含水率为3.0％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持10℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为12％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为1％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为1％的Sr(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为15g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例3：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.006％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Ba(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.8％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为2％，所述硅溶胶的粒径为15nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为3.0.％，所述氧化镁的纯度值为99.1％，其中氧化钙的含量为0.4％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径1.9μm，D90粒径19μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为60％，CAA活性在40—60s比例为15％，CAA活性在80—150s的比例为15％。所述氧化镁的含水率为3.2％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:9比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持15℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为3％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为2％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.8％的Ba(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为12g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例4：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.007％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Ca(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.5％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为3％，所述硅溶胶的粒径为20nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为3.2.％，所述氧化镁的纯度值为99.0％，其中氧化钙的含量为0.25％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径1.6μm，D90粒径18.5μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为55％，CAA活性在40—60s比例为20％，CAA活性在80—150s的比例为25％。所述氧化镁的含水率为3.1％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:10比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持12℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为3.2％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为3％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％的Ca(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为13g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例5：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.008％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Sr(OH)2，占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为4％，所述硅溶胶的粒径为18nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为10％，所述氧化镁的纯度值为98.9％，其中氧化钙的含量为0.31％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.2μm，D90粒径17.5μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为65％，CAA活性在40—60s比例为15％，CAA活性在80—150s的比例为20％。所述氧化镁的含水率为3.4％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:9比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持14℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为10％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为4％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为1％的Sr(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为14g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例6：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.005％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Ba(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.6％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为1.5％，所述硅溶胶的粒径为12nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为5％，所述氧化镁的纯度值为98.6％，其中氧化钙的含量为0.35％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.5μm，D90粒径17.1μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为70％，CAA活性在40—60s比例为12％，CAA活性在80—150s的比例为19％。所述氧化镁的含水率为2.9％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持8℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为5％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为1.5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.6％的Ba(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为10g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例7：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.006％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Ca(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.5％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为2.5％，所述硅溶胶的粒径为22nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为8％，所述氧化镁的纯度值为98.7％，其中氧化钙的含量为0.33％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.3μm，D90粒径16μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为58％，CAA活性在40—60s比例为12％，CAA活性在80—150s的比例为30％。所述氧化镁的含水率为3.0％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:7比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持12℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为8％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为2.5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％的Ca(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为15g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例8：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.007％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物Sr(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.8％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为3.5％，所述硅溶胶的粒径为24nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为9％，所述氧化镁的纯度值为98.8％，其中氧化钙的含量为0.28％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.2μm，D90粒径16.5μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为68％，CAA活性在40—60s比例为20％，CAA活性在80—150s的比例为10％。所述氧化镁的含水率为2.8％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:10比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持5-15℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为9％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为3.5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.8％的Sr(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为11g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例9：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.008％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物为Sr(OH)2，占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶的粒径为5nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为12％，所述氧化镁的纯度值为99.5％，其中氧化钙的含量为0.3％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径0.5μm，D90粒径10μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为70％，CAA活性在40—60s比例为10％，CAA活性在80—150s的比例为20％。所述氧化镁的含水率为0.3％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持13℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为12％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为1％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为1％的Sr(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为15g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
