WO2023157938A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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hot
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猛 今村
文香 芳川
広 山口
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C21—METALLURGY OF IRON
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    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet suitable for use as a core material for transformers.
  • Grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material used as core material for transformers and large generators. It has a crystal texture in which the ⁇ 001> axis of the crystal orientation, which is the easy magnetization axis of iron, is highly aligned in the rolling direction of the steel sheet. have Such a crystal texture is achieved by preferentially and hugely growing crystal grains of ⁇ 110 ⁇ 001> orientation, which is called Goss orientation, by secondary recrystallization.
  • a general technique is to use precipitates called inhibitors to secondary recrystallize grains having a Goss orientation during secondary recrystallization annealing.
  • Patent Document 1 discloses a method using AlN and MnS
  • Patent Document 2 discloses a method using MnS and MnSe, respectively, which are industrially put into practical use.
  • the method using these inhibitors requires heating the slab at a high temperature of 1300°C or higher for complete solid solution of the inhibitor component, but it is an extremely useful method for stably developing secondary recrystallized grains. is.
  • Patent Document 3 uses Pb, Sb, Nb, and Te
  • Patent Document 4 uses Zr, Ti, B, Nb, Ta, V, Cr, and Mo. Each method of use is disclosed.
  • Patent Document 5 0.010 to 0.060% of acid-soluble Al (sol.Al) is contained, slab heating is suppressed to a low temperature, and nitriding is performed under an appropriate nitriding atmosphere in the decarburization annealing process. proposed a method of precipitating (Al,Si)N during secondary recrystallization annealing and using it as an inhibitor.
  • nitriding methods A number of methods called nitriding methods have been proposed in which nitriding is performed in such an intermediate process and (Al, Si)N or AlN is used as an inhibitor.
  • Patent Document 6 and the like disclose a technique for developing Goss-oriented crystal grains by secondary recrystallization in a material that does not contain an inhibitor component. By eliminating impurities such as inhibitor components as much as possible, the dependence of the grain boundary energy on the grain boundary during the primary recrystallization on the grain boundary misorientation angle is made apparent, and the Goss orientation can be obtained without using an inhibitor. It is a technique for secondary recrystallization of grains with grains, and its effect is called texture inhibition effect. This technology does not require the fine dispersion of inhibitors in the steel, so it does not require high-temperature slab heating, which was essential.
  • Patent Document 7 discloses a technique that enables a material that does not contain an inhibitor component to have a high magnetic flux density by increasing the temperature rise rate in hot-rolled sheet annealing. .
  • Japanese Patent Publication No. 40-15644 Japanese Patent Publication No. 51-13469 Japanese Patent Publication No. 38-8214 JP-A-52-24116 Japanese Patent No. 2782086 JP-A-2000-129356 JP 2017-160489 A
  • Patent Document 7 was developed by the present inventors, and is a technique developed for improving the magnetic properties of a material that does not contain an inhibitor component. Such a technique is a technique for controlling the distribution of AlN precipitates in steel to be dense and the precipitate diameter to be small. It was also thought that further improvement in magnetism could be expected by improving the properties.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and its object is to propose a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that enables further improvement in magnetic properties and stable production in steel grades that use inhibitors. That's what it is.
  • the inventors focused on the hot-rolling conditions and hot-rolled sheet annealing conditions that form the base of the inhibitor and conducted extensive studies.
  • the relationship between the temperature at the delivery side of rough rolling in hot rolling and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling, which has not been considered important in the past, is controlled within a certain range, and the hot-rolled sheet
  • the inventors have found that a grain-oriented electrical steel sheet having good magnetic properties can be stably obtained by increasing the rate of temperature increase during annealing, and have completed the present invention.
  • the hot-rolled sheet was annealed at 1050°C for 30 seconds in a dry nitrogen atmosphere.
  • the temperature rising rate from room temperature to 400°C was set at 80°C/s, and then the time from 600°C to 900°C was varied.
  • the surface scale was removed by pickling, and then cold-rolled to a sheet thickness of 1.8 mm.
  • FIG. 1 shows the results of sorting out the measured values of B8 according to the hot rolling conditions.
  • condition A excellent magnetic properties can be obtained if the time from 600°C to 900°C in the annealing process of hot-rolled sheet annealing is 50 seconds or less.
  • condition B the time dependence is small, and good magnetism cannot be obtained under any conditions.
  • the temperature rising rate from normal temperature to 400°C was set to 60°C/s, and the time to reach 900°C from 600°C was set to 35 seconds. Furthermore, after the hot-rolled sheet was annealed, surface scale was removed by pickling, and then cold-rolled to a sheet thickness of 1.5 mm. Then, it is subjected to intermediate annealing at 1050°C for 100 seconds, finished by cold rolling to a thickness of 0.23 mm, and heated at 830°C for 150 seconds in a moist atmosphere of 50 vol% H 2 -50 vol% N 2 with a dew point of 50°C.
  • FIG. 2 shows the results of sorting the measured values of B8 in terms of the relationship between the rough rolling delivery side temperature and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling.
  • the range in which good magnetic properties can be obtained is limited to a specific range depending on the hot rolling conditions. Specifically, when the temperature at the end of rough rolling by hot rolling is T-r ° C. and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling is t-rf seconds, the following (1) to (3) It is to satisfy the formula.
  • Tr°C is in the range of 900 to 1050°C, which is different from the conventional conditions in terms of the temperature range of Tr.
  • t-rf second often exceeds 200 seconds, which is different from the conventional conditions.
