JP2758543B2 - 磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】方向性けい素鋼板の製造方法に係
わり、この明細書で述べる技術内容は、板厚を薄くし
て、鉄損特性を向上させる技術に関する研究開発の成果
を提案することにある。

【０００２】

【従来の技術】方向性けい素鋼板には、磁気特性として
磁束密度が高いこと及び鉄損が低いことが要求される。
近年のエネルギー危機を境にして、方向性けい素鋼板
は、より鉄損の低いものへの要望がますます強くなって
いる。方向性けい素鋼板の磁気特性は、磁束密度Ｂ
₈ （磁化力 800 A/mにおける値）と鉄損特性W_17/50（50
Hzで 1.7Ｔの最大磁化時の値）とで示され、現在におい
ては、磁束密度としてＢ₈ で1.92Ｔ、鉄損特性としてW
_17/50で0.90W/kgの如き優れた製品の工業的規模での製
造も可能となっている。

【０００３】かかる優れた磁気特性を有する材料は、鉄
の磁化容易軸である〈００１〉方位が鋼板の圧延方向に
高度に揃った結晶組織で構成されるものであり、かよう
な集合組織は、方向性けい素鋼板の製造工程中、最終仕
上焼鈍の際にいわゆるゴス方位と称される（１１０）
〔００１〕方位を有する結晶粒を優先的に巨大成長させ
る２次再結晶と呼ばれる現象を通じて形成される。この
（１１０）〔００１〕方位の２次再結晶粒を十分に成長
させるための基本的な要件としては、２次再結晶過程に
おいて、（１１０）〔００１〕方位以外の好ましくない
方位を有する結晶粒の成長を抑制するインヒビターの存
在と、（１１０）〔００１〕方位の２次再結晶粒が十分
に発達するのに好適な１次再結晶組織の形成とが不可欠
であることは周知の事実である。

【０００４】前者のインヒビターとしては、一般にMnS
，MnSe，AlN 等の微細析出物が利用され、さらにこれ
らに加えてSbやSnなどの粒界偏析型の元素を複合添加し
て上記微細析出型のインヒビターの結晶成長抑制力を補
強することが行われている。一方、後者の１次再結晶組
織の形成は、主として冷間圧延での最終圧延の圧下率で
もって制御され、インヒビターの抑制力の大きさに応じ
てかかる圧下率を整合させる必要があることが知られて
いる。例えば、AlN を主要インヒビターとする場合は、
最終圧延の圧下率が90％前後、具体的には80〜95％であ
り、MnSe又はMnS とSbとをインヒビターとする場合は、
60％前後が最終圧延の最適圧下率であることが知られて
いる。

【０００５】さて、方向性けい素鋼板の鉄損を低減する
ためには、 良好な２次再結晶を行わせ、磁束密度を高める、 鋼中に含有させるSiの量を増す、 ２次再結晶の粒径を低減する、 鋼板の板厚を低減する、 ことが有効であることが知られている。このうち、の
磁束密度の向上については、Ｂ₈ で既に飽和磁束密度の
95％程度に達している現状では、これ以上の飛躍は大き
く望めない。またのSi含有量の増加は、鋼板の加工性
を劣化させ、圧延が不可能となるので、現行以上の増加
は望めない。さらにの２次再結晶粒の粒径は、現状で
既に３〜６mmに達しているので、これ以上に低下させた
場合は２次再結晶そのものが不完全となって、Ｂ₈ が低
下し、鉄損値は逆に増加する。の鋼板の板厚を低減す
る方法は、工業的には容易であり、鉄損特性の飛躍的な
向上が期待されるもので、これまでも多くの技術が開示
されてきた。

【０００６】例えば、特公昭59-20745号公報には、MnSe
とSbをインヒビターとして含有する鋼素材に、最終圧延
を圧下率64％で施して板厚0.20mmの方向性けい素鋼板を
製造することが実施例３に開示されている。また特開昭
58-217630 号公報にはAlN とMnS をインヒビターとしCu
とSnを含有する鋼素材の、最終圧延の圧下率を89％とし
て板厚0.225mm の方向性けい素鋼板を製造することが実
施例１に開示されている。さらに特開昭59-126722 号公
報には、AlN とMnS をインヒビターとして含有する熱延
板に圧下率15〜40％の予備冷延を行った後、最終冷延を
80〜90％の圧下率で行なう方向性けい素鋼板の製造技術
が開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの技術
では鋼板の板厚減少に伴う２次再結晶の劣化の抑制が十
分でなく、磁束密度の値や鉄損の値は十分なものとは云
えないものであった。

