CN117355622A - 取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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今村猛
田中孝明
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Abstract

本发明的取向性电磁钢板的制造方法是将具有以质量％计含有C：0.02～0.10％、Si：2.5～5.5％、Mn：0.01～0.30％、sol.Al：0％以上且小于0.010％、N：0％以上且小于0.006％、合计0％以上且小于0.010％的S和Se中的至少1种、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯加热至1300℃以下的温度后，进行热轧，进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，涂布退火分离剂，实施最终退火而制造取向性电磁钢板，在制成上述最终板厚的冷轧之前的退火工序中，在均热处理后，从800℃到400℃为止以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却，然后实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理。

Description

取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及晶粒以米勒指数计{110}在板面高度集中且＜001＞在轧制方向高度集中的所谓的取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是通过利用二次再结晶，使晶粒高度集中于{110}＜001＞位向(以下称为“Goss位向”)，从而赋予低铁损且高磁通密度等优异的磁特性的软磁性材料，因此主要作为变压器等电气设备的铁芯材料使用。应予说明，作为表示取向性电磁钢板的磁特性的指标，一般使用磁场强度为800(A/m)下的磁通密度B8(T)和在励磁频率为50(Hz)的交流磁场下磁化至1.7(T)时的每1kg钢板的铁损W17/50(W/kg)。
作为上述取向性电磁钢板的制造方法，一般使用通过使被称为抑制剂的细微析出物在最终退火中析出而对晶界赋予迁移率差来仅使Goss位向晶粒优先生长的方法。例如，在专利文献1中公开了利用AlN、MnS作为抑制剂的方法，在专利文献2中公开了利用MnS、MnSe作为抑制剂的方法，均在工业上实用化。
对于这些使用抑制剂的方法，理想的是抑制剂均匀地细微分散的状态，因此，需要在进行热轧前将作为坯材的钢坯加热至1300℃以上的高温。因此，上述使用抑制剂的方法存在因高温加热而氧化皮损失增大、合格率降低或热能成本、设备成本增加或设备维护变得繁琐等问题。因此，不能充分满足降低制造成本的要求。
另一方面，作为解决上述问题的技术，也提出了不使用抑制剂的制造方法(无抑制剂法)。例如，在专利文献3等中提出了使用不含有抑制剂形成成分的高纯度化的钢坯材的技术。该技术是通过尽可能地排除像抑制剂成分那样的杂质使一次再结晶时的晶界所具有的晶界能的晶界取向差角度依赖性显著化、不使用抑制剂地使Goss位向晶粒优先地二次再结晶的技术。应予说明，上述效果被称为“织构抑制效果”。该方法由于不需要高温坯材加热，所以与利用抑制剂的方法相比，在制造方面具有许多优点。
另外，作为通过控制一次再结晶集合组织来提高磁通密度的方法，在专利文献4中公开了如下技术：通过控制从最终冷轧前的退火后的钢卷卷绕到冷轧开始之间的钢板的温度历程，从而试图防止钢板边缘部的裂纹且提高磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40－015644号公报
专利文献2：日本特公昭51－013469号公报
专利文献3：日本特开2000－129356号公报
专利文献4：特开2003－253335号公报
发明内容
然而，在上述专利文献3等所公开的使用不含有抑制剂形成成分的坯材的技术中，虽然不需要高温坯材加热，能够以低成本制造取向性电磁钢板，但是由于不含有抑制剂形成成分，所以正常晶粒生长(一次再结晶晶粒生长)的抑制力不足，二次再结晶时生长的Goss晶粒的取向集中度低，与抑制剂使用材料相比，产品的磁通密度有变差的倾向。因此，为了制造磁通密度高的产品，重要的是严格控制二次再结晶前的一次再结晶晶粒的集合组织。另外，即使在上述技术中应用专利文献4的技术，产品板的磁通密度的改善也不充分。
本发明是鉴于现有技术所存在的上述问题而完成的，其目的在于提出使用不含有抑制剂形成成分的钢坯材来价格低廉且稳定地制造具有高磁通密度的取向性电磁钢板的方法。
