WO2011111862A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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定廣　健一
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a grain oriented electrical steel sheet.
  • the present invention particularly relates to a method for producing a directional electrical steel sheet having a low magnetic loss and a high magnetic flux density over the entire length of the coil.
  • Oriented electrical steel sheets are mainly used in a wide range as iron core materials for transformers and electrical equipment, and are required to have excellent magnetic properties such as low iron loss and high magnetic flux density.
  • This grain-oriented electrical steel sheet is generally manufactured by the following process. That is, a slab having a thickness of 100 to 300 mm controlled to a predetermined component composition is heated to a temperature of 1250 ° C. or higher and then hot-rolled, and the obtained hot-rolled sheet is hot-rolled as necessary. Apply annealing. Thereafter, the cold rolled sheet or the hot rolled annealed sheet is subjected to one cold rolling or two or more cold rolling sandwiching intermediate annealing to obtain a cold rolled sheet having a final thickness. Thereafter, the cold-rolled sheet is subjected to decarburization annealing, and an annealing separator is applied to the surface of the steel sheet, followed by a final annealing for the purpose of secondary recrystallization and purification.
  • the general manufacturing method of a grain-oriented electrical steel sheet is to obtain desired magnetic characteristics by the following processing.
  • the inhibitor component inhibitor-forming element
  • the resulting primary recrystallized structure is appropriately controlled by hot rolling the slab and further performing one or more cold rollings and one or more annealings.
  • the primary recrystallized grains are secondarily recrystallized into crystal grains of ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation (Goss orientation) by finish annealing.
  • a dispersed phase called an inhibitor is used in the steel. It is important to control the precipitation state so that it is dispersed in a uniform and appropriate size. It is important that the primary recrystallized structure has an appropriate size of crystal grains and a uniform distribution over the entire plate thickness.
  • inhibitors substances having extremely low solubility in steel such as sulfides, selenides and nitrides such as MnS, MnSe, AlN and VN are used.
  • grain boundary segregation elements such as Sb, Sn, As, Pb, Ce, Te, Bi, Cu, and Mo are also used as inhibitors.
  • Sb, Sn, As, Pb, Ce, Te, Bi, Cu, and Mo are also used as inhibitors.
  • the finish rolling finish temperature of hot rolling is set in the range of 900 to 1100 ° C., and cooling for 2 to 6 seconds after the finish rolling is finished is expressed by the following formula (1): T (t) ⁇ FDT- (FDT-700) ⁇ t / 6 (1)
  • T (t) steel plate temperature (° C.)
  • FDT finish rolling finish temperature (° C.)
  • t elapsed time from finish of hot rolling finish rolling (second) Is processed so as to satisfy the above, and is wound at 700 ° C. or lower.
  • Patent Document 1 appropriately controls the upper limit temperature of the steel sheet in the cooling process from finish rolling to winding, and prevents the undesirable inhibitor precipitation state, thereby reducing the secondary recrystallization defect rate. It is a technology that achieves high magnetic flux density and low iron loss. This technology contributes to stabilizing the quality of grain-oriented electrical steel sheets. However, even if this technique is fully utilized, the magnetic properties, particularly the iron loss characteristics, at the tip portion in hot rolling, particularly at the portion corresponding to 5 to 10% of the length of the entire length of the coil, are smaller than those at the coil center portion. There was a tendency to be inferior by about 10%, and it was left as a quality problem to be solved.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object of the present invention is to propose an advantageous manufacturing method capable of obtaining a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties over the entire length of the coil. .
  • the inventors have conducted an intensive investigation focusing on the manufacturing history in the longitudinal direction of the hot rolled coil. As a result, the following was confirmed.
  • batch-type hot rolling that is, hot rolling in which one coil is rolled at a time
  • the plate thickness of the coil tip is 10% from the target plate thickness even in the present situation where the computer is used for highly predictive control. It is often off by about%.
  • the coil tip is rolled at a low speed until the coil tip is wound around the coiler, it is often overcooled and overcooled compared to the coil center that is rolled at high speed.
  • the present invention is C: 0.01-0.10 mass%, Si: 2.5-4.5 mass%, Mn: 0.02-0.12 mass%, Al: 0.005-0.10 mass%, Steel containing N: 0.004 to 0.015 mass%, and further containing one or two selected from Se: 0.005 to 0.06 mass% and S: 0.005 to 0.06 mass% After the slab is heated to a temperature of 1280 ° C.
  • T (t) steel plate temperature (° C.)
  • FDT finish rolling finish temperature (° C.)
  • t elapsed time from finish finish (seconds)
  • the steel sheet temperature after 3 seconds from the end of hot rolling is controlled to be 650 ° C. or more. Is the method.
  • the steel slab may further include Cu: 0.01 to 0.15 mass%, Sn: 0.01 to 0.15 mass%, and Sb: One or two selected from 0.005 to 0.1 mass%, Mo: 0.005 to 0.1 mass%, Te: 0.005 to 0.1 mass%, and Bi: 0.005 to 0.1 mass% It contains the above, It is characterized by the above-mentioned. That is, the composition of the steel slab used in the present invention is summarized as follows: C: 0.01 to 0.10 mass%, Si: 2.5 to 4.5 mass%, Mn: 0.02 to 0.12 mass%, Al: 0.
