JP7463976B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、変圧器の鉄心材料に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機、電動機等の鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が、鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有していることが特徴である。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程の仕上焼鈍において、二次再結晶を起こさせることで形成される。ここで、上記二次再結晶とは、粒界エネルギーを利用して、いわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる現象のことをいう。
上記二次再結晶を起こさせる代表的な技術としては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用する方法がある。この方法では、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅなどの析出物を鋼中に微細に分散させることで、仕上焼鈍における結晶粒の成長を制御し、最終的にＧｏｓｓ方位を有する結晶粒を選択的に成長させる技術である。
上記技術において、結晶方位の集積度を高めて高い磁束密度を得る一つの手段として、特許文献１には、熱延板焼鈍後の炭化物状態と、続く冷間圧延の圧下率を制御し、｛００１｝＜１１０＞方位の破壊と｛１１１｝＜１１２＞方位の形成を促進することで、磁気特性を改善する技術が開示されている。
上記特許文献１に開示の｛００１｝＜１１０＞方位を破壊する技術は、二次再結晶発現の安定化にも繋がるため、良好な磁気特性を安定して得るためには有効な手段である。また、｛００１｝＜１１０＞方位の破壊には、熱延板焼鈍後のカーバイドを微細分散することも有効であるが、α－γ変態を利用するため、鋼素材（スラブ）のＣ含有量によって適正条件が変化すると考えられる。しかしながら、特許文献１には、Ｃ含有量の規定はあるものの、Ｃ含有量の上記影響については考慮されていない。
しかしながら、発明者らの知見によれば、中間焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延を行う場合において、圧延能率の向上を意図して１回目の冷間圧延の圧延速度を５００ｍｐｍ超えとしたとき、最終製品の二次再結晶組織中に細粒組織が部分的に残存し、磁気特性が劣化している事例が散見された。
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、１回目の冷間圧延で高速圧延を行った場合でも、磁気特性の不良原因となる｛００１｝＜１１０＞方位を効果的に破壊し、磁気特性の更なる向上と安定製造を可能とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
発明者らは、上記課題の解決のため、鋼素材中のＣ含有量と、熱間圧延条件および冷間圧延条件に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、中間焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延を行う方向性電磁鋼板の製造方法においては、熱間圧延における巻取温度と、１回目の冷間圧延における圧下率を素材のＣ含有量に応じて変化させることで、｛００１｝＜１１０＞方位を効果的に破壊することでき、ひいては、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して得られることを見出し、本発明を開発するに至った。
上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１～０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅの内から選ばれる１種または２種を合計で０．００２～０．０４０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１３００℃以上の温度に再加熱し、熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱間圧延におけるコイル巻取温度ＣＴが下記（１）式；
［Ｃ］×０．１７×１０４＋３４０≦ＣＴ≦［Ｃ］１．６×１０４＋５５０ ・・・（１）
ここで、ＣＴ：熱延巻取温度（℃）、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）
を満たし、上記２回以上の冷間圧延の１回目の冷間圧延における圧下率Ｒ（％）が１５％以上でかつ下記（２）式；
－６００×［Ｃ］＋５７≦Ｒ≦－５５０×［Ｃ］＋８１．５・・・（２）
ここで、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）、Ｒ：１回目の冷延圧下率（％）
を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
［Ｃ］×０．１７×１０４＋３４０≦ＣＴ≦［Ｃ］１．６×１０４＋５５０ ・・・（１）
ここで、ＣＴ：熱延巻取温度（℃）、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）
を満たし、上記２回以上の冷間圧延の１回目の冷間圧延における圧下率Ｒ（％）が１５％以上でかつ下記（２）式；
－６００×［Ｃ］＋５７≦Ｒ≦－５５０×［Ｃ］＋８１．５・・・（２）
ここで、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）、Ｒ：１回目の冷延圧下率（％）
を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延における最終冷間圧延の圧下率を８５％以上とすることを特徴とする。
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％％、Ｎｉ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０～０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０～０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を含有することを特徴とする。
本発明によれば、鋼素材中のＣ含有量に応じて、熱間圧延における巻取温度と、冷間圧延における圧下率を適正化するので、｛００１｝＜１１０＞方位を効果的に破壊することでき、ひいては、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して得ることが可能となる。
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
