JP3893759B2 - 方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特に方向性けい素鋼板をコイル状態で仕上焼鈍する際に懸念される、コイル受け台と接する側のコイル端部における歪の発生を効果的に軽減するための技術についての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
方向性けい素鋼板は、所定の成分組成に調製された熱延板に、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布・乾燥させてから、巻取り張力の付与下にコイル状に巻取り、その後、所定の雰囲気ガス中で仕上焼鈍することによって製造される。上記の仕上焼鈍においては、コイルをその巻取軸をコイル受け台の上面に対し垂直にした状態で焼鈍炉内に配置して高温・長時間実施することから、コイル受け台と接する側のコイル端部には「側歪」と呼ばれる歪が発生する。この傾向は特に厚みが0.30mm以下の薄物材に多い。また、Biを含有する鋼では特に顕著に発生する。
かかるコイル側縁部の歪は、方向性けい素鋼板が積層されて使用されることから、磁気特性及び加工性の両面で大きな障害となる。したがって、このような側縁部の歪は極力低減する必要がある。
【０００３】
従来、かかるコイル側縁部の歪の軽減策として、例えば特開昭５５−１１０７２１号公報では、ボックス焼鈍の前に塗布する焼鈍分離剤の量をコイル側縁部にて増大させることによって、側縁部の変形を少なくする方法を提案している。しかしながら、コイル側縁部の焼鈍分離剤の量が多いと、この端部の磁気特性の劣化を招き易い。また、焼鈍分離剤の量が多いと製品に被膜欠陥が出易くなってしまう傾向があった。
【０００４】
また、特開昭５８−６１２３１号公報では、コイル受け台上に、焼鈍される鋼板コイルと同じ材質の敷板を置き、その上に鋼板コイルを配置して、鋼板コイルの下端部における歪発生を防止する方法を提案している。この方法では、被処理材がけい素鋼の場合には敷板の材質もSi鋼となるが、Si鋼をはじめとするフェライト鋼は高温での熱間強度が非常に低く、そのため高温での仕上焼鈍時にコイル端面が敷板に食い込み易いことから、コイルと敷板が拘束される。このため、コイルと敷板が別の動きをしようとする場合に、やはり歪が発生する。
【０００５】
更に、特開昭６２−５６５２６号公報では、コイルとコイル受け台との間に該コイルよりも固く巻いたフープコイルを設置する方法を提案している。この方法もそれなりに有効ではあるが、フープコイルはわずか数回の焼鈍で座屈するため、頻繁な取り替えを必要とし、コストの上昇が著しいことと、焼鈍中フープコイルの座屈が起こると製品コイルに大きな歪が発生するという問題があった。
また更に、特開平２−９７６２２号公報では、コイル端面の焼鈍前の結晶粒度を15μm 以上とすることによって、歪の発生を防止する方法を提案している。この方法では、それなりにコイル下端面の座屈歪を軽減することはできるけれども、コイル端部の磁気特性を著しく劣化させてしまうという問題があった。
また、特開平５−１７９３５３号公報では、コイルとコイル受け台との間に、0.2 wt％以上のＣを含有し、かつ変態点を有する鋼材を敷板として介挿させた状態で高温仕上焼鈍を行う方法を提案している。この方法もかなりの歪低減効果を示すが、高温で二次再結晶を起こさせる成分設計（例えばAl系等）の鋼コイルに適用した場合にはあまり有効とはいえなかった。
【０００６】
更に、特公昭５９−１４５２２号公報では、鋼帯の一端部の任意幅を残りの幅と異なる熱的処理を行って、相対的塑性変形を生じさせ、鋼帯の長さの相違により相対的に強い張力で巻き取る方法を提示している。この手法により幅方向の巻き取り張力を変化させると、コイルの巻き取りが難しく、筍状にコイルが巻かれてしまう。このような形状のコイルはその巻き取り軸を垂直にして焼鈍炉内に設置する通常の方法では、コイル端部が平面になっていないためコイル端部の一部が折れ曲がるという問題が発生する。また、コイル内の張力差についても最終仕上焼鈍中ではほぼ消滅するため、歪の低減効果が実現しないという問題もあった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、各従来法はいずれも、実用上の問題を残していた。
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、コイルに巻かれた状態で実施される高温仕上焼鈍において懸念される、該コイル下端部における歪の発生を有利に回避し、ひいては製品歩留まりを大幅に向上させることができるほか、変圧器に組み込む際、積層時に空隙ができにくいため磁気特性を改善することができる方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明は、含けい素鋼スラブを熱間圧延した後、一回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、コイルに巻き取り仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい素鋼板の製造方法において、
上記仕上焼鈍に先立って、仕上焼鈍炉のコイル受け台と接する側のエッジから20mmにわたる領域の脱炭焼鈍板のコイル端部に不連続状もしくは線状に 0.05 〜４％（但し、４％を除く）の局所的な歪を付与し、該コイル端部の鋼板面積のうち10％以上の領域について、コイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に仕上焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性けい素鋼の製造方法である。
【０００９】
この発明では、コイル端部に対し局所的な歪を付与する領域を、コイル外周部であって、コイル全長の５〜 50 ％の範囲とすることができる。
【００１２】
さらに、この発明の方向性けい素鋼板の製造方法は、含けい素鋼スラブがBiを0.005 〜0.1 wt％含有するものである場合に、特に顕著な効果を得ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
さて、発明者らは、仕上焼鈍時におけるコイル端部の歪発生機構を詳しく調査した。まず、コイル端部にいつ歪が入るかを、最終仕上焼鈍の途中の各温度で焼鈍を中断し、焼鈍炉からコイルを引き出して調査した。その結果、以下のことが明らかとなった。コイル端部はコイル中央部に比べて二次再結晶の開始が遅いこと、コイルエッジ部のなかでも二次再結晶開始温度が低い領域ではコイルエッジに入る歪量は少ないことである。
【００１４】
そのため、研究室規模で更に研究を進めるための端緒として、高温時のけい素鋼の強度を測定した。この実験の素材としては、標準的なSi：3.40wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.030 wt％、Ｎ：0.0070wt％、Se：0.020 wt％の成分の脱炭焼鈍板を用意した。そして、その表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、水素雰囲気中で10℃/hr で昇温し1200℃で10hr保持する最終仕上焼鈍を行って二次再結晶させ、3 〜7 mmの大きさの二次再結晶粒からなる二次再結晶板を得た。一方で、この二次再結晶板と同一成分組成の脱炭焼鈍板を用い、同様に焼鈍分離剤を塗布した後、100 ℃/sで急熱し、1200℃で10時間焼鈍した板も作製した。この鋼板は、かかる急速加熱より平均粒径は約1 mmとなった。以下では、このようにして得られた板を二次再結晶不良板と称す。
【００１５】
ここに、脱炭焼鈍板と上述の方法で得られた二次再結晶板及び二次再結晶不良板とを用い、各温度における強度測定を行った。この結果を図１に示す。図１から新たに分かったことは、室温での強度は脱炭焼鈍板＞二次再結晶不良板＞二次再結晶板の順で強くなるのに対し、900 ℃以上では二次再結晶板＞二次再結晶不良板＞脱炭焼鈍板の順になることである。
【００１６】
この現象は次のように説明できる。室温のような温度の低い領域では、粒界の強度は高く、細粒なものほどその板の強度は高くなる。すなわち、細粒なものほど単位体積当たりの粒界面積が増えるため強度が高く、脱炭焼鈍板＞二次再結晶不良板＞二次再結晶板の順で強度が高くなる。これに対し、高温では粒界強度が低下し、粒界滑りが起き易くなる。このため単位体積当たりの粒界面積が少ないほど、すなわち粒径の大きなものほど強度が強くなる。このため、高温側では二次再結晶板＞二次再結晶不良板＞脱炭焼鈍板の順で強度が強くなると考えられる。
【００１７】
