JP2009209428A - 著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供する。
【解決手段】組成が、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.01〜0.15%、S:0.001〜0.050%、酸可溶性Al:0.01〜0.05%、N:0.002〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%よりなるスラブを、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とする。
【選択図】図1

Description

本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に製造する方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、Siを2〜5%程度含有し、製品の結晶粒の方位を{110}<001>方位に高度に集積させた鋼板であり、主として、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用される。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
この二次再結晶を制御するための方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前の鋼片加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がある。この方法では、特許文献1で例示されるようなMnSとAlNをインヒビターとし、最終冷延工程で80%を超える圧下率の圧延を行う方法や、特許文献2で例示されるようなMnSとMnSeをインヒビターとし、2回の冷延工程を行う方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、熱間圧延前の鋼片は、1280℃以上の高温で加熱される。
また、二次再結晶を制御する他の方法として、特許文献3、4に例示されるように、熱間圧延前の鋼片の加熱を1280℃未満の温度で実施し、冷延後の窒化処理により形成したAlNをインヒビターとして用いる方法が工業的に実施されている。
以上のような方向性電磁鋼板の製造において、より優れた磁気特性を有する鋼板を得るために、多くの開発がなされてきたが、近年の省エネルギー化への要望が高まるにつれて、さらなる低鉄損化が求められている。
方向性電磁鋼板の低鉄損化を図るには種々の方法があるが、前記の特許文献1にも示されているように磁束密度を高くしてヒステリシス損を下げることが有効である。
方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させるには、製品板の結晶粒の方位を{110}<001>方位により高度に集積させることが必要であり、そのためのひとつの方法として、インヒビターの作用を強化すると考えられる補助的な添加元素を利用する方法がある。
そのような添加元素として、例えば、Biを利用する方法が特許文献5に開示され、Teを利用する方法が、特許文献6や特許文献7に開示されている。
しかしながら、本発明者の検討によれば、BiやTeを添加しても必ずしも磁束密度が著しく向上した方向性電磁鋼板が得られない場合があること、また、特にBiとTeの両者を同時に添加した場合には、前述のいずれの製造方法を用いて製造した場合でも、二次再結晶不良に基づく細粒が発生しやすく、コイル全長にわたって安定して磁束密度の高い鋼板を得られない場合があることが解った。
特公昭40−15644号公報 特公昭51−13469号公報 特公昭62−45285号公報 特開平2−77525号公報 特開平06−89805号公報 特開平06−184640号公報 特開平06−207220号公報
そこで、本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供することを課題とする。
上記課題を解決する本発明の要旨は、次のとおりである。
(1) 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.01〜0.15%、S:0.001〜0.050%、酸可溶性Al:0.01〜0.05%、N:0.002〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、1280℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
(2) 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.01〜0.15%、SおよびSeを複合で:0.001〜0.050%、酸可溶性Al:0.010〜0.050%、N:0.002〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、1280℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
(3) 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.05〜0.50%、S単独で、あるいは、SおよびSeを合計で:0.02%以下、酸可溶性Al:0.010〜0.050%、N:0.001〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、1280℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
(4) 前記仕上焼鈍における750以上1000℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造することができる。したがって、本発明は、近年の省エネルギー化への要望に沿いつつ、世界的な発電量増加に伴う高品質方向性電磁鋼板の需要増を満たすことができ、その効果は甚大である。
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
本発明者らは、TeやBiを添加すると二次再結晶開始温度が高くなり、そのため二次再結晶不良に基づく細粒が発生しやすくなるものとの考えに基づき、TeやBiの添加効果を確実にして、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板の安定製造技術を確立するため、以下の実験を行った。
真空溶解炉において、質量%で、C:0.08%、Si:3.25%、Mn:0.08%、S:0.024%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.009%、Te:0.013%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成のスラブ(Te入)と、これにさらにBi:0.018%を添加した組成のスラブ(Te,Bi入)を作製し、1300℃にて1時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。
