KR20240004678A - 방향성 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

방향성 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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KR20240004678A
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마사노리 다케나카
타케시 이마무라
타카아키 다나카
히로이 야마구치
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제이에프이 스틸 가부시키가이샤
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Abstract

mass％로 C: 0.02∼0.10％, Si: 2.5∼5.5％, Mn: 0.01∼0.30％, S: 0.0010∼0.040％, Se: 0∼0.040％, sol.Al: 0.010∼0.040％ 및 N: 0.004∼0.020％를 함유하는 강 슬래브를 1300℃ 이상으로 가열한 후, 열간 압연하고, 필요에 따라서 열연판 어닐링하고, 냉간 압연하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포하고, 마무리 어닐링하여 방향성 전자 강판의 제조 시에, 상기 열간 압연의 조압연 개시 시에 있어서의 슬래브 측면 온도 T를 하기 (1)식; Te＝－120000[％S]2＋1400 ···(1)로 정의되는 온도 Te 이하로 하고, 조압연의 적어도 1패스 후에 폭 압하를 행함으로써, 열간 압연에서 발생하는 가장자리 깨짐을 효과적으로 방지한다.

Description

방향성 전자 강판의 제조 방법
본 발명은, 결정립(crystal grains)이 밀러 지수로 판면에 {110}이, 또한 압연 방향으로 <001>이 고도로 집적한, 소위 방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전자 강판은, 연자성 재료로서, 주로 변압기 등의 전기 기기의 철심으로서 널리 이용되고 있다. 이 방향성 전자 강판은, 2차 재결정을 이용하여, 결정립을 {110}<001> 방위(이후, 「고스(Goss) 방위」라고 함)로 고도로 집적시킴으로써, 저철손(low iron loss)이고 고자속 밀도라는 우수한 자기 특성(magnetic property)을 부여하고 있다. 또한, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 평가하는 지표로서는, 일반적으로, 자장의 강도가 800(A/m)에 있어서의 자속 밀도 B8(T)과, 여자 주파수가 50(㎐)의 교류 자장에서 1.7(T)까지 자화했을 때의 강판 1㎏당의 철손 W17/50(W/㎏)이 이용되고 있다.
상기의 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서는, 인히비터(inhibitor)라고 불리우는 미세한 석출물을 최종 마무리 어닐링 시에 석출시켜 결정 입계(粒界)에 이동도차(易動度差)를 부여함으로써, 고스 방위립(粒)만을 우선적으로 성장시키는 방법이 일반적으로 사용되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 인히비터로서 AlN, MnS를 이용하는 방법이, 특허문헌 2에는, 인히비터로서 MnS, MnSe를 이용하는 방법이 개시되어 있고, 모두 공업적으로 실용화되어 있다. 이들 인히비터를 이용하는 방법은, 인히비터를 균일하게 미세 분산시키는 것이 이상적이고, 그러기 위해서는, 열간 압연 전에 소재인 강 슬래브를 1300℃ 이상의 고온으로 가열하는 것이 필요시되고 있다.
한편, 슬래브(slab)를 고온도로 장시간 가열하면, 슬래브의 결정 조직이 조대화(coarsened)하여 조직의 불균일화를 조장한다는 문제가 발생한다. 이 문제에 대해서는, 특허문헌 3에 개시되어 있는 바와 같이, 1300∼1450℃ 정도의 고온에 단시간으로 가열하는 방법이 주류가 되고 있다. 상기의 슬래브 가열 방법으로서는, 특허문헌 4나 특허문헌 5에 개시되어 있는 유도 가열이나 통전 가열이 있다. 이 기술을 적용함으로써, 결정 조직의 조대화를 억제하는 것이 가능해질 뿐만 아니라, 슬래브를 개별로 처리할 수 있기 때문에, 열간 압연의 찬스의 자유도가 증가하고, 또한, 생산 효율의 면, 나아가서는 설비의 건설비나 유지·관리 비용의 면에서도 유리하다고 되어 있다.
그러나, 상기의 가열 방법에서는, 단시간의 급속 가열이기 때문에, 슬래브 내 위치에 의한 가열 불균일이 생기기 쉽고, 가열 온도가 불균일해지거나, 인히비터 형성 성분 등의 마이크로 편석되기 쉬운 성분의 균일 분산이 불충분해져, 제품의 자기 특성이 코일의 폭 방향이나 길이 방향에서 변동하거나 한다는 문제가 있었다.
그런데, 방향성 전자 강판은, 상기한 자기 특성의 불균일을 개선하는 것에 더하여, 제품을 염가로 공급하는 것도 강하게 요망되고 있고, 이러한 고품질인 제품을 수율 좋게 제조하는 것이 제조자 사이드에 있어서는 중요한 과제로 되어 있다. 수율 향상의 과제로서는, 예를 들면, 열간 압연 시에 강판 엣지부에 발생하는 가장자리 깨짐을 방지하는 것을 들 수 있다.
열간 압연 시의 가장자리 깨짐을 방지하는 기술에 대해서는, 종래부터 많은 기술이 제안되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 6에는, 일방향성 규소 강판용의 연속 주조편의 열간 압연 공정에 있어서, 마무리 압연 개시 온도와 마무리 압연 종료 온도의 차, 즉 마무리 압연 중의 온도 저하를 220℃ 이하로 하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 마무리 압연의 개시 온도와 종료 온도의 차를 이러한 범위로 규제해도, 조압연 시나 마무리 압연의 전단에서 발생하는 가장자리 깨짐을 방지할 수는 없다.
또한, 특허문헌 7∼11에는, 열간 압연 시의 시트 바의 측면의 형상을 정돈함으로써 가장자리 깨짐을 방지하는 방향성 규소강의 열간 압연 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 12에는, 열간 조압연의 최종 압하율을 규제하는 방법이, 특허문헌 13에는, 슬래브 가열 후에 폭 압하, 수평 압하를 실시하는 방법이, 특허문헌 14에는, 슬래브의 주입(鑄入) 조직을 제어하는 방법이, 추가로, 특허문헌 15에는, 슬래브 단면 형상을 특수 형상으로 하는 방법이 제안되고 있다.
일본특허공보 소40-015644호 일본특허공보 소51-013469호 일본공개특허공보 소60-190520호 일본실용신안공보 소58-024397호 일본공개특허공보 소60-145318호 일본공개특허공보 소55-062124호 일본공개특허공보 소60-145204호 일본공개특허공보 소60-200916호 일본공개특허공보 소61-071104호 일본공개특허공보 소62-196328호 일본공개특허공보 평05-138207호 일본공개특허공보 소54-031024호 일본공개특허공보 평03-133501호 일본공개특허공보 평03-243244호 일본공개특허공보 소61-003837호
그러나, 상기 특허문헌 7∼11에 제안된 기술은, 슬래브 측면의 형상이 나쁜 경우에는, 슬래브의 고온 가열로 조대하게 성장한 결정의 입계부에 노치 형상의 오목부가 생기고, 이것이 가장자리 깨짐의 기점이 된다는 인식하, 마무리 압연의 입측에서 폭 압하를 행하고, 측면의 형상을 정돈함으로써 가장자리 깨짐의 방지를 도모하는 것이다. 상기의 방법은, 마무리 압연의 출측에서 폭 압하를 행하는 방법에 비하면 가장자리 깨짐 방지 효과는 크기는 하지만, 완전하게 가장자리 깨짐을 방지할 수 있기까지는 이르고 있지 않다. 또한, 특허문헌 12∼15에 제안된 기술도, 가장자리 깨짐에 대하여 다소의 효과는 있지만, 역시, 가장자리 깨짐을 완전하게 방지하는 유효한 방법이라고는 할 수 없었다.