以上のことから、仕上焼鈍時におけるコイル端部の歪の発生原因は、次のように考えられる。コイル受け台と接する側のコイル端部は、コイルの幅方向中央部に比べ二次再結晶の開始が遅く、高温まで細粒の状態が続く。このため高温では粒界滑りが起こり、コイル端部で座屈していく。コイル端部であっても特に二次再結晶開始温度が低い場合にはコイル端部に入る歪量が低い理由もこの理屈で説明できる。すなわち、コイル端部においても低温で二次再結晶が起こると、高温において強度の高い二次再結晶粒の存在のためにコイルエッジ部の強度が高く、座屈しなくなる。以上のことから、コイルエッジ部の二次再結晶温度をコイル中央部と少なくとも同等もしくはそれ以下に下げることが、側歪の軽減に有効であると考えられる。
【００１８】
このため、コイル端部の二次再結晶温度をコイル中央部と同等もしくはそれ以下に低下させる方法について、研究開発を進めた結果、この発明を新規に案出したのである。この発明の基礎となった実験内容について下記に示す。
標準成分としてＣ：0.055 wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0078wt％、Ｓ：0.020 wt％、Al：0.022 wt％、Cu：0.07wt％及びSb：0.020 wt％を含有する鋼を製鋼工程で成分調整したのち、通常の連続鋳造法により200 mm厚のスラブとした。これらのスラブをガス炉で1390℃，８hrの高温加熱した後、通常の熱間圧延を行い板厚2.3 mmの熱延板に仕上げた。この後、1100℃，100 秒の熱延板焼鈍を行ってから板厚1.7 mmまでの冷間圧延を行い、引き続き1150℃，30秒の中間焼鈍に供した。その後、最終板厚0.22mmまで圧延した。これらの鋼板を脱脂した後、810 ℃，150 秒の脱炭焼鈍に供した。これらのコイルから単板（100 ×300 mm）を切り出し、実験室でこれら脱炭焼鈍板にロールで0.01〜10％までの種々の値になる歪を付加した。その後MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を行った。また、最終仕上焼鈍の昇温途中の各温度において焼鈍途中の試料を炉から取り出し、二次再結晶挙動を観察した。この仕上焼鈍の昇温中の各温度における二次再結晶率を図２に示す。図２より、0.05％以上の歪を加えることにより、900 ℃でも二次再結晶が生じるほどに二次再結晶温度が低下することが分かる。
【００１９】
これらの結果を踏まえて、実際の脱炭焼鈍コイルのエッジ部（側縁部）20mmに歪を0.01〜10％の種々の値で付加した後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取り水素雰囲気中で1200℃，10時間の最終仕上焼鈍を行った。その後は未反応MgO を除去して、コイルエッジ部の歪発生深さを測定した。このときの最大歪深さ（板を平面板に置きコイル中央に対し１mm以上持ちあがる箇所の長さをいう。）を図３に示す。図３で示されるように、0.05〜４％の歪を加えた場合に顕著な効果が認められた。一方、４％超という、あまりに大きな歪を加えた場合には、コイル形状が悪化して却って好ましくない。この原因は、圧延で歪を加えること自体に起因するものと考えられる。
【００２０】
この技術について工業化のための検討を進めたところ、脱炭焼鈍後の鋼板エッジ部に連続的に予歪を加えるよりも、部分的、局所的に歪を付与する方が操業面で有利であることが分かった。
以下、部分的に予歪を付与し、部分的に二次再結晶温度を低下させることによってもコイルエッジ部の歪量を低減することが可能であることの知見を得た実験結果を述べる。
【００２１】
図４に示すような歯車状のロールを用いて鋼板エッジ部に部分的に予歪を導入した。この場合は、連続的に圧下する場合と異なり、鋼板の進行速度を高めても鋼板が圧延ラインから逃げるような挙動を示さず、高速に鋼板を進行させながら予歪を付与することが可能であった。
次に、不連続に圧下を加える場合に、二次再結晶を早期に発生させるためにはどの程度の面積に予歪を付与することが適当かを検討するために、以下の実験を行った。
【００２２】
Ｃ：0.055 wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0078wt％、Se：0.020 wt％、Al：0.022 wt％、Cu：0.07wt％、Bi：0.020wt ％を含有する鋼に製鋼工程で成分調整した後、通常の連続鋳造により260 mm厚のスラブとした。これらのスラブをガス炉で1380℃、8 hrの高温加熱を施した後、通常の熱間圧延を行い板厚2.3 mmの熱延板に仕上げた。この後、1000℃で100 秒の熱延板焼鈍を行い、次に1.7 mmの板厚まで冷間圧延を行い、1120℃で30秒の中間焼鈍に供してから、0.22mmの板厚まで圧延した。これらの鋼板を脱脂したのち、脱炭焼鈍に供し、850 ℃で120 秒の脱炭焼鈍を行った。これら脱炭焼鈍後の鋼板エッジ部（鋼板のエッジ部20mmの領域。以下同じ。）に種々の歯車ロールを用いて予歪を加え、その際、付与する面積を鋼板エッジ部20mmのうち1 〜50％まで変化させた。更に焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取って多数のコイルを用意した。これらのコイルをコイル側縁部を下にして仕上焼鈍炉で二次再結晶を行った。その結果を、歯車ロールで導入した歪付与面積と仕上焼鈍後のコイルのエッジ部に生じた歪量との関係で図５に示す。図５から、鋼板エッジ部の面積の10％以上に予歪が導入された鋼板では、コイルエッジ部の歪量が大幅に減少したことが示された。これは、予歪を付与された部分が二次再結晶し、高温でクリープしにくい領域が少なくとも鋼板エッジ部20mmの面積のうち10％以上を占めると、コイルエッジ部の歪量が格段に減少することを示している。
【００２３】
更に、実機で製造されたコイルを長手方向に観察したところ、コイルエッジ部について、コイルの外周部に相当する領域が特に歪導入の効果が大きく、コイルの内周部に相当する領域では歪導入の効果が小さいことをが分かった。このため、もっとも影響が大きいコイル外周部のみに歪を付与すれば、同等の結果が得られるのではないかと考え、実際に全長6000m のコイル外周部1000m のコイルエッジ部のみに歪を付与した結果を図６に併せて示す。図６に、最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示すように、全周に歪を付与した場合と同様の効果が得られることが明らかになった。
【００２４】
次に、脱炭焼鈍板のコイルエッジ部に局所的な歪を付与する具体的な手法について検討した。
Ｃ：0.045 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0098wt％、Se：0.020 wt％、Al：0.028 wt％、Cu：0.07wt％、Bi：0.020 wt％を含有した鋼を製鋼段階で成分調整した後、通常の連続鋳造により230 mm厚のスラブとした。このスラブをガス炉で1390℃で12hrの高温加熱した後、通常の熱間圧延を行い2.4 mmの板厚の熱延板に仕上げた。この後、1050℃で20秒の熱延板焼鈍を行った。その後、1.6 mmの板厚まで冷間圧延を行い、1120℃で30秒の中間焼鈍を行ってから、更に0.26mmまで圧延した。これらの鋼板を脱脂した後、850 ℃で120 秒の脱炭焼鈍を行った。脱炭焼鈍後は鋼板エッジ部に図７に示すジグを用いてエッジ部に(a) 点状もしくは(b) 線状に歪を付与した。次いで、焼鈍分離剤を塗布しコイル状に巻き取ってコイルを得た。このコイルをコイル側縁部を下にして二次再結晶を行った。最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量をコイル全長にわたって調べた結果を図８に示す。図８から分かるように、(a) 点状もしくは(b) 線状に歪を導入した場合においても、コイルエッジ部の歪を著しく軽減することができた。この製品板の二次再結晶粒を確認すると、点状もしくは線状に歪を付与した箇所を起点とする二次再結晶粒が確認された。予歪をコイルエッジ部全面に導入する場合と同様、鋼板エッジ部で歪導入に由来する10％以上の二次再結晶が低温で起こることにより、最終仕上焼鈍時にコイルエッジ部の歪を回避することができたものと考えられる。
これらの実験研究の結果、この発明の製造方法を新たに見いだしたのである。
以下、この発明をより具体的に説明する。
【００２５】
この発明における含けい素鋼の成分組成について述べる。出発材である含けい素鋼はしては、従来公知の成分組成のもののいずれもが適合するが、代表組成を掲げると次のとおりである。
（Ｃ：0.01〜0.10wt％）
Ｃは熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみならず、ゴス方位粒の発達に有用な成分であり、少なくとも0.01wt％以上の添加が望ましい。しかしながら、0.10wt％を超えて含有させると却ってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.10wt％程度が望ましい。