  • the present invention is an improvement of the technique described in Patent Document 7 above. That is, as described in Patent Document 7, in the inhibitorless composition system, the amount of Al in the steel is small and the amount of Si in the steel is large. A silicon nitride mainly having a composition of Si 3 N 4 is formed as a precipitate. Regarding the growth of precipitates, it is generally known that heat treatment causes so-called Ostwald growth, in which smaller precipitates disappear and larger precipitates grow larger. When applied to Si 3 N 4 , by shortening the heating time up to 900 ° C., such a change in distribution and diameter can be prevented, and the distribution of Si 3 N 4 precipitates is dense and the precipitate diameter is small. presumed to still exist. Si 3 N 4 is known to transform into AlN by substituting Al for Si at 900°C or higher. It is presumed that it is possible to reduce the diameter of precipitates.
  • what is important in the present invention is to reduce coarse AlN as much as possible and relatively increase the amount of fine Si 3 N 4 by controlling the hot rolling conditions, and furthermore, to specify the conditions for the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing. It is to replace Si 3 N 4 with AlN while keeping the fineness.
  • the present invention has been completed based on these findings and further studies. That is, the gist of the configuration of the present invention is as follows.
  • the production method includes C: 0.020 to 0.100 mass%, Si: 2.00 to 5.00 mass%, Mn: 0.01 to 1.00 mass%, sol. Al: 0.010 to 0.040 mass%, N: 0.0040 to 0.0250 mass%, and a total of 0.0020 to 0.0400 mass% of one or two selected from S and Se, A steel slab having a chemical composition with the balance being Fe and unavoidable impurities is heated to a temperature of 1300 ° C.
  • t-rf ⁇ Tr-950 (1) 1100 ⁇ Tr ⁇ 1300 (2) t-rf ⁇ 200 (3)
  • the steel slab further contains Cr: 0.01 to 0.50 mass%, Cu: 0.01 to 0.50 mass%, Ni: 0.01 to 0.50 mass%, Bi: 0.50 mass%. 005 to 0.500 mass%, Nb: 0.0010 to 0.0100 mass%, Sn: 0.010 to 0.400 mass%, Sb: 0.010 to 0.150 mass%, Mo: 0.010 to 0.200 mass% and P: the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to 1 or 2 above, containing at least one selected from 0.010 to 0.150 mass%.
  • the hot rolling conditions are specified, and the time to reach 900 ° C. in the heating process of hot-rolled sheet annealing is shortened, thereby improving the magnetic flux density. It is possible to obtain a grain-oriented electrical steel sheet that achieves
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between B8 and the time to reach 600 to 900° C. in the hot-rolled sheet annealing temperature rising process.
  • Fig. 2 is a diagram in which the relationship between the delivery side temperature of rough rolling and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling is arranged in B8 .
  • the present invention will be specifically described below. First, the chemical composition of the steel material (slab) used for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention will be described.
  • C 0.020 to 0.100 mass% If C is less than 0.020 mass%, the precipitation of fine carbides is insufficient and the steel structure of the material becomes ⁇ single phase, the steel becomes embrittled during casting and hot rolling, cracks occur in the slab, and heat Edge cracks occur on the edge of the steel sheet after rolling, resulting in defects that hinder production. On the other hand, if it exceeds 0.100 mass%, it becomes difficult to reduce the content to 0.005 mass% or less at which magnetic aging does not occur during decarburization annealing. Therefore, the C content should be in the range of 0.020 to 0.100 mass%. Preferably, the lower limit is 0.025 mass% and the upper limit is 0.080 mass%.
  • Si 2.00 to 5.00 mass%
  • Si is an element necessary to increase the resistivity of steel and reduce iron loss. The above effect is not sufficient if the content is less than 2.00 mass%. On the other hand, when it exceeds 5.00 mass%, the workability is deteriorated, and it becomes difficult to manufacture by rolling. Therefore, the Si content should be in the range of 2.00 to 5.00 mass%. Preferably, the lower limit is 2.50 mass% and the upper limit is 4.00 mass%.
  • Mn 0.01 to 1.00 mass%
  • Mn is an element necessary to improve the hot workability of steel. Below 0.01 mass%, the above effect is not sufficient, while above 1.00 mass%, the magnetic flux density of the product sheet is lowered. Therefore, the Mn content should be in the range of 0.01 to 1.00 mass%. Preferably, the lower limit is 0.02 mass% and the upper limit is 0.30 mass%.
  • sol. Al 0.010 to 0.040 mass%
  • Al is an element that forms and precipitates AlN, functions as an inhibitor that suppresses normal grain growth in secondary recrystallization annealing, and is an important element in the production of grain-oriented electrical steel sheets.
  • the Al content is less than 0.010 mass% in terms of acid-soluble Al (sol. Al)
  • the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and the ability to suppress normal grain growth is insufficient.
  • it exceeds 0.040 mass% AlN grows coarse due to Ostwald growth, and the ability to suppress normal grain growth is also insufficient. Therefore, the Al content is sol.
  • Al should be in the range of 0.010 to 0.040 mass%.
  • the lower limit is 0.012 mass% and the upper limit is 0.030 mass%.
  • N 0.0040 to 0.0250 mass% N combines with Al to form AlN, which acts as an inhibitor, and precipitates.
  • the content is less than 0.0040 mass%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, and the ability to suppress normal grain growth is insufficient.
  • the content exceeds 0.0250 mass%, the slab may swell during hot rolling. Therefore, the content of N should be in the range of 0.0040 to 0.0250 mass%.
  • the lower limit is 0.0050 mass% and the upper limit is 0.0100 mass%.
  • the total content of these two components is less than 0.0020 mass%, a sufficient inhibitory effect cannot be obtained.