본 발명은, 종래 기술이 안고 있는 상기의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, AlN, MnS 및/또는 MnSe를 인히비터로서 이용하는 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 열간 압연에서 발생하는 가장자리 깨짐을 효과적으로 방지하는 것이 가능한 기술을 제안하는 것에 있다.
발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위한 방책에 대해서, 가장자리 깨짐의 발생 원인에 착안하여 예의 검토를 행했다. 그 결과, 가장자리 깨짐의 대부분은, 열간 압연의 조압연의 단계에서 발생하고 있는 것, 가장자리 깨짐의 주된 원인은, S가 저융점상(相)을 형성하여 국부적으로 액상부(液相部)가 형성되기 때문인 것, 따라서, 상기 가장자리 깨짐을 방지하기 위해서는, 슬래브 가열에서 열간 조압연 개시까지의 슬래브 표면 온도를 슬래브의 S 함유량에 따라서 적절히 관리하고, 또한, 적절한 슬래브 측면 온도에서 열간 조압연을 개시하는 것이 유효한 것을 발견하여, 본 발명을 개발하기에 이르렀다.
상기 인식에 기초하는 본 발명은, C: 0.02∼0.10mass％, Si: 2.5∼5.5mass％, Mn: 0.01∼0.30mass％, S: 0.0010∼0.040mass％, Se: 0∼0.040mass％, sol.Al: 0.010∼0.040mass％ 및 N: 0.004∼0.020mass％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 가열한 후, 열간 압연하고, 열연판 어닐링을 실시한 후 혹은 실시하는 일 없이, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하는 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 슬래브의 가열 온도를 1300℃ 이상으로 하고, 상기 열간 압연의 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도 T를 하기 (1)식;
Te＝－120000[％S]2＋1400 ···(1)
여기에서, [％S]: 슬래브의 S 함유량(mass％)
으로 정의되는 온도 Te 이하로 하고, 상기 조압연의 적어도 1패스 후에 폭 압하를 행하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법을 제안한다.
본 발명의 상기 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서의 상기 슬래브 가열은, 슬래브 표면 온도가 1100∼1300℃가 될 때까지 가열하고, 상기 온도에 0∼300min간 보존유지한 후, 상기 슬래브 표면 온도의 강하량이 50∼200℃의 범위에서 강온하고, 그 후에, 슬래브 표면 온도를 100℃/hr 이상의 승온 속도로 1300℃ 이상으로 가열하고, 상기 온도에 0∼180min간 보존유지하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 하기의 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
기
·강 슬래브를 가열하고, 1100℃ 이상 또한 상기 Te 이하의 온도역에서 1패스 이상의 조압연을 한 후, 800∼1300℃의 온도역에서 2패스 이상의 마무리 압연을 하여 열연판으로 하고, 그 후, 400∼750℃의 권취 온도에서 코일로 권취하는 열간 압연 공정
·열연판 어닐링을 행하는 경우는, 800∼1250℃의 온도역에서 5s 이상 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 5∼100℃/s로 냉각하는 열연판 어닐링 공정
·냉간 압연을 1회 행하는 경우는, 그의 총 압하율을 50∼92％의 범위로 하고, 냉간 압연을 2회 이상 행하는 경우는, 최종 판두께로 마무리하는 최종 냉간 압연의 총 압하율을 50∼92％의 범위로 하는 냉간 압연 공정
·중간 어닐링을 행하는 경우는, 800∼1250℃의 온도역에서 5s 이상 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 5∼100℃/s로 냉각하는 중간 어닐링 공정
·H2와 N2를 포함하고, 또한 노점(dew point)이 20∼80℃ 이하의 습윤 분위기하에서, 750∼950℃의 온도역에서 10s 이상 보존유지하는 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링 공정
·MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 3g/㎡ 이상 도포하는 어닐링 분리제 도포 공정
·적어도 1050∼1300℃의 온도에 3hr 이상 보존유지하는 순화(純化) 처리를 포함하는, 800℃ 이상의 온도역의 일부의 분위기를 H2 함유 분위기로 하는 마무리 어닐링 공정
또한, 본 발명의 상기 방향성 전자 강판의 제조 방법에 이용하는 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Ni: 0∼1.00mass％, Sb: 0∼0.50mass％, Sn: 0∼0.50mass％, Cu: 0∼0.50mass％, Cr: 0∼0.50mass％, P: 0∼0.50mass％, Mo: 0∼0.50mass％, Nb: 0∼0.020mass％, V: 0∼0.010mass％, B: 0∼0.0025mass％, Bi: 0∼0.50mass％ 및 Zr: 0∼0.10mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 방향성 전자 강판의 제조 방법에 이용하는 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Co: 0∼0.0500mass％ 및 Pb: 0∼0.0100mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 상기 방향성 전자 강판의 제조 방법에 이용하는 상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, As: 0∼0.0200mass％, Zn: 0∼0.0200mass％, W: 0∼0.0100mass％, Ge: 0∼0.0050mass％ 및 Ga: 0∼0.0050mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 고자속 밀도·저철손의 방향성 전자 강판을, 고수율로, 염가로 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은 강 소재 중의 S 함유량과 열간 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도가 열연판 엣지부의 가장자리 깨짐의 크기에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
우선, 본 발명을 개발하기에 이른 실험에 대해서 설명한다.
<실험 1>
표 1에 나타낸 바와 같이, C: 0.05∼0.07mass％, Si: 3.4∼3.5mass％, Mn: 0.07∼0.08mass％, sol.Al: 0.020∼0.022mass％ 및 N: 0.007∼0.008mass％, Se: 0∼0.027mass％를 함유하고, 추가로, S를 0.0005∼0.036mass％의 범위에서 6수준으로 변화하여 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 두께 260㎜의 강 슬래브를 각각 4개씩 제조하고, 통전 가열 방식의 가열로에서 슬래브 표면 온도가 1420℃가 될 때까지 가열한 후, 슬래브를 추출하고, 슬래브 측면 온도가 표 1에 나타내는 온도 T가 될 때까지 공냉하고 나서 열간 조압연을 개시했다. 조압연은 4패스로 행하고, 두께 40㎜의 시트 바로 했다. 또한, 상기 조압연에서는 각 패스 후에 피(被)압연재의 측면을 각각 30㎜, 10㎜, 5㎜, 2㎜의 압하량으로 폭 압하했다. 그 후, 피압연재의 표면 온도가 1100℃에서 열간 마무리 압연을 개시하고, 6패스의 압연으로, 판두께 2.2㎜의 열연판으로 한 후, 수냉하여 600℃의 온도에서 코일로 권취했다.
