JP5712652B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、結晶粒の方位が、ミラー指数で、板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞に高度に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられている。この方向性電磁鋼板は、二次再結晶焼鈍を施して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、「Ｇｏｓｓ方位」と称す。）に高度に集積させたものであり、優れた磁気特性を示すことが知られている（例えば、特許文献１参照。）。なお、電磁鋼板の磁気特性を評価する指標としては、磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ_８と、励磁周波数５０Ｈｚの交流磁場で１．７Ｔまで磁化させたときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ_{１７／５０}が多く用いられている。

ところで、方向性電磁鋼板の磁気特性は、二次再結晶焼鈍させる前、すなわち、一次再結晶焼鈍後の鋼板の集合組織を制御することで改善されることが知られている。例えば、特許文献２には、一次再結晶焼鈍後の鋼板の表層近傍の集合組織が、Ｂｕｎｇｅのオイラー角表示で、φ_１＝０°、Φ＝１５°、φ_２＝０°の方位から１０°以内、または、φ_１＝５°、Φ＝２０°、φ_２＝７０°の方位から１０°以内に極大方位を有し、かつ、鋼板の中心層の集合組織が、同じくＢｕｎｇｅのオイラー角表示で、φ_１＝９０°、Φ＝６０°、φ_２＝４５°の方位から５°以内に極大方位を有する場合に、二次再結晶焼鈍後に優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板が得られることが記載されている。

一次再結晶後の鋼板（以降、「一次再結晶板」ともいう。）の集合組織を改善する方法については、これまでにも多くの提案がなされており、例えば、特許文献３には、従来の一般的な方向性電磁鋼板の製造方法では、最終冷間圧延の圧下率を７０〜９１％の範囲とすることで、安定して優れた磁気特性が得られることが開示されている。そして、この技術は、二次再結晶におけるＧｏｓｓ方位粒の粒成長性に関して、粒界エネルギーの観点から検討を加え、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位粒に対する高エネルギー粒界（Ｇｏｓｓ方位粒に対する方位差角が２０〜４５°である粒界）の易動度が重要な働きをすることを明らかにしている。

すなわち、二次再結晶は、拡散律速であるインヒビターの析出物の成長によって発現することが知られている。高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく、乱雑な構造をしているため、拡散速度が速いのが特徴である。そのため、高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するため、ピン止めが外れて粒界が移動を開始し、Ｇｏｓｓ方位粒が成長する。そして、最終冷間圧延での圧下率を７０〜９１％の範囲に制御した場合には、Ｇｏｓｓ方位粒に対する高エネルギー粒界の頻度が増加し、二次再結晶においては、Ｇｏｓｓ方位粒が安定して成長するとしている。

最終冷間圧延の圧下率以外に、一次再結晶板の集合組織に影響を及ぼす因子としては、冷間圧延前のＣの存在形態が挙げられる。例えば、特許文献４には、１回の冷間圧延で方向性電磁鋼板を製造する方法において、冷間圧延前の熱延板焼鈍後の冷却に際して７７０〜４００℃間の滞留時間を６０秒未満、４００〜３００℃間の滞留時間を６０秒未満、３００〜２００℃間の滞留時間を３０秒以上とする制御冷却を施すことで炭化物の析出形態を制御し、磁気特性を改善する技術が開示されている。しかし、この技術は、冷延１回法による製造方法であるため、一次再結晶板の集合組織の改善効果が十分に得られていない。そのため、磁気特性のさらなる向上のためには、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施す製造方法が望ましいと考えられる。