  • the inhibitor coarsens due to Ostwald growth, and the ability to suppress normal grain growth becomes insufficient. Therefore, the total content of S and Se should be in the range of 0.0020 to 0.0400 mass%.
  • the lower limit is 0.0040 mass% and the upper limit is 0.0300 mass%. More preferably, the lower limit is 0.0050 mass% and the upper limit is 0.0270 mass%.
  • the balance other than the above components is substantially Fe and unavoidable impurities.
  • Cr 0.01 to 0.50 mass%
  • Cu 0.01 to 0.50 mass%
  • Ni 0.01 to 0.50 mass%
  • Bi 0 .005 to 0.500 mass%
  • Nb 0.0010 to 0.0100 mass%
  • Sn 0.010 to 0.400 mass%
  • Sb 0.010 to 0.150 mass%
  • Mo 0.010 to 0.200 mass% %
  • P at least one selected from 0.010 to 0.150 mass%.
  • Each of the above elements has the effect of improving the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet, but if the content is lower than the above lower limit, a sufficient effect of improving the magnetic properties cannot be obtained. On the other hand, if the content exceeds the above upper limit, the development of secondary recrystallized grains may be hindered, and the magnetic properties may rather deteriorate.
  • a method for manufacturing a general electromagnetic steel sheet can be used. That is, the molten steel with the predetermined composition adjustment is made into a steel slab by a normal ingot casting method or a continuous casting method. Since it is difficult to add the aforementioned additive components in the middle of the process, it is desirable to add them at the molten steel stage. Steel slabs are heated and subjected to hot rolling in the usual manner. Since the composition system of the present invention contains a large amount of Al, N, Mn, S, Se, etc., which form inhibitors, a heating temperature of 1300° C. or higher is required to dissolve these elements into a solid solution. Desirably, it is 1350°C or higher. Although the upper limit of the heating temperature is not particularly specified, the melting point of steel containing Si drops to about 1460° C., so it is necessary to keep the temperature below that temperature.
  • the temperature (Tr ° C.) at the end of rough rolling by hot rolling and the time (t-rf seconds) from the end of rough rolling to the start of finish rolling are calculated by the following equation (1). It is necessary to control within the range of (3). Desirably, the temperature at the end of rough rolling is 1150° C. or higher and/or 1275° C. or lower, and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling is 150 seconds or less.
  • the hot-rolled sheet is annealed.
  • the time from 600 ° C. to 900 ° C. in the heating process is 50 seconds. should be: Desirably, it is 40 seconds or less.
  • the temperature rise rate in the temperature range from room temperature to 400 ° C is 50 ° C/s or more, it is possible to shorten the residence time in the low temperature range where AlN and Si 3 N 4 are likely to precipitate, as presumed from the mechanism described above. . Therefore, it is considered that the generation of precipitation nuclei and the growth of precipitates are stagnant, and that the coarsening of precipitates can be suppressed, which is extremely effective. It should be noted that, in order to increase the rate of temperature increase, dedicated equipment is required and the cost increases, so it is preferable to set the upper limit to about 300°C/s.
  • the heating method is not particularly limited, but in order to achieve a heating rate of 50° C./s or more, conventional heating methods using heaters and burners, as well as induction heating methods and electric heating methods are conceivable.
  • the steel sheet after the hot-rolled sheet annealing is cold rolled and intermediate annealed, then cold rolled again to obtain the final sheet thickness, and then subjected to primary recrystallization annealing.
  • warm rolling performed by raising the steel sheet temperature to 100 to 300 ° C.
  • aging treatment in the range of 100 to 300 ° C. during cold rolling can be performed once or multiple times. It is effective in changing the crystal texture and improving the magnetic properties.
  • holding at 900° C. or higher for 30 seconds or longer is effective in improving the structure, and thus is desirable. More preferably, the temperature is maintained at 1000° C. or higher for 60 seconds or longer.
  • the primary recrystallization annealing may also serve as decarburization of the steel sheet.
  • the annealing temperature of the primary recrystallization annealing is preferably 800° C. or higher and 900° C. or lower from the viewpoint of decarburization. From the viewpoint of decarburization, it is desirable that the atmosphere be a wet atmosphere. Furthermore, it is desirable that the heating rate to the holding temperature in the primary recrystallization annealing be in the range of 50° C./s or more and 1000° C./s or less in order to obtain good final magnetic properties.
  • the steel sheet is subjected to secondary recrystallization annealing to develop secondary grains having a Goss orientation and form a forsterite coating.
  • secondary recrystallization annealing it is desirable to hold the steel at 1100° C. or higher for 5 hours or longer in order to remove (purify) the inhibitor components from the base iron. More preferably, it is 1150° C. or higher for 10 hours or longer.
  • H 2 atmosphere promotes the purification, it is desirable to use an atmosphere containing 50 vol % or more of H 2 in the high temperature range.
  • the secondary recrystallization annealing After the secondary recrystallization annealing, it is useful to wash with water, brush, or pickle in order to remove the attached annealing separator. After that, flattening annealing is further performed to correct the shape, which is effective for reducing iron loss.
  • any item not described in this specification can be used by a conventional method.
  • Example 1 mass%, C: 0.082%, Si: 3.12%, Mn: 0.07%, N: 0.0072%, sol.
  • a steel slab containing 0.027% Al, 0.0050% S and 0.0150% Se with the balance being Fe and unavoidable impurities is produced by continuous casting and soaked at 1350°C for 40 minutes. It was subjected to slab heating and finished to a thickness of 2.7 mm by hot rolling. At that time, the rough rolling end temperature and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling were variously changed. The time taken is listed in Table 1.