【０００８】すなわち、これらの先行技術は、鋼板の板
厚の低減に伴う２次再結晶の劣化を抑制すべく、冷延２
回法に関して含有成分や冷延圧下率の検討を行っている
が、いずれも飛躍的な向上が得られなかったのである。
この理由は、冷延２回法を採用して、目標とする最終板
厚と得ようとした場合の第１回目の圧延の圧下率は、１
次再結晶組織にさほど大きな影響を及ぼさず、結局、１
次再結晶組織は最終冷延である第２回目の圧延の圧下率
で決定されるので、第１回目の圧延は、熱延板の厚み
と、第２回目の圧延前に必要とされる板厚との差を解消
するための単なる板厚調整のための圧延に過ぎないから
である。

【０００９】結局のところ、前掲特公昭59-20745号公報
に開示された、第２回目の圧延の圧下率は64％で、MnSe
＋Sb系としては従来と同一であり、また前掲特開昭59-1
26722 号公報に開示されたAlN ＋MnS 系の第２回目の圧
延の圧下率は80〜90％で従来の冷延１回法の圧下率と変
わりがない。したがって、両者とも従来技術に対し、基
本的には大きな変化がないため、方向性けい素薄鋼板の
製造技術としても大幅な向上が認められなかったのであ
る。

【００１０】この発明は、上述した方向性けい素薄鋼板
の製造にかかわる磁気特性劣化の不利を解消して、磁気
特性の向上をもたらす方法を提案することを目的とす
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明は、含けい素鋼
スラブを出発材として、この出発材に熱間圧延を施した
後、冷間圧延を、中間焼鈍を挟んで複数回施し、脱炭焼
鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を行
う方向性けい素鋼板の製造方法であって、前記出発材に
はsol.Al：0.010 〜0.040 wt％、Ｎ：45〜70 wt ppm 及
びSb：0.005 〜0.050 wt％を含み、かつsol.Al，Ｎの各
含有量〔Al〕，〔Ｎ〕（wt％）が次式 0.30≦27〔Ｎ〕／14〔Al〕≦0.60 を満足するスラブを用いること、前記冷間圧延を３回、
中間焼鈍を２回行うものとして、一方の中間焼鈍には10
50〜1150℃で30〜90秒間の高温焼鈍を、他方の中間焼鈍
には900 〜1000℃で30〜90秒間の低温焼鈍を行うこと、
冷間圧延は、第１回目の圧延の圧下率を10％以上、第２
回目の圧延の圧下率を45〜65％、第３回目の圧延の圧下
率を65〜80％で行うことの結合を特徴とする磁気特性に
優れた方向性けい素鋼板の製造方法である。

【００１２】以下、この発明の解明経緯について説明す
る。発明者らは、AlN を主インヒビターとする方向性け
い素薄鋼板の２次再結晶の劣化機構を研究し、この原因
が鋼板表層部のインヒビターの抑制力の劣化に起因する
ことを確認した。すなわち、圧延と焼鈍との繰返しによ
って鋼板表層部のインヒビターは粗大化し、２次再結晶
直前での鋼板表層部の抑制力が大幅に低減するのが一般
的であるが、他方で２次再結晶の良好な核生成領域は、
かかる鋼板表面から板厚の約10分の１の領域にあるた
め、板厚が薄くなればなる程、この鋼板表層部の抑制力
低下の影響を受け、良好な２次再結晶が困難となること
を見出したものである。この対策として発明者らは、先
に特開平2-115319号公報においてSbを添加することを提
案したが、この対策によっても、例えば板厚0.20mm以下
の製品については良好な磁気特性が得難かった。

【００１３】しかしながら、この研究の過程において、
Sbを含有する鋼にあっては製造工程の途中における窒素
の鋼中への多量の侵入を抑えるのが、良好な２次再結晶
を行うために有利であることがわかった。

【００１４】すなわち、鋼中に、Alを 0.025wt％含有す
る場合、全量をAlN として析出させるための必要Ｎ量は
次の計算により、 (14/27)・〔Al〕＝(14/27) ×0.025 ≒ 0.013wt％ （〔Al〕は、sol.Alの含有量（wt％）を表わす） 約130wt ppm が必要である。しかしながら、溶鋼中に13
0wt ppm ものＮを含有させると、凝固時やスラブ再加熱
時においてN₂ガスによるふくれを生じるため、溶鋼への
添加は最大限でも90wt ppmに抑える必要がある。したが
って、冷延工程途中で窒化処理を施して２次再結晶の前
に十分なＮ含有量を確保することが必要とされ、例えば
特開平 4-23522号公報では窒化処理によって150wt ppm
以上のＮを確保することが望ましいとの指摘がなされて
いる。