이어서, 상기 열연판의 엣지부에 발생한 가장자리 깨짐의 최대 깊이를, 열간 마무리 압연기의 출측에 있어서 인 라인에서 연속적으로 사진 촬영한 화상으로부터 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다. 또한, 도 1에는, 상기 가장자리 깨짐의 크기에 미치는 강 소재 중의 S 함유량과 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도 T의 영향을 나타냈다. 이들 결과로부터, 슬래브 측면 온도 T를, S 함유량과의 관계에 있어서 하기 (1)식;
Te＝－120000[％S]2＋1400 ···(1)
여기에서, [％S]: 슬래브의 S 함유량(mass％)
으로 정의되는 Te 이하의 온도로하여 조압연을 개시함으로써, 열연판 엣지부의 가장자리 깨짐 깊이를 10㎜ 미만으로 경감할 수 있는 것을 알 수 있었다.
(표 1)
Figure pct00001
상기와 같이, 강 소재 중의 S 함유량에 따라서 조압연을 개시할 때의 슬래브 측면 온도를 제어하는, 즉, S 함유량이 많은 소재는, 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도를 낮게 함으로써, 열연판의 가장자리 깨짐을 경감할 수 있는 이유에 대해서, 발명자들은 이하와 같이 생각하고 있다.
슬래브를 고온 가열했을 때, 슬래브 전체적으로는 용융하고 있지 않아도, S가 농화한 부분에서는, S가 저융점상을 형성하여, 국부적으로 액상이 생기고 있다고 생각된다. 국부적으로 액상이 생긴 상태에서 조압연을 행하면, 고상(固相)-액상 계면에서 큰 변형능의 차이가 생겨, 큰 가장자리 깨짐이 생긴다. 따라서, 가장자리 깨짐을 억제하기 위해서는, 조압연 개시 시에, 슬래브 측면 온도를, 액상이 출현하는 온도보다도 낮은 온도로 해둘 필요가 있다. 또한, 액상이 출현하는 온도는, 강 소재 중의 S 함유량의 증가에 수반하여 저하하기 때문에, 강 중 S량이 많은 재료에서는, 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도를 보다 저온화할 필요가 있다고 생각된다.
다음으로, 상기와 같이 하여 얻은 여러 가지의 열연판을 이용하여 방향성 전자 강판을 제조하고, 제품판으로서의 자기 특성을 평가했다. 구체적으로는, 상기의 열연판에, 1100℃의 온도에 60s간 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 50℃/s로 수냉하는 열연판 어닐링을 실시한 후, 산 세정하여 강판 표면의 스케일을 제거하고, 그 후, 1회의 냉간 압연으로 최종 판두께 0.27㎜의 냉연판으로 하고, 당해 냉연판에, H2와 N2를 포함하는 노점 55℃의 습윤 분위기하에서 820℃×120s의 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시했다. 이어서, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 5g/㎡의 단위 면적당의 양으로 도포, 건조했다. 그 후, 2차 재결정시킨 후, 1200℃의 온도에 20hr 보존유지하여 순화 처리하는 마무리 어닐링을 실시했다. 이 때, 850℃ 이상의 온도역은, H2를 주성분으로 하는 분위기로 했다. 이어서, 상기 마무리 어닐링 후의 강판 표면으로부터 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후, 인산염계의 절연 장력 피막을 도포하고, 피막의 소부(燒付)와 강판의 형상 교정을 겸한 평탄화 어닐링을 실시하여 제품판으로 했다.
이렇게 하여 얻은 제품판의 코일 최내 감기부(最內卷部) 및 최외 감기부로부터 자기 특성 측정용의 시험편을 채취하고, 자화력 800A/m에 있어서의 자속 밀도 B8을 JIS C 2550-1(2011)에 기재된 방법으로 측정하고, 1코일 내에서 자속 밀도가 가장 낮은 값을 코일 내 보증값으로 하고, 그 결과를 표 1에 병기했다. 이 결과로부터, B8≥1.90T의 양호한 자속 밀도를 얻기 위해서는, 강 소재 중의 S는 0.0010mass％ 이상 함유할 필요가 있는 것을 알 수 있었다.
<실험 2>
C: 0.06mass％, Si: 3.1mass％, Mn: 0.09mass％, S: 0.009mass％, Se: 0.015mass％, sol.Al: 0.020mass％ 및 N: 0.007mass％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 두께 220㎜의 강 슬래브를 10개 제조하고, 당해 슬래브를 연소 가스 방식의 가열로에서, 슬래브 표면 온도가 표 2에 나타낸 보존유지 온도 1이 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 20min간 보존유지하는 조건의 슬래브 가열 1을 행한 후, 상기 연소 가스로(爐)로부터 슬래브를 추출하고, 슬래브 표면 온도가 표 2에 나타낸 온도 강하량이 될 때까지 공냉했다. 이어서, 상기 슬래브를, 유도 가열 방식의 가열로에 장입하고, 슬래브 표면 온도를, 100℃/hr의 승온 속도로, 표 2에 나타낸 보존유지 온도 2가 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 30min간 보존유지하는 조건의 슬래브 가열 2를 행한 후, 당해 슬래브를 유도 가열로로부터 추출하고, 슬래브 측면 온도가 1350∼1280℃가 될 때까지 공냉하고 나서 조압연을 개시했다. 조압연은 3패스로 행하고, 두께 30㎜의 시트 바로 했다. 이 때, 각 패스 후에 피압연재의 측면을 각각 10㎜, 6㎜, 2㎜의 압하량으로 폭 압하했다. 그 후, 피압연재(시트 바)의 표면 온도가 1200℃에서 마무리 압연을 개시하고, 6패스의 압연으로 판두께 2.8㎜의 열연판으로 한 후, 수냉하여 500℃의 온도에서 코일로 권취했다. 이어서, 상기 열연판의 엣지부에 발생한 가장자리 깨짐의 최대 깊이를, 열간 마무리 압연기의 출측에 있어서 인 라인에서 연속적으로 사진 촬영한 화상으로부터 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
(표 2)
Figure pct00002
상기 슬래브의 강 성분으로부터 산출되는 Te는 1390℃이고, 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도 T는, 모두 T≤Te의 조건을 충족하기 때문에, 어느 열연판도 최대 가장자리 깨짐 깊이는 10㎜ 이하로 되어 있다. 그러나, 슬래브 가열에 있어서, 슬래브 표면 온도로 1100∼1300℃까지 가열·보존유지한 후, 슬래브 표면 온도의 강하량으로 50∼200℃의 범위에서 일단 강온하고, 그 후, 재차, 슬래브 표면 온도로 1380℃까지 가열·보존유지한 후에 조압연을 개시한 열연판에서는, 최대 가장자리 깨짐 깊이가 5㎜ 이하로 되어 있어, 가장자리 깨짐 방지 효과가 현저하게 확인되었다.