  • the hot-rolled sheet was annealed at 1100°C for 30 seconds in a dry nitrogen atmosphere.
  • the temperature rising rate from room temperature to 400°C was set to 75°C/s, and the time from 600°C to 900°C was changed as shown in Table 1.
  • Ta Further, after the hot-rolled sheet was annealed, surface scale was removed by pickling, and the sheet was finished to a sheet thickness of 1.8 mm by cold rolling.
  • Example 2 A steel slab having the chemical composition shown in Table 2, the balance being Fe and unavoidable impurities, was produced by a continuous casting method, reheated to a temperature of 1425 ° C., and then hot rolled to a thickness of 2.2 mm. finished to a thickness of At that time, the rough rolling end temperature was 1250° C., and the time from the end of rough rolling to the start of finish rolling was 100 seconds. After that, the hot-rolled sheet was annealed at 950°C for 60 seconds in a dry nitrogen atmosphere. In this temperature rising process, the temperature rising rate from room temperature to 400°C was 100°C/s, and the time from 600°C to 900°C was 20 seconds.
  • the surface scale is removed by pickling, the sheet is cold-rolled to a thickness of 2.0 mm, subjected to intermediate annealing at 1000°C for 30 seconds, and then cold-rolled to a thickness of 0.20 mm. Finished in thick plate. Further, primary recrystallization annealing with decarburization was performed at 835°C for 150 seconds in a moist atmosphere of 50 vol% H 2 -50 vol% N 2 with a dew point of 50°C. After that, an annealing separator mainly composed of MgO was applied, and secondary recrystallization annealing was performed at 1200° C. for 5 hours in a hydrogen atmosphere. B 8 (magnetic flux density when excited at 800 A/m) of the sample thus obtained was measured by the method described in JIS C2550. Such B8 is also listed in Table 2.
  • Example 3 mass%, C: 0.039%, Si: 3.35%, Mn: 0.06%, N: 0.0088%, sol.
  • a steel slab containing 0.030% Al, 0.0054% S and 0.0110% Se with the balance being Fe and unavoidable impurities is produced by continuous casting and soaked at 1400°C for 20 minutes. It was subjected to slab heating and finished to a thickness of 2.7 mm by hot rolling. At that time, the finishing temperature of rough rolling was set to 1150° C., and the time from the completion of rough rolling to the start of finish rolling was varied. The time taken is listed in Table 3.
  • the hot-rolled sheet was annealed at 1000°C for 30 seconds in a dry nitrogen atmosphere.
  • the temperature rising rate from room temperature to 400°C was varied as shown in Table 3, and the time from 600°C to 900°C was set to 25 seconds.
  • surface scale was removed by pickling, and the sheet was finished to a sheet thickness of 1.5 mm by cold rolling.
  • B 8 is 1. It can be seen that a grain-oriented electrical steel sheet having an excellent magnetic flux density of 934 T or more can be obtained.

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Abstract

インヒビタを利用する素材において、磁束密度の向上を達成した方向性電磁鋼板を得るための製造方法を提案する。所定の成分組成を有する鋼スラブに対し、熱間圧延による粗圧延終了時の温度と粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間とが所定の関係を満たし、かつ600℃から900℃に到達するまでの時間を50秒以下とする。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、変圧器の鉄心材料に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
　方向性電磁鋼板は、変圧器や大型発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である結晶方位の＜００１＞軸が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶集合組織を有する。このような結晶集合組織は、二次再結晶により、Ｇｏｓｓ方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に巨大成長させることで達成される。
　この方向性電磁鋼板の製造方法は、インヒビタと呼ばれる析出物を利用して二次再結晶焼鈍中にＧｏｓｓ方位を有する粒を二次再結晶させることが一般的な技術として使用されている。
　例えば、特許文献１にはＡｌＮ、ＭｎＳを使用する方法、特許文献２にはＭｎＳ、ＭｎＳｅを使用する方法などがそれぞれ開示され、工業的に実用化されている。これらのインヒビタを用いる方法は、インヒビタ成分の完全固溶のために1300℃以上と高温でのスラブ加熱を必要とするが、安定して二次再結晶粒を発達させるためには極めて有用な方法である。
　また、これらのインヒビタの働きを強化するために、特許文献３にＰｂ、Ｓｂ、Ｎｂ、Ｔｅを利用する方法が、特許文献４にＺｒ、Ｔｉ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏを利用する方法がそれぞれ開示されている。