中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を行う２回冷延法で、最終冷間圧延前のＣの存在形態を制御する他の技術としては、例えば、特許文献５には、最終冷間圧延前の中間焼鈍における冷却を、鋼板表面温度が９００〜２００℃の間を冷却速度２５℃／ｓ以上で急冷して炭化物の析出を防止することで、一次再結晶集合組織を改善し、優れた磁気特性を安定して得る技術が開示されている。また、特許文献６には、最終冷間圧前の中間焼鈍の冷却速度を７００〜１５０℃間において１０℃／ｓ以上として急冷することで、Ｃの析出を抑制して固溶Ｃ量を増加させ、一次再結晶板集合組織を改善する技術が開示されている。しかし、これらの技術は、熱延板焼鈍での冷却過程における規定が十分ではないため、一次再結晶板の集合組織の改善効果が小さい。

また、上述した従来技術は、いずれも、最終冷間圧延前の中間焼鈍における冷却を制御することで、一次再結晶板の集合組織の改善を図ろうとする技術である。しかし、一次再結晶板の集合組織は、前工程の中間焼鈍後の鋼板（以降、「中間焼鈍板」ともいう。）の集合組織の影響を大きく受け、さらに、中間焼鈍板の集合組織は、その前の熱延板焼鈍の影響を大きく受けるにも拘らず、従来技術に於いては、熱延板焼鈍の影響については十分な検討がなされていない。特に、熱延板焼鈍における冷却過程は、冷間圧延前のＣの存在形態を制御する上で重要な工程であり、一次再結晶板の集合組織にも大きな影響を及ぼすため、厳密な制御が行われてしかるべきである。

なお、熱延板焼鈍における冷却を制御する技術としては、幾つかの提案があり、例えば、特許文献６には、熱延板焼鈍後の冷却速度を７００〜１５０℃間において１０℃／ｓ以上とすることが、また特許文献７には、熱延板焼鈍後、室温までの冷却速度を１０℃／ｓ以上で急冷することが開示されている。

特公昭４０−１５６４４号公報 特開２００１−０６０５０５号公報 特許第４１２３６５３号公報 特公平０６−０１３７３６号公報 特開平０９−２７９２４６号公報 特開２００５−２７９６８９号公報 特公平０６−０４９９０５号公報

しかしながら、特許文献６や７の従来技術では、熱延板焼鈍での冷却速度を１０℃／ｓ以上とすることだけしか規定されておらず、斯かる規定だけでは、Ｃの存在形態を制御する、具体的には、冷間圧延前の炭化物（カーバイド）を均一微細に析出させるには十分ではなく、その結果、一次再結晶後の鋼板の集合組織を改善する効果が小さいのが実情である。

そこで、本発明の目的は、冷間圧延前のＣの存在形態を最適化することで、その後の中間焼鈍板の集合組織および一次再結晶板の集合組織を改善し、ひいては二次再結晶焼鈍後に優れた磁気特性を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。

発明者らは、上述した課題を解決するべく、熱延圧延後から冷間圧延前までの工程条件に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、熱間圧延した鋼板表面に生成するスケールと熱延板焼鈍での雰囲気ガスとを反応させて鋼板表層のＣ濃度を低下させ、さらに、熱延板焼鈍後の冷却過程を厳密に制御し、熱延板焼鈍後の鋼板中心部に炭化物（カーバイド）を均一微細に析出させることで、鋼板表層部と中心部それぞれの中間焼鈍板の集合組織とその後の一次再結晶板の集合組織を最適化することができ、ひいては、二次再結晶焼鈍後に優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができること、さらに、熱延板焼鈍後の鋼板表面にショットブラスト加工を施して鋼板表面近傍に歪を付与した場合には、より上記効果が高まることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種を合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を再加熱した後、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延後の巻取温度を７６０〜４６０℃の範囲として鋼板表面にＦｅ_３Ｏ_４を主体とする酸化物を生成させた後、酸化性雰囲気中で、８００℃以上に加熱後、８００℃から３５０〜２００℃間の急冷停止温度までを平均冷却速度１０〜１００℃／ｓで冷却し、その後、急冷停止温度から冷却速度５℃／ｓ以下で４０〜２００ｓ間徐冷する熱延板焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記熱延板焼鈍した後、鋼板表面にショットブラスト加工を施すことを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の内から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、熱延板焼鈍条件を適正化することで、一次再結晶板の集合組織を改善し、二次再結晶焼鈍後に従来にも増して優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を、安定して製造することができる。その結果、良好な磁気特性を得ることが難しい板厚０．２３ｍｍの方向性電磁鋼板でも、磁束密度Ｂ_８が１．９３Ｔ以上で、かつ鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．９４Ｗ／ｋｇ以下の磁気特性が安定して得られ、さらには、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．９０Ｗ／ｋｇ以下の磁気特性を達成することが可能となる。

