JPH09316537A - 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH09316537A
JPH09316537A JP12979896A JP12979896A JPH09316537A JP H09316537 A JPH09316537 A JP H09316537A JP 12979896 A JP12979896 A JP 12979896A JP 12979896 A JP12979896 A JP 12979896A JP H09316537 A JPH09316537 A JP H09316537A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 AlN をインヒビターとする方向性電磁鋼板に
おいて、より高磁束密度の鋼板を安定して得ることので
きる製造方法を提案する。 【解決手段】 熱間圧延における仕上圧延の開始温度を
1000〜1230℃、終了温度を800 〜1100℃とし、かつ、こ
の仕上圧延終了から700 ℃までの冷却速度を10℃/s以上
として650 ℃以下で巻き取る。熱延板焼鈍の昇温過程に
おける600 〜800℃間の昇温速度を5〜30℃/sとすると
ともに、この熱延板焼鈍及び最終冷間圧延前の焼鈍の温
度を1125℃以下とする。最終冷間圧延直前の鋼帯の平均
結晶粒径を10〜35μm に調整する。最終冷延圧延の圧下
率を80〜95%とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器などの鉄
心材料に用いられる、結晶方位が一方向に揃った方向性
電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、エネルギー危機及び環境保全の立
場から電気機器の効率向上が望まれ、変圧器や回転機の
鉄心の鉄損(50Hzで磁束密度1.7 Tまで磁化したときの
損失W1 7/50で代表される。)がより少ない材料が求めら
れている。
【0003】近年、鉄心材料としての方向性電磁鋼板に
関し、鋼板表面へのレーザー照射あるいはプラズマ照射
又は鋼板表面に溝を設ける等の磁区細分化技術によっ
て、鉄損を大幅に低減する技術が開発され、それ以来、
磁束密度(800 A/m の磁場の強さでの値B8 で示され
る。)の高いことが、鉄損低減を図るために益々重要と
なってきた。
【0004】方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させるた
めには、製品の結晶粒方位を(110)〔001〕方
位、いわゆるゴス方位に高度に集積させる必要がある。
ここに、ゴス方位の結晶粒は、最終仕上焼鈍により生起
される二次再結晶現象によって得られるのであり、そし
て、この二次再結晶を起こさせるには、(110)〔0
01〕方位に近い結晶粒のみを成長させて、他の方位の
結晶粒の生成を抑制する、いわゆる選択成長をさせるべ
く、他の方位の結晶粒の成長を抑制するための抑制剤
(インヒビター)が必要である。すなわち、インヒビタ
ーは鋼中に析出分散相を形成して、粒成長の抑制という
機能を発揮する。
【0005】かようなインヒビターとして、最も抑制作
用が強いものが、最も選択成長効果が強く、磁束密度の
高い材料が得られるので、抑制作用の強いインヒビター
を見出すためにこれまで多くの研究がなされてきたが、
最も効果の得られたものはAlN であった。すなわち、特
公昭46−23820号公報に開示されている如く、Al
を含有する鋼板において、最終冷延前の焼鈍で急冷処理
をし、最終冷延の圧下率を80〜95%の高圧下率とするこ
とにより、0.35mmの板厚でB10が1.981 T(B 8 で約1.
95T)という高磁束密度の材料が得られている。しか
し、この方法では、優れた磁気特性を安定して得られな
いことが最大の問題となっていた。
【0006】また、特公昭63−11406号公報に
は、鋼中にSn及びCuを添加し、冷延1回法により0.15〜
0.25mmの方向性電磁鋼板を安定して製造する技術が開示
されているが、この技術により得られる製品の磁束密度
はB10が1.92T(B8 で約1.90T)であり、高磁束密度
の電磁鋼板として未だ十分ではなかった。
【0007】更に、Alを含有する方向性電磁鋼板のイン
ヒビターの抑制力を強化する方法として、鋼板表層部を
窒化する方法が古くから知られており、例えば特開昭4
9−6455号公報には、脱炭焼鈍工程後に窒化処理を
行う技術が、また、特公昭50−19489号公報に
は、最終冷延前の工程において窒化処理を行う技術が、
それぞれ開示されている。しかし、これらの技術によっ
ても得られる製品の磁束密度は高々B10:1.93T(B8
で約1.91T)であり、高磁束密度の材料は得られていな
い。
【0008】ところで、良好な二次再結晶を得るために
は、上述したインヒビターの強い抑制力ばかりでなく、
好適な一次再結晶粒の集合組織を制御することも必要で
ある。すなわち、かかる一次再結晶粒の集合組織におい
ては、(110)〔001〕方位に揃った二次再結晶の
核(以後(110)〔001〕粒と称す。)の生成頻度
を増すとともに、(110)〔001〕方位の粒が成長
し易い{111}〈112〉方位の粒(以後{111}
〈112〉粒と称す。)の形成頻度を高めることが重要
である。
【0009】上記の一次再結晶集合組織の結晶粒制御の
うち、後者の{111}〈112〉粒の形成頻度を高め
ることは、最終冷延圧延の圧下率を高めることにより達
成されることが知られており、それゆえ一般には80%以
上の圧下率が採用される。一方、前者の良好な二次再結
晶粒の核となる(110)〔001〕粒の生成に関して
は、最終冷延圧延における150 〜250 ℃での温間圧延
や、150 〜350 ℃で30秒間〜10時間におけるパス間時効
が有効であることは、特公昭54−13846号公報や
特公昭54−29182号公報に開示されている如くで
あるが、この方法のみでは不十分であった。なぜなら、
この方法のみでは、(110)〔001〕粒の生成頻度
に限界があり、また、{111}〈112〉粒も過剰に
存在しているので、(110)〔001〕方位からずれ
た方位の一次再結晶粒も二次再結晶粒として成長するた
め、結果的に方位の劣る二次再結晶の比率が増加して、
製品の磁束密度を低下させるからである。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の問
題を有利に解決するもので、AlN をインヒビターとする
方向性電磁鋼板において、より高磁束密度の鋼板を安定
して得ることのできる製造方法を提案することを目的と
する。
【0011】そして、この目的を達成するため、AlN を
主インヒビターとする方向性電磁鋼板の磁束密度の不安
定性もしくは磁束密度の低下は、AlN の鋼中への析出分
散の方法そのものに内在しているという発明者らの新規
知見に基づいて、新しく創案されたAlN の析出分散制御
法による方向性電磁鋼板の製造方法を以下提案する。
【0012】
【課題を解決するための手段】この発明の要旨構成は、
次のとおりである。 Alを0.005 〜0.040 wt%含有する方向性電磁鋼スラ
ブに、粗圧延開始から仕上圧延終了までの時間が450 秒
未満である熱間圧延を施したのち、熱延板焼鈍を施し、
次いで1回又は中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延により最
終板厚とした後、一次再結晶焼鈍及び二次再結晶焼鈍を
施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱間圧延
における仕上圧延の開始温度を1000〜1230℃、終了温度
を800 〜1100℃とし、かつ、この仕上圧延終了から700
℃までの冷却速度を10℃/s以上として650 ℃以下で巻き
取ること、上記熱延板焼鈍の昇温過程における600 〜80
0 ℃間の昇温速度を5〜30℃/sとするとともに、この熱
延板焼鈍及び最終冷間圧延前の焼鈍の温度を1125℃以下
とすること、最終冷間圧延直前の鋼帯の平均結晶粒径を
10〜35μm に調整すること及び最終冷延圧延の圧下率を
80〜95%とすることの結合を特徴とする磁気特性に優れ
た方向性電磁鋼板の製造方法(第1発明)。
【0013】 第1発明において、最終冷間圧延直前
の鋼板の平均結晶粒径を12.5〜27.5μm に調整すること
を特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方
法(第2発明)。
【0014】 第1発明又は第2発明において、鋼ス
ラブが、更にS及びSeの1種又は2種を合計で0.005 〜
0.030 wt%含み、かつCu及びMnの1種又は2種を、Cu:
0.005〜0.30wt%、Mn:0.005 〜0.10wt%で含有するも
のであり、熱間圧延における仕上圧延の開始温度を1000
〜1200℃、終了温度を850 〜1000℃とすることを特徴と
する磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法(第3
発明)。
【0015】 Alを0.005 〜0.040 wt%含有する方向
性電磁鋼スラブに、粗圧延開始から仕上圧延終了までの
時間が450 秒以上である熱間圧延を施したのち、熱延板
焼鈍を施し、次いで1回又は中間焼鈍を挟む2回の冷間
