JP2011202224A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一次再結晶焼鈍後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径1μm以下が15〜30重量%、粒径10μm以上が2重量%以上である粒径分布を有し、さらに、CAA40%値が100秒以上、比表面積が5〜30m2/g、Ig−lossが0.7〜2.0重量%である焼鈍分離剤をスラリー状にして鋼板表面に塗布し、仕上焼鈍を行う。
【選択図】 なし
Description
このようにして得られる方向性電磁鋼板は、主として電気機器、トランス等の鉄心材料として使用されており、そして、これらの用途には、磁束密度が高く、鉄損が優れる方向性電磁鋼板が求められている。
高磁束密度、低鉄損の方向性電磁鋼板を得るためには、製造過程におけるフォルステライト系被膜の形成速度、質、量だけでなく、均一性に優れた被膜を得る必要があり、フォルステライト系被膜の改善に関する技術は、これまで数多く提案されている。
しかしながら、上記高活性MgOの使用によりフォルステライト系被膜の形成反応の改善および品質改善は図られるものの、その半面、仕上焼鈍中に、フォルステライト系被膜形成に使用されなかったMgO同士が焼結し、鋼板間に占有しているMgOの体積収縮が発生してしまうためにコイル形状が崩れ、後の平坦化焼鈍ラインの生産性を阻害してしまうという問題が発生したため、更なる改善が望まれている。
「方向性電磁鋼板用スラブを加熱後熱間圧延し、冷間圧延し、次いで脱炭焼鈍し、一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻取り、仕上焼鈍を施した後、平坦化焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法において、
焼鈍分離剤は、苦汁及び海水の何れか一方または双方を原料して得られた水酸化マグネシウムを最終段階で直火式ロータリーキルンにより焼成して得られたMgOの1種又は2種以上の混合物からなり、かつ、該焼鈍分離剤は、粒径1μm以下が15〜30重量%、粒径10μm以上が2重量%以上である粒径分布を有し、さらに、CAA40%値が100秒以上、比表面積が5〜30mm2/g、Ig−lossが0.7〜2.0%である焼鈍分離剤をスラリー状にして鋼板表面に塗布し、乾燥後、コイル状に巻取り、仕上焼鈍を行うことを特徴とする優れたグラス被膜及び磁気特性を備える方向性電磁鋼板の製造方法。」
即ち、間熱方式は、焼成時の焼成効率が劣るため、目的の純度を得ようとすると必然的に高温、長時間の焼成が必要であり、直火式ロータリーキルンに比して過焼成にせざるを得ない問題がある。このため、直火式焼成に比し、同一原料で同様の活性粒子を得ようとすると粒子の活性が極めて低下する。
即ち、従来技術(例えば、特許文献1〜3)として示したように、一般的には、粒径の小さいMgOの存在によって活性が高まることから、例えば、1μm以下の粒径の微粒子MgOが多量に存在することが好ましいとされているが、本発明では、粒径1μm以下の微粒子MgOが15〜30重量%存在することを必要とすると同時に、粒径が10μm以上である粗粒子MgOが2重量%以上存在することを必要とする。
その結果を、例えば、表1に示す。
まず、粒径1μm以下の微粒子MgOの含有割合による影響をみると、表1から明らかなように、粒径1μm以下のMgOの含有割合が15重量%未満である場合には、最終仕上焼鈍後の平坦化焼鈍ラインの通板性は良好であるものの、バインダーとしての鋼板への密着効果が不足したり、微粒子MgOが中心となるグラス被膜形成反応性が不足するために、コイルエッジ部のグラス被膜にムラが多く発生するようになることがわかる。
一方、粒径1μm以下のMgOの含有割合が30重量%を超えると、ほぼ均一で良好なグラス被膜が形成されるものの、仕上焼鈍時のコイル形状を保てなくなりコイル形状不良となることが分かる。
したがって、本発明では、粒径1μm以下の微粒子MgOの含有割合を、1〜30重量%と定めた。
次に、粒径10μm以上の粗粒子MgOの含有割合による影響をみると、同様に表1から、粒径10μm以上のMgOの含有割合が2重量%未満である場合には、コイル巻きが緩くなり平坦化焼鈍ラインにおける通板性が阻害されたり、あるいは、仕上焼鈍時のコイル形状を保てなくなるという問題点が生じた。
したがって、本発明では、粒径10μm以上の粗粒子MgOの含有割合を、2重量%以上と定めた。