本発明における熱延板焼鈍での冷却パターンを説明する図である。 熱延板焼鈍における急冷での急冷停止温度とその後の徐冷時間が鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。

まず、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、その成分組成がＣ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種を合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％を含有するものであることが必要である。以下、その限定理由について説明する。

Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時におけるγ−α変態を利用して、熱延板組織の改善を図るのに必要な元素である。しかし、０．００５ｍａｓｓ％未満では、熱延板組織の改善効果が小さく、｛１１１｝＜１１２＞と｛１１０｝＜００１＞のバランスがとれた一次再結晶集合組織を得ることが難しくなる。一方、０．１５ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍での負荷が増大して脱炭が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因となる。よって、Ｃは０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに有効な元素であり、上記効果を得るため、本発明では、２．５ｍａｓｓ％以上添加する。また、Ｓｉが２．５ｍａｓｓ％未満では、α−γ変態の存在によって、最終仕上焼鈍における二次再結晶が阻害されて、磁気特性が低下するという問題もある。一方、Ｓｉ添加による上記鉄損低減効果は、１１ｍａｓｓ％まで得られるが、７．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、加工性が著しく低下し、製造することが難しくなる。よって、Ｓｉは２．５〜７．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、３．０〜６．５ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％
Ｍｎは、二次再結晶焼鈍での昇温過程において、正常粒成長を抑制するインヒビターの働きをするＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成する、本発明においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、必要なインヒビターの絶対量が不足するため、十分な抑制力が得られない。一方、０．３ｍａｓｓ％を超える添加は、インヒビターを完全固溶させるための熱延前のスラブ加熱温度を高温にする必要があったり、インヒビターが粗大析出して抑制力が不十分となったりする。よって、Ｍｎは０．００５〜０．３ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０２〜０．１ｍａｓｓ％の範囲である。

ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％
Ａｌは、二次再結晶焼鈍での昇温過程において、正常粒成長を抑制するインヒビターの働きをするＡｌＮを構成する、本発明においては重要な元素である。しかし、Ａｌの含有量がｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶性Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、抑制力が不十分となる。一方、０．０５ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮが粗大析出し、やはり抑制力が不十分となる。よって、ｓｏｌ．Ａｌは０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．０１５〜０．０４ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合してインヒビターを形成する元素である。しかし、含有量が０．００２ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足するため、抑制力が不十分となる。一方、０．０１２ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延時にブリスターと呼ばれる空孔欠陥を生じるようになる。よって、Ｎは０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、０．００６〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓ，Ｓｅ：１種または２種を合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターを形成するのに必要な元素であり、十分なインヒビター量を確保するため、合計で０．００５ｍａｓｓ％以上添加する。しかし、合計含有量が０．０５ｍａｓｓ％を超えると、仕上焼鈍（純化焼鈍）における脱Ｓ、脱Ｓｅが不完全となり、鉄損特性の低下を引き起こす。よって、本発明では、ＳおよびＳｅは、合計で０．０５ｍａｓｓ％以下添加する。好ましくは、０．０１０〜０．０３５ｍａｓｓ％の範囲である。