　さらに、特許文献５には、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）を０．０１０～０．０６０％含有させ、スラブ加熱を低温に抑え、脱炭焼鈍工程で適正な窒化雰囲気下で窒化を行うことにより、二次再結晶焼鈍中に(Ａｌ，Ｓｉ)Ｎを析出させてインヒビタとして用いる方法が提案されている。
　このような途中工程で窒化処理を行い、(Ａｌ，Ｓｉ)ＮあるいはＡｌＮをインヒビタとして利用する方法は、窒化法と称して数多く提案されている。
　一方、インヒビタ成分を含有しない素材において、Ｇｏｓｓ方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術が特許文献６等で開示されている。これは、インヒビタ成分のような不純物を極力排除することで、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させ、インヒビタを用いずともＧｏｓｓ方位を有する粒を二次再結晶させる技術であり、その効果をテクスチャーインヒビション効果と呼んでいる。この技術では、インヒビタの鋼中への微細分散が必要ではないため、必須であった高温スラブ加熱も必要としないなど、製造のコスト面でも設備のメンテナンス面でも大きなメリットを供する方法である。
　ただし、一次再結晶焼鈍時に正常粒成長を抑制して一定の粒径にそろえ、また二次再結晶時にＧｏｓｓ方位の先鋭性を高めるという機能を有するインヒビタが存在しないために、かかる方法は、インヒビタを利用する方法より最終的な磁気特性が劣る場合が散見された。
　この問題の解決策として、特許文献７には、熱延板焼鈍における昇温速度を高めることで、インヒビタ成分を含有しない素材においても高い磁束密度を有することを可能とする技術が開示されている。
特公昭４０－１５６４４号公報 特公昭５１－１３４６９号公報 特公昭３８－８２１４号公報 特開昭５２－２４１１６号公報 特許第２７８２０８６号公報 特開２０００－１２９３５６号公報 特開２０１７－１６０４８９号公報
　ここで、前記特許文献７に記載の技術は本発明者らが開発したものであり、インヒビタ成分を含有しない素材の磁気特性向上のために開発された技術である。かかる技術は、鋼中のＡｌＮ析出物の分布を密にかつ析出物径を小さく制御する技術であることから、インヒビタを利用する素材へ適用しても、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位の先鋭性向上によるさらなる磁性向上が期待できるとも考えられた。
　そこで、かかる技術を、インヒビタを利用する鋼種に適用してみたところ、特許文献７に記載の技術のままでは、前記の期待されるような磁気特性の向上効果は認められなかった。
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、インヒビタを利用する鋼種において、磁気特性の更なる向上と安定製造を可能とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題の解決のため、インヒビタの素地が形成される熱間圧延条件および熱延板焼鈍条件に着目して鋭意検討を重ねた。
　その結果、熱間圧延の粗圧延出側温度と、粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間という、従来その関係性が重要視されていなかった関係を一定の範囲に制御し、かつ熱延板焼鈍の昇温速度を高めることで、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
　以下、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
＜実験１＞
　ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．１１％、Ｍｎ：０．０５％、Ｎ：０．００８８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２４％およびＳｅ：０．０２００％を含み残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1410℃で40分間均熱保持するスラブ加熱を施した後、熱間圧延により２．２ｍｍの厚さに仕上げた。その際、粗圧延終了温度および粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間を2種の条件で実施した。かかる2種の条件は、1250℃-125秒を条件Ａ、1100℃-200秒を条件Ｂとした。その後1050℃で30秒間、乾燥窒素雰囲気の熱延板焼鈍を施した。かかる熱延板焼鈍の昇温過程において、常温から400℃に到達するまでの昇温速度を80℃/sとし、続いて600℃から900℃に到達するまでの時間を種々変更した。さらに、熱延板焼鈍後に酸洗にて表面のスケールを除去した後、冷間圧延で１．８ｍｍの板厚に仕上げた。次いで、1100℃で150秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延にて０．２３ｍｍの板厚に仕上げ、830℃で150秒間、５５ｖｏｌ％Ｈ２－４５ｖｏｌ％Ｎ２、露点60℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で15時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶焼鈍を行った。
　かくして得られたサンプルのＢ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をJIS C2550に記載の方法に準拠して測定した。かかるＢ８の測定値を熱間圧延条件で整理した結果を図１に示す。
　かかる図１の記載から、条件Ａは熱延板焼鈍の焼鈍過程において600℃から900℃に到達するまでの時間が50秒以下であれば優れた磁気特性が得られる。一方、条件Ｂは時間依存性が小さく、いずれの条件でも良好な磁性が得られないことがわかる。
＜実験２＞
　ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０６０％、Ｓｉ：３．３３％、Ｍｎ：０．１０％、Ｎ：０．００８０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２１％およびＳｅ：０．０１４０％を含み残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃で20分間均熱保持するスラブ加熱を施した後、熱間圧延により２．４ｍｍの厚さに仕上げた。その際、粗圧延終了温度および粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間を種々変更した。その後1000℃で30秒間、乾燥窒素雰囲気の熱延板焼鈍を施した。かかる熱延板焼鈍の昇温過程において、常温から400℃に到達するまでの昇温速度を60℃/sとし、続いて600℃から900℃に到達するまでの時間を35秒とした。さらに、熱延板焼鈍後に酸洗にて表面のスケールを除去した後、冷間圧延で１．５ｍｍの板厚に仕上げた。次いで、1050℃で100秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延にて０．２３ｍｍの板厚に仕上げ、830℃で150秒間、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点50℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で15時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶焼鈍を行った。
　かくして得られたサンプルのＢ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をJIS C2550に記載の方法に準拠して測定した。かかるＢ８の測定値を、粗圧延出側温度と粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間との関係で整理した結果を図２に示す。
　かかる図２の記載から、熱間圧延条件により良好な磁気特性が得られる範囲が特定範囲に限定されていることがわかる。具体的には、上記熱間圧延による粗圧延終了時の温度をT-r℃とし、かかる粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間をt-rf秒とした場合、以下の（１）～（３）式を満たすことである。
　なお、従来のインヒビタ成分を含有しない場合、上記T-r℃は、900～1050℃の範囲であり、T-rの温度範囲の点で従来とは条件が異なっていた。また、インヒビタ成分を含有する場合は、上記t-rf秒は200秒を超えることが多く、この点で従来とは条件が異なっていた。
　　　　　　　　　　　　t-rf ≦ T-r －950　　・・・（１）
　　　　　　　　　　　　1100 ≦ T-r ≦ 1300　・・・（２）
　　　　　　　　　　　　t-rf ≦200　　　　　 ・・・（３）