（Si：2.0 〜5.5 wt％）
Siは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与するが、5.5 wt％を上回る含有量では冷延性が損なわれ、一方2.0 wt％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく、二次再結晶・純化のために行われる高温の最終仕上焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改善効果が得られなくなるので、Si量は2.0 〜5.5 wt％とするのが好ましい。
（Mn：0.02〜2.5 wt％）
Mnは、熱間脆化を防止するために少なくとも0.02wt％程度の含有を必要とするが、あまりに多過ぎると磁気特性を劣化させるので、上限は2.5 wt％程度にするのが好ましい。また、この範囲の含有量でインヒビターとしてMnS, MnSe を析出させることができる。
【００２６】
二次再結晶によりゴス方位に揃う結晶粒を高度に集積させるためには、二次再結晶に先立って鋼中に均一微細に析出するインヒビターの存在が必須である。このインヒビターとしては、いわゆるMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X SeやAlN といった析出物型と、Sn，As, Sbなどの粒界偏析型とがある。
（析出物型のうちMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系の場合には、Ｓ，Seの１種又は２種：0.005 〜0.06wt％）
Ｓ，Seはいずれも、方向性けい素鋼板の二次再結晶を制御するインヒビターとして有用な成分である。かかる抑制力確保の観点からは少なくとも0.005 wt％程度を必要とするが、0.06wt％を超えるとその効果が損なわれるので、その下限、上限はそれぞれ0.005 wt％、0.06wt％程度とするのが望ましい。
また、Cuをインヒビター成分として用いる場合は、Cu：0.005 〜0.50wt％が望ましい。
（AlN 系の場合には、Al：0.005 〜0.10wt％、Ｎ：0.004 〜0.015 wt％）
Al及びＮの含有量の範囲についても、上述したMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系の場合と同様な理由により、上述した範囲が好適である。ここに、上記したMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系及びAlN 系はそれぞれ併用することがより望ましい。
【００２７】
更に、粒界偏析系インヒビターとして、Sn，Sbは、Sn：0.01〜0.25wt％、Sb：0.005 〜0.15wt％であり、これらの各インヒビター成分についても単独又は複合使用のいずれでも良い。これらの上限はこれ以上添加すると飽和磁束密度が下がり良好な磁気特性が得られないためである。
【００２８】
更に、Biは、最終仕上焼鈍中の抑制力強化成分であり、0.005 〜0.1 wt％の範囲で含有させることが好ましい。Biを含有させると二次再結晶温度が上昇しやすく、仕上焼鈍後にコイルエッジ部に歪が生じやすい。そこで、この発明の方法を適用することにより歪の発生を防止することができる。したがって、この発明は、Bi添加鋼に用いて特に有利である。
更に、従来から知られているCr，Ni，Te，Ge，As，Ｐなども磁気特性向上のために添加することができる。これらの好適範囲はCr：0.01〜0.15wt％、Ni：0.01〜2.0 wt％、Te，As，Geは0.005 〜0.1 wt％、Ｐ：0.01〜0.2 wt％である。これらの各成分についても、単独又は複合使用いずれでも良い。
【００２９】
次に、この発明の製造工程の条件について述べる。
素材として用いる含けい素鋼スラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴットより分塊圧延されたものを対象とするが、連続鋳造後に予備圧延されたスラブも対象に含まれることはいうまでもない。
【００３０】
上記含けい素鋼スラブは、スラブの加熱処理によりインヒビターを溶体化する必要がある。この発明では、溶体化の条件については特に制限するものではないが、ガス炉又は誘導式電気加熱炉もしくは両者の組み合わせによって各々のインヒビター成分の溶解温度以上の温度で5 分以上加熱することが望ましい。また、加熱中もしくは加熱前に20％以下の軽圧下をすることにより、加熱後のスラブ組織を細粒化することも可能である。加熱後のスラブは、通常の粗圧延を行いシートバーを得た後、熱間仕上圧延に供する。次いで必要に応じて熱延板焼鈍を行う。熱延板焼鈍後、二回冷延法を行う場合は、一回目の冷延圧延を圧下率５〜50％程度で行う。次いで中間焼鈍後、最終冷間圧延を施し、目標の板厚とするが、最終冷間圧延を公知のように温間圧延もしくはパス間時効処理することにより、より一次再結晶の集合組織を改善することが可能となるのでこの発明の製造方法として採用することは、より好ましい結果を得る。一回強冷延法を行っても良いことはいうまでもない。
最終冷間圧延後、公知のように磁区細分化のため鋼板表面に線状の溝を設ける処理を行うのも可能である。
【００３１】
かかる方法により最終板厚とした鋼板には、公知の手法による一次再結晶焼鈍を施す。この後、仕上焼鈍に先立ち、コイル受け台と接する側のコイル端部を局所的にコイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に二次再結晶させる手段を施す。好適手段としては、コイル受け台と接触する側の脱炭焼鈍板のエッジ部に0.05〜4 ％の予歪を加える。予歪は、歯車ロールもしくはプレスによる圧下によって加えることが望ましい。下限を0.05％に定めたのは、これ以下だと歪付加の効果が現れないためである。また、4 ％を超える歪を加えるとコイル形状が悪化してしまうからである。また、予歪を加えることにより二次再結晶が生じる領域を、少なくとも当該鋼板エッジ部20mmの鋼板面積のうち、10％以上とすることが必要である。より好ましい予歪量は、0.05〜3.5 ％の範囲である。
【００３２】
また、コイル全長にわたって歪を加える必要はなく、コイル外周部に相当する領域のみに歪を加えることによっても目標を達成できる。コイル外周部の範囲はコイルの大きさによって異なるが、コイル全長の５％〜50％程度である。
更にエッジ部に局所的（線状、点状）の歪を付与し、この歪に起因する二次再結晶を生じさせる場合には、1 kgf/mm2 〜1000kgf/mm2 程度の荷重を加えることが望ましい。
【００３３】
これらの処理を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す。最終仕上焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布して製品となすが、必要に応じて絶縁コーティングの塗布前に鋼板表面の鏡面化処理を施しても良いし、また、絶縁コーティングとして張力コーティングを用いても良い。また、コーティングの塗布焼付け処理を、平坦化処理と兼ねて行ってもよい。
更に、二次再結晶後の鋼板には、鉄損低減効果を得るため、公知の磁区細分化処理、すなわちプラズマジェットやレーザー照射を線状領域に施したり、突起ロールによる線状のへこみ領域を設けたりする処理を施すこともできる。
【００３４】
【実施例】
（実施例１）
Ｃ：0.07wt％、Si：3.4 wt％、Mn：0.07wt％、Ｓ：0.020 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0090wt％及びSn：0.20wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルの片側のエッジ部20mmに数種の歯車ロールで圧下率と圧下面積を変化させて歪を付与した。その後、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、1190℃，20時間の仕上焼鈍を水素雰囲気中で行った。得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図９に示す。同図より明らかなように、0.05〜3.5 ％の歪をコイルエッジ部の10％以上に加えたものは、コイル端部における歪の発生を効果的に抑制することができる。
【００３５】
（実施例２）