本発明の方向性電磁鋼板は、上記の必須成分に加えてさらに、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｃｕ，ＣｒおよびＰから選ばれる１種または２種以上を下記の範囲で添加することができる。
Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％
Ｎｉは、オーステナイト生成元素であるため、γ−α変態を利用して熱延板組織を改善し、磁気特性を向上するのに有効な元素である。しかし、含有量が０．００５ｍａｓｓ％未満では、上記磁気特性の改善効果が小さく、一方、１．５ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下して製造性が悪化したり、二次再結晶が不安定となって磁気特性が低下したりする。よって、Ｎｉを添加する場合は、０．００５〜１．５ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。

Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の内から選ばれる１種または２種以上
Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｃｕ，ＣｒおよびＰは、磁気特性の向上に有用な元素である。しかし、いずれの元素も、含有量が上記下限値未満であると、磁気特性改善効果が小さく、一方、含有量が上記上限値を超えると、二次再結晶が不安定になって磁気特性が低下するようになる。よって、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｃｕ，ＣｒおよびＰは、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で添加することができる。

本発明の方向性電磁鋼板は、上記の必須成分および任意添加成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、まず、上記成分組成を有する鋼素材（スラブ）を製造し、その後、その鋼素材を、再加熱し、熱間圧延して熱延板とする。
上記スラブ加熱および熱間圧延は、常法で行えばよいが、熱間圧延後のコイルの巻取温度は７６０〜４５０℃の温度範囲とし、鋼板表面にＦｅ_３Ｏ_４を主体とする酸化皮膜を生成させる必要がある。そのためには、上記温度範囲でコイルに巻取り後、酸素濃度１０ｖｏｌ％以上の雰囲気で少なくとも５ｈｒはコイル状態のまま保持することが好ましい。

その後、上記熱延板の表層にＦｅ_３Ｏ_４を生成させた状態で、酸化性ガス雰囲気中にて熱延板焼鈍を施して、鋼板表層のＣ量を若干低下させることで、熱延板の鋼板組織の改善を行う必要がある。すなわち、熱延板の鋼板表面に生成したスケールと熱延板焼鈍での雰囲気ガスとを反応させて鋼板表層のＣ濃度を低下させることで鋼板表層部に脱炭層を形成し、さらに、その後に冷却を制御することで、熱延板焼鈍後の鋼板中心部に炭化物（カーバイド）を均一微細に析出させて、鋼板表層部と中心部それぞれの中間焼鈍板の集合組織とその後の一次再結晶板の集合組織を最適化することができ、ひいては、二次再結晶焼鈍後に優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。

そのためには、上記熱延板焼鈍は、８００℃以上に加熱・均熱する必要があり、具体的には、均熱温度が８００〜１２００℃で、均熱時間が２〜３００ｓの範囲として行うのが好ましい。均熱温度が８００℃未満あるいは均熱時間が２ｓ未満では、未再結晶部が残存するため、熱延板組織の改善が完全ではない。一方、均熱温度が１２００℃より高温あるいは均熱時間が３００ｓを超えると、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行して、二次再結晶過程でインヒビターの抑制力が不足し、二次再結晶し難くなるため、磁気特性が劣化するようになるからである。また、熱延板焼鈍は、表層脱炭を行うため、酸化性ガスの雰囲気下で行うことが必要であり、例えば、燃焼ガス雰囲気下で行うのが好ましい。

上記条件で熱延板焼鈍した鋼板は、その後、図１に示す条件で冷却する、すなわち、焼鈍温度から３５０〜２００℃の間の急冷停止温度Ｘまでを平均冷却速度１０〜１００℃／ｓで急速冷却し、その後、上記急冷停止温度から冷却速度５℃／ｓ以下で４０〜２００ｓ間徐冷することが必要である。
熱延板焼鈍温度から２００〜３５０℃の間の急冷停止温度Ｘまでの冷却速度が１０℃／ｓ未満では、カーバイドがオストワルド成長して粗大化するため、中間焼鈍板やその後の一次再結晶板の集合組織を改善する効果が弱まる結果、二次再結晶後の磁気特性が低下する。一方、上記範囲の平均冷却速度が１００℃／ｓを超えると、固溶Ｃ量が増加して、極微細なカーバイドの均一分散析出が不可能となったり、硬質のマルテンサイト相が生成したりするため、中間焼鈍板やその後の一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まって、やはり、磁気特性の低下を引き起こすからである。