  • N 0.004 to 0.015 mass%
  • at least one selected from Se: 0.005 to 0.06 mass% and S: 0.005 to 0.06 mass% Contains seeds, or Cu: 0.01 to 0.15 mass%, Sn: 0.01 to 0.15 mass%, Sb: 0.005 to 0.1 mass%, Mo: 0.005 to 0.1 mass% Te: 0.005 to 0.1 mass% and Bi: 0.005 to 0.1 mass%, at least one selected from among them, preferably the balance is iron and inevitable impurities.
  • the magnetic properties are reduced at the hot-rolling tip portion in the coil longitudinal direction that the prior art has.
  • the problem can be solved. Therefore, it becomes possible to produce a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties over the entire length of the coil.
  • FIG. 1 shows the effect on the iron loss difference between the hot rolled coil tip and the coil center, the time spent at 650 ° C or higher after the hot finish rolling (horizontal axis: seconds) and the thickness variation (vertical axis: gauge) It is the graph which showed the influence of deviation rate (%).
  • FIG. 2 is a graph (vertical axis: steel plate temperature (° C.), horizontal axis: elapsed time (seconds) after finish rolling) showing the temperature control range of the hot rolled coil tip in the present invention.
  • the manufacturing method of the directional hot-rolled steel sheet of this invention is demonstrated.
  • the production method of the present invention is characterized by optimizing the cooling conditions after the end of hot rolling, and there is no particular limitation other than controlling the cooling conditions after hot rolling to an appropriate range described later. Absent. Therefore, other manufacturing processes, for example, steel manufacturing, hot rolling, hot-rolled sheet annealing, pickling, intermediate annealing, cold rolling, decarburization annealing, annealing separator coating and finish annealing, etc. About conditions, what is necessary is just to follow according to a well-known method, respectively.
  • the plate thickness of the coil tip often deviates from the target plate thickness by about 10%. Further, since the coil tip is rolled at a low speed until the coil tip is wound around the coiler, it has been confirmed that the coil tip is often in an overcooled state as compared with the coil central portion to be rolled at a high speed.
  • the coil thickness variation at the coil tip is larger than ⁇ 5%, and after finishing rolling, it is cooled to less than 650 ° C. early and stays at a temperature of 650 ° C. or more. It was newly found that the coil loss time is less than 3 seconds and the iron loss difference between the coil tip and the center is large (that is, the iron loss at the tip is greatly deteriorated).
  • FIG. 1 the coil loss time is less than 3 seconds and the iron loss difference between the coil tip and the center is large (that is, the iron loss at the tip is greatly deteriorated).
  • the plate thickness fluctuation amount was evaluated by the plate thickness deviation rate (gauge deviation rate) with respect to the target plate thickness (target value of the average value in the center in the coil longitudinal direction) defined in the examples described later.
  • the time after finishing rolling starts from the time when the steel sheet leaves the final rolling roll of the finishing mill.
  • the target thickness of hot rolling is set to an optimum value in consideration of the influence of the reduction ratio in cold rolling on the subsequent steel sheet structure. That is, even if the plate thickness is thicker than the target value, even if the plate thickness is reduced, it deviates from the appropriate cold rolling reduction ratio, so that the magnetic characteristics tend to decrease.
  • the temperature of the steel plate is less than 650 ° C., and therefore the time for staying at a temperature of 650 ° C. or more is less than 3 seconds.
  • the deterioration of the iron loss is increased when the conditions are greatly deviated from the target plate thickness and the cold rolling reduction ratio is deviated from the appropriate range.
  • the present invention prevents the deterioration of the magnetic characteristics of the hot rolled coil tip by the following method.
  • the upper limit temperature of the steel sheet temperature of the entire length of the coil during cooling after completion of hot finish rolling is the following equation (1); T (t) ⁇ FDT- (FDT-700) ⁇ t / 6 (1)
  • T (t) steel plate temperature (° C.)
  • FDT finish rolling finish temperature (° C.)
  • t elapsed time from finish finish (seconds) To satisfy.
  • tip part (10% length part of a coil full length) of a hot-rolled coil is made so that the steel plate temperature after 3 second after completion
  • the reason why the steel sheet temperature history during cooling needs to satisfy the above formula (1) is that when the steel sheet temperature deviates from the above formula (1) and changes in a high temperature region, the precipitation form of AlN, MnSe, and MnS changes. As a result, an unfavorable inhibitor with no suppressive force is deposited, resulting in an increase in the incidence of secondary recrystallization failure. As a result, the iron loss increases and the magnetic flux density decreases, resulting in deterioration of magnetic properties. It is to do. That is, this equation (1) needs to be satisfied not only at the tip of the hot rolled coil but also over the entire length of the hot rolled coil. In addition, from the viewpoint of preventing the inhibitor from becoming excessively coarse, the steel plate temperature 3 seconds after the end of hot rolling is preferably 800 ° C. or less.
  • the reason why it is necessary to cool the steel plate after 3 seconds from the end of hot rolling so that the steel plate temperature becomes 650 ° C. or more, that is, the steel plate temperature after the end of hot rolling needs to be maintained at 650 ° C. or more for 3 seconds is as described above.
  • the extension coil may be held over the entire length.
  • the cooling condition of the coil tip after 3 seconds There is no particular lower limit on the cooling condition of the coil tip after 3 seconds.