Ｃ：0.075wt ％、Si：3.6 wt％、Mn：0.065 wt％、Se：0.024 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0090wt％、Sb：0.05wt％及びNi：0.50wt％を含有し、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.0 mmとした。次いで熱延板焼鈍を均熱温度1120℃で60秒間行い25℃/sで急冷した。次いで240 ℃の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mm、全長6000m の冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルの片側のエッジ部20mmの面積の25％に歯車ロールで圧下率0.1 ％の条件でコイル全長及びコイル外周部1200m （コイル全長の20％）のそれぞれにに予歪を付与した。
その後、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が箱型仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、1190℃，20時間の仕上焼鈍を水素雰囲気中で行った。得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１０に示す。同図より明らかなように、外周部のみに歪を付与してもコイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３６】
（実施例３）
Ｃ：0.06wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.08wt％、Ｓ：0.025 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0090wt％及びBi：0.05wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.1 mmとした後、昇温速度10℃/s、均熱温度1050℃、均熱時間50秒の熱延板焼鈍を行った後、180 ℃の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルのエッジ部20mmに数種の歯車ロールで圧下し、圧下率1 ％、種々の圧下面積で歪を付与した。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、最終仕上焼鈍を、昇温速度20℃/hr 、850 ℃までは窒素雰囲気で、850 ℃以上は水素雰囲気中とし、純化温度1220℃、均熱時間5 時間で行った。その後、未反応のMgO を除去し、ガラスコーティングを施した後、850 ℃で張力1.1 kgf/mm2 で平坦化焼鈍を行った。その後、得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１１に示す。同図より明らかなように、予歪に由来する二次再結晶領域を10％以上設けたものは、コイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３７】
（実施例４）
Ｃ：0.06wt％、Si：3.0 wt％、Mn：0.05wt％、Se：0.027 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0095wt％、Ni：0.50wt％及びBi：0.05wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.4 mmとした後、昇温速度20℃/s、均熱温度1150℃、均熱時間50秒の熱延板焼鈍を行った後、180 ℃の冷間圧延によって板厚0.27mm、板幅1250mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，180 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルのエッジ部に線状もしくは点状の歪を付与した。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、最終仕上焼鈍を、昇温速度20℃/hr 、850 ℃までは窒素雰囲気で、850 ℃以上は水素雰囲気中とし、純化温度1220℃、均熱時間5 時間で行った。その後、未反応のMgO を除去し、ガラスコーティングを施した後、850 ℃で張力1.4 kgf/mm2 で平坦化焼鈍を行った。その後、得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１２に示す。同図より明らかなように、局所的な歪（線状もしくは点状）に由来する二次再結晶領域を設けたものは、コイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３８】
（実施例５）
Ｃ：0.06wt％、Si：3.0 wt％、Mn：0.05wt％、Se：0.027 wt％、Al：0.027 wt％、Ｎ：0.0095wt％、Sn：0.50wt％及びBi：0.05wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.0 mmとした後、昇温速度20℃/s、均熱温度1150℃、均熱時間50秒の熱延板焼鈍を行った後、180 ℃の冷間圧延によって板厚0.22mm、板幅1000mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，180 秒の脱炭焼鈍を施した。各コイルの鋼帯長さは6000m であった。その外周部1000m のエッジ部に線状もしくは点状の歪（12kgf/mm2 ）を付与した。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、最終仕上焼鈍を、昇温速度25℃/hr、820℃までは窒素雰囲気で、820 ℃以上は水素雰囲気中とし、純化温度1200℃、均熱時間5 時間で行った。その後、未反応のMgO を除去し、ガラスコーティングを施した後、880 ℃で張力0.9 kgf/mm2 で平坦化焼鈍を行った。その後、得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１３に示す。同図より明らかなように、局所的な歪（点状もしくは線状）に由来する二次再結晶領域をコイル外周部に設けたものは、コイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３９】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、方向性電磁鋼板をコイル状態で仕上焼鈍するに際して、コイル受け台と接する側のコイル端部における歪の発生を著しく軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】各温度ごとの粒径と強度との関係を示す図である。
【図２】付加した歪と二次再結晶温度との関係を示す図である。
【図３】付加した歪と最大歪深さとの関係を示す図である。
【図４】鋼板への部分的な歪付与手段としての歯車ロールを示す模式図である。
【図５】歯車ロールで導入した歪付与面積と仕上焼鈍後のコイルのエッジ部に生じた歪量との関係を示す図である。
【図６】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図７】鋼板への局所的な歪を導入する手段の一例を示す模式図である。
【図８】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量をコイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図９】鋼板エッジ部への歪量と歪付与面積が、仕上焼鈍後のコイルエッジ部の最大歪量に及ぼす影響を示す図である。
【図１０】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図１１】 鋼板エッジ部における歪付与面積に対するコイルエッジ部の最大歪量を示す図である。
【図１２】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図１３】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【発明の属する技術分野】
この発明は、方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特に方向性けい素鋼板をコイル状態で仕上焼鈍する際に懸念される、コイル受け台と接する側のコイル端部における歪の発生を効果的に軽減するための技術についての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