急冷停止温度Ｘまで冷却した後の冷却条件について、以下の実験を基に説明する。
Ｃ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０３ｍａｓｓ％を含有するスラブを、１４００℃に加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、６５０℃でコイルに巻き取った後、酸素濃度２０ｖｏｌ％の雰囲気中で２０ｈｒ放置し、その後、１０２５℃×４０ｓの焼鈍後、８００℃から平均冷却速度５０℃／ｓで室温〜５００℃の間の種々の急冷停止温度まで急冷し、その急冷停止温度から３℃／ｓで２０〜４００ｓの間の種々の時間徐冷する熱延板焼鈍を施した。次いで、一次冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍの冷延板とし、１０００℃×８０ｓの中間焼鈍を施し、さらに、二次冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、その後、８００℃×１２０ｓの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、１１５０℃×５０ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍を施して方向性電磁鋼板とした。

この方向性電磁鋼板から試験片を採取し、鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定し、その結果を、熱延板焼鈍の冷却過程における急冷停止温度Ｘとその後の徐冷時間との関係として図２に示した。この図から、熱延板焼鈍後の冷却過程において、急冷停止温度Ｘを２００〜３５０℃の範囲とし、かつ、その後の徐冷時間を４０〜２００ｓの範囲とすることによって、良好な鉄損特性が得られることがわかる。

上記条件で鉄損が改善される理由は、以下のように考えている。
一般に、熱延焼鈍板は、中間焼鈍板と比較して、転位密度が高いため、カーバイドの核生成も転位上で頻繁に起こる。したがって、熱延板焼鈍での冷却過程において、上記のように比較的低温で徐冷を行うことで、微細カーバイドの均一析出が促進され、その結果、その後の中間焼鈍板の集合組織、さらには一次再結晶板の集合組織が改善されて、二次再結晶後の磁気特性が改善させるものと考えられる。なお、徐冷時間が４０ｓ未満では、均一微細なカーバイドの析出が十分ではなく、一方、２００ｓを超えるとカーバイトが粗大化し、却って鉄損特性が低下するようになる。

さらに、本発明では、上記熱延板焼鈍を施した後の鋼板表面に、ショットブラスト加工を施すことによって、磁気特性の改善を図ることが好ましい。というのは、圧延安定方位である斜めキューブ方位（｛１００｝＜１１０＞方位）は、通常の圧延では方位回転が起こり難く、その後の中間焼鈍等でも斜めキューブ方位として残存し、二次再結晶を阻害する。しかし、ショットブラスト加工で表層の斜めキューブ方位に歪を加えることで、中間焼鈍時の再結晶により、異なる方位とすることができ、斜めキューブ方位の残存が防止できるからである。

上記の条件で熱延板焼鈍した鋼板、あるいは、さらにショットブラスト加工した鋼板は、その後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚の冷延板とする。ここで、最終冷間圧延前の中間焼鈍は、均熱温度８００〜１２００℃、均熱時間２〜３００ｓの範囲で行うのが好ましく、また、上記中間焼鈍における冷却は、８００〜４００℃の区間を冷却速度１０〜２００℃／ｓで急冷することが好ましい。均熱温度が８００℃未満あるいは均熱時間が２ｓ未満では、未再結晶組織が残存するため、一次再結晶板の組織が整粒組織とならず、二次再結晶粒が成長できない結果、磁気特性が低下する。一方、均熱温度が１２００℃より高温あるいは均熱時間が３００ｓ超えでは、ＡｌＮ、ＭｎＳｅおよびＭｎＳの溶解が進行し、二次再結晶過程でのインヒビターの抑制力が不足し、二次再結晶しなくなる結果、やはり磁気特性の低下を引き起こすからである。
また、中間焼鈍における冷却において、８００〜４００℃の区間での冷却速度を１０℃／ｓ未満とすると、カーバイドの粗大化が進行し、一次再結晶板の集合組織を改善する効果が弱まるため、磁気特性が低下する。一方、上記区間での冷却速度を２００℃／ｓより大きくすると、硬質のマルテンサイト相率が増加し、一次再結晶焼鈍後の鋼板を、一次再結晶粒が整粒で、集合組織的に優れた組織とすることができず、やはり、磁気特性の低下を引き起こす。