得られた熱延板に1100℃にて120秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し、板厚0.23mmの冷延板とした。この冷延板に、湿水素中850℃で150秒の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、1150℃で20時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍の昇温では、750℃未満までは平均昇温速度を50℃/hとし、750℃以上1150℃以下までは5〜50℃/hの範囲で変更した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付して試料を作成した。
得られた試料の磁束密度B8値(50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値)を測定した後、試料の被膜を除去し、粒径が2mm未満の細粒が発生している領域(二次再結晶不良部)の面積率を測定した。
図1に、それぞれのスラブにおける昇温速度に対する磁束密度の関係、及びスラブ(Te,Bi入)における細粒発生面積率を示す。
図に示されるように、TeとBiの両方を添加したスラブを用いた場合は、Teのみを添加したスラグを用いた場合に比べて、得られた鋼板の磁束密度が大きく向上している。特に、仕上焼鈍における750〜1150℃の間の平均昇温速度が5〜25℃/hの範囲では、スラブ加熱温度が比較的低い1300℃であるにもかかわらず、B8で1.960T以上の良好な磁束密度が得られている。平均昇温速度が50℃/hでは、磁束密度が1.940Tに達していなかった。
また、昇温速度が5〜20℃/hの範囲では、細粒発生面積率がいずれも1%以下で、試料全体にわたって安定して二次再結晶が発現していたが、昇温速度が25℃/hでは、細粒発生面積率が15%であり、二次再結晶の発現が不安定であった。
これらのことから、TeとBiの両方を添加し、かつ、仕上焼鈍における750〜1150℃の間の昇温速度が20℃/h以下の条件において、二次再結晶不良による細粒の発生が1%以下で、B8>1.960T以上となり、良好な特性が得られることが知見された。
以上より、本発明者らは、Te、Biを同時添加し、かつ、仕上焼鈍における750〜1150℃までの昇温速度を制御することにより、著しく高い磁束密度を、全長および全幅で実現する手法を新規に知見し、この知見をもとに本発明を完成させた。
以下、本発明における実施形態について詳細に説明する。
方向性電磁鋼板の工業的に実施されている製造方法は、前述のように、インヒビターを冷間圧延前に形成するかどうかによって、(1)熱間圧延前のスラブを1280℃以上で加熱する場合と(2)1280℃未満で加熱する場合がある。
本発明では、Te、Biの同時添加の効果を、二次再結晶において十分に発現することを主眼としているので、仕上焼鈍までの製造法の違いによって特に左右されることはなく、いずれの製造法を採用してもよい。
そこでまず、それぞれの製造法について説明し、次に仕上焼鈍における昇温過程における昇温速度の制御について説明する。
前記(1)の製造法について説明する。
この製造法では、質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.01〜0.15%、S単独で、あるいはSとSeを複合で:0.001〜0.050%、酸可溶性Al:0.01〜0.05%、N:0.002〜0.015%、残部Feおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本として用いる。本発明では、この鋼に、さらにTe:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有させる。
鋼の組成が上記のように選定されるのは次の理由による。なお、以下、元素の含有量を単に%で表記する場合があるが、%は質量%を意味する。
Cには、種々の役割があるが、質量%で0.02%未満では、スラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎて製品の鉄損が劣化する。一方、質量%で0.10%を超えた場合は、冷延後の脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となり易く、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので、好ましくない。
このため、Cの含有量の下限は0.02%、上限は0.10%とする。この範囲内でより適正な範囲は、0.05〜0.09%である。
Siは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量%で、2.5%以上4.5%以下の範囲に制御しなければならない。2.5%未満では、製品の渦電流損失を抑制できず、また、4.5%を超えると、加工性が劣化するので、好ましくない。
Mnは、二次再結晶を左右するインヒビターであるMnSおよび/またはMnSeを形成する重要な元素であり、質量%で、0.01%以上0.15%以下の範囲に制御する必要がある。0.01%未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なMnS、MnSeの絶対量が不足するので、好ましくない。また、0.15%を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて、好ましくない。
Sは、上述したMnとインヒビターを形成する重要な元素であり、その含有量を0.001%以上0.05%以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
Seは、上述したMnとインヒビターを形成する重要な元素であり、Sとともに含有されてもよい。含有する場合は、Sとの合計量で0.001%以上0.05%以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
酸可溶性Alは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量%で、0.01%以上0.05%以下の範囲に制御する必要がある。0.01%未満では、量的に不足して、インヒビター強度が不足するので、好ましくない。一方、0.05%を超えると、インヒビターとして析出させるAlNが粗大化し、結果として、インヒビター強度を低下させるので、好ましくない。
Nは、上述した酸可溶性AlとAlNを形成する重要な元素であり、質量%で、0.002%以上0.015%以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