【００１５】しかしながら、Sbを鋼中に含有する場合
は、冷延工程の途中での窒化が困難となる。しかも、窒
素含有量として150wt ppm （27〔Ｎ〕／14〔Al〕として
1.16）といった窒化は、逆に磁気特性を劣化させること
が発明者らの研究により判明した。Sbを含有する鋼の場
合は、２次再結晶直前でのＮ含有量として100wt ppm
（27〔Ｎ〕／14〔Al〕として0.77）以下に抑えることが
必要であることがわかった。

【００１６】Sbを鋼中に含有する場合の適正なＮ含有量
につき、発明者らの詳細な研究結果では、27〔Ｎ〕／14
〔Al〕の値は、0.62程度が最も良く、したがって0.025
wt％のAlを含有する場合には、初期含有窒素量は80wt p
pm程度が最も良好で、このことは発明者らによる前述の
特開平2-115319号公報の実施例で示してある。

【００１７】ところで、初期含有窒素量がさらに低い場
合には、通常の手法である冷延２回法の実験では、やは
り磁気特性が劣化したのであるが、その後、新たに冷延
３回法を用い、特定の中間焼鈍と冷延圧下率を採用した
場合では、極めて良好な磁気特性が得られることを新規
に見出し、これに関する種々の研究を行った結果、この
発明を完成させたのである。

【００１８】次に、この発明の端緒となった実験につい
て述べる。 Ｃ：0.07wt％，Si：3.32wt％，Mn：0.07wt％，Al：0.02
5 wt％，Ｐ：0.005 wt％，Ｓ：0.003 wt％，Se：0.018
wt％，Sb：0.020 wt％及びＮ：0.0085wt％を含有する2.
0mm 厚の熱延板（ａ）と、Ｃ：0.07wt％，Si：3.35wt
％，Mn：0.07wt％，Al：0.025 wt％，Ｐ：0.007 wt％，
Ｓ：0.003 wt％，Se：0.018 wt％，Sb：0.020 wt％及び
Ｎ：0.0060wt％を含有する2.0mm 厚の熱延板（ｂ）とを
用意した。

【００１９】これら２種の熱延板をそれぞれ２分割し、
一方は1000℃で40秒間の熱延板焼鈍の後、酸洗し、第１
回目の圧延を圧下率40％で施し、厚み1.20mmとした。次
に1100℃で１分間の中間焼鈍を施した後、第２回目の圧
延を圧下率85％で施し、最終板厚0.18mmとした〔冷延２
回法工程〕。

【００２０】残る一方は、1000℃で40秒間の熱延板焼鈍
の後、酸洗し、第１回目の圧延を圧下率30％で施し、厚
み1.40mmとした。次に1100℃で１分間の第１回目の中間
焼鈍を施した後、第２回目の圧延を圧下率50％で施し、
板厚0.70mmとした。次に950℃で１分間の第２回目の中
間焼鈍を施した後、第３回目の圧延を圧下率74％で施
し、0.18mmの最終板厚とした〔冷延３回法工程〕。

【００２１】これらの鋼板は、 850℃で２分間、湿水素
雰囲気中での脱炭焼鈍の後、５％のTiO₂を含有するMgO
を焼鈍分離剤として塗布し、1200℃で10時間の最終仕上
焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後の各鋼板は未反応の焼鈍
分離剤を除去した後、張力コーティングの焼付を兼ねる
平坦化焼鈍を施した。かくして得られた鋼板の磁気特性
を測定した結果を表１に示す。

【００２２】

【表１】

【００２３】この実験結果からＮ含有量の低かった熱延
板（ｂ）は、冷延３回法によって極めて優れた磁気特性
が得られることがわかる。

【００２４】次に、冷延工程における各条件の適正範囲
を決めるため、前記の熱延板（ｂ）を用い、第２回目の
圧延の圧下率と第３回目の圧延の圧下率とを種々に変更
し、第１回目の中間焼鈍を1100℃で１分間、第２回目の
中間焼鈍を 950℃で１分間として、他は前述の実験と同
一条件にて、冷延３回法での板厚0.18mmの方向性けい素
鋼板の製造実験を行った。かくして得られた鋼板の磁束
密度と第２回目、第３回目の冷延圧下率との関係につき
調べた結果を図１に示す。図１より第２回目の圧延での
好適な圧下率の範囲は45〜65％、第３回目の圧延での好
適な圧下率の範囲は65〜80％であることが示される。

【００２５】さらに熱延板（ｂ）を用い、第１回目の中
間焼鈍の温度と第２回目の中間焼鈍の温度を種々に変更
し、第１回目の圧延の圧下率を30％、第２回目の圧延の
圧下率を50％，第３回目の圧延の圧下率を74％として、
他は前述の実験と同一条件にて冷延３回法での板厚0.18
mmの方向性けい素鋼板の製造実験を行った。なお、中間
焼鈍の均熱時間はいずれも１分間とした。かくして得ら
れた鋼板の磁束密度と第１回目の中間焼鈍の温度、第２
回目の中間焼鈍の温度との関係につき調べた結果を図２
に示す。