中間焼鈍後、最終冷間圧延して最終板厚とした冷延板は、その後、一次再結晶焼鈍するが、この焼鈍での均熱温度は７００〜１０００℃とするのが好ましい。均熱温度が７００℃未満では、未再結晶組織が残存し、一次再結晶粒が整粒で、集合組織的に優れた組織を得ることができない。一方、均熱温度が１０００℃を超えると、二次再結晶を起こしてＧｏｓｓ方位粒が発生するおそれがあるからである。なお、この一次再結晶焼鈍は、焼鈍後のＣ含有量が０．００４ｍａｓｓ％以下となるよう、湿水素雰囲気中で脱炭を兼ねて行うことが好ましい。

上記、一次再結晶焼鈍後の鋼板は、その後、必要に応じて、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）を行う。この二次再結晶焼鈍は、常法に準じて行えばよく、特に制限はない。また、この二次再結晶焼鈍は、水素雰囲気中で、純化焼鈍も兼ねて行ってよい。

仕上焼鈍で二次再結晶させた鋼板は、その後、絶縁コーティングを塗布・焼付ける絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、方向性電磁鋼板（製品板）とするのが好ましい。

なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、一次再結晶焼鈍後から仕上焼鈍で二次再結晶が開始までの間に、鋼中にＮを含有させる窒化処理を施すことも可能である。その方法としては、一次再結晶焼鈍後、ＮＨ_３雰囲気中で熱処理を施したり、窒化物を焼鈍分離剤中に含有させたり、仕上焼鈍前段の雰囲気を窒化ガスとしたりする公知の技術が適用できる。

さらに、最終冷間圧延後から一次再結晶焼鈍の間に鋼板表面に複数の人工溝を形成したり、平坦化焼鈍後の鋼板表面にプラズマジェットやレーザー照射、電子ビーム照射を線状に施したり、突起ロールによる線状の凹みを付与したりする磁区細分化処理を施して、鉄損の低減を図ってもよい。

表１に示したＡ〜Ｃの成分組成を有する鋼スラブを１４００℃に加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、６００℃でコイルに巻取った後、２１ｖｏｌ％の酸素濃度雰囲気中に１０ｈｒ保持した。ただし、一部コイルは、コイルに巻取り、２１ｖｏｌ％の酸素濃度雰囲気中に２ｈｒ保持後、巻き解いた。その後、上記熱延板を、酸化性雰囲気下、１０２５℃×４０ｓで焼鈍した後、８００℃〜急冷停止温度Ｘ（３５０℃）までを冷却速度３０℃／ｓで急冷し、急冷停止温度Ｘから１℃／ｓで１００ｓ間徐冷した後、室温まで急冷する冷却パターンをベースとし、成分組成がＡの鋼スラブは、８００℃〜急冷停止温度Ｘ（３５０℃）までを冷却速度を５〜２００℃／ｓの範囲で変化させ、成分組成がＢの鋼スラブは、急冷停止温度Ｘを室温から５００℃の範囲で変化させ、成分組成がＣの鋼スラブは、急冷停止温度からの徐冷時間を１０〜４００ｓの範囲で変化させて、熱延板焼鈍を施した。なお、一部の熱延板には、熱延板焼鈍後、ショットブラスト加工を施し、鋼板表層に歪を付与した。
次いで、上記熱延焼鈍板を一次冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍの冷延板とし、１０００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延して最終板厚が０．２３ｍｍの冷延板とした後、８００℃×１２０ｓの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、１１５０℃×５０ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）を施して方向性電磁鋼板とした。
上記のようにして得た各種鋼板から、試験片を採取し、磁気特性（磁束密度Ｂ_８、鉄損Ｗ_{１７／５０}）を測定し、その結果を表１に示した。