圧延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍及び二次
再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記鋼スラブが、更にSeを0.005 〜0.030 wt%含有する
ものであり、上記熱間圧延における仕上圧延開始から終
了までの時間を460 秒以下に制限したうえで、この仕上
圧延終了温度を850 〜1150℃とし、かつ、この仕上圧延
終了から700 ℃までの冷却速度を10℃/s以上として650
℃以下で巻き取ること、上記熱延板焼鈍の昇温過程にお
ける600 〜800 ℃間の昇温速度を5〜30℃/sとするとと
もに、この熱延板焼鈍及び最終冷間圧延前の焼鈍の温度
を1125℃以下とすること、最終冷間圧延直前の鋼帯の平
均結晶粒径を10〜35μm に調整すること及び最終冷延圧
延の圧下率を80〜95%とすることの結合を特徴とする磁
気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法(第4発
明)。
【0016】 第1発明〜第4発明において、鋼スラ
ブが、更にSbを0.005 〜0.060 wt%含有するものであ
り、熱延板焼鈍工程における冷却速度を5〜60℃/sと
し、かつ、二次再結晶焼鈍における昇温時に800 〜890
℃の間で15〜60時間、一定温度に保持するか、該温度範
囲で5℃/hr 以下の昇温速度又は降温速度により昇温又
は降温する処理を施すことを特徴とする磁気特性に優れ
た方向性電磁鋼板の製造方法(第5発明)。
【0017】この発明における「最終冷間圧延直前の鋼
帯」とは、冷延1回法の場合は熱延板焼鈍を施した後、
また、冷延2回法の場合は中間焼鈍を施した後であっ
て、最終的な冷間圧延を施す前の鋼帯をいう。
【0018】
【発明の実施の形態】さて、発明者らは、一次再結晶粒
を前述したような好適な集合組織に制御することを主要
観点として、従来技術の問題点を解消するために鋭意研
究を重ねた結果、最終冷間圧延直前の鋼帯の結晶粒径を
増加させることが特に有効であることを発見した。すな
わち、最終冷間圧延直前の鋼帯の結晶粒径を特定の範囲
に制御した場合には、圧延・再結晶後の一次再結晶集合
組織として(110)〔001〕粒が増加するととも
に、{111}〈112〉粒が適正の量まで減少する現
象を見いだしたのである。
【0019】この方法を、最終冷間圧延に圧下率80%以
上の強圧下を施すAl含有方向性電磁鋼板の製造工程中に
適用させることによって、一次再結晶集合組織の適正に
制御することが可能となる。しかし、この新規な方法
は、従来の技術にそのまま適用することができない。
【0020】というのは、従来のAl含有方向性電磁鋼板
の製造方法では、特公昭46−23820号公報や特公
昭62−56923号公報に開示されているように、最
終冷間圧延前の焼鈍は、インヒビターであるAlN を鋼中
に微細分散析出させることを目的の一つとしているので
あり、したがって、この焼鈍の際の温度及び冷却速度
は、上記AlN の鋼中への微細分散析出条件によって定め
られているから、前記したような集合組織の制御のため
に焼鈍条件を、かかるAlN の微細分散析出条件とは独立
して適正化することができないからである。
【0021】詳述すると、前述の特公昭46−2382
0号公報や特公昭62−56923号公報に開示されて
いる従来のAl含有方向性電磁鋼板のインヒビター制御技
術でにおいては、AlN の均一微細分散析出のために、高
温での熱処理によりAlN を固溶させ、その後、急速冷却
によりインヒビターとして好ましい均一微細分散状態を
生起させることとしている。しかしながら、かかる高温
処理においては、完全α組織である鋼板表層部の結晶粒
が過度に粗大化し、最終冷間圧延後の一次再結晶焼鈍に
おいて鋼板表層部の{111}〈112〉粒が極端に減
少し、二次再結晶焼鈍時の(110)〔001〕粒の成
長が阻害され、二次再結晶不良を誘発するという現象が
多発するので、集合組織の制御の観点からは必ずしも適
切とはいえなかった。
【0022】また、高温で解離固溶され、冷却時に析出
させたAlN は、準安定であるため、オストワルド成長し
易く、最終仕上焼鈍中での抑制力を喪失し易いので、こ
の点からも、二次再結晶不良を誘発し易いという問題が
あった。
【0023】Al含有方向性電磁鋼板の磁気特性の不安定
性は、かかる現象に起因しているもので、従来技術で述
べた窒化処理などは、上述のインヒビターの抑制力の喪
失現象を防ぐために施される手段である。しかし、この
窒化処理は、二次再結晶の核の成長を全般的に促進させ
る技術であるので、方位の劣る二次再結晶の核も成長さ
せることになり、結局のところ製品の磁束密度の低下を
招くことになる。
【0024】以上、従来の技術においては、インヒビタ
ーの制御と集合組織の制御を独立してなし得ないという
欠点に、全ての問題が起因していたといえる。
【0025】また、これまで述べた問題とは別に、熱間
圧延の形態による磁気特性の劣化という課題も残されて
いた。すなわち、熱間圧延は通常、粗圧延と仕上圧延と
に分けられた複数の熱間圧延機の配列によって行われ
る。この粗圧延は圧延間の時間間隔が静的再結晶又は静
的回復を生起するに十分な時間を有する圧延であり、一
方、仕上圧延は、圧延機の短間隔配列(タンデム圧延
機)によって、動的再結晶、動的回復効果を別にすれ
ば、加算的に圧延時の歪が鋼に付与される圧延である。
【0026】ここに、Al含有方向性電磁鋼板の熱間圧延
は、AlN の粗大析出を回避するため、通常の方向性電磁
鋼板の熱間圧延よりも短時間での加工処理が必要とさ
れ、例えば、特公昭51−2290号公報において開示
された技術では、スラブ加熱抽出後から1000〜1250℃に
温度降下するまでの時間を200 秒以下とし、かつ、その
時から600 ℃まで温度降下する時間を200 秒以下に冷却
制御し、この間に熱間圧延工程を終了させることが必要
であるとされている。
【0027】しかし、方向性電磁鋼板の製造量の増加に
伴い、熱間圧延に長時間を要する如き長大な熱間圧延工
場によっても、特性の優れた方向性電磁鋼板の熱間圧延
を実施することが必要となってきた。例えば、他鋼種と
の混合圧延を行う熱延工場においては、粗圧延機から仕
上圧延機までの距離が長く、そのために粗圧延開始から
仕上圧延終了までを400 秒間未満とすることには、しば
しば困難を伴う。また、粗圧延を行った後に仕上圧延と
して一台の圧延機(例えば、ステッケルミル)中を複数
回往復圧延し、その各パス間でコイル状の巻取りを行う
方法は、必然的に熱間圧延に時間を要するので、これら
の熱間圧延の方法では優れた磁気特性の方向性電磁鋼板
を安定して製造することはできなかった。
【0028】この点、この発明の方向性電磁鋼板の製造
方法においては、かかる特殊な熱間圧延の形態において
も優れた磁気特性を具備する方向性電磁鋼板を製造でき
るのである。
【0029】前述したような析出焼鈍により必然的に伴
われる不都合、すなわち、インヒビター析出分散制御と
一次再結晶集合組織制御を同一の焼鈍において行うこと
により、各制御の最適化が困難である問題を解消し、イ
ンヒビター分散析出の制御と一次再結晶集合組織の制御
とを独立して行うことができ、更には熱間圧延に長時間
を要する如き長大な熱間圧延工場においても、特性の優
れた方向性電磁鋼板を得ることのできる画期的な技術を
この発明により提案する。
【0030】すなわち、この発明は、以下の4つの新規
知見を基にして研究開発の成果として完成されたもので
ある。 熱間圧延の諸条件を制御することにより、その後の
工程におけるAlN の析出の分散状態を制御できること、 熱延板焼鈍の1000℃までの昇温過程において、AlN
は十分に析出し、かつ、その析出分散状態は600 〜800
℃間の昇温速度で制御できること、 最終冷間圧延前の焼鈍(冷延1回法では熱延板焼
鈍、冷延2回法では中間焼鈍が相当する。)は、AlN の
再固溶又はオストワルド成長を十分に避けるため、1125
℃以下の低温とすること、 一次再結晶集合組織として{111}〈112〉粒
の密度には適正範囲が存在し、その制御は最終冷間圧延
直前の鋼板の平均結晶粒径を適正値10〜35μm に制御す
る(すなわち、最終冷間圧延前の焼鈍の均熱温度と均熱
時間等を適正に制御する。)ことによってなされるこ
と。
【0031】以下、この発明を完成するに至る動機とな
った実験について説明する。C:0.075 wt%(以下、単
に「%」と記す。)、Si:3.34%、Mn:0.069 %、P:
0.007 %、S:0.003 %、Al:0.025 %、Se:0.019
%、Mo:0.012 %及びN:0.0085%を含有する鋼スラブ
3本を1420℃で均熱15分間の加熱をした後、220 〜280
秒間の熱間圧延によって厚み2.2 mmの熱延板とした。こ
のとき、一本のスラブは粗圧延終了後、仕上圧延開始温
度を1100〜1180℃とし、かつ,仕上圧延終了温度を870
〜920 ℃とし、仕上圧延終了時からコイル巻き取りまで
の冷却速度をジェット水によって16℃/sの急冷とし、55
0 ℃で巻き取った(条件a)。
【0032】他の二本のうち、一本のスラブは、熱間圧
延の仕上圧延条件は条件aと同一とし、仕上圧延後の冷
却速度を8℃/sの徐冷とし、650 ℃で巻き取った(条件
b)。残りの一本は、粗圧延終了後、仕上圧延開始温度
を1270〜1290℃とし、仕上圧延終了温度を1150〜1180℃
とし、仕上圧延後の冷却速度を8℃/sの徐冷とし、550