方向性けい素鋼板は、所定の成分組成に調製された熱延板に、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布・乾燥させてから、巻取り張力の付与下にコイル状に巻取り、その後、所定の雰囲気ガス中で仕上焼鈍することによって製造される。上記の仕上焼鈍においては、コイルをその巻取軸をコイル受け台の上面に対し垂直にした状態で焼鈍炉内に配置して高温・長時間実施することから、コイル受け台と接する側のコイル端部には「側歪」と呼ばれる歪が発生する。この傾向は特に厚みが0.30mm以下の薄物材に多い。また、Biを含有する鋼では特に顕著に発生する。
かかるコイル側縁部の歪は、方向性けい素鋼板が積層されて使用されることから、磁気特性及び加工性の両面で大きな障害となる。したがって、このような側縁部の歪は極力低減する必要がある。
【０００３】
従来、かかるコイル側縁部の歪の軽減策として、例えば特開昭５５−１１０７２１号公報では、ボックス焼鈍の前に塗布する焼鈍分離剤の量をコイル側縁部にて増大させることによって、側縁部の変形を少なくする方法を提案している。しかしながら、コイル側縁部の焼鈍分離剤の量が多いと、この端部の磁気特性の劣化を招き易い。また、焼鈍分離剤の量が多いと製品に被膜欠陥が出易くなってしまう傾向があった。
【０００４】
また、特開昭５８−６１２３１号公報では、コイル受け台上に、焼鈍される鋼板コイルと同じ材質の敷板を置き、その上に鋼板コイルを配置して、鋼板コイルの下端部における歪発生を防止する方法を提案している。この方法では、被処理材がけい素鋼の場合には敷板の材質もSi鋼となるが、Si鋼をはじめとするフェライト鋼は高温での熱間強度が非常に低く、そのため高温での仕上焼鈍時にコイル端面が敷板に食い込み易いことから、コイルと敷板が拘束される。このため、コイルと敷板が別の動きをしようとする場合に、やはり歪が発生する。
【０００５】
更に、特開昭６２−５６５２６号公報では、コイルとコイル受け台との間に該コイルよりも固く巻いたフープコイルを設置する方法を提案している。この方法もそれなりに有効ではあるが、フープコイルはわずか数回の焼鈍で座屈するため、頻繁な取り替えを必要とし、コストの上昇が著しいことと、焼鈍中フープコイルの座屈が起こると製品コイルに大きな歪が発生するという問題があった。
また更に、特開平２−９７６２２号公報では、コイル端面の焼鈍前の結晶粒度を15μm 以上とすることによって、歪の発生を防止する方法を提案している。この方法では、それなりにコイル下端面の座屈歪を軽減することはできるけれども、コイル端部の磁気特性を著しく劣化させてしまうという問題があった。
また、特開平５−１７９３５３号公報では、コイルとコイル受け台との間に、0.2 wt％以上のＣを含有し、かつ変態点を有する鋼材を敷板として介挿させた状態で高温仕上焼鈍を行う方法を提案している。この方法もかなりの歪低減効果を示すが、高温で二次再結晶を起こさせる成分設計（例えばAl系等）の鋼コイルに適用した場合にはあまり有効とはいえなかった。
【０００６】
更に、特公昭５９−１４５２２号公報では、鋼帯の一端部の任意幅を残りの幅と異なる熱的処理を行って、相対的塑性変形を生じさせ、鋼帯の長さの相違により相対的に強い張力で巻き取る方法を提示している。この手法により幅方向の巻き取り張力を変化させると、コイルの巻き取りが難しく、筍状にコイルが巻かれてしまう。このような形状のコイルはその巻き取り軸を垂直にして焼鈍炉内に設置する通常の方法では、コイル端部が平面になっていないためコイル端部の一部が折れ曲がるという問題が発生する。また、コイル内の張力差についても最終仕上焼鈍中ではほぼ消滅するため、歪の低減効果が実現しないという問題もあった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、各従来法はいずれも、実用上の問題を残していた。
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、コイルに巻かれた状態で実施される高温仕上焼鈍において懸念される、該コイル下端部における歪の発生を有利に回避し、ひいては製品歩留まりを大幅に向上させることができるほか、変圧器に組み込む際、積層時に空隙ができにくいため磁気特性を改善することができる方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明は、含けい素鋼スラブを熱間圧延した後、一回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、コイルに巻き取り仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい素鋼板の製造方法において、
上記仕上焼鈍に先立って、仕上焼鈍炉のコイル受け台と接する側のエッジから20mmにわたる領域の脱炭焼鈍板のコイル端部に不連続状もしくは線状に 0.05 〜４％（但し、４％を除く）の局所的な歪を付与し、該コイル端部の鋼板面積のうち10％以上の領域について、コイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に仕上焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性けい素鋼の製造方法である。
【０００９】
この発明では、コイル端部に対し局所的な歪を付与する領域を、コイル外周部であって、コイル全長の５〜 50 ％の範囲とすることができる。
【００１２】
さらに、この発明の方向性けい素鋼板の製造方法は、含けい素鋼スラブがBiを0.005 〜0.1 wt％含有するものである場合に、特に顕著な効果を得ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
さて、発明者らは、仕上焼鈍時におけるコイル端部の歪発生機構を詳しく調査した。まず、コイル端部にいつ歪が入るかを、最終仕上焼鈍の途中の各温度で焼鈍を中断し、焼鈍炉からコイルを引き出して調査した。その結果、以下のことが明らかとなった。コイル端部はコイル中央部に比べて二次再結晶の開始が遅いこと、コイルエッジ部のなかでも二次再結晶開始温度が低い領域ではコイルエッジに入る歪量は少ないことである。
【００１４】
そのため、研究室規模で更に研究を進めるための端緒として、高温時のけい素鋼の強度を測定した。この実験の素材としては、標準的なSi：3.40wt％、Mn：0.08wt％、Al：0.030 wt％、Ｎ：0.0070wt％、Se：0.020 wt％の成分の脱炭焼鈍板を用意した。そして、その表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、水素雰囲気中で10℃/hr で昇温し1200℃で10hr保持する最終仕上焼鈍を行って二次再結晶させ、3 〜7 mmの大きさの二次再結晶粒からなる二次再結晶板を得た。一方で、この二次再結晶板と同一成分組成の脱炭焼鈍板を用い、同様に焼鈍分離剤を塗布した後、100 ℃/sで急熱し、1200℃で10時間焼鈍した板も作製した。この鋼板は、かかる急速加熱より平均粒径は約1 mmとなった。以下では、このようにして得られた板を二次再結晶不良板と称す。
【００１５】
ここに、脱炭焼鈍板と上述の方法で得られた二次再結晶板及び二次再結晶不良板とを用い、各温度における強度測定を行った。この結果を図１に示す。図１から新たに分かったことは、室温での強度は脱炭焼鈍板＞二次再結晶不良板＞二次再結晶板の順で強くなるのに対し、900 ℃以上では二次再結晶板＞二次再結晶不良板＞脱炭焼鈍板の順になることである。
【００１６】
この現象は次のように説明できる。室温のような温度の低い領域では、粒界の強度は高く、細粒なものほどその板の強度は高くなる。すなわち、細粒なものほど単位体積当たりの粒界面積が増えるため強度が高く、脱炭焼鈍板＞二次再結晶不良板＞二次再結晶板の順で強度が高くなる。これに対し、高温では粒界強度が低下し、粒界滑りが起き易くなる。このため単位体積当たりの粒界面積が少ないほど、すなわち粒径の大きなものほど強度が強くなる。このため、高温側では二次再結晶板＞二次再結晶不良板＞脱炭焼鈍板の順で強度が強くなると考えられる。
【００１７】
以上のことから、仕上焼鈍時におけるコイル端部の歪の発生原因は、次のように考えられる。コイル受け台と接する側のコイル端部は、コイルの幅方向中央部に比べ二次再結晶の開始が遅く、高温まで細粒の状態が続く。このため高温では粒界滑りが起こり、コイル端部で座屈していく。コイル端部であっても特に二次再結晶開始温度が低い場合にはコイル端部に入る歪量が低い理由もこの理屈で説明できる。すなわち、コイル端部においても低温で二次再結晶が起こると、高温において強度の高い二次再結晶粒の存在のためにコイルエッジ部の強度が高く、座屈しなくなる。以上のことから、コイルエッジ部の二次再結晶温度をコイル中央部と少なくとも同等もしくはそれ以下に下げることが、側歪の軽減に有効であると考えられる。
【００１８】
このため、コイル端部の二次再結晶温度をコイル中央部と同等もしくはそれ以下に低下させる方法について、研究開発を進めた結果、この発明を新規に案出したのである。この発明の基礎となった実験内容について下記に示す。
