JP2002129235A - 被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法

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JP2002129235A JP2000322137A JP2000322137A JP2002129235A JP 2002129235 A JP2002129235 A JP 2002129235A JP 2000322137 A JP2000322137 A JP 2000322137A JP 2000322137 A JP2000322137 A JP 2000322137A JP 2002129235 A JP2002129235 A JP 2002129235A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 コイル全幅および全長にわたって欠陥のない
均一で密着性に優れたフォルステライト被膜を有し、か
つ磁気特性にも優れた方向性電磁鋼板を安定して製造す
る。 【解決手段】 C:0.04〜0.12mass%, Si:2.0 〜4.
5 mass%, sol.Al:0.01〜0.05mass%, N:0.004 〜0.
012 mass%およびMn:0.05〜0.3 mass%を含有する組成
になる鋼スラブを素材として、方向性電磁鋼板を製造す
るに際し、最終冷延前の鋼板の表面近傍におけるMn量
を、地鉄部のMn量に対する比で 0.6以下に規制する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器その他の
電気機器の鉄心等の用途に供して好適な方向性電磁鋼板
の製造方法に関し、特に最終冷延前の鋼板の表面近傍に
おける脱Mn量を制御することによって、磁気特性および
被膜特性の有利な向上を図ろうとするものである。
【0002】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、主として変圧器ある
いは回転機器等の鉄心材料として使用され、磁気特性と
して磁束密度が高く、鉄損および磁気歪が小さいことが
要求される。とくに最近では、省エネルギー、省資源の
観点から磁気特性に優れた方向性電磁鋼板に対するニー
ズはますます高まっている。
【0003】磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得るに
は、(110)〔001〕方位、いわゆるゴス方位に高
度に集積した二次再結晶組織を得ることが肝要である。
かかる方向性電磁鋼板は、二次再結晶に必要なインヒビ
ター、例えばMnS,MnSe,AlN,BN等を含む電磁鋼用
スラブを加熱して熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍
を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷
間圧延によって最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、鋼板
にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、最終仕上げ焼鈍を行うことによって製造される。
【0004】そして、この方向性電磁鋼板の表面には、
特殊な場合を除いて、フォルステライト (Mg2SiO4)を主
体とする絶縁被膜(以下、単にフォルステライト被膜と
いう)が形成されているのが一般的である。この被膜
は、鋼板表面の電気的絶縁だけでなく、その低熱膨張性
に起因する引張応力を鋼板に付与することにより、鉄損
さらには磁気歪を効果的に改善する。
【0005】また、一般に方向性電磁鋼板は、フォルス
テライト被膜の上にガラス質の上塗りコーティングが施
されるが、このコーティングは非常に薄く透明であるた
め、フォルステライト被膜が製品の最終的な外観を決定
する。従って、その外観の良否は製品価値を大きく左右
し、例えば地鉄が一部露出したような被膜をもつものは
製品として不適当とされるなど、被膜性状が製品歩留り
に及ぼす影響は極めて大きい。従って、形成されたフォ
ルステライト被膜は、外観が均一で欠陥のないこと、ま
たせん断、打ち抜きおよび曲げ加工等において被膜のは
く離が生じないように密着性に優れることが要求され
る。さらに、その表面は平滑で、鉄心として積層した場
合に高い占積率を有することが必要とされる。
【0006】このようなフォルステライト被膜は、最終
仕上げ焼鈍において形成されるが、その被膜形成挙動は
鋼中のMnS,MnSe,AlN等のインヒビター効果に影響す
るため、優れた磁気特性を得るために必須の過程である
二次再結晶そのものにも影響を及ばす。また、形成され
たフォルステライト被膜は、二次再結晶が完了したあと
には不要となるインヒビター成分を被膜中に吸い上げて
鋼を純化することによっても、鋼板の磁気特性の向上に
貢献している。従って、このようなフォルステライト被
膜形成過程を制御して被膜を均一に生成させることは、
優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得る上で極め
て重要である。
【0007】このように製品品質に多大な影響を及ぼす
フォルステライト被膜は、一般に以下のような工程で形
成される。まず、所望の最終板厚に冷間圧延された方向
性電磁鋼板用の最終冷延板を、湿水素中にて 700〜900
℃の温度で連続焼鈍する。この焼鈍(脱炭焼鈍)によ
り、冷間圧延後の組織を最終仕上げ焼鈍において適正な
二次再結晶が起こるように一次再結晶させると共に、製
品の磁気特性の時効劣化を防止するため、鋼中に0.01〜
0.10mass%程度含まれる炭素を 0.003mass%程度以下ま
でに減少させる。また、同時に鋼中Siの酸化によって、
SiO2を含むサブスケールを鋼板表層に生成させる。その
後、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布
してからコイル状に巻取り、還元性あるいは非酸化性雰
囲気中において二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた最終
仕上げ焼鈍を最高1200℃程度の温度で行うことにより、
主として以下の反応式で示される固相反応によってフォ
ルステライト被膜を形成させる。 2MgO+SiO2→Mg2SiO4
【0008】このフォルステライト被膜は、1μm 前後
の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜であり、
上述したように、脱炭焼鈍において鋼板表層に生成した
SiO2を含有するサブスケールを一方の原料として、その
鋼板上に生成させるものであるから、このサブスケール
の種類、量、分布等はフォルステライトの核生成や粒成
長挙動に関与すると共に、被膜結晶粒の粒界や粒そのも
のの強度にも影響を及ぼし、従って仕上げ焼鈍後の被膜
品質に多大な影響を及ぼす。
【0009】また、他方の原料物質であるマグネシアを