Teは、インヒビターを強化して鋼板磁束密度を向上させるのに有効な元素である。その効果を得るためには、0.0005〜0.10%の範囲に添加量を制御する必要がある。0.0005%未満では十分な効果が得られず、0.10%を超えると、圧延性が劣化して、好ましくない。
Biは、単独の添加でも磁束密度向上効果を有するが、Teと複合添加することにより、その磁束密度向上効果は著しいものとなる。その効果を得るためには、添加量を0.0005〜0.10%の範囲に制御する必要がある。0.0005%未満では十分な効果が得られず、0.10%を超えると、圧延性が劣化して好ましくない。
この他、二次再結晶を安定化させる元素として、Sn、Sb、Cu、Ag、As、Mo、Cr、P、Ni、B、Pb、V、Ge、Tiの一種または二種以上を、合計して、質量%で、0.0005〜1.0%含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、0.0005%未満では、二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また、1.0%を超えると効果が飽和するために、コストの観点から、上限を1.0%に限定する。
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで、スラブ加熱処理するが、加熱温度の下限値は、インヒビターを完全固溶するために1280℃とする。1280℃未満では、MnS、MnSe、AlN等のインヒビター成分を充分に溶体化させることができない。上限は、特に定めないが、設備保護の観点から1450℃以下が好ましい。
上述のように加熱されたスラブは、引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板の板厚は、特に規定するものではないが、後述の冷間圧延率と関連するため、通常は、1.8〜3.5mmとする。この熱延板は短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は、750〜1200℃の温度域で30秒〜10分間行い、製品の磁気特性を高めるために有効である。
冷間圧延は、1回で行うか、または、中間焼鈍を間に挟んで2回以上に分けて行う。1回の冷間圧延とは、板温が600℃を超える焼鈍を途中に含まずに、一回もしくは複数回の圧延を施すことを意味する。その際、圧延の間に300℃以下程度の焼鈍を施すことは、むしろ磁気特性にとって好ましい。
冷間圧延を2回以上に分ける場合は、冷間圧延の間に中間焼鈍を行う。中間焼鈍は、750〜1200℃の温度域で30秒〜10分間とするのが好ましい。
冷間圧延を1回で行うと製品の全長全幅特性が不安定になり易く、冷間圧延を2回以上に分けて行うと製品特性は安定するが到達磁束密度は低くなる傾向がある。このため、冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。
また、いずれの場合も、最終冷延圧下率を80〜95%の範囲とするのが好ましい。
冷間圧延された鋼板は、続いて脱炭焼鈍される。脱炭焼鈍は、水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施され、Cは製品特性上必須となる20ppm以下に低減される。この後、MgOを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻取りを行う。そして、巻取られたコイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後、巻き解き、パウダー除去と、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い、方向性電磁鋼板の製品を完成させる。
前記仕上焼鈍は、{110}<001>方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁束密度を向上させるために極めて重要である。通常は、窒素水素混合雰囲気にて1100〜1200℃の温度に昇温する過程で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気に切り替え、1100〜1200℃の焼鈍温度で20時間程度の焼鈍を実施することにより、N、S、Se等を鋼板外に拡散除去して製品板の磁気特性を良好なものとする。
本発明では、仕上焼鈍の昇温過程における昇温速度を制御するが、これについては後述する。
仕上焼鈍における焼鈍雰囲気は、前記のように窒素および水素の混合雰囲気とすることが製品特性および生産性の観点から好ましい。窒素分圧を上げると二次再結晶が安定化する傾向があり、窒素分圧を下げると高磁束密度特性が得られるものの、二次再結晶が不安定化する傾向がある。
なお、その際、MgOパウダー中に含まれる水分を減じて、製品におけるグラス被膜の鋼板への密着性を向上させる目的から、昇温途中で保定焼鈍を施すことも有効である。
ついで、(2)の製造法について説明する。
この製造法では、質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.05〜0.50%、SおよびSeを合計で:0.02%以下、酸可溶性Al:0.010〜0.050%、N:0.001〜0.015%、残部Feおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本とし、この鋼に、同様に、さらにTe:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有させた鋼を用いる。
この製造法では、インヒビターとして(Al,Si)Nを用いるので、インヒビターとしてMnSは特に必要としない。そのため、MnやS及びSeの含有量は次の理由で選定される。その他の成分については、(1)の製造法の場合と同様である。
Mnは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる目的のために、また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために0.05%以上0.5%以下の範囲で含有される。添加量が0.05%未満ではこれらの目的を達成することができず、一方、0.5%を超えると製品の磁束密度を低下させるため好ましくない。
S及びSeは磁気特性に悪影響を及ぼすので、S単独で含有するか、SとSeが複合して含有するかにかかわらず、合計量で0.02%以下とする。
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼から、通常の方法で鋳造されてスラブとされ、熱間圧延前に加熱処理される。その際の加熱温度は1280℃未満で十分である。