本発明において、焼鈍分離剤のより好ましい粒径分布は、粒径1μm以下のMgOの含有割合が15〜30重量%、粒径が1μmを超え10μm未満のMgOの含有割合が65〜83重量%、粒径が10μm以上15μm未満のMgOの含有割合が2〜5重量%、である。
なお、本発明における焼鈍分離剤の粒径は、堀場製作所製HORIBA LA−500(超音波あり)を用いて測定を行った。
ここで、CAA40%値とは、クエン酸とMgOとの反応活性度を測定する活性試験によるもので、0.4Nのクエン酸水溶液に40%の最終反応当量のMgOを投与し撹拌しつつ、最終反応までの時間(クエン酸が消費され溶液が中性となるまでの時間)を30℃で測定し、この時間で評価する方法である。
本発明においては、CAA40%値が100sec未満であると、方向性電磁鋼板の磁気特性が劣化し、鋼板の被膜中に多数の点状被膜欠陥が発生するようになることから、CAA40%値を100sec以上と定めた。
ただ、CAA40%値が300secを超えると、グラス被膜形成において反応性低下が生じるので、本発明ではCAA40%値を、100sec以上300sec未満とすることが好ましい。
なお、比表面積はBET法など、1点や多点のガス吸着量を基に粉体の表面積を求める一般的測定法により求めることができる。
Ig−lossは、MgOを1000℃まで加熱した際の重量減少率であるが、このIg−lossの値によって、主としてMgO が含有する微量なMg(OH)2の含有率を推定することができる。そして、MgO 中の微量Mg(OH)2は、グラス被膜形成反応促進のために微量の存在が必要であるが、過多に存在すると(Ig−lossの値が2.0重量%を超えると)、点状被膜欠陥の原因となる。一方、Ig−lossの値が0.7未満の場合は、グラス被膜反応性が低下し、また、鋼板への密着性が十分得られない。そこで、本発明では、Ig−lossの値を0.7〜2.0重量%の範囲に定めた。
なお、本発明における方向性電磁鋼板は上記C,Siに加えて他の鋼成分を添加することが出来るが、本発明においてはそれら成分の種類、量について特に限定するものではない。
その後、インヒビターとしてAlNを利用する低温スラブ過熱の場合には、同一ラインあるいは別ラインにおいて窒化処理を行ってインヒビターを形成する。
なお、脱炭焼鈍後に窒化処理を行うか否かは必要に応じて定めれば良いことであって、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、脱炭焼鈍後に窒化処理を行うことを、何ら排除するものではない。
この脱炭焼鈍後の鋼板上に、あるいは、さらに窒化処理を行った鋼板上に、本発明の焼鈍分離剤をスラリー状としてコーテイングロール等で塗布、乾燥し、コイルにして巻き取る。
この際、焼鈍分離剤には、グラス被膜の反応促進補助、板間雰囲気調整あるいはインヒビター強化の目的で、ホウ素化合物、硫黄化合物、窒素化合物、酸化物を鋼成分や処理条件に応じて併用添加することができる。
その後、余剰焼鈍分離剤の水洗除去、軽酸洗の後、絶縁被膜剤を塗布し、その焼付けとコイル形状矯正、歪取り焼鈍をかねて平坦化焼鈍を行うことにより、グラス被膜及び磁気特性の優れる本発明の方向性電磁鋼板が製造される。
質量%で、C;0.08%、Si;2.3%、Mn;0.07%、酸可溶Al0.03%、S;0.024%、N;0.008%、Sn;0.1%、Cu;0.08%、残部Feと不可避の不純物からなる方向性電磁鋼板用スラブを1350℃で加熱した後、熱間圧延し、焼鈍後、酸洗し、最終板厚0.23mmに冷延した。
次いで、840℃×110秒間、N225体積%+H275体積%、DP70℃で連続脱炭焼鈍を行った。
この脱炭焼鈍を行った鋼板表面に、
粒径1μm以下:15重量%、
粒径10μm以上:2〜5重量%、
CAA40%値:120〜200秒、
比表面積:10〜20m2/g、
Ig−loss:1〜1.5重量%、
という物性を備える表1に示す焼鈍分離剤(本発明分離剤1,本発明分離剤2)をスラリー状にし、ロールコーターにより鋼板片面あたり5g/m2の割合で塗布し、乾燥し、コイルに巻き取った後、1200℃×20Hrの最終仕上焼鈍を行った。
その後、燐酸アルミとシリカを主成分とする方向性電磁鋼板用の絶縁被膜剤を焼付け後の質量で4.5g/m2の割合で焼き付け、連続炉内で850℃の板温で平坦化焼鈍を行った。
上記製造方法で製造した方向性電磁鋼板(本発明1,本発明2)のグラス被膜外観、平坦化焼鈍ライン通板性、磁気特性を表2に示す。
この脱炭焼鈍を行った鋼板表面に、
粒径1μm以下:10〜15重量%、
粒径10μm以上:0〜5重量%、