主体とする焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして
鋼板に塗布されるため、乾燥させたのちも物理的に吸着
したH2Oを保有するほか、一部が水和してMg(OH)2 に変
化している。そのため、仕上げ焼鈍過程において 800℃
付近までは少量ながらH2Oを放出し続ける。このH2Oに
より仕上げ焼鈍中に鋼板表面は酸化される。この酸化も
フォルステライトの生成挙動に影響を及ぼすと共にイン
ヒビター効果にも影響を与え、この追加酸化量が過多に
なると磁気特性が劣化する要因となる。このマグネシア
が放出するH2Oによる酸化のし易さも、脱炭焼鈍で形成
されたサブスケールの物性に大きく影響される。特に板
厚が薄くなると、表面の影響が相対的に強まるため、脱
炭焼鈍時に形成されるサブスケール品質の制御は、優れ
た磁気特性を得る上で極めて重要である。
【0010】以上述べたように、脱炭焼鈍において鋼板
表層に形成されるサブスケールの品質を制御すること
は、優れたフォルステライト被膜を適切な温度で均一に
形成させるために、また二次再結晶を正常に発現させる
ために欠かせない技術であり、方向性電磁鋼板の製造技
術の重要な項目の一つである。特に、インヒビター成分
としてAlNを含む方向性電磁鋼板では、このサブスケー
ルの物性が仕上げ焼鈍中における脱窒挙動あるいは焼鈍
雰囲気からの浸窒挙動に大きく影響し、従って磁気特性
にも大きな影響を与える。
【0011】これまで方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍に関し
ては、例えば特開昭59−185725号公報に開示されている
ような、脱炭焼鈍後、鋼板の酸素含有量を制御する方
法、特公昭57−1575号公報に開示されているような、雰
囲気の酸化度を脱炭焼鈍の前部領域では0.15以上とし、
引き続く後部領域では酸化度を0.75以下でかつ前部領域
よりも低くする方法、特開平2−240215号公報や特公昭
54−24686 号公報に示されているような、脱炭焼鈍後に
非酸化性雰囲気中で 850〜1050℃の熱処理を行う方法、
特公平3−57167 号公報に開示されているような、脱炭
焼鈍後の冷却を750 ℃以下の温度域では酸化度を 0.008
以下として冷却する方法、また特開平6−336616号公報
に開示されているような、均熱過程における水素分圧に
対する水蒸気分圧の比を0.70未満に、かつ昇温過程にお
ける水素分圧に対する水蒸気分圧の比を均熱過程よりも
低い値にする方法、さらに特開平7−278668号公報に開
示されているような、昇温速度と焼鈍雰囲気を規定する
方法等が知られている。
【0012】その他、鋼中S量が 0.014mass%以下でス
ラブ加熱温度が1280℃未満の低い温度に限定されるけれ
ども、特開平6−184638号公報には、酸化膜成分の組成
を、(FeO+MnO)/酸化膜中全SiO2 で0.10〜0.50、
かつ酸化膜中全SiO2 が 0.6〜1.7 (g/m2)となるように
脱炭焼鈍を行って、均一なフォルステライト被膜を有
し、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する技術が
開示されている。
【0013】上述した技術はいずれも、雰囲気、温度等
の脱炭焼鈍条件を調整してサブスケールの品質を制御す
る方法であるが、脱炭焼鈍前の鋼板の表面状態に応じて
サブスケール品質を制御する方法として、特公昭58−46
547 号公報には、脱炭焼鈍前にSi, OあるいはSi, O,
Hを含有するSi化合物を付着させる技術が、また特開平
7−188757号公報には、脱炭焼鈍前の地鉄表面Siと鋼中
Siの濃度差(ΔSi)が鋼中Si濃度の20%を超える材料に
対し、ΔSiに応じたSi化合物を塗布する技術がそれぞれ
開示されている。さらに、これらを発展させた技術とし
て、特開平10−195536号公報には、中間焼鈍板の表面酸
化層中におけるSi, O量を制御する方法が、また特開平
11−140546号公報には、中間焼鈍板の表面酸化物のSi濃
度と地鉄のSi濃度との比率に応じて、脱炭焼鈍前の鋼板
表面へのSi化合物の付着量を制御する方法が開示されて
いる。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】上述した方法はいずれ
も、一定の効果は認められるとはいえ、必ずしも十分な
ものではなく、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケール品
質には依然としてばらつきがあり、結果として得られる
磁気特性が安定しない場合があった。すなわち、優れた
品質を有する製品を安定して生産し、一層の歩留り向上
を図るためには、いまだ改善の余地が残されていたので
ある。この発明は、上記の実状に鑑み開発されたもの
で、コイル全幅および全長にわたって欠陥のない均一で
密着性に優れたフォルステライト被膜を有し、かつ磁気
特性にも優れた方向性電磁鋼板を安定して製造すること
ができる方法を提案することを目的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の目的を達成すべく、脱炭焼鈍後に形成されるサブスケ
ールの品質および仕上げ焼鈍後に形成されるフォルステ
ライト被膜の品質のみならず、脱炭焼鈍前の各工程にお
ける鋼板の表面状態について綿密な検討を行った。その
結果、最終冷延前の鋼板の表層部の脱Mn量と、それに引
き続く最終冷延時の圧下量で決定される脱炭焼鈍前の鋼
板表層部の脱Mn量が、製品品質と強い相関関係にあるこ
とを見出した。
【0016】すなわち、鋼中に0.01mass%以上のAlを含
有し、インヒビターとしてAlNを利用する場合、脱炭焼
鈍前の鋼板表層部の脱Mn量が少ないと、サブスケール表
層部に、通常生じる Fe2SiO4ではなくFeSiO3が生成し易
くなり、これによって仕上げ焼鈍中の被膜形成過程が変
化して被膜特性の劣化につながることが見出されたので
ある。
【0017】なお、主インヒビターとしてMnSeやMnSを
用いる場合は、先に特願2000−247587号明細書において
述べたとおり、脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量が少な
いと、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケール中のMn酸化
物量が多くなるために、仕上げ焼鈍中の被膜形成過程が
変化して磁気特性の劣化につながったが、鋼中に0.01ma
ss%以上のAlを含有する場合には、同じように脱炭焼鈍
時に形成されるサブスケール中のMn酸化物量が多くはな
るものの、FeSiO3の生成量と被膜特性との関係の方がよ
り明確であった。
【0018】従って、脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量
を測定し、その結果を脱炭焼鈍条件に反映してサブスケ
ール中のFeSiO3の生成を抑制することができれば、サブ
スケール品質を一定に制御することが可能となる。しか
しながら、脱炭焼鈍前(最終冷延板)の鋼板表層部に生
じている脱Mn層の深さは数μm であるため、オンライン