℃の温度で巻き取った(条件c)。
【0033】これらのコイルを、各々12分割とし、それ
ぞれa1 〜a12、b1 〜b12、c1〜c12の記号を付
け、1000℃で1分間の熱延板焼鈍を施した。このとき、
記号a1 ,a4 ,a7 ,a10,b1 ,b4 ,b7
10,c1 ,c 4 ,c7 及びc10については、昇温速度
を45℃/sの急速加熱とした。また、記号a2 ,a5 ,a
8 ,a11,b2 ,b5 ,b8 ,b11,c2 ,c5 ,c8
及びc11については、昇温速度を12℃/sに制御した。更
に、記号a3 ,a6 ,a9 ,a12,b3 ,b6 ,b9
12,c3 ,c6 ,c9 及びc12については、昇温速度
を3℃/sの徐冷とした。
【0034】これらの鋼板は、酸洗後、冷延圧延によっ
て1.50mmの板厚とした後、中間焼鈍を施した。この中間
焼鈍の条件として、a1 ,a2 ,a3 ,b1 ,b2 ,b
3 ,c1 ,c2 及びc3 については、1050℃で60秒間の
均熱処理を施した後、ミスト水で急冷した。a4
5 ,a6 ,b4 ,b5 ,b6 ,c4 ,c5 及びc6
ついては、1050℃で100 秒間の均熱処理を施した後、ミ
スト水で急冷した。a10,a11,a12,b10,b11,b
12,c10,c11及びc12については、1150℃で60秒間の
均熱処理を施した後、ミスト水で急冷した。
【0035】これらの鋼板は、酸洗後、150 〜230 ℃の
温間圧延によって最終板厚0.19mmに仕上げた。この後、
脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離剤を塗布してか
らコイル状に巻き取ったが、この脱炭・一次再結晶焼鈍
の条件としては、850 ℃で均熱2分間、露点60℃、H2
55%、残部N2 バランスの雰囲気とした。また、焼鈍分
離剤は、10%のTiO2と3%の Sr(OH)2・8H2Oを含有する
MgO をコイル両面に塗布したものである。
【0036】この後、二次再結晶焼鈍及び純化焼鈍を目
的として最終仕上焼鈍を施したが、その条件は、850 ℃
までは30℃/hr の昇温速度で、N2 雰囲気において昇熱
し、850 ℃から1160℃までは25%N2 と75%H2 の混合
雰囲気にて12℃/hr の昇温速度で昇温し、その後、H2
中で1160℃、5時間保持した後、降温した。
【0037】最終仕上焼鈍後のコイルは未反応焼鈍分離
剤を除去した後、りん酸マグネシウムとコロイダルシリ
カを主剤とする張力コーティングを塗布した後、平坦化
焼鈍を兼ねて800 ℃で1分間のコーティング熱処理を施
し、その後、プラズマジェットの照射による磁区細分化
処理を施して製品とした。各製品コイルの磁気特性を表
1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】表1に示されるように、最も優れた磁気特
性は、熱間圧延条件aの鋼板で、熱延板焼鈍の昇温速度
を12℃/sに制御し、中間焼鈍の均熱条件として1050℃で
100秒間とした場合に得られている。
【0040】ここで、こうした優れた結果を得た理由を
調査するために、熱間圧延条件a,b及びcの熱延板に
ついて、それらを実験に合わせて昇温速度を3段階に変
えて1000℃まで昇温してから急冷した鋼板について、鋼
中の析出物の電子顕微鏡による観察結果を表2に示す。
【0041】
【表2】
【0042】表2に示されているように、最も磁気特性
の優れていた条件(熱間圧延条件a、熱延板焼鈍条件
2,5,8(12℃/s) )では、熱延板焼鈍の1000℃まで
の昇温過程で既に5〜10nmの微細なサイズのMnSe−AlN
の複合析出物が極めて高密度に析出していることが分か
る。この複合析出物は、熱延板の段階では認められない
ことから、熱延板焼鈍の昇温過程において生成したこと
は明らかである。この生成物の析出する密度は、その後
の詳細な調査によって、熱間圧延の条件と熱延板焼鈍の
600 〜800 ℃間における昇温速度に依存することがわか
った。すなわち、熱延板焼鈍の600 〜800 ℃の間におけ
る昇温速度が5℃/s未満である場合には、析出核の析出
頻度が低下し、析出物のサイズが増大しする。逆に昇温
速度が30℃/sを超える場合は、微細、高密度に析出する
のではあるが、均一な分散状態とはならない。また、別
の調査によって、熱間圧延の条件としては、AlN が析出
しない程度に低温であることが好ましく、つまり、低温
での熱間圧延で導入される極微細な積層欠陥や析出物、
介在物が、微細AlN の析出サイトになることがわかっ
た。
【0043】ちなみに、Mn及びSeを含有するこの実験の
場合、極めて微細なMnSeが熱間圧延の仕上圧延中に析出
し、これが微細AlN の析出サイトとなって、5〜10nmの
微細MnSe−AlN 複合析出物が生成したものである。な
お、熱延板焼鈍の昇温途中に生成する微細AlN は、六方
晶Wurtzite (ZnS)構造を有する結晶性析出物であり、熱
延板焼鈍の昇温速度よっては多少のSiを有する場合もあ
るが、抑制力の作用に関しては粒径のみで定まるので、
同等に取り扱ってよい。
【0044】上記熱間圧延において、かかるAlN の析出
サイトを多数形成するのに、粗圧延開始から仕上圧延終
了までの時間として450 秒間未満の熱間圧延時間で行う
場合には、仕上圧延を従来より低温で行うのが良く、仕
上圧延の開始温度を1000〜1230℃とし、終了温度を800
〜1100℃とすることが必要で、かような温度制御によっ
て極めて微細な積層欠陥又は介在物あるいは析出物の生
成頻度が増加し、熱延板焼鈍の昇温過程における微細Al
N の析出サイトを提供できることになる。仕上圧延の温
度が上記の温度より高い場合は微細AlN の析出サイトが
不足し、表2の熱延条件cの欄に示されるように、熱延
板焼鈍の昇温過程で新たに析出するAlNの頻度が低下
し、かつサイズも増加して、インヒビターとしての良好
な抑制力が得られない。
【0045】また、かかるAlN の析出サイトを確実に増
加させるには、鋼中にS又は/及びSeを添加し、これら
の極微細結晶物を熱間圧延において得ることが良い方法
である。このためには、S及びSeの1種または2種を合
計量で0.005 〜0.30%含有させ、かつCu及びMnの1種又
は2種をCuの場合0.005 〜0.30%、Mnの場合0.005 〜0.
10%含有させて、硫化物及び/又はセレン化物を熱間圧
延で形成させる。かかる析出物の極微細析出に適した熱
間圧延条件は、仕上圧延開始温度として1000〜1200℃、
終了温度として850 〜1000℃である。
【0046】もっとも、鋼中にSeを含有させる場合は、
最も低温かつ長時間の熱間圧延によって、鋼中に極微細
セレン化物を析出させることが可能であるので、熱間圧
延の粗圧延開始から仕上圧延終了までの時間が450 秒間
以上の特殊な熱間圧延においても、この発明を適用する
ことが可能となる。
【0047】すなわち、鋼中にSeを0.005 〜0.030 %含
有させた鋼の熱間圧延においては、熱間圧延の仕上圧延
開始から終了までの時間を460 秒以下とし、熱間圧延終
了温度を850 〜1150℃とすることにより、熱延板焼鈍の
昇温過程で析出する微細AlNの析出サイトとなる極微細
セレン化物を高密度に析出させることができる。このと
き、熱間圧延終了温度が1150℃を超えたり、仕上圧延開
始から終了までの時間が460 秒を超えると、熱間圧延で
析出するセレン化物が粗大なもののみとなり、逆に熱間
圧延終了温度が850 ℃未満の場合は、極微細セレン化物
の析出頻度が低下し、いずれの場合も熱延板焼鈍の昇温
過程で析出する微細AlN が高密度の分布とならない。
【0048】次に、表2の熱延条件aとbとの差異につ
いて詳細に調査した結果を述べる。熱間圧延終了後の鋼
板の冷却速度が遅い場合には、SiリッチのAlとSiとの複
合窒化物(Si,Al)Nの安定析出状態となる。この複合
窒化物は、結晶質の析出物(六方晶Wurtzite構造)であ
って熱的に比較的安定であり、表2に示した熱延条件b
の熱延板中に認められるように粗大な析出物で、MnSeと
複合析出物を形成したり、単独で花弁状析出物を生成し
ている。この析出物は熱延板焼鈍の昇温過程でAlN (Si
が鋼中に拡散し、逆にAlが侵入し、SiとAlが置換し、昇
温条件にもよるが、Alリッチの(Al,Si)Nから最終的
にAlN となる。)に変換するが、熱延板焼鈍後もそのサ
イズはほぼ維持される。
【0049】かかるSiリッチのAlとSiとの複合窒化物
は、熱間圧延終了後のコイル巻き取り温度が高い場合に
も認められ、熱延板焼鈍の昇温過程で析出する微細AlN
の析出量と頻度を低下させるので、特に有害な析出物で
ある。
【0050】ちなみに、熱間圧延終了後に急冷し、かつ
低温度でコイル状に巻き取った表2の熱延条件aやcの
熱延板中には、不定型(Si,Al)Nは認められても、結
晶質の(Si,Al)Nはほとんど認められない。また、こ
の不定型(Si,Al)Nは急冷に伴い生成した準安定なア
モルファスであり、熱延板焼鈍の昇温過程の初期の段階
で容易に分解、再固溶すると考えられるので、基本的に
はこの窒化物は固溶状態にあるものと同一視して取り扱
っても良い。
【0051】表2に示した熱延板及び熱延板昇温過程に
おける1000℃昇温直後の鋼板での窒化物の析出量を測定
し、析出程度を(窒化物としてのN)÷(トータルN)
の値で算出評価すると、熱延条件aの場合、熱延板で0.