その後、(1)の製造法と同様にして、熱間圧延され、冷間圧延される。冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるCを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍が施され、その後、仕上焼鈍される。
この製造法では、インヒビターとしての(Al,Si)Nを形成するために、冷間圧延から仕上焼鈍の間で鋼板中の窒素を増加させる処理が行われる。窒素を増加させる処理としては、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍によって行われる。
この窒化焼鈍の時期は、冷間圧延から仕上焼鈍の間であればよく、脱炭焼鈍の前あるいは後のどちらで施しても構わない。また、脱炭焼鈍と窒化焼鈍を同時に施しても、同様の効果が得られる。
以上のようにそれぞれの製造法に従って脱炭焼鈍された鋼板は、続いて前述のように仕上焼鈍されるが、本発明は、TeとBiの添加効果をより発現するために、仕上焼鈍の昇温過程で、昇温速度を以下のように制御する。
以下その態様について説明する。
本発明では、仕上焼鈍の昇温過程の750℃から1150℃までの温度域におけるコイル平均昇温速度を20℃/h以下にして、磁束密度の向上と二次再結晶の安定化の効果を得る。
TeとBiを添加した鋼板は、かかる温度域で二次再結晶が発現するが、二次再結晶安定性の観点から、コイル昇温速度は、比較的遅くすることが好ましく、昇温速度の上限は20℃/hとする。これより速くするとコイル内、特に、スラブ加熱が充分でなかった部位で、二次再結晶不良が生じ易くなり、製造安定性の観点から好ましくない。
磁気特性は、特に、コイル昇温平均速度が15℃/h以下で良好となる。
昇温速度は、より遅いほうが磁束密度の向上効果及び二次再結晶不良部の発生が抑制されてより製造安定性が増すので好ましく、1℃/h以下としても所定の効果が得られるが、設備面や生産性の点からは3℃/h以上が望ましい。昇温速度を5℃/h未満としても、磁気特性向上効果は飽和して変化しないことから、より適正なコイル昇温平均速度範囲は、5℃/h以上15℃/h以下である。
また、前半部分の750℃から1000℃までの温度域におけるコイル昇温平均速度を20℃/h以下とするとさらに磁気特性は向上する。
かかる温度域は、インヒビターであるAlNやMnS、MnSe等が乖離、固溶、また、拡散を開始する領域である。二次再結晶を制御して製品の磁束密度を向上せしめるために重要な温度域であり、比較的遅くコイル昇温することが好ましい。
なお、750℃までの加熱速度は特に限定されず、例えば、15〜100℃/hの範囲が例示できるが、生産性の点からは速いほうが望ましい。
以下、実施例を用いて、本発明の実施可能性及び効果についてさらに説明する。
なお、実施例に用いた条件はその確認のための一条件例であり、本発明は、この条件例に限定されるものではない。
(実施例1)
表1に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とFeよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを1300℃及び1350℃にて1時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき1100℃にて120秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚0.23mmの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中850℃で150秒の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、水素雰囲気中、1150℃で20時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍の昇温は、窒素:75%、水素:25%含有雰囲気で、750℃までは50℃/hの平均昇温速度とし、750℃から1150℃までは表2に示す5〜50℃/hの範囲の平均昇温速度とした。
ついで、仕上げ焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度B8値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
ここで、B8は50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値である。また、二次再結晶不良部は、粒径が2mmに満たない細かい粒の領域と定義した。以下の実施例でも同様である。
評価は10試験片について行い、いずれのスラブ加熱温度においても、最高B8:B8max≧1.960Tで、かつ二次再結晶不良部の面積率:A<1%、平均B8:B8ave≧1.950Tのものを良好と判定した。
ここで、両方のスラブ加熱温度としたのは、加熱後のスラブは必ず場所によって温度の低い部分が存在するので、低めのスラブ加熱温度で必要な磁気特性を得ることができない場合には、製品コイル全長全幅にわたり安定して良好な磁気特性を得ることができないためである。
結果を表2、3に示す。スラブ加熱温度が1300℃及び1350℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Te及びBiを含有するスラブDを用い、かつ仕上焼鈍における750℃以上1150℃以下の平均昇温速度が20℃/h以下の範囲のものであった。特に昇温速度が15℃/h以下では、B8ave≧1.955T以上となりさらに良好であった。
Figure 2009209428
Figure 2009209428
Figure 2009209428
(実施例2)
表4に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とFeよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを1350℃及び1400℃にて1時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき1000℃にて100秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚1.7mmの鋼板を得た。この鋼板に1050℃にて100秒間の中間焼鈍を施した後に冷間圧延を実施し、板厚0.23mmの冷延板を得た。さらにこの冷延板を湿水素中850℃で150秒の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、最高到達温度1150℃で20時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍の昇温は、窒素:50%、水素:50%含有雰囲気で、750℃までは平均昇温速度50℃/hとし、750℃から1150℃までは表5に示すパターンで実施した。所定温度における等温焼鈍を含む昇温パターンの場合は、平均昇温速度を併せて示した。