標準成分としてＣ：0.055 wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0078wt％、Ｓ：0.020 wt％、Al：0.022 wt％、Cu：0.07wt％及びSb：0.020 wt％を含有する鋼を製鋼工程で成分調整したのち、通常の連続鋳造法により200 mm厚のスラブとした。これらのスラブをガス炉で1390℃，８hrの高温加熱した後、通常の熱間圧延を行い板厚2.3 mmの熱延板に仕上げた。この後、1100℃，100 秒の熱延板焼鈍を行ってから板厚1.7 mmまでの冷間圧延を行い、引き続き1150℃，30秒の中間焼鈍に供した。その後、最終板厚0.22mmまで圧延した。これらの鋼板を脱脂した後、810 ℃，150 秒の脱炭焼鈍に供した。これらのコイルから単板（100 ×300 mm）を切り出し、実験室でこれら脱炭焼鈍板にロールで0.01〜10％までの種々の値になる歪を付加した。その後MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を行った。また、最終仕上焼鈍の昇温途中の各温度において焼鈍途中の試料を炉から取り出し、二次再結晶挙動を観察した。この仕上焼鈍の昇温中の各温度における二次再結晶率を図２に示す。図２より、0.05％以上の歪を加えることにより、900 ℃でも二次再結晶が生じるほどに二次再結晶温度が低下することが分かる。
【００１９】
これらの結果を踏まえて、実際の脱炭焼鈍コイルのエッジ部（側縁部）20mmに歪を0.01〜10％の種々の値で付加した後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取り水素雰囲気中で1200℃，10時間の最終仕上焼鈍を行った。その後は未反応MgO を除去して、コイルエッジ部の歪発生深さを測定した。このときの最大歪深さ（板を平面板に置きコイル中央に対し１mm以上持ちあがる箇所の長さをいう。）を図３に示す。図３で示されるように、0.05〜４％の歪を加えた場合に顕著な効果が認められた。一方、４％超という、あまりに大きな歪を加えた場合には、コイル形状が悪化して却って好ましくない。この原因は、圧延で歪を加えること自体に起因するものと考えられる。
【００２０】
この技術について工業化のための検討を進めたところ、脱炭焼鈍後の鋼板エッジ部に連続的に予歪を加えるよりも、部分的、局所的に歪を付与する方が操業面で有利であることが分かった。
以下、部分的に予歪を付与し、部分的に二次再結晶温度を低下させることによってもコイルエッジ部の歪量を低減することが可能であることの知見を得た実験結果を述べる。
【００２１】
図４に示すような歯車状のロールを用いて鋼板エッジ部に部分的に予歪を導入した。この場合は、連続的に圧下する場合と異なり、鋼板の進行速度を高めても鋼板が圧延ラインから逃げるような挙動を示さず、高速に鋼板を進行させながら予歪を付与することが可能であった。
次に、不連続に圧下を加える場合に、二次再結晶を早期に発生させるためにはどの程度の面積に予歪を付与することが適当かを検討するために、以下の実験を行った。
【００２２】
Ｃ：0.055 wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0078wt％、Se：0.020 wt％、Al：0.022 wt％、Cu：0.07wt％、Bi：0.020wt ％を含有する鋼に製鋼工程で成分調整した後、通常の連続鋳造により260 mm厚のスラブとした。これらのスラブをガス炉で1380℃、8 hrの高温加熱を施した後、通常の熱間圧延を行い板厚2.3 mmの熱延板に仕上げた。この後、1000℃で100 秒の熱延板焼鈍を行い、次に1.7 mmの板厚まで冷間圧延を行い、1120℃で30秒の中間焼鈍に供してから、0.22mmの板厚まで圧延した。これらの鋼板を脱脂したのち、脱炭焼鈍に供し、850 ℃で120 秒の脱炭焼鈍を行った。これら脱炭焼鈍後の鋼板エッジ部（鋼板のエッジ部20mmの領域。以下同じ。）に種々の歯車ロールを用いて予歪を加え、その際、付与する面積を鋼板エッジ部20mmのうち1 〜50％まで変化させた。更に焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取って多数のコイルを用意した。これらのコイルをコイル側縁部を下にして仕上焼鈍炉で二次再結晶を行った。その結果を、歯車ロールで導入した歪付与面積と仕上焼鈍後のコイルのエッジ部に生じた歪量との関係で図５に示す。図５から、鋼板エッジ部の面積の10％以上に予歪が導入された鋼板では、コイルエッジ部の歪量が大幅に減少したことが示された。これは、予歪を付与された部分が二次再結晶し、高温でクリープしにくい領域が少なくとも鋼板エッジ部20mmの面積のうち10％以上を占めると、コイルエッジ部の歪量が格段に減少することを示している。
【００２３】
更に、実機で製造されたコイルを長手方向に観察したところ、コイルエッジ部について、コイルの外周部に相当する領域が特に歪導入の効果が大きく、コイルの内周部に相当する領域では歪導入の効果が小さいことをが分かった。このため、もっとも影響が大きいコイル外周部のみに歪を付与すれば、同等の結果が得られるのではないかと考え、実際に全長6000m のコイル外周部1000m のコイルエッジ部のみに歪を付与した結果を図６に併せて示す。図６に、最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示すように、全周に歪を付与した場合と同様の効果が得られることが明らかになった。
【００２４】
次に、脱炭焼鈍板のコイルエッジ部に局所的な歪を付与する具体的な手法について検討した。
Ｃ：0.045 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0098wt％、Se：0.020 wt％、Al：0.028 wt％、Cu：0.07wt％、Bi：0.020 wt％を含有した鋼を製鋼段階で成分調整した後、通常の連続鋳造により230 mm厚のスラブとした。このスラブをガス炉で1390℃で12hrの高温加熱した後、通常の熱間圧延を行い2.4 mmの板厚の熱延板に仕上げた。この後、1050℃で20秒の熱延板焼鈍を行った。その後、1.6 mmの板厚まで冷間圧延を行い、1120℃で30秒の中間焼鈍を行ってから、更に0.26mmまで圧延した。これらの鋼板を脱脂した後、850 ℃で120 秒の脱炭焼鈍を行った。脱炭焼鈍後は鋼板エッジ部に図７に示すジグを用いてエッジ部に(a) 点状もしくは(b) 線状に歪を付与した。次いで、焼鈍分離剤を塗布しコイル状に巻き取ってコイルを得た。このコイルをコイル側縁部を下にして二次再結晶を行った。最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量をコイル全長にわたって調べた結果を図８に示す。図８から分かるように、(a) 点状もしくは(b) 線状に歪を導入した場合においても、コイルエッジ部の歪を著しく軽減することができた。この製品板の二次再結晶粒を確認すると、点状もしくは線状に歪を付与した箇所を起点とする二次再結晶粒が確認された。予歪をコイルエッジ部全面に導入する場合と同様、鋼板エッジ部で歪導入に由来する10％以上の二次再結晶が低温で起こることにより、最終仕上焼鈍時にコイルエッジ部の歪を回避することができたものと考えられる。
これらの実験研究の結果、この発明の製造方法を新たに見いだしたのである。
以下、この発明をより具体的に説明する。
【００２５】
この発明における含けい素鋼の成分組成について述べる。出発材である含けい素鋼はしては、従来公知の成分組成のもののいずれもが適合するが、代表組成を掲げると次のとおりである。
（Ｃ：0.01〜0.10wt％）
Ｃは熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみならず、ゴス方位粒の発達に有用な成分であり、少なくとも0.01wt％以上の添加が望ましい。しかしながら、0.10wt％を超えて含有させると却ってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.10wt％程度が望ましい。
（Si：2.0 〜5.5 wt％）
Siは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与するが、5.5 wt％を上回る含有量では冷延性が損なわれ、一方2.0 wt％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく、二次再結晶・純化のために行われる高温の最終仕上焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改善効果が得られなくなるので、Si量は2.0 〜5.5 wt％とするのが好ましい。
