JPH11269555A - 方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤およびグラス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤およびグラス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH11269555A JPH11269555A JP10077846A JP7784698A JPH11269555A JP H11269555 A JPH11269555 A JP H11269555A JP 10077846 A JP10077846 A JP 10077846A JP 7784698 A JP7784698 A JP 7784698A JP H11269555 A JPH11269555 A JP H11269555A
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Abstract
を用いることで、極めて優れたグラス被膜と磁気特性を
有する方向性電磁鋼板を得る。 【解決手段】 C:0.03〜0.100%、Si:
2.5〜4.5%含有する熱延板を焼鈍しもしくは行わ
ず、1回又は焼鈍を挟む2回の冷延により最終板厚と
し、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍し、
絶縁皮膜処理とヒートフラットニングを行うことからな
る方向性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼鈍後
の鋼板上に塗布する焼鈍分離剤として、CAA70%値
250〜1000秒、かつ、CAA70%値/CAA4
0%値1.5〜6.0、粒子径%20が1.2μm以
下、BET15〜35m2 /gのMgOを塗布する。ま
た前記MgOにフッ素を200〜1500ppmを含有
させる。
Description
の他の電気機器等の鉄心として利用される方向性電磁鋼
板の製造に用いられる焼鈍分離剤とそれを用いた方向性
電磁鋼板の製造方法に関するものである。特に、皮膜形
成過程において優れた反応性を有する焼鈍分離剤を用
い、極めて均一なグラス皮膜と優れた磁気特性を得るた
めの方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
4.5%を含有する素材スラブを熱延し、焼鈍と1回又
は中間焼鈍を挟む2回以上の冷延により最終板厚とされ
る。次いで、H2 或いはN2 +H2 雰囲気中で酸化度を
制御して脱炭焼鈍を行い、脱炭、一次再結晶及びSiO
2 を主成分とする酸化膜形成処理を行う。特開昭59−
56522号公報に開示されているようにMnを0.0
8〜0.45%、S:0.007%以下にすることによ
り低温スラブ加熱を可能にした技術においては、脱炭焼
鈍の後にストリップ走行中に窒化処理が行われる。その
後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状とし
て鋼板に塗布し、乾燥後、コイルに巻き取り最終仕上げ
焼鈍を行う。この後、張力付与型の絶縁皮膜剤を塗布
し、乾燥し、焼き付けとヒートフラットニングを行って
最終製品とされる。
する(110)<001>結晶が高温の二次再結晶で優
先的に成長し、鋼中にインヒビターとして分散している
AlN、MnS等によって、その成長を抑えられている
他の結晶を侵食するために(110)<001>結晶が
優先的に成長するものと考えられている。従って、優れ
た方向性電磁鋼板を製造するためには、鋼中インヒビタ
ーの分散状態とこれらの分解までの制御が重要である。
特に、最終仕上げ焼鈍におけるグラス皮膜形成過程にお
ける焼鈍分離剤MgOの性状はグラス被膜形成を介して
インヒビターの安定、保持に重要な役目を有しているた
めに重要である。
OとSiO2 の反応は純粋系においては、1600℃近
い高温でなければ反応が生じない。このため、脱炭工程
で生成する酸化膜の性状(成分、形成状態)、仕上げ焼
鈍条件(ヒートサイクル、雰囲気ガス条件)と共に焼鈍
分離剤の主成分MgOの活性度制御、粒径、不純物のほ
か、反応促進剤としての添加剤を適切なバランスに保つ
ことは特に重要となる。これにより、グラス皮膜形成時
期まで酸化膜表面成分を安定に保たれ、低温から均一な
グラス皮膜の形成が生じる。同時に高温域までインヒビ