ついで、この鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度B8値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
測定結果を10試験片について実施例1と同様に評価した。
結果を表5に示す。スラブ加熱温度が1350℃及び1400℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Te及びBiを含有するスラブFかつ仕上焼鈍における750℃以上1150℃以下の平均昇温速度が20℃/h以下の範囲であった。特に15℃/h以下では、B8ave≧1.955T以上となりさらに良好であった。
Figure 2009209428
Figure 2009209428
(実施例3)
表6に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とFeよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを1150℃にて1時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき1100℃にて100秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚0.23mmの冷延板を得た。さらに、この冷延板を湿水素中800℃及び850℃で150秒の脱炭焼鈍を施した。窒化焼鈍は脱炭焼鈍後もしくは脱炭焼鈍と同時に施した。その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、最高到達温度1150℃で20時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍の昇温は、窒素:75%、水素:25%含有雰囲気で、平均昇温速度は750℃まで50℃/h、750℃から1150℃まで表7に示す3〜50℃/hの範囲で変更した。
ついで、仕上焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度B8値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を画像解析により測定した。
測定結果を10試験片について実施例1と同様に評価した。
結果を表7に示す。脱炭焼鈍温度が800℃及び850℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Te及びBiを含有するスラブHかつ仕上焼鈍における750℃以上1150℃以下の平均昇温速度が20℃/h以下の範囲であった。特に15℃/h以下では、B8ave≧1.955T以上となりさらに良好であった。
Figure 2009209428
Figure 2009209428
(実施例4)
質量%でC:0.08%、Si:3.21%、Mn:0.09%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.03%、N:0.009%、Te:0.001%、Bi:0.005%、残部は不可避的不純物とFeよりなる鋼スラブIを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを1300℃及び1350℃にて1時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき1100℃にて120秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚0.23mmとした。さらに本冷延板を湿水素中850℃で150秒の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で最高到達温度1150℃で20時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍の昇温は、窒素:50%、水素:50%含有雰囲気で、昇温速度は750℃未満まで50℃/h、750℃以上1000℃未満まで表8に示す5〜50℃/hの範囲で変更し、1000℃以上1150℃以下まで10℃/hとした。なお、いずれの場合も750℃以上1150℃以下の平均昇温速度は20℃/h以下の範囲である。
評価は10試験片について行い、スラブ加熱温度1300℃及び1350℃の両方において、最高B8:B8max≧1.960Tかつ二次再結晶不良部の面積率:A<1%、平均B8:B8ave≧1.950Tのものを良好と判定し、最高B8:B8max≧1.966Tかつ二次再結晶不良部の面積率:A<1%、平均B8:B8ave≧1.955Tのものをさらに良好と判定した。
結果を表8に示す。スラブ加熱温度が1300℃及び1350℃のいずれにおいてもさらに良好の判定を満たすものは、仕上焼鈍における750℃以上1000℃以下の昇温速度が20℃/h以下の範囲であった。
Figure 2009209428
製品板の磁束密度と細粒発生面積率に対する仕上焼鈍の昇温速度の影響を説明するための図である。

Claims (4)

  1. 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.01〜0.15%、S:0.001〜0.050%、酸可溶性Al:0.01〜0.05%、N:0.002〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、1280℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.01〜0.15%、SおよびSeを複合で:0.001〜0.050%、酸可溶性Al:0.010〜0.050%、N:0.002〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、1280℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.05〜0.50%、S単独で、あるいは、SおよびSeを合計で:0.02%以下、酸可溶性Al:0.010〜0.050%、N:0.001〜0.015%、Te:0.0005〜0.1000%、Bi:0.0005〜0.1000%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、1280℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍の昇温過程における750℃以上1150℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 前記仕上焼鈍における750℃以上1000℃以下のコイル昇温平均速度を20℃/h以下とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
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