表１のＮｏ．１〜１１は、８００℃〜急冷停止温度Ｘ（３５０℃）までの冷却速度を変化させた例であり、上記冷却速度を１０〜１００℃／ｓの範囲としたＮｏ．２〜１０（ただし、Ｎｏ．５を除く）では、磁束密度、鉄損とも優れた特性が得られている。特に、ショットブラスト加工で熱延板表層に歪を付与したＮｏ．４では、他のものと比較して鉄損特性が優れている。
これに対して、冷却速度を５℃／ｓとしたＮｏ．１の例では、磁気特性の劣化が認められる。これは、冷却速度が遅いため、カーバイドのオストワルド成長が進行して、中間焼鈍板や一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まった結果であると考えられる。また、冷却速度を２００℃／ｓとしたＮｏ．１１の例でも、磁気特性の劣化が認められる。これは、カーバイド析出温度域を急冷することで、極微細カーバイドの均一分散析出が不可能となって固溶Ｃ量が増加し、さらに、硬質のマルテンサイト相が増加した結果、中間焼鈍板やその後の一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まった結果であると考えられる。

また、表１のＮｏ．１２〜１７は、急冷停止温度を変化させた例であり、上記急冷停止温度を３５０〜２００℃の範囲としたＮｏ．１３〜１６（ただし、Ｎｏ．１５を除く）の例では良好な磁気特性が得られている。特に、ショットブラスト加工で熱延板表層に歪を付与したＮｏ．１４では、他のものと比較して鉄損特性が優れている。
これに対して、Ｎｏ．１２のように、急冷停止温度を室温とした例では、磁気特性の劣化が認められる。これは、極微細カーバイドが析出する時効時間が確保されなかったため、中間焼鈍板やその後の一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まったためと考えられる。また、Ｎｏ．１７のように、急冷停止温度Ｘを５００℃とし、その後、徐冷した例でも、磁気特性の劣化が認められる。これは、徐冷過程でカーバイドのオストワルド成長が進行し、中間焼鈍板やその後の一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まったためと考えられる。

また、表１のＮｏ．１８〜２４は、急冷停止温度からの徐冷時間を変化させた例であり、上記徐冷時間を４０〜２００ｓの範囲としたＮｏ．１９〜２３（ただし、Ｎｏ．２２を除く）の例では良好な磁気特性が得られている。特に、ショットブラスト加工で熱延板表層に歪を付与したＮｏ．２１では、他のものと比較して鉄損特性が優れている。
これに対して、徐冷時間が１０ｓしかないＮｏ．１８の例では、磁気特性の劣化が認められる。これは、固溶Ｃの拡散時間が十分確保されなかったことで、極微細カーバイドの析出量が不足し、中間焼鈍板の集合組織や一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まったためと考えられる。また、Ｎｏ．２４のように３００ｓ間徐冷した例でも、磁気特性の劣化が認められる。これは、カーバイドのオストワルド成長が進行し、中間焼鈍板や一次再結晶板の集合組織の改善効果が弱まったためと考えられる。

なお、Ｎｏ．５，１５および２２は、熱間圧延したコイルの保持条件が不適切で、鋼板表面にＦｅ_３Ｏ_４を主体とする酸化物を十分に生成させることができなかった例であり、いずれも磁気特性に劣るものしか得られていない。