42、熱延板焼鈍1000℃昇温直後で、0.95であるのに対
し、熱延条件bの場合では熱延板で0.84、熱延板焼鈍10
00℃昇温直後で0.98であり、熱間圧延工程終了後で既に
窒化物が大量に析出しており、熱延板焼鈍の昇温過程で
新たに析出するAlN の量は極めて少ないことがわかる。
【0052】以上のように粗大かつ安定である理由で有
害である結晶質の(Si,Al)Nの熱延板での析出を抑制
するためには、熱間圧延終了後、700 ℃までの鋼板の冷
却速度を10℃/s以上とすること、及びコイル巻き取り温
度を650 ℃以下として、結晶質(Si,Al)Nの析出温度
領域での長期滞留を避けることが必要である。
【0053】次に、この発明においては、熱延条件に関
する第1の要件の他に、第2の要件として、熱延板焼鈍
の昇温過程において生成した微細AlN を有効に活用する
ため、冷延圧延工程における焼鈍、すなわち熱延板焼鈍
と、これに加えて2回の冷間圧延法においては、中間焼
鈍を含めて焼鈍の最高温度を1125℃以下とすることが必
要である。
【0054】実験では、表1の熱間圧延条件aにおい
て、かつ熱延板焼鈍の昇温速度が12℃/sの場合におい
て、中間焼鈍の均熱温度が1050℃の場合には極めて優れ
た磁気特性の製品が得られたが、均熱温度を1150℃に高
めると大幅な磁気特性の劣化が生じた。
【0055】この理由を探究するために、インヒビター
の析出粒径分布の変化を調べ、抑制力についての調査を
行った。図1は熱間圧延条件aにおいて、熱延板焼鈍の
昇温速度が12℃/sで、中間焼鈍条件が1050℃で100 秒間
の場合、すなわち、この発明の方法に従う試料につい
て、熱延板と熱延板焼鈍の1000℃昇温直後の鋼板及び脱
炭・一次再結晶焼鈍後の析出物の粒径分布の測定結果を
示している。一方、図2は、熱間圧延条件cにおいて、
熱延板焼鈍の昇温速度が12℃/sで中間焼鈍条件が1150℃
で60秒間の場合、すなわち、従来の方法における各鋼板
の析出物の粒径分布の測定結果を示している。なお、こ
こで中間焼鈍後の鋼板には微細カーバイトが多数析出
し、インヒビターである析出物との区別が困難であるの
で、図に示すのは省略してある。
【0056】図1に示されるように、この発明の方法で
は、熱延板焼鈍の1000℃までの昇温によって50〜100 Å
のサイズの微細な析出物が多数析出し、この状態は脱炭
・一次再結晶焼鈍後もほぼ変わらず維持されている。
【0057】これに対し、図2に示される従来の方法で
は、熱延板焼鈍によってもさほど微細析出物の量は増加
しておらず、脱炭・一次再結晶焼鈍後の鋼板で初めて10
0 〜200 Åのサイズの微細析出物が増加している。この
場合の微細析出物の析出時期と変化について、より詳細
に調査したところ、一部は熱延板焼鈍の冷却時に析出
し、中間焼鈍の高温時にα相中でオストワルド成長によ
り、やや粗大化し、残りは中間焼鈍の高温時にγ相中で
固溶し、冷却時に再析出しているものであった。このよ
うに、中間焼鈍でのオストワルド成長と固溶・再結晶過
程とで、インヒビターの粒径分布が制御されるため、熱
間圧延や熱延板焼鈍など、前工程の影響を受けることが
少なく安定した粒径分布が得られる。
【0058】しかしながら、析出物のサイズとしては、
この発明の方法に比べやや大きく、満足のいくサイズで
はない。これに対し、この発明の方法においては、熱間
圧延条件及び熱延板焼鈍の条件を厳しく制御すること
で、50〜100 Åのサイズの極めて微細な析出物を得るこ
とが可能となった。これは、極めて強い抑制力を有する
インヒビターの析出制御が可能になったことを意味す
る。
【0059】さらに、この調査に引き続いて、前述の中
間焼鈍温度1150℃での磁気特性劣化の原因を調査したと
ころ、50〜100 Åの析出物がオストワルド成長により粗
大化していることがわかり、また、かかるオストワルド
成長を抑制するためには、中間焼鈍温度を1125℃以下に
規制することが必要であることが分かった。
【0060】したがって、両者の方法において、種々の
得失はあるが、熱間圧延条件及び熱延板焼鈍の昇温速度
及び冷間圧延工程の最高温度規制に留意している限りに
おいては、この発明の方法によって極めて優れた磁気特
性の製品が得られる利点がある。
【0061】次に、この発明の第3の要件である集合組
織の制御について述べる。表1の熱間圧延条件aにおい
て、熱延板焼鈍の昇温速度12℃/sの欄において、中間焼
鈍条件として均熱温度:1050℃、時間:60秒間と、100
秒間とを比較すると、100 秒間の処理のほうが、磁束密
度、鉄損ともに際立って優れている。この原因について
詳細に調査したところ、両者において、微細AlN の析出
状態に大きな差異はなかったが、脱炭・一次再結晶集合
組織を比較したところ、均熱時間:100 秒間の試料(a
5 )は、均熱時間:60秒間の試料(a2 )に比較して、
(110)〔001〕粒の密度が約1.5 倍に増加し、
{111}〈112〉粒の密度は逆に0.8 倍に低下して
いた。この(110)〔001〕粒の増加は、より方位
の優れた結晶粒が二次再結晶の核となる確率を高め、
{111}〈112〉粒の密度の低下は、方位の劣る結
晶粒が二次再結晶の核となるのを抑制するので、最終的
に二次再結晶粒の方位を向上させるのに役立つ。
【0062】かかる脱炭・一次再結晶集合組織の変化を
もたらした原因をさらに追求したとろ、中間焼鈍後の平
均結晶粒径が均熱時間の増加によって5μm から18μm
へと増加しているためであることがわかった。
【0063】最終冷間圧延直前の結晶粒径は、このよう
に一次再結晶集合組織に大きな影響をもたらすことは、
これまでにも知られていたが、従来の製造方法では、中
間焼鈍あるいは熱延板焼鈍温度が高温であるため、結晶
粒径を変更するために均熱温度を変えた場合、インヒビ
ターの抑制力も変化することから、中間焼鈍、熱延板焼
鈍の際にインヒビターの抑制力を維持しつつ、この最終
冷間圧延直前の結晶粒径を適正範囲に独立して制御する
ことができなかった。
【0064】これに対して、この発明に従う1125℃以下
の低温の焼鈍においては、インヒビターの析出状態を変
えることなく、結晶粒径を変更できるようになり、これ
によってはじめて、適正な一次再結晶集合組織に制御す
ることが可能となったものである。なお、最終冷間圧延
前の適正な平均結晶粒径は、10〜35μm であり、より好
ましくは12.5〜27.5μm であり、これらの平均結晶粒径
は、鋼の成分や、焼鈍温度、焼鈍時間、焼鈍雰囲気の変
更によって調節することが可能である。
【0065】なお、集合組織制御の方法に関しては、従
来から公知の方法があり、例えば150 〜250 ℃での温間
圧延や、パス間時効及び最終冷間圧延前の焼鈍の冷却途
中における低温度での温度保持によるカーバイドの析出
ないし析出物サイズの制御の技術が挙げられ、この発明
の方法と組み合わせることにより、一層効果が高まる。
【0066】最終的ににAl含有方向性電磁鋼板におい
て、{111}〈112〉粒の形成頻度及び(110)
〔001〕粒の形成頻度を高めるには、公知のように最
終冷間圧延の圧下率を80〜95%とすることが必要で、こ
の範囲を外れた場合には、{111}〈112〉粒の形
成頻度の急激な低下を招き、磁気特性の劣化がもたらさ
れる。
【0067】更に、この発明の方向性電磁鋼板の磁気特
性を向上させるには、公知のように鋼中のSbを添加し、
このSbの粒界及び表面への偏析効果を利用して、二次再
結晶の制御を行うことが有効であり、このためには、二
次再結晶焼鈍の昇温時に800〜890 ℃の間で15〜60時
間、一定温度に保持するか、5℃/hr 以下の昇温速度又
は降温速度で昇温又は降温処理を施す。これにより、二
次再結晶の結晶方位をより先鋭なものとすることができ
る。
【0068】以下、この発明の出発素材となる方向性電
磁鋼スラブの成分について述べる。 〔C:0.10%以下〕Cは、γ変態を利用して熱延組織を
改善するために必要であるが、場合によっては脱炭工程
を行わずして製造することもあり、これらを勘案して適
量を含有させる。一方0.10%を超えると脱炭不良となる
ので、0.10%以下とする。
【0069】〔Si:2.5 〜5.0 %〕Siは、電気抵抗を高
めて鉄損を向上させるため2.5 %以上が必要である。一
方、5.0 %を超えるとぜい化が激しく、冷間圧延が困難
となるので、2.5 〜5.0 %の範囲とする。
【0070】〔Al:0.005 〜0.04%〕Alは、この発明で
所期した高磁束密度の方向性電磁鋼板を得るために必須
の主インヒビターであるところのAlN を析出させるため
の基本成分であり、0.005 %未満ではAlN の析出量が足