【００２６】図２より中間焼鈍の好適温度範囲は1050℃
〜1150℃の高温度範囲と 900℃〜1000℃の低温度範囲と
の組合せが好適であることが示される。なお、第１回目
の圧延の圧下率は10％以上であれば十分であり、また熱
延板焼鈍は磁気特性の安定化に有効であるものの、必ず
しも必要とはされなかった。

【００２７】このような実験結果をもとに、発明者らが
種々検討を加えた結果、この発明の冷延３回法で磁気特
性が向上する機構は下記のように推定された。第１回目
の圧延は、鋼板に加工歪を加えて、次の第１回目の中間
焼鈍の昇温過程でAlN を析出させるのに必要である。し
たがって10％以上の圧下率を必要とする。第２回目の圧
延は、次の第２回目の中間焼鈍によって鋼板表層に（１
１０）〔００１〕組織を集積させるためであり、このた
め45〜65％の圧下率を必要とする。第３回目の圧延は次
の脱炭焼鈍によって形成される１次再結晶組織を鋼板の
抑制力と整合させるために必要で、薄鋼板特有の表層部
抑制力の劣化に合致させるため65〜80％の圧下率とする
ことが必要である。なお、65〜80％の圧下率に合致させ
るため、板厚中央部のインヒビター抑制力も若干弱めて
おくことが必要で、そのためには、Ｎの含有量を低めと
し、27〔Al〕／14〔Ｎ〕の値として0.30〜0.60とするこ
とが必要である。また、Sbは鋼板表面に偏析し、鋼板表
層部のインヒビターの大幅な抑制力の低下を防止すると
同時に、窒化を防止する作用をもつ。

【００２８】さて、２回の中間焼鈍であるが、１回は高
温度の中間焼鈍が必要である。これは鋼中に含有するＣ
の作用によってγ変態を促進させ、冷却後のパーライト
組織や、粗大セメンタイトの析出によって、鋼板中央部
の組織のランダム化と細粒化に有効となるからである。
このためには、1050〜1150℃が必要である。1150℃を超
える場合は高温のためにインヒビターが劣化し不適合と
なる。同様の理由で焼鈍時間は、90秒間を超えると不適
合となる。また、1050℃〜1150℃の高温焼鈍を、中間焼
鈍で２回繰返すとやはり、インヒビターが劣化し、磁気
特性が低下する。

【００２９】以上の発見にもとづき、薄方向性けい素鋼
板の製造において極めて優れた磁気特性が得られる方法
を開発し、この発明を完成させたものである。

【００３０】

【作用】この発明における出発材である、含けい素鋼ス
ラブの成分組成範囲について説明する。Ｃは、γ変態を
利用して熱間圧延組織の改善に有効な成分であるが、多
過ぎると脱炭が困難になるので0.03wt％以上0.09wt％以
下が好ましい。Siは、少ないと電気抵抗が小さくなって
良好な鉄損特性が得られず、一方多過ぎると冷間圧延が
困難になるので 2.5wt％以上 4.5wt％以下の範囲とする
のが望ましい。Mnは、インヒビター成分として利用し得
るが、多過ぎると溶体化が困難であるので、0.05wt％以
下の範囲が好適である。

【００３１】Alは、この発明の主インヒビターであるAl
N を構成するのに必須の成分であり、少ないとインヒビ
ター量の不足を招き、多過ぎると粗大析出を招くので0.
01wt％以上0.040 wt％以下の範囲とする。

【００３２】Ｎもこの発明の主インヒビターであるAlN
を構成するのに必須の成分であるが、Alに対する必要量
よりも低くし、抑制力を若干低減する点がこの発明の肝
要な点である。このためには、Ｎの適正な含有量として
は45〜70wt ppmでかつ、Alとのモル濃度比を示す27
〔Ｎ〕／14〔Al〕の値において、0.30〜0.60の範囲に規
制することが必要である（ここにおいて、〔Ｎ〕，〔A
l〕はそれぞれＮ及びAlの含有量（wt％），27，14はそ
れぞれAl及びＮの原子量である）。ここでＮの含有量が
少ないと、インヒビターとしての抑制効果が消失し、逆
に多過ぎた場合、この発明の目的のためには抑制効果が
過剰となる。

【００３３】Sbは、この発明の効果を得るためには、必
要不可欠の成分であり、偏析型元素としてのインヒビタ
ー抑制力の補助としての効果の他に、鋼板表層部の抑制
力の消失を抑える効果及び窒化を抑制する等の効果を有
する。したがって0.005 wt％以上は必要であるが、0.05
0 wt％を超えると鋼のぜい化をもたらし、圧延が困難と
なるので、0.005 〜0.050 wt％の範囲とする。