表１に記載した成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＡ～Ｄの４種の鋼を実験室的に真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１４２０℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚１．６～３．５ｍｍの厚さの熱延板とし、その後、該熱延板に、熱間圧延でのコイル巻取後の熱履歴を模擬して、４００～８００℃×１０ｈｒの大気中焼鈍を施した後、最高到達温度１０００℃の熱延板焼鈍を施した。その後、上記熱延板を、定常時の圧延速度７００ｍｐｍで１回目の冷間圧延して中間板厚１．４ｍｍとし、１１００℃の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８４０℃、均熱時間１５０ｓの脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で１２００℃の温度で５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
表１に記載した成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＡ～Ｄの４種の鋼を実験室的に真空溶解炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、該鋼塊を１４２０℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚１．６～３．５ｍｍの厚さの熱延板とし、その後、該熱延板に、熱間圧延でのコイル巻取後の熱履歴を模擬して、４００～８００℃×１０ｈｒの大気中焼鈍を施した後、最高到達温度１０００℃の熱延板焼鈍を施した。その後、上記熱延板を、定常時の圧延速度７００ｍｐｍで１回目の冷間圧延して中間板厚１．４ｍｍとし、１１００℃の中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた後、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、均熱温度８４０℃、均熱時間１５０ｓの脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で１２００℃の温度で５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。
斯くして得た仕上焼鈍板から磁気測定用試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定した。図１は、上記測定結果について、熱間圧延後に５００℃で大気中焼鈍を行ったときの、Ｃ含有量と１回目の冷延圧下率Ｒが磁束密度Ｂ８に及ぼす影響を示したものである。また、図２は、１回目の冷延圧下率Ｒを、図１から読み取ったＣ含有量ごとの磁束密度が最良値となる圧下率としたときの、Ｃ含有量と大気中焼鈍温度が磁束密度Ｂ８に及ぼす影響を示したものである。これらの図から、鋼素材中のＣ含有量によって、高磁束密度が得られる１回目の冷延圧下率Ｒや大気中焼鈍温度の範囲が変化していること、すなわち、高磁束密度の製品板を得るためには、熱間圧延後のコイル巻取温度および１回目の冷間圧延の圧下率Ｒを変化させる必要があることがわかる。
上記結果のように、熱間圧延後のコイル巻取温度および１回目の冷間圧延の圧下率Ｒによって磁気特性が変化するメカニズムについて、発明者らは以下のように考えている。
Ｃは、オーステナイト安定化元素であるため、鋼素材中のＣ含有量を高めることで、γ相率や微細カーバイドの析出量が増加し、カーバイドと地鉄との硬度差によって、冷間圧延における歪導入起点が増加し、歪導入量が増加するため、破壊し難い（再結晶し難い）｛００１｝＜１１０＞方位を破壊することができる。特に、微細カーバイドは、冷間圧延時に導入される結晶粒内の歪量を増加するので、中間焼鈍時や一次再結晶焼鈍時に核生成し易くなり、再結晶が促進されることで、｛００１｝＜１１０＞方位が破壊される。同様に考えると、冷延圧下率を高めた場合、冷間圧延で導入される歪量が増加するため、再結晶が促進されると考えられる。また、Ｃ含有量が高いと、γ相率が増加し、再結晶が促進されるため、冷延圧下率は低くても再結晶が生じる。また、Ｃ含有量が多過ぎる場合は、冷延圧下率が高くなると導入される歪量が増加し過ぎるため、中間焼鈍板の結晶粒径が微細化して｛１１０｝＜００１＞方位の核生成頻度が減少し、磁性不良となる。一方、Ｃ含有量が低いと、導入する歪量を増加するため、冷延圧下率を高める必要があると考えられる。
Ｃは、オーステナイト安定化元素であるため、鋼素材中のＣ含有量を高めることで、γ相率や微細カーバイドの析出量が増加し、カーバイドと地鉄との硬度差によって、冷間圧延における歪導入起点が増加し、歪導入量が増加するため、破壊し難い（再結晶し難い）｛００１｝＜１１０＞方位を破壊することができる。特に、微細カーバイドは、冷間圧延時に導入される結晶粒内の歪量を増加するので、中間焼鈍時や一次再結晶焼鈍時に核生成し易くなり、再結晶が促進されることで、｛００１｝＜１１０＞方位が破壊される。同様に考えると、冷延圧下率を高めた場合、冷間圧延で導入される歪量が増加するため、再結晶が促進されると考えられる。また、Ｃ含有量が高いと、γ相率が増加し、再結晶が促進されるため、冷延圧下率は低くても再結晶が生じる。また、Ｃ含有量が多過ぎる場合は、冷延圧下率が高くなると導入される歪量が増加し過ぎるため、中間焼鈍板の結晶粒径が微細化して｛１１０｝＜００１＞方位の核生成頻度が減少し、磁性不良となる。一方、Ｃ含有量が低いと、導入する歪量を増加するため、冷延圧下率を高める必要があると考えられる。
また、熱延板の表面にスケールが付いた状態で高温に保持されると、脱炭により鋼板中のＣ量が減少するが、適正な冷延圧下率はＣ含有量に依存するため、熱間圧延後の高温保持温度、すなわち、コイル巻取温度についても制御することが必要となる。例えば、図２では、Ｃ含有量が０．０９ｍａｓｓ％の磁束密度は、これより少ないＣ含有量の場合に比べ、コイル巻取温度が高い温度域で良好となっているが、これは、コイル巻取温度を高温にした方が鋼板中のＣ含有量が減少するので、１回目の冷延圧下率が適正値により近くなり、磁束密度が向上したものと考えられる。
本発明は、上記の新規な知見に基づくものである。
本発明は、上記の新規な知見に基づくものである。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、微細カーバイドの析出が不足したり、素材の鋼組織がα単相となり、鋳造時や熱間圧延時に鋼が脆化し、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起きない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃ含有量は０．０２～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２５～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、微細カーバイドの析出が不足したり、素材の鋼組織がα単相となり、鋳造時や熱間圧延時に鋼が脆化し、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起きない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃ含有量は０．