りず、逆に0.04%を超えると析出するAlN が粗大化して
抑制力が劣化するので、0.005 〜0.04%の範囲とする。
【0071】〔N:0.0040〜0.0130%〕Nもこの発明で
所期した高磁束密度の方向性電磁鋼板を得るために必須
の主インヒビターであるところのAlN を析出させるため
の基本成分である。このNは、鋼スラブ中に所定量を含
有させることは必ずしも必要でなく、製造工程の途中で
窒化処理により補給することも可能であるが、鋼スラブ
中のN量が0.040 %未満ではこの発明の場合、AlN の量
として不十分となる。逆に0.0130%を超えると鋼スラブ
の加熱の際にガス化して、フクレ等のトラブルの原因に
なるので、0.0040〜0.0130%の範囲とする。
【0072】以上、述べたC、Si、Al及びNは、この発
明に必須の成分であり、その他の成分は不純物を除けば
本質的にFeであっても十分である。しかしながら、この
発明の効果を高めるためには、次に述べる公知の成分を
更に含有させることは可能である。
【0073】Mnは、熱間圧延時の割れを防止するのに有
用であり、また、MnS やMnSe等の副インヒビターを利用
する際には、インヒビター形成成分としても有用とな
る。このためには0.005 %以上の含有が必要であり、上
限としては熱間圧延時の割れを防止する目的のためには
2.5 %まで、副インヒビター形成のためには0.10%まで
を含有量とする。すなわち、0.10%を超えると析出物と
して粗大化し、インヒビターとしての抑制力が低下し、
また、2.5 %を超える場合はγ変態率が過剰となり、磁
気特性が劣化する。
【0074】Cuは、硫化物、セレン化物などを形成する
ので有用成分であるが、この目的のためには0.005 %以
上が必要である。ただし、0.30%を超えると析出物とし
て粗大化し、インヒビターとしての抑制力が低下してそ
の効力を失う。
【0075】S、Seは、Mn又はCuと結合して副インヒビ
ターとしてのMnS ,MnSeやCuS ,CuSeを析出させるので
有用な成分である。この効果をもたらすためには、合計
で0.005 %以上が必要であるが、一方、0.030 %を超え
ると、析出物の粗大化が生じ、磁気特性の劣化を招くの
で、0.005 〜0.030 %の範囲が好ましい。
【0076】Sbは、鋼板表層部の酸化及び窒化を抑え、
二次再結晶焼鈍における核の選択性を高めるので有効な
成分であり、また、結晶粒界に偏析して抑制力を補強す
る効果を有する。これらの効果のためには、0.005 %以
上の含有が必要であるが、0.060 %を超えると鋼板のぜ
い化が甚だしくなるので、0.005 〜0.060 %の範囲が好
ましい。
【0077】さらに、他にインヒビター補強成分として
公知であるSn、P、Bi、As、B、Ge、V、Nb、Cr、Te等
を含有してもよいことは勿論である。この目的のために
は、Sn、Crは0.03〜0.30%、Biは0.005 〜0.020 %、
P、Ge、V、Nb、As、Teは0.005 〜0.030 %、Bは0.00
05〜0.0020%の範囲の含有が好ましい。加えて、方向性
電磁鋼に特有の熱間圧延での割れを防止するために、Mo
を0.005 〜0.020 %含有させることも可能である。
【0078】次に、この発明における製造工程の要件に
ついて説明する。上記成分を含有する方向性電磁鋼は、
熱間圧延により熱延鋼帯とされる。このとき、SやSeな
どの副インヒビター成分を含有する場合は、高温スラブ
加熱を施すが、インヒビターとしてAlN のみを利用する
場合は、通常の1200℃前後のスラブ加熱や連続鋳造後の
高温スラブを直接圧延することも可能である。
【0079】ここで、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧
延において、粗圧延開始から仕上圧延終了までの時間と
して450 秒間未満からなる通常の方向性電磁鋼の熱間圧
延の場合には、熱間圧延の仕上圧延の開始温度を1000〜
1230℃とし、終了温度を800〜1100℃とする。この温度
範囲に調整することによって、AlN を高密度に析出分散
させることができ、ひいては磁気特性の優れた製品が得
られるからである。この理由は、まだ完全に解明された
わけではないが、かかる温度域での仕上圧延によって、
極微細な積層欠陥、硫化物、セレン化物、酸化物が高密
度に形成され、次工程での熱延板焼鈍の昇温過程で析出
する微細AlN の析出サイトが十分に形成されることにな
るものと推定される。
【0080】ここで、かかる仕上圧延温度がこの範囲よ
りも高い場合、微細AlN の析出サイトの形成量が十分で
なく、該析出AlN が粗大化し、析出頻度も低下する結
果、抑制力の低下をもたらし、製品の磁気特性が劣化す
る。また、かかる仕上圧延温度がこの範囲よりも低い場
合も、析出サイトの形成量が不十分となり、熱延板焼鈍
の昇温過程で析出するAlN が粗大化して、抑制力の低下
をもたらし、製品の磁気特性が劣化する。
【0081】また、鋼中にS及び/又はSe並びにMn及び
/又はCuを含有する場合は、より明確に極微細CuS 、Cu
Se、MnS 又はMnSeの析出物が形成され、熱延板焼鈍の昇
温過程で析出する微細AlN の析出サイトとして特に有効
に寄与する。このとき、この効果を顕著に発現させるた
めには、熱間圧延の仕上圧延の開始温度を1000〜1200
℃、終了温度を850 〜1000℃とすることが好ましい。温
度の限定理由は、上述と同様である。
【0082】一方、圧延機配列が長大となったり、仕上
圧延機がリバース方式である等の理由により、粗圧延開
始から仕上圧延終了までの時間が450 秒間以上となる熱
間圧延の場合にも、この発明は極めて効果的である。な
お、このときは鋼中にSeを含有させることが必要であ
る。その理由は、Seを含有させることによりCux SeやMn
Seが析出するのであるが、このCux SeやMnSeは析出温度
が低く、Seの拡散速度が遅いため、低温で長時間の熱間
圧延においても、極微細な析出物を十分に得ることが可
能となるからである。
【0083】かかる場合の熱間圧延の適正条件として
は、熱間圧延の仕上圧延開始から終了までの時間を460
秒間以下として、仕上圧延終了温度を850 〜1150℃とす
ることが必要であり、かかる条件によって、次工程の熱
延板焼鈍の昇温過程で析出する微細AlN の析出サイトが
十分に形成されることになるものと推定される。
【0084】仕上圧延の開始から終了までの時間が460
秒間を超える場合もしくは熱間圧延終了温度が850 〜11
50℃の温度範囲から外れる場合は、この発明の方法をも
ってしても粗大なCux SeやMnSeに複合析出した粗大結晶
質AlN の析出を抑制し得ず、AlN の粗大化をもたらし、
よってインヒビターの抑制力の改善効果がなく、製品の
磁気特性が劣化する。
【0085】次に、かかる熱間圧延の終了後は、鋼板の
急速冷却により700 ℃までの冷却速度を10℃/s以上と
し、コイル巻き取り温度として650 ℃以下とすることが
必要である。この条件は、熱間圧延の際に、粗圧延開始
から仕上圧延終了までの時間が450 秒未満である場合で
あっても、450 秒以上である場合であっても同じであ
る。
【0086】かかる急冷、低温巻取り処理によって、有
害な結晶質(Si,Al)Nが鋼中に生成することを防止
し、次工程である熱延板焼鈍の昇温過程で、微細なAlN
を新たに析出させることができ、これによりインヒビタ
ーAlN の抑制力を向上させることができるのである。
【0087】逆に、700 ℃までの冷却速度が10℃/s未満
の場合や、コイル巻き取り温度が650 ℃を超える場合
は、熱的に安定な結晶質(Si,Al)Nの析出温度領域に
長時間滞留することになるから、熱延板焼鈍の昇温過程
で新たに析出する微細AlN の量が不足して、インヒビタ
ーAlN の抑制力を向上させることが叶わず、磁気特性が
劣化する。なお、ここで析出する結晶質(Si,Al)Nは
次工程以降でSiとAlとの置換が進行し、究極にはAlN に
転換するとはいえ、そのサイズはおおよそ変化すること
がないので、初期に析出した粗大なサイズが最後まで保
存されてしまい、インヒビター抑制力の向上には寄与し
ない。
【0088】熱間圧延後の鋼板は、熱延板焼鈍が施さ
れ、1回又は中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延によって最
終板厚とされる。ここに、熱延板焼鈍の昇温過程は、こ
の発明において最も重要な工程の一つであって、600 〜
800 ℃の昇温速度を5〜30℃/sとすることが肝要であ