이 이유는, 아직 충분히 분명하게 되어 있지 않지만, 발명자들은 이하와 같이 생각하고 있다. 연소 가스 방식의 슬래브 가열에서는, 슬래브 표면은 가열되기 쉽고, 슬래브 중심은 가열되기 어렵기 때문에, 슬래브 내에서 큰 온도차가 생기고 있다고 생각된다. 온도차가 큰 상태에서 1300℃ 이상의 온도까지 가열한 슬래브는, 조압연 개시 시에 국부적으로 액상이 출현하는 온도를 상회하고 있기 때문에, 다소의 가장자리 깨짐이 발생하고 있었다고 생각된다. 한편, 슬래브 가열 시에, 슬래브 표면 온도로 1100∼1300℃까지 가열·보존유지한 후, 슬래브 표면 온도의 강하량으로 50∼200℃의 범위에서 일단 강온하고, 그 후, 슬래브 표면 온도로 1380℃까지 가열·보존유지한 슬래브에서는, 1회째의 슬래브 가열에서는 슬래브 내에 큰 온도차가 생기고 있지만, 강온 단계에서 슬래브 내의 온도 분포가 균일화하고, 2회째의 슬래브 가열 후라도 상기 슬래브 내의 온도 균일화 효과가 유지되기 때문에, 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도가, 액상이 출현하는 온도를 하회하고 있고, 그 결과, 가장자리 깨짐이 현저하게 억제된 것이라고 생각된다.
다음으로, 상기와 같이 하여 얻은 열연판을 이용하여 방향성 전자 강판을 제조하고, 제품판으로서의 자기 특성을 평가했다. 구체적으로는, 상기의 열연판을 산 세정하여 강판 표면의 스케일을 제거하고, 1회째의 냉간 압연을 하여 중간 판두께 1.5㎜로 하고, 1050℃의 온도에 30s간 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 80℃/s로 수냉하는 중간 어닐링을 실시한 후, 산 세정하고, 2회째의 냉간 압연을 하여 최종 판두께 0.23㎜의 냉연판으로 했다. 이어서, 상기 냉연판에, H2와 N2를 포함하는 노점 60℃의 습윤 분위기하에서 840℃×100s의 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시했다. 이어서, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 8g/㎡의 단위 면적당의 양으로 도포, 건조하고, 그 후, 2차 재결정시킨 후, 1180℃의 온도에 5hr 보존유지하여 순화 처리하는 마무리 어닐링을 실시했다. 이 때, 1100℃ 이상의 온도역에서는, H2를 주성분으로 하는 분위기로 했다. 이어서, 상기 마무리 어닐링 후의 강판 표면으로부터 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후, 인산염계의 절연 장력 피막을 도포하고, 피막의 소부와 강판의 형상 교정을 겸한 평탄화 어닐링을 실시하여 제품판으로 했다.
이렇게 하여 얻은 제품판의 코일 최내 감기부 및 최외 감기부로부터 자기 특성 측정용의 시험편을 채취하고, 자화력 800A/m에 있어서의 자속 밀도 B8을 JIS C 2550-1(2011)에 기재된 방법으로 측정하고, 1코일 내에서 자속 밀도가 가장 낮은 값을 코일 내 보증값으로 하고, 그 결과를 표 2에 병기했다. 이 결과로부터, 본 발명에 적합한 조건으로 제조한 강판은, 모두 B8≥1.90T의 양호한 자속 밀도가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.
다음으로, 본 발명의 방향성 전자 강판의 제조에 이용하는 강 소재(슬래브)가 가져야 하는 성분 조성에 대해서 설명한다.
C: 0.02∼0.10mass％
C는, 열간 압연 시 및 열연판 어닐링의 균열(均熱) 시에 일어나는 오스테나이트-페라이트 변태를 이용하여 열연판 조직의 개선을 도모하기 위해 필요한 성분이다. 또한, C 함유량이 0.02mass％를 충족시키지 않으면, C에 의한 입계 강화 효과가 소실되어, 슬래브에 균열이 생기는 등, 제조에 지장을 초래하는 결함을 일으킨다. 한편, C 함유량이 0.10mass％를 초과하면, 탈탄 어닐링 공정의 부하가 증대할 뿐만 아니라, 탈탄 자체가 불완전해져, 제품판이 자기 시효(magnetic aging)를 일으키고, 자기 특성이 열화하는 원인이 되기도 한다. 그 때문에, C의 함유량은 0.02∼0.10mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.03∼0.08mass％의 범위이다.
Si: 2.5∼5.5mass％
Si는, 강의 비(比)저항을 높여 철손의 일부를 구성하는 와전류 손(損)을 저감하는 데에 매우 유효한 성분이다. 그러나, Si 함유량이 2.5mass％ 미만에서는, 상기 저감 효과가 작아, 양호한 철손 특성을 얻을 수 없다. 한편, 강의 비저항은, Si 함유량이 11mass％까지는 단조롭게 증가하기는 하지만, 5.5mass％를 초과하면 가공성이 현저하게 저하하고, 압연하여 제조하는 것이 곤란해진다. 그 때문에, Si의 함유량은 2.5∼5.5mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 3.0∼4.0mass％의 범위이다.
Mn: 0.01∼0.30mass％
Mn은, MnS 및 MnSe를 형성하여, 마무리 어닐링의 승온 과정에서 정상 입(粒)성장을 억제하는 인히비터로서 기능하기 때문에, 방향성 전자 강판의 제조에 있어서는 중요한 성분이다. 그러나, Mn 함유량이 0.01mass％를 충족시키지 않으면, 인히비터의 절대량이 부족하여, 정상 입성장의 억제력이 불충분해진다. 한편, Mn 함유량이 0.30mass％를 초과하면, 슬래브 가열 시에 충분히 고용시키는 것이 어려워져, 자기 특성이 열화할 우려가 있다. 그 때문에, Mn의 함유량은 0.01∼0.30mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.05∼0.20mass％의 범위이다.
S: 0.0010∼0.040mass％
S는, Mn과 결합하여 인히비터가 되는 MnS를 형성한다. 그러나, 0.0010mass％를 충족시키지 않으면, 인히비터량이 부족하여, 자기 특성 향상 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 0.040mass％를 초과하면, 슬래브 가열로 충분히 고용시키는 것이 어려워져, 자기 특성이 크게 열화할 우려가 있다. 또한, 0.040mass％를 초과하면, 열간 압연 시에 가장자리 깨짐이 발생하게 된다. 그래서, 자기 특성과 제조성을 양립하기 위해, S의 함유량은 0.0010∼0.040mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.0020∼0.015mass％의 범위이다.
Se: 0∼0.040mass％
Se는, S와 동일하게, Mn과 결합하여 인히비터가 되는 MnSe를 형성한다. 그러나, 0.040mass％를 초과하면, 슬래브 가열로 충분히 고용시킬 수 없게 되어, 자기 특성이 크게 열화하게 된다. 따라서 Se의 함유량은, 0∼0.040mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.005∼0.020mass％의 범위이다.
sol.Al: 0.010∼0.040mass％
Al은, AlN을 형성하여 석출되고, 2차 재결정 어닐링에 있어서, 정상 입성장을 억제하는 인히비터로서 기능하는 성분으로서, 방향성 전자 강판에 있어서는 중요한 성분이다. 그러나, Al 함유량이, 산 가용성 Al(sol.Al)으로 0.010mass％를 충족시키지 않으면, 인히비터의 절대량이 부족하여, 정상 입성장의 억제력이 부족하다. 한편, sol.Al으로 0.040mass％를 초과하면, 슬래브 가열 시에, 강 중에 충분히 고용시킬 수 없게 되어, 강 중으로의 미세 분산이 달성되지 않고, 자기 특성이 크게 열화하게 된다. 그 때문에, Al의 함유량은 sol.Al으로 0.010∼0.040mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.015∼0.030mass％의 범위이다.