  • the thickness of the coil tip in batch type hot rolling may deviate up to about ⁇ 20% depending on the coil. Even in such a case, the magnetic thickness can be maintained by holding at 650 ° C. or more for 3 seconds or more. Characteristics can be maintained.
  • Patent Document 1 Although the conventional techniques such as Patent Document 1 are studying the influence of cooling conditions after hot rolling on the precipitation behavior of the inhibitor, it is not possible to identify the site where the manufacturing conditions are stable, such as the central part in the longitudinal direction of the coil. This is merely an assumed study, and no consideration has been given to the precipitation behavior or dynamic recrystallization behavior of the inhibitor in the unsteady portion such as the hot rolled coil tip.
  • the present invention is significant in that it focuses on the unsteady portion at the tip of the hot-rolled coil and proposes a method for preventing the deterioration of magnetic characteristics, which is a phenomenon peculiar to this portion.
  • the slab heating temperature before hot rolling is preferably heated to a temperature of 1280 ° C. or higher because it is necessary to sufficiently dissolve the inhibitor component.
  • the finish rolling finish temperature in hot rolling is preferably 900 to 1100 ° C.
  • the coiling temperature after hot rolling is preferably 650 ° C. or less.
  • the grain-oriented electrical steel sheet suitable for the production method of the present invention needs to be a composite addition of AlN, MnSe, and MnS as an inhibitor, and the component composition to be included is as follows.
  • C 0.01-0.10 mass%
  • C is an element useful not only for uniform refinement of the structure during hot rolling and cold rolling, but also for the development of Goss orientation, and at least 0.01 mass% must be contained in the slab stage.
  • the upper limit is made 0.10 mass%.
  • the lower limit of the preferred C content is 0.03 mass%.
  • a preferable upper limit is 0.08 mass%.
  • the amount of C after finish annealing shall be 0.004 mass% or less.
  • Si 2.5 to 4.5 mass% Si is an essential element that increases the specific resistance of the steel sheet and contributes to the reduction of iron loss. If the Si content is less than 2.5 mass%, the iron loss reduction effect is not sufficient, and randomization of crystal orientation by ⁇ - ⁇ transformation in finish annealing at a high temperature for secondary recrystallization and purification. As a result, sufficient magnetic properties cannot be obtained. On the other hand, when it exceeds 4.5 mass%, the cold rolling property is impaired, and it becomes difficult to manufacture. Therefore, the Si content is in the range of 2.5 to 4.5 mass%. A preferred lower limit is 3.0 mass%. A preferable upper limit is 3.5 mass%.
  • Mn 0.02 to 0.12 mass%
  • Mn is an element effective for preventing cracking during hot rolling due to S, but if it is less than 0.02 mass%, the effect cannot be obtained. On the other hand, if added over 0.12 mass%, the magnetic properties deteriorate. Therefore, the Mn content is in the range of 0.02 to 0.12 mass%. A preferred lower limit is 0.05 mass%. A preferable upper limit is 0.10 mass%.
  • Al 0.005 to 0.10 mass%
  • Al is an element that acts as an inhibitor by forming N and AlN. If the Al content is less than 0.005 mass%, the inhibitory power as an inhibitor is not sufficient, while if it exceeds 0.10 mass%, the precipitates become coarse and the effect is impaired. Therefore, the amount of Al added is in the range of 0.005 to 0.10 mass%. A preferred lower limit is 0.01 mass%. A preferable upper limit is 0.05 mass%.
  • N 0.004 to 0.015 mass%
  • N is an element that forms Al and AlN and acts as an inhibitor. If the N content is less than 0.004 mass%, the inhibitory power as an inhibitor is not sufficient, while if it exceeds 0.15 mass%, the precipitate becomes coarse and the effect is impaired. Therefore, the amount of N added is in the range of 0.004 to 0.15 mass%. A preferred lower limit is 0.006 mass%. A preferable upper limit is 0.010 mass%.
  • Se at least one of 0.005 to 0.06 mass%
  • S 0.005 to 0.06 mass%
  • Se is a powerful element that acts as an inhibitor by forming Mn and MnSe.
  • S is a powerful element that acts as an inhibitor by forming Mn and MnS. Therefore, at least one of Se and S is added. If the Se content is less than 0.005 mass%, the inhibitory power as an inhibitor is not sufficient, while if it exceeds 0.06 mass%, the precipitates are coarsened and the effect is impaired. Therefore, the addition amount of Se is set to be in the range of 0.005 to 0.06 mass% in both cases where the Se is added alone and when it is combined with S.
  • a preferred lower limit is 0.010 mass%.
  • a preferable upper limit is 0.030 mass%.
  • the addition amount of S is in the range of 0.005 to 0.06 mass% both when added alone and when combined with Se.
  • a preferable lower limit is 0.015 mass%.
  • a preferable upper limit is 0.035 mass%.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention contains grain boundary segregation elements such as Cu, Sn, Sb, Mo, Te and Bi in addition to the above-described S, Se, Al, and N as inhibitor components. May be. When these elements are added, it is preferable to add Cu, Sn: 0.01 to 0.15 mass% and Sb, Mo, Te, Bi: 0.005 to 0.1 mass%. These inhibitor components may be added alone or in combination. Compositions other than the above are preferably iron and inevitable impurities.