る。かかる昇温速度の制御によって、熱間圧延段階で多
量に生起させたAlN の析出サイト上に微細AlN を高密度
に生成させる。この微細AlN は600 ℃前後から析出を開
始し、800 ℃程度で大部分が析出するので、この温度領
域での昇温速度が重要となるである。
【0089】ここに、かかる温度領域での昇温速度が30
℃/sを超える場合は、析出サイトにAlN が高密度かつ微
細に析出するが、鋼中の場所によっては析出密度の不十
分な領域も存在し、均一微細かつ高密度の析出とはなら
ない。逆に昇温速度が5℃/s未満の場合は、析出頻度が
低下し、析出物のサイズが増大する。このように、600
〜800 ℃の昇温速度がこの発明の範囲を外れる場合はい
ずれもインヒビター抑制力の低下をもたらすので、製品
の磁気特性の劣化をもたらす。
【0090】以上のことから、この発明の主インヒビタ
ーである微細AlN の析出のサイズ、析出頻度、均一性等
の分散制御は、かかる熱延板焼鈍の昇温過程の600 〜80
0 ℃での昇温速度の制御によってなされるといえる。
【0091】かかる昇温速度の制御によって分散析出さ
せた微細AlN は、冷間圧延直前の焼鈍時に、オストワル
ド成長や固溶・再析出により、分散状態が劣化する可能
性が高いので、この発明では、この焼鈍の上限温度を従
来より低く、1125℃以下とすることが特に肝要である。
すなわち、通常行われている1150℃や1200℃等といった
高温の焼鈍では、AlN のオストワルド成長(α−Feの部
分)及び固溶・再結晶(γ−Feの部分)をさせることに
より、AlN の好適な分散析出状態を得ることを目的とし
ているが、この方法では先に述べた実験結果からも示さ
れるように、この発明の方法と比較して、AlN の微細・
均一分散の手法として劣っており、この発明におけるよ
うな強い抑制力効果を得ることはできないのである。し
たがって、この発明における熱延板焼鈍及び最終冷間圧
延前の焼鈍の最高温度は、1125℃とする。
【0092】更に、かかる焼鈍温度の下限値については
特に定めないが、AlN の昇温時における析出制御の観点
及び実施例でも示されるように、最終冷間圧延直前の平
均結晶粒径制御の観点からも1000℃を超えることが望ま
しい。
【0093】更に、この発明の第3の技術として、最終
冷間圧延直前の鋼板の平均結晶粒径を制御することで、
一次再結晶集合組織を制御することがある。すなわち、
最終冷間圧延前の鋼板の平均結晶粒径を10〜35μm に制
御することが必要であり、より好ましくは12.5〜27.5μ
m に制御することが望ましい。このように最終冷間圧延
直前の鋼板粒径を10〜35μm の範囲に調整することによ
り、(110)〔001〕粒の生成頻度を増加させ、か
つ{111}〈112〉粒の生成頻度を調整することが
でき、ひいては(110)〔001〕方位からずれた方
位の一次再結晶粒の二次再結晶粒としての成長を抑制し
て製品の二次再結晶粒の(110)〔001〕方位への
集積を高めることができ、磁気特性のさらなる向上をも
たらすことができる。
【0094】ここで、鋼板の平均結晶粒径が10μm 未満
の場合には、一次再結晶集合組織において、{111}
〈112〉粒の生成頻度が過剰となり、二次再結晶の核
として(110)〔001〕方位からずれた方位の結晶
粒が多く成長する結果、製品の二次再結晶方位の劣化を
もたらし、磁気特性が劣化する。また、逆に鋼板の平均
粒径が35μm を超える場合には、一次再結晶集合組織に
おいても{111}〈112〉粒の生成頻度が低減し、
二次再結晶の核としての(110)〔001〕粒の成長
さえも抑制される結果、二次再結晶不良が発生し、製品
の磁気特性の劣化をもたらす。
【0095】なお、ここで平均結晶粒径の測定方法は、
鋼板の板厚方向の断面であって一方の表層から他方の表
層までにわたる領域において、1000個以上の結晶粒の個
数を測定し、一個当たりの面積より、円相当径に換算し
て算出したものである。
【0096】上記のような最終冷間圧延直前の鋼板にお
ける平均結晶粒径の調整は、主として熱延板焼鈍や中間
焼鈍での焼鈍温度や時間の変更で行うことができ、これ
によって平均結晶粒径制御とインヒビターの分散制御を
全く独立にできる点がこの発明の優れている点である。
すなわち、熱延板焼鈍の昇温速度によりインヒビターの
分散制御を行った後は、1125℃以下の温度で焼鈍温度と
時間とを変えることにより、平均結晶粒径の適切な制御
を行うことが可能である。この平均結晶粒径の制御は、
上記の手段の他にも、焼鈍雰囲気や鋼中成分の変更によ
っても行うことが可能で、これらを併用することも有効
である。
【0097】また、鋼中にCを含有する鋼の場合には、
最終冷間圧延直前の焼鈍の冷却過程において、急冷低温
保持によって微細カーバイドの析出促進や、析出サイズ
の調整を行って、一次再結晶集合組織の制御を行うこと
も有用な手段であり、この発明をこの適用を妨げない。
更に、冷間圧延において、150 〜250 ℃の温度での温間
圧延や、パス間時効処理によって一次再結晶集合組織の
制御を行うことも有効な手段であり、この発明はこの適
用を妨げない。
【0098】次に、この発明で所期するような高磁束密
度の方向性電磁鋼板を得るためには最終冷間圧延の圧下
率を80〜95%の高圧下とすることが必要であり、この範
囲の圧下率を施すことにより、一次再結晶集合組織とし
て、二次再結晶核が成長し易い{111}〈112〉粒
の形成頻度を高めることができる。すわなち、圧下率が
80%未満や95%を超える場合は、一次再結晶組織におけ
る{111}〈112〉粒の生成頻度が急激に低下し、
二次再結晶の核の成長が困難となる。
【0099】上記の最終冷間圧延後のコイルは、次いで
一次再結晶焼鈍に供される。この焼鈍は、鋼中にCを含
有する場合には脱炭焼鈍を兼ねている。この焼鈍は、75
0 〜900 ℃、60〜180 秒間で行われる。
【0100】一次再結晶焼鈍後のコイルは、焼鈍分離剤
を塗布した後、コイル状に巻き取ってから二次再結晶焼
鈍に供する。この二次再結晶焼鈍は、純化焼鈍を兼ねて
最終仕上焼鈍として施すことが一般的である。この最終
仕上焼鈍は、公知の方法で行えば良いが、特にこの発明
ではSbを鋼中に含有させ、昇温途中で800 〜890 ℃の間
で15〜60時間の一定温度保持の処理か、もしくは5℃/h
r 以下の昇温速度又は降温速度の昇温処理又は降温処理
を施すことが、二次再結晶粒の結晶方位を(110)
〔001〕方位に集積させるのに有効である。
【0101】最終仕上焼鈍後のコイルは、残存する焼鈍
分離剤を除去したのち、絶縁抵抗を高める必要のある場
合には絶縁コーティング剤を塗布して平坦化焼鈍を施
し、製品とされる。また、製品は、プラズマジェット、
レーザーもしくは電子ビームの照射や溝形成等の磁区細
分化技術を適用することは可能で、この発明の目的とも
合致する。
【0102】
【実施例】
(実施例1)表3に示す成分組成になる鋼塊記号C〜M
のスラブを各2本ずつ準備した。これらのスラブを誘導
加熱炉で1400℃に加熱した後、3機直列配置になる粗圧
延機及び7スタンドのタンデム圧延機からなる仕上圧延
機を用いた熱間圧延により板厚2.20mmの熱延コイルとし
た。
【0103】
【表3】
【0104】この熱間圧延においては、粗圧延でのクー
ラント水量の調整により各鋼種2本のスラブにつき、一
方は仕上圧延開始温度を1150〜1220℃とし、仕上圧延終
了温度を890 〜970 ℃とし、その後はジェット水を鋼帯
に噴射することにより18℃/sの冷却速度で急冷してか
ら、550 ℃でコイル状に巻き取った(適合例)。
【0105】他方は、仕上圧延開始温度を1250〜1310℃
とし、仕上圧延終了温度を1120〜1190℃とし、その後は
ジェット水を鋼帯に噴射することにより8℃/sで冷却し
てから、巻き取りは適合例と同じく550 ℃で行った(比
較例)。なお、粗圧延開始から仕上圧延終了までの所要
時間は、いずれも230 〜290 秒間の範囲であった。
【0106】熱間圧延終了後は、各鋼板を1000℃で30秒
間の熱延板焼鈍を施した、このとき、昇温温度を15〜17
℃/s(600 〜800 ℃間の昇温速度13〜16℃/s)とした。
この後、酸洗により表面のスケールを除去してから、冷
間圧延により中間板厚1.40mmとし、次いで中間焼鈍を施
した。この中間焼鈍の条件は、適合例の鋼板については
露点50℃、50%H2 、残部N2 バランスの雰囲気中で10
80℃で60秒間の熱処理を施したのち、ミスト水を用いて
40℃/sの冷却速度で350 ℃まで急冷し、この350 ℃にて
20秒間保持した後、冷却し酸洗したものである。一方、
比較例の鋼板の中間焼鈍条件については、適合例と同一