发明人等对解决上述问题的方法反复进行了深入研究。其结果发现，在制成最终板厚的冷轧(最终冷轧)之前实施的退火工序中，均热处理后进行骤冷，然后实施保持为低温的低温热处理，或者进一步在上述低温热处理之前或中途对钢板赋予应变以及适当管理从上述低温热处理完成后到开始最终冷轧之间的时间，由此能够比以往提高产品板的磁通密度，从而开发了本发明。
基于上述见解的本发明提出一种取向性电磁钢板的制造方法，其包括如下工序：将具有含有C：0.02～0.10质量％、Si：2.5～5.5质量％、Mn：0.01～0.30质量％、进一步含有sol.Al：0质量％以上且小于0.010质量％、N：0质量％以上且小于0.006质量％、合计0质量％以上且小于0.010质量％的S和Se中的至少1种、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯加热至1300℃以下的温度后，进行热轧，进行热轧板退火后或在不进行热轧板退火的情况下进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，涂布退火分离剂，实施最终退火，上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在制成上述最终板厚的冷轧之前的退火工序中，在均热处理后，从800℃到400℃以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却，然后实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理。
本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在制成上述最终板厚的冷轧之前的退火工序中，在均热处理后，在从800℃到400℃以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却后且实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理前，或者在60～100℃间的温度维持30～600s间的低温热处理的中途，对钢板赋予应变。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，对上述钢板赋予应变的方法为通过以90°以上的角度卷绕于辊来进行至少1次以上的弯曲加工的方法、以及进行小压下量轧制的方法中的至少一种。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在完成上述低温热处理后，在300hr以内开始最终冷轧。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，具有满足下述条件的工序：
·热轧工序，对钢坯进行加热，在900～1200℃的温度区域进行1道次以上的粗轧后，在700～1000℃的温度区域进行2道次以上的精轧而制成热轧板，然后在400～750℃的卷绕温度下卷绕成钢卷；
·热轧板退火工序，在进行热轧板退火的情况下，在800～1250℃的温度区域保持5s以上后，从800℃到400℃以5～100℃/s进行冷却；
·中间退火工序，在进行中间退火的情况下，在800～1250℃的温度区域保持5s以上后，从800℃到400℃以5～100℃/s进行冷却；
·冷轧工序，使最终冷轧的总压下率为80～92％的范围；
·兼作脱碳退火的一次再结晶退火工序，在包含H2和N2且露点为20～80℃的湿润气氛下，在750～950℃的温度区域保持10s以上；
·退火分离剂涂布工序，在钢板表面涂布每一面2.5g/m2以上的以MgO为主要成分的退火分离剂；
·最终退火工序，包括在1050～1300℃的温度至少保持3hr以上的纯化处理，使800℃以上的温度区域的一部分气氛为含H2气氛。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成之外，进一步含有选自Ni：0～1.00质量％、Sb：0～0.50质量％、Sn：0～0.50质量％、Cu：0～0.50质量％、Cr：0～0.50质量％、P：0～0.50质量％、Mo：0～0.50质量％、Nb：0～0.020质量％、V：0～0.010质量％、B：0～0.0025质量％、Bi：0～0.50质量％和Zr：0～0.10质量％中的至少1种。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成之外，进一步含有选自Co：0～0.0500质量％和Pb：0～0.0100质量％中的至少1种。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，除了上述成分组成之外，进一步含有选自As：0～0.0200质量％、Zn：0～0.0200质量％、W：0～0.0100质量％、Ge：0～0.0050质量％和Ga：0～0.0050质量％中的至少1种。
根据本发明的取向性电磁钢板的制造方法，能够价格低廉且稳定地制造具有高磁通密度的取向性电磁钢板。