で制度良く短時間に測定することは困難であり、それ
故、その結果を直ちに脱炭焼鈍条件に反映させることは
難しい。
【0019】しかしながら、上述したように、脱炭焼鈍
前の鋼板表層部の脱Mn量は、最終冷延前(1回冷延法の
場合には熱延板焼鈍後、また2回冷延法の場合には中間
焼鈍後)の鋼板表層部の脱Mn量とその後の最終冷延時の
圧下量で決定される。従って、その後に冷間圧延工程が
入ることを考えると、最終冷延前の段階で鋼板表層部の
Mn量を的確、かつある程度迅速に評価することができれ
ば、その評価を脱炭焼鈍条件へ反映させることはさほど
難しくない。また、最終冷延前に脱Mnが生じている領域
の鋼板厚み方向深さは、脱炭焼鈍前の鋼板表層部のそれ
より厚いので、その測定も容易となる。
【0020】そこで、最終冷延前の鋼板に関し、鋼板表
層部のMn量を評価する方法について種々検討を行ったと
ころ、グロー放電分光法の活用に想い到り、このグロー
放電分光法を利用して最終冷延前鋼板の鋼板表層部の脱
Mn量を所定の範囲に制御することにより、所望の目的が
有利に達成されるとの知見を得た。この発明は、上記の
知見に立脚するものである。
【0021】すなわち、この発明の要旨構成は次のとお
りである。 1.C:0.04〜0.12mass%, Si:2.0 〜4.5 mass%, so
l.Al:0.01〜0.05mass%, N:0.004 〜0.012 mass%お
よびMn:0.05〜0.3 mass%を含有する組成になる鋼スラ
ブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した
後、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施
し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し
てから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工
程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷
延前の鋼板の表面近傍におけるMn量を、地鉄部のMn量に
対する比で0.6以下に規制することを特徴とする被膜特
性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【0022】2.最終冷延前の焼鈍を、鋼板表層部にMn
酸化物を生成させる条件で行い、その後、酸洗または研
削等により鋼板表層部のスケールを除去することによっ
て、鋼板表面近傍のMn量を調整することを特徴とする上
記1記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【0023】3.鋼スラブが、さらに、Bi:0.005 〜0.
20mass%およびCr:0.05〜0.50mass%を含有する組成に
なることを特徴とする上記1または2記載の方向性電磁
鋼板の製造方法。
【0024】4.鋼スラブが、さらに、Sおよび/また
はSe:0.01〜0.03mass%を含有する組成になることを特
徴とする上記1,2または3記載の方向性電磁鋼板の製
造方法。
【0025】5.鋼スラブが、さらに、Sb:0.005 〜0.
10mass%,P:0.005 〜0.10mass%,W:0.005 〜0.10
mass%およびMo:0.005 〜0.10mass%のうちから選んだ
1種または2種以上を含有する組成になることを特徴と
する上記1〜4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製
造方法。
【0026】6.鋼スラブが、さらに、Ni:0.05〜0.50
mass%,Cu:0.05〜0.50mass%,Sn:0.05〜0.50mass%
およびCr:0.05〜0.50mass%のうちから選んだ1種また
は2種以上を含有する組成になることを特徴とする上記
1〜5のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【0027】7.最終冷延前の鋼板の地鉄部に対する鋼
板表面近傍のMn量比をt、一方脱炭焼鈍工程の加熱時に
おける雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2]:雰囲気の水素分
圧に対する水蒸気分圧の比)をyとする時、上記t値に
応じてyの値を下記式を満足する範囲に制御することを
特徴とする上記1〜6のいずれかに記載の方向性電磁鋼
板の製造方法。 記 y≧0.36− 0.3×(0.6−t)(但し、y≦0.60)
【0028】
【発明の実施の形態】以下、この発明を導くに至った経
緯について具体的に説明する。インヒビター成分として
AlNを利用する製品の一層の歩留りの向上を図るため
に、被膜特性が劣化した製品に対応する脱炭焼鈍板のサ
ブスケール品質について種々の調査を行った。その結
果、最終製品の被膜特性が劣化した脱炭焼鈍板サブスケ
ールでは、サブスケール表層部でのFeSiO3生成量が多い
ことが判明した。また同時に、Mn酸化物の生成量も多い
ことが判った。その原因を調べるため、0.22mm厚の最終
冷延板を多数用意し、同一条件で脱炭焼鈍を行った結
果、最終製品の被膜特性が劣化した最終冷延板を用いた
場合には、やはりサブスケール表層部でのFeSiO3生成量
およびMn酸化物生成量が多いことが確認された。
【0029】そこで、発明者らは、上記のような磁気特
性の劣化原因は、より上流工程にあるのではないかと考
え、最終冷延前の中間焼鈍板 (1.50mm厚) について各種
の調査を行った。グロー放電分光法によれば、迅速にMn
の濃度プロファイルを求めることができるので、このグ
ロー放電分光を利用して、中間焼鈍後、酸洗処理を施し
て表面スケールを除去した鋼板表面のMnプロファイルを
求めた一例を、図1に示す。同図に示したように、グロ
ー放電分光では、1回の測定で地鉄内部の元素濃度と表
面近傍の元素濃度を求めることができる。同図は、スパ
ッタリング速度から換算した深さと測定元素の強度とを
示していて、例えば換算深さ1μm に相当する間隔で、
表面近傍と地鉄部分についてMnの積算強度を求めること
ができる。
【0030】そこで、中間焼鈍板のグロー放電分光によ
るMnプロファイルの測定を行った。そして、最表面から
5μm 深さまで(鋼板表面近傍)の積算強度を、深さ30
μmから35μm まで(鋼板地鉄部)の積算強度で割った
積算強度比(tとする)を求めた。得られた値(t)と
製品板(各0.22mm厚)の被膜特性を比べた結果を、図2
に示す。同図に示したとおり、t値が 0.6を超えると被
膜特性が劣化することが判る。
【0031】次に、t=0.3, 0.5, 0.7, 0.9に対応する
脱炭焼鈍板サブスケールの表面反射IRスペクトルを、
高感度反射法によって測定した。得られた結果を図3に
示す。同図に示したとおり、t値が大きくなるとFeSiO3
ピークが強くなることから、サブスケール表層部でのFe
SiO3生成量が多くなることが分かる。
【0032】この場合、中間焼鈍板の板厚は1.50mm、脱
炭焼鈍前の最終冷延板の板厚は0.22mmなので、中間焼鈍