CAA40%値:150〜310秒、
比表面積:8〜16m2/g、
Ig−loss:0.5〜1.0重量%、
という物性を備える表3に示す焼鈍分離剤(比較例分離剤1〜4)をスラリー状にし、ロールコーターにより鋼板片面あたり5g/m2の割合で塗布し、乾燥し、コイルに巻き取った後、1200℃×20Hrの最終仕上焼鈍を行った。
その後、燐酸アルミとシリカを主成分とする方向性電磁鋼板用の絶縁被膜剤を焼付け後の質量で4.5g/m2の割合で焼き付け、連続炉内で850℃の板温で平坦化焼鈍を行った。
上記製造方法で製造した方向性電磁鋼板(比較例1〜4)のグラス被膜外観、平坦化焼鈍ライン通板性、磁気特性を表4に示す。
これに対して、比較例の焼鈍分離剤(比較例分離剤1〜4)を使用した場合には、コイルエッジ部にムラが多い(比較例1〜3)、あるいは、コイル巻きが緩くコイル形状が不良である(比較例4)という欠点があるとともに、磁気特性も本発明1,2に比して劣ったものであることがわかる。
質量%で、C;0.06%、Si;3.30%、Mn;0.1%、Al;0.03%、S;0.0070%、N;0.0075%。Sn;0.05%、残部Feと不可避の不純物からなる方向性電磁鋼板スラブを、実施例1と同様にして処理し、最終板厚0.225mmとした。この鋼板を連続焼鈍炉内で845℃×110秒間、N225体積%+H275体積%、DP 68℃の雰囲気中で脱炭焼鈍し、引き続き750℃×30秒間、N225体積%+H275体積%+NH3雰囲気中で鋼板窒素量215ppmになるよう焼鈍した。
その後、燐酸アルミとシリカを主成分とする方向性電磁鋼板用の絶縁被膜剤を焼付け後の質量で4.5g/m2の割合で焼き付け、連続炉内で850℃の板温で平坦化焼鈍を行った。
上記製造方法で製造した方向性電磁鋼板(本発明3,本発明4)のグラス被膜外観、平坦化焼鈍ライン通板性、磁気特性を表2に示す。
その後、燐酸アルミとシリカを主成分とする方向性電磁鋼板用の絶縁被膜剤を焼付け後の質量で4.5g/m2の割合で焼き付け、連続炉内で850℃の板温で平坦化焼鈍を行った。
上記製造方法で製造した方向性電磁鋼板(比較例5,6)のグラス被膜外観、平坦化焼鈍ライン通板性、磁気特性を表4に示す。
質量%で、C;0.1%、Si;3.0%、Mn;0.1%、Al;0.3%、S;0.1%、N;0.01%、Sn;0.005〜0.015%、残部Feと不可避の不純物からなる方向性電磁鋼板スラブを、実施例1と同様にして処理し、最終板厚0.2mmとした。この鋼板を連続焼鈍炉内で845℃×110秒間、N225体積%+H275体積%、DP 68℃の雰囲気中で脱炭焼鈍し、引き続き750℃×30秒間、N225体積%+H275体積%+NH3雰囲気中で鋼板窒素量215ppmになるよう焼鈍した。
その後、燐酸アルミとシリカを主成分とする方向性電磁鋼板用の絶縁被膜剤を焼付け後の質量で4.5g/m2の割合で焼き付け、連続炉内で850℃の板温で平坦化焼鈍を行った。
上記製造方法で製造した方向性電磁鋼板(本発明5,本発明6)のグラス被膜外観、平坦化焼鈍ライン通板性、磁気特性を表2に示す。
その後、燐酸アルミとシリカを主成分とする方向性電磁鋼板用の絶縁被膜剤を焼付け後の質量で4.5g/m2の割合で焼き付け、連続炉内で850℃の板温で平坦化焼鈍を行った。
上記製造方法で製造した方向性電磁鋼板(比較例7〜9)のグラス被膜外観、平坦化焼鈍ライン通板性、磁気特性を表4に示す。
Claims (1)
- 方向性電磁鋼板用スラブを加熱後熱間圧延し、冷間圧延し、次いで脱炭焼鈍し、一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻取り、仕上焼鈍を施した後、平坦化焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法において、
焼鈍分離剤は、苦汁及び海水の何れか一方または双方を原料して得られた水酸化マグネシウムを最終段階で直火式ロータリーキルンにより焼成して得られたMgOの1種又は2種以上の混合物からなり、かつ、該焼鈍分離剤は、粒径1μm以下が15〜30重量%、粒径10μm以上が2重量%以上である粒径分布を有し、さらに、CAA40%値が100秒以上、比表面積が5〜30m2/g、Ig−lossが0.7〜2.0重量%である焼鈍分離剤をスラリー状にして鋼板表面に塗布し、乾燥後、コイル状に巻取り、仕上焼鈍を行うことを特徴とする優れたグラス被膜及び磁気特性を備える方向性電磁鋼板の製造方法。
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