  • a silicon steel continuous casting slab having a component composition described in Table 1 and having the balance of Fe and inevitable impurities and having a thickness of 220 mm and a width of 1200 mm is heated in a normal gas heating furnace, and further in an induction heating furnace at 1430 ° C. Until the inhibitor component is in solution, hot rough rolling, hot finish rolling at a rolling end temperature of 1000 ° C. to form a hot rolled sheet with a thickness of 2.4 mm, and then the cooling conditions are controlled.
  • the steel sheet temperature satisfies T (t) ⁇ FDT- (FDT-700) ⁇ t / 6 for the entire coil length, and the hot-rolled coil tip 3 seconds after the finish rolling is finished (within 10% of the length from the tip)
  • the steel plate temperature of was controlled so as to be the temperature shown in Table 2, and wound at 550 ° C.
  • Table 2 the following formula: ⁇ 100 (%) ⁇ (tip thickness ⁇ target thickness) / (target thickness) ⁇
  • the deviation rate of the coil thickness with respect to the target plate thickness at each coil tip defined by the above is also shown.
  • the hot-rolled sheet is then subjected to hot-rolled sheet annealing, pickling, and cold-rolled sheet having a final sheet thickness of 0.23 mm by two cold rolling sandwiching one intermediate annealing, and magnetic domain subdivision
  • the cold-rolled sheet is subjected to decarburized refractory purity at 850 ° C. ⁇ 2 minutes in a wet hydrogen atmosphere, and an annealing separator mainly composed of MgO is applied, Final finishing annealing was performed at 1200 ° C. for 10 hours in a hydrogen atmosphere to obtain a product (oriented electrical steel sheet).
  • specimens were taken from positions corresponding to the hot rolling coil tip (most advanced part) and the central part, and iron loss W 17/50 (frequency 50 Hz, maximum magnetic flux density 1.7 T) When iron loss) was measured.

Abstract

ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０１～０．１０％、Ｓｉ：２．５～４．５％、Ｍｎ：０．０２～０．１２％、Ａｌ：０．００５～０．１０％、Ｎ：０．００４～０．０１５％を含有し、さらにＳｅ：０．００５～０．０６％およびＳ：０．００５～０．０６％のうちから選ばれる１種または２種を含有する方向性電磁鋼板を製造する方法において、熱間圧延における仕上圧延終了後の冷却時におけるコイル全長の鋼板温度が、Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ－（ＦＤＴ－７００）×ｔ／６（ここで、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上圧延終了温度（℃）、t：仕上圧延終了からの経過時間（秒））を満たし、かつ、コイル先端側１０％長さ部分について、熱間圧延終了から３秒後の鋼板温度が６５０℃以上となるよう制御することにより、コイル全長にわたって磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得る。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、方向性電磁鋼板（ｇｒａｉｎ　ｏｒｉｅｎｔｅｄ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　ｓｔｅｅｌ　ｓｈｅｅｔ）の製造方法に関するものである。　本発明は特にコイルの長さ方向全長にわたって低鉄損で高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造する方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主として変圧器や電気機器の鉄心材料として広い範囲で使用されており、鉄損値が低くかつ磁束密度が高い等、磁気特性に優れていることが要求されている。この方向性電磁鋼板は、以下の工程により製造されるのが一般的である。　すなわち、所定の成分組成に制御された厚さ１００~３００ｍｍのスラブを１２５０℃以上の温度に加熱後、熱間圧延（ｈｏｔ　ｒｏｌｌｉｎｇ）し、得られた熱延板に必要に応じて熱延板焼鈍を施す。その後、熱延板または熱延焼鈍板に１回の冷間圧延または中間焼鈍（ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ）を挟む２回以上の冷間圧延を施し、最終板厚の冷延板とする。　その後、冷延板に脱炭焼鈍（ｄｅｃａｒｂｕｒｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｎｅａｌｉｎｇ）を施し、焼鈍分離剤（ａｎｎｅａｌｉｎｇ　ｓｅｐａｒａｔｏｒ）を鋼板表面に塗布してから二次再結晶（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）および純化を目的とした仕上焼鈍を施す。