　上記2つの実験結果をまとめると、熱延板焼鈍の昇温過程において600℃から900℃までは短時間で昇温するほど磁気特性に優れる場合がある。それには上述したような熱間圧延の条件依存性があることが示された。この理由は必ずしも明らかではないが、発明者らは以下のように考えている。
　本発明は、前記特許文献７に記載の技術の改良である。すなわち、かかる特許文献７に記載されている通り、インヒビタレス成分系では、鋼中のＡｌが少なくＳｉが多いため、熱間圧延後から熱延板焼鈍の昇温過程で、鋼中にＡｌＮではなくＳｉ３Ｎ４の組成を主体とした窒化珪素が析出物として形成される。析出物の成長に関しては、一般的に熱処理により小さい析出物は消滅し大きな析出物がより大きくなる、いわゆるオストワルド成長が起こることが知られている。Ｓｉ３Ｎ４に当てはめると、900℃までの昇温時間を短くすることで、このような分布や径の変化を防止し、Ｓｉ３Ｎ４析出物の分布が密でかつ析出物径が小さいまま存在すると考えられる。Ｓｉ３Ｎ４は900℃以上ではＳｉがＡｌに置換されてＡｌＮに変化することが知られており、900℃までの昇温時間を短くすることは熱延板焼鈍後のＡｌＮの分布を密にかつ析出物径を小さくすることができると推測される。
　本実験で対象としたインヒビタを利用する鋼種と特許文献７に記載の鋼種との違いは、本実験の鋼種はＡｌが多く含まれているため、熱間圧延時にＳｉ３Ｎ４だけでなく、ＡｌＮも析出することである。ここで、本実験で用いた成分系のＡｌＮおよびＳｉ３Ｎ４の溶解温度を算出する。この算出を行うにあたり、以下に記載の非特許文献１および非特許文献２に開示の、α相の鋼中に析出するＡｌＮおよびＳｉ３Ｎ４の溶解度積を参照する。
岩山, 日本金属学会講演概要. (1977) p.340. J. Kunze, O. Pungun and K. Friedrich, J. Mater. Sci. Lett., 5 (1986) p.815.
　すなわち、これら非特許文献に示された溶解度積から、本実験で用いた成分系のＡｌＮおよびＳｉ３Ｎ４の溶解温度を算出すると、各々約1280℃、約970℃となる。この結果から、熱間圧延により温度が低下する間に、初めにＡｌＮが析出し、その後Ｓｉ３Ｎ４が析出すると考えられる。仮に、ＡｌＮが析出した後、Ｓｉ３Ｎ４が析出するまでの時間差が大きければ、ＡｌＮが成長し粗大化してしまうことが予想される。
　例えば、前記実験２では、粗圧延出側温度が低温の場合であって、粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間が長い場合、良好な磁気特性が得られなかった。これは、粗圧延でＡｌＮが析出して仕上圧延開始までの時間が長いために析出物の粗大化が進行し、かつＮがＡｌＮにとられてその後に現れる微細なＳｉ３Ｎ４の量が少なくなってしまったため、その後の熱延板焼鈍の昇温過程での影響、すなわちＳｉ３Ｎ４を微細なまま保つ効果が薄れてしまったと考えられる。
　また、粗圧延出側温度が非常に高温だった場合も磁気特性が悪かったのは、仕上圧延が終了してＳｉ３Ｎ４が析出するまで温度が低下せず、相対的に粗大なＡｌＮの量が増えたためと考えられる。
　すなわち本発明で重要なことは、熱間圧延条件の制御により粗大なＡｌＮを極力減らして微細なＳｉ３Ｎ４量を相対的に増やし、さらに熱延板焼鈍の昇温過程の条件を規定して微細なままＳｉ３Ｎ４をＡｌＮに置換させることである。
　本発明は、かかる知見に基づき、更に検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の構成要旨は以下のとおりである。
　１．方向性電磁鋼板の製造方法において、その製造方法は、Ｃ：０．０２０～０．１００ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００～５．００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４０～０．０２５０ｍａｓｓ％並びに、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２０～０．０４００ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを1300℃以上の温度に加熱して熱間圧延を施すことで熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施して、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶焼鈍を施し、上記熱間圧延による粗圧延終了時の温度をT-r℃とし、かかる粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間をt-rf秒とした場合、以下の（１）～（３）式を満たし、かつ熱延板焼鈍の昇温過程において600℃から900℃に到達するまでの時間を50秒以下とする方向性電磁鋼板の製造方法。
　　　　　　　　　　　　t-rf ≦ T-r －950　　・・・（１）
　　　　　　　　　　　　1100 ≦ T-r ≦ 1300　・・・（２）
　　　　　　　　　　　　t-rf ≦200　　　　　 ・・・（３）
　２．前記熱延板焼鈍の昇温過程において室温から400℃までの温度域を50℃/s以上の速度で昇温する前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　３．前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０～０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０～０．２００ｍａｓｓ％およびＰ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有する前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明によれば、インヒビタを利用する素材において、熱間圧延の条件を規定し、さらに熱延板焼鈍の昇温過程における900℃までの到達時間を短時間化することで、磁束密度の向上を達成した方向性電磁鋼板を得ることができる。
熱延板焼鈍昇温過程の600から900℃に到達する時間とＢ８との関係を示した図である。 粗圧延出側温度と粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間との関係をＢ８で整理した図である。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　初めに、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．０２０～０．１００ｍａｓｓ％
　Ｃは、０．０２０ｍａｓｓ％に満たないと、微細カーバイドの析出が不足したり素材の鋼組織がα単相となり、鋳造時や熱間圧延時に鋼が脆化し、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、０．１００ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍の際、磁気時効の起きない０．００５ｍａｓｓ％以下まで低減することが困難となる。よって、Ｃ含有量は０．０２０～０．１００ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、下限が０．０２５ｍａｓｓ％であって、上限は０．０８０ｍａｓｓ％である。
Ｓｉ：２．００～５．００ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．００ｍａｓｓ％未満では十分ではない。一方、５．００ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉ含有量は２．００～５．００ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは、下限が２．５０ｍａｓｓ％であって、上限は４．００ｍａｓｓ％である。
Ｍｎ：０．０１～１．００ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するのに必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．００ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎ含有量は０．０１～１．００ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは下限が０．０２ｍａｓｓ％であって、上限は０．３０ｍａｓｓ％である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、二次再結晶焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビタとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。ところが、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１０ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは下限が０．０１２ｍａｓｓ％であって、上限は０．０３０ｍａｓｓ％である。