（Mn：0.02〜2.5 wt％）
Mnは、熱間脆化を防止するために少なくとも0.02wt％程度の含有を必要とするが、あまりに多過ぎると磁気特性を劣化させるので、上限は2.5 wt％程度にするのが好ましい。また、この範囲の含有量でインヒビターとしてMnS, MnSe を析出させることができる。
【００２６】
二次再結晶によりゴス方位に揃う結晶粒を高度に集積させるためには、二次再結晶に先立って鋼中に均一微細に析出するインヒビターの存在が必須である。このインヒビターとしては、いわゆるMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X SeやAlN といった析出物型と、Sn，As, Sbなどの粒界偏析型とがある。
（析出物型のうちMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系の場合には、Ｓ，Seの１種又は２種：0.005 〜0.06wt％）
Ｓ，Seはいずれも、方向性けい素鋼板の二次再結晶を制御するインヒビターとして有用な成分である。かかる抑制力確保の観点からは少なくとも0.005 wt％程度を必要とするが、0.06wt％を超えるとその効果が損なわれるので、その下限、上限はそれぞれ0.005 wt％、0.06wt％程度とするのが望ましい。
また、Cuをインヒビター成分として用いる場合は、Cu：0.005 〜0.50wt％が望ましい。
（AlN 系の場合には、Al：0.005 〜0.10wt％、Ｎ：0.004 〜0.015 wt％）
Al及びＮの含有量の範囲についても、上述したMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系の場合と同様な理由により、上述した範囲が好適である。ここに、上記したMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系及びAlN 系はそれぞれ併用することがより望ましい。
【００２７】
更に、粒界偏析系インヒビターとして、Sn，Sbは、Sn：0.01〜0.25wt％、Sb：0.005 〜0.15wt％であり、これらの各インヒビター成分についても単独又は複合使用のいずれでも良い。これらの上限はこれ以上添加すると飽和磁束密度が下がり良好な磁気特性が得られないためである。
【００２８】
更に、Biは、最終仕上焼鈍中の抑制力強化成分であり、0.005 〜0.1 wt％の範囲で含有させることが好ましい。Biを含有させると二次再結晶温度が上昇しやすく、仕上焼鈍後にコイルエッジ部に歪が生じやすい。そこで、この発明の方法を適用することにより歪の発生を防止することができる。したがって、この発明は、Bi添加鋼に用いて特に有利である。
更に、従来から知られているCr，Ni，Te，Ge，As，Ｐなども磁気特性向上のために添加することができる。これらの好適範囲はCr：0.01〜0.15wt％、Ni：0.01〜2.0 wt％、Te，As，Geは0.005 〜0.1 wt％、Ｐ：0.01〜0.2 wt％である。これらの各成分についても、単独又は複合使用いずれでも良い。
【００２９】
次に、この発明の製造工程の条件について述べる。
素材として用いる含けい素鋼スラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴットより分塊圧延されたものを対象とするが、連続鋳造後に予備圧延されたスラブも対象に含まれることはいうまでもない。
【００３０】
上記含けい素鋼スラブは、スラブの加熱処理によりインヒビターを溶体化する必要がある。この発明では、溶体化の条件については特に制限するものではないが、ガス炉又は誘導式電気加熱炉もしくは両者の組み合わせによって各々のインヒビター成分の溶解温度以上の温度で5 分以上加熱することが望ましい。また、加熱中もしくは加熱前に20％以下の軽圧下をすることにより、加熱後のスラブ組織を細粒化することも可能である。加熱後のスラブは、通常の粗圧延を行いシートバーを得た後、熱間仕上圧延に供する。次いで必要に応じて熱延板焼鈍を行う。熱延板焼鈍後、二回冷延法を行う場合は、一回目の冷延圧延を圧下率５〜50％程度で行う。次いで中間焼鈍後、最終冷間圧延を施し、目標の板厚とするが、最終冷間圧延を公知のように温間圧延もしくはパス間時効処理することにより、より一次再結晶の集合組織を改善することが可能となるのでこの発明の製造方法として採用することは、より好ましい結果を得る。一回強冷延法を行っても良いことはいうまでもない。
最終冷間圧延後、公知のように磁区細分化のため鋼板表面に線状の溝を設ける処理を行うのも可能である。
【００３１】
かかる方法により最終板厚とした鋼板には、公知の手法による一次再結晶焼鈍を施す。この後、仕上焼鈍に先立ち、コイル受け台と接する側のコイル端部を局所的にコイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に二次再結晶させる手段を施す。好適手段としては、コイル受け台と接触する側の脱炭焼鈍板のエッジ部に0.05〜4 ％の予歪を加える。予歪は、歯車ロールもしくはプレスによる圧下によって加えることが望ましい。下限を0.05％に定めたのは、これ以下だと歪付加の効果が現れないためである。また、4 ％を超える歪を加えるとコイル形状が悪化してしまうからである。また、予歪を加えることにより二次再結晶が生じる領域を、少なくとも当該鋼板エッジ部20mmの鋼板面積のうち、10％以上とすることが必要である。より好ましい予歪量は、0.05〜3.5 ％の範囲である。
【００３２】
また、コイル全長にわたって歪を加える必要はなく、コイル外周部に相当する領域のみに歪を加えることによっても目標を達成できる。コイル外周部の範囲はコイルの大きさによって異なるが、コイル全長の５％〜50％程度である。
更にエッジ部に局所的（線状、点状）の歪を付与し、この歪に起因する二次再結晶を生じさせる場合には、1 kgf/mm2 〜1000kgf/mm2 程度の荷重を加えることが望ましい。
【００３３】
これらの処理を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す。最終仕上焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布して製品となすが、必要に応じて絶縁コーティングの塗布前に鋼板表面の鏡面化処理を施しても良いし、また、絶縁コーティングとして張力コーティングを用いても良い。また、コーティングの塗布焼付け処理を、平坦化処理と兼ねて行ってもよい。
更に、二次再結晶後の鋼板には、鉄損低減効果を得るため、公知の磁区細分化処理、すなわちプラズマジェットやレーザー照射を線状領域に施したり、突起ロールによる線状のへこみ領域を設けたりする処理を施すこともできる。
【００３４】
【実施例】
（実施例１）
Ｃ：0.07wt％、Si：3.4 wt％、Mn：0.07wt％、Ｓ：0.020 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0090wt％及びSn：0.20wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルの片側のエッジ部20mmに数種の歯車ロールで圧下率と圧下面積を変化させて歪を付与した。その後、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、1190℃，20時間の仕上焼鈍を水素雰囲気中で行った。得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図９に示す。同図より明らかなように、0.05〜3.5 ％の歪をコイルエッジ部の10％以上に加えたものは、コイル端部における歪の発生を効果的に抑制することができる。
【００３５】
（実施例２）
Ｃ：0.075wt ％、Si：3.6 wt％、Mn：0.065 wt％、Se：0.024 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0090wt％、Sb：0.05wt％及びNi：0.50wt％を含有し、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.0 mmとした。次いで熱延板焼鈍を均熱温度1120℃で60秒間行い25℃/sで急冷した。次いで240 ℃の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mm、全長6000m の冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルの片側のエッジ部20mmの面積の25％に歯車ロールで圧下率0.1 ％の条件でコイル全長及びコイル外周部1200m （コイル全長の20％）のそれぞれにに予歪を付与した。