ターの安定化が保たれ良好な磁気特性が得られる。
gOが鋼板に塗布される場合には、粒子のスラリー中の
分散状態、水和の進行度合いと共に、乾燥後の鋼板表面
への接触状態や密着状態が重要である。また、引き続く
仕上げ焼鈍中のグラス被膜形成段階においてはMgOの
活性分布、粒子径、MgOに含有する不純物の種類や
量、反応促進用添加剤は良好なグラス被膜と磁気特性を
両立するために重要である。
性電磁鋼板の品質を向上する技術としては、例えば特開
昭55−58331号公報には、クエン酸活性度分布を
最終反応率20%:25〜65秒、最終反応率40%の
場合:40〜80秒、最終反応率60%の場合:60〜
130秒、最終反応率70%の場合:70〜200秒と
狭い範囲に規定することにより最終仕上げ焼鈍で形成さ
れるフォルステライト被膜を改善する技術が提案されて
いる。又、特開平6−33138号公報にはMgOとし
てクエン酸活性度の最終反応率40%の条件で100〜
400秒、最終反応率80%の条件で1000〜400
0秒で、しかも水温20℃で60分間攪拌した場合の水
和水分が2.5%以下であり、平均粒子径2.5μm以
下で、かつ325メッシュの不通過分が5%以下である
ものを用いることによりAlNとSbをインヒビターと
して用いる材料のグラス被膜と磁気特性を向上する技術
が提案されている。
善技術としては、例えば特開平8−165521号公報
には本発明者等により、インヒビターとしてAlNを用
いる低温スラブ加熱材のグラス被膜と磁気特性改善技術
として焼鈍分離剤として、MgO:100重量部当たり
ハロゲン化合物の1種又は2種以上をF,Cl,Br,
Iとして0.015〜0.120重量部含むスラリーを
塗布し、仕上げ焼鈍昇温時850〜1100℃の領域を
12℃/Hr以下で昇熱する技術が提案されている。こ
のように、MgOの性状やグラス皮膜形成における反応
促進剤としての添加剤を改善することでグラス皮膜形成
反応が改善されてきた。しかし、コイル焼鈍において
は、コイル昇温時の不均一加熱、水和水分の分解のコイ
ル各部でのずれ、雰囲気ガスの通気性の違いがあり、更
に、焼鈍分離剤の低水和化と反応性を決定的に両立して
満足するものではない。このため、鋼成分、脱炭焼鈍条
件、最終仕上げ焼鈍条件によってはグラス皮膜特性や磁
気特性が不安定になる場合があり、未だ十分な技術とは
いえず、更なる改善が望まれている。
うな従来技術におけるMgOの性状や添加剤のみの改善
では鋼成分、脱炭焼鈍の変動や大型コイルの場合に安定
して良好なグラス被膜と磁気特性が得られない問題を解
決するため、焼鈍分離剤の改善を図ったもので、低水
和、高反応性の新規な焼鈍分離剤と、それを用いたグラ
ス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法を
提供するものである。
る焼鈍分離剤MgOとこれを使用して優れたグラス被膜
と磁気特性を得るための製造方法であり、以下の構成を
要旨とするものである。 (1)マグネシアを主成分とし、CAA70%が250
〜1000秒、かつ、CAA70%/CAA40%が
1.5〜6.0であり、粒子径%20値が1.2μm以
下、BET値が15〜35であることを特徴とする方向
性電磁鋼板用焼鈍分離剤。ただし、 CAA70%、CAA40%:それぞれの反応率までの
クエン酸活性度(秒) 粒子径%20値:レーザー回折法で測定した粒子径分布
を小粒子側から積算したときの、カウント数20%点で
の最大粒子径(μm) BET値:N吸着法で測定したMgOの比表面積(m2
/g) (2)前記(1)の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤に、更
にフッ素を200〜1500ppm含有することを特徴
とする(1)の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。 (3)C:0.03〜0.100%、Si:2.5〜
4.5%を含有する珪素鋼スラブを熱延し、必要に応じ
て焼鈍し、1回又は焼鈍を挟む2回の冷延により最終板
厚とし、脱炭焼鈍し、必要に応じて窒化処理によりイン
ヒビターを形成し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍
し、絶縁皮膜処理とヒートフラットニングを行うことか
らなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼
鈍後の鋼板上に(1)もしくは(2)記載の焼鈍分離剤
を塗布し、仕上げ焼鈍することを特徴とするグラス被膜
と磁気特性の極めて優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
脱炭焼鈍後の鋼板上に塗布するMgOとして、活性分
布(最終反応率比:70%/40%)、粒子径、B
ET値、フッ素量について検討を行い、グラス被膜と
磁気特性への影響を調査し、これらを適正な範囲に調整
することにより、低水和条件でコイル全面にわたって優
れたグラス被膜と磁気特性の優れる方向性電磁鋼板が得
ることに成功したものである。
た焼鈍分離剤の鋼板表面酸化膜へのMgO粒子の被覆
性、密着性と共にグラス被膜形成過程の反応性を向上す
る。この結果、コイル焼鈍においてグラス皮膜の均一性
と安定性を得る技術の開発に成功した。即ち、本発明に
よれば、従来のMgOや反応促進用添加剤よりも効果的
に広範囲の脱炭酸化膜形成条件や仕上げ焼鈍条件でグラ
ス皮膜と磁気特性の良好な方向性電磁鋼板が得られる。
用されるMgOの活性度分布と粒径、比表面積、及び不
純物としてのフッ素量のバランスに特徴がある。これら
を厳密にコントロールすることにより、MgOの反応性
と水和性が適切に保たれ優れた製品が得られる。まず、
本発明で示されるクエン酸活性度CAAの測定法を簡単
に述べる。
ン酸溶液100ccを入れる。更に、1%フェノールフ
タレイン指示薬を2ml添加する。この溶液をマグネチ
ックスターラーを備え付けた恒温漕にて22℃±0.2
℃に保つ。 ii)天秤にて正確に秤量したMgOを投入する。同時に
ストップウオッチを押す。最終反応率40%値を得る場
合には2.00gを投入する。最終反応率70%値を得
る場合には1.14gを投入する。
ーのスイッチを入れる(回転数391r.p.m)。 iv)終点は液の色が桃色になる点とし、ストップウオッ
チを押して時間を記録する。 本発明で使用するMgOの条件としては、先ず、CAA
70%値は250〜1000秒である。最終反応率が7
0%値が250秒未満では全体の粒子の活性が強すぎる
結果、水和性が強くなり、スラリーを低水和に保持する
ことが難しくなるため工業生産に適さない。一方、10
00秒を超えると粒子の不活性部の比率が高くなり過ぎ
て鋼板間の雰囲気の適切な酸化度が保てず、グラス被膜
形成に不利となる。
がCAA70%/CAA40%の比である。本発明者等
は、この比を検討するためMgO焼成時の条件として焼
成前原料(水酸化マグネシュウム)の純度、粒子径、粒
形状や焼成炉のタイプ、焼成時の温度、時間、原料挿入
量等のことなる条件のMgOについて検討を行った。そ
の結果、比が1.5〜6.0のMgOを用いた場合に良
好な反応性が得られることを見いだした。前記比が1.
5未満では、本発明の条件域の場合、グラス被膜形成に
おける反応性が低く、均一なグラス被膜が得られない。
一方、6.0超では、特にCAA70%値250秒側の
低い条件では、高活性部の比が高くなり過ぎて水和の制
御が困難になる。このため、過酸化特有のシモフリやス
ケール等の欠陥が生じ易くなるため制限される。これら
の問題を回避するため、本発明の最適範囲であるCAA
70%値250〜1000秒、かつ、CAA70%値/
CAA40%値1.5〜6.0を実現するためにはCA
A70%値が低く、比の低値側はロータリーキルン焼
成、CAA70%値が高く、比の高い側はバッチ炉タイ
プで焼成した場合が工業的に目的の物性値を得るのに有
利である。次に、粒子径%20値の限定理由は通常、方
向性電磁鋼板の焼鈍分離剤はグラス被膜形成、純化、鋼
板の焼き付き防止の観点から乾燥後重量で5〜10g/
m2 程度の範囲で鋼板に塗布される。しかし、実際に被
膜形成に消費されるMgOは高々1〜2g/m 2 程度で
ある。このため、MgO粒子として%20を重点的に管
理指標とすると反応性の評価に有効であることを見いだ
した。%20値が1.2μm以上では鋼板への付着性、
密着性やグラス被膜形成における反応性が低下するため
制限される。1.2μm以下では必要粒子の強固な密着
性が得られ、微細粒子による高反応性が得られる結果、
優れたグラス被膜性能と磁気特性を有する製品が得られ
る。BETは当然のことながら前記CAA値や粒子に関
連した傾向は示すが、15m2 /g未満では、反応性が
低下してグラス被膜の発達が進行しにくく、薄膜化傾向
があり、インヒビターの安定化効果が減少して磁性も劣