０２～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２５～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉ含有量は２．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉ含有量は２．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するのに必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎ含有量は０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２～０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するのに必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎ含有量は０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２～０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１～０．０４ｍａｓｓ％
Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、仕上焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０４ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１～０．０４ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である
Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、仕上焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０４ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１～０．０４ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である
Ｎ：０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとなるＡｌＮを形成して析出するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６～０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとなるＡｌＮを形成して析出するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６～０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である
ＳおよびＳｅの内の１種または２種：合計で０．００２～０．０４０ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは合計で０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビター効果が十分に得られない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、インヒビターがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは合計で０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビター効果が十分に得られない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、インヒビターがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、実質的にＦｅおよび不可避的不純物である。しかし、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％％、Ｎｉ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０～０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０～０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。上記各元素は、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させる効果を有しているが、含有量が上記下限値より低いと、十分な磁気特性向上効果を得ることができない。一方、含有量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになり、却って磁気特性が劣化するおそれがある。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、本発明の方向性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）は、通常公知の精錬プロセスで本発明に適合する上記成分組成を有する鋼を溶製した後、常法の連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法で製造することができる。なお、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。
まず、本発明の方向性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）は、通常公知の精錬プロセスで本発明に適合する上記成分組成を有する鋼を溶製した後、常法の連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法で製造することができる。なお、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。
次いで、上記鋼素材（スラブ）は、１２５０℃以上の温度に再加熱した後、熱間圧延し、所定の板厚の熱延板とする。スラブの再加熱温度が１２５０℃未満では、添加したインヒビター形成成分が鋼中に十分に固溶しない。好ましいスラブ加熱温度は１３００℃以上である。スラブを加熱する手段は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの公知の手段を用いることができる。
次いで、上記再加熱したスラブは、熱間圧延に供する。熱間圧延における圧延温度は、通常公知の条件で行えばよく、特別な制限はないが、熱間圧延後、コイルに巻き取るときの温度、すなわち、コイル巻取温度ＣＴ（℃）は、下記（１）式；
［Ｃ］×０．１７×１０４＋３４０≦ＣＴ≦［Ｃ］１．６×１０４＋５５０ ・・・（１）
ここで、ＣＴ：熱延巻取温度（℃）、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）
を満たすよう制御することが必要である。
［Ｃ］×０．１７×１０４＋３４０≦ＣＴ≦［Ｃ］１．６×１０４＋５５０ ・・・（１）