【００３４】この他に、インヒビター成分としてＳ，S
e，Sn，Ge，Bi，Cu，Cr，Ｐ，Ｂ等を添加してもこの発
明の効果を妨げない。ここで、Ｓ，Se，Geについては0.
005 wt％以上0.05wt％以下が好ましく、Sn，Cr，Cuにつ
いては0.02wt％以上0.3 wt％以下、Biについては0.005
wt％以上0.02wt％以下、Ｐについては0.01wt％以上0.07
wt％以下、Ｂについては0.0005wt％以上0.0030wt％以下
の範囲が好適である。

【００３５】さらに熱間ぜい化に起因する表面欠陥防止
のために0.005 wt％以上0.020 wt％以下でのMoの添加は
好ましい。

【００３６】次に製造工程について述べる。かかる組成
を有する鋼は、インゴット又はスラブを必要に応じて再
圧延し、サイズを合わせた後、加熱して熱間圧延を施
す。スラブ加熱については1350〜1400℃での長時間加熱
や1400℃以上の短時間加熱、又はインヒビターとしてAl
N 単独の場合、1200〜1300℃での低温加熱を行なう等、
公知の手法を適用することができる。また、それに引続
く熱間圧延も従来の方法でよく、スラブ加熱を省略する
直接圧延法を適用してもよい。

【００３７】熱間圧延された後の鋼板は、必要に応じて
熱延板焼鈍が施され、酸洗後に、第１回目の圧延を行
う。この圧延は加工歪を付加し、次工程である第１回目
の中間焼鈍の昇温途中でAlN を析出させる目的で行い、
一定量以上の歪付加のために圧下率は10％以上を必要と
する。

【００３８】第２回目の圧延は、次の工程である第２回
目の中間焼鈍による鋼板表層の再結晶集合組織として
（１１０）〔００１〕組織を高めるためであるので、圧
下率として45〜65％とすることが必要である。すなわ
ち、圧下率が45％に足りない場合、集合組織の発達が不
十分となるし、逆に65％を超えると（１１１）強度が増
加し（１１０）〔００１〕強度は低下する。これは２次
再結晶粒のうち、良好な析出核の減少を意味し、鋼板の
板厚が薄くなる程、かかる核の生成が不利となるので製
品の磁気特性の劣化を招く。したがって圧下率は45〜65
％が必要である。

【００３９】第３回目の圧延は、次の工程の脱炭焼鈍に
よって形成される１次再結晶組織を、鋼板内部及び鋼板
表層部の抑制力に整合させるために必要で、薄鋼板特有
の表層部抑制力の劣化状態に合致させるべく、圧下率を
65〜80％とすることが必要である。圧下率が80％を超え
る場合は、１次再結晶組織が細か過ぎて、２次再結晶不
良となるし、65％に満たない場合は、抑制力の方が強過
ぎる結果、方位の悪い粒が２次再結晶して磁気特性が劣
化するので不適合である。

【００４０】以上これらの圧延は、高温度のいわゆる温
間圧延としても良いし、また、パス間で時効処理を行っ
ても良い。これらの処理により、より良い磁気特性が期
待できる。

【００４１】さて、これらの圧延の途中に挟まれる２回
の中間焼鈍であるが、１回は高温度の焼鈍が、他の１回
は低温度の焼鈍が必要で、これらの組合せが必要であ
る。高温度の中間焼鈍は1050℃〜1150℃とし、30秒間〜
90秒間の均熱時間が必要で、これは鋼中に含有するＣの
作用によってγ変態を促進し、冷却後のパーライト組織
や粗大セメンタイトの析出によって鋼板の板厚中央部の
組織を改善することを目的とするからである。したがっ
て1050℃未満では変態量が少なく上記効果に乏しい。ま
た1150℃を超えた場合は高温によるインヒビターの劣化
を招き磁気特性が不良となる。また均熱時間が30秒間未
満では上記効果に乏しく、90秒間を超えるとインヒビタ
ーの劣化を招く。さらに冷却条件としては400 ℃以上の
領域における急冷が上述のパーライト組織の増加に有効
で好ましい。

【００４２】低温度の中間焼鈍は圧延組織を再結晶さ
せ、次工程の圧延に備えることが目的である。この目的
のためには900 ℃〜1000℃で30秒間〜90秒間均熱の焼鈍
が必要であり、ここに900 ℃未満では再結晶に不十分で
あり、1000℃を超えるとインヒビターの劣化を招く。ま
た均熱時間が30秒間未満では再結晶に不十分であり、90
秒間を超えると、インヒビターが劣化し、磁気特性の低
下を招く。