　すなわち、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法は、以下の処理により所望とする磁気特性を得るようにしたものである。　まず、インヒビター形成に関わる成分組成等を適正範囲に調整したスラブを高温に加熱してインヒビター成分（ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ−ｆｏｒｍｉｎｇ　ｅｌｅｍｅｎｔ）を完全に固溶（ｄｉｓｓｏｌｖｅ）させる。　その後、スラブを熱間圧延し、さらには、１回または２回以上の冷間圧延、および１回または２回以上の焼鈍を施すことによって、得られる一次（ｐｒｉｍａｒｙ）再結晶組織を適正に制御する。　しかるのち、仕上焼鈍でその一次再結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（ゴス（Ｇｏｓｓ）方位）の結晶粒（ｃｒｙｓｔａｌ　ｇｒａｉｎ）に二次再結晶させる。
　上記の二次再結晶を効果的に促進させるためには、まず、一次再結晶粒の仕上焼鈍中の成長（正常粒成長：ｎｏｒｍａｌ　ｇｒａｉｎ　ｇｒｏｗｔｈ）を抑制するために、インヒビターと呼ばれる分散相を鋼中に均一かつ適正なサイズで分散するようにその析出状態を制御することが重要である。　そして、一次再結晶組織を板厚全体にわたって適当な大きさの結晶粒でしかも均一な分布とすることが重要なのである。　かかるインヒビターの代表的なものとしては、ＭｎＳ，ＭｎＳｅ，ＡｌＮおよびＶＮのような硫化物、セレン化物や窒化物等の、鋼中への溶解度が極めて小さい物質が用いられている。　また、Ｓｂ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｐｂ，Ｃｅ，Ｔｅ，Ｂｉ，ＣｕおよびＭｏ等の粒界偏析型元素もインヒビターとして利用されている。　いずれにしても、良好な二次再結晶組織を得るためには、熱間圧延に於けるインヒビターの析出から、それ以降の二次再結晶焼鈍に至るまでのインヒビターの制御が重要であり、より優れた磁気特性を確保するためには、かかるインヒビター制御の重要性はますます大きくなってきている。
　ところで、インヒビターの析出制御の観点から、熱間圧延工程における仕上圧延（ｆｉｎｉｓｈ　ｒｏｌｌｉｎｇ）から巻取り（ｃｏｉｌｉｎｇ）までの温度履歴が、方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす影響に着目した従来技術としては、特許文献１の技術がある。　この技術は、熱間圧延の仕上圧延終了温度を９００~１１００℃の範囲とし、かつ前記仕上圧延終了後２~６秒の間の冷却を下記（１）式；
　Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６　　・・・（１）
　ここで、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上圧延終了温度（℃）、ｔ：熱間圧延の仕上圧延終了からの経過時間（秒）
　を満足するように処理し、７００℃以下で巻き取る方法である。
特開平０８−１００２１６号公報
　上記特許文献１の技術は、仕上圧延後から巻取りまでの間の冷却過程における鋼板の上限温度を適正に制御し、望ましくないインヒビターの析出状態を防止することによって、二次再結晶不良率を低減し、高磁束密度かつ低鉄損を実現する技術である。　当該技術は方向性電磁鋼板の品質安定化に寄与する。
　しかしながら、この技術を駆使したとしても、熱間圧延における先端部分、特に、コイル全長の先端側５~１０％長さに相当する部分における磁気特性、特に鉄損特性が、コイル中央部に比べて約１０％程度劣る傾向があり、解決すべき品質課題として残されていた。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、コイル全長にわたって磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得ることができる有利な製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題を解決するべく、熱延コイルの長手方向における製造履歴に着目して鋭意調査を行った。　その結果、以下のことが確認された。　まず、バッチ式の熱間圧延、すなわち１コイルずつ圧延している熱間圧延では、コイル先端部の板厚は、コンピュータを駆使して高度に予測制御している現状でも、目標板厚から１０％程度外れることが多い。　また、コイル先端部は、コイル先端がコイラーに巻き付くまでの間は低速で圧延されるため、高速圧延されるコイル中央部と比較して冷却過剰となり、過冷状態となることが多い。
　そこで、上記結果を基にさらに検討を進めたところ、熱延コイルの先端部の磁気特性の低下を防止するには、特許文献１の技術のように上限温度を規制するだけでなく、下限温度をも規制する必要もあることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、Ｃ：０．０１~０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５~４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２~０．１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５~０．１０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４~０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、さらにＳｅ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％およびＳ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有する鋼スラブを１２８０℃以上の温度に加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、脱炭焼鈍および仕上焼鈍を施す一連の工程を経て方向性電磁鋼板を製造する方法であって、かつ、
　上記熱間圧延における仕上圧延終了後の冷却時におけるコイル全長の鋼板温度が、下記（１）式；
　Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６　・・・（１）
　ここで、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上圧延終了温度（℃）、ｔ：仕上圧延終了からの経過時間（秒）