その後、焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が箱型仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、1190℃，20時間の仕上焼鈍を水素雰囲気中で行った。得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１０に示す。同図より明らかなように、外周部のみに歪を付与してもコイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３６】
（実施例３）
Ｃ：0.06wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.08wt％、Ｓ：0.025 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0090wt％及びBi：0.05wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.1 mmとした後、昇温速度10℃/s、均熱温度1050℃、均熱時間50秒の熱延板焼鈍を行った後、180 ℃の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルのエッジ部20mmに数種の歯車ロールで圧下し、圧下率1 ％、種々の圧下面積で歪を付与した。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、最終仕上焼鈍を、昇温速度20℃/hr 、850 ℃までは窒素雰囲気で、850 ℃以上は水素雰囲気中とし、純化温度1220℃、均熱時間5 時間で行った。その後、未反応のMgO を除去し、ガラスコーティングを施した後、850 ℃で張力1.1 kgf/mm2 で平坦化焼鈍を行った。その後、得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１１に示す。同図より明らかなように、予歪に由来する二次再結晶領域を10％以上設けたものは、コイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３７】
（実施例４）
Ｃ：0.06wt％、Si：3.0 wt％、Mn：0.05wt％、Se：0.027 wt％、Al：0.023 wt％、Ｎ：0.0095wt％、Ni：0.50wt％及びBi：0.05wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.4 mmとした後、昇温速度20℃/s、均熱温度1150℃、均熱時間50秒の熱延板焼鈍を行った後、180 ℃の冷間圧延によって板厚0.27mm、板幅1250mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，180 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルのエッジ部に線状もしくは点状の歪を付与した。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、最終仕上焼鈍を、昇温速度20℃/hr 、850 ℃までは窒素雰囲気で、850 ℃以上は水素雰囲気中とし、純化温度1220℃、均熱時間5 時間で行った。その後、未反応のMgO を除去し、ガラスコーティングを施した後、850 ℃で張力1.4 kgf/mm2 で平坦化焼鈍を行った。その後、得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１２に示す。同図より明らかなように、局所的な歪（線状もしくは点状）に由来する二次再結晶領域を設けたものは、コイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３８】
（実施例５）
Ｃ：0.06wt％、Si：3.0 wt％、Mn：0.05wt％、Se：0.027 wt％、Al：0.027 wt％、Ｎ：0.0095wt％、Sn：0.50wt％及びBi：0.05wt％を含み、残部は鉄及び不可避的不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延により板厚2.0 mmとした後、昇温速度20℃/s、均熱温度1150℃、均熱時間50秒の熱延板焼鈍を行った後、180 ℃の冷間圧延によって板厚0.22mm、板幅1000mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，180 秒の脱炭焼鈍を施した。各コイルの鋼帯長さは6000m であった。その外周部1000m のエッジ部に線状もしくは点状の歪（12kgf/mm2 ）を付与した。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が仕上焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、最終仕上焼鈍を、昇温速度25℃/hr、820℃までは窒素雰囲気で、820 ℃以上は水素雰囲気中とし、純化温度1200℃、均熱時間5 時間で行った。その後、未反応のMgO を除去し、ガラスコーティングを施した後、880 ℃で張力0.9 kgf/mm2 で平坦化焼鈍を行った。その後、得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図１３に示す。同図より明らかなように、局所的な歪（点状もしくは線状）に由来する二次再結晶領域をコイル外周部に設けたものは、コイルエッジ部における歪の発生を効果的に抑制することができた。
【００３９】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、方向性電磁鋼板をコイル状態で仕上焼鈍するに際して、コイル受け台と接する側のコイル端部における歪の発生を著しく軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】各温度ごとの粒径と強度との関係を示す図である。
【図２】付加した歪と二次再結晶温度との関係を示す図である。
【図３】付加した歪と最大歪深さとの関係を示す図である。
【図４】鋼板への部分的な歪付与手段としての歯車ロールを示す模式図である。
【図５】歯車ロールで導入した歪付与面積と仕上焼鈍後のコイルのエッジ部に生じた歪量との関係を示す図である。
【図６】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図７】鋼板への局所的な歪を導入する手段の一例を示す模式図である。
【図８】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量をコイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図９】鋼板エッジ部への歪量と歪付与面積が、仕上焼鈍後のコイルエッジ部の最大歪量に及ぼす影響を示す図である。
【図１０】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図１１】 鋼板エッジ部における歪付与面積に対するコイルエッジ部の最大歪量を示す図である。
【図１２】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
【図１３】最終仕上焼鈍後のコイルエッジ部の歪量を、コイル全長にわたって調べた結果を示す図である。
Claims (3)
- 含けい素鋼スラブを熱間圧延した後、一回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、コイルに巻き取り仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい素鋼板の製造方法において、
上記仕上焼鈍に先立って、仕上焼鈍炉のコイル受け台と接する側のエッジから20mmにわたる領域の脱炭焼鈍板のコイル端部に不連続状もしくは線状に 0.05 〜４％（但し、４％を除く）の局所的な歪を付与し、該コイル端部の鋼板面積のうち10％以上の領域について、コイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に仕上焼鈍で二次再結晶させることを特徴とする方向性けい素鋼の製造方法。 - 請求項１において、前記コイル端部に対し局所的な歪を付与する領域が、コイル外周部であって、コイル全長の５〜50％の範囲であることを特徴とする方向性けい素鋼の製造方法。
- 請求項１又は２において、含けい素鋼スラブがBiを0.005 〜0.1 wt％含有するものである方向性けい素鋼板の製造方法。
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