附图说明
图1是表示最终冷轧之前的退火工序中的冷却速度、低温热处理条件和从低温热处理到最终冷轧开始的时间对产品板的磁通密度的影响的图。
图2是表示低温热处理条件和对钢板赋予应变对产品板的磁通密度的影响的图。
具体实施方式
首先，对开发本发明的实验进行说明。
＜实验1＞
制造具有含有C：0.03质量％、Si：3.2质量％、Mn：0.08质量％、sol.Al：0.005质量％、N：0.004质量％和S：0.005质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，将该坯材加热至1200℃后，进行热轧而制成板厚2.5mm的热轧板，进行水冷并在600℃下卷绕成钢卷。接着，对上述热轧板实施如下热轧板退火：在1000℃×60s的均热处理后，使从800℃到400℃的平均冷却速度变化为5℃/s、15℃/s和50℃/s这3个水平进行水冷，继续冷却至40℃以下。然后，除去钢板表面的氧化皮后，实施加热至40℃、60℃、80℃、100℃和120℃的各温度并在各温度保持0s、30s、300s、600s和900s间的低温热处理，然后进行水冷，再次卷绕成钢卷。然后，在完成上述低温热处理后，经过50hr、300hr和500hr后开始冷轧而制成最终板厚(产品板厚)0.27mm的冷轧板。
接着，对上述冷轧板在包含H2和N2的露点45℃的湿润气氛下实施820℃×60s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火后，在钢板表面以单面当中为3g/m2涂布以MgO为主要成分的退火分离剂，进行干燥，然后进行二次再结晶后，实施在1200℃×5hr的条件下进行纯化处理的最终退火。应予说明，在上述最终退火中，将1100℃以上的温度区域设为以H2为主要成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的张力赋予型的绝缘被膜，施加兼作被膜的烧结和钢板的平坦化的平坦化退火，从而制成产品板。
从这样得到的产品板中采取磁特性测定用的试验片，通过JIS C 2550－1(2011)所记载的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，整理其结果示于图1。由该图可知，为了得到B8≥1.86T的良好的磁通密度，需要在热轧板退火的均热处理后的冷却过程中的从800℃到400℃以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却且在上述冷却后实施在60～100℃的温度保持30～600s间的低温热处理。另外还可知，通过在完成上述低温热处理后在300hr以内开始最终冷轧，可以得到B8≥1.87T的更良好的磁通密度。
如上所述，使热轧板退火的冷却过程中的从800℃到400℃的平均冷却速度为15℃/s以上，然后实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理，或者进一步在完成上述低温热处理后在300hr以内开始最终冷轧，由此产品板的磁通密度提高，其原因目前虽然尚不完全清楚，但发明人等认为是如下原因。
首先，通过热轧板退火进行均热处理后，在800℃至400℃的温度区间进行骤冷，由此固溶于钢中的C不以碳化物的形式析出，而是保持固溶状态地残留。另外，随着骤冷，在钢板内引入了许多位错、空位等晶格缺陷。当在这样的状态下实施低温热处理时，固溶C固定于晶格缺陷，抑制碳化物的析出。但是，如果上述低温热处理的温度过低或保持时间过短，则不能充分得到上述固定效果，另一方面，如果上述低温热处理的温度过高或保持时间过长，则碳化物析出。
但是，在上述低温热处理后的钢板中还残留有不固定于晶格缺陷而能够自由移动的固溶C。因此，限制到开始最终冷轧为止的时间，在固溶C以碳化物的形式析出之前进行冷轧，由此也能够在最终冷轧后的钢板中残留固溶C。如专利文献4所记载，包含大量固溶C的坯材具有改善在之后的冷轧和脱碳退火中形成的一次再结晶集合组织的效果，其结果，在一次再结晶晶粒中，只有具有理想Goss位向的晶粒能够在最终退火时生长为二次再结晶晶粒，产品板的磁通密度提高。
＜实验2＞
制造具有含有C：0.06质量％、Si：3.5质量％、Mn：0.10质量％、sol.Al：0.003质量％、N：0.002质量％和S：0.008质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，将该坯材加热至1280℃，进行热轧而制成板厚2.8mm的热轧板后，进行水冷并在600℃卷绕成钢卷。接着，除去钢板表面的氧化皮后，进行第一次冷轧而制成中间板厚1.5mm后，在1050℃×120s的均热处理后，从800℃到400℃以平均冷却速度30℃/s进行水冷，继续冷却至40℃以下。然后，除去钢板表面的氧化皮后，一部分的钢卷实施1次以30m/min的通板速度以60°、90°和180°的角度卷绕于直径1000mmφ的辊的弯曲加工后，实施在50℃、70℃、90℃和110℃的各温度保持20s、200s、400s、600s和800s的各时间的低温热处理后，进行水冷，再次卷绕成钢卷。然后，在完成上述低温热处理后，经过50hr后进行第二次冷轧(最终冷轧)而制成最终板厚0.27mm的冷轧板。