【００４３】中間焼鈍としては、かかる高温焼鈍と低温
焼鈍との組合せが必要で、例えば２回とも、高温焼鈍を
行った場合は、インヒビターを劣化させ、磁気特性の低
下を招く。高温焼鈍と低温焼鈍との順序は問わない。

【００４４】第３回目の圧延の後、鋼板は脱炭焼鈍に供
される。脱炭焼鈍としても、公知のいずれの技術の適用
も可能であるが、通常800 〜900 ℃で１分間〜２分間、
N₂をバランスガスとした湿水素雰囲気中で行われる。な
お、この際に雰囲気による窒化処理を行っても良いが、
鋼中Ｎ含有量が100 wt ppmを超えると確実に磁気特性が
劣化するので、注意を要する。

【００４５】脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布
しコイル状に巻きとり、最終仕上焼鈍に供す。焼鈍分離
剤としてはMgO を主剤としMgSO₄ ，SrSO₄ ，Sr(OH)₂ ，
TiO₂等公知の添加剤を含有させることができる。

【００４６】最終仕上焼鈍は乾水素雰囲気中で、1200℃
近辺の温度に保持して行われるが、その昇温過程におい
て２次再結晶が生じる。通常２次再結晶の雰囲気として
はN₂とH₂との混合ガス雰囲気が使用され、特に２次再結
晶の前に一定温度で長時間保持することが磁気特性の向
上をもたらす。

【００４７】最終仕上焼鈍後の鋼板は未反応の焼鈍分離
剤を除去した後、平坦化焼鈍に供される。通常この際に
絶縁コーティング、特に張力コーティングが施こされて
製品となるが、レーザーやプラズマその他の手法によっ
て磁区細分化処理を施すことも可能であることは云うま
でもない。

【００４８】

【実施例】表２に示す成分組成になるスラブＡ〜Ｓを準
備した。

【００４９】

【表２】

【００５０】実施例１ 表２に示したスラブのうち、記号Ａ〜Ｄのスラブ各２本
ずつを1420℃、10分間均熱し、熱間圧延によって１本は
厚み2.0 mmのコイル、もう１本は厚み1.5 mmのコイルと
した。

【００５１】厚み2.0 mmの熱延コイルは、1000℃で１分
間の熱延板焼鈍を施し酸洗後、圧下率25％の冷間圧延に
より厚み1.50mmにし、1100℃で１分間の第１回目の中間
焼鈍を施した後、圧下率50％の冷間圧延により厚み0.75
mmにし、950 ℃で１分間の第２回目の中間焼鈍を施した
後、圧下率76％の冷間圧延により最終板厚0.18 mm に仕
上げた〔実施例：冷延３回法〕。

【００５２】一方、厚み1.50mmの熱延コイルは1100℃で
１分間の熱延板焼鈍を施し酸洗後、圧下率50％の冷間圧
延により厚み0.75mmとし、950 ℃で１分間の中間焼鈍を
施した後、圧下率76％の冷間圧延により最終板厚0.18mm
に仕上げた〔従来例：冷延２回法〕。

【００５３】これらのコイルは、いずれも850 ℃で２分
間、湿水素雰囲気中での脱炭焼鈍後、５％のTiO₂を含有
するMgO を焼鈍分離剤として塗布した後、1200℃で10時
間の最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後の各コイル
は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティン
グの焼付を兼ねる平坦化焼鈍を施した。かくして得られ
た鋼板の、磁気特性を測定した結果を図３に示す。図３
に示されるように、Sbを含有し、かつ冷延３回法で製造
された製品は極めて良好な磁気特性を示す。

【００５４】実施例２ Al含有量及び最終冷延圧下率の影響を調べるために、表
２に示したスラブのうち、記号Ｃ，Ｅ，Ｆ，Ｇ及びＨの
スラブを各３本ずつ1410℃、15分間均熱し、熱間圧延に
よってそれぞれ厚み1.3 mm、1.7 mm及び2.5 mmのコイル
に作製した。

【００５５】まず厚み1.3 mmの熱延コイルは、1000℃で
１分間の熱延板焼鈍を施し酸洗後、圧下率43％の冷間圧
延により厚み0.74mmとし、1100℃で１分間の第１回目の
中間焼鈍を施した後、圧下率50％の冷間圧延により厚み
0.38mmとして、950 ℃で１分間の第２回目の中間焼鈍を
施した後、圧下率61％の冷間圧延により厚み0.15mmに仕
上げた〔比較例〕。

【００５６】また厚み1.7 mmの熱延コイルは、1000℃で
１分間の熱延板焼鈍を施こし酸洗後、圧下率29％の冷間
圧延により厚み1.20mmとし、1100℃で１分間の第１回目
の中間焼鈍を施した後、圧下率50％の冷間圧延により厚
み0.60mmとして、950 ℃で１分間の第２回目の中間焼鈍
を施した後、圧下率75％の冷間圧延により厚み0.15mmに
仕上げた〔実施例〕。