の雰囲気中で1170℃で60秒間の熱処理を施したのち、ミ
スト水を用いて40℃/sの冷却速度で室温まで急冷した
後、酸洗したものである。
【0107】これらの鋼板について、中間焼鈍後の鋼板
の平均結晶粒径を測定したのち、150 〜220 ℃で温間圧
延及びパス間時効を施し、0.19mmの最終板厚に仕上げ
た。これらの鋼板は、露点60℃、55%H2 と残部N2
ランスの雰囲気中で840 ℃,120 秒間の脱炭・一次再結
晶焼鈍を施し、次いで5%のTiO2と3%のSrSO4 とを含
有するMgO を焼鈍分離剤として塗布した後、コイル状に
巻き取って最終仕上焼鈍を施した。
【0108】この最終仕上焼鈍の条件は、以下のとおり
である。まず、Sbを含有する記号C,E,H,K,Mの
コイルについては、850 ℃までを30℃/hr の昇温速度で
2中で昇温し、さらにN2 中で850 ℃で35時間保持し
た後、25%N2 と75%H2 の混合雰囲気中で15℃/hr の
昇温速度で1160℃まで昇温し、H2 中で1160℃、8時間
保持した後、降温した。また、記号D,F,G,I,
J,Lのコイルについては、850 ℃まで30℃/hrの昇温
速度でN2 中で昇温し、さらに25%N2 と75%H2 の混
合雰囲気中で15℃/hr の昇温速度で1160℃まで昇温し、
2 中で1160℃、8時間保持した後、降温した。
【0109】最終仕上焼鈍後は、残像する焼鈍分離剤を
除去した後、50%のコロイダルシリカとりん酸マグネシ
ウムからなる張力コーティング剤を塗布した後、800
℃,1分間のコーティング焼き付けを兼ねる平坦化処理
を施し、更に圧延方向に6mmの間隔で線状にプラズマジ
ェットを照射して磁区細分化処理を施して製品とした。
これらの製品の磁気特性をを表4に示す。
【0110】
【表4】
【0111】表4から明らかなように、この発明に従う
熱間圧延及び冷間圧延条件を満たす適合例は、比較例に
比し極めて優れた磁気特性を有している。
【0112】(実施例2)表3に示した鋼塊記号C,
D,H,Iのスラブを各2本ずつ準備した。これらのス
ラブを1350℃に加熱したのち、粗圧延機による粗圧延と
ステッケル圧延機による仕上圧延とからなる熱間圧延に
よって2.40mmの板厚の熱延コイルとした。
【0113】この熱間圧延では、仕上圧延開始温度を98
0 〜1125℃とし、仕上圧延終了温度を870 〜1020℃と
し、粗圧延開始から仕上圧延終了まで490 〜510 秒間を
要した。熱間圧延終了後は各鋼種につき、一方のコイル
はジェット水を噴射して20℃/sの冷却速度で500 ℃まで
急冷した後、コイル状に巻き取り放冷した(適合例)。
一方、残るコイルは熱延終了後、5℃/sの冷却速度で50
0 ℃まで急冷したのち、コイル状に巻き取り放冷した
(比較例)。
【0114】これらの熱延コイルには、次いで1100℃で
60秒間の熱延板焼鈍を施したが、このとき、昇温時の加
熱制御を行い、600 〜800 ℃間の昇温速度を8.5 〜10.5
℃/sの間に制御し、かつ、冷却時にはミスト冷却により
冷却速度20℃/sとして鋼中に微細カーバイドを析出させ
た。この熱延板焼鈍後は鋼板の平均結晶粒径を測定し、
酸洗後、150 〜250 ℃での温間圧延とパス間時効により
最終板厚0.34mmまで圧延した。
【0115】最終冷間圧延後は電解脱脂し、次いで露点
60℃、H2 55%、残余N2 バランスの雰囲気で脱炭・一
次再結晶焼鈍を施した後、8%TiO2を含有するマグネシ
アを焼鈍分離剤として塗布した後、コイル状に巻き取り
最終仕上焼鈍に供した。この最終仕上焼鈍の条件は、N
2 中で800 ℃まで30℃/hr の昇温速度で昇温し、その後
20%N2 と80%H2 の雰囲気で1180℃まで15℃/hr の昇
温速度で昇温してから、H2 雰囲気中で1180℃、5時間
保持した後、降温したものである。最終仕上焼鈍後は残
存する焼鈍分離剤を除去した後、50%のコロイダルシリ
カとりん酸アルミニウムからなる張力コーティング剤を
塗布した後、800 ℃、1分間のコーティング焼き付けを
兼ねる平坦化処理を施し、製品とした。これらの製品の
磁気特性を表5に示す。
【0116】
【表5】
【0117】表5から明らかなように、Seをインヒビタ
ー成分として添加した鋼C,Hについて、この発明に従
う熱間圧延及び冷間圧延条件を満たす場合に、極めて優
れた磁気特性が得られる。
【0118】(実施例3)表3に示す鋼塊記号Cのスラ
ブを16本用意し、これらのスラブを誘導加熱炉で1420℃
に加熱し、実施例1と同一の熱間圧延機配列で粗圧延及
び仕上圧延を施し、2.40mmの板厚の熱延コイルとした。
このとき、粗圧延でのロールクーラント及びストリップ
クーラント水量の調節により、仕上圧延開始温度を1170
〜1210℃とし、仕上圧延終了温度を870 〜930 ℃とし、
その後、ジェット水を噴射して15℃/sの冷却速度で急冷
してから550 ℃でコイル状に巻き取った。このとき、粗
圧延開始から仕上圧延終了までの所要時間は350 〜372
秒間であった。
【0119】熱間圧延後は、各鋼板とも950 ℃で60秒間
の熱延板焼鈍を施したが、このとき、昇温速度を調整
し、600 〜800 ℃間の昇温速度を12〜15℃/sとした。こ
の後、酸洗により表面スケールを除去し、次いで冷間圧
延により1.50mmの板厚に圧延した後、中間焼鈍を施し
た。この中間焼鈍の条件として、雰囲気を2水準にと
り、一つは乾燥雰囲気条件(露点10℃以下、20%N2
80%H2 )であり、もう一つは湿潤雰囲気条件(露点50
℃、50%N2 と残余H2 バランス)とした。また、均熱
温度を1080と一定にして均熱時間をそれぞれ5秒間、10
秒間、30秒間、60秒間、90秒間、120 秒間、180 秒間、
240 秒間とした。この焼鈍後はミスト水で40℃/sの冷却
速度で350 ℃まで急冷し、この350 ℃で25秒間保持した
後、冷却し酸洗した。次いで、これらの鋼板の平均結晶
粒径を測定した後、100 〜230 ℃で温間圧延を施し最終
板厚0.22mmに仕上げた。
【0120】次に脱脂処理を施し、磁区細分化処理の溝
を設けるため、鋼板に耐酸性のマスキング処理を選択的
に施して、非処理部を電解エッチングし、幅150 μm 、
深さ20μm の、圧延方向から85°の方向に伸びる溝を圧
延方向における間隔4mmで設けた。
【0121】次にこれらの鋼板に露点50℃、55%のH2
と残部N2 バランスの雰囲気中で850 ℃、120 秒間の脱
炭・一次再結晶焼鈍を施してから、8%のTiO2と3%の
Sr(OH)2・8H2O を含有するMgO を焼鈍分離剤として塗
布した後、コイル状に巻き取り最終仕上焼鈍を施した。
この最終仕上焼鈍の条件は、N2 中で840 ℃,45時間保
持した後、15%N2 と85%H2 との混合雰囲気で20℃/h
r の昇温速度で1160℃まで昇温し、H2 中で1160℃、5
時間保持してから降温したものである。
【0122】この最終仕上焼鈍後は、残存する焼鈍分離
剤を除去したのち、50%のコロイダルシリカとりん酸マ
グネシウムからなる張力コーティングを塗布した後、80
0 ℃、1分間のコーティング焼き付けを兼ねる平坦化処
理を施し、製品とした。これらの製品の磁気特性と中間
焼鈍後の鋼板の平均結晶粒径との関係を図3に示す。こ
の図3に示されるように、この発明に従い、鋼板の平均
結晶粒径が10〜35μm である範囲において、優れた磁気
特性の製品が得られている。
【0123】(実施例4)表3に示す鋼塊記号A,Bの
スラブを各3本ずつガス炉で1200℃に加熱し、実施例1
と同一の熱間圧延機配列により粗圧延及び仕上圧延を施
し、A、B共に2本は、板厚2.70mmに、残り1本は板厚
2.00mmに熱間圧延して熱延コイルとした。この熱間圧延
の際、仕上圧延開始温度を1030〜1090℃とし、仕上圧延
終了温度を830 〜890 ℃とした。この仕上圧延終了後は
ジェット水を噴射して14℃/sの冷却速度で急冷し、550
℃でコイル状に巻き取った。このときの粗圧延開始から
仕上圧延終了までの所要時間は284 〜320 秒であった。
【0124】熱間圧延後は、均熱温度1000℃の熱延板焼
鈍を施したが、このとき、板厚2.70mmの熱延板の一方は
600 〜800 ℃間の昇温速度を3℃/sとし、他方は急熱処
理により600 〜800 ℃間の昇温速度を14℃/sとした。ま
た、板厚2.00mmの熱延板は600 〜800 ℃間の昇温速度を
16℃/sとした。なお、均熱時間は、平均結晶粒径を18〜
21μm とするため、50秒間とした。これらの鋼板は、平
均結晶粒径を測定した後、250 ℃での温間圧延により0.