　を満たし、かつ、コイル先端側１０％長さ部分について、熱間圧延終了から３秒後の鋼板温度が６５０℃以上となるよう制御することを特徴とする磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法である。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％うちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　すなわち本発明で用いる鋼スラブの組成についてまとめると、Ｃ：０．０１~０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５~４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０２~０．１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５~０．１０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４~０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、さらにＳｅ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％およびＳ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有し、あるいはさらにＣｕ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％うちから選ばれる少なくとも１種を含有し、好ましくは残部が鉄および不可避的不純物である。
　本発明によれば、インヒビターとしてＭｎＳｅおよびＭｎＳの少なくともいずれかと、ＡｌＮとを複合して用いる方向性電磁鋼板において、従来技術が抱えていたコイル長手方向の熱延先端部分で磁気特性が低下するという問題点を解消できる。　したがって、コイル全長にわたって磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。
図１は、熱延コイル先端部とコイル中央部の鉄損差に及ぼす、熱間仕上圧延終了後、６５０℃以上に滞留する時間（横軸：秒）と板厚変動量（縦軸：ゲージ外れ率（％））の影響を示したグラフである。 図２は、本発明における熱延コイル先端部の温度制御範囲を示すグラフ（縦軸：鋼板温度（℃）、横軸：仕上圧延終了からの経過時間（秒））である。
　以下、本発明の方向性熱延鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の製造方法は、後述するように、熱間圧延終了後の冷却条件を適正化したところに特徴があり、熱延後の冷却条件を後述する適正範囲に制御すること以外、特に制限はない。　したがって、その他の製造工程、例えば、製鋼、熱間圧延、熱延板焼鈍、酸洗（ｐｉｃｋｌｉｎｇ）、中間焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布および仕上焼鈍などの各工程における製造条件については、それぞれ公知の方法にしたがって行えばよい。
　次に、本発明の基本的な技術思想について説明する。
　先述したように、発明者らの調査の結果では、１コイルずつ圧延しているバッチ式の熱間圧延では、コイル先端部の板厚は、１０％程度目標板厚から外れることが多いこと、また、コイル先端部は、コイル先端がコイラーに巻き付くまでの間、低速で圧延されるため、高速圧延されるコイル中央部と比較して過冷状態となることが多いことが確認された。
　そこで、熱延コイルの先端部の板厚や冷却状態が異なるコイルを対象として、コイル先端部の鉄損とコイル中央部の鉄損の差に及ぼす、仕上圧延終了後、６５０℃以上の温度に保持される時間（滞留時間）と、目標板厚に対する板厚変動量の影響を調査した。　その結果、図１に示すように、コイル先端部の板厚変動量が±５％よりも大きいコイルで、かつ仕上圧延終了後、早期に６５０℃未満まで冷却され、６５０℃以上の温度に滞留する時間が３秒未満であるコイルにおいて、コイル先端部と中央部との鉄損差が大きい（すなわち先端部の鉄損の劣化が大きい）ことを新規に見出した。
　なお、図１は、後述の組成要件を満たす種々の鋼スラブから得られた方向性電磁鋼板を多数（コイル中央部の鉄損値（圧延方向）は０．７２~０．８４Ｗ／ｋｇ）、調査して得たものである。
　また、板厚変動量は、後述の実施例で定義される、目標板厚（コイル長手方向中央の平均値の目標値）に対する先端部の板厚の外れ率（ゲージ外れ率）で評価した。
　仕上圧延終了後の時間は、鋼板が仕上圧延機の最終の圧延ロールを出た時点を始点とする。
　この原因について、発明者らは以下のように考えている。
　特許文献１の従来技術では、仕上圧延終了後２~６秒後の鋼板温度の上限温度を規制することにより、インヒビターが粗大化するのを抑制し、磁気特性の低下を防止している。しかしながら、逆に、仕上圧延終了後の鋼板を冷却し過ぎた場合には、インヒビターの析出が微細になり過ぎて、インヒビターとしての抑制力が強くなり過ぎる。　また、仕上圧延後の鋼板を急冷した場合には、動的再結晶が進行しないため、二次再結晶する際にゴス方位が蚕食して成長するために必要な（１１１）方位が減少し、有害な（２００）方位が増加する。　これらの要因により、二次再結晶が安定して起こり難くなり、その結果、鉄損特性が低下してしまう。　すなわち、コイル全長の上限温度を規制しようとすると、比較的鋼板温度が低くなる熱延コイルの先端部は冷却し過ぎることになり、かえって問題が生じることが見出されたのである。
　さらに、一般に、熱間圧延の目標板厚は、冷間圧延での圧下率がその後の鋼板組織に及ぼす影響を考慮して最適な値に設定されている。　すなわち、当該目標値より板厚が厚くなっても、薄くなっても適正な冷延圧下率から外れてしまうため、磁気特性は低下する傾向となる。
　そして、上記２つの悪影響が重なった場合、すなわち、仕上圧延終了後に急冷されて、圧延終了から３秒後の鋼板温度が６５０℃未満、したがって、６５０℃以上の温度に滞留する時間が３秒未満であり、かつ、目標板厚から大きく外れて冷延圧下率が適正範囲から外れる条件が重なった場合には、鉄損の劣化が大きくなるものと考えられる。
　以上の結果から、仕上圧延終了後の熱延鋼板、特に、板厚変動が大きく、過度の冷却を受け易い熱延コイルの先端部を冷却するに際しては、冷却時の鋼板温度の上限値を規制することに加えて、下限値も規制することが有効である。　すなわち、板厚変動を解消することは困難でも、冷却時の鋼板温度を適正に管理すれば、上記の問題を回避できるとの知見に到ったのである。
　そこで、本発明は以下の方法により、熱延コイル先端部の磁気特性の劣化を防止するものである。　まず、熱間仕上圧延終了後の冷却時におけるコイル全長の鋼板温度の上限温度は、下記（１）式；
　Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６　・・・（１）
　ここで、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上圧延終了温度（℃）、ｔ：仕上圧延終了からの経過時間（秒）