化する。一方、35m2 /g超では、前記CAA値のM
gOが工業的に得られ難く、又、水和の制御が非常に困
難になる。
ことで、より安定した被膜性能と磁性の向上効果が得ら
れるものである。含有されるフッ素量の適正量は200
〜1500ppmである。フッ素量はMgO製造工程の
焼成前の原料にフッ素化合物を添加した後焼成するか、
MgOをスラリーにして塗布する段階でスラリー中にフ
ッ素化合物を添加して調整する。好ましい添加剤として
は、Li,Na,K,Ca,Ba,Mg,Zn,Mn,
Sn,Sr,Sb,Bi等である。フッ素量として20
0ppm未満ではグラス被膜形成温度低下や反応速度向
上効果が極度に小さくなる。一方、1500ppm超で
は仕上げ焼鈍条件によっては過剰な作用が生じて酸化過
度と類似の欠陥を生じたり、酸化膜や形成途中のグラス
被膜を腐蝕して被膜欠陥を生じるため制限される。本発
明の性状を有するMgOにおいて、最も好ましいフッ素
量の範囲は300〜700ppmであり、この範囲で
は、極めて安定したグラス被膜向上、グラス被膜張力の
向上、インヒビターの安定化効果が得られ優れた磁気特
性が得られる。
の素材成分の限定理由は以下の通りである。先ず、適用
される鋼板の素材としてはC:0.03〜0.100
%、Si:2.5〜4.5%を含有するスラブを用い
る。Cはその含有量が0.010%未満では二次再結晶
が不安定になる。又、二次再結晶した場合でも製品の磁
気特性の変動が大きくなるため制限される。一方、Cの
含有量が0.100%超と多くなり過ぎると脱炭焼鈍に
おける酸化膜の形成に不利になったり、焼鈍時間が長く
なり生産性を阻害する。Siは、2.0%未満になると
低鉄損の製品が得られ難く、一方、4.5%超では冷延
時に割れ破断が多発し、安定した冷延作業を困難にす
る。本発明における方向性電磁鋼板は、上記C,Siに
加えて、他の鋼成分を添加することができるが、本発明
においてはそれら成分の種類、量について特に限定する
ものではない。
電磁鋼板の製造条件について述べる。本発明による方向
性電磁鋼板の製造においては、スラブ加熱の後熱延し、
1回又は焼鈍を挟む2回以上の冷延を行って最終板厚と
し、次いで800〜900℃で雰囲気ガスの酸化度を調
整して脱炭焼鈍を行って鋼板表面にSiO2 を主成分と
する酸化膜を形成する。その後、インヒビターとしてA
lNを利用する低温スラブ加熱材の場合は、同一ライン
或いは別ラインに於いて窒化処理を行ってインヒビター
を形成する。この脱炭焼鈍或いは窒化処理後の鋼板上
に、既に述べた本発明の焼鈍分離剤を塗布する。この
際、より優れたグラス被膜の形成性を得る目的でフッ素
量を焼鈍分離剤固形分中に200〜1500ppmにな
るようにMgOの製造段階か焼鈍分離剤スラリーの調整
段階で添加剤を用いて調整する。このように調整された
MgOは、スラリー状としコーティングロール等で鋼板
に塗布し、乾燥後コイルに巻き取られる。この際、焼鈍
分離剤にはグラス皮膜の反応促進補助、板間雰囲気調整
或いはインヒビター強化の目的で前記本発明の添加物の
ほかに硼素化合物、硫黄化合物、窒素化合物、酸化物等
が鋼成分や処理条件に応じて併用添加される。
げ焼鈍として、バッチ式或いは連続式炉内において11
50〜1200℃の温度範囲で20Hrのような高温長
時間処理が行われ、グラス皮膜形成と二次再結晶及び純
化が行われる。その後、余剰の焼鈍分離剤の水洗除去、
軽酸洗の後、絶縁皮膜を塗布し、その焼き付けと形状矯
正、歪み取り焼鈍をかねてヒートフラットニングが行わ
れ、最終製品となる。
カ:100重量部に対し、Al,Mg,Ca等のリン酸
塩の1種又は2種以上を130〜200重量部とクロム
酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の1種又は2種以上をC
rO3 として12〜40重量部配合したものを用いるの
が張力付与と皮膜性能の面で有利である。
Si:3.25%、Mn:0.06%、酸可溶Al:
0.026%、S:0.024%、N:0.0080
%、Sn:0.12%、残部Feと不可避的不純物から
なる素材を板厚2.3mmに熱延し、1120℃で2分
間焼鈍後、酸洗、冷延し最終板厚0.225mmとし
た。次いで、830℃で120秒間、N2 :25%+H
2 :75%、DP68℃の雰囲気中で脱炭焼鈍を行っ
た。この鋼板表面に表1に示す性状のMgO:100重
量部に対し、TiO2 :5%と硼酸ナトリュウム:0.