接着，在包含H2和N2的露点50℃的湿润气氛下实施880℃×100s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火后，在钢板表面以单面当中为7.5g/m2涂布以MgO为主要成分的退火分离剂，进行干燥，然后进行二次再结晶后，实施在1180℃×20hr下进行纯化处理的最终退火。应予说明，在上述最终退火中，900℃以上的温度区域为以H2为主要成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的张力赋予型的绝缘被膜，施加兼作被膜的烧结和钢带的平坦化的平坦化退火而制成产品板。
从这样得到的产品板采取磁特性测定用的试验片，通过JIS C 2550－1(2011)所记载的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，整理其结果并示于图2。由该图可知，在最终冷轧之前的退火工序中，在从800℃到400℃以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却后且实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理前，进行以90°以上的角度卷绕于辊的弯曲加工，对钢板赋予应变，由此能够得到B8≥1.89T的优异的磁通密度。
如上所述，在最终冷轧之前的退火工序中，从800℃到400℃以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却，在实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理前，进行以90°以上的角度卷绕于辊的弯曲加工，对钢板赋予应变，由此产品板的磁通密度进一步提高，虽然其原因目前尚不完全清楚，但发明人等认为如下原因。
中间退火中的骤冷效果和之后的低温热处理的效果如＜实验1＞所记载，但认为通过进行以90°以上的角度卷绕于辊的弯曲加工而对钢板赋予应变，钢板内的晶格缺陷的密度增加，在之后的低温热处理中固定于晶格缺陷的固溶C量增加，结果一次再结晶集合组织得到改善，产品板的磁通密度进一步提高。
接下来，对本发明的取向性电磁钢板的制造中使用的钢坯材(坯材)应具有的成分组成进行说明。
C：0.02～0.10质量％
C是利用热轧时和热轧板退火的均热时发生的奥氏体－铁素体相变来改善热轧板组织所需的成分。另外，如果C含量小于0.02质量％，则有失去由C带来的晶界强化效果、在坯材产生裂缝等对制造造成障碍的风险。另一方面，如果C含量超过0.10质量％，则不仅脱碳退火工序的负荷增大，而且脱碳本身变得不完全，也成为产品板引起磁时效的原因。因此，C的含量为0.02～0.10质量％的范围。优选为0.03～0.08质量％的范围。
Si：2.5～5.5质量％
Si是对于提高钢的比电阻、降低构成铁损的一部分的涡流损耗的极其有效的成分。但是，如果Si含量小于2.5质量％，则比电阻小，不能得到良好的铁损特性。另一方面，虽然钢的比电阻单调增加直到Si含量达到11质量％，但如果超过5.5质量％，则加工性显著降低，难以轧制。因此，Si的含量为2.5～5.5质量％的范围。优选为3.0～4.0质量％的范围。
Mn：0.01～0.30质量％
Mn是对于改善热加工性有效的成分。但是，如果小于0.01质量％，则不能充分得到上述效果，另一方面，如果超过0.30质量％，则产品板的磁通密度降低，因此Mn含量为0.01～0.30质量％的范围。优选为0.05～0.20质量％的范围。
sol.Al：0质量％以上且小于0.010质量％、N：0质量％以上且小于0.006质量％、S和Se中的至少1种：合计0质量％以上且小于0.010质量％
本发明中为了表达二次再结晶并不使用抑制剂，而是通过织构抑制效果使Goss位向二次再结晶的技术，因此需要尽可能降低作为抑制剂形成成分的Al、N、S和Se的含量。因此，需要使用Al以sol.Al(酸可溶性Al)计小于0.010质量％、N：小于0.0060质量％、将S和Se中的至少1种降低至合计小于0.010质量％的钢坯材。优选地，sol.Al：0～0.008质量％、N：0～0.0050质量％、使S和Se中的至少1种合计为0～0.007质量％的范围。但是，这些成分的降低成为制造成本增加的原因，因此不一定需要降低至0质量％。