N: 0.004∼0.020mass％
N은, Al과 결합·석출되어 인히비터가 되는 AlN을 형성하는 성분이지만, 함유량이 0.004mass％ 미만에서는, 인히비터의 절대량이 부족하여, 정상 입성장의 억제력이 부족하다. 한편, 0.020mass％를 초과하면, 열간 압연 시에 슬래브가 부풀어오름을 일으킬 우려가 있다. 그 때문에, N의 함유량은 0.004∼0.020mass％의 범위로 한다. 바람직하게는 0.006∼0.010mass％의 범위이다.
본 발명에 이용하는 강 소재는, 상기 필수로 하는 성분 이외에, 자기 특성의 향상을 목적으로 하여, Ni: 0∼1.00mass％, Sb: 0∼0.50mass％, Sn: 0∼0.50mass％, Cu: 0∼0.50mass％, Cr: 0∼0.50mass％, P: 0∼0.50mass％, Mo: 0∼0.50mass％, Nb: 0∼0.020mass％, V: 0∼0.010mass％, B: 0∼0.0025mass％, Bi: 0∼0.50mass％ 및 Zr: 0∼0.10mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유할 수 있다. 각각의 성분의 함유량이 상기 상한값을 초과하면, 2차 재결정립의 발달이 억제되어, 오히려 자기 특성이 열화하게 된다. 또한, 자기 특성을 확실히 향상하는 관점에서는, Ni: 0.01mass％ 이상, Sb: 0.005mass％ 이상, Sn: 0.005mass％ 이상, Cu: 0.01mass％ 이상, Cr: 0.01mass％ 이상, P: 0.005mass％ 이상, Mo: 0.005mass％ 이상, Nb: 0.001mass％ 이상, V: 0.001mass％ 이상, B: 0.0002mass％ 이상, Bi: 0.005mass％ 이상 및 Zr: 0.001mass％ 이상 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 이용하는 강 소재는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, 자기 특성의 향상을 목적으로 하여, Co: 0∼0.0500mass％ 및 Pb: 0∼0.0100mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유할 수 있다. 각각의 성분의 함유량이, 상기 상한값을 초과하면, 2차 재결정립의 발달이 억제되어, 오히려 자기 특성이 열화하게 된다. 또한, 자기 특성을 확실히 향상하는 관점에서는, Co: 0.0020mass％ 이상, Pb: 0.0001mass％ 이상 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 이용하는 강 소재는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, 자기 특성의 향상을 목적으로 하여, As: 0∼0.0200mass％, Zn: 0∼0.0200mass％, W: 0∼0.0100mass％, Ge: 0∼0.0050mass％ 및 Ga: 0∼0.0050mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유할 수 있다. 각각의 성분의 함유량이, 상기 상한값을 초과하면, 2차 재결정립의 발달이 억제되어, 오히려 자기 특성이 열화하게 된다. 또한, 자기 특성을 확실히 향상하는 관점에서는, As: 0.0010mass％ 이상, Zn: 0.0010mass％ 이상, W: 0.0010mass％ 이상, Ge: 0.0001mass％ 이상, Ga: 0.0001mass％ 이상 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, Ti는, 질화물을 형성하여, AlN의 인히비터 효과를 해치는 유해 성분으로서, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, Ti의 저감은 정련 비용을 증대시키지만, 0.010mass％ 이하이면 허용될 수 있다. 보다 바람직한 함유량은 0.0020mass％ 이하이다.
또한, 본 발명에 이용하는 강 슬래브는, 상기 성분 이외의 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물이다. 여기에서, 상기 불가피적 불순물이란, 강을 용제할 때, 원료나 스크랩, 용제용의 레이들 등으로부터 불가피적으로 혼입하는 성분을 의미한다.
다음으로, 본 발명의 방향성 전자 강판의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 방향성 전자 강판의 제조에 이용하는 강 소재(슬래브)는, 상기한 성분 조성을 갖는 강을 통상 공지의 정련 프로세스로 용제한 후, 통상 공지의 조괴법 혹은 연속 주조법으로 제조해도 좋고, 100㎜ 이하의 두께의 박주편(薄鑄片)을 직접 주조법으로 제조해도 좋다.
상기의 슬래브나 박주편은, 통상의 방법으로 가열한 후, 열간 압연에 제공하지만, 열간 압연 전의 슬래브 가열 온도는 1300℃ 이상으로하여 인히비터 형성 성분을 완전하게 강 중에 고용시키는 것이 바람직하다. 슬래브 가열은, 1개의 가열로에서 1300℃ 이상까지 가열해도 좋고, 2개 이상의 가열로를 사용하여 가열해도 좋다. 슬래브를 가열하는 방법은, 연소 가스 가열, 통전 가열, 유도 가열 등, 공지의 방법을 채용할 수 있다.
또한, 본 발명의 큰 특징 중 하나는, 상기 슬래브 가열의 공정은, 슬래브 표면 온도가 1100℃∼1300℃가 될 때까지 가열·보존유지한 후, 슬래브 표면 온도의 강하량으로 50∼200℃의 범위에서 강온하고, 그 후, 재차, 100℃/hr 이상의 승온 속도로, 슬래브 표면 온도가 1300℃ 이상이 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 0∼180min간 보존유지하는 것에 있다. 여기에서, 상기 재가열할 때의 승온 속도를 100℃/hr 이상으로 하는 이유는, 1300℃ 이하의 온도역에서는 페라이트-오스테나이트의 2상 조직이 되는 것에 기인하여 체적 변화가 생겨, 슬래브 지지하는 스키드(skid) 부분에 형상 불량이 발생하는 것을 회피하기 위함이다. 또한, 슬래브를 강온하는 방법은, 공냉, 가스 냉각, 수냉각, 롤 등에 의한 접촉 냉각 등, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
상기와 같이 하여 표면 온도에서 1300℃ 이상으로 가열한 슬래브는, 그 후, 냉각하고, 피압연재의 표면 온도가 1100℃ 이상 또한 Te 이하의 온도역에서 1패스 이상의 조압연을 하여 시트 바로 한다. 이 때, 조압연의 적어도 1패스 후에 폭 압하를 행함으로써, 가장자리 깨짐을 억제할 수 있다. 상기 폭 압하는, 수직 롤 등의 공지의 방법으로 행할 수 있지만, 폭 압하의 압하량은, 1∼50㎜의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5∼30㎜의 범위이다. 또한, 본 발명에 있어서의 상기 압하량은, 편측당의 값이다.
또한, 본 발명의 또 하나의 큰 특징은, 열간 조압연을, 피압연재인 슬래브의 측면 온도 T가, 하기 (1)식;
Te＝－120000[％S]2＋1400 ···(1)
여기에서, [％S]: 슬래브의 S 함유량(mass％)
으로 정의되는 온도 Te 이하의 온도로 개시하는 것에 있다. 또한, 슬래브 측면 온도 T는, 슬래브 측면을 전체 길이에 걸쳐 측정했을 때의 가장 높은 온도를 말한다.