3重量部添加した焼鈍分離剤を塗布後乾燥し、1200
℃の温度で20Hrの最終仕上げ焼鈍を行った。その
後、20%コロイド状シリカ:100ml+50%リン
酸Al:50ml+CrO3 :5gからなる絶縁皮膜剤
を焼き付け後の重量で4g/m2 になるよう塗布し、8
50℃で焼き付け処理を行った。
磁気特性の結果を表2に示す。
値、CAA70%値/CAA40%値及び粒子径%20
値の制御されたMgOを用いた場合には、何れも良好な
グラス被膜の形成状況と絶縁被膜処理後の密着性が得ら
れた。又、磁気特性も安定して良好であった。これに対
し、比較例のCAA70%値の大きい不活性品や、CA
A70%値/CAA40%比が本発明から外れるケース
では、何れもグラス被膜が薄かったり、不均一で不良で
あり、しかも磁気特性も本発明に比較してかなり劣る傾
向が見られた。 <実施例2>重量%で、C:0.056%、Si:3.
35%、Mn:0.11%、Al:0.028%、S:
0.0070%、N:0.0072%、Sn:0.03
%、残部をFeと不可避的不純物からなる方向性電磁鋼
板素材を実施例1と同様にして処理し、最終板厚0.2
25mmとした。この鋼板を連続焼鈍炉内で845℃で
90秒間、N2 :25%+H2 :75%、DP68℃の
雰囲気中で脱炭焼鈍を行った後、750℃の温度で30
秒間、N2 :25%+H2 :75%+NH3 の雰囲気中
で鋼中N量が220ppmになるように窒化処理を行っ
た。
CAA値分布と粒子径及びBET値を有するMgO:1
00重量部に対し、TiO2 :3重量部と硼酸ナトリュ
ウム:0.3重量部を添加し、更にフッ化マグネシュウ
ムを用いて焼鈍分離剤中の全フッ素量を変更した焼鈍分
離剤を塗布し乾燥後、1200℃の温度で20Hrの最
終仕上げ焼鈍を行った。その後、実施例1と同様に絶縁
皮膜処理を行い製品とした。この試験におけるグラス皮
膜と磁気特性の結果を表4に示す。
のCAA値を有するMgOを用いた場合には、フッ素量
250〜1000ppmに調整した場合、相乗的なグラ
ス被膜形成反応の向上効果が見られ、極めて良好なグラ
ス被膜形成状況と磁気特性が得られた。これに対し、フ
ッ素量が低い場合や高すぎる場合には前記本発明に比し
やや被膜レベル、磁気特性とも悪く、特にフッ素量が高
すぎる場合には被膜が薄く、不均一であった。
及びBET値を適切にバランスさせることによりグラス
被膜形成反応が向上し、安定して良好なグラス被膜と磁
気特性が得られる。また、フッ素量を200〜1500
ppmに制御することにより、相乗的な被膜形成反応の
向上効果が得られ、更にグラス被膜と磁気特性が向上す
る。
Claims (3)
- 【請求項1】 マグネシアを主成分とし、CAA70%
が250〜1000秒、かつ、CAA70%/CAA4
0%が1.5〜6.0であり、粒子径%20値が1.2
μm以下、BET値が15〜35であることを特徴とす
る方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。ただし、 CAA70%、CAA40%:それぞれの反応率までの
クエン酸活性度(秒) 粒子径%20値:レーザー回折法で測定した粒子径分布
を小粒子側から積算したときの、カウント数20%点で
の最大粒子径(μm) BET値:N吸着法で測定したMgOの比表面積(m2
/g) - 【請求項2】 前記方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤に、更
に、フッ素を200〜1500ppm含有することを特
徴とする請求項1記載の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤。 - 【請求項3】 C:0.03〜0.100%、Si:
2.5〜4.5%を含有する珪素鋼スラブを熱延し、必
要に応じて焼鈍し、1回又は焼鈍を挟む2回の冷延によ
り最終板厚とし、脱炭焼鈍し、必要に応じて窒化処理に
よりインヒビターを形成し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上
げ焼鈍し、絶縁皮膜処理とヒートフラットニングを行う
ことからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記
脱炭焼鈍後の鋼板上に請求項1もしくは2記載の焼鈍分
離剤を塗布し、仕上げ焼鈍することを特徴とするグラス
被膜と磁気特性の極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方
法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP07784698A JP3650525B2 (ja) | 1998-03-25 | 1998-03-25 | 方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤およびグラス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP07784698A JP3650525B2 (ja) | 1998-03-25 | 1998-03-25 | 方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤およびグラス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH11269555A true JPH11269555A (ja) | 1999-10-05 |
JP3650525B2 JP3650525B2 (ja) | 2005-05-18 |
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ID=13645429
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JP07784698A Expired - Fee Related JP3650525B2 (ja) | 1998-03-25 | 1998-03-25 | 方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤およびグラス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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