【００５７】さらに厚み2.5 mmの熱延コイルは、1000℃
で１分間の熱延板焼鈍を施こし酸洗後、圧下率25％の冷
間圧延により厚み2.00mmとし、1100℃で１分間の第１回
目の中間焼鈍を施した後、圧下率50％の冷間圧延により
厚み1.00mmとして、950 ℃で１分間の第２回目の中間焼
鈍を施した後、圧下率85％の冷間圧延により厚み0.15mm
に仕上げた〔比較例〕。

【００５８】これらの３種のコイルは、いずれも850 ℃
で２分間、湿水素雰囲気中での脱炭焼鈍後、５％のTiO₂
と２％の Sr(OH)₂・８H₂O を含有するMgO を焼鈍分離剤
として塗布して1200℃で10時間の最終仕上焼鈍を施し
た。最終仕上焼鈍後の各コイルは未反応の焼鈍分離剤を
除去した後、張力コーティングの焼付を兼ねる平坦化焼
鈍を施した。かくして得られた鋼板の磁気特性を測定し
た結果を図４に示す。図４に示されるように、Alを0.01
2 ％から0.037 ％の範囲で含有し、かつ冷延３回法の第
３回目の圧下率が75％の場合に極めて良好な磁気特性の
製品が得られた。

【００５９】実施例３ Ｎ含有量及び第２回めの冷延圧下率の影響を調べるため
に、表２に示したスラブのうち、記号Ｃ（Ｎ含有量55wt
ppm，27〔Ｎ〕／14〔Al〕＝0.53）及び記号Ｉ（Ｎ含有
量83wt ppm ,Ｉ（Ｎ含有量83wt ppm , 27 〔Ｎ〕／14
〔Al〕＝0.70）の２種のスラブを各３本ずつ1420℃、15
分間均熱し、熱間圧延によってそれぞれ厚み1.8 mm,2.0
mm及び2.8 mmのコイルを作製した。

【００６０】厚み1.8 mmの熱延コイルは、1000℃で１分
間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後圧下率44％の冷間圧延に
より厚み1.00mmとし、1100℃で１分間の第１回目の中間
焼鈍を施した後、圧下率40％の冷間圧延により厚み0.60
mmとして、さらに 950℃で１分間の第２回目の中間焼鈍
を施した後、圧下率75％の冷間圧延により厚み0.15mmに
仕上げた〔比較例〕。

【００６１】厚み2.0 mmの熱延コイルは1000℃で１分間
の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、圧下率40％の冷間圧延に
より厚み1.20mmとし、1100℃で１分間の第１回目の中間
焼鈍を施した後、圧下率50％の冷間圧延により厚み0.60
mmとして、さらに 950℃で１分間の第２回目の中間焼鈍
を施した後、圧下率75％の冷間圧延により厚み0.15mmに
仕上げた〔実施例〕。

【００６２】厚み2.8 mmの熱延コイルは、1000℃で１分
間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、圧下率40％の冷間圧延
により厚み2.00mmとし、1100℃で１分間の第１回目の中
間焼鈍を施した後、圧下率70％の冷間圧延により厚み0.
60mmとして、さらに 950℃で１分間の第２回目の中間焼
鈍を施した後、圧下率75％の冷間圧延により厚み0.15mm
に仕上げた〔比較例〕。

【００６３】これらのコイルは、いずれも850 ℃で２分
間、湿水素雰囲気中での脱炭焼鈍後、５％のTiO₂を含有
するMgO を焼鈍分離剤として塗布した後、1200℃で10時
間の最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後の各コイル
は未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティング
の焼付を兼ねる平坦化焼鈍を施した。かくして得られた
鋼板の、磁気特性を測定した結果を表３に示す。

【００６４】

【表３】

【００６５】表３に示されるように、Ｎ含有量がこの発
明の範囲（45〜70ppm ）を満足するスラブ記号Ｃにおい
て、第２回目の冷間圧延の圧下率がこの発明に従う50％
の場合に極めて良好な磁気特性が得られる。

【００６６】実施例４ 表２に示したスラブのうち、記号Ｃのスラブを４本、14
30℃で15分間均熱し熱間圧延によって、厚み2.2 mmのコ
イルとした。これらの熱延コイルに1000℃で40秒間の熱
延板焼鈍を施し、酸洗後、厚み1.50mmまで冷間圧延を施
した。

【００６７】中間焼鈍の影響を調べるために、これら４
本のコイルのうち２本は第１回目の中間焼鈍として、11
00℃で１分間の焼鈍を施した後、厚み0.67mmにまで冷間
圧延し、次いでこのうちの１本は、1100℃で１分間の焼
鈍を施した後、最終板厚0.20mmにまで冷間圧延した（比
較例）。残る１本は950 ℃で１分間の焼鈍を施した後、
最終板厚0.20mmにまで冷間圧延した（実施例）。