以上の結果から、熱延鋼板表面にＦｅ_３Ｏ_４を主体とする酸化物を生成させた上で、熱延板焼鈍の冷却過程における８００℃〜急冷停止温度Ｘの間の冷却速度を１０〜１００℃／ｓの範囲し、急冷停止温度Ｘを３５０〜２００℃の範囲とし、かつ、その後の徐冷時間を４０〜２００ｓの範囲とすることで、固溶Ｃの拡散時間が十分に確保されて極微細カーバイドの均一分散析出が促進され、かつカーバイドのオストワルド成長も抑制さるので、中間焼鈍板の集合組織やその後の一次再結晶板の集合組織が改善されて、二次再結晶後の磁気特性も改善されるものと考えられる。

Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２０ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０３ｍａｓｓ％を含有し、Ｃ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｃｕ，ＣｒおよびＰを表４に記載した範囲で含有するスラブを、１４００℃に加熱した後、熱間圧延し、板厚２．２ｍｍの熱延板とし、７２０℃でコイルに巻取り、酸素濃度１８ｖｏｌ％の雰囲気中に２４ｈｒ放置して、鋼板表層にＦｅ_３Ｏ_４を主体とする酸化物を生成させた。次いで、上記熱延板に、１０００℃×４０ｓで焼鈍後、８００〜３５０℃間を３０℃／ｓで冷却し、３５０℃に到達後、１℃／ｓで１００ｓ間徐冷した後、室温まで急冷する熱延板焼鈍を施した。次いで、一部のものにはショットブラスト加工を施し、他のものはそのままで酸洗した後、一次冷間圧延して板厚１．５ｍｍの冷延板とし、１０００℃×８０ｓの中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板に、８００℃×１２０ｓの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、１１５０℃×５０ｈｒの純化を兼ねた二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）を施して、方向性電磁鋼板とした。上記のようにして得た鋼板から試験片を採取し、磁気特性を測定し結果を表２に示した。

表２のＮｏ．１〜５に示すように、Ｃ含有量を０．００３〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で変化させた場合には、Ｎｏ．２〜４の範囲、つまり、Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％の範囲で良好な磁気特性が得られることがわかる。Ｎｏ．１の磁気特性が劣化した原因は、Ｃ含有量が少ないため、一次再結晶板の集合組織改善効果が弱かったためと考えられる。また、Ｎｏ．５の磁気特性が低下した原因は、Ｃ含有量が多いため、一次再結晶焼鈍での脱炭が不完全となって一次再結晶板の集合組織が劣化したためと考えられる。
また、Ｎｏ．６〜２６は、Ｃ含有量を０．０５ｍａｓｓ％一定とし、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｃｕ，ＣｒおよびＰの含有量を変化させた例であるが、表２に示した本発明に適合する添加量の範囲では、いずれも優れた磁気特性が得られていることがわかる。特に、ショットブラスト加工で鋼板表層に歪を付与した例では、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．９０Ｗ／ｋｇ以下を安定して達成できている。

Claims (3)

1. Ｃ：０．００５〜０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５〜７．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜０．３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２〜０．０１２ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちの１種または２種を合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を再加熱した後、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、その後、一次再結晶焼鈍し、二次再結晶焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
   熱間圧延後の巻取温度を７６０〜４６０℃の範囲として鋼板表面にＦｅ_３Ｏ_４を主体とする酸化物を生成させた後、
   酸化性雰囲気中で、８００℃以上に加熱後、８００℃から３５０〜２００℃間の急冷停止温度までを平均冷却速度１０〜１００℃／ｓで冷却し、その後、上記急冷停止温度から冷却速度５℃／ｓ以下で４０〜２００ｓ間徐冷する熱延板焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 上記熱延板焼鈍した後、鋼板表面にショットブラスト加工を施すことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．５ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０３〜１．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の内から選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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