ここで、ＣＴ：熱延巻取温度（℃）、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）
を満たすよう制御することが必要である。
コイル巻取温度が、上記（１）式の右辺より高いと、スケール脱炭が促進するため、熱延板焼鈍後の１回目の冷間圧延の圧下率Ｒが適正範囲から外れる可能性がある。ただし、素材中のＣ含有量が０．０７ｍａｓｓ％を超えている場合は、脱炭した方がむしろ磁気特性に有利な条件となる。逆に、コイル巻取温度が上記（１）式の左辺より低いと、スケール脱炭は抑制されるが、熱延後の再結晶まで抑制されてしまう。
次いで、上記熱間圧延後の熱延板は、熱延組織を完全に再結晶させるため、熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、９５０～１２００℃の範囲とするのが好ましい。９５０℃未満では、熱延組織を完全に再結晶できないおそれがある。一方、１２００℃を超えると熱延板焼鈍後の結晶粒径が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。より好ましくは１０００～１１００℃の範囲である。
次いで、上記熱延板焼鈍後の熱延板は、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。ここで、上記２回以上の冷間圧延における１回目の冷間圧延の圧下率Ｒ（％）は、下記（２）式；
－６００×［Ｃ］＋５７≦Ｒ≦－５５０×［Ｃ］＋８１．５ ・・・（２）
ここで、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）、Ｒ：１回目の冷延圧下率（％）
を満たすよう制御することが必要である。
これは、素材中のＣ含有量が多いほど｛００１｝＜１１０＞方位は破壊され易いため、１回目の冷延圧下率は低くてもよいが、Ｃ含有量が少なくなるにつれて、γ相量や微細カーバイドが減少するため、｛００１｝＜１１０＞方位が破壊され難くなる。そのため１回目の冷延圧下率Ｒを、素材中のＣ含有量に応じて増減することで、｛００１｝＜１１０＞方位の破壊を促進することができる。しかし、１回目の冷延圧下率Ｒが上記（２）式の右辺を超えて大きくなり過ぎると、｛１１０｝＜００１＞方位まで減少し、二次再結晶不良による磁気特性劣化の原因となる。一方、１回目の冷延圧下率Ｒが上記（２）式の左辺より小さくなり過ぎると、圧延で導入される歪量が少な過ぎて、続く中間焼鈍での再結晶が進まず、磁性不良の原因となるおそれがある。また、同じ理由から、Ｃ含有量が多い場合でも、１回目の冷延圧下率Ｒは、少なくとも１５％とする必要がある。
－６００×［Ｃ］＋５７≦Ｒ≦－５５０×［Ｃ］＋８１．５ ・・・（２）
ここで、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）、Ｒ：１回目の冷延圧下率（％）
を満たすよう制御することが必要である。
これは、素材中のＣ含有量が多いほど｛００１｝＜１１０＞方位は破壊され易いため、１回目の冷延圧下率は低くてもよいが、Ｃ含有量が少なくなるにつれて、γ相量や微細カーバイドが減少するため、｛００１｝＜１１０＞方位が破壊され難くなる。そのため１回目の冷延圧下率Ｒを、素材中のＣ含有量に応じて増減することで、｛００１｝＜１１０＞方位の破壊を促進することができる。しかし、１回目の冷延圧下率Ｒが上記（２）式の右辺を超えて大きくなり過ぎると、｛１１０｝＜００１＞方位まで減少し、二次再結晶不良による磁気特性劣化の原因となる。一方、１回目の冷延圧下率Ｒが上記（２）式の左辺より小さくなり過ぎると、圧延で導入される歪量が少な過ぎて、続く中間焼鈍での再結晶が進まず、磁性不良の原因となるおそれがある。また、同じ理由から、Ｃ含有量が多い場合でも、１回目の冷延圧下率Ｒは、少なくとも１５％とする必要がある。
なお、本発明の趣旨、すなわち、破壊し難い｛００１｝＜１１０＞方位に効果的に歪を導入して、その後の再結晶を促進する観点から、１回目の冷間圧延は、定常時の圧延速度を４００ｍｐｍ以上として行うのが好ましい。より好ましくは５００ｍｐｍ以上、さらに好ましくは６００ｍｐｍ以上である。
次いで、上記１回目の冷間圧延後の冷延板は、２回目の冷間圧延を行う前に中間焼鈍を施す。上記中間焼鈍の温度は１０００～１２００℃の範囲とするのが好ましい。焼鈍温度が１０００℃未満では、圧延組織を完全に再結晶させることができない。一方、１２００℃を超えると、中間焼鈍後の結晶粒径が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。より好ましくは１０２０～１１００℃の範囲である。
次いで、上記中間焼鈍を施した冷延板は、少なくとも１回の冷間圧延を行い、必要に応じて中間焼鈍を行い、最終板厚の冷延板とする。このときの最終板厚とする最終冷間圧延の圧下率は、優れた磁気特性を得るためには、８５％以上とするのが好ましい。より好ましくは８９％以上である。ただし、最終冷間圧延の圧下率の増加に伴い｛１１０｝＜００１＞方位が減少するため、上限は９２％とするのが好ましい。
次いで、上記最終板厚とした冷延板は、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍は、脱炭性を確保する観点から、湿潤雰囲気下で、８００～９００℃の温度で行うことが望ましい。上記湿潤雰囲気の露点は５０～７０℃の範囲とし、脱炭量に応じて調整するのが望ましい。この焼鈍により、鋼板中のＣは０．００５ｍａｓｓ％以下まで低減される。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板は、仕上焼鈍においてフォルステライト被膜を形成させる場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、二次再結晶を発現させるとともに純化処理する仕上焼鈍を施す。上記仕上焼鈍は、昇温過程の８００～９５０℃の温度域において５～２００ｈｒ間保持する保定処理を施して二次再結晶を発現させ、引続き９５０～１０５０℃間を５～３０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、あるいは、上記保定処理を施した後、一旦、７００℃以下まで冷却した後、再加熱し、９５０～１０５０℃間を５～３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、さらに加熱して、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことが好ましい。この純化処理において、フォルステライト被膜が形成されるとともに、鋼板中のＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは不純物レベルまで低減される。なお、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成させない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、フォルステライト被膜を形成するＭｇＯは使用せずにシリカやアルミナ等からなる焼鈍分離剤を用いるのが好ましい。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板は、鋼板表面に残留した未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を行った後、形状矯正と鉄損特性改善のため、平坦化焼鈍を施すことが好ましい。