板の最表面から5μm 深さの領域は、最終冷延板では最
表面から0.73μm 深さの領域になる。Moritoら(Corros
ion Science 1977,vol.17, P.961〜970 )によれば、鋼
中にMnが 0.1mass%含有されている場合とほとんど含有
されていない場合を比べると、前者の方がFeSiO3が生成
し易いと報告されている。この実験の酸化条件は 850
℃, 1hという長時間であるが、実際の方向性電磁鋼板
の製造に際しての脱炭焼鈍時における酸化時間は数分な
ので、鋼板表層部でのMn量の影響が大きいと考えられ
る。Moritoらの実験では、鋼中にAlが含有されていない
が、Alが0.01mass%以上含有されている場合にはその現
象がより顕著になることも、今回新たに見出された。従
って、t値が低い場合、最終冷延板表層部でのMn濃度が
低いために、サブスケール表層部でのFeSiO3の生成が抑
制され、同時にサブスケール中のMn酸化物生成量も少な
くなるものと考えられる。
【0033】脱炭焼鈍板サブスケール表層部でのFeSiO3
生成量が増すと被膜特性が劣化する理由については、次
のように考えられる。通常、二次再結晶の初期には、次
式に従いオリビン[(Fe1-x, Mgx )2SiO4]が形成する反
応が進行する。 Fe2SiO4 +xMgO → (Fe1-x , Mgx )2SiO4+xFeO ここで、Fe2SiO4 は脱炭焼鈍時に形成されたサブスケー
ル表層のファイヤライトであり、この式はファイヤライ
ト中のFeの一部がMgで置換されることを示している。
さらに反応が進行すると、次式に従い、フォルステライ
ト(Mg2SiO4) が生成する。 (Fe1-x, Mgx )2SiO4+ (1-x)MgO → Mg2SiO4+ (1-x)Fe
O その後、以下の反応式で示される固相反応によってサブ
スケール中のシリカとマグネシアからフォルステライト
が形成される。 2MgO + SiO2 → Mg2SiO4
【0034】従って、サブスケール表層部でのFeSiO3
生成量が増大して Fe2SiO4生成量が減少すると、オリビ
ン形成反応が十分に生じず、オリビンを経由してのフォ
ルステライト形成反応が少なくなると考えられる。サブ
スケール表層部のFeSiO3が、二次再結晶とそれに引き続
く純化焼鈍時にどのような変化を遂げるかは定かではな
いが、おそらくフォルステライトの形成に寄与しにくい
ために、被膜欠陥の発生源になり易いものと考えられ
る。
【0035】次に、脱炭焼鈍板サブスケール表層部のFe
SiO3生成量は、脱炭焼鈍前の鋼板表層部のMn濃度分布だ
けではなく、脱炭焼鈍時の雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H
2]:雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比)の影響
を受けるはずであるから、その影響を調べる実験を行っ
た。 実験1 C:0.068 mass%、Si:3.41mass%、sol.Al:0.025 ma
ss%、N:0.0083mass%、Mn:0.07mass%、Se:0.019
mass%、Sb:0.043 mass%およびCu:0.12mass%を含有
する組成になる鋼スラブを、1420℃の温度で20分間加熱
後、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで10
00℃, 1分間の熱延板焼鈍後、1回目の冷間圧延により
板厚:1.6mm の中間厚としたのち、酸化度(P[H2O]/P
[H2])を種々に変化させて1100℃, 1分間の中間焼鈍を
行った。その後、酸洗および研削条件を変更してスケー
ルを除去する処理を行ったのち、2回目の冷間圧延によ
り最終板厚:0.22mmに仕上げた。この際、圧延ロール出
側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を2パス行
った。ここで、グロー放電分光法によりスケール除去処
理後の中間焼鈍板のMnプロファイルの測定を行い、最表
面から5μm 深さまで(鋼板表面近傍)の積算強度を深
さ30μm から35μm まで(鋼板地鉄部)の積算強度で割
った積算強度比(t)を求めた。
【0036】その後、これらの冷延板を脱脂して表面を
清浄化したのち、H2−H2O−N2雰囲気中にて、雰囲気酸
化度(P[H2O]/P[H2])を種々変化させて、850 ℃の温
度で脱炭焼鈍を施した。ついで、マグネシア:100 重量
部に対しTiO2:10重量部と Sr(OH)2・8H2O:3重量部を
配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱
炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気
中にて 850℃, 25時間の保定処理に続いて、窒素:25 v
ol%、水素:75 vol%の雰囲気中にて10℃/hの速度で11
50℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を行い、ついで水素雰
囲気中にて1200℃, 5時間の純化焼鈍を行った。しかる
のち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分
とする上塗りコーティングを施した。
【0037】かくして得られた製品板の被膜外観および
曲げ密着性を評価し、中間焼鈍板のt値と脱炭焼鈍工程
の加熱時における雰囲気酸化度がこれらの特性に及ぼす
影響について調べた結果を整理して、図4に示す。同図
に示したように、中間焼鈍板におけるMn量比をt、一方
脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度(P[H2O]/
P[H2])をyとする時、 y≧0.36− 0.3×(0.6−t)(但し、y≦0.60) の関係が満足された場合に、極めて良好な被膜特性を有
する製品が得られることが判明した。
【0038】図4から、t値が高くなると、極めて良好
な被膜特性を得るためには、脱炭焼鈍工程の加熱時にお
ける酸化度を高くする必要があることが分かる。先に掲
げたMoritoらの文献によれば、酸化度を高くすると、Fe
SiO3の生成量が減少し、 Fe2SiO4の生成量が増大してい
るので、この結果は納得がいくものである。また、y>
0.60で特性が劣化するのは、この酸化度ではFeOが生成
するためと考えられる。
【0039】ところで、サブインヒビターとして鋼中に
Biを添加して用いた場合、従来レベルを大きく上回る高
磁束密度が得られることは、特開平2−814445号公報、
特開平6−88173 号公報および特開平8−253816号公報
などに開示されている。しかしながら、鋼中にBiを添加
した場合には、仕上げ焼鈍で良好なフォルステライト被
膜が得られ難く、被膜形成不良により製品にならない場
合が多いという問題があった。この問題を解決する技術
として、特開平12−96149 号公報では、鋼中にCrを添加
する方法が開示されていて、この方法により被膜特性は
かなり改善されるものの、まだ充分とはいい難く、改善