另外，本发明中使用的上述钢坯材除了上述基本成分之外，为了提高磁特性，可以进一步含有选自Ni：0～1.00质量％、Sb：0～0.50质量％、Sn：0～0.50质量％、Cu：0～0.50质量％、Cr：0～0.50质量％、P：0～0.50质量％、Mo：0～0.50质量％、Nb：0～0.020质量％、V：0～0.010质量％、B：0～0.0025质量％、Bi：0～0.50质量％和Zr：0～0.10质量％中的至少1种。如果各成分的含量超过上述上限值，则有二次再结晶晶粒的发达受到抑制、反而磁特性劣化的风险。应予说明，从进一步提高磁特性的观点出发，优选含有Ni：0.01质量％以上、Sb：0.005质量％以上、Sn：0.005质量％以上、Cu：0.01质量％以上、Cr：0.01质量％以上、P：0.005质量％以上、Mo：0.005质量％以上、Nb：0.001质量％以上、V：0.001质量％以上、B：0.0002质量％以上、Bi：0.005质量％以上和Zr：0.001质量％以上。
另外，本发明中使用的钢坯材除了上述成分组成之外，为了提高磁特性，可以进一步含有选自Co：0～0.0500质量％和Pb：0～0.0100质量％中的至少1种。如果各成分的含量超过上述上限值，则二次再结晶晶粒的发达受到抑制，反而磁特性劣化。应予说明，从进一步提高磁特性的观点出发，优选含有Co：0.0020质量％以上、Pb：0.0001质量％以上。
另外，本发明中使用的钢坯材除了上述成分组成之外，为了提高磁特性，可以进一步含有选自As：0～0.0200质量％、Zn：0～0.0200质量％、W：0～0.0100质量％、Ge：0～0.0050质量％和Ga：0～0.0050质量％中的至少1种。如果各成分的含量超过上述上限值，则二次再结晶晶粒的发达受到抑制，反而磁特性劣化。应予说明，从进一步提高磁特性的观点出发，优选含有As：0.0010质量％以上、Zn：0.0010质量％以上、W：0.0010质量％以上、Ge：0.0001质量％以上、Ga：0.0001质量％以上。
本发明中使用的上述钢坯材的除上述成分以外的剩余部分为Fe和不可避免的杂质。这里，上述不可避免的杂质是指在熔炼坯材时从原料、废料、熔炼中的锅、外部环境等不可避免地混入的杂质。应予说明，作为不可避免的杂质含有的Ti是形成氮化物、阻碍Goss晶粒的二次再结晶的有害成分。但是，过度的降低导致精炼成本的上升，但如果为0.010质量％以下，则可以允许。优选为0.0020质量％以下。
接下来，对本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
成为本发明的取向性电磁钢板的钢坯材的坯材优选将具有上述成分组成的钢用通常公知的精炼工艺熔炼后，通过通常公知的铸锭法、连续铸造法制造。应予说明，也可以通过直接铸造法制造厚度为100mm以下的薄铸片。
如上所述得到的钢坯材(坯材、薄铸片)通过通常的方法加热至规定的温度后供于热轧，但也可以在铸造后不加热而立即热轧。应予说明，由于坯材不包含抑制剂形成成分，所以从成本降低的观点出发，热轧前的坯材加热温度优选为1300℃以下。
从热轧板的组织控制的观点出发，接下来的热轧优选在900～1200℃的温度区域进行1道次以上的粗轧后在700～1000℃的温度区域进行2道次以上的精轧。另外，从防止裂纹等缺陷的观点出发，热轧后的钢卷卷绕温度优选为400～750℃的范围。更优选的卷绕温度为500～700℃的范围。
然后，上述热轧后的钢板可以根据需要实施热轧板退火。通过实施热轧板退火，能够实现组织的均匀化，减小磁特性的偏差。在进行热轧板退火的情况下，从使组织均匀化的观点出发，优选实施在800～1250℃的温度保持5s以上的均热处理。更优选为在900～1150℃的温度保持10～180s间的条件。另外，从第二相、析出物的形态控制的观点出发，上述均热处理后的冷却优选使从800℃到400℃的冷却速度为5～100℃/s的范围。更优选的冷却速度为15～80℃/s的范围。
接着，为了除去热轧时生成的钢板表面的氧化皮，优选使用利用进行了加热的酸进行酸洗的方法、机械地除去氧化皮的方法等进行脱氧化皮。
接着，上述脱氧化皮的热轧板进行1次冷轧或进行夹着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚(产品板厚)的冷轧板。在实施中间退火的情况下，从组织控制的观点出发，优选进行在800～1250℃的温度区域保持5s以上的均热处理。另外，从第二相、析出物的形态控制的观点出发，上述均热处理后的冷却优选使从800℃到400℃的冷却速度为5～100℃/s的范围。更优选的冷却速度为15～80℃/s的范围。应予说明，在进行中间退火的情况下，优选在此前为了除去前工序的轧制油而进行清洗。另外，中间退火后，优选通过上述方法除去在钢板表面生成的氧化皮。应予说明，在本发明中，将制成最终板厚的冷轧成为“最终冷轧”。