Ｎ：０．００４０～０．０２５０ｍａｓｓ％
　Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビタとなるＡｌＮを形成して析出するが、含有量が０．００４０ｍａｓｓ％未満では、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、含有量が０．０２５０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４０～０．０２５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは下限が０．００５０ｍａｓｓ％であって、上限は０．０１００ｍａｓｓ％である。
ＳおよびＳｅの内の１種または２種合計で：０．００２０～０．０４００ｍａｓｓ％
　ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビタとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは２種合計で０．００２０ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビタ効果が十分に得られない。一方、０．０４００ｍａｓｓ％を超えると、インヒビタがオストワルド成長により粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２０～０．０４００ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは下限が０．００４０ｍａｓｓ％であって、上限は０．０３００ｍａｓｓ％である。さらに好ましくは下限が０．００５０ｍａｓｓ％であって、上限は０．０２７０ｍａｓｓ％である。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は実質的にＦｅおよび不可避的不純物である。
　なお、本発明では、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０～０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０～０．２００ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。
　上記各元素は、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させる効果を有しているが、含有量が上記下限値より低いと、十分な磁気特性向上効果を得ることができない。一方、含有量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになり、却って磁気特性が劣化するおそれがある。
　次に、本発明の製造方法について述べる。製造方法は一般的な電磁鋼板を製造する方法を利用することができる。すなわち、所定の成分調整がなされた溶鋼を、通常の造塊法もしくは連続鋳造法で鋼スラブとする。前述した添加成分については、途中工程で加えることは困難であるので、上記溶鋼の段階で添加することが望ましい。鋼スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延に供される。本発明の成分系では、インヒビタを形成するＡｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ、Ｓｅ等を多く含むため、かかる元素を固溶させるために1300℃以上の加熱温度が必要である。望ましくは1350℃以上である。かかる加熱温度の上限は特に規定しないが、Siを含む鋼の融点は1460℃程度に低下するためその温度以下とする必要がある。
　また、本発明では、前述の理由により、熱間圧延による粗圧延終了時の温度（T-r℃）と、粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間（t-rf秒）を以下の式（１）～（３）の範囲内に制御することが必要である。望ましくは、粗圧延終了時の温度を、1150℃以上および／または1275℃以下とし、粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間を150秒以下とする。
　　　　　　　　　　　　t-rf ≦ T-r －950　　・・・（１）
　　　　　　　　　　　　1100 ≦ T-r ≦ 1300　・・・（２）
　　　　　　　　　　　　t-rf ≦200　　　　　 ・・・（３）
　次いで、熱延板焼鈍を施すが、この熱延板焼鈍においては前述した実験結果およびその際の考察にて示した通り、昇温過程において600℃から900℃に到達するまでの時間を50秒以下とする必要がある。望ましくは40秒以下である。
　また、室温から400℃までの温度域における昇温速度を50℃/s以上とすることは、前述のメカニズムから推測するとＡｌＮやＳｉ３Ｎ４が析出しやすい低温域での滞在時間を短くできる。そのため、析出核の発生と析出物の成長が滞り、析出物粗大化を抑制できると考えられるため、極めて有効である。なお、昇温速度を高めるためには専用の設備が必要でコストが高くなることから300℃/s程度を上限とするのが好ましい。加熱方法については特に制限はないが、50℃/s以上の昇温速度を達成するためには、従来のヒーターやバーナーによる加熱方法の他、誘導加熱方法や通電加熱方法が考えられる。
　前記熱延板焼鈍の後の鋼板に対し、冷間圧延および中間焼鈍を施したのちに再度冷間圧延を行って、最終板厚としたのち、一次再結晶焼鈍を行う。かかる冷間圧延では、鋼板温度を100～300℃に上昇させて行う温間圧延や、冷間圧延の途中で100～300℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、再結晶集合組織を変化させて磁気特性を向上させる上で有効である。また、かかる中間焼鈍では、900℃以上で30秒間以上保持することが、組織改善に有効であるため望ましい。さらに望ましくは1000℃以上で60秒間以上の条件で保持することである。
　前記一次再結晶焼鈍では、鋼板の脱炭を兼ねさせてもよい。かかる一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は、800℃以上900℃以下が脱炭性の観点から好適である。また、脱炭の観点からは、雰囲気は湿潤雰囲気とすることが望ましい。さらに、一次再結晶焼鈍における保定温度までの昇温速度は50℃/s以上1000℃/s以下の範囲とすることが最終磁気特性を良好とする上で望ましい。
　ついで、鋼板正面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施してＧｏｓｓ方位を有する二次粒を発達させると共に、フォルステライト被膜を形成させる。かかる二次再結晶焼鈍では、インヒビタ成分を地鉄から除去（純化）するために、1100℃以上で5時間以上保定することが望ましい。さらに望ましくは1150℃以上、10時間以上である。さらに、Ｈ２雰囲気により純化が促進されるため、高温域ではＨ２を５０ｖｏｌ％以上含む雰囲気とすることが望ましい。
　前記二次再結晶焼鈍の後は、付着した焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗を行うことが有用である。その後、さらに平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。
　鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。その場合、鋼板に張力を付与できるコーティングとすることが鉄損低減の面で望ましい。また、バインダーを介した張力コーティング塗布方法や物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させコーティングとする方法を採用すると、コーティング密着性に優れ、かつ著しい鉄損低減効果があるため望ましい。
　なお、本発明の製造方法では、本明細に記載のない項目は、いずれも常法を用いることができる。
　［実施例１］
　ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０８２％、Ｓｉ：３．１２％、Ｍｎ：０．０７％、Ｎ：０．００７２％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２７％、Ｓ：０．００５０％およびＳｅ：０．０１５０％を含み残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1350℃で40分間均熱するスラブ加熱を施し、熱間圧延により２．７ｍｍの厚さに仕上げた。その際、粗圧延終了温度および粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間を種々変更した。かかる時間を表１に記載する。