の余地が残されていた。そこで、次に、鋼スラブ中にBi
とCrを含む場合に、最終冷延前における鋼板表層部のMn
量を制御することによって、さらなる被膜特性の改善が
図れるかどうかを調べる実験を行った。
【0040】実験2 C:0.073 mass%、Si:3.43mass%、sol.Al:0.024 ma
ss%、N:0.0087massmass%、Mn:0.068 mass%、Se:
0.019 mass%、Sb:0.041 mass%、Cu:0.10massmass
%、Bi:0.035 mass%およびCr:0.20mass%を含有する
鋼スラブを、1410℃の温度で30分間加熱後、熱間圧延に
より 2.7mm厚の熱延板とした。ついで1000℃・1分間の
熱延板焼鈍後、1回目の冷間圧延により板厚:1.8 mmと
したのち、酸化度(P[H2O]/P[H2])を変化させて1050
℃,1分間の中間焼鈍を行った。その後、酸洗および研
削条件を変更してスケールを除去する処理を行ったの
ち、2回目の冷間圧延により最終板厚:0.22mmに仕上げ
た。その際、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 200〜25
0 ℃となる圧延を2パス行った。ここで、グロー放電分
光法によりスケール除去処理後の中間焼鈍板のMnプロフ
ァイルの測定を行い、最表面から5μm 深さまで(鋼板
表面近傍)の積算強度を深さ30μm から35μm まで(鋼
板地鉄部)の積算強度で割った積算強度比(t)を求め
た。
【0041】その後、これらの冷延板を脱脂して表面を
清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて 830℃の温
度で脱炭焼鈍を施した。この時、昇温速度などの他の脱
炭焼鈍条件は、特開平12−96149 号公報に開示の技術に
従い、 750℃までの平均昇温速度を12〜40℃/s、 750℃
から 850℃までの平均昇温速度を 0.5〜10℃/sの範囲に
する条件で行った。ついで、マグネシア:100 重量部に
対してTi02を8重量部、 Sr(OH)2・8H2Oを5重量部配
合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭
焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中
にて 850℃まで焼鈍してから、窒素:25 vol%、水素:
75 vol%の雰囲気中にて15℃/hの速度で1150℃まで昇温
する二次再結晶焼鈍を施したのち、1200℃の水素雰囲気
中にて5時間の純化焼鈍を行った。しかるのち、りん酸
マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とするコーテ
ィングを施した。その後、既知のプラズマ照射による磁
区細分化処理を行った。かくして得られた製品の被膜外
観と曲げ密着性および磁気特性について評価した結果を
表1に示す。
【0042】
【表1】
【0043】同表から明らかなように、t値が 0.6以下
の場合には、被膜特性および磁気特性とも一層向上して
いることが判る。
【0044】次に、この発明において素材の成分組成を
前記の範囲に限定した理由について説明する。 C:0.04〜0.12mass% Cは、熱間圧延時のα−γ変態を利用して結晶組織の改
善を行うために重要な成分であるが、含有量が0.04mass
%に満たないと良好な一次再結晶組織が得られず、一方
0.12mass%を超えると脱炭が難しくなって脱炭不良とな
り、磁気特性の劣化を招くので、C量は0.04〜0.12mass
%の範囲に限定した。
【0045】Si:2.0 〜4.5 mass% Siは、製品の電気抵抗を高め、渦電流損を低減させる上
で重要な成分である。しかしながら、含有量が 2.0mass
%に満たないと最終仕上げ焼鈍中にα−γ変態によって
結晶方位が損なわれ、一方 4.5mass%を超えると冷延性
に問題が生じるので、Si量は 2.0〜4.5 mass%の範囲に
限定した。
【0046】 sol.Al:0.01〜0.05mass%, N:0.004 〜0.012 mass% sol.AlおよびNは、AlNインヒビターを形成させるため
に必要な元素であり、良好な二次再結晶を行わせるため
には、sol.Al:0.01〜0.05mass%, N:0.004〜0.012 m
ass%の範囲ぶの含有が不可欠である。いずれの元素
も、含有量が上限を超えるとAlNの粗大化を招いて抑制
力を失い、一方下限に満たないとAlNの絶対量が不足す
る。
【0047】Mn:0.05〜0.3 mass% Mnは、Siと同様に電気抵抗を高め、また製造時の熱間加
工性を向上させる重要な元素であり、この目的のために
は0.05mass%以上含有させる必要があるが、0.3 mass%
を超えて含有させるとγ変態を誘起して磁気特性の劣化
を招くので、Mn量は0.05〜0.3 mass%の範囲に限定し
た。
【0048】以上、必須成分について説明したが、この
発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させ
ることができる。 Bi:0.005 〜0.20mass% Biは、磁気特性とくに磁束密度を大きく向上させ、高磁
束密度鋼板を得るのに極めて有効な元素であるが、含有
量が 0.005mass%に満たないとその添加効果に乏しく、
一方0.20mass%超えると良好な一次再結晶組織が得られ
ず、磁束密度の向上が見られなくなるので、Biは 0.005
〜0.20mass%の範囲で含有させるものとした。
【0049】Cr:0.05〜0.50mass% Crは、鋼中にBiを 0.005〜0.20mass%の範囲で含有させ
る場合に、良好なフォルステライト被膜を形成させる上
で必須の元素である。しかしながら、含有量が0.05mass
%に満たないとその効果に乏しく、一方0.50mass%を超
えると脱炭が難しくなって磁気特性が劣化するので、Cr
は0.05〜0.50mass%の範囲で含有させるものとした。な
お、Biを含有しない場合にも、Crを0.05〜0.50mass%の
範囲で添加することは被膜特性および磁気特性の安定化
につながるので、この範囲で添加することは有利であ
る。
【0050】Sおよび/またはSe:0.01〜0.03mass% SおよびSeは、Mnと結合し、インヒビターMnS, MnSeと
して機能するものであるが、単独または併用いずれの場
合においても含有量が0.01mass%未満ではインヒビター
機能が充分でなく、一方0.03mass%を超えるとスラブ加
熱の際に必要とする温度が高くなりすぎて実用的でない
ので、これらの元素は0.01〜0.03mass%の範囲とするこ
とが好ましい。
【0051】Sb:0.005 〜0.10mass% Sbは、補助インヒビターとして機能し、磁気特性の向上
に有用な元素である。しかしながら、含有量が 0.005ma
ss%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.10mass
%を超えると脱炭性が悪くなるので、Sb量は 0.005〜0.