【００６８】さらに、残る２本のコイルについては、第
１回目の中間焼鈍として、950 ℃で１分間の焼鈍を施し
た後、厚み0.67mmにまで冷間圧延し、次いでこのうちの
１本は1100℃で１分間の焼鈍を施した後、最終板厚0.20
mmにまで冷間圧延した（実施例）。残る１本は950 ℃で
１分間の焼鈍を施した後、最終板厚0.20mmにまで冷間圧
延した（比較例）。

【００６９】これらのコイルはいずれも、 850℃で２分
間、湿水素雰囲気中での脱炭焼鈍後、５％のTiO₂を含有
するMgO を焼鈍分離剤として塗布し、1200℃で10時間の
最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後の各コイルは、
未反応の焼鈍分離剤を除去した後、張力コーティングの
焼付を兼ねる平坦化焼鈍を施した。かくして得られた鋼
板の磁気特性を測定した結果を表４に示す。

【００７０】

【表４】

【００７１】表４に示されるように、第１回目の中間焼
鈍及び第２回目の中間焼鈍が、この発明に従う高温焼鈍
と低温焼鈍との組み合わせの場合に極めて、良好な磁気
特性が得られる。

【００７２】実施例５ 表２に示したスラブのうち、記号Ｃ及びＫ〜Ｓのスラブ
を1430℃で10分間均熱し熱間圧延によって厚み2.0 mmの
コイルとした。また記号Ｊのスラブを1220℃で40分間均
熱し熱間圧延によって厚み2.0mm のコイルとした。

【００７３】これらの熱延コイルに熱延板焼鈍を施すこ
となしに酸洗後、厚み1.20mmにまで冷間圧延し、第１回
目の中間焼鈍として、1100℃で１分間の焼鈍を施した
後、厚み0.60mmに冷間圧延した。さらに第２回目の中間
焼鈍として 950℃で１分間の焼鈍を施した後、最終板厚
0.15mmにまで冷間圧延し、 850℃で２分間、湿水素雰囲
気中での脱炭焼鈍後、５％のTiO₂を含有するMgO を焼鈍
分離剤として塗布し、1200℃で10時間の最終仕上焼鈍を
施した。最終仕上焼鈍後の各コイルは、未反応の焼鈍分
離剤を除去した後、張力コーティングの焼付を兼ねる平
坦化焼鈍を施した。かくして得られた鋼板の磁気特性を
測定した結果を表５に示す。

【００７４】

【表５】

【００７５】

【発明の効果】かくして、AlN とSbを鋼中に含有させ、
ＮのAlに対する当量を低く規制し、かつ冷延３回法の各
圧延圧下率と中間焼鈍条件を規制するこの発明によっ
て、方向性けい素薄鋼板の磁気特性を著しく改善するこ
とができるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】磁束密度に及ぼす第２回目の圧延と第３回目の
圧延の圧下率の影響を示す図である。

【図２】磁束密度に及ぼす第１回目と第２回目の中間焼
鈍の温度の影響を示す図である。

【図３】磁気特性に及ぼすSb量の影響を示すグラフであ
る。

【図４】磁気特性に及ぼすAl含有量と第３回目の圧延の
圧下率の影響を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 誠 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎 製鉄株式会社 技術研究本部内 (56)参考文献 特開 昭62−67115（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C21D 8/12

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 含けい素鋼スラブを出発材として、この
   出発材に熱間圧延を施した後、冷間圧延を、中間焼鈍を
   挟んで複数回施し、脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布
   してから最終仕上焼鈍を行う方向性けい素鋼板の製造方
   法であって、 前記出発材にはsol.Al：0.010 〜0.040 wt％、Ｎ：45〜
   70 wt ppm 及びSb：0.005 〜0.050 wt％を含み、かつso
   l.Al，Ｎの各含有量〔Al〕，〔Ｎ〕（wt％）が次式 0.30≦27〔Ｎ〕／14〔Al〕≦0.60 を満足するスラブを用いること、 前記冷間圧延を３回、中間焼鈍を２回行うものとして、 一方の中間焼鈍には1050〜1150℃で30〜90秒間の高温焼
   鈍を、他方の中間焼鈍には900 〜1000℃で30〜90秒間の
   低温焼鈍を行うこと、 冷間圧延は、第１回目の圧延の圧下率を10％以上、第２
   回目の圧延の圧下率を45〜65％、第３回目の圧延の圧下
   率を65〜80％で行うことの結合を特徴とする磁気特性に
   優れた方向性けい素鋼板の製造方法。