상기 조압연에 계속되는 마무리 압연은, 열연판 조직을 개선하기 위해, 피압연재의 표면 온도가 800∼1300℃의 범위 내에 있어서 2패스 이상으로 행하는 것이 바람직하다. 또한, 마무리 압연 후의 코일 권취 온도는, 탄화물의 조직 제어와, 균열 등의 결함을 방지하는 관점에서, 400∼750℃의 범위로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 500∼700℃의 범위이다.
상기 열간 압연 후의 강판(열연판)은, 강판 조직을 균일화하고, 자기 특성의 불균일을 작게 하는 관점에서, 800∼1250℃의 온도로 5s 이상 보존유지하는 열연판 어닐링을 실시하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 900∼1150℃의 온도로 10∼180s간 보존유지하는 조건이다. 또한, 상기 열처리 후의 냉각은, 제2상이나 석출물의 형태 제어의 관점에서, 800℃에서 350℃까지의 온도역을 5∼100℃/s의 냉각 속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 냉각 속도는 15∼80℃/s의 범위이다.
이어서, 상기 열간 압연 후 또는 열연판 어닐링 후의 강판(열연판)은, 열간 압연 시에 생성한 강판 표면의 산화막을 제거하기 위해, 탈스케일(descale) 하는 것이 바람직하다. 탈스케일의 방법은, 가열한 산을 이용하여 산 세정하는 방법, 기계적으로 스케일을 제거하는 메커니컬 디스케일링 방법, 그들을 조합한 방법 등, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
스케일을 제거한 열연판은, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 한다. 상기 중간 어닐링을 행하는 경우는, 800∼1250℃의 온도로 5s 이상 보존유지하는 조건으로 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃ 미만에서는, 재결정립이 지나치게 세밀해지고, 1차 재결정 조직에 있어서의 Goss핵이 감소하여, 자기 특성이 열화할 우려가 있다. 한편, 1250℃를 초과하면, 인히비터의 급격한 성장이나 분해가 생기기 때문에, 역시, 자기 특성의 열화를 초래할 우려가 있다. 보다 바람직하게는 900∼1150℃의 온도로 10∼180s간 보존유지하는 조건이다.
상기 열처리 후의 냉각은, 제2상이나 석출물의 형태 제어의 관점에서, 800℃에서 350℃까지를 5∼100℃/s의 속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 냉각 속도는 15∼80℃/s의 범위이다. 또한, 중간 어닐링을 행하는 경우는, 그 전에, 압연유를 제거하는 것이 바람직하다. 또한, 중간 어닐링 후는, 어닐링에서 생긴 강판 표면의 스케일을 제거하는 것이 바람직하다. 탈스케일의 방법은, 가열된 산을 이용하여 산 세정하는 방법, 기계적으로 스케일을 제거하는 메커니컬 디스케일링 방법, 그들을 조합한 방법 등, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
또한, 냉간 압연에서는, 압연 하중의 저감과 압연 후의 강판 형상을 향상하기 위해, 압연유 등의 윤활제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 조직 제어의 관점에서, 1회의 냉간 압연으로 최종 판두께로 하는 경우는, 당해 냉간 압연의 총 압하율을 50∼92％의 범위로 하는 것이 바람직하다. 한편, 냉간 압연을 2회 이상 행하는 경우는, 최종 판두께로 마무리하는 최종 냉간 압연의 총 압하율을 50∼92％의 범위로 하는 것이 바람직하다.
최종 판두께로 냉간 압연한 강판(냉연판)은, 그 후, 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시하지만, 그 전에, 탈지나 산 세정을 행하고, 강판 표면을 청정화해 두는 것이 바람직하다. 1차 재결정 어닐링에 있어서의 탈탄 어닐링의 조건은, 750∼950℃의 온도에 10s 이상 보존유지하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 조건은 800∼900℃×30∼180s의 범위이다. 또한, 상기 탈탄 어닐링 시의 분위기는, H2와 N2로 이루어지는, 노점이 20∼80℃의 습윤 분위기로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 노점은 40∼70℃의 범위이다. 상기 탈탄 어닐링을 실시함으로써, 강 중의 C는 자기 시효가 일어나기 어려운 0.0050mass％ 이하로 저감된다.
상기한 1차 재결정 어닐링 후의 강판은, 그 후, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 3g/㎡ 이상의 단위 면적당의 양으로 도포하는 것이 바람직하다. 단위 면적당의 양의 상한은 특별히 제한하지 않지만, 제조 비용의 관점에서, 10g/㎡ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, MgO는, 슬러리 형상으로 하여 강판 표면에 도포해도 좋고, 정전 도장으로 건식 도포해도 좋다. 슬러리로 도포하는 경우는, 슬러리의 점도 상승을 억제하기 위해, 슬러리 용액을 15℃ 이하의 온도에 보존유지하는 것이 바람직하다. 또한, 슬러리 농도를 일정하게 유지하기 위해, 슬러리 용액은, 조합용(調合用)의 탱크와, 도포에 제공하는 용액용의 탱크로 나누어 관리하는 것이 바람직하다. 또한, MgO를 주성분으로 한다는 것은, 어닐링 분리제 전체에 대한 MgO의 함유량이 60mass％ 이상인 것을 말한다.
어닐링 분리제를 도포한 강판은, 그 후, 코일에 권취하여, 업 엔드의 상태로 하고, 마무리 어닐링을 실시하여, 2차 재결정립을 발달시킴과 함께, 강판 표면에 포스테라이트 피막을 형성시킨다. 이 때, 코일의 외(外)감기가 감아 풀리는 것을 방지하기 위해, 코일 외주에 밴드 등을 감는 것이 바람직하다.
상기 마무리 어닐링은, 2차 재결정을 완료시키기 위해서는, 800℃ 이상의 온도로 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 강판 표면에 포스테라이트 피막을 형성시키는 경우는, 1050℃ 이상으로 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 인히비터 형성 성분이나 불순물을 강 중으로부터 배제하여, 양호한 자기 특성을 얻기 위해서는, 1050∼1300℃의 온도에서 3hr 이상 보존유지하는 순화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 상기 순화 처리를 실시함으로써, 인히비터 형성 성분을 불순물 레벨까지 저감할 수 있다. 이 때, 적어도 1050∼1300℃의 온도에서 3hr 이상 보존유지하는 순화 처리를 포함하는, 800℃ 이상의 온도역의 일부의 분위기는, H2를 포함하는 분위기로 하는 것이 바람직하다.
상기 마무리 어닐링을 실시한 강판은, 그 후, 미반응의 어닐링 분리제를 물 세정이나 브러싱, 산 세정 등으로 제거한 후, 마무리 어닐링 시에 발생한 강판의 감기 습성이나 형상 불량을 교정하여, 철손을 저감하기 위해, 평탄화 어닐링을 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 방향성 전자 강판은, 강판을 적층하여 사용하는 경우가 많지만, 절연성을 확보하기 위해, 강판 표면에 절연 피막을 피성(被成)하는 것이 바람직하다. 상기 절연 피막은, 철손을 저감하는 효과가 있는 장력 부여형을 채용하는 것이 바람직하다. 상기 절연 피막의 강판 표면으로의 피성은, 평탄화 어닐링 전에 피막액을 도포하고, 평탄화 어닐링으로 소부해도 좋고, 다른 라인에서 행해도 좋다. 또한, 피막 밀착성을 높여 보다 큰 철손 저감 효과를 얻기 위해, 바인더를 개재하여 장력 부여 피막을 형성하거나, 물리 증착법이나 화학 증착법을 이용하여 무기물을 강판 표층에 증착시키는 방법을 채용하거나 해도 좋다.