10mass%の範囲とすることが好ましい。
【0052】 P:0.005 〜0.10mass%,W:0.005 〜0.10mass% PおよびWは、Sbと同様、粒界に偏析して抑制力を高め
る効果があるが、いずれも含有量が 0.005mass%未満で
はその添加効果に乏しく、一方0.10mass%を超えると良
好な一次再結晶組織が得られないので、それぞれ 0.005
〜0.10mass%の範囲とすることが好ましい。
【0053】Mo:0.005 〜0.10mass% Moは、表面性状の改善に有効に寄与する元素であるが、
含有量が 0.005mass%に満たないとその添加効果に乏し
く、一方0.10mass%を超えると脱炭性が悪化するので、
Moは 0.005〜0.10mass%の範囲とすることが好ましい。
【0054】Ni:0.05〜0.50mass% Niは、磁気特性の改善に有効に寄与するが、含有量が0.
05mass%未満ではその添加効果に乏しく、一方0.50mass
%を超えると熱間強度の低下を招くので、Ni量は0.05〜
0.50mass%程度とするのが好ましい。
【0055】Cu:0.05〜0.50mass% Cuは、被膜特性の改善に有効に寄与するが、含有量が0.
05mass%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50
mass%を超える熱間脆性が顕著に劣化するので、Cu量は
0.05〜0.50mass%程度とするのが好ましい。
【0056】Sn:0.05〜0.50mass% Snは、磁気特性の改善に有効に寄与するが、含有量が0.
05mass%未満ではその添加効果に乏しく、一方0.50mass
%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、
0.05〜0.50mass%程度とするのが好ましい。
【0057】次に、この発明の製造条件について具体的
に説明する。従来より用いられている製鋼法で上記の好
適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳造法あるいは造塊
法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブと
し、ついで1100〜1450℃の温度範囲でスラブ加熱を行っ
たのち、熱間圧延を施す。ついで、必要に応じて熱延板
焼鈍を行ったのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上
の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。この時、最
終冷延前の鋼板の表面近傍におけるMn量を、地鉄部のMn
量に対する比で 0.6以下にすることが肝要である。ここ
に、最終冷延前鋼板の鋼板表面近傍とは、その最表面か
ら5μm の深さまでを指す。また、地鉄部とは、最表面
から少なくとも30μm 以上の深さ範囲を指す。深さ30μ
m 以上で一定範囲の測定を行えば、Mnの局所的変動は無
視でき、地鉄部のMn量を容易かつ正確に求めることがで
きる。
【0058】上記したMn量比の測定方法としては、グロ
ー放電分光法が簡便であるが、表面近傍部と地鉄部を削
りだして化学分析を行う、あるいは蛍光X線分析を行う
等の他の測定法を採用してもよい。その際、最終冷延前
の焼鈍は、雰囲気酸化度をシリカのみが生成する領域で
はなく、それよりも高い領域として、鋼板表層部にMn酸
化物を生成させる条件で行い、その後、酸洗または研削
等により鋼板表層のスケールを除去することによって、
鋼板表面近傍のMn量を調整することが望ましい。鋼板表
層の除去量は、酸洗濃度、温度、ブラシロール研磨や弾
性ロール研磨の砥粒番定や回転速度などを変更すること
によって制御することができる。なお、最終冷間圧延時
に、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 150〜300 ℃とな
る圧延を少なくとも1パス行うことは、良好な磁気特性
を得る上で一層有利である。
【0059】ついで、脱炭焼鈍を行うが、この脱炭焼鈍
工程において加熱時における雰囲気酸化度(P[H2O]/P
[H2])をy、最終冷延前鋼板の最表面から5μm 深さま
で(鋼板表面近傍)のMn量の平均値を、最表面から少な
くとも30μm 以上の深さ範囲(鋼板地鉄部)のMn量の平
均値で割ったMn量比をtとする時、脱炭焼鈍は y≧0.36− 0.3×(0.6−t)(但し、y≦0.60) を満足する条件で行うことが望ましい。
【0060】また、脱炭焼鈍板のサブスケール量につい
ては、鋼板の酸素目付量(片面当たり)で 0.4〜1.0 g/
m2程度とするのが好ましい。というのは、0.4 g/m2未満
では、フォルステライトの原料となるサブスケールが不
足するために良好な被膜が生成し難く、一方 1.0 g/m2
超えるとフォルステライト被膜が過剰に生成し厚くなる
ため、占積率の低下をきたすからである。
【0061】上記のような脱炭焼鈍を施した鋼板表面
に、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状
にして塗布した後、乾燥する。ここで、焼鈍分離剤に用
いるマグネシアは、水和量(20℃,30分間にて水和後、
1000℃,1時間の強熱による減量)が1〜4mass%の範
囲のものを用いるのがよい。というのは、マグネシアの
水和量が1mass%未満ではフォルステライト被膜の生成
が不充分となり、一方4mass%を超えるとコイル層間へ
の持ち込み水分量が多くなりすぎて鋼板の追加酸化量が
多くなるため、良好なフォルステライト被膜が得られな
くなるおそれがあるからである。また、30℃でのクエン
酸活性度 (CAA40)は30秒から 150秒のものを用いるのが
よい。というのは、クエン酸活性度が30秒未満では反応
性が強すぎてフォルステライトが急激に生成して剥落し
易くなり、一方 150秒を超えると反応性が弱すぎてフォ
ルステライト生成が進行しないからである。さらに、BE
T (比表面積) は10〜40 m2/g 程度のものを用いるのが
よい。というのは、10 m2/g 未満では反応性が弱すぎて
フォルステライト生成が進行せず、一方 40 m2/gを超え
ると反応性が強すぎてフォルステライトが急激に生成
し、剥落し易くなるからである。またさらに、焼鈍分離
剤の塗布量は鋼板片面当たり4〜10g/m2の範囲で塗布す
るのが好ましい。というのは、塗布量が4g/m2より少な
いとフォルステライトの生成が不十分となり、一方10g/
m2を超えるとフォルステライト被膜が過剰に生成し厚く
なるために占積率の低下をきたすからである。
【0062】さらに、被膜特性および磁気特性の一層の
均一性向上を目的として、焼鈍分離剤中にTiO2, SnO2,
Fe2O3, CaOのような酸化物、 MgSO4・7H2Oや SnSO4のよ
うな硫化物、Na2B4O7 のようなB系化合物、 Sb2O3やSb
2(SO4)3 のようなSb系化合物ならびにSrSO4, Sr(OH)2
8H2OようなSr系化合物のうちから選んだ1種または2種