　その後1100℃で30秒間、乾燥窒素雰囲気の熱延板焼鈍を施した。かかる熱延板焼鈍の昇温過程において、室温から400℃に到達するまでの昇温速度を75℃/sとし、600℃から900℃に到達するまでの時間を表１に記載のとおり変化させた。さらに、熱延板焼鈍後に酸洗にて表面のスケールを除去し、冷間圧延で１．８ｍｍの板厚に仕上げた。次いで、1070℃で150秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延にて０．２３ｍｍの板厚に仕上げ、835℃で150秒間、５０ｖｏｌ％Ｈ２-５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点60℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で15時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶焼鈍を行った。かくして得られたサンプルのＢ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をJIS C2550に記載の方法で測定した。かかるＢ８の測定値を表1に併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示したように、本発明に適合する粗圧延終了時の温度と粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間との関係および本発明に適合する600℃から900℃に到達するまでの時間とすることで、Ｂ８で１．９３２Ｔ以上の優れた磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られることが分かる。
　［実施例２］
　表２に記載の成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該スラブを1425℃の温度に再加熱した後、熱間圧延により２．２ｍｍの厚さに仕上げた。その際、粗圧延終了温度は1250℃、粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間を100秒とした。その後950℃で60秒間、乾燥窒素雰囲気の熱延板焼鈍を施した。この昇温過程において、室温から400℃に到達するまでの昇温速度は100℃/sとし、また600℃から900℃に到達するまでの時間を20秒とした。熱延板焼鈍後に酸洗にて表面のスケールを除去した後、冷間圧延で２．０ｍｍの板厚に仕上げ、1000℃で30秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延にて０．２０ｍｍの板厚に仕上げた。さらに、835℃で150秒間、５０ｖｏｌ％Ｈ２－５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点５０℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で5時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶焼鈍を行った。かくして得られたサンプルのＢ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をJIS C2550に記載の方法で測定した。かかるＢ８を表２に併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示したように、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いることで、優れた磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
　［実施例３］
　ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０３９％、Ｓｉ：３．３５％、Ｍｎ：０．０６％、Ｎ：０．００８８％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３０％、Ｓ：０．００５４％およびＳｅ：０．０１１０％を含み残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1400℃で20分間均熱するスラブ加熱を施し、熱間圧延により２．７ｍｍの厚さに仕上げた。その際、粗圧延終了温度を1150℃とし、粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間を種々変更した。かかる時間を表３に記載する。
　その後1000℃で30秒間、乾燥窒素雰囲気の熱延板焼鈍を施した。かかる熱延板焼鈍の昇温過程において、室温から400℃に到達するまでの昇温速度を表３記載のごとく種々変更し、600℃から900℃に到達するまでの時間を25秒とした。さらに、熱延板焼鈍後に酸洗にて表面のスケールを除去し、冷間圧延で１．５ｍｍの板厚に仕上げた。次いで、1070℃で150秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延にて０．２３ｍｍの板厚に仕上げ、835℃で150秒間、４５ｖｏｌ％Ｈ２－５５ｖｏｌ％Ｎ２、露点60℃の湿潤雰囲気下での脱炭をともなう一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で5時間、水素雰囲気下で保定する二次再結晶焼鈍を行った。かくして得られたサンプルのＢ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をJIS C2550に記載の方法で測定した。かかるＢ８の測定値を表３に併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示したように、本発明に適合する粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間との関係および本発明に適合する熱延板焼鈍の昇温速度とすることで、Ｂ８で１．９３４Ｔ以上の優れた磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られることが分かる。

Claims (3)

  1. 　方向性電磁鋼板の製造方法において、その製造方法は、
    　Ｃ：０．０２０～０．１００ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００～５．００ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００４０～０．０２５０ｍａｓｓ％並びに、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２０～０．０４００ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを1300℃以上の温度に加熱して熱間圧延を施すことで熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施して、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶焼鈍を施し、
    　上記熱間圧延による粗圧延終了時の温度をT-r℃とし、かかる粗圧延終了から仕上圧延開始までの時間をt-rf秒とした場合、以下の（１）～（３）式を満たし、かつ熱延板焼鈍の昇温過程において600℃から900℃に到達するまでの時間を50秒以下とする方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　　t-rf ≦ T-r　－ 950　・・・（１）
    　　　　　　　　　1100 ≦ T-r ≦ 1300　・・・（２）
    　　　　　　　　　t-rf ≦200　　　　　 ・・・（３）
  2. 　前記熱延板焼鈍の昇温過程において室温から400℃までの温度域を50℃/s以上の速度で昇温する請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０～０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０～０．２００ｍａｓｓ％およびＰ：０．０１０～０．１５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有する請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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