实施例10：实施例效果对比实验
取实施例1-9所制备的退火隔离剂进一步制备所得的取向硅钢，同时按照以下方法获取对照例1、对照例2、对照例3和对照例4的退火隔离剂和取向磁钢，对实施例1-9和对照例1-4的取向硅钢进行附着性、磁感和铁损检测，其中实施例1-9和对照例1-4的退火隔离剂成分见表1，氧化镁指标见表2。
对照例1：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.005％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物Ba(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.5％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶的粒径为20nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为2.4％，所述氧化镁的纯度值为98.5％，其中氧化钙的含量为0.2％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.5μm，D90粒径20μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为50％，CAA活性在40—60s比例为20％，CAA活性在80—150s的比例为30％。所述氧化镁的含水率为3.0％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持5-15℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为2.4％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为1％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％的Ba(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为10g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
对照例2：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.008％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物Ca(OH)2，占氧化镁的质量百分比为1％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为2.5％，所述硅溶胶的粒径为25nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为12％，所述氧化镁的纯度值为99.5％，其中氧化钙的含量为0.4％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径2.0μm，D90粒径18.5μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为57％，CAA活性在40—60s比例为8％，CAA活性在80—150s的比例为35％。所述氧化镁的含水率为3.5％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持15℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为12％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为2.5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为1％的Ca(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为15g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
对照例3：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.008％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物Ca(OH)2，占氧化镁的质量百分比为1.2％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为3.5％，所述硅溶胶的粒径为15nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为10％，所述氧化镁的纯度值为99.5％，其中氧化钙的含量为0.4％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径1.9μm，D90粒径19μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为60％，CAA活性在40—60s比例为15％，CAA活性在80—150s的比例为15％。所述氧化镁的含水率为3.2％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持14℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为10％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为3.5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为1.2％的Ca(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为12g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
对照例4：
一种用于取向硅钢的退火隔离剂，包括氧化镁、二氧化钛、硅溶胶和碱土类金属离子化合物，其中取向硅钢中N的含量为0.005％，以氧化镁的质量百分比100％为标准，所述碱土类金属离子化合物Ba(OH)2，占氧化镁的质量百分比为0.5％，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为6％，所述硅溶胶的粒径为20nm，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为2.4％，所述氧化镁的纯度值为98.5％，其中氧化钙的含量为0.2％，所述氧化镁的粒径为：D50粒径1.9μm，D90粒径19μm。所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为60％，CAA活性在40—60s比例为15％，CAA活性在80—150s的比例为15％。所述氧化镁的含水率为3.2％。
一种用于取向硅钢的退火隔离剂的制备方法，包括以下步骤：取上述限定条件的各原料组分，将氧化镁和水按照1:8比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持6℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为2.4％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为6％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％的Ba(OH)2，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
一种取向硅钢，包括上述退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为10g/m2。
一种取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：制备硅钢热轧板，将所述硅钢热轧板经冷轧后进行脱碳退火和渗氮处理，渗氮结束后涂布退火隔离剂，经高温退火后，再涂布绝缘涂层，进行平整拉伸退火，制备得到取向硅钢。
表1实施例和对照例的退火隔离剂成分
Figure SMS_1
表2实施例和对照例的氧化镁指标
Figure SMS_2
/>
Figure SMS_3
对比实验结果：
如表3所示结果可知，结合表1、表2、表3可知，实施例1-9通过控制MgO隔离剂中的TiO2含量与硅钢中的N含量满足如下关系式：二氧化钛占氧化镁的质量百分比为X，其范围值为：100×Y+2％≤X≤12％，其中Y为硅钢中N的质量百分比。保证了硅钢在高温净化退火时的脱氮过程，提高了低温高磁感取向硅钢磁性。再次基础上，本发明又优化了退火隔离剂中配伍的其他组分及参数值，有效低取向硅钢的铁损，提高了低温高磁感取向硅钢的磁性能，使取向硅钢获得了优良底层。
在对比例1中，退火隔离剂中的TiO2含量与硅钢中N含量不满足上述关系式，TiO2含量过低，不利于钢中N的脱除，磁性较差。
在对比例2中，氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为47％，40—60s比例为8％，80—150s的比例为35％。不满足本发明的氧化镁活性分布指标要求，涂布后硅钢的附着性差，磁性低。
在对比例3中，退火隔离剂中加入的碱土类金属化合物Ca(OH)2的含量为1.2％，不满足本发明的要求，加入量过多，将导致底层中聚集较多的Ca离子，造成底层质量不良。
在对比例4中，退火隔离剂中加入的硅溶胶的含量为6％，不满足本发明的要求，加入量过多，将导致底层形成过厚，造成钢板磁性降低。
表3实施例和实验例制备的取向硅钢效果检测试验结果
Figure SMS_4
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：包括氧化镁、二氧化钛和碱土类金属离子化合物，所述二氧化钛占氧化镁的质量百分比为X，其范围值为：100×Y+2％≤X≤12％，其中Y为硅钢中N的质量百分比。
2.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述退火隔离剂还包括硅溶胶，所述硅溶胶占氧化镁的质量百分比为1％-5％。
3.根据权利要求2所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述硅溶胶粒径为：5nm-30nm。
4.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述碱土类金属离子化合物占氧化镁的质量百分比为0.5％-1％；所述碱土类金属离子化合物包括Ca离子化合物、Sr离子化合物和Ba离子化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述碱土类金属离子化合物包括Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述氧化镁的纯度值为98.5-99.5％，所述氧化镁中含有0.2-0.4％的CaO。
7.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述氧化镁的粒径为：0.5μm≤D50≤2.5μm，10μm≤D90≤20μm。
8.根据权利要求1所述改善低温高磁感取向硅钢磁性能的退火隔离剂，其特征在于：所述氧化镁的CAA活性在60—80s的比例为50％-70％，CAA活性在40—60s比例为10％-20％，CAA活性在80—150s的比例为10％-30％；所述氧化镁的含水率为：0.3％≤氧化镁的含水率≤3.5％。
9.一种权利要求1-8任一项所述的退火隔离剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将氧化镁和水按照1:7-10比例混合，搅拌均匀后，在持续搅拌且温度保持5-15℃条件下，依次加入占氧化镁质量百分比为2.5％—12％的二氧化钛、占氧化镁质量百分比为1％-5％的硅溶胶、占氧化镁质量百分比为0.5％—1％的碱土类金属离子化合物，搅拌均匀后再持续搅拌1.5—2.5h，制备得到退火隔离剂。
10.一种取向硅钢，其特征在于，包括权利要求1-8所述的退火隔离剂涂布形成的底层，涂布量为10—15g/m2。
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