以上をそれぞれ単独または複合して添加してもよい。
【0063】ついで、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍
(最終仕上げ焼鈍)を施したのち、りん酸塩系の絶縁コ
ーティング好ましくは張力を有する絶縁コーティングを
施して製品とする。二次再結晶焼鈍は、焼鈍中 750〜90
0 ℃のある温度で20〜70時間の保定焼鈍を行ってから昇
温する方法、あるいは保定を行わずに焼鈍する方法のい
ずれでも良い。また、最終冷延後あるいは最終仕上げ焼
鈍後または絶縁コーティング後に既知の磁区細分化処理
を行うこともでき、より一層の鉄損の低減に有効であ
る。
【0064】
【実施例】実施例1 C:0.073 mass%, Si:3.44mass%, sol.Al:0.027 ma
ss%、N:0.0090massmass%, Mn:0.067 mass%, Se:
0.017 mass%, Sb:0.045 mass%, Cu:0.12mass%およ
びNi:0.2 mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不
純物からなる鋼スラブを、1415℃で20分間加熱後、熱間
圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃,
1分間の熱延板焼鈍後、1回目の冷間圧延により板厚:
1.7 mmとしたのち、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])と
その後の酸洗・研削処理条件を種々に変化させて、1100
℃,1分間の中間焼鈍を行ったのち、2回目の冷間圧延
により最終板厚:0.22mmに仕上げた。その際、圧延ロー
ル出側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を2パ
ス行った。さらに、その後、鋼板表面に磁区細分化のた
めの線状溝(深さ:20μm 、幅:120 μm 、間隔:3m
m)を形成した。そして、グロー放電分光法により、ス
ケール除去処理後の中間焼鈍板のMnプロファイル測定を
行い、最表面から5μm の深さまで(鋼板表面近傍)の
積算強度を深さ35μm から40μm まで(鋼板地鉄部)の
積算強度で除した積算強度比(t)を求めた。
【0065】その後、表面に線状溝を形成させたこれら
の冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O −
N2雰囲気中にて、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])を種
々に変化させて、 840℃の温度で脱炭焼鈍を施した。つ
いで、マグネシア:100 重量部に対してTiO2を6重量
部、 Sr(OH)2・8H2Oを2重量部、SnO2を3重量部配合し
た焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭焼鈍
板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて
850℃, 20時間の保定焼鈍に続いて、窒素:25 vol%、
水素:75 volの雰囲気中にて12℃/hの速度で1150℃まで
昇温する二次再結晶焼鈍を施したのち、水素雰囲気中に
て1200℃, 5時間の純化焼鈍を施した。しかるのち、り
ん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶
縁コーティングを施した。
【0066】かくして得られた各製品板の被膜外観、曲
げ密着性および磁気特性 (磁束密度B8 、鉄損W17/50)
について調査した。なお、被膜の曲げ密着性は、5mm間
隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が
剥離しない最小径で評価した。得られた結果を表2に示
す。
【0067】
【表2】
【0068】同表から明らかなように、この発明に従う
条件で製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性およ
び磁気特性を示している。
【0069】実施例2 C:0.065 mass%, Si:3.26mass%, sol.Al:0.025 ma
ss%、N:0.0080massmass%, Mn:0.067 mass%, Se:
0.018 mass%, Sb:0.024 mass%およびCu:0.10mass%
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼ス
ラブを、1425℃で20分間加熱後、熱間圧延により 2.0mm
厚の熱延板とした。ついで、雰囲気酸化度(P[H2O]/P
[H2])とその後の酸洗・研削処理条件を種々に変化させ
て、1150℃, 1分間の熱延板焼鈍を行ったのち、冷間圧
延により最終板厚:0.29mmに仕上げた。その際、圧延ロ
ール出側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を2
パス行った。そして、グロー放電分光法により、スケー
ル除去処理後の熱延板焼鈍板のMnプロファイル測定を行
い、最表面から5μm の深さまで(鋼板表面近傍)の積
算強度を深さ35μm から40μm まで(鋼板地鉄部)の積
算強度で除した積算強度比(t)を求めた。
【0070】その後、これらの冷延板を脱脂して表面を
清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて雰囲気酸化
度(P[H2O]/P[H2])を種々に変化させて、 830℃の温
度で脱炭焼鈍を施した。ついで、マグネシア:100 重量
部に対してTiO2を10重量部、 Sr(OH)2・8H2Oを4重量
部、SnO2を2重量部配合した焼鈍分離剤をスラリー状に
して、それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させ
たのち、窒素雰囲気中にて 850℃, 30時間の保定焼鈍に
続いて、窒素:25 vol%、水素:75 vol%の雰囲気中に
て15℃/hの速度で1150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を
施したのち、水素雰囲気中にて1200℃, 5時間の純化焼
鈍を施した。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
かくして得られた各製品板の被膜外観、曲げ密着性およ
び磁気特性 (磁束密度B8 、鉄損W17/50)について調査
した結果を表3に示す。
【0071】
【表3】
【0072】同表から明らかなように、この発明に従う
条件で製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性およ
び磁気特性を示している。
【0073】実施例3 C:0.053 mass%, Si:3.23mass%, sol.Al:0.028 ma
ss%、N:0.0088massmass%, Mn:0.14mass%, Cr:0.