49mmの最終板厚に仕上げた。
【0125】この後、脱脂処理を施し、鋼Aについては
露点60℃、50%H2 残部N2 バランスの雰囲気下で840
℃、200 秒間の脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、また、鋼
Bについては露点40℃、40%H2 、残部N2 バランスの
雰囲気下で840 ℃、60秒間の一次再結晶焼鈍を施した。
この後は5%のTiO2を含有するMgO 焼鈍分離剤を塗布し
てコイル状に巻き取り、最終仕上焼鈍を施した。
【0126】この最終仕上焼鈍の条件は、N2 中900 ℃
まで30℃/hr の昇温速度で昇温し、次いで25%N2 と75
%H2 との混合雰囲気で1180℃まで15℃/hr の昇温速度
で昇温して、引き続きH2 中で1180℃で5時間保持した
のち、降温したものである。
【0127】最終仕上晶緒後は残存する焼鈍分離剤を除
去した後、50%のコロイダルシリカとりん酸マグネシウ
ムからなる張力コーティングを塗布した後、800 ℃,1
分間のコーティング焼き付けを兼ねる平坦化処理を施し
て製品とした。これらの経遺品の磁気特性を表6に示
す。
【0128】
【表6】
【0129】表6に示されるように、この発明に従う熱
間圧延工程及び冷間圧延工程の条件を満たす製品は、優
れた磁気特性を示している。
【0130】(実施例5)表3に示した鋼塊記号Kのス
ラブを8本準備した。これらのスラブを1400℃に加熱
し、1機の粗圧延機と6スタンドの仕上圧延機からなる
熱間圧延設備によって、往復による3回の粗圧延と仕上
圧延を施し、2.20mmの熱延コイルとした。このとき、粗
圧延でのクーラント水量を調節して仕上圧延開始温度を
1100〜1150℃、仕上圧延終了温度を920 〜970 ℃とし、
仕上圧延終了後はジェット水を噴射して16℃/sの冷却速
度で急冷し500 ℃でコイル状に巻き取った。このときの
粗圧延開始から仕上圧延終了までの所要時間は198 〜21
6 秒間であった。
【0131】熱間圧延後、昇温速度10℃/s(600 〜800
℃間にて12℃/s)で均熱温度1000℃の熱延板焼鈍を施
し、酸洗後、冷間圧延により1.50mmの中間板厚とした。
引き続く中間焼鈍は、露点45℃、60%H2 、残部N2
ランスの雰囲気で均熱時間60秒間の熱処理であって、引
き続きミスト水により40℃/sの冷却速度で急冷処理をす
るものであるが、この中間焼鈍の均熱時間をそれぞれ10
00℃、1050℃、1075℃、1100℃、1125℃、1150℃、1175
℃、1200℃に変更した。
【0132】この中間焼鈍後の鋼板は、平均結晶粒径を
測定した後、酸洗を施し、次いで、150 〜230 ℃の温間
圧延とパス間時効からなる冷間圧延によって最終板厚0.
22mmまで仕上げた。
【0133】この後、脱脂処理を施し、露点60℃,50%
2 、残部N2 バランスの雰囲気下で840 ℃,120 秒間
の脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、次いで8%のTiO2を含
有するMgO 焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に巻き取
って最終仕上焼鈍に供した。この最終仕上焼鈍条件は、
860 ℃までN2 中で40℃/hr の昇温速度で昇温し、引き
続いてこの860 ℃で25時間N2 中で保持した後、25%N
2 と75%H2 の雰囲気で12℃/hの昇温速度で1200まで昇
温してから、H2 中で1200℃で5時間保持した後、降温
したものである。
【0134】最終仕上照度後は、残存する焼鈍分離剤を
除去したのち、磁区細分化処理として突起ロールで幅10
0 μm 、深さ15μm 、圧延方向から85°に伸びる溝を圧
延方向に4mmの間隔で形成し、次いで50%のコロイダル
シリカとりん酸マグネシウムからなる張力コーティング
を塗布した後、800 ℃、1分間のコーティング焼き付け
を兼ねる平坦化処理を施し、製品とした。これらの製品
の磁気特性を表7に示す。
【0135】
【表7】
【0136】表7に示されるように、中間焼鈍後の平均
結晶粒径が8.2 μm と小さい、均熱温度:1000℃の条件
の製品及び均熱温度1150℃,1175℃、1200℃とこの発明
の均熱温度よりも高い条件の製品については、磁気特性
が劣っているが、この発明に従う冷間圧延工程を満たす
製品については、極めて良好な磁気特性が得られてい
る。
【0137】
【発明の効果】かくしてこの発明によれば、Alを含有す
る方向性電磁鋼板を製造する際、熱間圧延工程の各種条
件の制御及び冷間圧延条件の制御によるインヒビターAl
N の新しい析出制御の方法によって、極めて優れた磁気
特性の方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に従う熱延板、熱延板焼鈍の1000℃昇
温直後の鋼板及び脱炭・一次再結晶焼鈍後の析出物の粒
径分布と生成頻度とを示す図である。
【図2】従来の熱延板、熱延板焼鈍の1000℃昇温直後の
鋼板及び脱炭・一次再結晶焼鈍後の析出物の粒径分布と
生成頻度とを示す図である。
【図3】実施例における中間焼鈍後の鋼板の平均結晶粒
径と磁気特性との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 後藤 千寿子 岡山県倉敷市水島川崎通1丁目(番地な し) 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 森戸 延行 岡山県倉敷市水島川崎通1丁目(番地な し) 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Alを0.005 〜0.040 wt%含有する方向性
    電磁鋼スラブに、粗圧延開始から仕上圧延終了までの時
    間が450 秒未満である熱間圧延を施したのち、熱延板焼
    鈍を施し、次いで1回又は中間焼鈍を挟む2回の冷間圧
    延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍及び二次再
    結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、 上記熱間圧延における仕上圧延の開始温度を1000〜1230
    ℃、終了温度を800 〜1100℃とし、かつ、この仕上圧延
    終了から700 ℃までの冷却速度を10℃/s以上として650
    ℃以下で巻き取ること、 上記熱延板焼鈍の昇温過程における600 〜800 ℃間の昇
    温速度を5〜30℃/sとするとともに、この熱延板焼鈍及
    び最終冷間圧延前の焼鈍の温度を1125℃以下とするこ
    と、 最終冷間圧延直前の鋼帯の平均結晶粒径を10〜35μm に
    調整すること及び最終冷延圧延の圧下率を80〜95%とす
    ることの結合を特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁
    鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 最終冷間圧延直前の鋼板の平均結晶粒径
    を12.5〜27.5μm に調整することを特徴とする請求項1
    記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 鋼スラブが、更にS及びSeの1種又は2
    種を合計で0.005 〜0.030 wt%含み、かつCu及びMnの1
    種又は2種を、Cu:0.005 〜0.30wt%、Mn:0.005 〜0.
    10wt%で含有するものであり、 熱間圧延における仕上圧延の開始温度を1000〜1200℃、
    終了温度を850 〜1000℃とすることを特徴とする請求項
    1又は2記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造
    方法。
  4. 【請求項4】 Alを0.005 〜0.040 wt%含有する方向性
    電磁鋼スラブに、粗圧延開始から仕上圧延終了までの時
    間が450 秒以上である熱間圧延を施したのち、熱延板焼
    鈍を施し、次いで1回又は中間焼鈍を挟む2回の冷間圧
    延により最終板厚とした後、一次再結晶焼鈍及び二次再
    結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、 上記鋼スラブが、更にSeを0.005 〜0.030 wt%含有する
    ものであり、 上記熱間圧延における仕上圧延開始から終了までの時間
    を460 秒以下に制限したうえで、この仕上圧延終了温度
    を850 〜1150℃とし、かつ、この仕上圧延終了から700
    ℃までの冷却速度を10℃/s以上として650 ℃以下で巻き
    取ること、 上記熱延板焼鈍の昇温過程における600 〜800 ℃間の昇
    温速度を5〜30℃/sとするとともに、この熱延板焼鈍及
    び最終冷間圧延前の焼鈍の温度を1125℃以下とするこ
    と、 最終冷間圧延直前の鋼帯の平均結晶粒径を10〜35μm に
    調整すること及び最終冷延圧延の圧下率を80〜95%とす
    ることの結合を特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁
    鋼板の製造方法。
  5. 【請求項5】 鋼スラブが、更にSbを0.005 〜0.060 wt
    %含有するものであり、熱延板焼鈍工程における冷却速
    度を5〜60℃/sとし、かつ、二次再結晶焼鈍における昇
    温時に800 〜890 ℃の間で15〜60時間、一定温度に保持
    するか、該温度範囲で5℃/hr 以下の昇温速度又は降温
    速度により昇温又は降温する処理を施すことを特徴とす
    る請求項1〜4から選ばれるいずれか1項に記載の磁気
    特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
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