なお、鋼板（製品板）を積層して使用する場合には、鋼板間の絶縁性を確保するため、上記平坦化焼鈍において、または、その前後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。また、より鉄損を低減するためには、上記絶縁被膜は、鋼板に引張張力を付与する張力付与型の絶縁被膜を適用するのが望ましい。また、上記鉄損低減効果をより高めるためには、バインダーを介して絶縁被膜を被成したり、物理蒸着法や化学蒸着法で無機物層を鋼板表面に形成した後、絶縁被膜を被成したりし、被膜の密着性を向上させるのが好ましい。
表２に記載の成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該スラブを１３６０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延し、表３に示した板厚の熱延板とした後、同じく表３に示した温度でコイルに巻き取った。その後、上記熱間圧延後の鋼板は、１０５０℃×２０ｓの熱延板焼鈍を施した後、定常時の圧延速度を６００ｍｐｍとする１回目の冷間圧延で、中間板厚１．８ｍｍの冷延板とし、１０６０℃×６０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延の圧下率：８７％）して、最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。その後、６０ｖｏｌ％Ｈ２－４０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５５℃の湿潤雰囲気下で、８３０℃×１５０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、８００～９５０℃の温度域において１０ｈｒ間保持する保定処理を施して二次再結晶を発現させ、引続き９５０～１０５０℃間を２０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で、１２００℃の温度に１０ｈｒ間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
斯くして得た製品板から、磁気測定用試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）を測定し、その結果を表３に併記した。この表から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用い、熱延後の巻取温度と１回目の冷延圧下率を本発明範囲内に制御することで、良好な磁気特性の方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
Ｃ：０．０３７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該スラブを１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。このときのコイル巻取温度を表４に示した。その後、１０００℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した後、定常時の圧延速度を８００ｍｐｍとする１回目の冷間圧延で、１．２ｍｍ、１．５ｍｍおよび１．７ｍｍの中間板厚とし、１０３０℃×４０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２０ｍｍの冷延板に仕上げた。その後、５５ｖｏｌ％Ｈ２－４５ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、８００～９５０℃の温度域において３０ｈｒ間保持する保定処理を施して二次再結晶を発現させ、引続き９５０～１０５０℃間を１０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、水素雰囲気下で、１２２５℃の温度に１０ｈｒ保持する純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
斯くして得た製品板から、磁気測定用試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）を測定し、その結果を表４に併記した。この表から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用い、熱延後の巻取温度と１回目の冷延圧下率を本発明範囲内に制御し、さらに、最終冷延の圧下率を８５％以上とすることで、磁気特性がより良好な方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
Claims (3)
- Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１～０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４～０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅの内から選ばれる１種または２種を合計で０．００２～０．０３０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１３００℃以上の温度に再加熱し、熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱間圧延におけるコイル巻取温度ＣＴが下記（１）式を満たし、
上記２回以上の冷間圧延の１回目の冷間圧延における圧下率Ｒ（％）が１５％以上でかつ下記（２）式を満たし、さらに、１回目の冷間圧延における定常時の圧延速度を６００ｍ／ｍｉｎ以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
［Ｃ］×０．１７×１０４＋３４０≦ＣＴ≦［Ｃ］１．６×１０４＋５５０ ・・・（１）
－６００×［Ｃ］＋５７≦Ｒ≦－５５０×［Ｃ］＋８１．５ ・・・（２）
ここで、ＣＴ：熱延巻取温度（℃）、［Ｃ］：スラブのＣ含有量（ｍａｓｓ％）、Ｒ：１回目の冷延圧下率（％） - 上記中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延における最終冷間圧延の圧下率を８５％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％％、Ｎｉ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０～０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０～０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％およびＴｉ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種の成分を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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