10mass%およびSb:0.01mass%を含有し、残部はFeおよ
び不可避的不純物からなる鋼スラブを、1200℃で30分間
加熱後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延板とした。つい
で、雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])とその後の酸洗・
研削処理条件を種々に変化させて、1100℃, 1分間の熱
延板焼鈍を行ったのち、冷間圧延により最終板厚:0.26
mmに仕上げた。その際、圧延ロール出側直後の鋼板温度
が 200℃となる圧延を1パス行った。そして、グロー放
電分光法により、スケール除去処理後の熱延板焼鈍板の
Mnプロファイル測定を行い、最表面から5μm の深さま
で(鋼板表面近傍)の積算強度を深さ35μm から40μm
まで(鋼板地鉄部)の積算強度で除した積算強度比
(t)を求めた。
【0074】その後、これらの冷延板を脱脂して表面を
清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて雰囲気酸化
度(P[H2O]/P[H2])を種々に変化させて、 850℃の温
度で脱炭焼鈍を施した。その後、鋼板の窒素量が 200 p
pmになるような窒化処理を施した。ついで、マグネシ
ア:100 重量部に対してTiO2を4重量部、 Sr(OH)2・8H
2Oを6重量部配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、
それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたの
ち、窒素雰囲気中にて 850℃まで焼鈍してから窒素:25
vol%、水素:75 vol%の雰囲気中にて15℃/hの速度で1
150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を施したのち、水素
雰囲気中にて1200℃, 5時間の純化焼鈍を施した。しか
るのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成
分とする絶縁コーティングを施した。かくして得られた
各製品板の被膜外観、曲げ密着性および磁気特性 (磁束
密度B8 、鉄損W17/50)について調査した結果を表4に
示す。
【0075】
【表4】
【0076】同表から明らかなように、この発明に従う
条件で製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性およ
び磁気特性を示している。
【0077】
【発明の効果】かくして、この発明に従い、最終冷延の
鋼板の表面近傍におけるMn量を制御することによって、
磁気特性と被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して
製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 グロー放電分光法により得られる中間焼鈍板
のMnプロファイルとMnの表面近傍および地鉄部の積算強
度の算出要領を示す図である。
【図2】 最終冷延前の鋼板のt値と製品板の被膜特性
との関係を示す図である。
【図3】 t値が異なる試料の脱炭焼鈍板サブスケール
のMnプロファイルを示す図である。
【図4】 最終冷延前の鋼板のt値と脱炭焼鈍工程の加
熱時における雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2])が被膜特
性に及ぼす影響を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C22C 38/00 303 C22C 38/00 303U 38/06 38/06 38/60 38/60 (72)発明者 本田 厚人 岡山県倉敷市水島川崎通1丁目(番地な し) 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 Fターム(参考) 4K026 AA03 AA22 BA02 BB05 BB10 CA18 EA02 EA04 EA07 EA17 4K033 AA02 BA01 BA02 CA01 CA02 CA03 CA04 CA07 CA08 CA09 FA01 FA12 HA01 HA03 JA01 JA04 LA01 LA04 TA02 5E041 AA02 AA19 BC01 CA02 HB07 HB11 NN01 NN17

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 C:0.04〜0.12mass%, Si:2.0 〜4.5
    mass%, sol.Al:0.01〜0.05mass%, N:0.004 〜0.01
    2 mass%およびMn:0.05〜0.3 mass%を含有する組成に
    なる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍
    を施した後、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間
    圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤
    を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す
    一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法におい
    て、 最終冷延前の鋼板の表面近傍におけるMn量を、地鉄部の
    Mn量に対する比で0.6以下に規制したことを特徴とする
    被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 最終冷延前の焼鈍を、鋼板表層部にMn酸
    化物を生成させる条件で行い、その後、酸洗または研削
    等により鋼板表層部のスケールを除去することによっ
    て、鋼板表面近傍のMn量を調整することを特徴とする請
    求項1記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 鋼スラブが、さらに、Bi:0.005 〜0.20
    mass%およびCr:0.05〜0.50mass%を含有する組成にな
    ることを特徴とする請求項1または2記載の方向性電磁
    鋼板の製造方法。
  4. 【請求項4】 鋼スラブが、さらに、Sおよび/または
    Se:0.01〜0.03mass%を含有する組成になることを特徴
    とする請求項1,2または3記載の方向性電磁鋼板の製
    造方法。
  5. 【請求項5】 鋼スラブが、さらに、Sb:0.005 〜0.10
    mass%,P:0.005 〜0.10mass%,W:0.005 〜0.10ma
    ss%およびMo:0.005 〜0.10mass%のうちから選んだ1
    種または2種以上を含有する組成になることを特徴とす
    る請求項1〜4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製
    造方法。
  6. 【請求項6】 鋼スラブが、さらに、Ni:0.05〜0.50ma
    ss%,Cu:0.05〜0.50mass%,Sn:0.05〜0.50mass%お
    よびCr:0.05〜0.50mass%のうちから選んだ1種または
    2種以上を含有する組成になることを特徴とする請求項
    1〜5のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 【請求項7】 最終冷延前の鋼板の地鉄部に対する鋼板
    表面近傍のMn量比をt、一方脱炭焼鈍工程の加熱時にお
    ける雰囲気酸化度(P[H2O]/P[H2]:雰囲気の水素分圧
    に対する水蒸気分圧の比)をyとする時、上記t値に応
    じてyの値を下記式を満足する範囲に制御することを特
    徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方向性電磁鋼
    板の製造方法。 記 y≧0.36− 0.3×(0.6−t)(但し、y≦0.60)
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016056501A1 (ja) * 2014-10-06 2016-04-14 Jfeスチール株式会社 低鉄損方向性電磁鋼板およびその製造方法
JP2018053212A (ja) * 2016-09-30 2018-04-05 日立化成株式会社 粘着フィルム
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016056501A1 (ja) * 2014-10-06 2016-04-14 Jfeスチール株式会社 低鉄損方向性電磁鋼板およびその製造方法
EP3205738A4 (en) * 2014-10-06 2017-08-30 JFE Steel Corporation Low-core-loss grain-oriented electromagnetic steel sheet and method for manufacturing same
JP2018053212A (ja) * 2016-09-30 2018-04-05 日立化成株式会社 粘着フィルム
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