这里，本发明中最重要的是，在最终冷轧之前的退火工序中，在均热处理后的冷却过程中从800℃到400℃以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却，然后实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理。这里，所谓上述最终冷轧之前的退火工序，在通过1次冷轧进行冷轧至最终板厚(产品板厚)的情况下是指热轧板退火，在进行夹着中间退火的2次以上的冷轧的情况下是指最终冷轧之前的中间退火。因此，在上述说明的热轧板退火工序或中间退火工序相当于最终冷轧之前的退火工序的情况下，上述冷却条件(从800℃到400℃的冷却速度：5～100℃/s)需要适应上述冷却条件(从800℃到400℃为平均冷却速度15℃/s以上)。
应予说明，在上述退火工序之后，在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理工序可以在相同的退火线继续进行，或者也可以冷却至100℃以下并暂时卷绕成钢卷后在其他线实施。优选的低温热处理条件为在70～90℃间的温度保持60～300s间的条件。应予说明，只要保持温度和保持时间在上述范围内，上述低温热处理可以与酸洗等其他处理兼并(同时)实施。
另外，本发明中下一个重要的是，在上述低温热处理之前或其中途对钢板赋予应变。作为赋予应变的方法，可以利用卷绕于辊进行弯曲加工的方法、进行轻度冷轧的方法等通常的方法。在使用弯曲加工的情况下，优选以90°以上的角度卷绕于直径为200～2500mmφ的辊，进行至少1次、更优选为2～10次的弯曲加工。上述辊可以使用用于赋予应变的专用辊，但也可以用配设于生产线内的偏转辊、夹送辊等代替。另外，上述应变的赋予可以在退火线内、酸洗线内进行，也可以为了赋予应变而在其他生产线进行。另一方面，在进行小压下量轧制的情况下，例如优选在表皮光扎机中进行0.5～10％、更优选为1～5％的压下率的小压下量轧制。
并且，本发明中另一个重要的是，在完成上述低温热处理后，在300hr以内开始最终冷轧。如果超过300hr，则残留于钢板中的固溶C量减少，一次再结晶集合组织劣化，导致产品板的磁特性的劣化。更优选为100hr以下。
应予说明，从在二次再结晶前得到良好的一次再结晶集合组织的观点出发，最终冷轧的总压下率优选为80～92％的范围。进而，从改善再结晶集合组织而提高磁特性的观点出发，优选实施将冷轧时的钢板温度提高至100～300℃进行轧制的温轧、或者在冷轧的中途在100～300℃的温度下实施1次或多次时效处理。另外，在上述冷轧中，从降低轧制载荷和控制轧制形状的观点出发，优选使用轧制油等润滑剂。
制成最终板厚的冷轧板根据需要进行脱脂、酸洗，使钢板表面清洁化后，实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火。脱碳退火优选在750～950℃的温度区域保持10s以上。另外，脱碳退火时的气氛优选为包含H2和N2且在脱碳退火的一部分或全部范围使露点为20～80℃的湿润气氛。更优选为在露点为40～70℃的湿润气氛下在800～900℃的温度区域保持30～180s间的条件。通过实施上述脱碳退火，将钢中的C降低至不易产生磁时效的0.0050质量％以下。
然后，上述脱碳退火后的钢板优选在钢板表面以单面当中为2.5g/m2以上涂布以MgO为主体的退火分离剂。MgO可以以浆料状的形式涂布于钢板，也可以通过静电涂装进行干式涂布。在用浆料进行涂布的情况下，为了抑制粘度上升，优选将浆料溶液保持在15℃以下的温度。另外，为了将浆料浓度维持恒定，浆料溶液优选分为调合用的罐和供于涂布的溶液用的罐进行管理。这里，上述以MgO为主体是指MgO在退火分离剂中所占的含量为60质量％以上。
涂布有上述退火分离剂的钢板在卷绕成钢卷的状态下实施最终退火，使二次再结晶晶粒发达，并且在钢板表面形成镁橄榄石被膜。此时，为了完成二次再结晶，优选加热至800℃以上的温度，为了形成镁橄榄石被膜，优选加热至1050℃以上的温度。另外，为了从钢中排除抑制剂形成成分等杂质并得到良好的磁特性，优选实施在1050～1300℃的温度区域保持3hr以上的纯化处理，并且使800℃以上的一部分或全部的温度区域为包含H2的气氛。通过实施上述纯化处理，可以将抑制剂形成成分降低至杂质水平。应予说明，由于最终退火为高温且长时间的热处理，所以钢卷一般在倒放状态下退火，但为了防止钢卷外卷的卷绕松弛，优选在最终退火前在钢卷的周围预先卷绕绑带等。
其后，为了降低铁损，优选上述最终退火后的钢板还通过水洗、刷洗、酸洗等除去钢板表面残留的未反应的退火分离剂后，实施矫正钢板的卷绕特性和最终退火时产生的形状不良的平坦化退火。
应予说明，电磁钢板大多是层叠钢板来使用的，因此为了确保绝缘性，优选在钢板表面形成绝缘被膜。为了降低铁损，上述绝缘被膜优选应用对钢板赋予张力的张力赋予型的被膜。该绝缘被膜的形成可以通过在平坦化退火前涂布涂布液并在平坦化退火中烧结的方法进行，也可以在其他生产线进行。另外，如果采用通过粘合剂形成张力赋予膜、或者使用物理蒸镀法、化学蒸镀法在钢板表层蒸镀无机物的被膜的方法，则可以得到密合性优异且具有显著的铁损减少效果的被膜。