추가로, 철손을 보다 저감하는 관점에서, 냉간 압연 후의 어느 공정에서, 강판 표면에 에칭 등으로 홈을 형성하거나, 절연 피막을 형성한 후, 강판 표면에 레이저나 플라즈마 등의 열 에너지 빔을 조사하여 열 변형 영역을 형성하거나, 돌기를 갖는 롤 등을 강판 표면에 눌러대어 가공 변형 영역을 형성하거나 함으로써, 자구(磁區) 세분화 처리를 실시해도 좋다.
실시예 1
표 3에 나타낸 바와 같이, C: 0.06∼0.08mass％, Si: 3.3∼3.5mass％, Mn: 0.08∼0.10mass％, Se: 0.016∼0.020mass％, sol.Al: 0.018∼0.025mass％, N: 0.007∼0.009mass％를 함유하고, 추가로, S를 0.0008∼0.022mass％의 범위에서 4수준으로 변화하여 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 두께 260㎜의 강 슬래브를 각각 4개씩 제조했다. 이어서, 당해 슬래브를 연소 가스 방식의 가열로에서 슬래브 표면 온도가 표 3에 나타낸 보존유지 온도 1이 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 60min간 보존유지하는 슬래브 가열 1을 행한 후, 슬래브를 연소 가스로로부터 추출하고, 슬래브 표면 온도가 표 3에 나타낸 온도 강하량이 될 때까지 공냉했다. 이어서, 상기 슬래브를 유도 가열 방식의 가열로에서 슬래브 표면 온도가 표 3에 나타낸 보존유지 온도 2가 될 때까지 승온 속도 200℃/hr로 가열하고, 당해 온도에 10min간 보존유지하는 슬래브 가열 2를 행한 후, 슬래브를 추출하고, 슬래브 측면 온도가 1258∼1294℃가 될 때까지 공냉하고 나서 열간 조압연을 개시했다. 상기 조압연은 5패스로 행하고, 판두께 50㎜의 시트 바로 했다. 이 때, 3패스 후와 5패스 후에, 피압연재의 측면을 각각 20㎜ 및 5㎜의 압하량으로 폭 압하했다. 그 후, 피압연재의 표면 온도가 1200℃의 온도에서 열간 마무리 압연을 개시하고, 6패스의 압연으로 판두께 2.6㎜의 열연판으로 한 후, 수냉하여 500℃의 온도에서 코일에 권취했다. 이 때, 열간 마무리 압연기의 출측에 있어서 인 라인에서 연속적으로 사진 촬영한 화상으로부터, 상기 열연판의 엣지부에 발생한 가장자리 깨짐의 최대 깊이를 측정하고, 그 결과를 표 3 중에 나타냈다.
(표 3)
Figure pct00003
상기 예의 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도 T는, 각 슬래브의 강 성분으로부터 산출되는 Te에 대하여 모두 T≤Te의 조건을 충족하기 때문에, 열연 코일의 엣지부에 발생한 가장자리 깨짐의 최대 깊이는 모두 10㎜ 이하로 작다. 그러나, 슬래브 가열에 있어서, 슬래브 표면 온도로 1200℃까지 가열·보존유지한 후, 슬래브의 표면 온도의 강하량으로 50∼200℃의 범위에서 일단 강온하고, 그 후, 슬래브 표면 온도로 1420℃까지 가열·보존유지한 후에 조압연을 개시한 열연판에서는, 가장자리 깨짐의 최대 깊이가 5㎜ 이하가 되어, 더욱 가장자리 깨짐이 경감되어 있는 것을 알 수 있다.
다음으로, 최종 제품판의 자기 특성을 평가하기 위해, 상기의 열연판에 1000℃의 온도에 20s간 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 10℃/s로 수냉하는 열연판 어닐링을 실시한 후, 산 세정하여 표면의 스케일을 제거했다. 이어서, 1회째의 냉간 압연을 하여 중간 판두께 1.5㎜로 하고, 1200℃의 온도로 30s간 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 10℃/s로 수냉하는 중간 어닐링을 실시한 후, 재차, 산 세정하고, 2회째의 냉간 압연을 하여 최종 판두께 0.18㎜의 냉연판으로 했다. 이어서, 상기 냉연판에 H2와 N2를 포함하는 노점 45℃의 습윤 분위기하에서 900℃×120s의 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시했다. 이어서, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 7g/㎡로 도포, 건조하고, 그 후, 2차 재결정시킨 후, 1150℃의 온도로 20hr 보존유지하여 순화 처리하는 마무리 어닐링을 실시했다. 또한, 상기 마무리 어닐링에서는, 1000℃ 이상의 온도역은, H2를 주성분으로 하는 분위기로 했다. 이어서, 상기 마무리 어닐링 후의 강판 표면으로부터 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후, 인산염계의 절연 장력 피막을 도포하고, 피막의 소부와 강판의 형상 교정을 겸한 평탄화 어닐링을 실시하여 제품판으로 했다.
이렇게 하여 얻은 제품판의 코일 최내 감기부 및 최외 감기부로부터 자기 특성 측정용의 시험편을 채취하고, 자화력 800A/m에 있어서의 자속 밀도 B8을 JIS C 2550-1(2011)에 기재된 방법으로 측정하고, 1코일 내에서 자속 밀도가 가장 낮은 값을 코일 내 보증값으로 하고, 그 결과를 표 3에 병기했다. 이들 결과로부터, 본 발명에 적합한 성분 조성을 갖는 슬래브를 이용하고, 본 발명에 적합한 조건으로 제조한 제품판은, 모두 B8≥1.90T라는 양호한 자속 밀도가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.
실시예 2
표 4에 나타낸 여러 가지의 성분을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 두께 220㎜의 강 슬래브를 연소 가스 방식의 가열로에서 슬래브 표면 온도가 1100℃가 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 30min간 보존유지하는 슬래브 가열 1을 행한 후, 연소 가스로로부터 슬래브를 추출하고, 슬래브 표면 온도가 100℃ 저하할 때까지 공냉한 후, 유도 가열 방식의 가열로에 장입하여 슬래브 표면 온도가 1420℃가 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 30min간 보존유지하는 슬래브 가열 2를 행한 후, 슬래브를 추출하고, 슬래브 측면 온도가 표 4에 나타낸 온도 T가 될 때까지 공냉하고 나서 열간 조압연을 개시했다. 상기 조압연은 3패스로 행하고, 판두께 30㎜의 시트 바로 했다. 또한, 각 패스 후에는 피압연재의 측면을 각각 10㎜, 5㎜, 2㎜의 압하량으로 폭 압하했다. 그 후, 피압연재의 표면 온도가 1200℃의 온도에서 열간 마무리 압연을 개시하고, 7패스의 압연으로 판두께 2.6㎜의 열연판으로 한 후, 수냉하여 600℃의 온도에서 코일로 권취했다. 이렇게 하여 얻은 열연판에 대해서, 열간 마무리 압연기의 출측에 있어서 인 라인에서 연속적으로 사진 촬영한 화상으로부터, 강판 엣지부에 발생한 가장자리 깨짐의 최대 깊이를 측정하고, 그 결과를 표 4에 나타냈다.