　を満たすようにする。　また、熱延コイルの先端部（コイル全長の１０％長さ部分）の冷却時の鋼板温度の下限温度は、熱間圧延終了後から３秒後の鋼板温度が６５０℃以上となるようにする。　すなわち、熱延コイル先端部の冷却時の鋼板温度が、図２に示した斜線部を通過するよう冷却条件を制御する。
　ここで、冷却中の鋼板温度履歴が上記（１）式を満たす必要がある理由は、鋼板温度が上記（１）式を外れて高温域を推移すると、ＡｌＮやＭｎＳｅ，ＭｎＳの析出形態が変化して、抑制力のない好ましくないインヒビターが析出するため、二次再結晶不良の発生率が増加し、その結果、鉄損が高くなったり、磁束密度が低下したりして、磁気特性が劣化するためである。　すなわち、この（１）式は、熱延コイルの先端部のみでなく、熱延コイル全長にわたって満たす必要がある。　なお、インヒビターが過度に粗大化するのを防止する観点から、熱間圧延終了３秒後の鋼板温度は、８００℃以下とするのが好ましい。
　一方、熱間圧延終了後から３秒後の鋼板温度が６５０℃以上となるよう冷却する、すなわち、熱間圧延終了後の鋼板温度を６５０℃以上に３秒間保持する必要がある理由は、先述した理由による。　すなわち、熱間圧延後の鋼板が、６５０℃以下に急冷されると、インヒビターの抑制力が強くなり過ぎること、および、動的再結晶が起こらないためゴス方位の成長に必要な（１１１）方位が減少することにより、二次再結晶が安定して起こらなくなるためである。
　なお、冷却開始３秒後の鋼板温度を、６５０℃以上に３秒間以上保持することは、特に鋼板温度が低下しやすい熱延コイル先端部１０％長さの部分においては必須であるが、熱延コイル全長にわたって保持してもよいことは勿論である。　また、３秒経過後のコイル先端部の冷却条件については特に下限の制限はない。
　なお、バッチ式の熱間圧延においてコイル先端部の板厚は、コイルによっては最大±２０％程度まで外れることがあるが、そのような場合でも、６５０℃以上に３秒間以上保持することで磁気特性を維持することができる。
　特許文献１などの従来技術では、熱間圧延後の冷却条件がインヒビターの析出挙動に及ぼす影響について検討してはいるものの、それはコイルの長手方向中央部等、製造条件が安定している部位を想定した検討に過ぎず、熱延コイル先端部のような非定常部におけるインヒビターの析出挙動や動的再結晶挙動については考慮がなされていない。　この点、本発明は、上記熱延コイル先端の非定常部に着目し、この部分特有の現象である磁気特性の低下を防止する方法を提案するところに意義がある。　実際、特許文献１に記載されたような上限を守るには、熱間圧延後の冷却を強化することが好ましいが、その場合、コイル先端部の冷却を意図的に抑制しなければ同先端部の温度が３秒以内に６００℃程度に下がることも稀ではない。
　なお、本発明の製造方法においては、熱間圧延前のスラブ加熱温度は、インヒビター成分を十分に固溶させる必要があることから、１２８０℃以上の温度に加熱するのが好ましい。　また、熱間圧延における仕上圧延終了温度は９００~１１００℃、熱間圧延後の巻取温度は６５０℃以下とするのが好ましい。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の成分組成について説明する。
　本発明の製造方法に適合する方向性電磁鋼板は、インヒビターとして、ＡｌＮとＭｎＳｅ、ＭｎＳを複合添加したものであることが必要であり、その有すべき成分組成は以下のとおりである。
　Ｃ：０．０１~０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達にも有用な元素であり、スラブの段階では少なくとも０．０１ｍａｓｓ％を含有させる必要がある。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、焼鈍工程で脱炭することが困難となり、却ってゴス方位に乱れが生じ、磁気特性が低下するので、上限は０．１０ｍａｓｓ％とする。　好ましいＣ含有量の下限は０．０３ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は０．０８ｍａｓｓ％である。　なお、仕上焼鈍後のＣ量は０．００４ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
　Ｓｉ：２．５~４．５ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する必須の元素である。　Ｓｉ含有量が２．５ｍａｓｓ％未満では、鉄損低減効果が十分ではなく、また、二次再結晶と純化のために行われる高温での仕上焼鈍において、α−γ変態による結晶方位のランダム化が生じて、十分な磁気特性が得られなくなる。　一方、４．５ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延性が損なわれ、製造することが困難となる。　よって、Ｓｉ含有量は２．５~４．５ｍａｓｓ％の範囲とする。　好ましい下限は３．０ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は３．５ｍａｓｓ％である。
　Ｍｎ：０．０２~０．１２ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、Ｓに起因した熱間圧延時の割れを防止するのに有効な元素であるが、０．０２ｍａｓｓ％未満ではその効果は得られない。　一方、０．１２ｍａｓｓ％を超えて添加すると磁気特性が劣化する。　よって、Ｍｎ含有量は０．０２~０．１２ｍａｓｓ％の範囲とする。　好ましい下限は０．０５ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は０．１０ｍａｓｓ％である。
　Ａｌ：０．００５~０．１０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、ＮとＡｌＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。　Ａｌ含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、インヒビターとしての抑制力が十分ではなく、一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、析出物が粗大化して、その効果が損なわれる。　よって、Ａｌの添加量は０．００５~０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。　好ましい下限は０．０１ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は０．０５ｍａｓｓ％である。
　Ｎ：０．００４~０．０１５ｍａｓｓ％
　Ｎは、ＡｌとＡｌＮを形成してインヒビターとして作用する元素である。　Ｎ含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビターとしての抑制力が十分ではなく、一方、０．１５ｍａｓｓ％を超えると、析出物が粗大化して、その効果が損なわれる。　よって、Ｎの添加量は０．００４~０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。　好ましい下限は０．００６ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は０．０１０ｍａｓｓ％である。