进而，从进一步降低铁损的观点出发，可以在冷轧后的任一工序中，在钢板表面通过蚀刻等形成槽，或者形成绝缘被膜后对钢板表面照射激光、等离子体等热能束而形成热应变区域，或者将具有突起的辊等压在钢板表面而形成加工应变区域，由此实施磁畴细化处理。
实施例1
制造具有含有C：0.03质量％、Si：3.1质量％、Mn：0.14质量％、sol.Al：0.008质量％、N：0.004质量％和S：0.002质量％、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，加热至1250℃的温度后，进行热轧而制成板厚2.5mm的热轧板，在600℃的温度下卷绕成钢卷。接着，对上述热轧板实施在950℃×60s的均热处理后从800℃到400℃以平均冷却速度30℃/s进行水冷的热轧板退火。接着，除去钢板表面的氧化皮后进行第一次冷轧而制成中间板厚1.8mm后，在1050℃×30s的均热处理后使从800℃到400℃的平均冷却速度变化为10℃/s、35℃/s和80℃/s这3个水平进行水冷，继续冷却至40℃以下，由此实施中间退火。
然后，一边酸洗一边实施在80℃的温度保持200s间的低温热处理后，进行水冷，再次卷绕成钢卷。此时，在表1所示的A～E的条件下对钢板赋予应变。具体而言，条件A是不赋予应变的条件，条件B是在上述中间退火后且低温热处理前以50m/min的通板速度实施1次以90°的角度卷绕于直径1000mmφ的辊的弯曲加工的条件，条件C是在上述中间退火后且低温热处理前以50m/min的通板速度实施3次以180°的角度卷绕于直径2000mmφ的辊的弯曲加工的条件，条件D是在上述中间退火后且低温热处理前以50m/min的通板速度用具有直径1000mmφ的工作辊的表皮光扎机实施1次压下率2％的小压下量轧制的条件，条件E是在上述低温热处理的中途(保持100s后)以50m/min的通板速度实施1次以90°的角度卷绕于直径1000mmφ的辊的弯曲加工的条件。
然后，从上述低温热处理后经过200hr后，对上述钢板进行第二次冷轧(最终冷轧)而制成最终板厚0.18mm的冷轧板。接着，对上述冷轧板在包含H2和N2的露点40℃的湿润气氛下实施800℃×60s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火后，在钢板表面以单面当中为5g/m2涂布以MgO为主要成分的退火分离剂，进行干燥，然后进行二次再结晶后，实施在1160℃×5hr下进行纯化处理的最终退火。应予说明，在上述最终退火中，1100℃以上的温度区域为以H2为主要成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的张力赋予型的绝缘被膜，实施兼作被膜的烧结和钢板的平坦化的平坦化退火而制成产品板。
从这样得到的产品板采取磁特性测定用的试验片，通过JIS C2 550－1(2011)所记载的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，将其结果一并标注于表1。由这些结果可知，在符合本发明的条件下制造的钢板均得到B8≥1.87T的良好的磁通密度。特别是使中间退火的冷却速度为80℃/s的钢板均得到B8≥1.89T的更良好的磁通密度。
实施例2
制造具有含有表2所示的各种成分、剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯，加热至1250℃的温度后，进行热轧而制成板厚2.0mm的热轧板，进行水冷并在500℃的温度下卷绕成钢卷。接着，对各热轧板实施如下热轧板退火：在1050℃×30s的均热处理后从800℃到400℃以平均冷却速度50℃/s进行水冷，继续冷却至40℃以下。接着，一边进行酸洗一边实施在90℃的温度保持60s间的低温热处理后，进行水冷，卷绕成钢卷。此时，在上述热轧板退火后且低温热处理前以通板速度80m/min实施3次以90°的角度卷绕于直径1000mmφ的辊的弯曲加工。
接着，从实施上述低温热处理后经过20hr后，进行第二次冷轧(最终冷轧)而制成最终板厚0.23mm的冷轧板。接着，在包含H2和N2的露点55℃的湿润气氛下实施840℃×100s的兼作脱碳退火的一次再结晶退火，在钢板表面以单面当中为5g/m2涂布以MgO为主要成分的退火分离剂，进行干燥。然后，进行二次再结晶后，实施在1200℃×20hr下进行纯化处理的最终退火。应予说明，在上述最终退火中，1000℃以上的温度区域为以H2为主要成分的气氛。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的张力赋予型的绝缘被膜，实施兼作被膜的烧结和钢板的平坦化的平坦化退火而制成产品板。