(표 4-1)
Figure pct00004
(표 4-2)
Figure pct00005
상기 표에 기재된 열연판은, 모두, 열간 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도 T가, 슬래브의 강 성분으로부터 산출되는 Te에 대하여 T≤Te의 조건을 충족하고, 또한, 슬래브 가열에 있어서, 슬래브 표면 온도가 1100∼1300℃의 온도가 될 때까지 가열·보존유지한 후, 슬래브 표면 온도의 강하량으로 50∼200℃의 범위에서 일단 강온하고, 그 후, 슬래브 표면 온도가 1300℃ 이상의 온도가 될 때까지 가열하고, 당해 온도에 보존유지한 후에 조압연을 개시하는 조건을 충족하고 있기 때문에, 열연판의 엣지부에 발생한 가장자리 깨짐의 최대 깊이가 모두 5㎜ 이하로, 현저하게 가장자리 깨짐이 방지되어 있는 것을 알 수 있다.
다음으로, 최종 제품판의 자기 특성을 평가하기 위해, 상기의 열연판에 1000℃의 온도에 60s간 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 50℃/s로 수냉하는 열연판 어닐링을 실시한 후, 산 세정하여 표면의 스케일을 제거했다. 이어서, 1회째의 냉간 압연을 하여 중간 판두께 1.8㎜로 하고, 1100℃의 온도에 100s간 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 70℃/s로 수냉하는 중간 어닐링을 실시한 후, 재차, 산 세정하고, 2회째의 냉간 압연을 하여 최종 판두께 0.23㎜의 냉연판으로 했다. 이어서, 상기 냉연판에 H2와 N2를 포함하는 노점 60℃의 습윤 분위기하에서 840℃×120s의 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시했다. 이어서, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 5g/㎡으로 도포, 건조하고, 그 후, 2차 재결정시킨 후, 1200℃의 온도에 5hr 보존유지하여 순화 처리하는 마무리 어닐링을 실시했다. 또한, 상기 마무리 어닐링에서는, 1050℃ 이상의 온도역은, H2를 주성분으로 하는 분위기로 했다. 이어서, 상기 마무리 어닐링 후의 강판 표면으로부터 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후, 인산염계의 절연 장력 피막을 도포하고, 피막의 소부와 강판의 형상 교정을 겸한 평탄화 어닐링을 실시하여 제품판으로 했다.
이렇게 하여 얻은 제품판의 코일 최내 감기부 및 최외 감기부로부터 자기 특성 측정용의 시험편을 채취하고, 자화력 800A/m에 있어서의 자속 밀도 B8을 JIS C 2550-1(2011)에 기재된 방법으로 측정하고, 1코일 내에서 자속 밀도가 가장 낮은 값을 코일 내 보증값으로 하고, 그 결과를 표 4에 병기했다. 이 결과로부터, 본 발명에 적합한 성분 조성을 갖는 슬래브를 이용하고, 본 발명에 적합한 조건으로 제조한 제품판은, 모두 B8≥1.90T의 양호한 자속 밀도가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. C: 0.02∼0.10mass％, Si: 2.5∼5.5mass％, Mn: 0.01∼0.30mass％, S: 0.0010∼0.040mass％, Se: 0∼0.040mass％, sol.Al: 0.010∼0.040mass％ 및 N: 0.004∼0.020mass％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 가열한 후, 열간 압연하고, 열연판 어닐링을 실시한 후 혹은 실시하는 일 없이, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 하여 최종 판두께의 냉연판으로 하고, 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링하고, 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하는 공정을 포함하는 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서,
    상기 슬래브의 가열 온도를 1300℃ 이상으로 하고,
    상기 열간 압연의 조압연 개시 시의 슬래브 측면 온도 T를 하기 (1)식으로 정의되는 온도 Te 이하로 하고,
    상기 조압연의 적어도 1패스 후에 폭 압하를 행하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
    Te＝－120000[％S]2＋1400 ···(1)
    여기에서, [％S]: 슬래브의 S 함유량(mass％)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬래브 가열은, 슬래브 표면 온도가 1100∼1300℃가 될 때까지 가열하고, 상기 온도에 0∼300min간 보존유지한 후, 상기 슬래브 표면 온도의 강하량이 50∼200℃의 범위에서 강온하고, 그 후에, 슬래브 표면 온도를 100℃/hr 이상의 승온 속도로 1300℃ 이상으로 가열하고, 상기 온도에 0∼180min간 보존유지하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하기의 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
    기
    ·강 슬래브를 가열하고, 1100℃ 이상 또한 상기 Te 이하의 온도역에서 1패스 이상의 조압연을 한 후, 800∼1300℃의 온도역에서 2패스 이상의 마무리 압연을 하여 열연판으로 하고, 그 후, 400∼750℃의 권취 온도에서 코일로 권취하는 열간 압연 공정
    ·열연판 어닐링을 행하는 경우는, 800∼1250℃의 온도역에서 5s 이상 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 5∼100℃/s로 냉각하는 열연판 어닐링 공정
    ·냉간 압연을 1회 행하는 경우는, 그의 총 압하율을 50∼92％의 범위로 하고, 냉간 압연을 2회 이상 행하는 경우는, 최종 판두께로 마무리하는 최종 냉간 압연의 총 압하율을 50∼92％의 범위로 하는 냉간 압연 공정
    ·중간 어닐링을 행하는 경우는, 800∼1250℃의 온도역에서 5s 이상 보존유지한 후, 800℃에서 350℃까지 5∼100℃/s로 냉각하는 중간 어닐링 공정
    ·H2와 N2를 포함하고, 또한 노점이 20∼80℃ 이하의 습윤 분위기하에서, 750∼950℃의 온도역에서 10s 이상 보존유지하는 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링 공정
    ·MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 편면당 3g/㎡ 이상 도포하는 어닐링 분리제 도포 공정
    ·적어도 1050∼1300℃의 온도에 3hr 이상 보존유지하는 순화 처리를 포함하는, 800℃ 이상의 온도역의 일부의 분위기를 H2 함유 분위기로 하는 마무리 어닐링 공정
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Ni: 0∼1.00mass％, Sb: 0∼0.50mass％, Sn: 0∼0.50mass％, Cu: 0∼0.50mass％, Cr: 0∼0.50mass％, P: 0∼0.50mass％, Mo: 0∼0.50mass％, Nb: 0∼0.020mass％, V: 0∼0.010mass％, B: 0∼0.0025mass％, Bi: 0∼0.50mass％ 및 Zr: 0∼0.10mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, Co: 0∼0.0500mass％ 및 Pb: 0∼0.0100mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 강 슬래브는, 상기 성분 조성에 더하여 추가로, As: 0∼0.0200mass％, Zn: 0∼0.0200mass％, W: 0∼0.0100mass％, Ge: 0∼0.0050mass％ 및 Ga: 0∼0.0050mass％ 중으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
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