　Ｓｅ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％の少なくともいずれか
　Ｓｅは、ＭｎとＭｎＳｅを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。また、Ｓは、ＭｎとＭｎＳを形成してインヒビターとして作用する有力な元素である。　したがってＳｅおよびＳの少なくともいずれかを添加する。
　Ｓｅ含有量が、０．００５ｍａｓｓ％未満では、インヒビターとしての抑制力が十分ではなく、一方、０．０６ｍａｓｓ％を超えると、析出物が粗大化して、その効果が損なわれる。　よって、Ｓｅの添加量は、単独添加する場合およびＳと複合添加する場合のいずれとも０．００５~０．０６ｍａｓｓ％の範囲とする。　好ましい下限は０．０１０ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は０．０３０ｍａｓｓ％である。
　また、Ｓ含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、インヒビターとしての抑制力が十分ではなく、一方、０．０６ｍａｓｓ％を超えると、析出物が粗大化して、その効果が損なわれる。　よって、Ｓの添加量は、単独添加する場合およびＳｅと複合添加する場合のいずれとも０．００５~０．０６ｍａｓｓ％の範囲とする。　好ましい下限は０．０１５ｍａｓｓ％である。　好ましい上限は０．０３５ｍａｓｓ％である。
　なお、本発明における方向性電磁鋼板は、インヒビター成分として上記したＳ，Ｓｅ，Ａｌ，Ｎのほかに、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｏ，ＴｅおよびＢｉ等の粒界偏析型元素を併せて添加してもよい。　これらの元素を添加する場合には、Ｃｕ，Ｓｎ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｂ，Ｍｏ，Ｔｅ，Ｂｉ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。　なお、これらのインヒビター成分は、単独添加、複合添加のいずれでもよい。
　上記以外の組成は鉄および不可避的不純物とすることが好ましい。
　［実施例１］
　表１に記載した成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる厚み２２０ｍｍ×幅１２００ｍｍの珪素鋼連続鋳造スラブを、通常のガス加熱炉で加熱後、さらに誘導式加熱炉で１４３０℃まで加熱し、インヒビター成分を溶体化後、熱間粗圧延し、圧延終了温度を１０００℃とする熱間仕上圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、その後、冷却条件を制御して、コイル全長について鋼板温度がＴ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６を満たすようにし、かつ仕上圧延終了から３秒後の熱延コイル先端部（先端から１０％長さ以内）の鋼板温度が表２に示す温度となるよう冷却を制御し、５５０℃で巻き取った。　なお、表２には、下記式；
　｛１００（％）×（先端部板厚−目標板厚）／（目標板厚）｝
で定義される各コイル先端部の、板厚の目標板厚に対する外れ率を併記した。
　上記熱延板は、その後、熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、１回の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延で最終板厚が０．２３ｍｍの冷延板とし、磁区細分化のための溝をエッチングにより形成した後、上記冷延板を、湿水素雰囲気中で８５０℃×２分の脱炭焼純を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、その後、水素雰囲気中で１２００℃×１０時間の最終仕上焼鈍を施し、成品（方向性電磁鋼板）とした。
　かくして得られた成品について、熱間圧延のコイル先端部（最先端部分）と中央部に相当する位置から試験片を採取し、鉄損Ｗ１７／５０（周波数５０Ｈｚ、最大磁束密度１．７Ｔのときの鉄損）を測定した。
　上記測定の結果を、表２中に併記して示した。　この結果から、コイル先端部について、熱間仕上圧延終了から３秒後の鋼板温度を６５０℃とし、６５０℃以上の温度に３秒以上滞留させた本発明例では、コイル先端部の板厚変動が大きいにも拘わらず、コイル先端部の磁気特性がコイル中央部とほぼ同等レベルまで改善されていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明によれば、インヒビターを用いる方向性電磁鋼板において、コイル全長にわたって優れた磁気特性を確保することが可能となる。

Claims (2)

  1. 　Ｃ：０．０１~０．１０ｍａｓｓ％、
    　Ｓｉ：２．５~４．５ｍａｓｓ％、
    　Ｍｎ：０．０２~０．１２ｍａｓｓ％、
    　Ａｌ：０．００５~０．１０ｍａｓｓ％、
    　Ｎ：０．００４~０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、
    　さらにＳｅ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％およびＳ：０．００５~０．０６ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有する鋼スラブを１２８０℃以上の温度に加熱後、熱間圧延し、あるいはさらに熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、その後、脱炭焼鈍および仕上焼鈍を施す一連の工程を経て方向性電磁鋼板を製造する方法であって、かつ、
    　上記熱間圧延における仕上圧延終了後の冷却時におけるコイル全長の鋼板温度が下記（１）式を満たし、かつ、コイル先端側１０％長さ部分について、熱間圧延終了から３秒後の鋼板温度が６５０℃以上となるよう制御する方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　記
    　Ｔ（ｔ）＜ＦＤＴ−（ＦＤＴ−７００）×ｔ／６　・・・（１）
    　ここで、Ｔ（ｔ）：鋼板温度（℃）、ＦＤＴ：仕上圧延終了温度（℃）、ｔ：仕上圧延終了からの経過時間（秒）
  2. 　鋼スラブが、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１~０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００５~０．１ｍａｓｓ％うちから選ばれる１種または２種以上を含有する請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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