从这样得到的产品板采取磁特性测定用的试验片，通过JIS C 2550－1(2011)所记载的方法测定磁化力800A/m下的磁通密度B8，将其结果一并标注于表2。由其结果可知，使用具有符合本发明的成分组成的钢坯材(坯材)并在符合本发明的条件下制造的钢板均得到B8≥1.89T的良好的磁通密度。特别是以适当量添加了任意的添加成分的钢板均得到B8≥1.91T的优异的磁通密度。

Claims (8)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，包括如下工序：
将具有如下成分组成的钢坯加热至1300℃以下的温度后，进行热轧，并且，在进行热轧板退火后或不进行热轧板退火而进行1次冷轧或夹着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，涂布退火分离剂，实施最终退火，所述钢坯的成分组成为含有C：0.02～0.10质量％、Si：2.5～5.5质量％、Mn：0.01～0.30质量％、进一步含有sol.Al：0质量％以上且小于0.010质量％、N：0质量％以上且小于0.006质量％、合计0质量％以上且小于0.010质量％的S和Se中的至少1种，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成；
其中，在制成所述最终板厚的冷轧之前的退火工序中，在均热处理后，从800℃到400℃为止以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却，然后实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理。
2.根据权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在制成所述最终板厚的冷轧之前的退火工序中，在均热处理后，在从800℃到400℃为止以平均冷却速度15℃/s以上进行冷却后且实施在60～100℃间的温度保持30～600s间的低温热处理前，或者在60～100℃间的温度维持30～600s间的低温热处理的中途，对钢板赋予应变。
3.根据权利要求2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，对所述钢板赋予应变的方法为通过以90°以上的角度卷绕于辊来进行至少1次以上的弯曲加工的方法以及进行小压下量轧制的方法中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在完成所述低温热处理后，在300小时以内开始最终冷轧。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有满足下述条件的工序：
·热轧工序：对钢坯进行加热，在900～1200℃的温度区域进行1道次以上的粗轧后，在700～1000℃的温度区域进行2道次以上的精轧而制成热轧板，然后在400～750℃的卷绕温度卷绕成钢卷；
·在进行热轧板退火的情况下的热轧板退火工序：在800～1250℃的温度区域保持5s以上后，从800℃到400℃以5～100℃/s进行冷却；
·在进行中间退火的情况下的中间退火工序：在800～1250℃的温度区域保持5s以上后，从800℃到400℃为止以5～100℃/s进行冷却；
·冷轧工序：最终冷轧的总压下率为80～92％的范围；
·兼作脱碳退火的一次再结晶退火工序：在包含H2和N2且露点为20～80℃的湿润气氛下，在750～950℃的温度区域保持10s以上；
·退火分离剂涂布工序：在钢板表面以单面当中为2.5g/m2以上涂布以MgO为主要成分的退火分离剂；
·最终退火工序：至少包括在1050～1300℃的温度保持3小时以上的纯化处理，并且，800℃以上的温度区域的一部分的气氛为含H2气氛。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯除了所述成分组成之外，进一步含有选自Ni：0～1.00质量％、Sb：0～0.50质量％、Sn：0～0.50质量％、Cu：0～0.50质量％、Cr：0～0.50质量％、P：0～0.50质量％、Mo：0～0.50质量％、Nb：0～0.020质量％、V：0～0.010质量％、B：0～0.0025质量％、Bi：0～0.50质量％和Zr：0～0.10质量％中的至少1种。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯除了所述成分组成之外，进一步含有选自Co：0～0.0500质量％和Pb：0～0.0100质量％中的至少1种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯除了所述成分组成之外，进一步含有选自As：0～0.0200质量％、Zn：0～0.0200质量％、W：0～0.0100质量％、Ge：0～0.0050质量％和Ga：0～0.0050质量％中的至少1种。
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